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WO2020262141A1 - 潤滑剤組成物 - Google Patents

潤滑剤組成物 Download PDF

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WO2020262141A1
WO2020262141A1 PCT/JP2020/023753 JP2020023753W WO2020262141A1 WO 2020262141 A1 WO2020262141 A1 WO 2020262141A1 JP 2020023753 W JP2020023753 W JP 2020023753W WO 2020262141 A1 WO2020262141 A1 WO 2020262141A1
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resin
oil
polytetrafluoroethylene
side chain
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PCT/JP2020/023753
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Inventor
あゆみ 坂井
Original Assignee
Ｎｏｋクリューバー株式会社
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    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant composition for a resin-resin sliding portion or a resin-metal sliding portion, which has an excellent effect of reducing noise generated in the sliding portion.
  • a lubricant composition has been used for the resin-resin sliding portion or the resin-metal sliding portion for the purpose of improving the frictional wear characteristics.
  • the resin-resin sliding portion include a flat cable and a rotating portion of a steering roll connector.
  • the conventional lubricant composition is used for the purpose of improving the friction and wear characteristics, and the sound generated at the sliding portion when the cables collide with each other or the cable and the case (hereinafter referred to as "striking sound"). ) Has not been fully investigated.
  • Patent Document 1 Patent No. 4883920 discloses a grease composition containing perfluoropolyether oil as a base oil and melamine cyanurate and polytetrafluoroethylene as a thickener (claim 1, paragraph [0008]. ]).
  • Patent Document 2 Patent No. 6218127 discloses a resin-resin sliding lubricant composition containing a base oil containing a perfluoropolyether oil having a linear structure and melamine cyanurate (claim 1). ).
  • the grease composition of Patent Document 1 is for bearings, particularly for rolling bearings, and is intended to have a long life even at high temperatures, and reduction of tapping noise has not been studied.
  • Another object of the resin-resin sliding lubricant composition of Patent Document 2 is to provide a lubricant composition capable of exhibiting excellent lubricating performance in sliding between resin members (resin-resin). There was room for further improvement in reducing the tapping sound.
  • the gist structure of the present invention is as follows. [1] A base oil containing a perfluoropolyether oil having a side chain and A lubricant composition for a resin-resin sliding portion or a resin-metal sliding portion, which contains polytetrafluoroethylene having a primary particle diameter of 1 ⁇ m or more and melamine cyanurate as a thickener. [2] The lubricant composition according to the above [1], wherein the perfluoropolyether oil contains -CF 3 as the side chain.
  • Rf 1 and Rf 2 independently represent a perfluoroalkyl group having 1 to 5 carbon atoms, and m represents an integer of 2 to 200.
  • n represents an integer of 10 to 60.
  • o + p represents an integer of 5 to 50.
  • [4] The lubricant composition according to any one of the above [1] to [3], wherein the content of polytetrafluoroethylene in the lubricant composition is 1 to 50% by mass.
  • the lubricant composition for the resin-resin sliding portion (sliding portion between resin members) or the resin-metal sliding portion (sliding portion between the resin member and the metal member) has a side chain. It contains a base oil containing perfluoropolyether oil (PFPE), polytetrafluoroethylene having a primary particle size of 1 ⁇ m or more, and melamine cyanurate as a thickener.
  • PFPE perfluoropolyether oil
  • the lubricant composition of one embodiment contains perfluoropolyether oil having side chains, polytetrafluoroethylene having a primary particle size of 1 ⁇ m or more, and melamine cyanurate.
  • perfluoropolyether oil which has a side chain that tends to increase in viscosity when pressure is applied
  • two types of thickeners which have different affinities with the base oil
  • PFPE perfluoropolyether oil
  • a lubricant composition is applied to the resin-resin sliding portion and the resin-metal sliding portion. Even when the above is applied, there is no adverse effect such as deterioration on the materials constituting these sliding portions.
  • PFPE perfluoropolyether oil
  • the base oil used in the lubricant composition of one embodiment comprises a perfluoropolyether oil having a side chain.
  • the perfluoropolyether oil having a side chain may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is preferably 10 to 2000 mm 2 / s, more preferably 15 to 1300 mm 2 / s, and even more preferably 60 to 420 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. can be measured in accordance with JIS K 2283. When the kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is within these ranges, the handleability of the lubricant composition can be improved.
  • the perfluoropolyether oil having a side chain is not particularly limited as long as all hydrogen atoms bonded to carbon atoms are replaced with fluorine atoms, and the perfluoropolyether oil has a side chain and has a polyether structure.
  • the "side chain” represents a group branched from the main chain, which is the longest carbon chain, and having one or more carbon atoms.
  • the perfluoropolyether oil may have side chains at one or more of the main chains.
  • the perfluoropolyether oil has a divalent group in the main chain represented by -C a F 2a O- (a is an integer) as an ether group.
  • this divalent group examples include -CF 2 O-, -C 2 F 4 O-, and -C 3 F 6 O-.
  • Perfluoropolyether oils can have -O-, -C b F 2b- (b is an integer) and other divalent groups in the main chain.
