WO2017006030A1 - Substrat muni d'un empilement a proprietes thermiques - Google Patents
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- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
- C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
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- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3464—Sputtering using more than one target
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Definitions
- the invention relates to a material, such as glazing, comprising a transparent substrate coated with a stack of thin layers comprising a plurality of functional layers that can act on solar radiation and / or infrared radiation.
- a material such as glazing
- the invention also relates to glazing comprising these materials as well as the use of such materials to manufacture thermal insulation glazing and / or sun protection.
- glazings can be intended both to equip buildings and vehicles, especially to reduce the air conditioning effort and / or to prevent excessive overheating, so-called “solar control” glazing and / or reduce the amount of energy dissipated to the outside, so-called “low emissivity” glazing driven by the ever increasing importance of glazed surfaces in buildings and vehicle interiors.
- the desired performance in terms of light transmission and solar factor may vary within a certain range.
- the light transmission shall be sufficiently small to suppress glare and sufficiently high that the reduction in the amount of light entering the space defined by the glazing shall not make the use of artificial light mandatory.
- Glazing comprising transparent substrates coated with a stack of thin layers comprising three metal functional layers, each disposed between two dielectric coatings have been proposed to improve the sun protection while maintaining a sufficient light transmission.
- These stacks are generally obtained by a succession of deposits made by cathodic sputtering possibly assisted by magnetic field.
- These windows are qualified as selective because they allow:
- the materials currently on the market to achieve this shiny silver aspect in outdoor reflection include:
- substrates coated with cathodically deposited stacks comprising functional layers which are not based on silver but for example based on niobium.
- the object of the invention is to develop a material having both a shiny silver appearance and exceptional solar control properties. According to the invention, it is therefore sought to minimize the solar factor and increase the selectivity, while keeping a light transmission adapted to allow good insulation and good vision.
- the complexity of the stacks comprising three functional layers makes it difficult to improve these properties in reflection without affecting the solar control performance.
- the Applicant has surprisingly discovered that by optimizing the thicknesses of the three functional layers and by choosing a dielectric coating between the substrate and the first relatively thick functional layer, a material is obtained which may have the desired properties.
- the silver shiny appearance and a high exterior side reflection can be obtained in particular.
- the solution of the invention represents an excellent compromise between optical performance, thermal, transparency and aesthetic appearance.
- the subject of the invention is a material comprising a transparent substrate coated with a stack of thin layers successively comprising, from the substrate, an alternation of three functional silver-based metal layers, named starting from the first, second and third functional layers substrate. and four dielectric coatings referred to starting from the substrate M1, M2, M3 and M4, each dielectric coating comprising at least one dielectric layer, so that each functional metal layer is arranged between two dielectric coatings, characterized in that:
- the thickness of the first functional layer is less than the thickness of the second functional layer
- the thickness of the first functional layer is less than the thickness of the third functional layer
- the dielectric coatings M1 and M2 each have an optical thickness Eo1 and Eo2 satisfying the following relationship: Eo2 ⁇ 1, 1 Eo1, preferably Eo2 ⁇ Eo1.
- the invention also relates to:
- the glazing comprising at least one material according to the invention
- a glazing unit according to the invention as solar control glazing for the building or the vehicles
- a building or a vehicle comprising a glazing unit according to the invention.
- the transparency of the glazing can be controlled so as to obtain TL values of the order of 50%, a range which is particularly suitable for glazing intended to be used in regions with strong sunlight.
- the major advantage of the invention is that obtaining the satisfactory visual appearance including particular colors in external reflection and sufficiently high outside reflection values do not operate at the expense of sunscreen performance.
- the refractive indices are measured at a wavelength of 550 nm.
- TL light transmittance and RL light reflection factors are measured under illuminant D65 with a 2 ° field of view.
- a double glazing consisting of a 6 mm ordinary soda-lime glass type substrate carrying the stack of thin layers, an interspace 16 mm filled with argon at a rate of 90% and air at a rate of 10% and another substrate type soda-lime glass, uncoated, a thickness of 4 mm.
- the coated substrate is placed so that the stack of thin layers is on the face 2 of the glazing.
- the external reflection Rext. is observed on the side of the substrate comprising the stack, while the reflection observed on the substrate side not comprising the stack is designated as the internal reflection.
- the light transmission (TL) of standard soda-lime glass substrates without stacking is greater than 89%, preferably 90%.
- the thicknesses mentioned in this document without further details are physical, real or geometrical thicknesses called Ep and are expressed in nanometers (and not optical thicknesses).
- the refractive index being an adimensional value it can be considered that the unity of the optical thickness is that chosen for the physical thickness.
- the optical thickness of the dielectric coating corresponds to the sum of the optical thicknesses of the different dielectric layers constituting the dielectric coating.
