NL8602198A

NL8602198A - PACKAGED TOOTHPASTE.

Info

Publication number: NL8602198A
Application number: NL8602198A
Authority: NL
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1985-08-30
Filing date: 1986-08-29
Publication date: 1987-03-16
Also published as: NO168924B; PT83283A; NO168924C; PT83283B; FI863497A; ATA228486A; FI87732B; SG99292G; FI863497A0; AU6205186A; DK414086A; GB8620687D0; FI87732C; DK414086D0; BR8604141A; NO863484D0; SE464333B; FR2586560B1; MY100364A; SE8603612L

Description

w Vw V

-4- magnesiumcarbonaat met inbegrip van mengsels daarvan. Met de meeste voorkeur is calciumzout, in het bijzonder dicalciumfosfaatdihydraat of een mengsel van dicalciumfosfaatdihydraat en watervrij dicalciumhydraat aanwezig.-4- magnesium carbonate including mixtures thereof. Most preferably, calcium salt, especially dicalcium phosphate dihydrate or a mixture of dicalcium phosphate dihydrate and anhydrous dicalcium hydrate, is present.

5 Een voor dentale doeleinden aanvaardbare wateronoplosbare alfa- aluminatandpasta heeft typerend een kleine deeltjesafmeting, dat wil zeggen ten minste ongeveer 85% van de deeltjes is kleiner dan 20 μπι, en de tandpasta is bij voorkeur gehydrateerd, zoals die geclassificeerd als gibbsiet (alfa-aluminatrihydraat) en normaal chemisch voorgesteld als 10 A1-0-3H 0 of Al(0H)_. De gemidddelde deeltjesafmeting van gibbsiet is u J ύ w algemeen ongeveer 6-9 μιη. Men kan echter ook alfa-aluminatrihydraat met grotere deeltjesafmeting gebruiken, bijvoorbeeld waarbij 20-70% van de deeltjes groter is dan 20 ym. Een bijzonder gewenste kwaliteit alfa-aluminatrihydraat, verkrijgbaar van Alcoa als C-333, is een fijne kwali-15 text gibbsiet met de volgende deeltjesgrootteverdeling:Typically, a water-insoluble alpha-alumina toothpaste acceptable for dental purposes has a small particle size, that is, at least about 85% of the particles are less than 20 μπι, and the toothpaste is preferably hydrated, such as that classified as gibbsite (alpha-alumina trihydrate ) and normally represented chemically as 10 A1-0-3H 0 or Al (0H) _. The average particle size of gibbsite is u J ύ w generally about 6-9 μιη. However, it is also possible to use alpha alumina trihydrate with a larger particle size, for example in which 20-70% of the particles are larger than 20 µm. A particularly desirable grade of alpha-alumina trihydrate, available from Alcoa as C-333, is a fine-quality text gibbsite with the following particle size distribution:

Micrometer Percentage <30 ---------- 94-99 <20 ---------- 85-93 <10----------56-67 20 < 5 - - --------28-40Micrometer Percentage <30 ---------- 94-99 <20 ---------- 85-93 <10 ---------- 56-67 20 <5 - - -------- 28-40

Tenzij de pH van de tandpasta wordt ingesteld is de tandpasta, die een aanzienlijke hoeveelheid alfa-aluminatrihydraat omvat, algemeen sterk alkalisch, bijvoorbeeld ongeveer pH 9-10,5. Aldus wórden dikwijls zure materialen aan dergelijke tandpasta's toegevoegd teneinde de pH te 25 verlagen, typerend tot ongeveer 6-8. Wateroplosbare fosfaatmaterialen, in het bijzonder anorganische fosfaatmaterialen, kunnen effectief een dergelijke vermindering in de alkaliteit tot stand brengen. Dergelijke materialen omvatten orthofosfaten, in het bijzonder orthofosforzuur en alkalimetaal- of aromonium-monozuurorthofosfaat of dizuurorthofosfaten.Unless the pH of the toothpaste is adjusted, the toothpaste, which includes a significant amount of alpha alumina trihydrate, is generally highly alkaline, for example about pH 9-10.5. Thus, acidic materials are often added to such toothpastes to lower the pH, typically to about 6-8. Water-soluble phosphate materials, especially inorganic phosphate materials, can effectively effect such a reduction in alkalinity. Such materials include orthophosphates, especially orthophosphoric acid and alkali metal or aromonium monoacid orthophosphate or diacid orthophosphates.

30 Natriumdizuurorthofosfaat en hydraten daarvan hebben de voorkeur. De hoeveelheid van deze materialen is die hoeveelheid die voldoende is om de pH op ongeveer 6-8 in te stellen; bijvoorbeeld is nateriumdizuurortho-fosfaat (monohydraat of watervrij) typerend in een hoeveelheid van onge-35 veer 0,15-0,50 gew.% aanwezig. Dergelijke fosfaat pH-instellende materialen hebben tot gevolg dat de tandpasta onderworpen is aan synerese bij contact met een polyalkeenharsoppervlak tenzij een toevoegsel aan- 8502138 -5-Sodium diacid orthophosphate and hydrates thereof are preferred. The amount of these materials is that amount sufficient to adjust the pH to about 6-8; for example, sodium diacid ortho-phosphate (monohydrate or anhydrous) is typically present in an amount of about 0.15-0.50 wt%. Such phosphate pH adjusting materials result in the toothpaste being subjected to syneresis upon contact with a polyolefin resin surface unless an additive to 8502138-5-

7' V7 'V

wezig is om synerese te voorkomen.is present to prevent syneresis.

