MX2011006130A - Sustratos solidos, solubles y porosos, y complejos de perfume de ciclodextrina alojados en la superficie. - Google Patents
Sustratos solidos, solubles y porosos, y complejos de perfume de ciclodextrina alojados en la superficie.Info
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Abstract
La presente invención se refiere a composiciones para el cuidado personal, especialmente a aquellas composiciones para el cuidado personal en la forma de un artículo para el cuidado personal que es un sustrato sólido, soluble y poroso. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina que puede proporcionar un beneficio de consumo.
Description
SUSTRATOS SÓLIDOS, SOLUBLES Y POROSOS. Y COMPLEJOS DE PERFUME DE
CICLODEXTRINA ALOJADOS EN LA SUPERFICIE
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a composiciones para el cuidado personal, especialmente aquellas composiciones para el cuidado personal que proporcionan beneficios de cuidado personal en la forma de un artículo que comprende un sustrato sólido, soluble y poroso, y complejos de perfume de ciclodextrina alojados en la superficie.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Las composiciones para el cuidado personal han sido comercializadas, tradicionalmente, como productos líquidos. Estos productos líquidos para el cuidado personal comprenden, típicamente, una cantidad sustancial de agua en la fórmula. Además de ser líquidos, muchos de los productos para el cuidado personal contienen perfumes, debido a que los consumidores prefieren, típicamente, productos para el cuidado personal perfumados. Sin embargo, debido al agua presente en los productos para el cuidado personal, la inclusión de perfume está limitada a la solubilizacion o emulsificación dentro de unidades anfífilas acuosas (micelas, cristales líquidos, etc.). Como resultado, una porción significativa de las moléculas de perfume quedan "atrapadas" dentro de estas unidades acuosas que pueden limitar la liberación eficaz del perfume a las fosas nasales del consumidor durante el uso del producto (p. ej., bajo aroma de perfume) y hacia el sustrato queratinoso objetivo (p. ej., piel y/o cabello).
Además, la elección del perfume se limita a aquellos que suministran una experiencia de aroma única al consumidor (p. ej., el aroma del producto empaquetado es el mismo y el único perfume percibido durante el uso), e impide el suministro de un perfume que es activado por el agua durante el uso.
Por consiguiente, es un objetivo de la invención proporcionar un producto para el cuidado personal que pueda suministrar, de manera más eficaz los perfumes durante el uso por parte del consumidor. Además, es un objetivo de la invención proporcionar un producto para el cuidado personal que suministre un perfume que puede ser activado por agua, es decir, que el suministro del perfume se active de manera máxima a través de la adición de agua al producto durante el uso. Además, es un objetivo de la invención proporcionar un producto para el cuidado personal que pueda suministrar no solo un perfume primario, sino un perfume secundario que resulte en una segunda dosis de perfume que sea activada por agua durante el uso. Por ejemplo, el producto para el cuidado personal puede tener un perfume antes de ser combinado con agua, y después de la exposición al agua, el producto para el cuidado personal puede tener un segundo perfume y/o una fragancia de perfume del mismo perfume original.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención satisface las necesidades mencionadas. En un aspecto, la presente invención proporciona un sustrato sólido, soluble y poroso en la forma de un artículo para el cuidado personal de dosis única que puede disolverse conveniente y rápidamente en la palma de la mano del consumidor, para reconstituir una composición líquida para el cuidado personal y facilitar la aplicación al sustrato queratinoso objetivo (p. ej., piel y/o cabello) al mismo tiempo que proporciona los
perfumes deseados por el consumidor antes y durante el uso.
En otro aspecto la presente invención proporciona un artículo para el cuidado personal que comprende: (i) un sustrato sólido, soluble y poroso que comprende: De aproximadamente 10 % a 75 % de un surfactante; de aproximadamente 10 % a aproximadamente 50 % de polímero soluble en agua; de aproximadamente 1 % a aproximadamente 30 % de plastificante; y (ii) un recubrimiento alojado en la superficie que comprende de aproximadamente 10 % a aproximadamente 100 % de uno o más complejos de perfume de ciclodextrina; en donde la relación de la ciclodextrina con el perfume en el complejo es de aproximadamente 100:1 a aproximadamente 1 :1 , y en donde la relación del sustrato sólido, soluble y poroso con el recubrimiento alojado en la superficie es de 1 10:1 a aproximadamente 0.5:1.
En una modalidad la presente invención proporciona un método para elaborar un artículo para el cuidado personal, el método comprende la aplicación de un recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina en polvo a un sustrato sólido, soluble y poroso que comprende: de aproximadamente 10 % a aproximadamente 75 % de un surfactante, de aproximadamente 10 % a aproximadamente 50 % de polímero soluble en agua, y de aproximadamente 1 % a aproximadamente 30 % de plastificante.
En otra modalidad la presente invención proporciona un método para elaborar un artículo para el cuidado personal. Este método comprende: preparar una mezcla de procesamiento que comprende de aproximadamente 5 % a aproximadamente 50 % de un surfactante, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 35 % de polímero soluble en agua, y de aproximadamente 0.5 % a aproximadamente 20 % de plastificante; airear la mezcla de procesamiento al introducir un gas en la mezcla de procesamiento para formar una mezcla húmeda aireada; formar la mezcla húmeda
aireada en una o más formas deseadas; secar la mezcla húmeda aireada para formar un sustrato sólido, soluble y poroso; y aplicar un recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina en forma de polvo al sustrato sólido, soluble y poroso.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Aun cuando la especificación concluye con las reivindicaciones que en particular señalan y claramente reivindican la presente invención, se considera que la presente invención se comprenderá mejor a través de la siguiente descripción de las modalidades, si se consideran junto con las figuras que la acompañan, en los que números de referencia iguales identifican elementos idénticos y en donde:
La FIG. 1 es una vista esquemática de un sustrato sólido, soluble y poroso con un complejo de perfume de ciclodextrina alojado en la superficie.
La FIG. 2 es una vista esquemática de dos sustratos sólidos, solubles y porosos con una capa de complejo de perfume de ciclodextrina alojado en la superficie entre los dos sustratos.
Las FIG. 3A y 3B son una vista esquemática de un sustrato sólido, soluble, poroso y con depresiones con un complejo de perfume de ciclodextrina alojado en la superficie dentro de las depresiones.
La FIG. 4 es una vista esquemática de un sustrato sólido, soluble y poroso que está doblado para encerrar un complejo de perfume de ciclodextrina alojado en la superficie.
La FIG. 5 muestra la relación de espacio vacío GC/MS de la materia prima del perfume (PRM, por sus siglas en inglés) de una almohadilla de champú disuelta (7:1
dilución de agua) en comparación con la almohadilla de champú seca original.
La FIG. 6 muestra la abundancia de espacio vacío GC de la materia prima del perfume más volátil de una almohadilla de champú disuelta (7:1 dilución de agua) en comparación con la almohadilla de champú seca original.
La FIG. 7 muestra la abundancia de espacio vacío GC de la materia prima de perfume más volátil de una almohadilla de champú disuelta (7:1 dilución de agua) en comparación con la almohadilla de champú seca original.
La FIG. 8 muestra la relación de espacio vacío GC/MS de la materia prima del perfume (PRM, por sus siglas en inglés) de una almohadilla de champú disuelta (7:1 dilución de agua) en comparación con el control de champú líquido puro.
La FIG. 9 muestra la relación de espacio vacío GC/MS de la materia prima del perfume (PRM, por sus siglas en inglés) de una almohadilla de champú completamente diluida y disuelta en comparación con el control de champú líquido completamente diluido (10 partes de agua desionizada a 1 parte de champú líquido o champú en almohadilla disuelta).
La FIG. 10 muestra la abundancia de espacio vacío GC de la materia prima de perfume (PRM, por sus siglas en inglés) de una almohadilla de champú disuelta (7:1 dilución de agua) en comparación con el control de champú líquido neto.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
En todas las modalidades de la presente invención, todos los porcentajes son en peso de la composición total, a menos que se indique específicamente de cualquier otra forma. Todas las proporciones son relaciones en peso, a menos que se indique específicamente de cualquier otra forma. Todos los intervalos son globales y combinables. La
cantidad de dígitos significativos no expresa una limitación sobre las cantidades indicadas ni tampoco sobre la precisión de las mediciones. Se entiende que todas las cantidades numéricas están modificadas por la palabra "aproximadamente", a menos que se indique específicamente de cualquier otra forma. A menos que se indique de cualquier otra forma, todas las mediciones se realizan a 25 °C y en condiciones ambientales, en donde "condiciones ambientales" se refiere a las condiciones que tienen lugar a aproximadamente una atmósfera de presión y a aproximadamente 50 % de humedad relativa. Con respecto a los ingredientes listados, todos estos pesos se basan en el nivel de activo, por lo que, a menos que se indique de cualquier otra forma, no incluyen portadores o subproductos que puedan estar incluidos en materiales comercialmente disponibles.
L Definiciones
Como se usa en la presente invención, el término "composición para el cuidado personal" significa una composición que puede aplicarse a la piel y al pelo de un mamífero sin efectos indeseables excesivos.
El término, "complejo de perfume particulado inorgánico alojado en la superficie", como se usa en la presente invención, se refiere a un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina que es adsorbido por al menos una porción de la interfase sólido/aire del sustrato sólido, soluble y poroso. El recubrimiento alojado en la superficie resultante minimiza las interacciones físicas entre el complejo de perfume de ciclodextrina y el volumen del sólido poroso y soluble sobre la vida en anaquel del producto, y antes de que el artículo para el cuidado personal se ponga en contacto con agua durante el uso del consumidor.
Como se usa en la presente descripción, "artículo para el cuidado personal" significa el sustrato sólido, soluble y poroso que comprende un surfactante, un
polímero soluble en agua y un plastificante, junto con el recubrimiento alojado en la superficie del complejo de perfume de ciclodextrina. El artículo para el cuidado personal se conoce en la presente invención como "el artículo".
Como se usa en la presente descripción, "soluble" significa que el sustrato sólido, soluble y poroso tiene una velocidad de disolución que satisface la prueba del método de disolución manual descrito en la presente descripción.
Como se usa en la presente descripción "sustrato sólido, soluble y poroso" significa una matriz que contiene un polímero sólido que define una red interconectada de espacios o celdas que contienen el gas de la atmósfera circundante, típicamente, aire. La interconectividad de la estructura puede describirse mediante un Volumen destacado, un índice de modelo estructural (S I) o un Porcentaje de contenido de celdas abiertas.
Como se usa en la presente descripción, "Grupo I" significa surfactantes aniónicos que son adecuados para usar en composiciones para el cuidado personal.
Como se usa en la presente descripción, "Grupo II" significa un surfactante que se selecciona del grupo que consiste de anfotérico, zwitteriónico y combinaciones de éstos, que son adecuados para usar en composiciones para el cuidado personal.
II. Artículo para el cuidado personal
El artículo para el cuidado personal de la presente invención suministra una experiencia de perfume única al consumidor a partir de un producto espumante/de limpieza al permitir el suministro más eficaz de perfumes, así como el suministro activado de agua de un perfume durante el uso del consumidor. El perfume activado con agua puede abarcar un perfume secundario, de tal manera que el producto para el cuidado
personal pueda tener un perfume antes de ser combinado con agua, y después de la exposición al agua, el producto para el cuidado personal puede tener un segundo perfume y/o una fragancia de perfume del mismo perfume original.
Esto se logra al incorporar un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina en el sustrato sólido, soluble y poroso. Cualquier método de aplicación adecuado puede usarse para aplicar el recubrimiento alojado en la superficie que comprende la aplicación del complejo de perfume de ciclodextrina al sustrato sólido, soluble y poroso para conformar un recubrimiento alojado en la superficie que es adsorbido por al menos una porción de la interfase sólido/aire del sustrato sólido, soluble y poroso. En una modalidad un recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina está en la forma de un recubrimiento en polvo, el cual se aplica a la superficie del sustrato sólido, soluble y poroso.
Tradicionalmente, los perfumes se suministran a partir de productos líquidos acuosos de consumo a través de la solubilización o emulsificación del perfume dentro de unidades anfífilas acuosas estabilizadas (p. ej., micelas, cristales líquidos, etc.). Esto puede dar como resultado el suministro menos eficaz del perfume a las fosas nasales del consumidor durante el uso del producto (es decir, fragancia de perfume más baja) y al sustrato queratinoso objetivo (es decir, piel y/o cabello). Esto puede darse debido al "atrapamiento" de las moléculas de perfume dentro de las unidades anfífilas acuosas estabilizadas, que pueden impedir la difusión de las moléculas de perfume hidrófobas a través de la fase acuosa a las interfases agua/aire y agua/sustrato durante el uso del producto, lo cual reduce, de este modo, el suministro eficaz de las moléculas de perfume a los objetivos previstos (fosas nasales y sustratos queratinosos del consumidor) e incluso resulta en cantidades mayores de moléculas de perfume que se gastan (p. ej.,
desperdiciadas). Aun cuando esto puede ocurrir en los artículos para el cuidado personal de la presente invención mientras son disueltos en agua inmediatamente antes de la aplicación al cabello o la piel, dichas interacciones de "atrapamiento" físico se minimizan cuando los artículos para el cuidado personal son elaborados y/o usados de conformidad con la presente invención.
La presente invención permite, además, el suministro de un perfume que es activado por agua, es decir, que el suministro del perfume se active de manera máxima a través de la adición de agua al producto durante el uso. Esto ocurre debido a los complejos de perfume de ciclodextrina de la presente invención que son liberables con agua, es decir, la ciclodextrina se disuelve con el perfume suministrado o liberado físicamente a medida que el artículo para el cuidado personal se disuelve en agua.
La presente invención permite, además, el suministro único y opcional de un perfume primario y un perfume secundario durante la experiencia de uso del producto por el consumidor. Por ejemplo, el producto para el cuidado personal puede tener un perfume antes de ser combinado con agua y, después de la exposición al agua, el producto para el cuidado personal puede tener un segundo perfume y/o una fragancia de perfume más intensa del mismo perfume original. Esto puede lograrse al incorporar un perfume secundario dentro del complejo de perfume de ciclodextrina con un perfume distinto al perfume primario. Alternativamente, el mismo perfume puede emplearse dentro del complejo de perfume de ciclodextrina, pero permitiendo una fragancia de perfume más intensa después de la disolución del artículo para el cuidado personal.
