MX2011002220A - Fibras que incluyen nanoparticulas y metodo para producir las nanoparticulas. - Google Patents
Fibras que incluyen nanoparticulas y metodo para producir las nanoparticulas.Info
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Abstract
Un método produce nanopartículas electrohilando una composición que contiene silicio que tiene al menos un átomo de silicio. El electrohilado de la composición de silicio forma fibras. Las fibras son pirolizadas para producir las nanoparticulas. Las nanopartículas tienen excelentes propiedades fotoluminiscentes y son adecuadas para utilizarse en muchas aplicaciones diferentes.
Description
FIBRAS QUE INCLUYEN NANOPARTICULAS Y MÉTODO PARA PRODUCIR LAS
NANOPARTÍCULAS
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona generalmente con nanoparticulas . De manera más especifica, esta invención se relaciona con nanoparticulas producidas de una composición de silicio, que son fotoluminiscentes y también con un método para producir las nanoparticulas de la composición de silicio .
DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA RELACIONADA
Las nanoparticulas y los métodos para hacer las nanoparticulas son conocidos por aquellos con experiencia en la técnica de la nanotecnologia y tienen un potencial inmenso en diversas aplicaciones, incluyendo aplicaciones ópticas, electrónicas y biomédicas. Las nanoparticulas son partículas que tienen al menos una dimensión de menos de 100 nanómetros y se producen ya sea a partir de un material a granel, que es inicialmente mayor que una nanopartícula, o de partículas mas pequeñas que las nanoparticulas, tales como iones y/o átomos. Las nanoparticulas son particularmente únicas en que tienen propiedades significativamente diferentes que el material a
granel o las partículas más pequeñas de las cuales se derivan las nanoparticulas. Por ejemplo, un material a granel que actúa como un aislante o semiconductor puede, si está en forma de nanoparticula, ser eléctricamente conductor.
Un método para producir las nanoparticulas, empezando con el material a granel es la abrasión. En este método, el material a granel se coloca en un molino, por ejemplo, un molino de bolas, un molino de bolas planetario, un triturador, etc., reduciendo por lo tanto el material a granel' a nanoparticulas y otras partículas mayores. Las nanoparticulas pueden separarse de las otras partículas mayores vía clasificación con aire. Sin embargo, los molinos existentes actualmente utilizados en las aplicaciones de molienda, típicamente no están adaptados especialmente para formar las nanoparticulas. Por ejemplo, los molinos pueden introducir contaminantes de las fuentes externas, así como contaminantes de la erosión del molino. Los contaminantes pueden tener efectos adversos en las propiedades de las nanoparticulas y hacer difícil la separación de las nanoparticulas de las otras partículas mayores.
Las nanoparticulas también se han producido mediante ablación láser, utilizando un láser por impulsos. En la ' ablación láser, los metales a granel se colocan en solventes acuosos y/u orgánicos, y los metales a granel se exponen al láser de impulsos (por ejemplo, vapor de cobre o
itrio aluminio granate adulterados con neodimio) . Las nanoparticulas son cortadas del metal a granel mediante irradiación láser y posteriormente forman una suspensión en los solventes acuosos y/u orgánicos. : Sin embargo, el láser pulsatório es caro y, además, las nanpparticulas producidas a partir de la ablación láser están limitadas típicamente a nanoparticulas metálicas.
Las nanoparticulas que · tienen propiedades fotoluminiscentes, por ejemplo, nanoparticulas de silicio, nanoparticulas de carburo de silicio y nanoparticulas de carbono, han sido el objeto de muchas investigación debido en parte, a que estas nanoparticulas tienen el potencial para utilizarse en una amplia variedad de aplicaciones, tales como formación de imágenes biológicas fluorescentes, semiconductores, microplaquetas y dispositivos ópticos. Actualmente, los tintes se utilizan en la formación de imágenes biológicas fluorescentes. Los tintes se degradan bajo la fotoexcitación, exposición a la luz y/o temperaturas elevadas. Sin embargo, las nanoparticulas no se degradan bajo condiciones similares y, por lo tanto, tienen excelentes propiedades en comparación con los tintes existentes utilizados en la formación de imágenes biológicas fluorescentes. Además, como se expuso anteriormente, las nanoparticulas que tienen las propiedades fotoluminiscentes tienen el potencial para utilizarse en aplicaciones más allá
de la formación de imágenes biológicas fluorescentes.
El método actual de producir nanoparticulas que tienen, propiedades fotoluminiscentes es el tratamiento electroquímico. En el tratamiento electroquímico típico, se forma una solución de ácido fluorhídrico, peróxido de hidrógeno y metanol. Un cátodo de platino se coloca en la solución y un ánodo de silicio se coloca lentamente en la solución mientras se aplica una corriente entre el cátodo de platino y en ánodo de silicio. Las nanoparticulas de silicio se forman en una superficie del ánodo de silicio. Las nanoparticulas de silicio se separan a continuación del ánodo de silicio sumergiendo el ánodo de : silicio en un baño de solvente o mediante tratamiento con ultrasonido. Este método es laborioso, caro, requiere un equipo de laboratorio caro y producé muy pocas nanoparticulas de silicio por lote. Por lo tanto,¦ existe el deseo general de proporcionar un método que produzca nanoparticulas, incluyendo nanoparticulas de silicio, que tengan excelentes propiedades y sean adecuadas para utilizarse en diversas aplicaciones.
En vista de lo anterior, sería ventajoso proporcionar nanoparticulas que : tienen, entre otras propiedades físicas mejoradas, excelentes propiedades fotoluminiscentes . Sería ventajoso : además proporcionar un método para producir las nanoparticulas, de manera que pueda producirse un gran número de nanoparticulas de diversos
materiales y combinaciones de materiales.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN Y VENTAJAS
Se describe un método para producir nanoparticulas. La presente invención también incluye fibras que comprenden las nanoparticulas. Las fibras se forman electrohilando una composición de silicio con un aparato de electrohilado . Las fibras se pirolizan para producir las nanoparticulas. Las nanoparticulas se producen dentro y/o en las fibras.