  • the side chain may be bonded to one or more carbon atoms of the divalent ether group, or the side chain may be bonded to the terminal portion of the main chain.
  • the terminal group of the main chain of the perfluoropolyether oil having a side chain is not particularly limited as long as all the hydrogen atoms bonded to the carbon atoms are replaced with fluorine atoms, but -OC c F 2c + 1 ,- C c F 2c + 1 (c is an integer) and the like can be mentioned.
  • the perfluoropolyether oil preferably contains -C d F 2d + 1 (d is an integer of 1 to 5) as a side chain, and is preferably a pearlfluoromethyl group, a perfluoroethyl group, a perfluoropropyl group, or a perfluoro group. Examples include a butyl group and a perflufluoropentyl group. Of these side chains, a perfluoromethyl group and a perfluoroethyl group are preferable, and a perfluoromethyl group ( ⁇ CF 3 ) is more preferable.
  • the perfluoropolyether oil having a side chain is more preferably at least one kind of perfluoropolyether oil selected from the group consisting of the following general formulas (1) to (3).
  • Rf 1 O [CF (CF 3 ) CF 2 O] m Rf 2 (1) (In the above general formula (1), Rf 1 and Rf 2 independently represent a perfluoroalkyl group having 1 to 5 carbon atoms, and m represents an integer of 2 to 200.)
  • n represents an integer of 10 to 60.
  • CF 3 [(OCF (CF 3 ) CF 2 ) o (OCF 2 ) p ] OCF 3 (3) (In the above general formula (3), o + p represents an integer of 5 to 50.)
  • the lubricant composition can have a more excellent effect of
  • the perfluoropolyether oil having a side chain is, for example, anionic polymerized with hexafluoropropylene oxide or the like using a fluoride ion feeder such as cesium fluoride as a catalyst, and then the obtained acid fluoride compound having a terminal-CFXCOF group. Can be obtained by treating with fluorine gas.
  • the base oil can contain an oily component other than the perfluoropolyether oil having a side chain, and can include, for example, a perfluoropolyether oil having no side chain (having a linear structure).
  • the perfluoropolyether oil having a linear structure is not particularly limited, and for example, at least one perfluoropolyether oil (PFPE) selected from the group consisting of the following general formulas (4) to (6) can be used. ..
  • the lubricant composition of one embodiment can contain an oily component other than the perfluoropolyether oil as a base oil as long as it does not impair the object of the present invention.
  • oily component that can be used in combination with the perfluoropolyether oil include at least one synthetic oil selected from the group consisting of synthetic hydrocarbon oils, ester synthetic oils, ether synthetic oils, and glycol synthetic oils. Can be done.
  • synthetic hydrocarbon oil at least one selected from poly- ⁇ -olefin, ethylene- ⁇ -olefin copolymer, polybutene, alkylbenzene, alkylnaphthalene and the like can be used.
  • ester-based synthetic oil for example, at least one or a mixture of two or more selected from esters such as diesters, polyol esters, and aromatic esters can be used.
  • ether-based synthetic oil at least one selected from alkyl diphenyl ether and the like can be used.
  • glycol-based synthetic oil at least one selected from polyethylene glycol, polypropylene glycol and the like can be used.
  • the content of the base oil in the lubricant composition of one embodiment is preferably 40 to 90% by mass, more preferably 50 to 85% by mass, still more preferably 55 to 80% by mass.
  • the lubricant composition can achieve both an excellent tapping sound reduction effect and lubrication performance.
  • the lubricant composition contains an oil component other than the perfluoropolyether oil having a side chain as the base oil
  • the content of the perfluoropolyether oil having a side chain in 100 parts by mass of the base oil is 10 parts by mass.
  • the above is preferable, 30 parts by mass or more is more preferable, and 40 parts by mass or more is further preferable.
  • the lubricant composition can have a more excellent effect of reducing tapping sound.
  • the lubricant composition of one embodiment contains polytetrafluoroethylene having a primary particle size of 1 ⁇ m or more and melamine cyanurate as a thickener.
  • polytetrafluoroethylene for example, PTFE obtained by a method such as emulsion polymerization, suspension polymerization or solution polymerization of tetrafluoroethylene can be used.
  • the primary particle size of polytetrafluoroethylene is 1 ⁇ m or more, preferably 1 to 100 ⁇ m, and more preferably 1 to 30 ⁇ m.
  • the primary particle size of polytetrafluoroethylene is 1 ⁇ m or more, the cushioning property exhibited when two types of thickeners having different affinities with the base oil are combined is enhanced, and the effect of reducing the tapping sound is further enhanced. Can be improved.
  • the primary particle size of polytetrafluoroethylene can be measured by taking a picture of the polytetrafluoroethylene particles with an electron microscope and then analyzing the picture. Moreover, commercially available polytetrafluoroethylene can be used.