A; Sustrato sólido, soluble v poroso
El sustrato sólido, soluble y poroso comprende un suríactante, un polímero soluble en agua y un plastificante. El sustrato sólido, soluble y poroso puede prepararse de tal
manera que puede disolverse conveniente y rápidamente en la palma del consumidor que resulta en una composición líquida para el cuidado personal. Una vez disuelta, esta composición para el cuidado personal puede usarse en una forma similar a las composiciones líquidas para el cuidado personal convencionales, es decir, aplicarse al cuero cabelludo y/o cabello. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un grosor de pared de celda máximo. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un grosor de pared de celda de aproximadamente 0.02 mm a aproximadamente 0.15 mm, en una modalidad de aproximadamente 0.025 mm a aproximadamente 0.12 mm, en otra modalidad de aproximadamente 0.03 mm a aproximadamente 0.09 mm y aún en otra modalidad, de aproximadamente 0.035 mm a aproximadamente 0.06 mm. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un nivel mínimo de interconectividad entre las celdas, que se cuantifica por el Volumen destacado, el índice de modelo estructural (SMI, por sus siglas en inglés), y el Porcentaje de contenido de celdas abiertas. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un Volumen destacado de aproximadamente 1 mm3 a aproximadamente 90 mm3, en una modalidad de aproximadamente 1.5 mm3 a aproximadamente 60 mm3, en otra modalidad de aproximadamente 2 mm3 a aproximadamente 30 mm3, y aún en otra modalidad de aproximadamente 2.5 mm3 a aproximadamente 15 mm3. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un índice de modelo de estructura positivo de aproximadamente 0.0 a aproximadamente 3.0, en una modalidad de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 2.75, y en otra modalidad de aproximadamente 1.0 a aproximadamente 2.50. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un porcentaje de contenido de celdas de aproximadamente 80 % a 100 %, en una modalidad de aproximadamente 85 % a aproximadamente 97.5 %, y en otra modalidad de aproximadamente 90 % a aproximadamente 95 %. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene, además, un área mínima de superficie específica. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un área mínima de superficie específica de aproximadamente 0.03 m2/g a
aproximadamente 0.25 m2/g, en una modalidad de aproximadamente 0.035 m2/g a aproximadamente 0.22 m2/g, en otra modalidad de aproximadamente 0.04 m2/g a aproximadamente 0.19 m2/g, y aún en otra modalidad de aproximadamente 0.045 m2/g a aproximadamente 0.16 m2/g. El sustrato sólido, soluble y poroso tiene un peso base de aproximadamente 125 gramos/m2 a aproximadamente 3000 gramos/m2, en una modalidad, de aproximadamente 300 gramos/m2 a aproximadamente 2500 gramos/m2, en otra modalidad, de aproximadamente 400 gramos/m2 a aproximadamente 2000 gramos/m2, en otra modalidad, de aproximadamente 500 gramos/m2 a aproximadamente 1500 gramos/m2 y, en otra modalidad, de aproximadamente 600 gramos/m2 a aproximadamente 1200 gramos/m2 y, en otra modalidad, de aproximadamente 700 a aproximadamente 1000 gramos/m2 El sustrato sólido, soluble y poroso tiene una densidad sólida de aproximadamente 0.03 g/cm3 a aproximadamente 0.40 g/cm3, en una modalidad de aproximadamente 0.05 g/cm3 a aproximadamente 0.35 g/cm3, en otra modalidad de aproximadamente 0.08 g/cm3 a aproximadamente 0.30 g/cm3, en otra modalidad de aproximadamente 0.10 g/cm3 a aproximadamente 0.25 g/cm3, y en otra modalidad de aproximadamente 0.12 g/cm3 a aproximadamente 0.20 g/cm3.
En una modalidad el sustrato sólido, soluble y poroso de la presente invención es un sustrato plano y flexible en la forma de una almohadilla, una tira o cinta y tiene un grosor de aproximadamente 0.5 mm a aproximadamente 10 mm, en una modalidad, de aproximadamente 1 mm a aproximadamente 9 mm, en otra modalidad, de aproximadamente 2 mm a aproximadamente 8 mm y, en una modalidad adicional, de aproximadamente 3 mm a aproximadamente 7 mm medido por la metodología descrita más adelante.
1. Surfactantes
Los sustratos sólidos, solubles y porosos de la presente invención pueden ser espumantes o no espumantes bajo instrucciones de uso relevantes para el consumidor. Los sustratos sólidos, solubles y porosos incluyen al menos un surfactante como un auxiliar de procesamiento para generar un sólido espumante estable antes del secado (solidificación) y en el caso de un sustrato espumante, el surfactante puede, además, servir para funciones dobles como un agente espumante y/o de limpieza.
a. Sustratos sólidos, solubles, porosos y espumantes
Los sustratos sólidos, solubles, porosos y espumantes para propósitos espumantes y/o de limpieza comprenden de aproximadamente 10 % a aproximadamente 75 %, en una modalidad de aproximadamente 30 % a aproximadamente 70 %, y en otra modalidad de aproximadamente 40 % a aproximadamente 65 % en peso del artículo para el cuidado personal de surfactante; en donde el surfactante comprende uno o más surfactantes del Grupo I, en donde el Grupo I representa surfactantes aniónicos que son adecuados para usar en el cuidado del cabello u otras composiciones para el cuidado personal y, opcionalmente, uno o más surfactantes del Grupo II, en donde el Grupo II significa un surfactante seleccionado del grupo que consiste de surfactantes anfotéricos, zwitteriónicos y combinaciones de éstos adecuados para usar en el cuidado del cabello u otras composiciones para el cuidado personal; en donde la relación de surfactantes del Grupo I al Grupo II es de aproximadamente 100:0 a aproximadamente 30:70. En otra modalidad de la presente invención, la relación de surfactantes del Grupo I al Grupo II es de aproximadamente 85:15 a aproximadamente 40:60. Aún, en otra modalidad de la presente invención la relación de surfactantes del Grupo I al Grupo II es de aproximadamente 70:30 a
aproximadamente 55:45.
Algunos ejemplos no limitantes de surfactantes aniónicos se describen en las patentes de los EE.UU. núm. 2,486,921 ; 2,486,922 y 2,396,278. El surfactante aniónico puede seleccionarse del grupo que consiste de alquilo y sulfates de alquiléter, monoglicéridos sulfatados, olefinas sulfonadas, alquil aril sulfonatos, alcano sulfonatos primarios o secundarios, alquilsulfosuccinatos, tauratos de ácido, isetionatos de ácido, alquil gliceril éter sulfonato, metil ésteres sulfonados, ácidos grasos sulfonados, fosfatos de alquilo, glutamato de acilo, sarcosinatos de acilo, lactilatos de alquilo, fluorosurfactantes aniónicos, glutamato de sodio lauroil y combinaciones de éstos.
Algunos ejemplos no limitantes de surfactantes zwitteriónicos o anfotéricos adecuados se describen en las patentes de los EE.UU. núm. 5,104,646 (Bolich Jr. y col.) y 5,106,609 (Bolich Jr. y col.).
Los surfactantes adecuados adicionales del Grupo I y Grupo II incluyen aquellos descritos en la solicitud de patente de los EE. UU. núm. 61/120,765 y aquellos surfactantes descritos en McCutcheon's Detergents and Emulsifiers, edición norteamericana (1986), Allured Publishing Corp.; McCutcheon's, Functional Materials, edición norteamericana (1992), Allured Publishing Corp.; y patente de los EE. UU. núm. 3,929,678 (Laughlin y col.,). Otros ejemplos no limitantes de surfactantes adecuados están incluidos en la patente de los EE. UU. serie núm. 61/120,790.
b. Sustratos sólidos, solubles v porosos no espumantes
Los sustratos sólidos, solubles y porosos no espumantes comprenden de aproximadamente 10 % a aproximadamente 75 %, en otra modalidad de aproximadamente 15 % a aproximadamente 60 %, y en otra modalidad de aproximadamente 20 % a aproximadamente 50 % en peso del artículo para el cuidado
personal de surfactante; en donde el surfactante comprende uno o más de los surfactante descritos más abajo.
(i) surfactantes aniónicos
Si el sustrato sólido, soluble y poroso de la presente invención no es espumante, el sustrato puede comprender un nivel máximo de 10 % (o menos de 10 %) de surfactantes aniónicos para usarse, principalmente, como un auxiliar de proceso en la elaboración de un sólido espumante estable.
(ii) Surfactantes no iónicos
En una modalidad, los surfactantes no iónicos están incluidos como un auxiliar de proceso en la elaboración de un sustrato sólido, soluble, poroso y estable. Algunos surfactantes no iónicos para usar en la presente invención incluyen aquellos descritos en McCutcheon's Detergents and Emulsifiers, edición norteamericana (1986), Allured Publishing Corp., y McCutcheon's Functional Materials, edición norteamericana (1992). Los surfactantes no iónicos adecuados para usar en las composiciones para el cuidado personal de la presente invención incluyen, pero no se limitan a, alquilfenoles polioxietilenados, alcoholes polioxietilenados, polioxipropilenglicoles polioxietilenados, ésteres de glicerilo de ácidos alcanoicos, ésteres de poliglicerilo de ácidos alcanoicos, ésteres de propilenglicol de ácidos alcanoicos, ésteres de sorbitol de ácidos alcanoicos, ésteres de sorbitol polioxietilenados de ácidos alcanoicos, ésteres de glicol de polioxietileno de ácidos alcanoicos, ácidos alcanoicos polioxietilenados, alcanolamídas, N-alquilpirrolidonas, alquilglicósidos, alquilpoliglucósidos, óxidos de alquilamina, siliconas polioxietllenadas y combinaciones de éstos.
(iii) Surfactantes poliméricos
Los surfactantes poliméricos pueden ser, además, surfactantes que se emplean como un auxiliar de proceso para elaborar el sustrato sólido, soluble y poroso de la presente invención, solos o en combinación con surfactantes iónicos y/o no iónicos. Los surfactantes poliméricos adecuados para usar en las composiciones para el cuidado personal de la presente invención incluyen, pero no se limitan a, copolímeros de bloque de óxido de etileno y residuos grasos de alquilo, copolímeros de bloque de óxido de etileno y óxido de propileno, poliacrilatos hidrófobamente modificados, celulosas hidrófobamente modificados, poliéteres de silicona, ésteres de copoliol de silicona, polidimetilsiloxanos dicuaternarios, siliconas de amino/poliéter comodificadas y combinaciones de éstos.
2. Polímero soluble en agua ("agente de estructuración polimérico")
El sustrato sólido, soluble y poroso comprende polímeros solubles en agua que funcionan como un agente de estructuración. Como se usa en la presente descripción, el término "polímero soluble en agua" es lo suficientemente amplio para incluir los polímeros solubles en agua y los polímeros dispersables en agua, y se define como un polímero con una solubilidad en agua, medido a 25 °C, de al menos aproximadamente 0.1 gramos/litro (g/l). En algunas modalidades, los polímeros tienen una solubilidad en agua, medida a 25 °C, de aproximadamente 0.1 gramos/litro (g/l) a aproximadamente 500 gramos/litro (g/l). (Esto indica la producción de una solución coloreada o incolora transparente o macroscópicamente isotropica). Los polímeros para fabricar estos sólidos pueden ser de origen natural o sintético y pueden modificarse por medio de reacciones químicas. Pueden o no ser formadores de película. Estos polímeros deberán ser fisiológicamente aceptables, es decir, deberán ser compatibles
con la piel, las membranas mucosas, el cabello y el cuero cabelludo.
Uno o más polímeros solubles en agua pueden estar presentes de aproximadamente 10 % a aproximadamente 50 % en peso del sustrato sólido, soluble y poroso; en una modalidad de aproximadamente 15 % a aproximadamente 40 % en peso del sustrato sólido, soluble y poroso; y aún en otra modalidad de aproximadamente
20 % a aproximadamente 30 % en peso del sustrato sólido, soluble y poroso.
Uno o más polímeros solubles en agua de la presente invención se seleccionan de tal manera que su peso molecular promedio medido es de aproximadamente 40,000 a aproximadamente 500,000, en una modalidad de aproximadamente 50,000 a aproximadamente 400,000, aún en otra modalidad de aproximadamente 60,000 a aproximadamente 300,000, y aún en otra modalidad de aproximadamente 70,000 a aproximadamente 200,000. El peso molecular promedio medido se computa al sumar los pesos moleculares promedios de cada materia prima de polímero multiplicado por sus porcentajes en peso relativos respectivos en peso del peso total de polímeros presentes dentro del sustrato sólido, soluble y poroso.
En una modalidad al menos uno o más de los polímeros solubles en agua se escoge de tal manera que aproximadamente 2 % en peso de solución del polímero soluble en agua otorga una viscosidad a 20 °C de aproximadamente 4 centipoise a aproximadamente 80 centipoise; en una modalidad alterna, de aproximadamente 5 centipoise a aproximadamente 70 centipoise; y en otra modalidad, de aproximadamente 6 centipoise a aproximadamente 60 centipoise.
El(los) polímero(s) soluble(s) en agua de la presente invención puede(n) incluir pero no se limitan a, polímeros sintéticos según se describe en la patente de los EE. UU. serie núm. 61/120,786 que incluye polímeros derivados de monómeros acrílicos tales como los monómeros carboxílicos etilénicamente insaturados y monómeros etilénicamente insaturados
según se describe en la patente de los EE. UU. núm. 5,582,786 y patente EP-A-397410. El(los) polímero(s) soluble(s) en agua que son adecuados, puede(n) seleccionarse, además, de polímeros de fuentes naturales que incluyen aquellos ejemplos de origen vegetal que se describen en la patente de los EE. UU. serie núm. 61/120,786. Los polímeros naturales modificados son útiles, además, como polímeros solubles en agua en la presente invención y se incluyen en la patente de los EE. UU. serie núm. 61/120,786. En una modalidad, los polímeros solubles en agua de la presente invención incluyen alcoholes polivinílicos, poliacrilatos, polimetacrilatos, copolímeros de ácido acrílico y acrilato de metilo, polivinilpirrolidonas, {óxidos de polialquileno, almidón y derivados de almidón, pululana, gelatina, hidroxipropilmetilcelulosas, metilcelulosas y carboximetilcelulosas. En otra modalidad, los polímeros solubles en agua de la presente invención incluyen alcoholes polivinílicos e hidroxipropilmetilcelulosas. Los alcoholes polivinílicos adecuados incluyen aquellos disponibles de Celanese Corporation (Dallas, TX) bajo el nombre comercial CELVOL®. Las hidroxipropilmetilcelulosas adecuadas incluyen aquellas disponibles de Dow Chemical Company (Midland, MI) con el nombre comercial METHOCEL®.
En una modalidad particular, el(los) polímero(s) soluble(s) en agua mencionados anteriormente puede(n) mezclarse con cualquier almidón individual o combinación de almidones como un material de carga en tal cantidad que reduzca el nivel total de polímeros solubles en agua requerido, siempre y cuando ayude a proporcionar al artículo para el cuidado personal con la estructura necesaria y características físico/químicas según se describe en la presente invención.