La presente invención proporciona un método para producir grandes cantidades de nanoparticulas con pasos mínimos. Los parámetros del paso de pirolizado pueden ajustarse para producir nanoparticulas que tienen un tamaño deseado para una aplicación específica. Además, el paso de pirolizado no requiere un equipo de- laboratorio caro o de especialidad, cuando se compara con los métodos existentes que utilizan láseres. También, las nanoparticulas de la presente invención tienen excelentes propiedades fotoluminiscentes , que hacen a las nanoparticulas ideales para numerosas aplicaciones, incluyendo aplicaciones ópticas, electrónicas y biológicas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Otras ventajas de la presente invención se apreciarán fácilmente, conforme las mismas se entiendan mejor con referencia a la siguiente descripción detallada, cuando se considera en conexión con los dibujos acompañantes, en donde:
La Figura 1 es una imagen de microscopio óptico de una pluralidad de fibras después del electrohilado a una amplificación de 50X;
La Figura 2 es una imagen de microscopio óptico de las fibras que comprenden nanoparticulas después del paso de pirolizado de las fibras a amplificación de 20X;
La Figura 3 es una imagen de microscopio óptico de las fibras que incluyen una nanoparticula después del paso de grabado de las fibras a amplificación de 50X;
La Figura 4 es una gráfica de un espectro fotoluminiscente de las fibras, en donde la intensidad normalizada es una función de la longitud de onda;
La Figura 5 es una imagen SEM de las fibras a una amplificación de 50X;
La Figura 6 es una imagen SEM de las fibras a una amplificación de 250X; y
La Figura 7 es una imagen SEM de las fibras a una amplificación de 2000X.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La presente invención proporciona fibras que comprenden nanopartículas, nanopartículas aisladas de las fibras, y un método para producir las nanopartículas.
Las nanopartículas son fotoluminiscentes y tienen un uso potencial en numerosas aplicaciones incluyendo, de manera no exclusiva, aplicaciones ópticas, electrónicas y biológicas.
Para formar las fibras,: se proporciona una composición de silicio y se electrohila con una aparato de electrohilado . El término "composición de silicio", como se utiliza en la presente, abarca cualquier composición que utiliza al menos un átomo de silicio, en la misma. El átomo de silicio puede ser un sustituyente .pendiente de una cadena principal del polímero o el átomo de silicio puede ser parte de la cadena principal del polímero. Además, la composición de silicio no está limitada a un polímero; la composición de silicio puede comprender, por ejemplo, un disilano. Las composiciones de silicio adecuadas ; para utilizarse en la presente invención pueden incluir, de manera no exclusiva, silsesquioxano ácido, metil silsesquioxano, disilano, polisilano, toluhidroquinona que tiene al menos un átomo de silicio y combinaciones de los mismos. La composición de silicio típicamente tiene la estructura general:
en donde R puede ser cualquier porción, y no está limitada a una porción orgánica; y el enlace de silicio roto es opcional, y no está limitado a un enlace. Por ejemplo, el átomo de silicio puede unirse únicamente a R. Además, el enlace' de silicio roto puede representar una pluralidad de enlaces, tales como en un silsesquioxano, en el cual el átomo de silicio está unido típicamente a tres átomos de oxigeno, además- del enlace a R. En enlace de silicio roto también puede representar un enlace sencillo,' un enlace doble y/o un enlace triple.
Cuando la composición de silicio comprende al menos un átomo de carbono, por ejemplo, la R es una porción orgánica, las nanoparticulas producidas de la misma, pueden incluir nanoparticulas de carbono y nanoparticulas de carburo de silicio, además de las nanoparticulas de silicio expuestas anteriormente. Además de las nanoparticulas de silicio, las nanoparticulas de carbono y las nanoparticulas de carburo de silicio, los ejemplos adicionales de nanoparticulas producidas mediante el método de la presente invención, incluyen nanoparticulas de S1C4, nanoparticulas de S1C3O, nanoparticulas de SiC202, nanoparticulas de S1CO3 y nanoparticulas de Si04.
La composición de silicio puede estar en forma de polvo. Cuando la composición de silicio está en forma de polvo, la composición de silicio puede disolverse en un solvente antes de electrohilar la composición de silicio para formar las fibras. El solvente es típicamente un solvente orgánico y puede ser cualquier solvente orgánico conocido en la técnica, siempre que el solvente' orgánico sea capaz de disolver la composición de silicio en forma de polvo. En una modalidad, . el solvente orgánico es una cetona, tal como metil isobutil cetona. Se apreciará que la composición de silicio puede disolverse en dos o más solventes, es decir, una combinación de solventes. En la modalidad en la cual la composición de silicio se disuelve en el solvente orgánico, la composición de silicio puede estar presente en cualquier cantidad mayor que cero y menor que 100. La composición de silicio está presente típicamente en una cantidad de 5 a 95, más típicamente de 65 a 85, de manera más típica de 70 a 80 partes en peso, basándose en 100 partes en peso de la composición de silicio y del solvente.:
La composición de silicio se electrohila con el aparato de electrohilado para formar las fibras. Las fibras pueden ser tejidas o no tejidas. En una modalidad, como se muestra en las Figuras 1-3 y 5-7, las fibras son no tejidas. Como se ilustra en estas Figuras, las fibras varían típicamente en diámetro de 1 a 200 m, más típicamente de 5 a
100, de manera más típica de 12 a 67 µp\. Sin embargo, las fibras pueden tener cualquier diámetro sin apartarse del alcance de la presente invención. Típicamente, como se ilustra en la Figura 5, los diámetros de las fibras varían y son no uniformes. Además, las fibras pueden tener cualquier longitud sin apartarse del alcance de la presente invención. Por ejemplo, como se ilustra en la Figura 5, las fibras pueden ser continuas.
La composición de silicio puede proporcionarse mediante cualquier método conocido en la técnica. Por ejemplo, la composición de silicio puede ser alimentada por lotes al aparato de electrohilado, alimentada de manera semicontinua al aparato de electrohilado y alimentada de manera continua al aparato de electrohilado.
El aparato de electrohilado puede ser cualquier aparato de electrohilado conocido en la técnica. El aparato de electrohilado incluye típicamente una boquilla y un recolector separado de la boquilla. El aparato de electrohilado puede tener una o más boquillas y/o recolectores. La boquilla puede ser cualquier boquilla conocida en la técnica. Por ejemplo, la boquilla puede ser una hilera, una pipeta o una jeringa que incluye una aguja. La boquilla puede formarse de un metal tal como acero inoxidable. Sin embargo, la boquilla puede formarse de otros materiales conocidos en la técnica. La boquilla define un
orificio. El orificio puede ser de cualquier forma y típicamente tienen un diámetro de calibre (G) de 10 a 50, más típicamente de 20 a 40, aún más típicamente de 30 de tamaño. Se apreciará que puede utilizarse más de una boquilla para formar la fibra. Por ejemplo, una primera boquilla puede tener un orificio de calibre 30, y una segunda boquilla puede tener un orificio de calibre 50. La primera y segunda boquillas pueden utilizarse de manera simultánea o una después de la otra para formar dos fibras de diámetros diferentes.