- the substrate according to the invention is considered laid horizontally.
- the stack of thin layers is deposited above the substrate.
- the meaning of the terms “above” and “below” and “below” and “above” should be considered in relation to this orientation.
- the terms “above” and “below” do not necessarily mean that two layers and / or coatings are arranged in contact with each other.
- a layer is deposited "in contact” with another layer or coating, this means that there can not be one (or more) layer (s) interposed between these layers. two layers (or layer and coating).
- the "first”, “second”, “third” and “fourth” qualifications for the functional layers or the dielectric coatings are defined starting from the carrier substrate of the stack and referring to layers or coatings of the same function.
- the functional layer closest to the substrate is the first functional layer
- the next one moving away from the substrate is the second functional layer, and so on.
- the invention also relates to a glazing unit comprising a material according to the invention.
- the faces of a glazing are designated from the outside of the building and by numbering the faces of the substrates from the outside towards the interior of the passenger compartment or the room it equips. This means that incident sunlight passes through the faces in increasing order of their number.
- the stack is preferably positioned in the glazing so that incident light from outside passes through the first dielectric coating before passing through the first functional metal layer.
- the stack is not deposited on the face of the substrate defining the outer wall of the glazing but on the inner face of this substrate.
- the stack is therefore advantageously positioned in face 2, the face 1 of the glazing being the outermost face of the glazing, as usual.
- the first relatively thick dielectric coating (M1) is located between the outside and all the silver-based functional layers of the stack. Surprisingly, such a coating, placed at this point, makes it possible to obtain the combination of the desired properties and in particular a high reflection and a shiny silver appearance on the outside while maintaining the excellent energy performance and without requiring substantial modifications.
- other parameters of the stack such as the nature, the thickness and the sequence of the layers constituting it.
- the stack is deposited by sputtering assisted by a magnetic field (magnetron process).
- a magnetic field magnetic field
- all the layers of the stack are deposited by sputtering assisted by a magnetic field.
- the invention also relates to the process for obtaining a material according to the invention, in which the layers of the stack are deposited by magnetron sputtering.
- Silver-based metal functional layers comprise at least 95.0%, preferably at least 96.5% and most preferably at least 98.0% by weight of silver based on the weight of the functional layer.
- the silver-based functional metal layer comprises less than 1.0% by weight of non-silver metals relative to the weight of the silver functional metal layer.
- the functional metal layers satisfy one or more of the following conditions: the three functional metal layers correspond to the first, second and third metallic functional layers defined starting from the substrate,
- the ratio of the thickness of the third functional metal layer to the thickness of the second functional layer is between 0.90 and 1, including these values, preferably 0.95 and 1.05, and / or
- the ratio of the thickness of the third functional metal layer to the thickness of the second functional layer is less than 1.0, preferably less than 0.99, and / or
- the thickness of the first functional metallic layer is, in order of increasing preference, between 6 and 12 nm, between 7 and 11 nm, between 8 and 10 nm, and / or
- the thickness of the second functional layer is greater than 15 nm, and / or
- the thickness of the second functional metal layer is, in order of increasing preference, between 13 and 20 nm, between 14 and 18 nm, between 15 and
- the thickness of the third functional metallic layer is, in order of increasing preference, between 13 and 20 nm, between 14 and 18 nm, between 15 and 17 nm.
- These thickness ranges for the functional metal layers are the ranges for which the best results are obtained for a double glazing light transmission of about 50%, a high light reflection and a low solar factor. This gives a high selectivity.
- the glazing has a light transmittance of less than 60.0% and / or an outside light reflection greater than or equal to 20.0%.
- the stack may further comprise at least one blocking layer in contact with a functional layer.
- the blocking layers have traditionally function to protect the functional layers from possible degradation during the deposition of the upper antireflection coating and during a possible high temperature heat treatment, such as annealing, bending and / or quenching.
- the blocking layers are chosen from metal layers based on a metal or a metal alloy, metal nitride layers, metal oxide layers and metal oxynitride layers of one or more elements chosen from titanium, nickel, chromium and niobium such as Ti, TiN, TiOx, Nb, NbN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN.
- metal nitride layers metal oxide layers and metal oxynitride layers of one or more elements chosen from titanium, nickel, chromium and niobium such as Ti, TiN, TiOx, Nb, NbN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN.
