NL8702313A - Monokristal met weerstandsverwarming. - Google Patents

Description

» 1 ^ ί Ν.0. 3W3 ^ ;

Monokristal met weerstandsverwarming

De uitvinding heeft betrekking op monokristallen met ten minste één inrichting voor het verankeren van verwarmingselementen van een indirek-5 te weerstandsverwarmingj in het bijzonder thermionische emissiekathoden voor elektronenoptische toepassingen bij voorkeur bestaande uit een boride of mengboride van een element uit de reeks van de zeldzame aarden.

De uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het verankeren van een verwarmingselement van een indirekte weerstandsver-10 warming in een monokristal en de toepassing van dergelijke monokristal-len.

Monokristallen worden voor zeer verschillende toepassingsgebieden volgens het principe van indirekte weerstandsverwarming verwarmd. Daarbij ondervindt men voor een permanente en onderhoudsarme verankering van 15 de verwarmingselementen in het kristallichaam geregeld moeilijkheden.

Voor elektronenoptische toepassingen worden bijvoorbeeld monokristallen van lanthaanhexaboride (LaBg) of andere boriden als emissiekathoden toegepast en gebruikelijkerwijze door een indirecte weerstandsverwarming, welke gelijktijdig een stroomtoevoer voorstelt, op een werktempe-20 ratuur tussen 1500°C en 1600°C verwarmd. In dit gebied neemt de afbraak van de kristalsubstantie door verdamping, in vergelijking tot de oxidatie met 02~houdend restgas en de aansluitende verdamping van het boor-oxide en lanthaanoxide, in betekenis af. Dienovereenkomstig ligt zelfs bij het hoge vacuum van 1 x 10~^ Pa het afbraakpercentage door oxi-25 datie in dezelfde orde van grootte als het afbraakpercentage door verdamping van LaBg. Het gevolg van deze oxidatieve verdamping is, dat de hexaboridekathoden bij alle ondersteuningen die tot nu toe zijn voorgesteld, meer of minder snel in de loop van de tijd door scheurvorming losser gaan zitten, voor zover het vacuum niet beter is dan 10“-* Pa.

30 Op het moment dat er zich tussen de kathode en haar ondersteuningen een scheur vormt, verandert de positie van de kathode en haar brandvlek.

Ook de warmteovergang, die nu deels door straling deels door warmtege-leiding plaatsvindt, wordt instabiel. Wanneer de kathode in het verwar-mingsstroompad is opgenomen, verandert ook de overgangsweerstand. Dit 35 alles leidt tot temperatuurschommelingen met overeenkomstige fluctuaties in de emissie.

Scheurvorming kan ook niet worden voorkomen bij een ondersteuning waarbij de LaBg-kathode tussen twee wangen van pyrolytisch grafiet is ingeklemd en de stroomtoevoer en verwarming door deze met veerkracht 40 aangedrukte wangen plaatsvindt. Dit leidt tot een voortdurende, soms ook 870 2 3 1 3 * 2

I

sprongachtige, verandering van de overgangsweerstand. Deze uitvoeringsvorm is bovendien zeer duur en neemt aanzienlijk meer ruimte in beslag dan een haarspeldkathode.

Een verdere oplossing is in DE-A-3.203.917 geopenbaard. Op grond 5 hiervan kan de scheurvorming tussen een LaBg-kathode en haar ondersteuning daardoor worden overwonnen, dat de als U-vormige beugel uitgevoerde ondersteuning van een hoog smeltend metaal door sinteren met het precies daarin passende LaBg-monokristal, dat als kathode wordt toegepast, wordt verbonden. Om een reaktie tussen de kathode en de metaalbeu-10 gel te verhinderen wordt tussen de vlakken, die met elkaar moeten worden verbonden, een dunne laag bestaande uit colloxdaal koolstof en een reak-tiebarrièremateriaal, als pasta ingebracht. Omdat een dergelijke tussenlaag na het sinteren bros is, mag hierop tijdens bedrijf geen mechanische belasting worden uitgeoefend. Dit vereist lange, elastische stroom-15 toevoerorganen. Ook hier werd vastgesteld dat als gevolg van de verschillende uitzettingscoëfficiënten van de ondersteuning en de kathode, er in de loop van de tijd zich toch scheuren vormen, die tot een geleidelijke verslechtering van de warmteovergang van het verwarmingselement naar de kathode en tenslotte tot het losraken van de kathode leiden.