Wanneer wateronoplosbaar aardalkalimetaalzout de hoofdcomponent van het polijstmateriaal is, kan alfa-aluminatrihydraat, gecalcineerd alumina- of een ander extra polijstmateriaal naar keuze in een ge-5 ringe hoeveelheid aanwezig zijn, bijvoorbeeld in een gewichtsverhouding van aardalkalimetaalzout tot alumina-materiaal van ongeveer 2,5:1 tot ongeveer 4:1, waarbij de totale hoeveelheid van het polijstmateriaal in de tandpasta ongeveer 25-75 gew.% is.When water-insoluble alkaline earth metal salt is the major component of the polishing material, alpha alumina trihydrate, calcined alumina or other additional polishing material may optionally be present in a minor amount, for example, in a weight ratio of alkaline earth metal salt to alumina material of about 2.5 : 1 to about 4: 1, the total amount of the polishing material in the toothpaste being about 25-75% by weight.

Wanneer alfa-aluminatrihydraat de hoofdcomponent van het polijst-10 materiaal is, beslaat het ondergeschikte deel van het polijstmateriaal, indien aanwezig, meestal ongeveer 5-20 gew.% van het polijstmateriaal, en kan een polijstmiddel zijn zoals dicalciumfosfaatdihydraat, watervrij dicalciumfosfaat, calciumcarbonaat, tricalciumfosfaat, calciumpyrofosfaat, dimagnesiumfosfaattrihydraat, magnesiumcarbonaat, gecalcineerd alumina, 15 zircoonsilicaat en onoplosbaar natriummetafosfaat.When alpha alumina trihydrate is the major component of the polishing material, the minor part of the polishing material, if present, usually covers about 5-20% by weight of the polishing material, and may be a polishing agent such as dicalcium phosphate dihydrate, anhydrous dicalcium phosphate, calcium carbonate, tricalcium phosphate, calcium pyrophosphate, dimagnesium phosphate trihydrate, magnesium carbonate, calcined alumina, zirconium silicate and insoluble sodium metaphosphate.

Men kan in de tandpasta van de uitvinding organische oppervlak-te-actieve middelen toepassen om een verhoogde profylactische werking te bereiken, de grondige en volledige dispersie van de onderhavige samenstellingen in de mondholte te bevorderen en de tandpasta's cosmetisch 20 meer aanvaardbaar te maken. Het organische oppervlakte-actieve materiaal kan van aard anionogeen, niet-ionogeen, amfolytisch of kationogeen zijn, maar het heeft de voorkeur als het oppervlakte-actieve middel een was-actief materiaal te gebruiken dat aan de samenstelling wasactieve en schuimeigenschappen verleend. Geschikte typen van dergelijke wasactieve 25 middelen zijn wateroplosbare zouten van hogere vetzuurmonoglyceride-monosulfaten, zoals het nateriumzout van het monogesulfateerde mono-glyceride van gehydrogeneerde kokosolievetzuren, hogere alkylsulfaten, zoals natriumlaurylsulfaat, alkylarylsulfonaten, zoals natriumdodecylben-zeensulfonaat, alkeensulfonaten, zoals natriumalkeensulfonaat waarin de 30 alkeengroep 12-22 koolstofatomen bevat, hogere alkylsulfoacetaten, hogere vetzuuresters van 1,2-dihydroxypropaansulfonaat en de nagenoeg geheel verzadigde hogere alifatische acylamiden van lagere alifatische amino-carbonzuurverbindingen zoals die met 12-16 koolstofatomen in het vetzuur, de alkyl- of acylgroepen en dergelijke. Voorbeelden van de laatst-35 genoemde aminen zijn N-lauroylsarcosine en de natrium-, kalium- en ethanolaminezouten van N-lauroyl-, N-myristoyl- of N-palmitoylsarcosine, 8602198 -6- die nagenoeg geheel vrij van zeep of soortgelijk hoog vetzuurmateriaal, dat de neiging heeft het effect van deze verbindingen in de samenstelling van het produkt aanzienlijk te verminderen, moeten zijn. De amiden zijn bijzonder voordelig omdat zij een langdurig en aanmerkelijk effect 5 op de remming van de zuur-samenstelling in de mondholte uitoefenen vanwege het feit dat zij de koolhydraten afbreken benevens een bepaalde verlaging in de oplosbaarheid van tandglazuur in zure oplossingen tot stand brengen. Ander wenselijk materiaal is lang vetzuur natriummonogly-ceridesülfonaat dat alleen of in combinatie met natriumlaurylsulfaat 10 wordt toegepast.Organic surfactants can be used in the toothpaste of the invention to achieve increased prophylactic action, promote thorough and complete dispersion of the present compositions in the oral cavity, and make the toothpastes more cosmetically acceptable. The organic surfactant may be anionic, nonionic, ampholytic or cationic in nature, but it is preferable to use as the surfactant a detergent material that imparts detergent and foaming properties to the composition. Suitable types of such detergents 25 agents are water-soluble salts of higher fatty acid monoglyceride monosulphates, such as the nateriumzout of the monosulfated mono-glyceride of hydrogenated coconut oil fatty acids, higher alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, alkyl aryl sulfonates, such as natriumdodecylben benzene sulphonate, olefin sulphonates, such as natriumalkeensulfonaat in which the 30 alkene group Contains 12-22 carbon atoms, higher alkyl sulfoacetates, higher fatty acid esters of 1,2-dihydroxypropane sulfonate and the substantially saturated higher aliphatic acylamides of lower aliphatic amino carboxylic acid compounds such as those with 12-16 carbon atoms in the fatty acid, alkyl or acyl groups and the like. Examples of the latter amines are N-lauroyl sarcosine and the sodium, potassium and ethanolamine salts of N-lauroyl, N-myristoyl or N-palmitoyl sarcosine, 8602198-6 which are substantially free of soap or similar high fatty acid material which tends to significantly reduce the effect of these compounds in the composition of the product. The amides are particularly advantageous in that they exert a long-lasting and significant effect on the inhibition of the acidic composition in the oral cavity due to the fact that they decompose the carbohydrates and effect a certain reduction in the solubility of dental enamel in acidic solutions. Another desirable material is long fatty acid sodium monoglyceride sulfonate which is used alone or in combination with sodium lauryl sulfate.