En dichos casos, el porcentaje en peso combinado del(los) polímero(s) soluble(s) en agua y el material a base de almidón se encuentra, generalmente, en el intervalo de aproximadamente 10 % a aproximadamente 50 %, en una modalidad de aproximadamente 15 % a aproximadamente 40 %, y en una modalidad particular de
aproximadamente 20 % a aproximadamente 30 % en peso relativo al peso total del sustrato sólido, soluble y poroso. La relación de peso de polímero/s soluble/s en agua al material a base de almidón puede encontrarse, generalmente, en el intervalo de aproximadamente 1 :10 a aproximadamente 10:1 , en una modalidad de aproximadamente 1 :8 a aproximadamente 8:1 , en otra modalidad de aproximadamente 1 :7 a aproximadamente 7:1 y en otra modalidad de aproximadamente 6:1 a aproximadamente 1 :6.
Las fuentes típicas de materiales a base de almidón pueden incluir cereales, tubérculos, raíces, leguminosas y frutas. Las fuentes nativas pueden incluir maíz, chícharo, papa, banana, cebada, trigo, arroz, sagú, amaranto, tapioca, arrurruz, canna, sorgo, y variedades cerosas y de alta amilasa de ellos. Los materiales a base de almidón pueden, además, incluir almidones nativos que se modifican con el uso de cualquier modificación conocida en la industria, que incluyen aquellas descritas en la patente de los EE. UU. serie núm. 61/120,786.
3. Plastificante
El sustrato sólido, soluble y poroso de la presente invención comprende un agente plastificante soluble en agua adecuado para usar en las composiciones para el cuidado personal. En una modalidad, uno o más plastificantes pueden estar presentes de aproximadamente 1 % a aproximadamente 30 % en peso del sustrato sólido, soluble y poroso; En otra modalidad de aproximadamente 3 % a aproximadamente 25 %; en otra modalidad, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 20 %, y aún en otra modalidad, de aproximadamente 8 % a aproximadamente 15 %. Algunos ejemplos no limitantes de agentes plastificantes adecuados incluyen polioles, copolioles, ácidos policarboxílicos, poliésteres y copolioles de dimeticona. Los ejemplos de polioles útiles
incluyen, pero no se limitan a, glicerina, diglicerina, propilenglicol, etilenglicol, butilenglicol, pentilenglicol, dimetanol ciclohexano, hexanodiol, polietilenglicol (200-600), alcoholes de azúcar tales como sorbitol, manitol, lactitol y otros alcoholes mono y polihídricos de bajo peso molecular (p. ej., alcoholes de C2-C8); mono di- y oligo-sacáridos tales como fructosa, glucosa, sacarosa, maltosa, lactosa y ácido ascórbico y sólidos de jarabe de maíz de alta fructosa. Algunos ejemplos adecuados de ácidos policarboxílicos para usar en la presente invención se describen en la patente de los EE. UU. serie núm. 61/120,786.
En una modalidad, los plastificantes incluyen glicerina o propilenglicol y combinaciones de éstos. La patente europea núm. EP283165B1 describe otros plastificantes adecuados, que incluyen derivados de glicerol tales como glicerol propoxilado.
4. Ingredientes opcionales
El sustrato sólido, soluble y poroso puede comprender, además, otros ingredientes opcionales que son conocidos para usar o de cualquier otra forma útiles en composiciones para el cuidado personal, siempre y cuando dichos materiales opcionales sean compatibles con los materiales esenciales seleccionados descritos en la presente invención, o de cualquier otra forma no perjudiquen excesivamente el desempeño de la composición para el cuidado personal.
Dichos ingredientes opcionales son, típicamente, aquellos materiales aprobados para usar en cosméticos y que se describen en libros de referencia tales como el manual de ingredientes cosméticos CTFA, segunda edición, la Asociación de Cosméticos, Artículos de Tocador y Perfumes, Inc. 1988, 1992. Algunos ejemplos de dichos ingredientes opcionales se describen en las patentes de los EE. UU. serie núm.
12/361 ,634, 10/392422 presentada el 3/18/2003; y la solicitud de patente de los EE. UU. núm. 2003/0215522A1 , presentada el 1 1/20/2003.
Otros ingredientes opcionales incluyen solventes orgánicos, especialmente solventes y cosolventes miscibles en agua útiles como agentes de solubilización para agentes de estructuración poliméricos y como aceleradores de secado. Algunos ejemplos de solventes orgánicos adecuados se describen en la patente de los EE. UU. serie núm. 12/361 ,634. Otros ingredientes opcionales incluyen: látex o polímeros de emulsión, espesantes tales como polímeros solubles en agua, arcillas, sílices, diestearato de etilenglicol, auxiliares de deposición, que incluyen componentes de formación de coacervado. Algunos ingredientes opcionales adicionales incluyen activos anticaspa que incluyen, pero no se limitan a, piritiona de zinc, sulfuro de selenio y aquellos activos descritos en la solicitud de patente de los EE. UU. núm. 2003/0215522A1.
B. Recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina
En una modalidad los sustratos sólidos, solubles y porosos proporcionan un "andamio" de área superficial elevada accesible y continua (una red tridimensional de "columnas") para el recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina que se debe adsorber o distribuir por la creación de un recubrimiento delgado de área superficial elevada. Este lugar coloca el recubrimiento en una posición para entrar en contacto, inmediatamente, con agua durante el uso, lo cual libera los perfumes del encapsulado.
En una modalidad el recubrimiento alojado en la superficie comprende de aproximadamente 10 % a aproximadamente 100 % de uno o más complejos de perfume de ciclodextrina; En otra modalidad, de aproximadamente 25 % a aproximadamente
100 %, e incluso en otra modalidad de aproximadamente 40 % a aproximadamente 100 %. En una modalidad la relación del sustrato sólido, soluble y poroso con el recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina es de aproximadamente 1 10:1 a aproximadamente 0.5: 1 , en otra modalidad, de aproximadamente 20:1 a aproximadamente 1 :1 , en otra modalidad de aproximadamente 10:1 a aproximadamente 1 .5:1 y, aún en otra modalidad, de aproximadamente 7:1 a aproximadamente3:1 .
Complejos de perfume de ciclodextrina
La relación de la ciclodextrina con el perfume en el complejo de perfume de ciclodextrina es, en una modalidad, de aproximadamente 100:1 a aproximadamente 1 :1 , en otra modalidad, de aproximadamente 50:1 a aproximadamente 3:1 y, aún en otra modalidad, de aproximadamente 20:1 a aproximadamente 5:1 .
Como se usa aquí, el término "ciclodextrina" incluye cualquiera de las ciclodextrinas conocidas, por ejemplo, las ciclodextrinas no sustituidas que contienen de aproximadamente seis a aproximadamente doce unidades de glucosa, en especial alfa-ciclodextrina, beta-ciclodextrina, gamma-ciclodextrina o sus derivados o mezclas. Por ejemplo, la presente invención puede usar ciclodextrinas seleccionadas del grupo que comprende beta-ciclodextrina, hidroxipropil alfa- ciclodextrina, hidroxipropil beta-ciclodextrina, alfa-ciclodextrina metilada, beta ciclodextrina metilada y mezclas de éstas. En una modalidad altamente preferida la ciclodextrina es una beta-ciclodextrina.
Las ciclodextrinas o mezclas de éstas resultan útiles en la presente invención, ya que son especialmente conocidas por absorber los olores corporales. Por ello, un beneficio adicional que se obtiene del uso de ciclodextrinas como auxiliares complejantes para la fragancia secundaria es que, una vez que la matriz se solubiliza y
se libera la fragancia, la ciclodextrina puede quedar disponible para absorber los malos olores.
La liberación de la fragancia secundaria del complejo formado entre la ciclodextrina y la fragancia secundaria ocurre, rápidamente, al humedecerse (p. ej., en la ducha). Esto es conveniente para usarse en la presente invención dado que la fragancia secundaria debe permanecer, inicialmente, prácticamente inodora hasta la activación acuosa y la solubilización de la matriz. Por ejemplo, las ciclodextrinas que tienen un tamaño pequeño de partícula pueden complejarse con la fragancia secundaria de la presente invención y permanecer inodoras dentro de la composición hasta que el artículo entre en contacto con agua en la ducha. Las ciclodextrinas que tienen un tamaño pequeño de partícula pueden ayudar a proporcionar una mayor disponibilidad de la superficie de la ciclodextrina para su activación. Como se usa en la presente descripción, el tamaño de partícula se relaciona con la dimensión más grande de la partícula. Las ciclodextrinas de partícula pequeña útiles en la presente invención pueden tener una partícula menor que aproximadamente 50 micrometros, menor que aproximadamente 25 micrometros, o menor que aproximadamente 10 micrometros. Puede encontrarse una descripción más completa de las ciclodextrinas, derivados de ciclodextrina y tamaños de partículas de ciclodextrina útiles en las matrices de la presente invención en la patente de los EE.UU. núm. 5,429,628, otorgada a Trinh y col. el 4 de julio de 1995.
Los perfumes adecuados para usar en la presente invención incluyen cualquier perfume adecuado para usar en un producto para el cuidado personal que incluye el uso de perfumes primarios y secundarios como se define más abajo en la presente invención.
(i) Perfume primario
Las composiciones para el cuidado personal de la presente invención comprenden un perfume primario que proporciona el artículo con el perfume deseado o aroma sin perfume/neutral antes del uso (es decir, antes de poner en contacto el artículo con agua. El perfume primario aromatizado puede incluir cualquier perfume o químico de perfume adecuado para la aplicación tópica a la piel y adecuado para usar en composiciones para el cuidado personal.
La concentración del perfume primario en las composiciones para el cuidado personal deben ser eficaces para proporcionar el aroma deseado que incluye, pero no se limita a, sin perfume. Generalmente, la concentración del perfume primario aromatizado es de aproximadamente 0 % a aproximadamente 30 %, en una modalidad, de aproximadamente 1 % a aproximadamente 20 %, aún en otra modalidad, de aproximadamente 2 % a aproximadamente 10 %, e incluso en otra modalidad de aproximadamente 3 % a aproximadamente 8 %, en peso del artículo sólido. El perfume primario puede estar incluido en las composiciones para el cuidado personal de la presente invención como un perfume libre.
(ii) Perfume secundario
Con el propósito de proporcionar un cambio de perfume secundario (p. ej., un cambio de un perfume a otro), el perfume secundario de la presente invención debe ser sustancialmente diferente y distinto de la composición del perfume primario con el propósito de superar el efecto de la habituación del perfume y para hacer que el segundo perfume sea perceptible sobre el perfume primario. Alternativamente, cuando se prefiere el mismo perfume durante todo el uso del artículo, el perfume secundario debe ser, sustancialmente, el mismo e indistinto de la composición del perfume primario con el propósito de proporcionar una
experiencia de perfume única, continua y duradera.
Cualquier perfume o químico de perfume adecuado para la aplicación tópica a la piel y adecuado para el uso en composiciones para el cuidado personal puede usarse como el perfume secundario, sin embargo, no será incluido dentro de las composiciones como un perfume libre. El perfume secundario será incluido en una matriz de suministro de agua y libre de surfactante. El perfume secundario puede seleccionarse del grupo que consiste de perfumes, materiales de perfume altamente volátiles que tienen un punto de ebullición menor que aproximadamente 250 °C y mezclas de éstos. Dichos perfumes serán incluidos dentro de una matriz de suministro de agua formada de un material de encapsulado, según se describe en la presente invención.
En una modalidad, el perfume secundario se selecciona de ingredientes de perfume de aroma de alto impacto que tienen un ClogP mayor que aproximadamente 2 y umbrales de detección del olor menores que o iguales a 50 partes por billón (ppb).
Los complejos de ciclodextrina de conformidad con la presente invención son anhidros. Sin embargo, el resto de agua probablemente estén presentes incluso inmediatamente después de la fabricación como un resultado de las limitaciones de procesamiento. Típicamente, puede ocurrir que puede volver a entrar agua a los complejos particulados subsecuentemente, por ejemplo durante el almacenamiento. La fase acuosa puede no solo comprender agua, sino que puede comprender, además, componentes adicionales solubles en agua, como alcoholes; humectantes, que incluyen alcoholes polihídricos (p. ej., glicerina y propilenglicol); agentes activos tales como d-pantenol, vitamina B3 y sus derivados (como niacinamida) y extractos botánicos; espesantes y preservantes. La fase acuosa no representa más del 20 % en peso del encapsulado y puede comprender de aproximadamente 0.001 %, pero no más de aproximadamente 20 %, no más de aproximadamente 10 %, no más de aproximadamente
5 %, o no más de aproximadamente 2 %, en peso del complejo particulado.
El complejo de perfume de ciclodextrina de conformidad con la invención puede tener un tamaño de partícula de aproximadamente 1 µ?t? a aproximadamente 200 µ??, en otra modalidad, de aproximadamente 2 µ?? a aproximadamente 100 µ?t? y, aún en otra modalidad, de aproximadamente 3 m a aproximadamente 50 µ??.
El recubrimiento alojado en la superficie se aplica al sustrato sólido, soluble y poroso. En una modalidad, el recubrimiento alojado en la superficie está en la forma de un polvo fino. Como se puede observar en la FIG. 1 , en determinadas modalidades de la presente invención, el artículo para el cuidado personal 10 contiene un recubrimiento alojado en la superficie 12 que está ubicado en al menos una porción de la superficie del sustrato sólido, soluble y poroso 14. Se podrá apreciar que el recubrimiento alojado en la superficie 12 no puede estar siempre adyacente al sustrato sólido, soluble y poroso 14. En determinadas modalidades, el recubrimiento alojado en la superficie 12 puede impregnar el sustrato sólido, soluble y poroso 14 en su totalidad o en parte.
Alternativamente, el recubrimiento alojado en la superficie puede estar incluido (p. ej., intercalado p recubierto) dentro del artículo para el cuidado personal o partes de éste. Dicho recubrimiento alojado en la superficie puede ser atomizado, espolvoreado, rociado, recubierto, grabado en la superficie (p. j., en la forma de un adorno, decoración o patrón deseado), vertido en, inyectado en el interior, bañado, o mediante cualquier otro medio adecuado, tal como el uso de un depositador, tamiz, o lecho de polvo. En las modalidades representadas por las FIG. 3A, 3B y 4, el artículo para el cuidado personal 10 contiene un recubrimiento alojado en la superficie que puede ser colocado debajo de la superficie del sustrato sólido, soluble y poroso. Como se observa en la FIG. 3B que es una vista en sección transversal del artículo para el cuidado personal 10, el recubrimiento alojado en la superficie 24 está ubicado dentro de los hoyuelos 22 del
sustrato sólido, soluble y poroso 26.
Ahora, con referencia a la FIG. 2, en determinadas modalidades el polvo está intercalado entre dos sustratos sólidos, solubles y porosos que luego se juntan entre sí (p. ej., a través del sellado de las superficies o bordes contiguos dentro de una capa delgada de agua y/o plastificante, de manera que disuelva, sustancialmente, el sustrato sólido, soluble y poroso y aplique presión para inducir la adhesión). En esta modalidad, el artículo para el cuidado personal 10 comprende dos sustratos sólidos, solubles y porosos 16, 18 entre los cuales se ubica un recubrimiento alojado en la superficie 20.