- these blocking layers When these blocking layers are deposited in metallic, nitrided or oxynitrided form, these layers may undergo partial or total oxidation according to their thickness and the nature of the layers which form them. surround, for example, at the time of deposition of the next layer or by oxidation in contact
- the blocking layer or layers satisfy one or more of the following conditions:
- each functional metal layer is in contact with at least one blocking layer chosen from a blocking underlayer and a blocking overlay, and / or
- each blocking layer is at least 0.1 nm, preferably between 0.1 and 1.0 nm, and / or
- the total thickness of all the blocking layers in contact with the functional layers is between 0.1 and 2 nm, including these values, preferably between 0.3 and 1.5 nm, or even 0.5 and 1.0, nm.
- the dielectric coatings satisfy one or more of the following conditions in terms of thicknesses:
- the optical thickness of the first dielectric coating M1 is, in order of increasing preference, from 85 to 150 nm, from 100 to 145 nm, from 1 to 140 nm, and / or
- the physical thickness of the first dielectric coating M1 is, in order of increasing preference, between 40 to 80 nm, 50 to 75 nm, 55 to 70 nm, and / or
- the optical thickness of the second dielectric coating M2 is, in order of increasing preference, from 80 to 150 nm, from 90 to 145 nm, from 100 to 135 nm, and / or
- the physical thickness of the second dielectric coating M2 is, in order of preference, increasing from 40 to 80 nm, from 50 to 75 nm, from 55 to 70 nm, and / or
- the optical thickness of the third dielectric coating M3 is, in order of increasing preference, from 135 to 220 nm, from 150 to 210 nm, from 160 to 200 nm, and / or
- the physical thickness of the third dielectric coating M3 is, in order of increasing preference, from 60 to 1 nm, from 70 to 105 nm, from 80 to 100 nm, and / or
- the optical thickness of the fourth dielectric coating M4 is, in order of increasing preference, from 65 to 120 nm, from 75 to 10 nm, from 85 to 105 nm, and / or
- the physical thickness of the fourth dielectric coating M4 is, in order of increasing preference, from 30 to 60 nm, from 35 to 55 nm, from 40 to 50 nm.
- the dielectric coatings satisfy one or more of the following conditions: the dielectric coatings comprise at least one dielectric layer based on oxide or nitride of one or more elements chosen from silicon, titanium, zirconium, aluminum, tin, zinc, and / or
- At least one dielectric coating comprises at least one dielectric layer with a barrier function, and / or
- each of the dielectric coating comprises at least one dielectric layer with a barrier function, and / or
- the dielectric layers to barrier function are based on silicon compounds and / or aluminum selected from oxides such as Si0 2 and Al 2 0 3, the silicon nitride Si 3 N 4 and AlN and SiO x N oxynitures y and AIO x N y . and or
- the barrier-type dielectric layers are based on silicon and / or aluminum compounds and optionally comprise at least one other element, such as aluminum, hafnium and zirconium, and / or
- At least one dielectric coating comprises at least one dielectric layer with a stabilizing function, and / or
- each dielectric coating comprises at least one dielectric layer with a stabilizing function, and / or
- the stabilizing functional dielectric layers are preferably based on an oxide chosen from zinc oxide, tin oxide, zirconium oxide or a mixture of at least two of them,
- the dielectric layers with a stabilizing function are preferably based on crystalline oxide, in particular based on zinc oxide, optionally doped with at least one other element, such as aluminum, and / or
- each functional layer is above a dielectric coating whose upper layer is a dielectric layer with a stabilizing function, preferably based on zinc oxide and / or below a dielectric coating whose lower layer is a dielectric layer with a stabilizing function, preferably based on zinc oxide.
- each dielectric coating consists solely of one or more dielectric layers.
- the stacks of the invention may comprise dielectric layers with a barrier function.
- barrier dielectric layers means a layer of a material capable of barrier to the diffusion of oxygen and water at high temperature, from the ambient atmosphere or the transparent substrate, to the functional layer.
- the constituent materials of the dielectric layer with a barrier function must therefore not undergo chemical or structural modification at high temperature that would result in a change in their optical properties.
- the barrier layer or layers are preferably also chosen from a material capable of forming a barrier to the constituent material of the functional layer. The dielectric layers with barrier function thus allow the stack to undergo without significant optical evolution heat treatments of the annealing, quenching or bending type.
- the stacks of the invention may comprise dielectric layers with stabilizing function.
- stabilizing means that the nature of the layer is selected so as to stabilize the interface between the functional layer and this layer. This stabilization leads to reinforcing the adhesion of the functional layer to the layers that surround it, and in fact it will oppose the migration of its constituent material.
- the dielectric layer (s) with a stabilizing function can be directly in contact with a functional layer or separated by a blocking layer.
- the last dielectric layer of each dielectric coating located below a functional layer is a dielectric layer with a stabilizing function.
- a stabilizing function layer for example, based on zinc oxide below a functional layer, because it facilitates the adhesion and crystallization of the functional layer based on and increases its quality and stability at high temperatures.