Andere bijzondere geschikte oppervlakte-actieve materialen omvatten niet-ionogene middelen zoals condensaten van sorbitanmonostearaat met bij benadering 20 mol ethyleenoxyde, condensaat van ethyleenoxyde met propyleenglycol ("Pluronic"-materialen) en amfotere middelen zoals 15 lange (alkyl) aminoalkyleen-gealkyleerde aminederivaten, zoals verkrijgbaar onder het handelsmerk "Miranol" bijvoorbeeld C^M. Kationogene opper-vlakte-actieve germiciden en antibacteriële verbindingen, zoals diïso-butylfenoxyethoxyethyl-dimethylbenzyl-ammoniumchloride, benzyl-dimethyl-stearylammoniumchloride, benzyldiëthyl-stearylammoniumchloride, ter-20 tiair amine met één vette alkylgroep (12-18 koolstofatomen) en twee (poly)oxyethyleengroepen bevestigd aan de stikstof (die typerend in totaal ongeveer 2-50 ethanoxygroepen per molecuul bevat) en zouten daarvan met zuren, en verbindingen_met de structuur:Other particularly suitable surfactants include nonionics such as condensates of sorbitan monostearate with approximately 20 moles of ethylene oxide, condensate of ethylene oxide with propylene glycol ("Pluronic" materials), and amphoteric agents such as long (alkyl) aminoalkylene alkylated amine derivatives, such as available under the trademark "Miranol", for example, C ^ M. Cationic surfactant germicides and antibacterial compounds, such as diisobutylphenoxyethoxyethyl dimethylbenzyl ammonium chloride, benzyl dimethyl stearyl ammonium chloride, benzyl diethyl ammonium chloride, ter-20 amine with one fatty alkyl group (12-18 carbon atoms) and two (poly) oxyethylene groups attached to the nitrogen (which typically contains about 2-50 ethanoxy groups in total) and salts thereof with acids, and compounds of the structure:

(CH.CH.O) H (CH CH O) H(CH.CH.O) H (CH CHO) H

-c /22Z/22X-c / 22Z / 22X

R-N-CH2CH2CH2N-(CH2CH20)yHR-N-CH2CH2CH2N- (CH2CH2O) yH

waarin R een vetzuuralkylgroep is die ongeveer 12-18 koolstofatomen bevat en, y en z totaal 3 of hoger zijn, alsmede zouten daarvan met anorganische of organische zuren, zijn tevens bruikbaar. Het heeft de voorkeur ongeveer 0,05-5 gew.% van de voornoemde oppervlakte-actieve materialen 30 in een tandpasta toe te passen. Het heeft de meeste voorkeur dat het oppervlakte-actieve middel een anionogeen materaal is, in het bijzonder natriumlaurylsulfaat.wherein R is a fatty acid alkyl group containing about 12-18 carbon atoms and, y and z total 3 or higher, and salts thereof with inorganic or organic acids are also useful. It is preferred to use about 0.05-5% by weight of the aforementioned surfactants in a toothpaste. It is most preferred that the surfactant be an anionic material, especially sodium lauryl sulfate.

Tandpasta kan geschikt tevens een fluorhoudende verbinding met een gunstig effect op de verzorging en hygiëne van de mondholte bevatten, 35 bijvoorbeeld de vermindering van de glazuuroplosbaarheid in zuur en be- 3302198 -τ7- scherming van de tanden tegen carries. Voorbeelden daarvan omvatten natriumfluoride, stannofluoride, kaliumfluoride, kaliumstannofluoride (SnF^-KF), natriumhexafluorstannaat, stannochloorfluoride, natriumfluor-zirconaat en natriummonofluorfosfaat. Deze materialen die fluorhoudende 5 ionen door dissociatie of anderszins in water af geven, kunnen geschikt in een effectieve maat niet giftige hoeveelheid aanwezig zijn, gewoonlijk binnen het gebied van ongeveer 0/31 tot 1 gew.% van het wateroplosbare fluorgehalte daarvan.Toothpaste may suitably also contain a fluorine-containing compound having a beneficial effect on the care and hygiene of the oral cavity, for example, the reduction of the enamel solubility in acid and protection of the teeth against carries. Examples thereof include sodium fluoride, stannous fluoride, potassium fluoride, potassium stannous fluoride (SnF-KF), sodium hexafluorostannate, stannous chlorofluoride, sodium fluorine zirconate and sodium monofluorophosphate. These materials which release fluorine-containing ions by dissociation or otherwise in water may conveniently be present in an effective measure of non-toxic amount, usually within the range of about 0/31 to 1% by weight of its water-soluble fluorine content.

De voorkeursfluorhoudende verbinding is natriummonofluorfosfaat 10 dat typerend in een hoeveelheid van ongeveer 0,076 tot 7,6 gew.%, bij voorkeur 0,76 gew.%, aanwezig is. Gewenst is tevens een mengsel van natriummonofluorfosfaat of natriumfluoride, bijvoorbeeld in een gewichtsverhouding van ongeveer 2:1 gebaseerd op fluoride.The preferred fluorine-containing compound is sodium monofluorophosphate 10, which is typically present in an amount of from about 0.076% to 7.6% by weight, preferably 0.76% by weight. Also desired is a mixture of sodium monofluorophosphate or sodium fluoride, for example in a weight ratio of about 2: 1 based on fluoride.