20 Bij andere toepassingen van verwarmde monokristallen treden soort gelijke moeilijkheden op.

Aan de uitvinding ligt dienovereenkomstig de opgave ten grondslag een permanente, betrouwbare en onderhoudsarme verbinding tussen thermisch belaste monokristallen 25 - en het element van een indirekte weerstandsverwarming te verschaffen. Bij deze verbinding moet gegarandeerd zijn, dat ook bij hogere werktemperaturen door re- of herkristallisatie geen vertragingen optreden. Tenslotte moet de uitvinding verhinderen dat de verschillen in uitzetting tussen het verwarmingselement en de kathode bij het ver-30 warmen en afkoelen niet tot spanningsscheuren leidt, die de warmteover-gang verslechteren.

Deze opgave wordt door de in de aanhef besproken monokristallen opgelost, welke de volgende kenmerken bezitten: (a) het afzonderlijke verwarmingselement is in een uitsparing van het 35 monokristal ingebed, (b) het monokristal is door middel van een sintermassa permanent met dit verwarmingselement verbonden.

Aan de uitvinding ligt het inzicht ten grondslag, dat met betrekking tot de zuurstofaantasting op het thermionisch belaste monokristal 40 en een niet te verwaarlozen verdampingspercentage van het materiaal van 8702-13 3 dit monokristal een permanente mechanische verbinding en een constante warmtestroom tussen het monokristal en het verwarmingselement alleen dhn wordt bereikt, wanneer het lukt om voor de verbinding een materiaal te vinden, dat zowel goed aan het monokristal als ook goed aan het verwar-5 mingselement hecht, d.w.z. zich hiermee verbindt, en dat niet onderhevig is aan dezelfde afbraak door oxidatie en verdamping als het monokristal.

Daarbij werd gevonden dat een aanzienlijk betere oplossing voor het probleem om een permanente warmteovergang te bereiken wordt verkregen, wanneer de warmteovergang van het verwarmingselement naar het monokris-10 tal niet zoals bij de bekende oplossing van buiten naar binnen plaatsvindt maar juist omgekeerd, dus van binnen naar buiten. Het monokristal wordt dus niet meer door een verwarmingselement omgeven, maar het verwarmingselement wordt door het materiaal van het monokristal omsloten. Dit geschiedt het eenvoudigste daardoor, dat op één zijde van een cilin-15 driseh kristalsegment een relatief smalle sleuf wordt ingeslepen die slechts weinig breder is dan de diameter van de verwarmingsgeleider, en dat de verwarmingsgeleider door middel van een sintermassa van relatief hoogsmeltende componenten in deze sleuf wordt ingezet, welke sintermassa zich bij het sinteren zowel met het monokristal als ook met de verwar-20 mingsgeleider verbindt.

Het essentiële verschil met de tot nu toe bekende oplossingen waarbij het verwarmingselement op het monokristal is aangebracht of dit omvat, bestaat daarin dat de warmtestroom van het verwarmingselement overeenkomstig de uitvinding naar alle zijden plaatsvindt en dat het verwar-25 mingselement met de inbedmassa door het monokristal als het ware als een klem wordt omvat, zodat de optredende trek- en drukspanningen elastisch kunnen worden opgenomen en niet meer tot scheurvorming leiden.

Bij elektronenoptische toepassingen van kathoden uit lanthaanboride (LaBg) werd tot nu toe bij een constante verwarmings stroomsterkte 30 steeds een geleidelijke afname van de kathodetemperatuur als gevolg van de verslechtering van de warmteovergang door deze scheurvorming vastgesteld. Bij de verankering van het verwarmingselement volgens de uitvinding neemt de temperatuur daarentegen toe, en wel in dezelfde mate als dat het uitgestraalde vermogen als gevolg van de verkleining van het ka-35 thodeoppervlak door de materiaalafbraak afneemt. Zelfs na een afname van de kathodediameter van 1,0 naar 0,8 mm kon geen verslechtering van de warmteovergang worden vastgesteld. De oplossing volgens de uitvinding maakt dus langere werktijden van de toegepaste monokristallen mogelijk.