Alternativamente, en determinadas modalidades, el polvo puede estar en el artículo para el cuidado personal que se encuentra doblado para formar una bolsita, que recubre el polvo. Como se representa en la FIG. 4, artículo para el cuidado personal 10 comprende un recubrimiento alojado en la superficie 32 que está cubierto dentro de un sustrato sólido, soluble y poroso doblado 34.
Los recubrimientos de complejo de perfume de ciclodextrina alojado en la superficie de la presente invención pueden, además, impartir otros atributos deseados al artículo para el cuidado personal que incluyen, pero no se limitan a, apariencia visual mejorada. Además, los recubrimientos de complejo de perfume de ciclodextrina alojado en la superficie de la presente invención pueden proporcionar beneficios adicionales tales como impartir propiedades antiadherentes para minimizar la adherencia del artículo al empaque del producto o a otros artículos en la caja, en el caso sean entregados como un grupo de artículos.
III. Forma del producto del artículo para el cuidado personal
El artículo para el cuidado personal puede producirse en cualquiera de una variedad de formas de producto que incluyen sustratos sólidos, solubles y porosos
junto con el recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina usado solo o en combinación con otros componentes para el cuidado personal. A pesar de la forma del producto, las modalidades de la forma del producto contempladas en la presente invención incluyen el artículo para el cuidado personal seleccionado y definido que comprende una combinación de un sustrato sólido, soluble y poroso y un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina.
En una modalidad, el artículo para el cuidado personal está en la forma de una o más hojas o almohadillas planas de un tamaño adecuado para ser capaces de manipularse fácilmente por el usuario. Puede tener una forma cuadrada, rectangular o circular, o cualquier otra forma adecuada. Las almohadillas pueden estar, además, en forma de una tira continua que incluye el suministro en un dispensador de rollo similar a los dispensadores de cinta adhesiva, que dispensa porciones individuales a través de perforaciones y/o de un mecanismo de corte. Alternativamente, los artículos para el cuidado personal están en la forma de uno o más objetos cilindricos, objetos esféricos, objetos tubulares u objetos de cualquier otra forma.
El artículo para el cuidado personal puede comprender una o más superficies texturizadas, con hoyuelos o de cualquier otra forma configuradas topográficamente que incluyen letras, logos o figuras. El sustrato texturizado puede resultar del sustrato, en que la superficie más externa de éste contienen porciones que están elevadas con respecto a otras áreas de la superficie. Las porciones elevadas pueden resultar del la forma conformada del artículo para el cuidado personal, por ejemplo el artículo para el cuidado personal puede estar formado originalmente en un patrón reticulado o con hoyuelos. Las porciones elevadas pueden, además, ser el resultado de procesos de plegado, recubrimientos impresos, patrones grabados, laminación a otras capas con porciones
elevadas, o el resultado de la forma física del sustrato sólido, soluble y poroso en sí. El texturizado puede, además, ser el resultado de la laminación de un sustrato sólido, soluble y poroso a un segundo sustrato sólido, soluble y poroso que está texturizado. En una modalidad particular, artículo para el cuidado personal puede estar perforado con orificios o canales que penetran dentro o a través del sólido poroso.
IV. Método de fabricación
El artículo para el cuidado personal puede ser preparado mediante el proceso que comprende: (1 ) preparar una mezcla de procesamiento que comprende un(unos) surfactante(s), disolver el agente de estructuración polimérico y el plastificante; (2) airear la mezcla de procesamiento al introducir un gas en la mezcla de procesamiento para formar una mezcla húmeda aireada; (3) formar la mezcla húmeda aireada en una o más formas deseadas; (4) secar la mezcla húmeda aireada para formar un sustrato sólido, soluble y poroso; y (5) aplicar el recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina en forma de polvo al sustrato sólido, soluble y poroso.
A Preparación de la mezcla de procesamiento
La mezcla de procesamiento se prepara, generalmente, mediante la disolución del agente de estructuración polimérico en presencia de agua, plastificante, surfactante y otros ingredientes opcionales, mediante calentamiento seguido por enfriamiento. Esto puede lograrse mediante cualquier sistema de agitación para lotes calentados adecuado o a través de cualquier sistema continuo adecuado que involucre extrusión de tornillo simple o doble o intercambiadores de calor junto con mezclado estático o de alto cizallamiento. Puede imaginarse cualquier proceso siempre que el polímero, en última instancia, se disuelva en presencia de agua, el/los surfactante/s, el
plastificante y otros ingredientes opcionales; entre los procesos se incluye el procesamiento gradual a través de porciones de premezclas de cualquier combinación de ingredientes.
Las mezclas de procesamiento de la presente invención comprenden: de aproximadamente 15 % a aproximadamente 60 % de sólidos en una modalidad de aproximadamente 20 % a aproximadamente 55 % de sólidos, en otra modalidad de aproximadamente 25 % a aproximadamente 50 % de sólidos, y aún en otra modalidad de aproximadamente 30 % a aproximadamente 45 % de sólidos en peso de la mezcla de procesamiento antes del secado; y tienen una viscosidad de aproximadamente 2,500 cps a aproximadamente 150,000 cps, en una modalidad de aproximadamente 5,000 cps a aproximadamente 100,000 cps, en otra modalidad de aproximadamente 7,500 cps a aproximadamente 75,000 cps, y en otra modalidad de aproximadamente 10,000 cps a aproximadamente 60,000 cps.
El porcentaje de contenido de sólidos es la suma de los porcentajes de peso en peso de la mezcla de procesamiento total de todos los componentes sólidos, semisólidos y líquidos, excluyendo el agua, y cualquier material obviamente volátil, tal como los alcoholes de baja ebullición. Los valores de viscosidad de la mezcla de procesamiento se miden con el uso de un reómetro AR500 de TA Instruments con una placa de diámetro paralelo de 4.0 cm y una separación de 1200 mieras una velocidad de cizallamiento de 1.0 segundos recíprocos durante un periodo de 30 segundos a 23 °C.
B. Aireación de la mezcla de procesamiento
La aireación de la mezcla de procesamiento se logra al introducir un gas dentro de la mezcla. En una modalidad, esto se realiza mediante energía de mezclado mecánica. En otra modalidad, esto puede lograrse mediante medios químicos. La
aireación puede lograrse mediante cualquier medio de procesamiento mecánico adecuado que incluye, pero no se limita a: (i) aireación de tanques para lotes a través de mezclado mecánico, que incluye mezcladores planetarios o cualquier otro recipiente de mezclado, (ii) aireadores semicontinuos o continuos usados en la industria alimenticia (presurizados y no presu rizados), o (iii) secando por aspersión la mezcla de procesamiento a fin de formar microesferas o partículas aireadas que puedan comprimirse, como en un molde con calor, para formar el sólido poroso.
En una modalidad particular, se ha descubierto que el artículo para el cuidado personal puede prepararse dentro de aireadores continuos presurizados que se usan convencionalmente dentro de la industria de alimentos en la producción de malvaviscos. Los aireadores continuos presurizados adecuados incluyen el batidor orton (Morton Machine Co., Motherwell, Escocia), el mezclador automático continuo de Oakes (E.T. Oakes Corporation, Hauppauge, Nueva York), el mezclador continuo de Fedco (The Peerless Group, Sidney, Ohio) y el Preswhip (Hosokawa Micron Group, Osaka, Japón).
La aireación puede lograrse, además, con el uso de agentes espumantes químicos mediante la formación de gas in-situ (mediante reacción química de uno o más ingredientes que incluyen la formación de dióxido de carbono (C02 (g)) mediante un sistema efervescente. Una opción adicional es la aireación vía agentes de soplado volátiles tales como hidrocarburo o alcoholes de bajo punto de ebullición que incluyen, pero no se limitan a, isopentano, pentano, isobuteno, etanol etc.
En una modalidad, la premezcla se precalienta inmediatamente antes del proceso de aireación por sobre la temperatura ambiente pero por debajo de cualquier temperatura que podría causar una degradación indeseable de cualquiera de los componentes. En una modalidad, la premezcla se mantiene por encima de aproximadamente 40 °C y por debajo de aproximadamente 99 °C, en otra modalidad por encima de
aproximadamente 50 °C y por debajo de aproximadamente 95 °C, en otra modalidad por encima de aproximadamente 60 °C y debajo de aproximadamente 90 °C. En una modalidad, cuando la viscosidad a temperatura ambiente de la premezcla es de aproximadamente 20,000 cps a aproximadamente 150,000 cps, el calentamiento continuo opcional debe ser usado antes de la etapa de aireación. En otra modalidad, el calor adicional se aplica durante el proceso de aireación para tratar y mantener una temperatura elevada durante la aireación. Esto puede lograrse a través de calentamiento conductivo de una o más superficies, inyección de vapor de agua, un baño de agua caliente circundante, u otros medios de procesamiento.
En una modalidad, el intervalo de densidad en húmedo de la premezcla aireada se encuentra en el intervalo de aproximadamente 0.12 g/cm3 a aproximadamente 0.50 g/cm3, en otra modalidad de aproximadamente 0.15 g/cm3 a aproximadamente 0.45 g/cm3, en otra modalidad de aproximadamente 0.20 g/cm3 a aproximadamente 0.40 g/cm3, y aún en otra modalidad de aproximadamente 0.25 g/cm3 a aproximadamente 0.35 g/cm3.
C. Formación de la mezcla de procesamiento húmeda aireada
La formación de la mezcla de procesamiento húmeda aireada puede lograrse mediante cualquier medio adecuado para conformar la mezcla en la forma o formas deseadas que incluye, pero no se limitan a: (i) depositar la mezcla aireada en moldes con la forma y el tamaño deseados, que comprenden una superficie no interactuante y antiadherente que incluye aluminio, teflón, metal, HDPE, policarbonato, neopreno, caucho, LDPE, vidrio, y lo similar; (ii) depositar la mezcla aireada en cavidades impresas en almidón granular seco contenido en una bandeja llana, también conocida como técnica de moldeo de almidón; y (iii) depositar la mezcla aireada sobre una pantalla o cinta continua que comprende cualquier
material no interactuante o antiadherente, teflón, metal, HDPE, policarbonato, neopreno, caucho, LDPE, vidrio, y lo similar, que después pueda estamparse, cortarse, grabarse o almacenarse en un rollo.
D. Secado de la mezcla de procesamiento en húmedo aireada en un sustrato sólido, soluble v poroso
El secado de la mezcla de procesamiento en húmedo aireada formada puede lograrse mediante cualquier medio que incluye, pero no se limita a: (i) cuarto(s) de secado que incluyen cuartos con condiciones atmosféricas o temperatura y presión controladas; (ii) hornos que incluyen hornos de convección o sin convección con temperatura y opcionalmente humedad controladas; (iii) secadores de camión/bandeja, (iv) secadores en línea de múltiples etapas; (v) hornos de impacto; (vi) hornos/secadores giratorios; (vii) tostadores en línea; (viii) hornos y secadores de transferencia de calor de alta velocidad; (ix) tostadores de doble cámara y (x) secadores de cinta transportadora, y combinaciones de éstos. Se puede usar cualquier medio de secado adecuado que no comprenda liofilización.
La temperatura de secado puede variar de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 200 °C. En una modalidad el ambiente de secado se calienta a una temperatura entre 100 °C y 150 °C. En una modalidad la temperatura de secado está entre 1 05 °C y 145 °C. En otra modalidad, la temperatura de secado está entre 1 10 °C y
140 °C. En una modalidad adicional, la temperatura de secado está entre 1 15 °C y 135 °C.
Otros ambientes de secado adecuados incluyen técnicas de "calentamiento volumétrico" que usan campos electromagnéticos de alta frecuencia tales como secado por microondas y secado de radio frecuencia (RF, por sus siglas en
inglés). Con estas técnicas, la energía se transfiere electromagnéticamente a través de la premezcla aireada en lugar de mediante conducción o convección.
Los ingredientes opcionales pueden adicionarse durante cualquiera de las cuatro etapas de procesamiento descritas anteriormente o, incluso, después del proceso de secado.
E. Preparación del recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina
La preparación del recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina puede incluir cualquier mecanismo adecuado o cualquier otro medio físico para producir una composición particulada que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina como se describe en la presente invención. En una modalidad los complejos de perfume de ciclodextrina de la presente invención pueden prepararse mediante secado por aspersión, en donde el perfume está dispersado o emulsificado dentro de una composición acuosa que comprende el material disuelto en base a ciclodextrina bajo alto cizallamiento (con agentes emulsificantes opcionales) y secado por aspersión en un polvo fino. Los agentes de emulsificación opcionales pueden incluir goma arábiga, especialmente almidones modificados, u otros agentes tensioactivos mostrados en la industria del secado por aspersión (Véase Flavor Encapsulation, editado por Sara J. Risch y Gary A. Reineccius, páginas 9, 45-54 (1988). La preparación de complejos de perfume de ciclodextrina mediante un proceso de secado por aspersión de conformidad con la presente invención puede referirse en la solicitud llenada por Deckner y col. el 19 de mayo de 2005, titulada "OH Encapsulation".
Alternativamente, el aceite de perfume puede adsorberse o absorberse en o
en combinación con el polvo en base a ciclodextrina que se ha producido, previamente, mediante una variedad de medios de mezclado mecánicos (secado por aspersión, mezcladores de paleta, trituradores, molinos, etc.)- En una modalidad el material en base a ciclodextrina en forma con base de sólido (y que comprende cualquier impureza menor suministrada por el proveedor que incluye solventes residuales y plastificantes) puede ser triturada o molida en un polvo fino en la presencia del perfume mediante una variedad de medios mecánicos, por ejemplo, en un molinillo o molino de martillo.
En una modalidad, los recubrimientos alojados en la superficies de la presente invención pueden tener un tamaño de partícula de aproximadamente 1 µ?? a aproximadamente 200 pm, en otra modalidad, de aproximadamente 2 pm a aproximadamente 100 pm, y aún en otra modalidad de aproximadamente 3 pm a aproximadamente 50 pm.
En algunas modalidades, las cargas inertes pueden ser incluidas dentro del proceso de formación de complejo particulado o complejo particulado después de la formación, por ejemplo, octenilsuccinato alumínico de almidón con el nombre comercial DRY-FLO® PC y disponible de Akzo Nobel, a un nivel suficiente para mejorar las propiedades de flujo del polvo y para mitigar la aglomeración o adherencia entre partículas durante la producción de polvo o manipulación. Otros excipientes opcionales o activos cosméticos, según se describen en la presente invención, pueden incorporarse en el polvo durante el proceso de formación de complejo particulado. El polvo resultante puede mezclarse, además, con otros polvos inertes, de materiales inertes u otros complejos de polvo-activo como se describe en la presente invención.