Elk geschikt smaak- of zoetmateriaal kan voor het geven van 15 een smaak aan de samenstelling van de onderhavige uitvinding worden toegepast. Voorbeelden van geschikte smaakvormende bestanddelen omvatten de aromatische oliën, zoals die van munt, pepermunt, wintergroen, sassafras, kruidnagel, salie, eucalyptus, marjolein, kaneel, citroen en .sinaasappel, alsmede methylsalicylaat. Geschikte zoetmiddelen omvatten saccharose, 20 lactose, maltose, xylitol, natrium-6-methyl-3,4-dihydro-l,2,3-oxathia-zine-4-on, natriumcyclamaat, perillartine en natriumsaccharine. Geschikt kunnen smaken zoetmiddelen^fezamen ongeveer 0,01 tot 5% of meer van de samenstelling van de onderhavige uitvinding vormen.Any suitable flavoring or sweetening material can be used to flavor the composition of the present invention. Examples of suitable flavor-forming ingredients include the aromatic oils, such as those of mint, peppermint, wintergreen, sassafras, cloves, sage, eucalyptus, marjoram, cinnamon, lemon and orange, as well as methyl salicylate. Suitable sweeteners include sucrose, lactose, maltose, xylitol, sodium 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazine-4-one, sodium cyclamate, perillartine and sodium saccharin. Suitably, sweetener flavors may together form about 0.01 to 5% or more of the composition of the present invention.

Verschillende andere materialen kunnen in de tandpasta worden 25 opgenomen. Voorbeelden daarvan zijn kleurvormers of witmakers of kleurstoffen, anti-corrosieve middelen, siliconen, chlorofielverbindingen, geammoneerde materialen zoals urea, diammoniumfosfaat en mengsels daarvan en andere bestanddelen. Witmakers, zoals titaandioxyde, typerend in hoeveelheden van 0,5-2% kunnen gunstig zijn voor het uiterlijk van de 30 tandpasta, aangezien bij veroudering enige verkleuring kan optreden.Various other materials can be included in the toothpaste. Examples thereof are color formers or brighteners or dyes, anti-corrosive agents, silicones, chlorophilic compounds, ammoniated materials such as urea, diammonium phosphate and mixtures thereof and other ingredients. Brighteners, such as titanium dioxide, typically in amounts of 0.5-2% may be beneficial to the appearance of the toothpaste since some discoloration may occur with aging.

De hulpmiddelen worden in de onderhavige samenstellingen opgenomen in hoeveelheden die nagenoeg geen schadelijk effect op de eigenschappen en de gewenste kermerken hebben en zij worden in de juiste hoeveelheden gekozen en toegepast afhankelijk van het bepaalde type be-35 trokken samenstelling.The adjuvants are included in the present compositions in amounts which have substantially no deleterious effect on the properties and desired characteristics and are selected and used in appropriate amounts depending on the particular type of composition involved.

3302198 -8-3302198 -8-

Men kan tevens antibacteriele middelen in de orale samenstellingen van de onderhavige uitvinding in hoeveelheden van ongeveer 0,01 tot 5 gew.% opnemen. Typerende antibacteriele middelen omvatten: 1 5 N -(4-chloorbenzyl)-N -(2,4-dichloorbenzyl)biguanide; 5 p-chloorfenylbiguanide; 4-chloorbenz-hydrylbiguanide; 4-chloorbenzhydrylguanylureum; N-3-lauroxypropyl-N^-chloorbenzylbiguanide; 1.6- di-chloorfenylbiguanidohexaan; 10 l,6-bis-(2-ethylhexylbiguanide)hexaan; 1- (lauryldimethylammonium) -8·- (p-chloorbenzy ldimethy 1-ammonium)octaandichloride; 5.6- dichloor-2-guanidinobenzimidazool? N^-p-chloorfenyl-N^-laurylbiguanide; 15 5-amino-1,3-bis(2-ethylhexyl)-5-methylhexahydro- pyrimidine en hun niet-giftige zuuradditiezouten.Antibacterial agents can also be included in the oral compositions of the present invention in amounts of about 0.01 to 5% by weight. Typical antibacterial agents include: 1 N - (4-chlorobenzyl) -N - (2,4-dichlorobenzyl) biguanide; P-chlorophenyl biguanide; 4-chlorobenzhydryl biguanide; 4-chlorobenzhydrylguanylurea; N-3-lauroxypropyl-N 2 -chlorobenzyl biguanide; 1,6-dichlorophenylbiguanidohexane; 10 1,6-bis- (2-ethylhexylbiguanide) hexane; 1- (lauryl dimethyl ammonium) -8 - (p-chlorobenzyldimethyl 1-ammonium) octane dichloride; 5.6- dichloro-2-guanidinobenzimidazole? N 2 -p-chlorophenyl-N 2 -lauryl biguanide; 5-amino-1,3-bis (2-ethylhexyl) -5-methylhexahydropyrimidine and their non-toxic acid addition salts.

In tandpasta's die aardalkalimetaalzout-polijstmiddelen bevatten kunnen tevens verschillende calcium- en magnesiumionen onderdruk-kingsmiddelen voor het instellen van de fysische eigenschappen van de 20 samenstelling worden toegepast. Geschikte middelen zijn wateroplosbare anorganische polyfosfaatzouten, zoals tetranatriumpyrofosfaat of di-natriumdizuurpyrofosfaat, waarbij het gedeeltelijk geneutraliseerde of zure polyfosfaat de voorkeur heeft. Andere geschikte middelen zijn de alkalimetaal, bij voorkeur natrium, zouten van citroenzuur. In het alge-25 meen zullen dergelijke verbindingen een ondergeschikte hoeveelheid of deel van de samenstelling vormen. De juiste hoeveelheid zal afhangen van de specifieke samenstelling, zoals de fysische eigenschappen van de tandpasta, maar is gewoonlijk ongeveer 0,1 tot ongeveer 3 gew.%.In toothpastes containing alkaline earth metal salt polishes, various calcium and magnesium ion suppressants can also be used to adjust the physical properties of the composition. Suitable agents are water-soluble inorganic polyphosphate salts, such as tetrasodium pyrophosphate or disodium diacid pyrophosphate, with the partially neutralized or acidic polyphosphate being preferred. Other suitable agents are the alkali metal, preferably sodium, citric acid salts. In general, such compounds will form a minor amount or part of the composition. The correct amount will depend on the specific composition, such as the physical properties of the toothpaste, but is usually about 0.1 to about 3% by weight.