  • Examples of commercially available polytetrafluoroethylene include MP-1300-J (manufactured by Mitsui DuPont), KTL-8N, KTL-20N (all manufactured by Kitamura Co., Ltd.), and Cefral Lube (registered trademark) I (manufactured by Central Glass Co., Ltd.). ), TF9025 (manufactured by 3M), Fluoro GS125, Fluoro GT130 (all manufactured by Shamlock).
  • the content of polytetrafluoroethylene in the lubricant composition of one embodiment is preferably 1 to 50% by mass, more preferably 10 to 40% by mass, and preferably 15 to 35% by mass. More preferred. When the content of polytetrafluoroethylene is within the above range, the lubricant composition can have an excellent effect of reducing tapping sound.
  • the melamine cyanurate is not particularly limited, and a known melamine cyanurate can be used. Specifically, those described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 45-5595, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-34430, Japanese Patent Application Laid-Open No. 05-310716, Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-224049, and the like can be preferably used. it can. Examples of commercially available melamine cyanurate include MCA-1 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), MC-4000, MC-6000, and MC-8100 (all manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.).
  • the content of melamine cyanurate in the lubricant composition of one embodiment is preferably 3 to 25% by mass, more preferably 3 to 20% by mass, and further preferably 3 to 10% by mass. preferable.
  • the lubricant composition can have an excellent effect of reducing tapping sound.
  • the content of melamine cyanurate is 25% by mass or less, the lubricant composition can have an appropriate mixing consistency.
  • the mass ratio of polytetrafluoroethylene to melamine cyanurate in the lubricant composition is preferably 30:70 to 90:10, more preferably 60:40 to 90:10.
  • the lubricant composition of one embodiment may contain a thickener other than polytetrafluoroethylene and melamine cyanurate as long as it does not impair the object of the present invention.
  • thickeners include metal soap-based thickeners, carbon black, Aerosil, Benton, terephthalamate, urea, and phthalocyanine.
  • the lubricant composition according to one embodiment may contain other additives as long as it does not affect the effects of the present invention.
  • the lubricant composition can appropriately select and contain known antioxidants, extreme pressure agents, rust preventives, corrosion inhibitors, viscosity index improvers and the like.
  • antioxidants examples include phenolic antioxidants such as 2,6-di-tertiary butyl-4-methylphenol and 4,4'-methylenebis (2,6-di-third butylphenol), alkyldiphenylamine and triphenyl.
  • examples thereof include amine-based antioxidants such as amine, phenyl- ⁇ -naphthylamine, phenothiazine, alkylated phenyl- ⁇ -naphthylamine and alkylated phenothiazine, as well as phosphoric acid-based antioxidants and sulfur-based antioxidants.
  • Examples of the extreme pressure agent include phosphorus compounds such as phosphoric acid ester, phosphite ester, and phosphate ester amine salt, sulfur compounds such as sulfides and disulfides, dialkyl dithiophosphate metal salts, and dialkyl dithiocarbamic acid metal salts. Examples thereof include sulfur compounds such as sulfur-based metal salts, chlorinated paraffins, and chlorinated diphenyls.
  • rust preventive examples include fatty acids, fatty acid amines, metal sulfonates, alkyl sulfonic acid metal salts, alkyl sulfonic acid amine salts, oxidized paraffins, polyoxyethylene alkyl ethers and the like.
  • corrosion inhibitor examples include benzotriazole, benzimidazole, thiadiazole, sodium sebacate and the like.
  • viscosity index improver examples include polymethacrylate, ethylene-propylene copolymer, polyisobutylene, polyalkylstyrene, styrene-isoprene copolymer hydride and the like.
  • the lubricant composition of one embodiment is used by applying or the like to a resin-resin sliding portion (sliding portion between resin members) or a resin-metal sliding portion (sliding portion between a resin member and a metal member). Is what you do.
  • the resin material constituting the resin-resin sliding portion and the resin-metal sliding portion is not particularly limited, and is, for example, polyethylene (PE), polypropylene (PP), ABS resin (ABS), polyacetal (POM), nylon (PA).
  • the metal material constituting the resin-metal sliding portion is not particularly limited, and a suitable metal material can be appropriately selected according to the use and purpose of the sliding portion.
  • the lubricant composition can be used, for example, in a resin-resin sliding portion or a resin-metal sliding portion of various mechanical parts constituting automobiles, machines, electric / electronic devices, and the like. More specifically, parts for office equipment such as copiers and printers, power transmission devices such as speed reducers / speed reducers, gears, chains, motors, traveling parts, braking parts such as ABS, steering parts, etc.
  • Drive system parts such as transmissions, steering devices, power window motors, power seat motors, automobile parts such as sun roof motors, electronic information equipment, hinge parts such as mobile phones, food / pharmaceutical industry, steel, construction, glass industry, cement It can be widely applied to various parts in the industry, chemical / rubber / resin industry such as film tenter, environment / power equipment, paper / printing industry, wood industry, textile / apparel industry, and mechanical parts that move relative to each other.
  • the lubricant composition can be used for the sliding portion of the clock spring rotary connector incorporated in the steering device of an automobile.