F. Recubrimiento alojado en la superficie de combinación que comprende los complejos de perfume de ciclodextrina con el sustrato sólido, soluble y poroso Se puede usar cualquier método de aplicación adecuado para aplicar el recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina al artículo para el cuidado personal, de manera que forme una parte del artículo para el cuidado personal. Por ejemplo, el sustrato sólido, soluble y poroso puede tener una superficie adherente al secar la superficie del sustrato sólido, soluble y poroso a un contenido específico de agua antes de la aplicación de polvo para facilitar la adherencia del recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina al sólido poroso. En una modalidad el sustrato sólido, soluble y poroso se seca a un contenido de humedad de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 25 %, en una modalidad, de aproximadamente 3 % a aproximadamente 25 %, en otra modalidad, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 20 % y, aún en otra modalidad, de aproximadamente 7 % a aproximadamente 15 %. Alternativamente, se puede elaborar una superficie de sustrato sólido, soluble y poroso previamente secada para absorber reversiblemente un nivel deseado de humedad atmosférica antes de la aplicación del polvo dentro de un ambiente de humedad controlada durante un periodo de tiempo específico hasta lograr el equilibrio. En una modalidad, el ambiente de humedad se controla de aproximadamente 20 % a aproximadamente 85 % de humedad relativa; En otra modalidad, de aproximadamente 30 % a aproximadamente 75 % de humedad relativa; aún, en otra modalidad de aproximadamente 40 % a aproximadamente 60 % de humedad relativa.
En otra modalidad, el sustrato sólido, soluble y poroso se ubica en una bolsa, bandeja, banda, o tambor que contiene o de cualquier otra forma está expuesto al polvo y
se agita, enrolla, cepilla, vibra o sacude para aplicar y distribuir el polvo, en una manera de producción continua o discontinua. Otros métodos de aplicación de polvo pueden incluir tamices de polvo, revestimiento electrostático, carga triboeléctrica, lechos fluidizados, pistolas de recubrimiento de polvo, pistolas tipo corona, tambores, lechos fluidizados electrostáticos, cepillos magnéticos electrostáticos y/o cabinas de atomización de polvo. El recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina puede aplicarse sobre algunas porciones o regiones completas de la superficie exterior del sustrato sólido, soluble y poroso; y puede aplicarse para adornar, decorar, formar un logo, diseño, etc.
V. Métodos de prueba
A Velocidad de disolución
El artículo para el cuidado personal de la presente invención tiene una velocidad de disolución que permite que el artículo para el cuidado personal se desintegre rápidamente durante el uso con agua. La velocidad de disolución del artículo para el cuidado personal se determina de conformidad con la metodología descrita más abajo.
Método de disolución manual: se coloca 0.5 a 1 .5 g (aproximadamente 10 a 20 centímetros cuadrados en una forma de almohadilla/hoja de 3 a 10 mm de grosor) del artículo para el cuidado personal (según se describe en los ejemplos de la presente invención) en la palma de la mano mientras se usa guantes de nitrilo. Se aplica rápidamente 7.5 cm3 de agua de grifo tibia (de aproximadamente 30 °C a aproximadamente 35 °C) a la composición para el cuidado personal a través de una jeringa. Con movimiento circular, se friccionan las palmas de las manos a 2 frotaciones
por vez hasta que ocurre la disolución (hasta 30 frotaciones). El valor de disolución en mano se registra como el número de frotaciones que toma la disolución completa o como 30 frotaciones como máximo. Para el último escenario se registra, además, el peso del material que no se disolvió.
Los artículos para el cuidado personal de la presente invención tiene un valor de disolución manual de aproximadamente 1 a aproximadamente 30 pasadas, en una modalidad de aproximadamente 2 a aproximadamente 25 pasadas, en otra modalidad de aproximadamente 3 a aproximadamente 20 pasadas, y aún en otra modalidad de aproximadamente 4 a aproximadamente 15 pasadas.
B. Grosor
El grosor del artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso se obtiene con el uso de un micrómetro o calibrador de grosor tal como el micrómetro de soporte de disco digital modelo número IDS-1012E de Mitutoyo Corporation (Mitutoyo Corporation, 965 Corporate Blvd, Aurora, IL, USA 60504). El micrómetro tiene una platina de 2.54 cm (1 pulgada) de diámetro que pesa aproximadamente 32 gramos, que mide el grosor a una presión de aplicación de aproximadamente 6.32 g/cm2 (40.7 phi).
El grosor del artículo para el cuidado personal y/o del sustrato sólido, soluble y poroso se mide al elevar la platina, colocar una sección de la muestra en el soporte debajo de la platina, reducir cuidadosamente la platina para entrar en contacto con la muestra, liberar la platina y medir el grosor de la muestra en milímetros en el lector digital. La muestra debe extenderse completamente a todos los bordes de la platina para asegurarse que se mida el grosor a la presión superficial más baja posible, excepto para el caso de muestras más rígidas que no son planas. Para muestras más
rígidas que no son completamente planas, se mide un borde plano de la muestra con el uso de una porción de la platina que incide sobre la porción plana de la muestra. En el caso de objetos cilindricos, esféricos u otros que tengan más que una tercera dimensión en comparación con una almohadilla o tira, el grosor se toma como la distancia máxima de la dimensión más corta, es decir, el diámetro de una esfera o un cilindro, por ejemplo. Los intervalos de grosor son los mismos que los descritos anteriormente.
C. Peso base
El peso base del artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso se calcula como el peso del artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso por área del artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso seleccionados (g/m2). El área se calcula como el área proyectada sobre una superficie plana perpendicular a los bordes externos del artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso. Para un objeto plano, entonces, el área se computa sobre la base del área encerrada dentro del perímetro exterior de la muestra. Para un objeto esférico, entonces, el área se computa sobre la base del diámetro promedio como 3.14 x (diámetro/2)2. Para un objeto cilindrico, entonces, el área se computa sobre la base del diámetro promedio y la longitud promedio como diámetro x longitud. Para un objeto tridimensional de forma irregular, el área se computa sobre la base del lado con las dimensiones exteriores más grandes proyectadas sobre una superficie plana orientada perpendicularmente a este lado.
D. Densidad del sólido
El sustrato sólido, soluble y poroso de las composiciones para el cuidado personal descritas en la presente invención se puede caracterizar en términos de una
determinación de densidad del sólido.
La densidad del sólido del sustrato sólido, soluble y poroso puede determinarse al dividir el peso del sólido mediante el volumen conocido del sólido. La espuma puede determinarse mediante una cantidad de técnicas que incluyen la producción de sólido dentro de un molde de dimensiones x-y conocidas y la medición del grosor resultante para considerar cualquier encogimiento o expansión durante el proceso de secado. El sólido puede, además, ser cortado a dimensiones x-y conocidas, es decir, con el uso de una matriz de corte circular o cuadrada de diámetro o dimensiones conocidas y luego al medir el grosor. Alternativamente, en los casos que no exista variaciones de grosor significativas, la densidad puede calcularse mediante la ecuación: Densidad calculada = Peso base del sólido poroso / (Grosor promedio del sodio poroso x 1000).
E. Interconectividad celular
El artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso de la presente invención tienen un grado de interconectividad de celda, es decir, son espumas sólidas predominantemente de celdas abiertas en lugar de ser espumas sólidas predominantemente de celdas cerradas. La interconectividad de celda puede evaluarse mediante microscopía de luz, microscopía electrónica de barrido, parámetros de toma de imágenes por tomografía microcomputarizada (Volumen destacado e índice S I), parámetros de picnometría de gas (% de celdas abiertas), u otra metodología adecuada.
Un método cualitativo para determinar la interconectividad de celda es a través de microscopía de luz. Esto se realiza al cortar una laminilla de 2-3 mm de ancho del artículo para el cuidado personal y/o del sustrato sólido, soluble y poroso en la dirección z con el uso de tijeras o una hoja afilada, medir a través de la superficie más grande del eje X-Y, y girar la
laminilla resultante 90 grados para revelar la estructura celular interna del área en sección transversal recién cortada. Esta área de sección transversal puede evaluarse mediante inspección visual cercana o, con mayor exactitud, al emplear una ampliación con un microscopio estéreo tal como el microscopio estéreo SZX12 disponible de Olympus America Inc., Center Valley, PA. El artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso de la presente invención, pueden ser fácilmente identificados al examinar la porción interior del área en sección transversal, que comprenderá una red predominantemente tridimensional de columnas con espacios vacíos abiertos que rodean las columnas que están interconectadas entre sí, incluso en la tercera dimensión a través de la profundidad de la sección transversal. Por el contrario, la sección transversal interna de una espuma de celda cerrada parecerá como burbujas distintas cortadas transversalmente y que luego están interconectadas en la superficie de sección transversal en dos dimensiones en virtud del proceso de corte empleado para generar el área en sección transversal expuesta.
Otro medio para determinar la interconectividad de celda es a través del Volumen destacado y el índice de modelo estructural. Las muestras en forma de disco, aproximadamente de 4 cm de diámetro y de 3 a 7 mm de altura, se escanean con el uso de un sistema de tomografía microcomputarizada (µ??80, SN 06071200, Scanco Medical AG). Se toma una imagen de cada muestra ubicada de forma plana en el fondo de un tubo cilindrico. Los parámetros de adquisición de imagen son 45 kVp, 177 µ?, 51 .2 mm de campo de visión, 800 ms de tiempo de integración, 1000 proyecciones. El número de diapositivas se ajusta para que cubra la altura de la muestra. La información reconstruida consistió de un grupo de imágenes cada una de 2048x2048 pixeles con una resolución isotrópica de 25 µ??. Para el análisis de la información, se selecciona un volumen de interés para que esté completamente dentro de la muestra, evitando la región de la superficie. Un volumen de interés típico es 1028x772x98 vóxeles.
El índice de modelo estructural (S I) se calcula usando la evaluación de Morfometría del hueso trabecular de Scanco Medical con un umbral de 17. Con este índice, se cuantifica la apariencia estructural del hueso trabecular {véase T. Hildebrand, P. Rüegsegger. Quantification of bone microarchitecture with the structure model Índex. Comp Meth Biomech Biomed Eng 1997;1 :15-23). La superficie triangulada se dilata en dirección normal por una cantidad infinitesimal, y se calculan la nueva estructura y el nuevo volumen del hueso. Por esto, puede calcularse el derivado de la superficie del hueso (dBS/dr). Después, se representa el SMI mediante la ecuación:
BV-—
S /=6- *·
BS2
El SMI se relaciona con la convexidad de la estructura a un tipo de modelo. Las placas (planas) ideales tienen un SMI de 0 (sin cambio en la superficie con dilatación de las placas), mientras las varillas cilindricas tienen un SMI de 3 (aumento lineal en superficie con dilatación de varillas). Las esferas redondas tienen un SMI de 4. La estructura cóncava da dBS/dr negativo, resultando en valores de SMI negativos. Los límites en el borde del volumen de interés no se incluyen en el cálculo y, por lo tanto, se suprimen.
Además, se realizan el análisis Scanco Medical y las mediciones de Volumen destacado. El Volumen destacado es una medida de la "apertura" del espacio vacío en una estructura de dos fases. Al escoger un conjunto de puntos aleatorios distribuidos uniformemente en la fase de interés (en nuestro caso este es el segundo plano), podemos extender líneas en direcciones aleatorias de cada uno de esos puntos. Las líneas se extienden hasta que tocan la fase en primer plano. Después, se registra la longitud de cada una de estas líneas. Los puntos aleatorios tienen un muestreo de 10 en cada dirección (x/y/z) y, en cada punto, se seleccionan 10 ángulos aleatorios. Si la línea
se extiende al límite del ROI de interés, esa línea se elimina (solo queremos aceptar líneas que realmente se crucen con la fase en primer plano). La ecuación final se basa en la investigación publicada en Star volume in bone research. A histomorphometric analvsis of trabecular bone structure usinq vertical sections; Vesterby, A.; Anat Rea; 1993 Feb; 235(2):325-334.:
Volumen destacado=
donde "dist" se refiere a las distancias individuales y N es el número de líneas examinadas.
El Porcentaje de contenido de celdas abiertas se mide a través de picnometría de gas. La picnometría de gas es una técnica analítica común que usa un método de desplazamiento de gas para medir el volumen con exactitud. Los gases inertes, tales como helio o nitrógeno, se usan como el medio de desplazamiento. La muestra se sella en el compartimento de instrumento de volumen conocido, se admite el gas inerte adecuado y, después, se expande a otro volumen interno de precisión. La presión antes y después de la expansión se mide y se usa para calcular el volumen de muestra. Dividir este volumen en el peso de muestra otorga la densidad del desplazamiento de gas.
El método de prueba estándar de ASTM D2856 proporciona un procedimiento para determinar el porcentaje de celdas abiertas con el uso de un modelo más antiguo de un picnometro de comparación de aire. Este dispositivo no se fabrica más. Sin embargo, se puede determinar el porcentaje de celdas abiertas convenientemente y con precisión mediante el uso de una prueba que usa el picnometro AccuPyc de Micromeritics. El procedimiento de ASTM D2856 describe 5 métodos (A, B, C, D y E) para determinar el porcentaje de celdas abiertas de materiales de espuma.
Para estos experimentos, se pueden analizar las muestras con el uso de un Accupyc 1340 con el uso de gas nitrógeno con el software foampyc de ASTM. El método C del procedimiento de ASTM se usará para calcular el porcentaje de celdas abiertas. Este método simplemente compara el volumen geométrico según se determina con el uso de calibres y cálculos estándares de volumen al volumen real, según se mide por el Accupyc. Es recomendable que estas mediciones sean realizadas por Micromeretics Analytical Services, Inc. (One Micromeritics Dr, Suite 200, Norcross, GA 30093). Se encuentra disponible más información sobre esta técnica en el sitio web de Micromeretics Analytical Services (www.particletesting.com o www.micromeritics.com) o publicada en el libro "Analytical Methods in Fine partióle Technology", de Clyde Orr y Paul Webb.
F. Grosor de pared de celda
El grosor de pared de celda del artículo para el cuidado personal y/o el sustrato sólido, soluble y poroso se calcula de las imágenes escaneadas a través de un sistema de tomografía microcomputarizada (µ??80, SN 06071200, Scanco Medical AG) según se describe en la presente descripción. El grosor de pared de celda se determina de conformidad con el método definido para el cálculo de grosor trabecular mediante el uso de la evaluación de Morfometría del hueso trabecular de Scanco Medical. La definición de grosor trabecular según el manual del usuario de Scanco es la siguiente: El grosor trabecular usa una transformación de distancia Euclideana (EDM) que calcula la distancia Euclideana desde cualquier punto en primer plano al punto más cercano en segundo plano. La medida de grosor trabecular representa dos veces los valores de línea central asociados con los máximos locales de la EDM, que representa la distancia al centro del objeto (dos veces esta distancia dará como resultado el grosor).