Als uitgangsmateriaal voor de inrichting volgens de uitvinding kun-40 nen monokristallen van willekeurige chemische samenstelling overeenkom- 6702015 4 y stig het concrete toepassingsgebied worden gebruikt. Voor het gebruik als thermionische kathoden voor elektronenoptische toepassingen worden gebruikelijk bijvoorbeeld cilindrische, zone-gesmolten LaBg-monokris-talstaven met een <001> -as en een diameter van 1,0 mm toegepast. De 5 uitsparing waarin het afzonderlijke verwarmingselement wordt geplaatst kan op zichzelf willekeurig van vorm zijn, sleuven met evenwijdige wanden, cirkel- of kegelsegmenten resp. -sektoren alsmede boringen zijn echter uit vervaardigingstechnisch oogpunt bijzonder voordelig gebleken.

De vorm van de in het monokristal te verankeren verwarmingselemen-10 ten kan willekeurig zijn uitgevoerd, echter om praktische redenen zijn draden bijzonder voordelig en doelmatig gebleken. Deze kunnen met voordeel in de vorm van een haarspeld zijn uitgevoerd, waarbij het U-vormige einde in het monokristal wordt verankerd.

Voor bijzondere toepassingen kan het van voordeel zijn om meerdere 15 verwarmingselementen op de wijze volgens de uitvinding in een monokristal te verankeren. Deze verwarmingselementen kunnen zo nodig gelijktijdig als stroomtoevoer voor een direkte weerstandsverwarming van het monokristal worden toegepast.

Het materiaal van het verwarmingselement wordt bepaald door de ei-20 sen van de afzonderlijke concrete toepassingen, waarbij op gelijke wijze met chemische, elektrische en thermische eigenschappen rekening moet worden gehouden. Voor de verankering in monokristallen van lanthaanhexa-boride (LaBg) zijn bijvoorbeeld verwarmingselementen die uit wolfraam, tantalium of een wolfraam-rheniumlegering met meer dan 50 % wolfraam be-25 staan, deugdelijk gebleken.

Tantalium en de wolfraam-rheniumlegering hebben het voordeel dat zij ook na het sinterproces nog voldoende ductiel blijven om een precieze justering van de kathode mogelijk te maken.

De samenstelling van de sintermassa wordt eveneens door de eisen 30 van de afzonderlijke toepassingen bepaald, maar het voorzien in een aandeel van een substantie met dezelfde chemische samenstelling als het monokristal is doelmatig gebleken, bij voorkeur in een volumeaandeel van rond 50 % dat een permanente verbinding met het monokristal garandeert. Voor het verankeren van verwarmingselementen in monokristallen van lan-35 thaanhexaboride (LaBg) zijn bijvoorbeeld samenstellingen doelmatig gebleken, welke naast het volumeaandeel van rond 50 % LaBg bijvoorbeeld een hexaboride van een ander element uit de reeks van de zeldzame aarden nog één of meer hoogsmeltende metalen (bijvoorbeeld wolfraam, tantalium, molybdeen, niobium, rhenium) of boriden, siliciden of carbiden van deze 40 elementen bevatten, welke een permanente verbinding met de verwarmings- 8702313 5 geleider bewerkstelligen.

De werkwijze voor het vervaardigen van de monokristallen volgens de uitvinding bezit de volgende kenmerken: (a) het in te bedden verwarmingselement (1) wordt in de uitsparing van 5 het monokristal (2) in de gewenste stand geplaatst, (b) de sintermassa (3) wordt als dun vloeibare suspensie uit de verschillende componenten in de uitsparing van het monokristal (2) ingébracht, (c) de sintermassa (3) wordt met lucht gedroogd, en aansluitend 10 (d) onder gebruikmaking van het verwarmingselement (1) in vacuum, bij temperaturen boven 2000° K gesinterd.