  • Base oil 1 Product name "Varierta (registered trademark) J25 FLUID” (manufactured by NOK Kluber, 40 ° C. kinematic viscosity 25 mm 2 / s), perfluoropolyether oil with side chain RfO [CF (CF 3 ) CF 2 O] m Rf Base oil 2: Product name "Varierta (registered trademark) J130 FLUID” (manufactured by NOK Kluber, 40 ° C.
  • kinematic viscosity 159 mm 2 / s perfluoropolyether oil having no side chain (having a linear structure) RfO (CF 2 CF 2 O) s (CF 2 O) t Rf Base oil 7: Product name "Demnum (registered trademark) S200" (manufactured by Daikin Industries, Ltd., 40 ° C. kinematic viscosity 200 mm 2 / s), perfluoropolyether oil F (CF) having no side chain (having a linear structure) 2 CF 2 CF 2 O) q CF 2 CF 3
  • the obtained lubricant composition was evaluated according to the following method. Hitting noise reduction characteristics: Approximately 720 mg of lubricant composition is applied to the sliding parts in the steering roll connector built into a commercially available automobile, and the lubricant is manually rotated at room temperature at a speed of 60 revolutions per minute. I let you. At this time, the presence or absence of the tapping sound was verified by checking whether or not a person standing at a position 0.05 m away from the steering roll connector could hear the tapping sound from the steering roll connector. In Tables 1 and 2 below, the case where the tapping sound is not generated is indicated by “ ⁇ ”, and the case where the tapping sound is generated is indicated by “x”.
  • Examples 1 to 9 contain a base oil containing a perfluoropolyether oil having a side chain, and polytetrafluoroethylene and melamine cyanurate having a primary particle size of 1 ⁇ m or more as a thickener. Since it is a lubricant composition, it has been found to have excellent tapping noise reduction characteristics.
  • the lubricant composition of Comparative Example 1 does not contain melamine cyanurate
  • the lubricant composition of Comparative Example 2 does not contain perfluoropolyether oil having a side chain and polytetrafluoroethylene, so that the tapping sound is reduced.
  • the characteristics were bad. Since the lubricant composition of Comparative Example 3 did not contain perfluoropolyether oil having a side chain and the lubricant composition of Comparative Example 4 did not contain polytetrafluoroethylene, the hitting sound reduction characteristic was poor. Further, since the primary particle size of polytetrafluoroethylene was less than 1.0 ⁇ m in the lubricant composition of Comparative Example 5, the hitting sound reduction characteristic was poor.

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Abstract

摺動部で発生する音の低減効果が優れた、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部用の潤滑剤組成物を提供すること。　側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を含む基油と、増ちょう剤として、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレンおよびメラミンシアヌレートとを含有する、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部用の潤滑剤組成物。

Description

潤滑剤組成物
　本発明は、摺動部で発生する音の低減効果が優れた、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部用の潤滑剤組成物に関する。