El recolector puede ser cualquier recolector conocido en la técnica. El recolector puede formarse de un recolector tal como acero inoxidable. Sin embargo, el recolector puede formarse de otros materiales conocidos en la técnica. En una modalidad, el recolector es una pastilla de óxido de aluminio (A1203) . En otra modalidad, el recolector es una pastilla de silicio y/o de sílice. El recolector puede también comprender combinaciones de diferentes materiales, tales como óxido de aluminio recubierto con silicio. El recolector puede ser estacionario o puede ser móvil, : por ejemplo, girar con relación a la boquilla mientras se electrohila la composición de silicio para formar las fibras. Además o de manera alterna, la boquilla puede ser estacionaria o puede ser móvil, por ejemplo, trasladarse con relación al recolector mientras se electrohila la composición
de silicio para formar las fibras. Se apreciará que la boquilla y/p el recolector pueden cambiar de estacionario a móvil viceversa durante uno o más casos, mientras se forman las fibras. El mover al menos una de la boquilla y el recolector puede ser útil para controlar una dirección en que las fibras se colocarán mientras se forman.
La boquilla puede estar a cualquier distancia del recolector. Típicamente, la boquilla está separada una distancia de 1 a 100, más típicamente de 10 a 40, aún más típicamente de 20 a 30 centímetros (cm) del recolector. En una modalidad, la boquilla y el recolector se mantienen a una distancia constante uno del otro, mientras que se electrohila la composición de silicio para formar las fibras. En otras modalidades, la distancia entre la boquilla y el recolector puede incrementarse y/o disminuirse mientras se electrohila la composición de silicio para formar las fibras. Se apreciará que la distancia puede cambiar durante uno o más casos mientras se forman las fibras.
Un potencial eléctrico se crea típicamente entre la boquilla y el recolector. Sin embargo, se apreciará que el recolector puede no ser parte del potencial eléctrico. Por ejemplo, el recolector puede colocarse entre la boquilla y un segundo recolector, en donde el potencial eléctrico es entre la boquilla y el segundo recolector. · El potencial eléctrico puede crearse mediante cualquier método conocido en la
técnica. Por ejemplo, el potencial eléctrico puede crearse por uno o más suministros de energía unidos a la boquilla y al recolector. Se apreciará que los suministros de energía separados pueden unirse a la boquilla y al recolector, respectivamente. El suministro de energía debe ser capaz de proporcionar un alto voltaje para crear el potencial eléctrico. El potencial eléctrico puede ser de cualquier voltaje. Típicamente, el potencial eléctrico es de 1 a 100, más típicamente de 20 a 40, y aún más típicamente de 25 a 35 kilovolts (kV). Se apreciará que el potencial eléctrico puede :ser constante o puede variar mientras se forman las fibras;
En una modalidad, se aplica presión a la composición de silicio mientras se electrohila la composición de silicio para formar las fibras. La presión puede ser cualquier presión. La presión puede aplicarse a la composición de silicio mediante cualquier conocido en la técnica. Por ejemplo, la presión; puede aplicarse a la composición de silicio mediante una bomba unida a la boquilla. Si se emplea para formar las fibras, la presión puede ser constante o puede variar mientras se forman las fibras .
La presión puede asociarse con una velocidad de flujo de la composición de silicio suministrada a y/o a través de la boquilla. Por ejemplo, un alimentador, tal como
una bomba, puede suministrar la boquilla con la composición de silicio. El alimentador puede ser cualquier alimentador conocido en la técnica. La velocidad de flujo puede ser cualquier velocidad de flujo. Típicamente, la velocidad de flujo de la composición de silicio es mayor que cero a 100, más típicamente de 0.01 a 10, aún más: típicamente de 0.1 a 1 mililitros por minuto (mL/minuto) . Se apreciará que la velocidad de flujo puede ser constante o puede variar mientras se forman las fibras.
Se apreciará que la composición de silicio puede ser electrohilada con el aparato de electrohilado mientras que la composición de silicio se disuelve en el solvente. En esta modalidad, el solvente típicamente se evapora conforme la composición de silicio es electrohilada por el aparato de electrohilado, formando por lo tanto . las fibras. De manera alterna, la composición de silicio, puede estar libre de cualquier solvente y fundirse antes de, y/o durante el electrohilado de la composición de silicio. Por ejemplo, cuando la composición de silicio tiene un punto de fusión relativamente bajo, por ejemplo, un punto de fusión de menos de 300°C, la composición de silicio puede electrohilarse sin disolverse primero en el solvente. : En esta modalidad, la composición de silicio puede fundirse antes de suministrarse al aparato de electrohilado o la composición de silicio puede fundirse dentro del aparato de electrohilado. Por ejemplo,
la composición de silicio puede fundirse por la boquilla, de manera que la composición de silicio se funde conforme se electrohila para formar las fibras. Este proceso es referido comúnmente en la técnica como electrohilado en estado fundido.
En la presente invención, se ha determinado que la pirólisis de las fibras a parámetros específicos, produce las nanopartículas dentro, y/o en las fibras. La pirólisis se refiere a la descomposición química de un material a granel para formar moléculas y/o partículas pequeñas. Las nanopartículas producidas mediante pirólisis de las fibras pueden encapsularse por las fibras y/o las nanopartículas pueden- estar en contacto con las fibras, de manera que las nanopartículas no se encapsulan por las fibras. Por ejemplo, la Figura 3 ilustra una nanopartícula formada mediante el método' de la presente invención, que está sobresaliendo parcialmente de una fibra. Se apreciará que el tamaño de las nanopartículas es una función de muchas variables, incluyendo el diámetro de las fibras. Por lo tanto, como se expuso anteriormente, los parámetros del aparato de electrohilado pueden' ajustarse por alguien con experiencia en la técnica para formar las fibras que tienen un diámetro deseado. Típicamente, el diámetro de las fibras y el tamaño de las nanopartículas tienen una relación directa, es decir, conforme el diámetro de las fibras se incrementa, el tamaño
de las nanopartículas producidas en la misma y/o sobre la misma, se incrementa también.