Deze handelwijze volgens de uitvinding geeft een poreuze struktuur aan de sinternasse, welke beter dan een dichte struktuur in staat is om de mechanische spanningen elastisch op te nemen die eventueel bij het 15 opwarmen en afkoelen tussen het verwarmingselement en het monokristal ontstaan. Als bijzonder van voordeel is daarbij gebleken, dat de gemiddelde korreldiameter van de componenten van deze sintermassa bij het begin van het proces kleiner dan 5 /urn is.

In bet volgende worden enkele bijzondere uitvoeringsvormen van de 20 uitvinding aan de hand van tekeningen nader verklaard, waarbij de uitvinding uiteraard niet tot deze bijzondere uitvoeringsvormen is beperkt.

Hierbij tonen:

Fig. 1 een langsdoorsnede;

Fig. 2 een schematisch aanzicht van een monokristal volgens de uit-25 vinding;

Fig. 3 een langsdoorsnede;

Fig. 4 een aanzicht van een gecompliceerde uitvoeringsvorm van de uitvinding;

Fig. 5 een langsdoorsnede; 30 Fig. 6 een aanzicht van een langgerekt monokristal volgens de uit vinding; en

Fig. 7 een schematisch aanzicht van een monokristal volgens de uitvinding met twee verwarmingselementen.

Fig. 1 toont een doorsnede langs de hoofdas van een kathode (2) 35 voor elektronenoptische toepassingen, fig. 2 toont een zijaanzicht van een öergelijfce kathode met ingébracht verwarmingselement (]), Deze kathode (?) bestaat uit zone-gesmolten 1anthaanhexabcride (LaBg) met de gewenste kristaloriëntatie en bezit een ingeslepen sleuf (4), waarin het verwarmingselement (1) is ingébracht. Dit kan bijvoorbeeld uit een wol-40 fraamdraacl met een diameter van 0,125 mm bestaan, die in de sleuf (4) 87 0 2.’13 ¥ 6 ') met een dagbreedte van bijvoorbeeld 0,15 mm past, welke sleuf voor het overige doorporeuze sintermassa (3) wordt opgevuld.

In fig. 3 en 4 is een haarspeldvormige kristalhouder (5) aan een dunne plaatstrook (6) van wolfraam, tantalium, niobium of molybdeen be-5 vestigd, die zijnerzijds in de sleuf (7) van de kathode is ingesinterd en welke warmte overdraagt. Deze oplossing komt dan in aanmerking, wanneer een drager wordt benodigd die ook nog na het uitgloeien ductiel blijft en het naderhand uitwerken van het kristal mogelijk maakt.

De figuren 5 en 6 tonen een langsdoorsnede en aanzicht van lijnka-10 thoden voor elektronenoptische toepassingen, waarbij het verwarmingselement (9) in een langsgroef van het monokristal is ingebracht.

Fig. 7 toont een langgerekt monokristal (12) waarbij twee verwarmingselementen (10,11) in de overeenkomstige uitsparingen (13,14) zijn ingebracht, om over de gehele lengte een gelijkmatige temperatuurverde-15 ling te garanderen. Deze verwarmingselementen (10,11) kunnen eventueel gelijktijdig als stroomtoevoer voor een direkte weerstandsverwarming worden gebruikt.