G. Área superficial específica
El área superficial específica del artículo para el cuidado personal y/o sustrato sólido, soluble y poroso se mide a través de una técnica de adsorción de gas. El área superficial es una medida de la superficie expuesta de una muestra de un sólido en la escala molecular. La teoría BET (Brunauer, Emmet y Teller) es el modelo más popular usado para determinar el área superficial y se basa en isotermas de adsorción de gas. La adsorción de gas usa adsorción física y condensación capilar para medir una isoterma de adsorción de gas. La técnica se resume en las siguientes etapas: Se coloca una muestra en un tubo de muestra y se calienta bajo vacío o gas de flujo para eliminar la contaminación de la superficie de la muestra. El peso de la muestra se obtiene al restar el peso del tubo de muestra vacío de la muestra desgasificada + el peso del tubo de muestra. Después, el tubo de muestra se coloca en el puerto de análisis y se empieza el análisis. La primera etapa en el proceso de análisis es evacuar el tubo de muestra, seguido por un cálculo del volumen de espacio libre en el tubo de muestra usando gas de helio a temperaturas de nitrógeno líquido. Después, la muestra se evacúa una segunda vez para eliminar el gas de helio. Después, el instrumento comienza a recolectar la isoterma de adsorción mediante la dosificación de gas de kriptón a intervalos especificados por el usuario, hasta que se logran las medidas de presión requeridas.
Preparación de la muestra (Degasificación): Una muestra limpiada inadecuadamente de contaminantes adsorbidos se desgasificará durante un análisis y alguna porción de la superficie será inaccesible para la medición. El propósito de la desgasificación es eliminar estas moléculas adsorbidas de la superficie de la muestra antes del análisis. Las moléculas adsorbentes deben alcanzar todas las partes de la superficie para que el área real de la superficie sea revelada. Las muestras se preparan al calentar la muestra mientras se evacúa simultáneamente el tubo de muestra.
Para estos experimentos, las muestras se desgasifican con evacuación a temperatura ambiente durante toda la noche. Después, las muestras pueden analizarse usando un ASAP 2420 con adsorción de gas de kriptón. El gas kriptón se prefiere sobre el gas nitrógeno debido a que tiene una presión de saturación de aproximadamente 1/300 comparada con la del nitrógeno a la temperatura de nitrógeno líquido (kriptón: 333.3 Pa (2.5 tor); nitrógeno: 101.3 kPa (760 tor)). Por ello, comparado con el nitrógeno, existe en el espacio libre sobre la muestra aproximadamente 1/300 el número de moléculas de kriptón presentes a la misma presión relativa. Debido a que se requiere aproximadamente la misma cantidad de kriptón y moléculas de nitrógeno para formar una monocapa, esta cantidad representa una proporción mucho mayor de la cantidad dosificada que en el caso de nitrógeno. Estas mediciones pueden realizarse por Micromeretics Analytical Services, Inc. (One Micromeritics Dr., Suite 200, Norcross, GA 30093). Se encuentra disponible más información sobre esta técnica en el sitio web de Micromeretics Analytical Services (www.particletesting.com o www.micromeritics.com) o publicada en el libro "Analytical Methods in Fine particle Technology", de Clyde Orr y Paul Webb.
H. Evaluación del recubrimiento alojado en la superficie
La presencia de un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina de la presente invención puede determinarse mediante diversas técnicas. Para la detección de un particulado o recubrimiento en polvo, la superficie de aplicación, así como, las secciones transversales perpendiculares a las superficies más grandes del sustrato sólido, soluble y poroso pueden examinarse mediante técnicas microscópicas. Estas técnicas microscópicas pueden incluir microscopía de luz y microscopía electrónica de barrido (SEM). La microscopía de luz puede incluir, pero no se limita necesariamente a campo brillante, campo oscuro, o
técnicas de microscopía confocal. Otras técnicas para correlacionar elementos únicos tales como silicio o grupos funcionales distintivos tales como grupos de amonio cuaternario en la superficie de sección transversal incluyen: espectroscopia de masa de iones secundarios de tiempo de vuelo (ToF-SIMS), o microscopía infrarroja.
Los métodos potenciales para observar la distribución de partículas de la superficie al interior del sustrato sólido, soluble y poroso sin dividir las muestras incluyen: La tomografía micro computarizada (micro-CT), toma de imágenes por resonancia magnética (MRI, por sus siglas en inglés), imágenes acústicas, microscopía de fluorescencia confocal, espectroscopia Raman confocal y espectroscopia de reflectancia infrarroja confocal.
La determinación de partículas del recubrimiento alojado en la superficie en un sustrato sólido, soluble y poroso en sección transversal puede realizarse al comparar la distribución de las partículas a través de las sección transversal cortada del sólido poroso. Específicamente las partículas del recubrimiento alojado en la superficie deben estar presentes en la interfase sólido/aire original, pero no dentro del interior en sección transversal expuesto de las paredes de celda sólida, ya que pueden ser determinadas al analizar los interiores en sección transversal recién expuestos del sólido. Debe indicarse que puede ocurrir alguna contaminación de los interiores de pared de celda sólida en sección transversal recién cortados como una consecuencia del proceso de corte del sólido poroso. Sin embargo, la preponderancia (en una modalidad, de aproximadamente 50 % a aproximadamente 100 %) de la distribución de partículas del recubrimiento alojado en la superficie ocurrirá en las interfase sólido/aire original y no dentro de los interiores en sección transversal expuestos de las paredes de celda.
Además, debe indicarse que las partículas del recubrimiento alojado en la superficie de la presente invención no se extienden, generalmente, uniformemente a través
de la interíase sólido/aire. En lugar de esto, se ha descubierto que los recubrimientos alojados en la superficie de la presente invención se extienden, típicamente, desde el momento de la aplicación del recubrimiento, en cavidades que disminuyen de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 3.0 mm de acuerdo con la gravedad. Por consiguiente, la determinación de partículas alojadas en la superficie de los activos cosméticos de la presente invención (como se describe anteriormente), deben ser dirigidas a través de muchas secciones transversales diferentes desde la parte superior hasta el fondo de borde a borde del sólido poroso. Si está presente, la partícula activa de cosmético alojada en la superficie estará, generalmente, dentro del área adyacente (de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 3.0 mm desde la superficie) de la superficie a la cual el recubrimiento fue aplicado en primer lugar.
I. Panel de expertos en perfume
Los sólidos porosos, solubles, poliméricos y sólidos de la presenté invención proporcionan un beneficio de perfume nuevo en comparación con los productos líquidos para el cuidado del cabello. Se realiza un panel sensorial de expertos en perfume para cuantificar este beneficio dentro de un régimen de protocolo normal de champú con tres creadores de perfume expertos que evalúan el carácter del olor e intensidad del olor en una escala del 1 a 100 (sin olor al olor más intenso posible) según se describe más abajo.
La evaluación del panel de expertos en perfume se realiza en extensiones planas de cabello virgen oriental de 0.59 g/cm (15 g/10"). La extensión de cabello se enjuaga con agua de grifo a 37.8 °C (100 °F) de 5.7 a 7.6 L/min (1 .5 a 2.0 galones/min) durante 20 segundos con una boquilla de ducha. Para evaluar los productos de control líquidos, primero se huelen los líquidos en un frasco de vidrio abierto para determinar el olor puro del producto. Después, se aplica 5 cm3 del producto líquido a la palma de una mano prehumectada para la evaluación de la fragancia del perfume inicial en la mano.
Después, se aplica el líquido al centro de la extensión con la palma y se forma espuma durante 40 segundos al frotar y apretar repetidamente la extensión de cabello con ambas manos en un movimiento descendente para la evaluación del olor de la espuma en la extensión. Después, la extensión se enjuaga cuidadosamente por 45 segundos y se evalúa para determinar el olor del cabello húmedo. Algunas evaluaciones adicionales incluyen el olor del cabello húmedo de 4 horas, el olor del cabello seco de 24 horas y el olor rehumedecido de 24 horas.
Cuando se evalúa los sólidos porosos solubles de la presente invención, se sustituye 1 almohadilla (aproximadamente 1 .0 a 1 .1 gramos) por los 5 cm3 de líquido. Para evaluar los sólidos porosos solubles, primero se huele la almohadilla en una envoltura abierta de manera fresca para determinar el olor del producto puro. Después, se aplica la almohadilla a la palma de una mano prehumectada y se diluye con 7.5 mi de agua de grifo a 37.8 °C (100 °F) con frotación de las palmas (4 a 8 pasadas) hasta que el sólido se disuelva completamente para determinar la evaluación de fragancia de perfume en la mano. Después, se aplica la mezcla de líquido resultante al centro de la extensión con la palma y se forma espuma durante 40 segundos al frotar y apretar repetidamente la extensión de cabello con ambas manos en un movimiento descendente para la evaluación del olor de la espuma en la extensión. Después, se enjuaga cuidadosamente la extensión durante 45 segundos y se evalúa para determinar el olor del cabello húmedo, el olor del cabello húmedo de 4 horas, el olor del cabello seco de 24 horas y el olor de cabello rehumedecido de 24 horas, según se describe más abajo.
J. Análisis del espacio vacío del perfume mediante Recolección dinámica y
Cromatografía de gas/Espectrometría de masa
Todos los instrumentos de laboratorio deben operarse de conformidad con las instrucciones de los fabricantes, como se establece en los manuales de operación y materiales instructivos de los instrumentos, al menos que se indique de cualquier otra forma.
a) Almohadilla de champú "seca" (olor puro sólido del producto): Se coloca una única almohadilla de champú (aproximadamente 1.0 a 1.1 gramos) en un frasco limpio de espacio vacío de l-Chem de 125 mi. Se permite que la muestra se equilibre por al menos 1 hora a temperatura ambiente. Se purgó el espacio vacío con un flujo de helio (20 ml/min) por 10 minutos (200 mis de volumen total recolectado). El espacio vacío purgado se recogió en un tubo de desorción compactado con aproximadamente 120 mg de Tenax-TA. La muestra recogida se analiza luego usando un sistema GC-MS de desorción térmico.
b) Almohadilla de champú "húmeda" (simulación de disolución de fragancia de perfume sólido): Una única almohadilla de champú (aproximadamente 1.1 gramos) se coloca en un frasco limpio de espacio vacío de l-Chem de 125 mi y se adiciona al frasco 7 gramos de agua desionizada. Se adiciona una barra de agitación para ayudar en la disolución de la almohadilla. Se permite que la muestra se equilibre por al menos 1 hora a temperatura ambiente. El procedimiento restante es igual al anterior.
c) Control de champú (olor puro líquido del producto): se coloca
5 gramos de champú en un frasco limpio de espacio vacío de I- Chem de 125 mi. El procedimiento restante es igual al anterior.
d) Dilución de 1 :10 en agua desionizada en las almohadillas de champú (evaluación del olor completamente diluido sólido): Se elabora una solución "húmeda" de la almohadilla de champú, luego se adiciona 80 gramos de agua desionizada a la solución. Seguido de 10 minutos de agitación, se transfiere 10 g de alícuotas a otro frasco limpio de espacio vacío de l-Chem de 125 mi. El procedimiento restante es igual al anterior.
e) Dilución 1 :10 de champú (evaluación de olor líquido completamente diluido): se adiciona 50 gramos de agua desionizada a 5 gramos de control de champú puro. Después de 10 minutos de agitación, se transfiere 10 g de alícuotas a otro frasco limpio de espacio vacío de I- Chem de 125 mi. El procedimiento restante es igual al anterior.
Materiales: Tenax-TA, malla 60/80, Alltech.
Frasco de espacio vacío de l-Chem de 125 mi.
Tubos de desorción con Tenax TA
Temporizador.
Cromatografía de gases (GC): Agilent modelo 6890 con una unidad de desorción térmica SIS.
Columna GC: Agilent DB-5MS, 60 M x 0.32 mm ID, 1 .0 µ?? de grosor de película obtenida de Agilent Technologies, Inc.
Wilmington, DE., USA.
Gas portador, helio, 0.8 ml/min. de régimen de flujo.
El detector es un detector selectivo de masa modelo Agilent 5973 obtenido de Agilent Technologies, Inc., Wilmington, DE, EE. UU. que tiene una temperatura origen de aproximadamente 230 °C, y una temperatura MS QUAD de aproximadamente 150 °C.
análisis:
Transferir la muestra a una bandeja de muestra apropiada y proceder con el análisis GC-MS.
Iniciar la secuencia de cargado y análisis de la muestra. En esta etapa, una trampa criogénica se enfría a -120 °C, se usa el flujo de helio A (régimen de flujo aproximadamente 30 ml/min) para purgar la trampa. La temperatura de desorción se establece a 250 °C y el tubo se purga por 7 minutos. Después, la trampa criogénica se calienta para eliminar los compuestos de perfume atrapados (hasta 280 °C y se mantiene por 8 minutos), seguido por el inicio del análisis GC/MS que se ejecuta en modo sin división de flujo El siguiente programa de temperatura se usa:
i) una temperatura inicial de aproximadamente 40 °C que se mantiene por 2 minutos,
ii) aumentar la temperatura inicial a una velocidad de aproximadamente 5 °C/min hasta que se alcanza una temperatura de aproximadamente 220 °C, luego de 25 °C/min a 280 °C, mantenida por aproximadamente 10 minutos.
3. Los compuestos de perfume se identifican por medio del uso de la biblioteca espectral MS de John Wiley & Sons y National Institute of Standards and Technology (NIST), comercializado y licenciado a través de Agilent Technologies, Inc., Wilmington, DE, EE. UU.
4. Los picos de cromatografía para iones específicos se integran por medio del uso del programa informático Chemstation obtenido de Agilent Technologies, Inc., Wilmington, DE, EE. UU.
IV. Métodos de uso
Las composiciones de la presente invención pueden usarse para tratar el tejido queratinosos de mamíferos tales como pelo y/o cuero cabelludo y proporcionar una habilidad de enjuague rápido. El método para acondicionar el cabello puede comprender las etapas de: a) se aplica una cantidad eficaz del artículo para el cuidado personal a la mano, b) se humedece el artículo para el cuidado personal con agua y se frota para disolver el sólido, c) se aplica el material disuelto al cabello o cuero cabelludo pata tratarlo y d) se enjuaga el tratamiento diluido del cabello o cuero cabelludo con el uso de agua. Las etapas sé pueden repetir cuantas veces se desee para lograr el beneficio de tratamiento deseado.
V. Ejemplos
Los siguientes ejemplos describen y demuestran, adicionalmente, las modalidades que están dentro del alcance de la presente invención. Estos ejemplos se proporcionan solamente con fines ilustrativos y no deben interpretarse como limitativos de la presente invención, ya que es posible efectuar muchas variaciones de la invención sin desviarse del espíritu o alcance de ésta. Todas las cantidades ejemplificadas son
concentraciones en peso de la composición total, es decir, porcentajes peso/peso, a menos que se especifique de cualquier otra forma.