Las fibras pueden pirolizarse después del electrohilado de la composición de silicio para formar las fibras. De manera alterna, las fibras pueden pirolizarse mientras que las fibras se forman mediante electrohilado. Las fibras pueden pirolizarse de diferentes maneras, incluyendo, de manera nó exclusiva, calentando y tratando con plasma las fibras. Para propósitos descriptivos únicamente, el calentamiento y el tratamiento con plasma para pirolizar las fibras se describen además, a continuación.
En una modalidad, el paso de pirolizar las fibras comprende calentar las fibras. Las fibras pueden calentarse de una manera conocida en la técnica, incluyendo de manera no exclusiva, procesamiento térmico rápido, un horno de inducción, un horno de tubo, un horno a vacio, una estufa y un microondas. En una modalidad, el paso de pirolizar las fibras se lleva a cabo en un ambiente inerte o reductor. El ambiente inerte o reductor se lleva a cabo para reducir al mínimo y/o eliminar la oxidación de las fibras y/o las nanopartículas. El medio inerte o reductor comprende típicamente gas nitrógeno, gas hidrógeno, gas helio, gas argón y combinaciones de los mismos.
En la modalidad en la cual el paso de pirolizar las fibras comprende calentamiento, las fibras se calientan
típicamente a una temperatura de 400 a 2,500, más típicamente de 900 a 2,200, aún más típicamente de 1,000 a 1, 700°C. La temperatura de las fibras se incrementa típicamente de temperatura ambiente a la temperatura de 400 a 2,500°C a una velocidad mayor de 5°C por minuto. En una modalidad, la velocidad es de 25°C por minuto. Una vez que las fibras se han calentado a la temperatura de 400 a 2, 500°C, las fibras se calientan típicamente durante un tiempo de 0.1 a 20, más típicamente de 0.5 a 5, aún más típicamente de 0.8 a 3 horas. Se apreciará que el tiempo durante el cual las fibras se calientan después de alcanzar la temperatura de 400 a 2,500°C, no incluye el tiempo durante el cual la temperatura de las fibras se incrementa a la velocidad mayor de 5°C por minuto. El tiempo durante el cual la temperatura de las fibras se incrementa, es fácilmente calculable basándose en la velocidad que se elige junto con las temperaturas ambientales y finales.
Se apreciará que, como se expuso anteriormente, el tamaño1 de las nanopartículas producidas mediante el paso de pirolizado es típicamente una función de muchas variables, incluyendo la temperatura a la cual se calentaron las fibras. Por lo tanto, alguien con experiencia en la técnica puede ajustar los parámetros durante el paso de pirolizado de las fibras, para producir las nanopartículas que tienen un tamaño deseado. Las nanopartículas producidas en la presente
invención típicamente tienen un diámetro promedio de más de cero a 500 nanómetros. En la modalidad en la cual el paso de pirolizado de las fibras comprende calentar las fibras a la temperatura de 400 a 2,500°C, el calentamiento de las fibras a una temperatura de 800 a 1,400°C produce nanopartículas que tienen un diámetro promedio de más de cero a 7 nanómetros. De manera similar, se apreciará que cuando el paso de pirolizado de las fibras comprende calentar las fibras a la temperatura de 400 a 2,500°C, el calentamiento de las fibras a una temperatura de 400 a -800°C puede producir nanopartículas que tienen el diámetro · promedio de más de cero a 7 nanómetros; sin embargo, el calentamiento de las fibras a una temperatura menor, es decir, de 400 a 800°C, típicamente requiere que las fibras se calienten durante un periodo de tiempo' mayor, por ejemplo, 5 horas más que 2 horas, mientras se calientan de 800 a 1,400°C. Cuando el paso de pirolizado de las' fibras comprende calentar las fibras a la temperatura de 400 a 2,500°C, el calentamiento de las fibras a una temperatura de más de 1,400 a 2,500°C, produce nanopartículas que tienen un diámetro promedio de más de 7 a 500 nanómetros. Por ejemplo, cuando las fibras se calientan a una temperatura de 1,500°C, las nanopartículas se producen, con un diámetro promedio de 50 a 80 nanómetros. Cuando las fibras se calientan a una temperatura de 1,700°C, las nanopartículas se producen con un diámetro promedio de 130 a 170 nanómetros.
Se apreciará que la frase "diámetro promedio", como se utiliza en la presente, se va a interpretar como la dimensión más pequeña de cada una de las nanoparticulas . Además, las nanoparticulas pueden tener formas asimétricas o no esféricas. Por ejemplo, al menos una de las nanoparticulas puede parecerse a un tubo que tiene una longitud de 10 micrómétros, y un ancho de 5 nanómetros, y el tubo todavía estará- dentro del alcance de las nanoparticulas de la presente invención, debido a que el diámetro del tubo es de 5 nanómetros.
Típicamente, cuando el paso de pirolizado de las fibras1 comprende calentar las fibras, las nanoparticulas se producen junto con dióxido de silicio. En otras palabras, las fibras comprenden dióxido de silicio que tienen las nanoparticulas dispersas en el mismo y/o sobre el mismo. Además', aunque las fibras comprenden dióxido de silicio e incluyen las nanoparticulas, las fibras típicamente no se descomponen estructuralmente en ninguna etapa durante, o después del paso de pirolizado de las fibras. Las fibras que incluyen las nanoparticulas pueden tener usos en aplicaciones, tales como en microplaquetas, debido a la conductividad eléctricas de las fibras que incluyen las nanoparticulas.
Como se indicó anteriormente, en otra modalidad, el paso de pirolizado de las fibras comprende tratamiento con
plasma de las fibras. El tratamiento con plasma bombardea las fibras con plasma. Típicamente, el paso de pirolizado de las fibras comprende el tratamiento con plasma de las fibras a una temperatura de menos de 400°C, más típicamente de una temperatura de 25 a 350, y aún más típicamente de 25 a 200°C. Las fibras son típicamente tratadas con plasma a la temperatura de menos de 400°C durante un tiempo de más de cero a 10, más típicamente de 2 a 8, aún más típicamente de 4 a 6 minutos. El paso de pirolizado que comprende el tratamiento con plasma de las fibras, puede utilizar cualquier plasma conocido en la técnica. En una modalidad, el plasma es plasma inerte o reductor. Por ejemplo, el plasma puede ser de hidrógeno, , argón, nitrógeno y combinaciones de los mismos. El bombardeo de las fibras con el plasma escinde los enlaces químicos de las fibras, resultando en la producción de las nanopartículas.