- a stabilizing function layer for example, based on zinc oxide over a functional layer, to increase its adhesion and oppose optimally to the diffusion of the the stack opposite the substrate.
- the dielectric layer (s) with a stabilizing function can therefore be above and / or below at least one functional layer or each functional layer, either directly in contact with it or separated by a blocking layer.
- each barrier-function dielectric layer is separated from a functional layer by at least one dielectric layer with a stabilizing function.
- This dielectric layer with a stabilizing function may have a thickness of at least 4 nm, in particular a thickness of between 4 and 10 nm and better still of 8 to 10 nm.
- the stack of thin layers may optionally comprise a protective layer.
- the protective layer is preferably the last layer of the stack, that is to say the layer furthest from the substrate coated with rempilement. These upper layers of protection are considered to be included in the fourth dielectric coating. These layers generally have a thickness of between 2 and 10 nm, preferably 2 and 5 nm.
- This protective layer may be chosen from a layer of titanium, zirconium, hafnium, zinc and / or tin, or these metals being in metallic, oxidized or nitrided form.
- the protective layer may for example be selected from a layer of titanium oxide, a layer of zinc oxide and tin or a layer of titanium oxide and zirconium.
- a first dielectric coating comprising at least one dielectric layer with a barrier function and a dielectric layer with a stabilizing function
- a second dielectric coating comprising at least one dielectric layer with a lower stabilizing function, a barrier-type dielectric layer and a dielectric layer with a higher stabilizing function
- a third dielectric coating comprising at least one dielectric layer with a lower stabilizing function, a dielectric layer with a barrier function and a dielectric layer with a higher stabilizing function
- a fourth dielectric coating comprising at least one dielectric layer with a stabilizing function and a dielectric layer with a barrier function and possibly a protective layer.
- the transparent substrates according to the invention are preferably in a mineral rigid material, such as glass, or organic based on polymers (or polymer).
- the transparent organic substrates according to the invention can also be made of polymer, rigid or flexible.
- suitable polymers according to the invention include, in particular:
- polyesters such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene naphthalate (PEN); polyacrylates such as polymethyl methacrylate (PMMA);
- fluorinated polymers such as fluoroesters such as ethylene tetrafluoroethylene (ETFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), ethylene chlorotrifluoroethylene (ECTFE), fluorinated ethylene-propylene copolymers (FEP);
- fluoroesters such as ethylene tetrafluoroethylene (ETFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), ethylene chlorotrifluoroethylene (ECTFE), fluorinated ethylene-propylene copolymers (FEP);
- photocurable and / or photopolymerizable resins such as thiolene, polyurethane, urethane-acrylate, polyester-acrylate and
- the substrate is preferably a glass or glass-ceramic sheet.
- the substrate is preferably transparent, colorless (it is then a clear or extra-clear glass) or colored, for example blue, gray or bronze.
- the glass is preferably of the silico-soda-lime type, but it may also be of borosilicate or alumino-borosilicate type glass.
- the substrate advantageously has at least one dimension greater than or equal to 1 m, or even 2 m and even 3 m.
- the thickness of the substrate generally varies between 0.5 mm and 19 mm, preferably between 0.7 and 9 mm, especially between 2 and 8 mm, or even between 4 and 6 mm.
- the substrate may be flat or curved, or even flexible.
- the material that is to say the substrate coated with the stack, can undergo a heat treatment at high temperature such as annealing, for example by flash annealing such as laser or flame annealing, quenching and / or bending.
- the temperature of the heat treatment is greater than 400 ° C, preferably greater than 450 ° C, and more preferably greater than 500 ° C.
- the substrate coated with the stack can therefore be curved and / or tempered.
- the glazing of the invention may be in the form of monolithic glazing, laminated or multiple, in particular double glazing or triple glazing.
- the stack is preferably deposited in face 2, that is to say, it is on the substrate defining the outer wall of the glazing and more specifically on the inner face of this substrate.
- a monolithic glazing has 2 faces, the face 1 is outside the building and therefore constitutes the outer wall of the glazing, the face 2 is inside the building and therefore constitutes the inner wall of the glazing.
- Multiple glazing comprises at least two substrates held at a distance so as to define a cavity filled with an insulating gas.
- the materials according to the invention are particularly suitable when used in double glazing with reinforced thermal insulation (ITR).
- a double glazing has 4 faces, the face 1 is outside the building and therefore constitutes the outer wall of the glazing, the face 4 is inside the building and therefore constitutes the inner wall of the glazing, the faces 2 and 3 being inside the double glazing.
- a triple glazing has 6 faces, the face 1 is outside the building (outer wall of the glazing), the face 6 inside the building (inner wall of the glazing) and the faces 2 to 5 are inside the triple glazing.