Ejemplo comparativo 1 : Champú líquido que comprende una fragancia primaria 1 a
Un champú para cabello líquido convencional se prepara para usos comparativos sólo de conformidad con los métodos conocidos por las personas con experiencia en la industria. Los ingredientes en base a champú líquido (sin perfume) similar al champú Drama Clean de Herbal Essences® vendido al por menor que es distribuido por Procter and Gamble Company, Cincinnati, OH y con la adición de 0.8 % en peso de una fragancia primaria 1 a. Los ingredientes incluyen: agua, laurethsulfato de sodio, laurilsulfato de sodio, cocamidopropil betaína, cloruro de sodio, cocamida MEA, benzoato de sodio, ácido cítrico, citrato de sodio, EDTA tetrasodico, cloruro de guar hidroxipropiltrimonio, cloruro fosfato de linoleamidopropil PG-dimonio, propilenglicol, metilcloroisotiazolinona, metilisotiazolinona, xileno sulfonato de sodio, amarillo 10, y azul 1.
Ejemplo comparativo 2: Champú líquido que comprende una fragancia primaria 1 b
Un champú para cabello líquido convencional se prepara para usos comparativos sólo de conformidad con los métodos conocidos por las personas con experiencia en la industria. Los ingredientes en base a champú líquido (sin perfume) similar al champú Pro-V Clean Classic de Pantene® vendido al por menor que es distribuido por Procter and Gamble Company, Cincinnati, OH y con la adición de 0.4 % en peso de una fragancia primaria. Los ingredientes incluyen: agua, laurethsulfato de amonio, laurilsulfato de amonio, cloruro de sodio, diestearato de glicol, ácido cítrico, cocamida MEA, pantenol, pantenil etil éter, dimeticona, fragancia, alcohol cetílico, citrato de sodio, benzoato sódico, guar hidroxipropiltrimonio tricaprilato/tricaprato, xilenosulfonato
de amonio, metilcloroisotiazolinona, y metilisotiazolinona.
Ejemplo 3: Champú sólido poroso de disolución con una fragancia primaria 1 a v un complejo de ciclodextrina beta adicionado a la superficie de una fragancia secundaria 2a
El siguiente sólido poroso de disolución se prepara de conformidad con la presente invención como se describe más abajo.
Superol K, glicerina USP FCC EP, proveedor: Procter & Gamble Chemicals
Sigma-Aldrich - catálogo núm. 363081 , MW 85,000-124,000, 87-89 % hidrolizada
MACKAM HPL-28ULS, proveedor: Mclntyre Group Ltd, University Park, IL,
Laureth-3 sulfato de amonio a 25 % activo con una distribución de longitud de cadena alquilo C8/C9/C10/C1 /C12/C13/C14/C15/C16/C18 estimado de 0/0.3/0.9/0.5/71.5/1/20/1.9/3.9/0 y un promedio de 2.0 mol de etoxilación, proveedor: Procter & Gamble Chemicals
Sulfato de amonio undecilo a 24 % activo con una distribución de longitud de cadena alquilo C8/C9/C10/C1 1/C12/C13/C14/C15/C16/C18 estimado de 0/0/0.6/93.6/5.1/0.7/0/0/0/0, proveedor: Procter & Gamble Chemicals
Laureth-1 sulfato de amonio a 70 % activo con una distribución de longitud de cadena alquilo C8/C9/C10/C11/C12/C13/C14/C15/C16/C18 estimada de 0/0.3/1.3/0.5/69.6/1.1/21.8/1.2/4.2/0 y un promedio de 0.82 mol de etoxilación, proveedor: Procter & Gamble Chemicals
Anhídrido de ácido cítrico granular fino 51 N, proveedor: S.A. Citrique Belge N.V. Pastorijstraat 249, B-3300 Tienen, Bélgica
Se prepara un peso objetivo de 300 gramos de la composición mencionada anteriormente con el uso de un agitador superior convencional (IKA® RW20DZM disponible de IKA® Works, Inc., Wilmington, DE) y una placa caliente (Corning Incorporated Life Sciences, Lowell, MA). En un vaso limpio y apropiadamente medido, el agua destilada, glicerina y alcohol polivinílico se adicionan con agitación hasta que esté homogéneo. La mezcla se calienta, lentamente, de 75 a 80 °C después de lo cual se adiciona los surfactantes. La mezcla luego se recalienta a 85 °C con agitación y luego se permite enfriar a temperatura ambiente. Se añade agua destilada adicional para compensar la pérdida de agua por evaporación (basado en el peso de tara original del contenedor). El pH final se encuentra entre 5.2 - 6.6 y se ajusta con ácido cítrico o hidróxido de sodio diluido, de ser necesario. La viscosidad de mezcla del procesamiento resultante es aproximadamente 13,000 cps.
Se transfieren 250 gramos de la mezcla descrita anteriormente a un recipiente de acero inoxidable de aproximadamente 5 litros de un mezclador KITCHENAID ® Modelo K5SS (disponible de Hobart Corporation, Troy, OH) provisto de un accesorio batidor plano. La mezcla se orea vigorosamente a una configuración de velocidad de 6 (fuera de una configuración máxima de 10) hasta que una densidad húmeda de aproximadamente 0.24-0.25 gramos por mililitro se alcanza (aproximadamente 75 segundos). La densidad de espuma húmeda se mide al llenar una taza con un volumen conocido y raspar uniformemente la parte superior de la taza con una espátula. Después, la mezcla oreada resultante se extiende con una espátula dentro de moldes de aluminio cuadrados de 160 mm x 160 mm con una profundidad de 6.5 mm con el exceso de espuma húmeda que se retira con el borde recto de una espátula de metal grande que se sostiene a un ángulo de 45 grados y se arrastra lentamente de manera uniforme a través de la superficie del molde. Los moldes de aluminio luego se
colocan en un horno convencional a 130 °C hasta que la pérdida de peso debido a evaporación es entre 67 % y 69 % del peso de la espuma original dentro de cada molde (aproximadamente 30 a 45 minutos). Se dejan enfriar los moldes a temperatura ambiente con los sólidos porosos prácticamente secos retirados de los moldes con la ayuda de una espátula delgada y pinzas.
Cada una de las almohadillas de 160 mm x 160 mm se cortan en nueve cuadrados de 43 mm x 43 mm (con bordes redondeados) con el uso de un troquel de corte y una maquina de corte Samco SB20. Después, las almohadillas resultantes más pequeñas se equilibran durante la noche en un cuarto con medio ambiente constante mantenido a 70 grados Fahrenheit y 50 % humedad relativa. Después, se pesa cada almohadilla y se coloca en una bandeja de peso individual con el lado del molde original orientado hacia abajo. El peso promedio de las almohadillas es aproximadamente 0.95 +/- 0.07 gramos. Los sólidos porosos resultantes se determinan mediante la metodología descrita en la presente invención para ser predominantemente de celda abierta, tener un grosor entre 5 y 6 mm, tener un peso base de aproximadamente 560 gramos por metro cuadrado, y tener una densidad seca de aproximadamente 0.10 gramos por centímetro cúbico.
Con la almohadilla colocada en la bandeja de peso, 40 microlitros de una fragancia primaria 1 a se aplican a lo largo de la superficie de la almohadilla con una micropipeta con una punta plástica (Gilson Pipetman de 100 microlitros calibrados a una configuración de 40 microlitros). Esto se logra mediante el arrastre de la punta de plástico a lo largo de la superficie de la almohadilla mientras se dispensa la fragancia primaria. La bandeja de peso que comprende la fragancia primaria se almacena inmediatamente después dentro de una bolsa zip-lock pequeña que se sella para minimizar la evaporación de la fragancia primaria. Este proceso se repite para las almohadillas restantes.
Después, se aplica un complejo de ciclodextrina beta de un perfume de alto impacto 2a de perfume secundario (perfume de alto impacto en complejo a 8.50 % en peso del complejo de inclusión y se prepara mediante un proceso de secado por aspersión de conformidad con la solicitud presentada por Deckner, y col. el 19 de mayo de 2005, titulada "Oil Encapsulation") a la superficie de cada almohadilla. La almohadilla se recubre con el polvo de complejo de inclusión de perfume al agitar suavemente la almohadilla en una bandeja (u otro contenedor adecuado), que contiene un exceso del complejo de inclusión de perfume de un lado a otro diez veces (el proceso se repite para el otro lado). Después, se recoge la almohadilla recubierta de polvo (con guantes en las manos) y se agita, suavemente, y se golpea varias veces para retirar cualquier exceso de polvo que no se encuentra lo suficientemente adherido a la almohadilla. Este proceso de recubrimiento se repite para las almohadillas restantes. El peso del complejo de ciclodextrina beta de la fragancia secundaria de alto impacto 2a aplicado por almohadilla es aproximadamente 0.13 +/- 0.01 gramos.
Las almohadillas resultantes que comprenden una fragancia primaria 1 a aplicada a una superficie y un complejo de ciclodextrina de una fragancia secundaria de alto impacto 2a luego se sellan dentro de una tubería LDPE de 1.5 MIL clara a la configuración más baja de un sellador de impulso PFS-200.
Ejemplo 4: Champú sólido poroso de disolución con una fragancia primaria 1 b v un complejo de ciclodextrina beta adicionada a la superficie de una fragancia secundaria 2b
Las almohadillas de champú sólido poroso de disolución se preparan de conformidad con la formulación y procedimientos similares a los descritos en el Ejemplo 3, pero se remplaza la fragancia primaria 1 a con una fragancia primaria 1 b diferente y se remplaza el complejo de ciclodextrina beta adicionado a la superficie de una fragancia
secundaria 2a con un complejo de ciclodextrina beta adicionado a la superficie diferente de una fragancia secundaria 2b (perfume de alto impacto acomplejado a 9.7 % en peso del complejo de inclusión se prepara mediante un proceso de secado por aspersión de conformidad con la solicitud presentada por Deckner, y col. el 19 de mayo de 2005, titulado "Oil Encapsulation"). Los sólidos porosos resultantes se determinan mediante la metodología descrita en la presente invención a ser predominantemente de celda abierta, a tener un grosor entre 5 y 6 mm, a tener un peso base de aproximadamente 500 gramos por metro cuadrado, y a tener una densidad seca de aproximadamente 0.09 gramos por centímetro cúbico. Se adiciona 40 microlitros de la fragancia primaria 1 b a cada almohadilla como se describe en el Ejemplo 3. El peso del complejo de ciclodextrina beta de la fragancia secundaria de alto impacto 2b que se aplica por almohadilla es aproximadamente 0. 4 +/- 0.02 gramos.
Ejemplo 5: Champú sólido poroso de disolución con una fragancia primaria 1 a v un complejo de ciclodextrina beta internamente cargado de una fragancia secundaria de perfume de alto impacto 2a
Las almohadillas de champú sólido poroso de disolución se preparan de acuerdo con la formulación y los procedimientos similares a los que se describen en el Ejemplo 3, pero con el reemplazo de los moldes de aluminio de 160 mm x 160 mm con moldes de aluminio de teflón circulares individuales con un diámetro de 42 mm con una profundidad de 3.0 mm con la carga del complejo de ciclodextrina beta adicionado a la superficie de una fragancia secundaria 2a entre dos almohadillas circulares idénticas más delgadas que están selladas en los bordes como se describe más abajo.
Una almohadilla circular individual se coloca en una bandeja de peso con el molde original orientado hacia arriba. Después, se aplican 0.35 gramos del complejo
de ciclodextrina beta de un polvo de fragancia secundaria de perfume de alto impacto 2a como se describe en el Ejemplo 3 sobre la región central de la almohadilla circular con especial cuidado de no aplicar el polvo a los bordes. Una segunda almohadilla se coloca, después, en la parte superior de la primera almohadilla que comprende el polvo con el molde orientado hacia abajo y con los bordes estrechamente alineados. Después, los bordes se sellan mediante el ligero humedecimiento de los bordes de las dos almohadillas y apretándolos a lo largo de los bordes con los dedos con guantes previamente humedecidos hasta que se forme el sello. Se debe tener especial cuidado en no humedecer los bordes demasiado lo cual causaría la disolución parcial y el colapso del material de espuma sólido. Después, se aplican 40 microlitros de fragancia primaria 1 a a lo largo de la superficie de la almohadilla superior usando una micropipeta con una punta de plástico (Gilson Pipetman de 100 microlitros calibrada en una configúración de 40 microlitros) al arrastrar la punta de plástico a lo largo de la superficie de la almohadilla superior mientras se dispensa la fragancia primaria. La bandeja de peso que comprende la almohadilla se almacena, después, inmediatamente, dentro de una bolsa zip-lock más pequeña que se sella para minimizar la evaporación de la fragancia primaria.
La almohadilla resultante que comprende el complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria de alto impacto y una fragancia primaria luego se sella dentro de la tubería LDPE 1 .5 MIL por medio del uso de la configuración más baja de un sellador por impulso PFS S-200. El procedimiento anterior se repite para las almohadillas restantes.
Ejemplo 6: Disolución del champú sólido poroso con una fragancia primaria 1 b v un complejo de ciclodextrina beta internamente cargado de una fragancia secundaria de
perfume de alto impacto 2b (MVF1480-017A-1 b).
Las almohadillas de champú sólido poroso de disolución se preparan de conformidad con la formulación y los procedimientos que se describen en el Ejemplo 5, pero con el remplazo de la fragancia primaria 1 a con una fragancia primaria 1 b diferente y con el remplazo del complejo de ciclodextrina beta adicionado a la superficie de una fragancia secundaria 2a con un complejo de ciclodextrina beta adicionado a la superficie diferente de una fragancia secundaria 2b (perfume de alto impacto acomplejado a 9.7 % en peso del complejo de inclusión preparado mediante un proceso de secado por aspersión de conformidad con la solicitud presentada por Deckner, y col. el 19 de mayo de 2005, titulado "Oil Encapsulation").
Mediciones estructurales sólidas porosas
Las siguientes mediciones estructurales se realizan del sólido poroso que se produce en el Ejemplo 3 (antes de la adición de la fragancia primaria y el complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria de perfume de alto impacto) de conformidad con lo métodos como se describe en la presente invención.
Caracterización estructural
(Sólido poroso del Ejemplo 3 antes de la adición de la fragancia primaria y el complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria de perfume de alto impacto)
Parámetro estructural Valor
Área superficial de Kr BET 0.047 m2/g
Celdas abiertas % de picnometría 90.7 %
Grosor de pared de celda por Micro-CT 0.050 mm
Volumen destacado Micro-CT 11.1 mm3
índice SMI Micro-CT 2.4
Los datos mencionados anteriormente indican un sustrato sólido poroso predominantemente de celda abierta y dentro de los rangos estructurales de la presente invención.