Como se expuso anteriormente, hay varios usos para las fibras que comprenden las nanopartículas después del paso de pirolizado de las fibras. En otras palabras, hay muchas aplicaciones para las fibras. Sin embargo, las nanopartículas también pueden aislarse de las fibras.
El paso de aislamiento de las nanopartículas comprende típicamente el grabado de las fibras con una solución ácida. La solución ácida debe ser suficientemente corrosiva para disolver las fibras que comprenden el dióxido
de silicio que tiene las nanoparticulas dispersas en el mismo y/o sobre el mismo. La solución ácida es acuosa y comprende típicamente ácido fluorhídrico, ácido nítrico y combinaciones de los mismos, en agua desionizada. En una modalidad, la solución ácida comprende ácido fluorhídrico en una cantidad de 49% en peso, basándose en el peso total de la solución ácida .
En una modalidad de la presente invención, la solución ácida comprende además un agente humectante. El agente humectante se emplea para incrementar el contacto del área superficial entre la solución ácida y las fibras. Por ejemplo, la solución ácida tiende a formar gotas cuando se coloca- sobre las fibras y, en consecuencia, el contacto del área superficial es mínimo. Cuando la solución ácida incluye el agente humectante, el contacto del área superficial entre la solución ácida y las fibras se incrementa, mientras que el volumen de la solución ácida permanece constante. Por lo tanto, la solución ácida que comprende el agente humectante requiere un volumen menor en comparación con la solución ácida que no tiene el agente humectante, para el mismo contacto del área superficial entre la solución ácida y las fibras. En una modalidad, el agente humectante es un alcohol. El alcohol puede ser cualquier alcohol conocido en la técnica. Un ejemplo de un alcohol . adecuado es etanol. El alcohol está presente típicamente en la solución ácida en una
cantidad de más de O a 85, más típicamente de 10 a 60, y aún más típicamente de 20 a 40 partes en volumen, basándose en 100 partes en volumen de la solución ácida.
El paso de grabar las fibras con la solución ácida disuelve las fibras que comprenden el dióxido de silicio que tiene las nanopartículas dispersas en el mismo y/o sobre el mismo, y forma una solución con la que se grabó que tiene las nanopartículas dispersas en la misma.. El paso de grabar las fibras comprende poner en contacto las fibras con la solución ácida. ' La solución ácida puede vertirse o gotearse sobre las fibras o las fibras pueden sumergirse o colocarse en la solución ácida. En la modalidad en: la cual las fibras se colocan en la solución ácida, la : solución ácida puede contenerse en cualquier recipiente conocido en la técnica para contener líquidos altamente corrosivos. Para disolver las fibras, las fibras están típicamente en contacto con la solución ácida durante un tiempo de 0.1 a 60, más típicamente de 1 a: 20, aún más típicamente de 1 a: 5, minutos. Las fibras están típicamente en contacto con: la solución ácida a temperatura ambiente. Sin embargo, se apreciará que la solución ácida puede calentarse antes de, y/o de manera contemporánea con el contacto de las. fibras con la solución ácida. Además, puede aplicarse energía, tal como energía ultrasónica y/o megasónica a las fibras, la solución ácida, o ambas, para incrementar la interacción entre las fibras y la
solución ácida, incrementando por lo tanto la velocidad a la cual las fibras se disuelven en la solución ácida. Se apreciará que después del paso de grabar las fibras con la solución ácida, las nanoparticulas pueden permanecer en el sustrato, es decir, no todas las nanoparticulas se dispersarán en la solución con la que se grabó.
La solución con la que se grabó, incluyendo las nanoparticulas dispersas en la misma, es corrosiva debido a la solución ácida. Por lo tanto, la corrosividad de la solución con la que se grabó puede inhibir el uso de las nanoparticulas en la mayoría de las aplicaciones que utilizan las nanoparticulas. Por lo tanto, en una modalidad, el métodc comprende además el paso de mezclar la solución con la que se grabó con un líquido orgánico. El líquido orgánico sirve para reducir la corrosividad de la solución con la que se grabó y el líquido orgánico, mientras se mezclan. Además, el líquido orgánico y la solución con la que se grabó son inmiscibles y, por lo tanto, se apreciará que el mezclado de la solución con la que se grabó y el líquido orgánico resulta en dos fases, por ejemplo, la solución con la que se grabó y el líquido orgánico. El mezclado de. la solución con la que se grabó con el líquido orgánico induce a las nanoparticulas a que se transfieran de una fase a la otra, es decir, de la solución con la que se grabó al líquido orgánico. Las propiedades físicas inherentes de las nanoparticulas inducen
a las nanopartículas a que se transfieran de la solución con la que se grabó al liquido orgánico, por ejemplo, no polaridad. En una modalidad, el liquido orgánico comprende un hidrocarburo de cadena larga, tal como octano. El liquido orgánico puede comprender una combinación de líquidos orgánicos. Por ejemplo, si las nanopartículas no se transfieren completamente de una fase · a la otra, por ejemplo, la solución con la que se grabó al líquido orgánico, tras el mezclado del líquido orgánico con la solución con la que se grabó, : puede utilizarse un solvente orgánico polar, tal como metil isobutil cetona, para transferir además las nanopartículas de la solución con la . que se grabó. El paso de mezclar la solución con la que se grabó con el líquido orgánico, puede comprender pasos separados de mezclar la solución con la que se grabó con el. hidrocarburo de cadena larga, y posteriormente mezclar la solución con la que se grabó con el solvente orgánico polar. De manera alterna, el paso de mezclar la solución con la que se grabó con el líquido orgánico, puede incluir un solo paso, en el cual el líquido orgánico que comprende el hidrocarburo de cadena larga y el solvente orgánico polar, se mezclan de manera simultánea con la solución con la :que se grabó. En las modalidades en las cuales el paso de. mezclado de la solución con la que se grabó con el líquido orgánico comprende pasos separados, el hidrocarburo de cadena larga puede separarse de
la solución con la que se grabó antes de mezclar la solución con la que se grabó con el solvente orgánico polar. De manera alterna, el hidrocarburo de cadena larga puede permanecer mezclado con la solución con la que se grabó mientras se mezcla el solvente orgánico polar en la misma. La solución con la que se grabó y el liquido orgánico pueden mezclarse mediante cualquier método conocido en la técnica de la quimica, tal como revoltura, agitación, agitación magnética, mezcladores estáticos, mezcladores de vórtice, combinadores, etc. Por ejemplo, la solución con la que se grabó puede colocarse en un matraz, y el liquido orgánico puede colocarse en el mismo. La solución con la que se grabó y el liquido orgánico pueden mezclarse colocando un tapón en el matraz y revolviendo. La solución con la que se grabó y el liquido orgánico se separarán en dos fases, como se expuso anteriormente, y las nanoparticulas se dispersan a través del liquido orgánico más que en la solución con la que se grabó.