De tandpasta's moeten een voor gebruik praktische pH hebben.The toothpastes must have a practical pH before use.

30 Een pH-traject van 5-10 is bijzonder wenselijk voor wateronoplosbare aardalkalimetaalzouttandpasta- De verwijzing naar de pH betekent een pH-bepaling direkt op de tandpasta. Desgewenst kunnen materialen zoals citroenzuur worden toegevoegd om de pH op 6-7 in te stellen. Voor alfa-aluminatrihydraat-tandpasta is een pH van ongeveer 6-8, verkregen door 35 instelling met een wateroplosbaar materiaal dat fosfaationen levert, bijzonder wenselijk.A pH range of 5-10 is particularly desirable for water-insoluble alkaline earth metal salt toothpaste. The reference to pH means a pH determination directly on the toothpaste. If desired, materials such as citric acid can be added to adjust the pH to 6-7. For alpha alumina trihydrate toothpaste, a pH of about 6-8 obtained by adjusting with a water-soluble material providing phosphate ions is particularly desirable.

8602198 -9,-8602198 -9, -

De verpakking, waarin een tandpasta wordt opgenomen, kan elke polyalkeenlaminaattandpastatube zijn. De tube kan bijvoorbeeld elementair zijn zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.260.410. Zoals in het voorbeeld daarvan beschreven werd een aluminiumfoliebasis 5 met een dikte van ongeveer 0,0013 cm tot een temperatuur van bij benadering 177°C verhit en werd één vlak van de verhitte folie in aanraking gebracht met een extrudeerbare film van een statistisch copolymeer van etheen en acrylzuur (zuurgehalte 3 ± 0,5% en smeltindex 8 ± 1), terwijl tegen het tegengestelde oppervlak daarvan een film van lage-dichtheid-10 poiyetheen werd aangebracht.The package, in which a toothpaste is incorporated, can be any polyolefin laminate toothpaste tube. For example, the tube may be elemental as described in U.S. Patent 3,260,410. As described in the example thereof, an aluminum foil base 5 having a thickness of about 0.0013 cm was heated to a temperature of approximately 177 ° C and one face of the heated foil was contacted with an extrudable film of a random copolymer of ethylene and acrylic acid (acid content 3 ± 0.5% and melt index 8 ± 1), while a film of low density 10-polyethylene was applied against its opposite surface.

Met aangedreven rollen werd een lage gelamineerde base verkregen, waarbij de copolymeerlaag ongeveer 150 pm dik was en de polyetheenlaag bij benadering 125 ym dik was. De basis werd daarna in de tubevorm gebracht en afgedicht.With powered rollers, a low laminated base was obtained, the copolymer layer being about 150 µm thick and the polyethylene layer being approximately 125 µm thick. The base was then tubed and sealed.

15 Na het doorsnijden van de tubevorm tot tubelichamen, kunnen de tubes worden gepakt met de tandpasta van de uitvinding.After cutting the tube shape into tube bodies, the tubes can be packed with the toothpaste of the invention.

Polyalkeenlaminaat-tandpastatubes, die meer tussenlagen bevatten, zijn tevens met succes met de tandpasta's van de onderhavige uitv.inding bruikbaar zonder dat deze synerese ondergaan. Bijvoorbeeld kan de veel-20 voudige flexibele laagstructuur voor tandpastatubes als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.418.841 worden toegepast alsmede de meer scheurbestendige structuren als daarin beschreven. In feite zijn tandpasta's van de uitvinding verpakt in tubes van plaatmateriaal, als geïdentificeerd als stand van de techniek A en A-l in het Amerikaanse 25 octrooischrift 4.418.841 zeer bevredigend en ondergaan nagenoeg geen synerese. Dergelijke tubes A en A-l bestaan uit lagen als hierna vermeld, in de volgorde van de buitenste naar de binnenste laag.Polyolefin laminate toothpaste tubes containing more interlayers are also successfully useful with the toothpastes of the present invention without undergoing syneresis. For example, the multiple flexible layer structure for toothpaste tubes described in U.S. Patent 4,418,841 can be used, as well as the more tear-resistant structures described therein. In fact, toothpastes of the invention packaged in sheet material tubes, as identified as prior art A and A-1 in U.S. Patent 4,418,841, are very satisfactory and substantially do not undergo syneresis. Such tubes A and A-1 consist of layers as mentioned below, in the order from the outer to the inner layer.

30 330219330 3302193

1 w» V1 w »V

-10- A A-l-10- A A-1

38 um LDPE 38 pm LDPE38 µm LDPE 38 µm LDPE

50 ym gepigmentserd LDPE 50 um gepigmenteerd LDPE50 µm pigmented LDPE 50 µm pigmented LDPE

40 um papier 40 um papier40 um paper 40 um paper

5 18 um LDPE 50 um LDPE5 18 µm LDPE 50 µm LDPE

82 um EAA 25 um OPP82 um EAA 25 um OPP

18 um folie 25 um EAA18 um foil 25 um EAA

50 um EAA 18 um folie50 um EAA 18 um foil

30 um LDPE 50 um EAA30 µm LDPE 50 µm EAA

10 _ 30 um LDPE_ 326 um totaal 326 ym totaal10 _ 30 um LDPE_ 326 um total 326 ym total

In A en A-l hebben de afkortingen de volgende betekenissen: LDPE - lagedichtheidpolyetheen EAA - etheenacrylzuur 15 EPP - georiënteerd polypropeen.In A and A-1, the abbreviations have the following meanings: LDPE - low density polyethylene EAA - ethylene acrylic acid 15 EPP - oriented polypropylene.