　従来から、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部には、摩擦摩耗特性の向上を目的として潤滑剤組成物が使用されてきた。樹脂－樹脂摺動部としては例えば、ステアリングロールコネクタのフラットケーブルや回転部などが挙げられる。しかし、従来の潤滑剤組成物は摩擦摩耗特性の改善を目的として使用されており、ケーブル同士やケーブルとケースがぶつかった時に摺動部で発生する音（以下、「打音」と記載する場合がある。）の低減については十分に検討されてこなかった。
　特許文献１（特許第４８８３９２０号公報）は、基油としてパーフルオロポリエーテル油、増ちょう剤としてメラミンシアヌレートおよびポリテトラフルオロエチレンを含有するグリース組成物を開示する（請求項１、段落［０００８］）。
　特許文献２（特許第６２１８１２７号公報）は、直鎖構造のパーフルオロポリエーテル油を含む基油と、メラミンシアヌレートとを含有する樹脂－樹脂摺動用潤滑剤組成物を開示する（請求項１）。
特許第４８８３９２０号公報 特許第６２１８１２７号公報
　しかし、特許文献１のグリース組成物は、軸受用、特に転がり軸受用のものであり、高温下においても長寿命とすることを目的としており、打音の低減について検討されていなかった。
　また、特許文献２の樹脂－樹脂摺動用潤滑剤組成物は、樹脂部材同士（樹脂－樹脂）の摺動において優れた潤滑性能を発揮することが可能な潤滑剤組成物を提供することを目的としており、打音の低減において更に改善の余地があった。
　本発明の要旨構成は、以下のとおりである。
［１］側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を含む基油と、
　増ちょう剤として、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレン、およびメラミンシアヌレートと
　を含有する、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部用の潤滑剤組成物。
［２］前記パーフルオロポリエーテル油は、前記側鎖として－ＣＦ３を含む、上記［１］に記載の潤滑剤組成物。
［３］前記パーフルオロポリエーテル油は、下記一般式（１）～（３）からなる群から選択される少なくとも一種のパーフルオロポリエーテル油である、上記［１］または［２］に記載の潤滑剤組成物。
Ｒｆ１Ｏ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｍＲｆ２　　（１）
（上記一般式（１）において、Ｒｆ１およびＲｆ２はそれぞれ独立して炭素数１～５のパーフルオロアルキル基を表し、ｍは２～２００の整数を表す。）
Ｆ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＦ３　　（２）
（上記一般式（２）において、ｎは１０～６０の整数を表す。）
ＣＦ３［（ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２）ｏ（ＯＣＦ２）ｐ］ＯＣＦ３　　（３）
（上記一般式（３）において、ｏ＋ｐは５～５０の整数を表す。）
［４］前記潤滑剤組成物中のポリテトラフルオロエチレンの含量が、１～５０質量％である、上記［１］から［３］までの何れか１つに記載の潤滑剤組成物。
［５］前記潤滑剤組成物中のメラミンシアヌレートの含量が、３～２５質量％である、上記［１］から［４］までの何れか１つに記載の潤滑剤組成物。
　摺動部で発生する音（打音）の低減効果が優れた、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部用の潤滑剤組成物を提供することができる。
　一実施形態に係る樹脂－樹脂摺動部（樹脂部材同士の摺動部）または樹脂－金属摺動部（樹脂部材と金属部材の摺動部）用の潤滑剤組成物は、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ）を含む基油と、増ちょう剤として、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレン、およびメラミンシアヌレートとを含有する。一実施形態の潤滑剤組成物は、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレン、およびメラミンシアヌレートを含有する。このように、圧力がかかったときに粘度が高くなりやすい側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油と、基油との親和性が異なる２種類の増ちょう剤を組み合わせることで、これらの相乗作用により潤滑剤組成物は良好なクッション性を示して打音を低減することができる。また、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ）、ポリテトラフルオロエチレンおよびメラミンシアヌレートは化学的に安定であるため、樹脂－樹脂摺動部および樹脂－金属摺動部に潤滑剤組成物を塗布した場合であっても、これらの摺動部を構成する材料に劣化などの悪影響を及ぼすことがない。
　以下では、一実施形態の潤滑剤組成物を構成する各成分を説明する。
　（基油）
　一実施形態の潤滑剤組成物に用いられる基油は、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を含む。側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油は、単独で用いてもよいし、複数種のものを混合して用いてもよい。
　基油の４０℃での動粘度は１０～２０００ｍｍ２／ｓであることが好ましく、１５～１３００ｍｍ２／ｓであることがより好ましく、６０～４２０ｍｍ２／ｓであることがさらに好ましい。なお、基油の４０℃での動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に準拠して測定することができる。基油の４０℃での動粘度がこれらの範囲内であることにより、潤滑剤組成物の取り扱い性を向上させることができる。
　側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油は、炭素原子に結合する全ての水素原子がフッ素原子に置換されており、側鎖を有し、かつポリエーテル構造を有するものであれば特に限定されない。ここで、「側鎖」とは、最長の炭素鎖である主鎖から分岐し、かつ１個以上の炭素原子を有する基を表す。パーフルオロポリエーテル油は主鎖の１箇所または複数の箇所に側鎖を有してもよい。典型的には、パーフルオロポリエーテル油は主鎖中にエーテル基として－ＣａＦ２ａＯ－（ａは整数である。）で表される二価の基を有する。この二価の基としては例えば、－ＣＦ２Ｏ－、－Ｃ２Ｆ４Ｏ－、－Ｃ３Ｆ６Ｏ－を挙げることができる。パーフルオロポリエーテル油は主鎖中に、－Ｏ－、－ＣｂＦ２ｂ－（ｂは整数である。）その他の二価の基を有することができる。また、上記二価のエーテル基の１個または複数の炭素原子に側鎖が結合していてもよいし、主鎖の末端部に側鎖が結合していてもよい。側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油の主鎖の末端基は、炭素原子に結合する全ての水素原子がフッ素原子に置換されているものであれば特に限定されないが、－ＯＣｃＦ２ｃ＋１、－ＣｃＦ２ｃ＋１（ｃは整数である。）などを挙げることができる。パーフルオロポリエーテル油は、側鎖として－ＣｄＦ２ｄ＋１（ｄは１～５の整数である。）を含むことが好ましく、パールフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオロブチル基、パーフルフルオロペンチル基などが挙げられる。これらの側鎖のうち、パーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基が好ましく、パーフルオロメチル基（－ＣＦ３）がより好ましい。