- a laminated glazing unit comprises at least one structure of the first substrate / sheet (s) / second substrate type.
- the stack of thin layers is positioned on at least one of the faces of one of the substrates.
- the stack may be on the face of the second substrate not in contact with the sheet, preferably a polymer. This embodiment is advantageous when the laminated glazing is mounted in double glazing with a third substrate.
- the glazing according to the invention used as monolithic glazing or in a multiple glazing type double glazing, has neutral, pleasant and soft colors in external reflection, in the range of blue or blue-green (values of wavelength dominant on the order of 470 to 500 nanometers). In addition, this visual appearance remains almost unchanged regardless of the angle of incidence with which the glazing is observed (normal incidence and sub angle). This means that an observer does not have the impression of a significant inhomogeneity of hue or aspect.
- a * is between -10.0 and 0.0, preferably between -5.0 and 0.0 and b * is between -10.0 and 0.0, preferably between -5.0 and 0.0.
- the glazing of the invention has colors in reflection on the outside in the color measurement system L * a * b * :
- b * is between -6.0 and 0.0, preferably between -5.0 and -1.0.
- the glazing of the invention has transmission colors in the L * a * b * color measurement system with a * ranging from -6.0 to 0.0, preferably from-5.0 to 0.0.
- the glazing of the invention in the form of a double glazing comprising the stack positioned in face 2 makes it possible to achieve in particular the following performances:
- a solar factor g less than or equal to 27.5%, preferably less than or equal to 25.0%, and / or a light transmission less than 60.0%, preferably between 40.0% and 60.0%, or even between 45.0 and 55.0% and / or
- a high selectivity preferably of at least 1.8, of at least 1.9, better still of at least 2.0, and / or
- a low emissivity in particular less than 1%, and / or
- - a luminous reflection on the outside in increasing order of preference, greater than or equal to 20.0%, greater than or equal to 25.0%, greater than or equal to 27.5%, or even greater than or equal to 30.0%, and or
- FIG. 1 illustrates a stacking structure with three functional metal layers 40, 80, 120, this structure being deposited on a transparent glass substrate 10.
- Each functional layer 40, 80, 120 is disposed between two dielectric coatings 20, 60, 100, 140 so that:
- the first functional layer 40 starting from the substrate is placed between the dielectric coatings 20, 60,
- the second functional layer 80 is disposed between the dielectric coatings 60, 100 and
- the third functional layer 120 is disposed between the dielectric coatings 100, 140.
- These dielectric coatings 20, 60, 100, 140 each comprise at least one dielectric layer 24, 28; 62, 64, 68; 102, 104, 108; 142, 144.
- Stacking can also include:
- a protective layer 160 (not shown).
- Substrate Preparation Stacking, Deposition Conditions and Heat Treatments Stacks of thin layers defined below are deposited on substrates of clear soda-lime glass with a thickness of 6 mm.
- the functional layers are layers of silver (Ag),
- the blocking layers are metal layers made of nickel-chromium alloy (NiCr),
- the barrier layers are based on silicon nitride, doped with aluminum (Si 3 N 4 : Al),
- the stabilizing layers are made of zinc oxide doped with aluminum (ZnO).
- Table 2 lists the materials and physical thicknesses in nanometers (unless otherwise indicated) of each layer or coating that constitutes the stacks as a function of their position vis-à-vis the carrier substrate of the stack (last line at the bottom of the table). ).
- the numbers "Ref. Correspond to the references of Figure 1.
- Each dielectric coating 20, 60, 100 below a functional layer 40, 80, 120 comprises a last stabilizing layer 28, 68, 108 based on crystallized zinc oxide, and which is in contact with the functional layer 40 , 80, 120 deposited just above.
- Each dielectric coating 60, 100, 140 above a functional layer 40, 80, 120 comprises a first stabilizing layer 62, 102, 142 based on crystallized zinc oxide, and which is in contact with the functional layer 40 , 80, 120 deposited just above.
- Each dielectric coating 20, 60, 100, 140 comprises a dielectric barrier layer 24, 64, 104, 144 based on silicon nitride, doped with aluminum here called Si 3 N 4 .
- Each metal functional layer 40, 80, 120 is below and in contact with a blocking layer 50, 90 and 130.
- Each metal functional layer 40, 80, 120 may be above a blocking layer 30, 70 and 110 (not shown in FIG. 1).
- the stack further comprises a protective layer of titanium oxide and zirconium 160 (not shown in Figure 1).
- Table 3 summarizes the characteristics related to the thicknesses of the functional layers and the dielectric coatings.