Mechanisch bediende afgifte-automaten, zoals bijvoorbeeld voor pasta-achtige stoffen, als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.437.591, zijn tevens in de uitvinding bruikbaar. De houder van dergelijke afgifteapparaten bestaat gewoonlijk uit een polyalkeenhars zoals 20 polypropeen. Aldus is de houderhars in wezen een laag, waarvan het inwendige oppervlak in contact staat met de tandpasta. Wanneer de tandpasta van de uitvinding in een dergelijke mechanische polypropeen automaat wordt verpakt ondergaat deze nagenoeg geen synerese.Mechanically operated dispensers, such as, for example, for pasty substances, as described in U.S. Patent No. 4,437,591, are also useful in the invention. The container of such dispensers usually consists of a polyolefin resin such as polypropylene. Thus, the container resin is essentially a layer, the internal surface of which is in contact with the toothpaste. When the toothpaste of the invention is packaged in such a mechanical polypropylene dispenser, it hardly undergoes syneresis.

De voordelen van de uitvinding zijn tevens aanwezig wanneer tand-25 pasta in een buigbaar sachet met een polyalkeenoppervlak, typerend van lage dichtheid-of gematigde dichtheidpolyetheen wordt verpakt.The advantages of the invention are also present when dental paste is packaged in a bendable sachet with a polyolefin surface, typically of low density or moderate density polyethylene.

De volgende illustratieve voorbeelden geven een verdere toelichting van de aard van de uitvinding maar zijn niet beperkend bedoeld.The following illustrative examples further illustrate the nature of the invention but are not intended to be limiting.

Alle hoeveelheden en verhoudingen zijn in gewicht met uitzondering als 30 anders aangegeven.All amounts and ratios are by weight except as otherwise indicated.

VOORBEELD IEXAMPLE I

De volgende tandpasta's werden bereid met een crème-achtige consistentie en verpakt in tubes van elk van de gelamineerde structuren A en A-l als hierboven vermeld.The following toothpastes were prepared with a creamy consistency and packaged in tubes of each of the laminated structures A and A-1 as mentioned above.

8602198 w ·*€* -II-8602198 w * € * -II-

Delen 1 2 3 4Share 1 2 3 4

Glycerol 8,000 8,000 8,000 8,000Glycerol 8,000 8,000 8,000 8,000

Sorbitol (70%) 16,000 15,000 15,500 14,000 5 Natriumcarboxymethylcellulose 1,000 1,000 1,000 1,000Sorbitol (70%) 16,000 15,000 15,500 14,000 5 Sodium carboxymethyl cellulose 1,000 1,000 1,000 1,000

Natriumsaccharine 0,200 0,200 0,200' 0,200Sodium saccharin 0.200 0.200 0.200 0.200

Natriummonofluorfosfaat 0,760 0,760 0,760 0,760Sodium monofluorophosphate 0.760 0.760 0.760 0.760

Hatriumdizuurorthofosfaat- 50 „ 0,2S0 monohydraat 10 Gedexoniseerd water-bestraald 19,700 19,700 19,700 19,700Hatrium diacid orthophosphate- 50 "0.2S0 monohydrate 10 Dexonized water-irradiated 19,700 19,700 19,700 19,700

Alfa-aluminatrihydraat (C-333) 52,000 52,000 52,000 52,000Alpha alumina trihydrate (C-333) 52,000 52,000 52,000 52,000

Natriumlaurylsulfaat 1,200 1,200 1,200 1,200Sodium lauryl sulfate 1,200 1,200 1,200 1,200

Smaaicstof 0,890 0,890 0,890 0,890Dabs dust 0.890 0.890 0.890 0.890

Polyethyleenglycol . 1/000 0,S00 2,000 15 gemxddeld molgewxcht 600 - - - - PH 7,0 7,0 7,0 7,1Polyethylene glycol. 1/000 0.00 2.000 15 Mxdd Molder 600 - - - - PH 7.0 7.0 7.0 7.1

Na gedurende ten minste 13 weken veroudering bij 25°C bleven tandpasta's (2), (3) en (4) crême-achtig van consistentie in laminaat-tubes van elk van de laminaatstructuren A en A-l, terwijl tandpasta (1) 20 binnen een week bij 25°C in beide buizen van structuren A en A-l in vloeibare en vaste fasen werd afgescheiden.After aging for at least 13 weeks at 25 ° C, toothpastes (2), (3) and (4) remained creamy in consistency in laminate tubes of each of the laminate structures A and Al, while toothpaste (1) was within a Soak in liquid and solid phases in both tubes of structures A and Al at 25 ° C.

VOORBEELD IIEXAMPLE II

Tandpasta's (1) - (4) worden in een afgifte-automaat volgens het Amerikaanse octrooischrift 4.437.591 gemaakt uit een polypropeenhouder 25 opgenomen. Tandpasta's (2), (3) en (4) behouden hun crème-achtige consistentie, terwijl tandpasta (1) gaat schiften in vloeibare en vaste fasen.Toothpastes (1) - (4) are taken up from a polypropylene container 25 in a dispenser according to U.S. Patent No. 4,437,591. Toothpastes (2), (3) and (4) maintain their creamy consistency, while toothpaste (1) curdles into liquid and solid phases.