En una modalidad, el método comprende además, el paso de separar la solución con la que se grabó del liquido orgánico. El liquido orgánico y la solución con la que se grabó son típicamente inmiscibles, permitiendo la separación física del líquido orgánico y la solución con la que se grabó. El líquido orgánico puede separarse de la solución con la que se grabó mediante cualquier método conocido en la técnica, incluyendo separación física y/o química. Debido a
la inmiscibilidad de la solución con la que se grabó y el liquido orgánico, en una modalidad, el liquido orgánico que tiene las nanoparticulas dispersas en el mismo, se separa de la solución con la que se grabó vía decantación.
Se apreciará que, si se desea, las nanoparticulas pueden- separarse y/o retirarse del liquido orgánico. Las nanoparticulas pueden separarse y/o retirarse del liquido orgánico mediante cualquier método, tal como centrifugación.
Como se expuso anteriormente, las nanoparticulas incluyen nanoparticulas de silicio. Las nanoparticulas pueden incluir además nanoparticulas de carbono, nanoparticulas de carburo de silicio y combinaciones de los mismos, dependiendo de la composición de silicio. Por ejemplo, cuando la composición de silicio comprende silsesquioxano ácido, las nanoparticulas de silicio se producen mediante electrohilado y pirolizando el silsesquioxano ácido. Cuando la composición de silicio comprende metil silsesquioxano, las nanoparticulas de silicio, las nanoparticulas de carbono, y/o las nanoparticulas de carburo de silicio se producen electrohilado y pirolizando el metil silsesquioxano. Como se expuso' anteriormente, el diámetro promedio de las nanoparticulas depende de los parámetros de la pirolizado, tales como la temperatura y el tiempo, asi como del diámetro de las fibras. Sin embargo, se apreciará que las
nanopartículas que tienen propiedades fotoluminiscentes , típicamente tienen un diámetro promedio de más de cero a menos de 7 nanómetros. Además, se apreciará que el color de la fotoluminiscencia puede ser una función de varios factores, incluyendo el tamaño de las nanopartículas y si las nanopartículas son nanopartículas de silicio, nanopartículas de carbono o nanopartículas de carburo de silicio. El color de la fotoluminiscencia puede ser cualquier color, tal como anaranjado, azul, verde, etc. Aunque pueden producirse nanopartículas que tienen un diámetro promedio mayor de 7 nanómetros, las nanopartículas que tienen el diámetro promedio de más de 7 nanómetros, típicamente no exhibirán fotoluminiscencia y, por lo tanto, no :serán visibles bajo las condiciones necesarias para inducir: la fotoluminiscencia. Sin embargo, las nanopartículas que tienen el diámetro promedio de más de 7 nanómetros, pueden tener usos diferentes a aquellos que requieran fotoluminiscencia, tales como usos en la industria semiconductora y/o la industria de la tinta imprimible.
Para inducir la fotoluminiscencia de las nanopartículas, puede utilizarse cualquier método conocido en la técnica para transmitir radiación electromagnética. En una modalidad, las nanopartículas se someten a luz ultravioleta para inducir la fotoluminiscencia de las nanopartículas. La luz ultravioleta típicamente tiene una
longitud de onda de 250 a 400 nm. La Figura 4 ilustra una gráfica de un espectro fotolurainiscente de nanoparticulas hechas de acuerdo con el método de la presente invención, en donde la intensidad normalizada es una función de la longitud de onda con una excitación de 365 nm. La fotoluminiscencia de las nanoparticulas ocurre cuando cada una de las nanoparticulas absorbe un fotón, causando una excitación de las nanoparticulas a un estado de energía mayor, seguido por el retorno a un estado de energía menor y la emisión del fotón. Se apreciará que las nanoparticulas pueden exhibir fotoluminiscencia después de ser aisladas del líquido orgánico, mientras se dispersan a través del líquido orgánico, mientras están en la solución con la que se grabó, mientras están en las fibras, y mientras están en las fibras en el recolector.
Los siguientes ejemplos, que ilustran el método de formar las fibras y producir las nanoparticulas de la presente invención, pretenden ilustrar y no limitar la invención.
EJEMPLOS
E emplo 1 :
Una composición de silicio que comprende silsesquioxano ácido. El silsesquioxano ácido se disuelve en
metil isobutil cetona en una relación de 3:1 de silsesquioxano ácido a metil isobutil cetona, basándose en el peso. El silsesquioxano ácido disuelto en la metil isobutil cetona se electrohila en una pastilla de silicio, es decir, un recolector, para formar una pluralidad de fibras. El potencial eléctrico entre la boquilla y el recolector es de 30 kV. El hueco entre la boquilla y el recolector es de 25 cm. La velocidad de flujo del silsesquioxano ácido disuelto en la metil isobutil cetona a través de la boquilla es de 1 mL/minuto. Las fibras se hilan durante aproximadamente 1 minuto. Las fibras se pirolizan calentando las fibras de temperatura ambiente a una velocidad de 25°C/minutos hasta que las fibras alcanzan una temperatura de 1,200°C. Las fibras se calientan a la temperatura de 1,200°C durante una hora. Las fibras se pirolizan en un ambiente que comprende gas nitrógeno y gas hidrógeno, que son inertes y libres de oxigeno, para formar las nanoparticulas . Las fibras se graban con una solución ácida que comprende una relación de 1:1:1 de ácido fluorhídrico al 49% : alcohol : agua desionizada, sumergiendo las fibras en la solución ácida para formar la solución con la que se grabó. Las nanoparticulas se retiran de la solución con la que se grabó mezclando la solución con la que se grabó con un líquido orgánico que comprende octano y metil isobutil cetona. El líquido- orgánico, que tiene las nanoparticulas dispersas en el mismo, se decanta de la
solución con la que se grabó. Las nanoparticulas se exponen a luz ultravioleta de 365 nm, durante la cual, las nanoparticulas exhiben fotoluminiscencia roja, como se describe en la Tabla 1 siguiente.