- Ep Physical thickness (nm); Eo: Optical thickness (nm). II. "Solar control" performance and colorimetry
- Table 4 lists the main optical characteristics measured when glazing is part of 6/16/4 double glazing: 6 mm glass / 16 mm spacer filled with 90% argon / 4 mm glass. stack being positioned in face 2 (the face 1 of the glazing being the outermost face of the glazing, as usual).
- TL indicates: the light transmission in the visible in%, measured according to the illuminant D65 at 2 ° Observer;
- - RLext indicates: the luminous reflection in the visible in%, measured according to the illuminant D65 at 2 ° Observer on the side of the outermost face, the face 1; - a * Rext and b * Rext indicate the colors in reflection a * and b * in the system L * a * b * measured according to the illuminant D65 at 2 ° Observer on the side of the outermost face and measured so perpendicular to the glazing, - RLint indicates: the luminous reflection in the visible in%, measured according to the illuminant D65 at 2 ° Observer on the side of the inside face, the face 4;
- the color values at angles a * g60 ° and b * g60 ° are measured on single glazing with a 60 ° incidence. This accounts for the color neutrality angle.
- a glazing comprising a stack with three metallic functional layers which has a shiny silver appearance in reflection on the outside, a light transmission of approximately 50%, a high selectivity, a high light reflection and a low solar factor.
- the examples according to the invention all have a pleasant and soft transmission coloration, preferably in the range of blue or blue-green.
- the glazings according to the invention have both a solar factor less than or equal to 25% and a selectivity greater than 1.80. These glazings also have an external reflection at least greater than 25%, or even less than 27.5%. These windows also have neutral transmission colors.
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Abstract
L'invention concerne un matériau comprenant un substrat transparent revêtu d'un empilement de couches minces comportant successivement à partir du substrat une alternance de trois couches métalliques fonctionnelles à base d'argent et de quatre revêtements diélectriques dénommés en partant du substrat M1, M2, M3 et M4, caractérisé en ce que - l'épaisseur de la première couche fonctionnelle est inférieure à l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle et à l'épaisseur de la troisième couche fonctionnelle, - les revêtements diélectriques M1 et M2 ont chacun une épaisseur optique Eo1 et Eo2 satisfaisant la relation suivante : Eo2 < 1,1 Eo1.
Description
SUBSTRAT MUNI D'UN EMPILEMENT A PROPRIETES THERMIQUES
L'invention concerne un matériau, tel qu'un vitrage, comprenant un substrat transparent revêtu d'un empilement de couches minces comprenant plusieurs couches fonctionnelles pouvant agir sur le rayonnement solaire et/ou le rayonnement infrarouge. L'invention concerne également les vitrages comprenant ces matériaux ainsi que l'utilisation de tels matériaux pour fabriquer des vitrages d'isolation thermique et/ou de protection solaire.
Ces vitrages peuvent être destinés aussi bien à équiper les bâtiments que les véhicules, en vue notamment de diminuer l'effort de climatisation et/ou d'empêcher une surchauffe excessive, vitrages dits « de contrôle solaire » et/ou diminuer la quantité d'énergie dissipée vers l'extérieur, vitrages dits « bas émissifs » entraînée par l'importance toujours croissante des surfaces vitrées dans les bâtiments et les habitacles de véhicules.
Selon les climats des pays où sont installés ces vitrages, les performances en termes de transmission lumineuse et de facteur solaire recherchées peuvent varier dans une certaine gamme. La transmission lumineuse doit être suffisamment faible pour supprimer l'éblouissement et suffisamment élevée pour que la diminution de la quantité de lumière pénétrant à l'intérieur de l'espace délimité par ledit vitrage ne rende pas obligatoire l'utilisation de la lumière artificielle. Par exemple, dans les pays où les niveaux d'ensoleillement sont élevés, il existe une demande forte de vitrage présentant une transmission lumineuse de l'ordre de 50 % et des valeurs de facteur solaire suffisamment basses.
Des vitrages comprenant des substrats transparents revêtus d'un empilement de couches minces comprenant trois couches fonctionnelles métalliques, chacune disposée entre deux revêtements diélectriques ont été proposés afin d'améliorer la protection solaire tout en conservant une transmission lumineuse suffisante. Ces empilements sont généralement obtenus par une succession de dépôts effectués par pulvérisation cathodique éventuellement assistée par champ magnétique. Ces vitrages sont qualifiés de sélectifs car ils permettent :
- de diminuer la quantité d'énergie solaire pénétrant à l'intérieur des bâtiments en présentant un faible facteur solaire (FS ou g),
- de garantir une transmission lumineuse suffisante,
- de présenter une faible émissivité pour réduire la déperdition de chaleur par le rayonnement infrarouge de grande longueur d'onde.