Rendimiento de disolución:
La tabla a continuación resume los datos del rendimiento de disolución en la mano y disolución de conductividad recolectados de los champús sólidos, porosos y solubles preparados que comprenden una fragancia primaria y un complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria que se describen en los Ejemplos 3 a 6. Los datos se recolectan mediante los métodos descritos en la presente invención.
Los datos anteriores de los sólidos porosos que comprenden una fragancia primaria y un complejo de ciclodextrina beta internamente aplicada o aplicada a la superficie indica disoluciones de conductividad de una fragancia secundaria dentro de los rangos especificados mediante la presente invención. Además, se puede apreciar que estas características de disolución en un número mínimos de pasadas (8 a 10 pasadas)
para la disolución completa (típicamente menos de 10 a 20 segundos) bajo las condiciones de cizallamiento aplicadas más relevantes para el consumidor brindadas por el método de disolución en la mano como se describe en la presente invención.
Capacidad de enjabonado:
La tabla a continuación resume los datos de capacidad de enjabonado de mechón de cabello que compara los controles líquidos de champú con los champús sólidos, porosos y solubles preparados que comprenden una fragancia primaria y un complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria como se describe en los Ejemplos 1 a 6. Los datos se recolectaron mediante los métodos como se describe en la presente invención.
Los datos anteriores de los sólidos porosos que comprenden una fragancia primaria y un complejo de ciclodextrina beta aplicado internamente o aplicado a la superficie de una fragancia secundaria indica una buena capacidad de enjabonado en comparación con la capacidad de champús líquidos convencionales.
Análisis de espacio vacío GC/MS
Los datos de espacio vacío GC/MS se obtuvieron de champú sólido, poroso y soluble preparado que comprende la fragancia primaria 1 a y un complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria 2a del Ejemplo 3, así como el champú líquido convencional que comprende la fragancia primaria 1 a del Ejemplo 1. Deberá tomarse en cuenta que la fragancia primaria 1 a y la fragancia secundaria 2a comprenden muchas materias primas de perfume iguales, aunque tienen diferentes características de perfume generales una de la otra.
La Figura 5 da la concentración relativa de 31 componentes de perfume medidos en el espacio vacío para la almohadilla de champú "húmeda" (que simula la fragancia de perfume inicial después de la disolución) en relación a la almohadilla de champú "seca" (olor puro sólido del producto), expresado como una relación de la cantidad de la materia prima de perfume individual medido bajo condiciones "húmedas" dividido por las condiciones "secas". En la presente invención se puede observar que a pesar de la disolución sólida de aproximadamente 7:1 con agua desionízada, 17 de los 31 materias primas de perfume medidas exhiben una relación mayor que 1.0 para la almohadilla champú "húmeda" disuelta en comparación con la almohadilla de champú no disuelta "seca" y con una relación media de 1.56. Este dato demuestra, claramente, una liberación de perfume activada por agua (fragancia de perfume).
Las Figuras 6 y 7 hacen un contraste de la abundancia medida de las materias primas de perfume más volátil y menos volátil, respectivamente, de la almohadilla de champú "húmeda" (que simula la fragancia de perfume inicial de la almohadilla después de la disolución) en relación a la almohadilla de champú "seca" (olor puro sólido del producto). A pesar de las condiciones de disolución, una vez más se puede observar, claramente, en la presente invención, un incremento en la concentración
de varias materias primas resaltadas después del humedecimiento (7:1 dilución del sólido con agua desionizada para disolverlo) en relación al sólido no diluido original. Estos PRM nuevos o incrementados en el espacio vacío se dan, principalmente, por la liberación de cada PRM respectivo de la fragancia secundaria en el complejo de ciclodextrina ß después de la adición de agua.
La Figura 8 brinda la abundancia relativa de 31 componentes de perfume medidos de la almohadilla de champú "húmeda" (que simula la fragancia de perfume inicial de la almohadilla después de la disolución) en relación al líquido de champú puro expresado como una relación de la abundancia de las materias primas de perfume individuales de la almohadilla de champú "húmeda" divididas por el líquido de champú. En la presente invención se puede observar que 22 de las 31 materias primas de perfume medidas exhiben una relación mayor que 1 .0 para la almohadilla de champú "húmeda" disuelta en comparación con el líquido de champú puro y con una relación media de 2.05. Estos datos demuestran, claramente, aproximadamente un incremento por 2 en el promedio en la concentración entre estas materias primas de perfume medidas en el espacio vacío sobre el sólido de champú disuelto en relación al líquido de champú puro.
La Figura 9 brinda la abundancia relativa de 31 componentes de perfume medidos de la almohadilla de champú completamente diluida (después de una dilución de agua 7: 1 inicial para la disolución y una dilución de agua 10:1 posterior para simular las condiciones del champú en uso) en relación al líquido de champú completamente diluido (después de una dilución en agua 10: 1 para simular las condiciones del champú en uso), expresadas como una relación de la concentración de las materias primas de perfume individuales de la almohadilla de champú "húmeda" diluida dividida por el líquido de champú diluido En la presente invención se puede observar que 17 de las 31
materias primas de perfume medidas exhiben una relación mayor que 1.0 para la almohadilla de champú completamente diluida y disuelta en comparación con el líquido de champú puro completamente diluido y una relación media de 1 .88. Estos datos demuestran un beneficio de fragancia del perfume potencial en uso (dilución de agua) para la almohadilla de champú en comparación con el control de champú líquido.
La Figura 10 contrasta la abundancia medida de materias primas de en el espacio vacío sobre la almohadilla de champú "húmeda" disuelta (7:1 dilución de agua) que comprende la fragancia primaria 1a y un complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria 2a en relación al control de líquido de champú que comprende la fragancia primaria 1 a (producto líquido puro). En congruencia con las Figuras 5 a 7, se puede observar el desprendimiento de diversas materias primas incrementadas o distintas a partir de la adición de agua al sólido de champú (durante la disolución) en relación al producto de control líquido de champú.
Panel sensorial de expertos en perfume
La tabla a continuación resume los datos del panel sensorial de expertos en perfume que compara los controles líquidos de champú que comprenden una fragancia primaria con los champús sólidos, porosos y solubles preparados que comprenden una fragancia primaria y un complejo de ciclodextrina beta de una fragancia secundaria como se describe en los Ejemplos 1 a 4. Los datos se recolectaron mediante los métodos como se describe en la presente invención.
Productos Olor de producto Fragancia Espuma
puro (En la mano) (En la extensión)
Champú líquido que Con olor a durazno, 75 80
comprende una fragancia frutado, cítrico Con olor a durazno, frutado, Con olor a durazno, primaria 1 a (Ejemplo 1 ) (Carácter de la cítrico frutado, cítrico
fragancia 1 a) (Carácter de la fragancia 1 a) (Carácter de la
fragancia 1 a)
Champú sólido poroso de Con olor a durazno, 85/90 90/95 disolución con una fragancia frutado, cítrico Frutado con olor a durazno, Cítrico verde primaria 1 a y un complejo de (mayormente cítrico aldehídico aldehídico ciclodextrina beta adicionado a carácter de (caracteres de la Fragancia (carácter dominante la superficie de una fragancia Fragancia 1 a) 1a y Fragancia 2a) de la Fragancia 2a) secundaria 2a (Ejemplo 3)
Champú líquido que Verde, con olor a 60 65/70 comprende una fragancia manzana, floral Con olor a manzana, floral Con olor a manzana, primaria 1 b (Ejemplo 2) (Carácter de la (Carácter de la fragancia 1 b) floral
fragancia 1 b) (Carácter de la
fragancia 1 b)
Champú sólido poroso de Floral frutado verde 75/80 80/85 disolución con una fragancia (mezcla de los muy fuerte, más frutado, Más frutado, verde primaria 1 b y un complejo de caracteres de verde (Mezcla de los ciclodextrina beta adicionada Fragancia 1 b & (Mezcla de los caracteres caracteres de a la superficie de una Fragancia 2b) de Fragancia 1 b y Fragancia 1 b y fragancia secundaria 2b mayormente Fragancia 2b) mayormente (Ejemplo 4) Fragancia 2b)
Los datos anteriores demuestran un cambio perceptible por el panel y significativo de la fragancia de las almohadillas de champú sólidas después de la disolución en agua (disolución inicial y disolución completa) en comparación con los controles líquidos de champú. Además, la fragancia resultante de las almohadillas de champú disueltas se percibe como más intensa en relación a los controles líquidos de champú. Este nuevo resultado puede atribuirse a la liberación activada por agua de las materias primas de la fragancia secundaria del perfume antes de la disolución de los champús sólidos como se sustenta, técnicamente, por las conclusiones y los datos del espacio vacío GC S anteriormente mencionado.
Todos los documentos citados se incorporan íntegramente a la presente invención como referencia. La mención de cualquier documento no deberá interpretarse como una admisión de que éste corresponde a una industria precedente con respecto a
la presente invención. En la medida que cualquier significado o definición de un término en este documento contradice cualquier significado o definición del término en un documento incorporado en la presente como referencia, regirá el significado o definición asignado al término en este documento.
Aunque se han ilustrado y descrito modalidades particulares de la presente invención, será evidente para las personas con experiencia en la industria que se pueden hacer diversos cambios y modificaciones sin alejarse del espíritu y alcance de la invención. Por lo tanto, se ha pretendido, abarcar en las reivindicaciones anexas todos los cambios y modificaciones dentro del alcance de la invención.
Considere que cualquier activo y/o composiciones descritas en la presente invención pueden usarse en, y/o con los artículos, y en particular los artículos para el cuidado doméstico, descritos en las siguientes solicitudes de patente de los EE. UU., que incluyen cualquier publicación que reivindica prioridad a ésta: solicitudes de patentes de los EE. UU. núm. US 61/229981 ; US 61/229986; US 61/229990; US 61/229996; US 61/230000 y US 61/230004. Dichos artículos pueden comprender uno o más de los siguientes: Surfactante detergente; plastificante; enzima; supresor de espuma; reforzador de espuma; blanqueador; estabilizador de blanqueador; quelante; solvente de limpieza; hidrótropo; ión divalente; aditivo suavizante de telas (p, ej., compuestos de amonio cuaternario); surfactante no iónico; perfume; y/o un sistema de suministro de perfume. Dichos artículos pueden usarse en métodos que incluyen, pero no se limitan a: dosificación en una lavadora para limpiar y/o tratar las telas; dosificar en una lavadora para limpiar y/o tratar cubiertos; y dosificar en agua para limpiar y/o tratar telas y/o superficies duras.
Claims (10)
1. Un artículo para el cuidado personal, el artículo comprende: a. ) un sustrato, sólido, soluble y poroso que comprende: i. de 10 % a 75 % de surfactante; ii. de 10 % a 50 % polímero soluble en agua; ii.de 1 % a 30 % de plastif ¡cante; y b. ) un recubrimiento alojado en la superficie que comprende de 10 % a 100 % de uno o más complejos de perfume de ciclodextrina; caracterizado porque la relación de la ciclodextrina con el perfume en el complejo es de 100: 1 a 1 :1 , y en donde la relación del sustrato sólido, soluble y poroso con el recubrimiento alojado en la superficie es de 1 10:1 a 0.5: 1.
2. El artículo para el cuidado personal de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la ciclodextrina se selecciona a partir de alfa- ciclodextrina, beta-ciclodextrina, gamma-ciclodextrina, derivados de éstos, y mezclas de éstos.
3. El artículo para el cuidado personal de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizado además porque el surfactante comprende al menos un surfactante del Grupo I y comprende, preferentemente, adicionalmente, un surfactante del Grupo II, en donde el surfactante del Grupo I se selecciona a partir del grupo que consiste de anfotérico, zwiteriónico, y combinaciones de éstos.
4. El artículo para el cuidado personal de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además el surfactante del Grupo I es un surfactante aniónico seleccionado del grupo que consiste de sulfatos de alquiléter y de alquilo, monoglicéridos sulfatados, olefinas sulfonadas, alquil aril sulfonatos, alcano sulfonatos primarios o secundarios, alquiisulfosuccinatos, tauratos de ácido, isetionatos de ácido, alquil gliceril éter sulfonato, metil ásteres sulfonados, ácidos grasos sulfonados, fosfatos de alquilo, glutamato de acilo, sarcosinatos de acilo, lactilatos de alquilo, fluorosurfactantes aniónicos, glutamato de sodio lauroil, y combinaciones de éstos.
5. El artículo para el cuidado personal de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el surfactante se selecciona del grupo que consiste de surfactante aniónico, surfactante no iónico, surfactante polimérico y combinaciones de éstos.
6. El artículo para el cuidado personal de conformidad con cualquier de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque el sustrato sólido, soluble y poroso tiene un peso base de 125 gramos/m2 a 3000 gramos/m2 y un grosor de 0.5 mm a 10 mm, y en donde el sustrato sólido, soluble y poroso tiene, preferentemente, un área superficial de 0.03 m2/gramos a 0.25 m2/gramos.
7. El artículo para el cuidado personal de conformidad con cualquier de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado además porque el sustrato sólido, soluble y poroso tiene un porcentaje de celda abierta de 80 % a 100 %, y en donde el sustrato sólido, soluble y poroso tiene, preferentemente, un grosor de 0.02 mm a 0.15 mm.
8. Un método para fabricar un artículo para el cuidado personal de conformidad con cualquier de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado el método porque comprende la aplicación de un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina en forma de polvo a un sustrato sólido, soluble y poroso, caracterizado además porque el sustrato sólido, soluble y poroso comprende: (a) de 10 % a 75 % de surfactante; (b) de 10 % a 50 % de polímero soluble en agua; y (c) de 1 % a 30 % de plastificante.
9. Un método para fabricar un artículo para el cuidado personal de conformidad con cualquier de las reivindicaciones 1 a 8, el método comprende: (a) preparar una mezcla de procesamiento que comprende de 5 % a 50 % de surfactante, de 5 % a 35 % de polímero soluble en agua, y de 0.5 % a 20 % de plastificante; (b) airear la mezcla de procesamiento al introducir un gas en la mezcla de procesamiento para formar una mezcla húmeda aireada; (c) formar la mezcla húmeda aireada en una o más formas deseadas; (d) secar la mezcla húmeda aireada para formar un sustrato sólido, soluble y poroso; y (e) aplicar un recubrimiento alojado en la superficie que comprende un complejo de perfume de ciclodextrina en forma de polvo al sustrato sólido, soluble y poroso.
10. El método de conformidad con la reivindicación 8 o 9, caracterizado además porque el recubrimiento alojado en la superficie que comprende el complejo de perfume de ciclodextrina se aplica al sustrato sólido, soluble y poroso a una humedad de 20 % a 70 %, preferentemente, de 30 % a 60 %.
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