VOORBEELD IIIEXAMPLE III

Er worden gelijke resultaten als boven beschreven voor voor-30 beelden I en II waargenomen wanneer: (i) de relatieve hoeveelheden van glycerol, sorbitol (70%), polyethyleenglycol (gemiddeld molecuulgewicht 600) als volgt zijn: 6:24:2 versus 6:24:0 en 35 18: 6:2 versus 18: 6:0; 8602<9? -1.2- (ii) polyethyleenglycolen - gemiddelde molecuulgewichten 200 en 1.000 in de plaats van polyethyleenglycol -gemiddeld molecuulgewicht 600 worden gebruikt; (iii) de tandpasta's in gelamineerde tubes volgens het Ameri- 5 kaanse octrooischrift 3.260.410 worden verpakt; (iv) de tandpasta's in scheurbestendige gelamineerde tubes volgens het Amerikaanse octrooischrift 4.418.841 worden verpakt; (v) de tandpasta's worden verpakt in buigbare sachets met 10 de volgende structuur van de buiten- naar de binnenlaag gaande: 12.2 μ polyethyleentereftalaat 21.3 μ witte ethyleenacrylzuur 9,0 μ folie.Similar results as described above for Examples I and II are observed when: (i) the relative amounts of glycerol, sorbitol (70%), polyethylene glycol (600 average molecular weight) are as follows: 6: 24: 2 vs 6 : 24: 0 and 35 18: 6: 2 versus 18: 6: 0; 8602 <9? -1.2- (ii) polyethylene glycols - average molecular weights 200 and 1,000 instead of polyethylene glycol - average molecular weight 600 are used; (iii) the toothpastes are packaged in laminated tubes according to US Patent 3,260,410; (iv) the toothpastes are packaged in tear-resistant laminated tubes of U.S. Patent 4,418,841; (v) the toothpastes are packed in bendable sachets with the following structure going from the outer to the inner layer: 12.2 μ polyethylene terephthalate 21.3 μ white ethylene acrylic acid 9.0 μ foil.

15 3,3 μ ethyleenacrylzuur 25.4 μ mediumdichtheid-polyetheen; (vi) een mengsel van 0,3 deel natriumcarboxymethylcellulose en 0,6 deel xanthaan natriumcarboxymethylcellulose als het enige geleermiddel vervangt; 20 (vii) 3,000 dln gecalcineerd alumina 3,000 dln alfa-alumina- trihydraat vervangen en (viii) 10 dln onoplosbaar natriummetafosfaat 10,000 dln alfa-aluminatrihydraat vervangen (ix) natriumcyclamaat natriumsaccharine vervangt.15 3.3 μ ethylene acrylic acid 25.4 μ medium density polyethylene; (vi) a mixture of 0.3 part sodium carboxymethyl cellulose and 0.6 part xanthan sodium carboxymethyl cellulose as the sole gelling agent; (Vii) 3,000 parts of calcined alumina replace 3,000 parts of alpha-alumina trihydrate and (viii) 10 parts of insoluble sodium metaphosphate replace 10,000 parts of alpha-alumina trihydrate (ix) sodium cyclamate sodium saccharin.

25 Het is duidelijk dat de voornoemde gedetailleerde beschrijving slechts als illustratie wordt gegeven en daarin variaties die binnen het kader van de uitvinding vallen kunnen worden aangebracht.It is clear that the aforementioned detailed description is given by way of illustration only, and variations within the scope of the invention may be incorporated therein.

VOORBEELD IVEXAMPLE IV

De volgende tandpasta's worden bereid tot crème-achtige consis- 30 tenties en verpakt in tubes van elk van de gelamineerde structuren A en A-l als boven vermeld: 8602198 tr -13-The following toothpastes are prepared to cream-like consistencies and packaged in tubes of each of the laminated structures A and A-1 as mentioned above: 8602198 tr -13-

Delen (1) (2)Share (1) (2)

Glycerol 10,000 10,000Glycerol 10,000 10,000

Natriummonofluorfosfaat 0,760 0,760 5 Natriumcarboxymethylcellulose 0,950 0,950Sodium monofluorophosphate 0.760 0.760 5 Sodium carboxymethyl cellulose 0.950 0.950

Tetranatriumpyrofosfaat 0,250 0,250Tetrasodium pyrophosphate 0.250 0.250

Natriumsaccharine 0,200 0,200Sodium saccharin 0.200 0.200

Sorbitol - 70%'s oplossing 15,000 17,000Sorbitol - 70% solution 15,000 17,000

Polyethyleenglycol - 2 000 10 gemiddeld molgewicht 600 'Polyethylene glycol - 2,000 10 average molecular weight 600 '

Gedeloniseerd water - bestraald 20,090 20,090Deionized water - irradiated 20,090 20,090

Dicalciumfosfaatdihydraat 48,760 48,760Dicalcium phosphate dihydrate 48,760 48,760

Smaakstof 0,890 0,890Flavoring 0.890 0.890

Natriumlaurylsulfaat 1,100 1,100 15 Na gedurende ten minste 2Q weken verouderen bij 25°C bleef tand pasta (1) crême-achtig van consistentie in elk van de laminaattubes van structuren A en A-l, terwijl tandpasta (2) binnen 4-10 dagen bij 25°C in beide tubes van structuren A en A-l ging scheiden in vloeibare en vaste fasen.Sodium lauryl sulfate 1,100 1,100 After aging at 25 ° C for at least 2 weeks, toothpaste (1) remained creamy in consistency in each of the laminate tubes of Structures A and Al, while toothpaste (2) remained at 25 ° within 4-10 days C in both tubes of structures A and Al separated in liquid and solid phases.

20 VOORBEELD VEXAMPLE V

Tandpasta's (1) en (2) worden in een mechanische afgifte-automaat volgens het Amerikaanse octrooischrift 4.437.591 met een poly-propeenhouder opgenomen. De tandpasta (1) behoudt zijn crème-achtige consistentie, terwijl tandpasta (2) in vloeibare en vaste fase gaat 25 scheiden.Toothpastes (1) and (2) are taken up in a mechanical dispenser according to U.S. Patent 4,437,591 with a polypropylene container. The toothpaste (1) retains its creamy consistency, while toothpaste (2) separates in liquid and solid phase.