Selon l'invention, on entend :
- facteur solaire « g », le rapport en pourcentage entre l'énergie totale entrant dans le local à travers le vitrage et l'énergie solaire incidente,
- sélectivité « s », le rapport entre la transmission lumineuse et le facteur solaire TL/g.
Les matériaux de l'art antérieur permettent d'obtenir des valeurs de transmission lumineuse, de facteur solaire et d'émissivité dans les gammes recherchées. Cependant, l'aspect esthétique et les propriétés en réflexion de tels vitrages ne donnent pas entière satisfaction et présentent notamment les inconvénients suivants :
- des couleurs en réflexion extérieure non neutres, et
- des niveaux de réflexion extérieure trop faible.
Enfin, il existe actuellement une forte demande pour des vitrages présentant un aspect argent brillant en réflexion extérieure.
Les matériaux actuellement sur le marché permettant d'obtenir cet aspect argent brillant en réflexion côté extérieure comprennent :
- des substrats revêtus d'empilements déposés par voie chimique (CVD),
- des substrats revêtus d'empilements déposés par pulvérisation cathodique comprenant des couches fonctionnelles qui ne sont pas à base d'argent mais par exemple à base de niobium.
Ces matériaux ne permettent pas d'obtenir les performances optiques et énergétiques recherchées. En effet, ces matériaux ne présentent pas à la fois un faible facteur solaire (FS ou g), une transmission lumineuse suffisante et une sélectivité élevée.
L'objectif de l'invention est de développer un matériau présentant à la fois un aspect argent brillant et des propriétés de contrôle solaire exceptionnelles. Selon l'invention, on cherche donc à minimiser le facteur solaire et à augmenter la sélectivité, tout en gardant une transmission lumineuse adaptée pour permettre une bonne isolation et une bonne vision.
La complexité des empilements comprenant trois couches fonctionnelles rend difficile l'amélioration de ces propriétés en réflexion sans nuire aux performances de contrôle solaire.
Il existe donc un besoin de développer un vitrage permettant :
- de minimiser le facteur solaire,
- d'augmenter la réflexion côté extérieur pour notamment préserver l'intimité (effet « privacy »)
- d'obtenir en réflexion un aspect argent brillant pour l'esthétique,
- de garantir une transmission lumineuse adaptée pour permettre une bonne isolation et une bonne vision.
Le demandeur a découvert de manière surprenante qu'en optimisant les épaisseurs des trois couches fonctionnelles et en choisissant un revêtement diélectrique situé entre le substrat et la première couche fonctionnelle relativement épais, on obtient un matériau susceptible de présenter les propriétés recherchées.
L'aspect brillant argent et une réflexion côté extérieur élevée peuvent notamment être obtenus.
La solution de l'invention représente un excellent compromis entre les performances optiques, thermiques, la transparence et l'aspect esthétique.
L'invention a pour objet un matériau comprenant un substrat transparent revêtu d'un empilement de couches minces comportant successivement à partir du substrat une alternance de trois couches métalliques fonctionnelles à base d'argent dénommées en partant du substrat première, deuxième et troisième couches fonctionnelles et de quatre revêtements diélectriques dénommés en partant du substrat M1 , M2, M3 et M4, chaque revêtement diélectrique comportant au moins une couche diélectrique, de manière à ce que chaque couche métallique fonctionnelle soit disposée entre deux revêtements diélectriques, caractérisé en ce que :
- l'épaisseur de la première couche fonctionnelle est inférieure à l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle,
- l'épaisseur de la première couche fonctionnelle est inférieure à l'épaisseur de la troisième couche fonctionnelle,
- les revêtements diélectriques M1 et M2 ont chacun une épaisseur optique Eo1 et Eo2 satisfaisant la relation suivante : Eo2 < 1 , 1 Eo1 , de préférence Eo2 < Eo1 .
L'invention concerne également :
- le procédé d'obtention d'un matériau selon l'invention,
- le vitrage comprenant au moins un matériau selon l'invention,
- l'utilisation d'un vitrage selon l'invention en tant que vitrage de contrôle solaire pour le bâtiment ou les véhicules,
- un bâtiment ou un véhicule comprenant un vitrage selon l'invention.
En modulant les épaisseurs des couches fonctionnelles et des revêtements diélectriques, la transparence du vitrage peut être contrôlée de façon à obtenir des valeurs de TL de l'ordre de 50 %, gamme adaptée tout particulièrement pour les vitrages destinés à être utilisés dans des régions à fort ensoleillement. Mais l'avantage majeur de l'invention est que l'obtention de l'aspect visuel satisfaisant avec notamment des couleurs en réflexion extérieure particulières ainsi que des valeurs de réflexion extérieure suffisamment élevées ne s'opèrent pas au détriment des performances de protection solaire.