Ejemplo 2:
Una composición de silicio que comprende silsesquioxano ácido. El silsesquioxano ácido se disuelve en metil isobutil cetona en una relación de 3:1 de silsesquioxano ácido a metil isobutil · cetona, basándose en el peso. El silsesquioxano ácido disuelto en la metil isobutil cetona- se electrohila en una pastilla de silicio, es decir, un recolector, para formar una pluralidad de fibras. El potencial eléctrico entre la boquilla y el recolector es de 30 kV. El hueco entre la boquilla y el recolector es de 25 cm. La velocidad de flujo del silsesquioxano ácido disuelto en la metil isobutil cetona a través de la boquilla es de 1 mL/minuto. Las fibras se hilan durante aproximadamente 1 minuto. Las fibras se pirolizan calentando las fibras de temperatura ambiente a una velocidad de 25°C/minutos hasta que las fibras alcanzan una temperatura de 1,500°C. Las fibras se calientan a la temperatura de 1,500°C durante una hora. " Las fibras se pirolizan en un ambiente que comprende gas nitrógeno y gas hidrógeno, que son inertes y libres de oxigeno, para formar las nanoparticulas. Las fibras se
graban con una solución acida que comprende una relación 1:1:1 de ácido fluorhídrico al 49% : alcohol : agua desionizada, sumergiendo las fibras en la solución ácida para formar la solución con la que se grabó. Las nanopartículas se retiran de la solución con la que se grabó mezclando la solución con la que se grabó con un líquido orgánico que comprende octano y metil isobutil cetona. El líquido orgánico, que tiene las nanopartículas dispersas en el mismo, se decanta de la solución con la que se grabó. Las nanopartículas se exponen a luz ultravioleta de 365 nm, :durante la cual las nanopartículas no exhiben fotoluminiscencia, como se describe en la Tabla 1 siguiente.
Ejemplo 3:
Una composición de silicio que comprende metil silsesquioxano. El metil silsesquioxano se disuelve en metil isobutil cetona en una relación de 3:1 de metil silsesquioxano a metil isobutil cetona, basándose en el peso. El metil silsesquioxano disuelto en la metil isobutil cetona se electrohila en una pastilla de .silicio, es decir, un recolector, para formar una pluralidad de fibras. El potencial eléctrico entre la boquilla y el recolector es de 30 kV. El hueco entre la boquilla y el recolector es de 25 cm. La velocidad de flujo del metil silsesquioxano disuelto en la metil isobutil cetona a través de la boquilla es de 1
mL/minuto. Las fibras se hilan durante aproximadamente 1 minuto. Las fibras se pirolizan calentando las fibras de temperatura ambiente a una velocidad de 25°C/minutos hasta que las fibras alcanzan una temperatura de 1,200°C. Las fibras se calientan a la temperatura de 1,200°C durante una hora. · Las fibras se pirolizan en un- ambiente que comprende gas nitrógeno y gas hidrógeno, que son inertes y libres de oxigeno, para formar las nanopartículas . Las fibras se graban con una solución ácida que comprende una relación 1:1:1 de ácido fluorhídrico al 49% : alcohol : agua desionizada, sumergiendo las fibras en la solución ácida para formar la solución con la que se grabó. Las nanopartículas se retiran de la solución con la que se grabó mezclando la solución con la que se grabó con un líquido orgánico que comprende octano y metil isobutil cetona. El líquido orgánico, que tiene las nanopartículas dispersas en el mismo, se decanta de la solución con la que se grabó. Las nanopartículas se exponen a luz ultravioleta de 365 nm, ¦ durante la cual las nanopartículas exhiben fotoluminiscencia azul, como se describe en la Tabla 1 siguiente.
Ejemplo 4 :
Una composición de silicio que comprende silsesquioxano ácido y metil silsesquioxano . La relación del silsesquioxano ácido a metil silsesquioxano es de 3.75:1
basándose en el peso. El silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano se disuelven en metil isobutil cetona. La relación del peso combinado del silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano al peso de la metil isobutil cetona es de 4 : 1.. El silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano disueltos en la metil isobutil cetona, se electrohilan en una pastilla de silicio, es decir, un recolector, para formar una pluralidad de fibras. El potencial eléctrico entre la boquilla y el recolector es de 30 kV. El hueco entre la boquilla y el recolector es de 25 cm. La velocidad de flujo del silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano disuelto en la metil isobutil cetona a través de la boquilla es de 1 mL/minuto. Las fibras se hilan durante aproximadamente 1 minuto. Las fibras se pirolizan calentando las fibras de temperatura ambiente a una velocidad de 25°C/minutos hasta que las fibras alcanzan una temperatura de 1,200°C. Las fibras^ se calientan a la temperatura: de 1,200°C durante una hora. Las fibras se pirolizan en un ambiente que comprende gas nitrógeno y gas hidrógeno, que son inertes y libres de oxigeno, para ' formar las nanoparticulas . Las fibras se graban con una solución ácida que : comprende una relación 1:1:1 de ácido fluorhídrico al 49% : alcohol : agua desionizada, sumergiendo las fibras en la solución ácida para formar la solución con la que se grabó. Las nanoparticulas se retiran de la solución con la que se grabó mezclando la solución con
la que se grabó con un liquido orgánico que comprende octano y metil isobutil cetona. El liquido orgánico, que tiene las nanoparticulas dispersas en el mismo, se decanta de la solución con la que se grabó. Las nanoparticulas se exponen a luz ultravioleta de 365 nm, durante la cual las nanoparticulas exhiben fotoluminiscencia verde, como se describe en la Tabla 1 siguiente.