Er worden soortgelijke resultaten als boven beschreven verkregen wanneer: (i) calciumcarbonaat dicalciumfosfaatdihydraat vervangt; (ii) dimagnesiumfosfaattrihydraat dicalciumfosfaatdihydraat 30 vervangt; (iii) de vergelijkbare hoeveelheden glycerol, sorbitol (70%) en polyethyleenglycol - gemidddeld molecuulgewicht 600 -als volgt zijn: 6:24:2 versus 6:24:0 35 18: 6:2 versus 18: 6:0; §802198 -14- (iv) polyethyleenglycolen - gemiddeld molecuulgewichten 20Ö en 1.000 - in plaats van polyethyleenglycol -gemiddeld molecuulgewicht 600 - worden gebruikt; (v) de tandpasta in gelamineerde tubes volgens het 5 Amerikaanse octrooischrift 3.260.410 wordt verpakt; (vi) de tandpasta in scheurbestendige gelamineerde tubes volgens het Amerikaanse octrooischrift 4.418.841 wordt verpakt; (vii) de tandpasta's worden verpakt in buigbare sachets met - io de volgende structuur van de buitenste naar de binnen ste laag; 12.2 μ polyethyleentereftalaat 21.3 μ witte ethyleenacrylzuur 9,0 μ folie 15 3,3 μ ethyleenacrylzuur 25.4 μ mediumdichtheidpolyethyeen; en (viii) een mengsel van 0,3 deel natriumcarboxymethylcellulose en 0,6 deel jota-carrageenan natriumcarboxymethylcellulose als het enige geleermateriaal vervangt.Similar results to those described above are obtained when: (i) calcium carbonate replaces dicalcium phosphate dihydrate; (ii) dimagnesium phosphate trihydrate replaces dicalcium phosphate dihydrate 30; (iii) the comparable amounts of glycerol, sorbitol (70%) and polyethylene glycol - average molecular weight 600 - are as follows: 6: 24: 2 vs 6: 24: 0 35: 6: 2 vs 18: 6: 0; §802198 -14- (iv) polyethylene glycols - average molecular weights 20O and 1,000 - instead of polyethylene glycol - average molecular weight 600 - are used; (v) packaging the toothpaste in laminated tubes according to US Patent 3,260,410; (vi) the toothpaste is packaged in tear-resistant laminated tubes of U.S. Patent 4,418,841; (vii) the toothpastes are packaged in bendable sachets having the following structure from the outer to the inner layer; 12.2 μ polyethylene terephthalate 21.3 μ white ethylene acrylic acid 9.0 μ foil 15 3.3 μ ethylene acrylic acid 25.4 μ medium density polyethylene; and (viii) a mixture of 0.3 part sodium carboxymethyl cellulose and 0.6 part iota carrageenan sodium carboxymethyl cellulose as the sole gelling material.

86021988602198

Claims

Packaged toothpaste, characterized in that said toothpaste is in direct contact with a polyolefin resin surface, said toothpaste comprising at least about 20% by weight of a liquid carrier consisting of water, glycerol, sorbitol and polyethylene glycol having an average molecular weight of about 200-1,000, wherein the weight ratio of glycerol and sorbitol is 0.25: 1 to about 3: 1, and the weight ratio of the total amount of glycerol and sorbitol to said polyethylene glycol is about 60: 1 to about 6: 1, a solid carrier consisting of about 0.05-10% by weight of a gelling agent; about 20-75% by weight of a dentally acceptable water-insoluble polishing material, at least a major portion of which is a water-insoluble alkaline earth metal salt or alpha alumina trihydrate, and when alpha alumina trihydrate is present as the majority of the polishing material water soluble material to lower the pH of the toothpaste to about 6-8 which provides phosphate ions.

Toothpaste according to claim 1, characterized in that the weight ratio of glycerol to sorbitol is about 0.25: 1 to about 0.8: 1 and the weight ratio of the total amount of glycerol and sorbitol to said polyethylene glycol is about 5: 1 to about 10: 1.

Toothpaste according to claim 2, characterized in that the weight ratio of glycerol to sorbitol is about 0.6: 1 to about 0.8: 1.

Toothpaste according to claim 1, characterized in that the molecular weight of said polyethylene glycol is about 60-1,000.

Toothpaste according to claim 4, characterized in that the average molecular weight of said polypropylene glycol is about 600.

Toothpaste according to claim 1, characterized in that said polyethylene glycol is present in an amount of at least 0.5% by weight.

Toothpaste according to claim 6, characterized in that said polyethylene glycol is present in an amount of about 0.5-5% by weight.

Toothpaste according to claim 1, characterized in that said alpha alumina trihydrate is present as the sole polishing agent.

Toothpaste according to claim 8, characterized in that said pH-lowering material is inorganic. 8602198 -Ιβ-; v V% ΙΟ. Toothpaste according to claim 9, characterized in that said pH-lowering inorganic material provides ortho-phosphate ions.

Toothpaste according to claim 10, characterized in that said material containing ortho-phosphate ions is selected from ortho-phosphoric acid, alkali metal diacid orthophosphate, ammonium diacid orthophosphate, alkali metal monoacid orthophosphate and ammonium monoacid orthophosphate.

Toothpaste according to claim 11, characterized in that said material containing orthophosphate ions is a sodium diacid orthophosphate.

Toothpaste according to claim 12, characterized in that said sodium diacid orthophosphate is sodium diacid orthophosphate monohydrate.

Toothpaste according to claim 1, characterized in that said water-insoluble alkaline earth metal salt is present and is a calcium salt.

Toothpaste according to claim 14, characterized in that said calcium salt is dicalcium phosphate dihydrate.

Toothpaste according to claim 1, characterized in that said toothpaste is packaged in a plastic laminate tube.

Toothpaste according to claim 16, characterized in that the inner polyolefin resin surface of said plastic laminate tube is polyethylene.

Toothpaste according to claim 17, characterized in that said polyethylene is low density polyethylene. 3602198