　また、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油は、下記一般式（１）～（３）からなる群から選択される少なくとも一種のパーフルオロポリエーテル油であることがより好ましい。
Ｒｆ１Ｏ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｍＲｆ２　　（１）
（上記一般式（１）において、Ｒｆ１およびＲｆ２はそれぞれ独立して炭素数１～５のパーフルオロアルキル基を表し、ｍは２～２００の整数を表す。）
Ｆ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＦ３　　（２）
（上記一般式（２）において、ｎは１０～６０の整数を表す。）
ＣＦ３［（ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２）ｏ（ＯＣＦ２）ｐ］ＯＣＦ３　　（３）
（上記一般式（３）において、ｏ＋ｐは５～５０の整数を表す。）
　上記一般式（１）～（３）で表される側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を用いることにより、潤滑剤組成物はさらに優れた打音の低減効果を有することができる。
　側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油は例えば、フッ化セシウム等のフルオライドイオン供給体を触媒として、ヘキサフルオロプロピレンオキシド等をアニオン重合させ、次いで、得られた末端－ＣＦＸＣＯＦ基を有する酸フルオライド化合物をフッ素ガスで処理することにより得ることができる。
　基油は、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油以外の油性成分を含むことができ、例えば側鎖を有しない（直鎖構造を有する）パーフルオロポリエーテル油を含むことができる。直鎖構造を有するパーフルオロポリエーテル油は特に限定されず例えば、下記一般式（４）～（６）からなる群から選択された少なくとも一種のパーフルオロポリエーテル油（ＰＦＰＥ）を用いることができる。
Ｆ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑＣＦ２ＣＦ３　　（４）
（上記一般式（４）において、ｑは２～２００の整数を表す。）
Ｒｆ３Ｏ［ＣＦ２ＣＦ２Ｏ］ｒＲｆ４　　（５）
（上記一般式（５）において、ｒは２～２００の数を表し、Ｒｆ３及びＲｆ４はそれぞれ独立して炭素数１～５のパーフルオロアルキル基を表す。）
Ｒｆ５Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｓ（ＣＦ２Ｏ）ｔＲｆ６　　（６）
（上記一般式（６）において、ｓ及びｔはｓ＋ｔ＝３～２００を満たす数を表し、Ｒｆ５及びＲｆ６はそれぞれ独立して炭素数１～５のパーフルオロアルキル基を表す。）
　一実施形態の潤滑剤組成物は基油として、本発明の目的を害しない範囲で、パーフルオロポリエーテル油以外の油性成分を含むことができる。パーフルオロポリエーテル油と併用可能な油性成分としては、合成炭化水素油、エステル系合成油、エーテル系合成油、およびグリコール系合成油からなる群から選択される少なくとも１種の合成油を挙げることができる。合成炭化水素油としては、ポリ－α－オレフィン、エチレン－α－オレフィン共重合体、ポリブテン、アルキルベンゼン、およびアルキルナフタレンなどから選ばれる少なくとも１種を用いることができる。エステル系合成油としては、例えば、ジエステルやポリオールエステル、芳香族エステル等のエステルなどから選ばれる少なくとも１種又は２種以上の混合物を用いることができる。エーテル系合成油としては、アルキルジフェニルエーテル等などから選ばれる少なくとも１種を用いることができる。グリコール系合成油としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどから選ばれる少なくとも１種を用いることができる。
　一実施形態の潤滑剤組成物中の基油の含量は４０～９０質量％が好ましく、５０～８５質量％がより好ましく、５５～８０質量％がさらに好ましい。基油の含量がこれらの範囲内であることによって、潤滑剤組成物は優れた打音低減効果と潤滑性能を両立させることができる。また、潤滑剤組成物が基油として側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油以外の油性成分を含む場合、基油１００質量部中の側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油の含有量は１０質量部以上が好ましく、３０質量部以上がより好ましく、４０質量部以上がさらに好ましい。側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油の含有量は上記範囲内であることによって、潤滑剤組成物はより優れた打音の低減効果を有することができる。
　（増ちょう剤）
　一実施形態の潤滑剤組成物は、増ちょう剤として、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレンと、メラミンシアヌレートとを含む。ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）としては例えば、テトラフルオロエチレンの乳化重合、懸濁重合、溶液重合などの方法によって得られたＰＴＦＥを用いることができる。ポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径は１μｍ以上であり、１～１００μｍであることが好ましく、１～３０μｍであることがより好ましい。ポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径が１μｍ以上であることによって、基油との親和性が異なる２種類の増ちょう剤を組み合わせたときに発揮されるクッション性が高まり、打音の低減効果をより向上させることができる。なお、ポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径は、電子顕微鏡によってポリテトラフルオロエチレン粒子の写真を撮影した後、該写真を画像解析することによって測定できる。また、市販のポリテトラフルオロエチレンを使用することができる。市販のポリテトラフルオロエチレンとしては例えば、ＭＰ－１３００－Ｊ（三井デュポン社製）、ＫＴＬ－８Ｎ、ＫＴＬ－２０Ｎ（何れも、株式会社喜多村製）、セフラルルーブ（登録商標）　Ｉ（セントラル硝子社製）、ＴＦ９０２５（３Ｍ社製）、フルオロＧＳ１２５、フルオロＧＴ１３０（何れも、Ｓｈａｍｒｏｃｋ社製）を挙げることができる。