Ejemplo 5:
Una composición de silicio que comprende silsesquioxano ácido y metil silsesquioxano. La relación del silsesquioxano ácido al metil silsesquioxano es de 3.75:1 basándose en el peso. El silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano se disuelven en metil isobutil cetona. La relación del peso combinado del silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano al peso de la metil isobutil cetona es de 4:1·. El silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano disuelto en la metil isobutil cetona se electrohila en una pastilla de silicio, es decir, un recolector, para formar una pluralidad de fibras. El potencial eléctrico entre la boquilla y el recolector es de 30 kV. El hueco entre la boquilla y el recolector es de 25 cm. La velocidad de flujo del silsesquioxano ácido y el metil silsesquioxano disuelto en la metil isobutil cetona a través de la boquilla es de 1 mL/minuto. Las fibras se hilan durante aproximadamente 1
minuto. Las fibras se pirolizan calentando las fibras de temperatura ambiente a una velocidad de 25°C/minutos hasta que las fibras alcanzan una temperatura de 1,500°C. Las fibras se calientan a la temperatura de 1,500°C durante una hora. Las fibras se pirolizan en un ambiente que comprende gas nitrógeno y gas hidrógeno, que son inertes y libres de oxigeno, para formar las nanoparticulas . Las fibras se graban con una solución ácida que comprende una relación 1:1:1 de ácido fluorhídrico al 49% : alcohol : agua desionizada, sumergiendo las fibras en la solución ácida para formar la solución con la que se grabó. Las nanoparticulas se retiran de la solución con la que se grabó mezclando la solución con la que: se grabó con un líquido orgánico que comprende octano y metil isobutil cetona. El líquido orgánico, que tiene las nanoparticulas dispersas en el mismo, se decanta de la solución con la que se grabó. Las nanoparticulas se exponen a luz ultravioleta de 365 nm, · durante la cual las nanoparticulas no exhiben fotoluminiscencia, como se describe en la Tabla 1 siguiente.
Tabla 1:
Como se muestra en la Tabla 1, el tamaño de las nanoparticulas producidas mediante el pirolizado de las fibras, es una función de la temperatura de la pirolizado. Por ejemplo, la composición de silicio fue la misma en el Ejemplo 1 y en el Ejemplo 2, y la diferencia en la temperatura a la cual las fibras formadas de las composiciones de silicio se pirolizaron, por ejemplo 1,200°C versus 1,500°C, tuvo un impacto sustancial en el tamaño de las nanoparticulas producidas mediante la pirolizado de las fibras, por ejemplo, 4 nm versus 50; a 80 nm. Se observan resultados similares en el Ejemplo 4 y el Ejemplo 5, ambos de los cuales también utilizan la misma- composición de silicio. Además, la composición de silicio tiene impacto en el color fotoluminiscente de las nanoparticulas producidas, mediante la pirolizado de las fibras formadas de la composición de
silicio. Por ejemplo, la composición de silicio del Ejemplo 1 y el Ejemplo 4 fue diferente, pero los parámetros durante el paso de la pirolizado de las fibras formadas de la composición de silicio fueron los mismo, por ejemplo, 1,200°C, y el color fotoluminiscente de las nanopartículas del Ejemplo 1 fue rojo y el color fotoluminiscentes de las nanopartículas del Ejemplo 4 fue verde.
La presente invención se ha descrito en la presente de una- manera ilustrativa, y se entenderá que la terminología que se ha utilizado pretende estar en la naturaleza de las palabras de descripción más que de limitación. Obviamente, son posibles muchas modificaciones y variaciones de la presente invención, a la luz de las enseñanzas anteriores. La invención puede practicarse de otra manera a la descrita de manera específica dentro del alcance de las reivindicaciones anexas.
Claims (21)
1. Un método para producir nanoparticulas , el método comprende los pasos de: electrohilar una composición de silicio para formar fibras; y pirolizar las fibras para producir las nanoparticulas .
2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de pirolizado de las fibras, comprende calentar las fibras a una temperatura de 400 a 2,500°C.
3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el paso de calentar las fibras, comprende calentar las fibras durante un tiempo de 0.1 a 20 horas. :
4. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 2 y 3, caracterizado porque el paso de calentar las fibras comprende incrementar una temperatura de las fibras de temperatura ambiente a. la temperatura de 400 a 2,500°C, a una velocidad de al menos 5°C/minuto.
5. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 2 y 3, caracterizado porque el paso de calentar las fibras a la temperatura de 400 a 2,500°C, comprende calentar las fibras a una temperatura de 800 a 1,400°C, para producir las nanoparticulas que tienen un diámetro promedio de más de cero a 7 nm.
6. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 2 y 3, caracterizado porque el paso de calentar las fibras a la temperatura de 400 a 2,500°C, comprende calentar las fibras a una temperatura de más de 1,400 a 2,500°C, para producir las nanoparticulas que tienen un diámetro promedio de más de 7 a 500 nm.
7. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de pirolizado de las fibras comprende el tratamiento con plasma de las fibras a una temperatura de menos de 400°C.
8. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 7, caracterizado porque el paso de pirolizado de las fibras, comprende el tratamiento con plasma de las fibras durante un tiempo de más de cero a 10 minutos.
9. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el paso de pirolizado de las fibras se selecciona del grupo de calentamiento, tratamiento con plasma y combinaciones de los mismos.
10. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 3 y 7, caracterizado porque comprende además el paso de aislar las nanoparticulas de las fibras.
11. El método de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el paso de aislar las nanoparticulas comprende grabar las fibras con una solución ácida para disolver las fibras, formando por lo tanto una solución con la que se grabó.
12. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el paso de aislar las nanoparticulas comprende además, los pasos de mezclar la solución con la que se grabó con un liquido orgánico, y separar la solución con la que se grabó del liquido orgánico, por lo que las nanoparticulas están dispersas en el liquido orgánico tras la separación del liquido orgánico de la solución con la que se grabó.
13. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la composición de silicio se selecciona del grupo de silsesquioxano ácido, metil silsesquioxano, disilano, polisilano, toluhidroquinona , que tienen al menos un átomo de silicio, y combinaciones de los mismos .
14. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 13, caracterizado porque la composición de silicio está en forma de polvo, y el método comprende además, el paso de disolver la composición de silicio en forma -de polvo en un solvente.
15. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 13, caracterizado porque las nanoparticulas comprenden nanoparticulas de silicio.
16. El método de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque las nanoparticulas comprenden además, nanoparticulas seleccionadas del grupo de nanoparticulas de carburo de silicio, nanoparticulas de carbono y combinaciones de los mismos.
17. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 13, caracterizado porque las nanoparticulas tienen un diámetro promedio de mayor de cero a 7 nm.
18. El método de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque las nanoparticulas son fotoluminiscentes .
19. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 13, caracterizado porque comprende además, el paso de inducir la fotoluminiscencia de las nanoparticulas mediante radiación electromagnética.
20. Fibras que comprenden nanoparticulas hechas de conformidad con el método expuesto en. la reivindicación 1.
21. Nanoparticulas de conformidad con el método expuesto en la reivindicación 10.
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