Voorbeeld 1 20 Cilindrische, zone-gesmolten monokristalstaven van lanthaanhexa- boride (LaBg) met een <001> -as en een diameter van 1,0 mm werden op de gewenste lengte gesneden en aan een einde kegelvormig geslepen. Aan het andere einde werd een sleufvormige uitsparing van 0,15 mm dagbreedte en een diepte van 0,6 mm ingeslepen. In deze uitsparing werd met een 25 micromanipulator een U-vormig gebogen draad van 0,125 mm diameter van een wolfraam-rheniumlegering met een gewichtspercentage van meer dan 50% wolfraam overeenkomstig fig. 1 geplaatst. Aansluitend werd de uitsparing met een suspensie opgevuld, die uit ongeveer 50 vol.% van de boride van een element uit de reeks van de zeldzame aarden, 40-42 vol.% molybdeen-30 silicide en als rest één van de reeds genoemde hoogsmeltende metalen (wolfraam, tantalium, molybdeen, niobium, rhenium) bestond. Deze drie componenten werden in een oplossing van 5-gew.% nitrocellulose in azijnzuur (ijsazijn, watervrij) gesuspendeerd. De gemiddelde korreldiameter van alle drie de componenten bedroeg daarbij minder dan 5 /ura. Daarop 35 werd deze suspensie gedurende twee tot drie minuten bij kamertemperatuur met lucht gedroogd. Tenslotte werd het dusdanig behandelde monokristal bij een druk van p=10-^ Pa gedurende één minuut op 2000°K verwarmd.

Na deze behandeling vertoonde de sintermassa een poreuze struktuur, welke elastisch de mechanische spanningen kon opnemen die bij het opwar-40 men en afkoelen van het monokristal ontstonden.

8702J13

Claims (11)

1. Monokristal met ten minste één inrichting voor het verankeren van verwarmingselementen van een indirekte weerstandsverwarming 5. in het bijzonder een thermionische emissiekathode voor elektronen- optische toepassingen - bij voorkeur bestaande uit een boride of mengboride van een element uit de reeks van de zeldzame aarden, met het kenmerk, dat 10 (a) het afzonderlijke verwarmingselement (1) in een uitsparing van het monokristal (2) is ingebed, en (b) het monokristal (2) door middel van een sintermassa (3) permanent met het verwarmingselement is verbonden.

2. Monokristal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de uitspa-15 ring in de vorm van een sleuf, segment, sector of een boring is uitgevoerd.

3. Monokristal volgens de conclusies 1 en 2, met het kenmerk, dat het in te bedden verwarmingselement (1) haarspeldvormig is uitgevoerd.

4. Monokristal volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat het in 20 te bedden verwarmingselement (1) één of meer van de volgende elementen bevat: wolfraam, tantalium.

5. Monokristal volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat het in te bedden verwarmingselement (1) een wolfraam/rheniumlegering met een aandeel van meer dan 50 % wolfraam bevat.

6. Monokristal volgens de conclusies 1-5, met het kenmerk, dat het materiaal van de sintermassa dezelfde chemische samenstelling als het monokristal bevat.

7. Monokristal volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat de sintermassa (3) lanthaanhexaboride of een hexaboride van een ander element 30 uit de reeks van de zeldzame aarden bevat.

8. Monokristal volgens conclusies 1-7, met het kenmerk, dat de sintermassa (3) één of meer van de volgende elementen bevat: wolfraam, tantalium, molybdeen, niobium, rhenium.

9. Monokristal volgens de conclusies 1-8, met het kenmerk, dat de 35 sintermassa (3) een silicide, boride of carbide van één of meer der volgende elementen bevat: wolfraam, tantalium, molybdeen, niobium, rhenium.

10. Werkwijze voor het verankeren van een verwarmingselement van een weerstandsverwarming in een monokristal, met het kenmerk, dat (a) het in te bedden verwarmingselement Cl) in de uitsparing van het 40 monokristal (2) in de gewenste stand wordt geplaatst, 6/0 2 ύ 1 3 * Λ (b) de sintermassa (3) als dun vloeibare suspensie van de verschillende componenten in de uitsparing van het monokristal (2) wordt ingébracht, (c) de sintermassa (3) met lucht wordt gedroogd, en aansluitend 5 (d) onder gebruikmaking van het verwarmingselement (1) in vacuum bij temperaturen boven 2000°K wordt gesinterd.

11. Toepassing van een monokristal volgens de conclusies 1-9, met het kenmerk, dat meerdere verwarmingselementen (1) behalve als indirekte weerstandsverwarming gelijktijdig als stroomtoevoer voor een direkte 10 weerstandsverwarming van het monokristal (2) worden toegepast. ******* 8702313