　一実施形態の潤滑剤組成物中のポリテトラフルオロエチレンの含量は、１～５０質量％であることが好ましく、１０～４０質量％であることがより好ましく、１５～３５質量％であることがさらに好ましい。ポリテトラフルオロエチレンの含量が上記の範囲内であることによって、潤滑剤組成物は優れた打音の低減効果を有することができる。
　メラミンシアヌレートは特に限定されるものではなく、公知のメラミンシアヌレートを用いることができる。具体的には、特公昭４５－５５９５号公報、特公昭６１－３４４３０号公報、特開平０５－３１０７１６号公報、及び特開平０７－２２４０４９号公報等に記載されたものを好適に使用することができる。また、市販のメラミンシアヌレートとしては、ＭＣＡ－１（三菱化学社製）、ＭＣ－４０００、ＭＣ－６０００、ＭＣ－８１００（何れも、日産化学社製）などを挙げることができる。
　一実施形態の潤滑剤組成物中のメラミンシアヌレートの含量は、３～２５質量％であることが好ましく、３～２０質量％であることがより好ましく、３～１０質量％であることがさらに好ましい。メラミンシアヌレートの含量が３質量％以上であることによって、潤滑剤組成物は優れた打音の低減効果を有することができる。また、メラミンシアヌレートの含量が２５質量％以下であることによって、潤滑剤組成物は適度な混和ちょう度を有することができる。
　また、潤滑剤組成物中の、ポリテトラフルオロエチレンとメラミンシアヌレートの質量比は３０：７０～９０：１０であることが好ましく、６０：４０～９０：１０であることがより好ましい。
　一実施形態の潤滑剤組成物は、本発明の目的を害しない範囲でポリテトラフルオロエチレンおよびメラミンシアヌレート以外の増ちょう剤を含むことができる。このような増ちょう剤としては例えば、金属石けん系増ちょう剤、カーボンブラック、アエロジル、ベントン、テレフタラメート、ウレア、フタロシアニンなどを挙げることができる。
　（その他の成分）
　一実施形態に係る潤滑剤組成物は、本発明の効果に影響を与えない範囲でその他の添加剤を含有していてもよい。例えば、潤滑剤組成物は、公知の酸化防止剤、極圧剤、防錆剤、腐食防止剤、粘度指数向上剤等を適宜、選択して含有することができる。
　酸化防止剤としては、例えば２，６－ジ第３ブチル－４－メチルフェノール、４，４′－メチレンビス（２，６－ジ第３ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、トリフェニルアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤、さらにはリン酸系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤等を挙げることができる。
　極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄化合物、ジアルキルジチオリン酸金属塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等の硫黄系金属塩、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素化合物などを挙げることができる。
　防錆剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸アミン、金属スルホネート、アルキルスルホン酸金属塩、アルキルスルホン酸アミン塩、酸化パラフィン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等を挙げることができる。
　腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、チアジアゾール、セバシン酸ナトリウム等を挙げることができる。
　粘度指数向上剤としては、ポリメタクリレート、エチレン－プロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、スチレン－イソプレン共重合体水素化物等を挙げることができる。
　（摺動部）
　一実施形態の潤滑剤組成物は樹脂－樹脂摺動部（樹脂部材同士の摺動部）または樹脂－金属摺動部（樹脂部材と金属部材の摺動部）に塗布等をすることによって使用するものである。樹脂－樹脂摺動部および樹脂－金属摺動部を構成する樹脂材料としては特に限定されないが例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ＡＢＳ樹脂（ＡＢＳ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ナイロン（ＰＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、フェノール樹脂（ＰＦ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリエーテルスルフォン（ＰＥＳ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）等を挙げることができる。また、樹脂－金属摺動部を構成する金属材料としては特に限定されず、摺動部の用途や目的に応じて適宜、好適な金属材料を選択することができる。
　潤滑剤組成物は例えば、自動車、機械、電気・電子機器などを構成する各種機械部品の樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部に使用することができる。より具体的には、複写機、プリンター等の事務機器用部品、減速機・増速機、ギヤ、チェーン、モーター等の動力伝達装置、走行系部品、ＡＢＳ等の制動系部品、操舵系部品、変速機等の駆動系部品、ステアリング装置、パワーウィンドウモーター、パワーシートモーター、サンルーフモーター等の自動車部品、電子情報機器、携帯電話等のヒンジ部品、食品・薬品工業、鉄鋼、建設、ガラス工業、セメント工業、フィルムテンター等の化学・ゴム・樹脂工業、環境・動力設備、製紙・印刷工業、木材工業、繊維・アパレル工業における各種部品や相対運動する機械部品等に広く適用することができる。好適には、自動車のステアリング装置に組み込まれるクロックスプリング回転コネクタの摺動部に潤滑剤組成物を使用することができる。
　以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　表１及び表２の実施例１～９および比較例１～５で示す配合量（質量％）となるように、下記に記載される基油と増ちょう剤を混合した後、得られた混合物を三本ロールミルまたは高圧ホモジナイザーで十分に混練することにより潤滑剤組成物を調製した。
　＜基油＞
　基油１：製品名「バリエルタ（登録商標）Ｊ２５ ＦＬＵＩＤ」（ＮＯＫクリューバー社製、４０℃動粘度２５ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油　ＲｆＯ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｍＲｆ
　基油２：製品名「バリエルタ（登録商標）Ｊ１３０ ＦＬＵＩＤ」（ＮＯＫクリューバー社製、４０℃動粘度１３０ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油　ＲｆＯ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｍＲｆ
　基油３：製品名「フォンブリン（登録商標） ＹＲ１５００」（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製、４０℃動粘度４２０ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油　ＣＦ３［（ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２）ｏ（ＯＣＦ２）ｐ］ＯＣＦ３
　基油４：製品名「フォンブリン（登録商標） Ｍ０３」（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製、４０℃動粘度１７ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有しない（直鎖構造を有する）パーフルオロポリエーテル油　ＲｆＯ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）s（ＣＦ２Ｏ）tＲｆ
　基油５：製品名「フォンブリン（登録商標） Ｍ１５」（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製、４０℃動粘度８５ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有しない（直鎖構造を有する）パーフルオロポリエーテル油　ＲｆＯ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）s（ＣＦ２Ｏ）tＲｆ
　基油６：製品名「フォンブリン（登録商標） Ｍ３０」（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製、４０℃動粘度１５９ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有しない（直鎖構造を有する）パーフルオロポリエーテル油　ＲｆＯ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）s（ＣＦ２Ｏ）tＲｆ
　基油７：製品名「デムナム（登録商標）Ｓ２００」（ダイキン工業社製、４０℃動粘度２００ｍｍ２／ｓ）、側鎖を有しない（直鎖構造を有する）パーフルオロポリエーテル油　Ｆ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）qＣＦ２ＣＦ３
　＜増ちょう剤＞
　メラミンシアヌレート：製品名「ＭＣ－６０００」（日産化学社製）、平均粒径ｄ５０＝２μｍ
　ポリテトラフルオロエチレン：製品名「ルブロン（登録商標）Ｌ－２」（ダイキン工業社製）、一次粒子径φ＝約０．２μｍ
　ポリテトラフルオロエチレン：製品名「Ｆｌｕｏｒｏ ＧＳ １００」（Ｓｈａｍｒｏｃｋ社製）、一次粒子径φ＝約４μｍ
　得られた潤滑剤組成物を以下の方法に従って評価した。
打音低減特性：市販の自動車に内蔵されているステアリングロールコネクタ内の摺動部に１台当たり約７２０ｍｇの潤滑剤組成物を塗布し、室温にて手動で１分間あたり６０回転の速度で回転させた。この時に、ステアリングロールコネクタから０．０５ｍ、離れた位置に立っている人間が該ステアリングロールコネクタからの打音を聞き取れるか否かで、打音の有無を検証した。下記表１および２において、打音が発生しなかった場合を「○」、打音が発生した場合を「×」として示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１より、実施例１～９では、側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を含む基油と、増ちょう剤として、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレンおよびメラミンシアヌレートとを含有する潤滑剤組成物であるため、優れた打音低減特性を有することが分かった。
　一方、比較例１の潤滑剤組成物はメラミンシアヌレートを含有せず、比較例２の潤滑剤組成物は側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油およびポリテトラフルオロエチレンを含有しないため、打音低減特性が悪かった。比較例３の潤滑剤組成物は側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を含有せず、比較例４の潤滑剤組成物はポリテトラフルオロエチレンを含有しないため、打音低減特性が悪かった。また、比較例５の潤滑剤組成物はポリテトラフルオロエチレンの一次粒子径が１．０μｍ未満であったため、打音低減特性が悪かった。

Claims (5)

  1. 　側鎖を有するパーフルオロポリエーテル油を含む基油と、
    　増ちょう剤として、一次粒子径が１μｍ以上のポリテトラフルオロエチレン、およびメラミンシアヌレートと
    　を含有する、樹脂－樹脂摺動部または樹脂－金属摺動部用の潤滑剤組成物。
  2. 　前記パーフルオロポリエーテル油は、前記側鎖として－ＣＦ３を含む、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
  3. 　前記パーフルオロポリエーテル油は、下記一般式（１）～（３）からなる群から選択される少なくとも一種のパーフルオロポリエーテル油である、請求項１または２に記載の潤滑剤組成物。
    Ｒｆ１Ｏ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｍＲｆ２　　（１）
    （上記一般式（１）において、Ｒｆ１およびＲｆ２はそれぞれ独立して炭素数１～５のパーフルオロアルキル基を表し、ｍは２～２００の整数を表す。）
    Ｆ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＦ３　　（２）
    （上記一般式（２）において、ｎは１０～６０の整数を表す。）
    ＣＦ３［（ＯＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２）ｏ（ＯＣＦ２）ｐ］ＯＣＦ３　　（３）
    （上記一般式（３）において、ｏ＋ｐは５～５０の整数を表す。）
  4. 　前記潤滑剤組成物中のポリテトラフルオロエチレンの含量が、１～５０質量％である、請求項１から３までの何れか１項に記載の潤滑剤組成物。
  5. 　前記潤滑剤組成物中のメラミンシアヌレートの含量が、３～２５質量％である、請求項１から４までの何れか１項に記載の潤滑剤組成物。
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