Les caractéristiques préférées qui figurent dans la suite de la description sont applicables aussi bien au procédé selon l'invention que, le cas échéant, aux produit, c'est-à-dire aux matériaux ou aux vitrages comprenant le matériau.
Toutes les caractéristiques lumineuses présentées dans la description sont obtenues selon les principes et méthodes décrits dans la norme européenne EN 410
se rapportant à la détermination des caractéristiques lumineuses et solaires des vitrages utilisés dans le verre pour la construction.
De manière conventionnelle, les indices de réfraction sont mesurés à une longueur d'onde de 550 nm. Les facteurs de transmission lumineuse TL et de réflexion lumineuse RL sont mesurés sous l'illuminant D65 avec un champ de vision de 2°.
Sauf indication contraire, toutes les valeurs et gammes de valeurs des caractéristiques optiques et thermiques sont données pour un vitrage double constitué d'un substrat de type verre sodo-calcique ordinaire de 6 mm portant l'empilement de couches minces, d'un espace intercalaire de 16 mm rempli d'argon à raison de 90 % et d'air à raison de 10 % et d'un autre substrat de type verre sodo-calcique, non-revêtu, d'une épaisseur de 4 mm. Le substrat revêtu est placé de sorte que l'empilement de couches minces se trouve en face 2 du vitrage. La réflexion extérieure Rext. est observée du côté du substrat comprenant l'empilement, tandis que la réflexion observée du côté du substrat ne comprenant pas l'empilement est désignée comme la réflexion intérieure. La transmission lumineuse (TL) des substrats de type verre sodo- calcique ordinaire, sans empilement est supérieure à 89 %, de préférence de 90 %.
Sauf mention contraire, les épaisseurs évoquées dans le présent document sans autres précisions sont des épaisseurs physiques, réelles ou géométriques dénommées Ep et sont exprimées en nanomètres (et non pas des épaisseurs optiques). L'épaisseur optique Eo est définie comme l'épaisseur physique de la couche considérée multipliée par son indice de réfraction (n) à la longueur d'onde de 550 nm : Eo = n*Ep. L'indice de réfraction étant une valeur adimensionnelle, on peut considérer que l'unité de l'épaisseur optique est celle choisie pour l'épaisseur physique.
Si un revêtement diélectrique est composé de plusieurs couches diélectriques, l'épaisseur optique du revêtement diélectrique correspond à la somme des épaisseurs optiques des différentes couches diélectriques constituant le revêtement diélectrique.
Dans toute la description le substrat selon l'invention est considéré posé horizontalement. L'empilement de couches minces est déposé au-dessus du substrat. Le sens des expressions « au-dessus » et « en-dessous » et « inférieur » et « supérieur » est à considérer par rapport à cette orientation. A défaut de stipulation spécifique, les expressions « au-dessus » et « en-dessous » ne signifient pas nécessairement que deux couches et/ou revêtements sont disposés au contact l'un de l'autre. Lorsqu'il est précisé qu'une couche est déposée « au contact » d'une autre couche ou d'un revêtement, cela signifie qu'il ne peut y avoir une (ou plusieurs) couche(s) intercalée(s) entre ces deux couches (ou couche et revêtement).
Au sens de la présente invention, les qualifications « première », « deuxième », « troisième » et « quatrième » pour les couches fonctionnelles ou les revêtements diélectriques sont définies en partant du substrat porteur de l'empilement et en se
référant aux couches ou revêtements de même fonction. Par exemple, la couche fonctionnelle la plus proche du substrat est la première couche fonctionnelle, la suivante en s'éloignant du substrat est la deuxième couche fonctionnelle, etc.
L'invention concerne également un vitrage comprenant un matériau selon l'invention. De manière conventionnelle, les faces d'un vitrage sont désignées à partir de l'extérieur du bâtiment et en numérotant les faces des substrats de l'extérieur vers l'intérieur de l'habitacle ou du local qu'il équipe. Cela signifie que la lumière solaire incidente traverse les faces dans l'ordre croissant de leur numéro.
L'empilement est de préférence positionné dans le vitrage de sorte que la lumière incidente provenant de l'extérieur traverse le premier revêtement diélectrique avant de traverser la première couche métallique fonctionnelle. L'empilement n'est pas déposé sur la face du substrat définissant la paroi extérieure du vitrage mais sur la face intérieure de ce substrat. L'empilement est donc avantageusement positionné en face 2, la face 1 du vitrage étant la face la plus à l'extérieur du vitrage, comme habituellement.
En choisissant de monter de cette façon le vitrage, le premier revêtement diélectrique (M1 ) relativement épais est situé entre l'extérieur et toutes les couches fonctionnelles à base d'argent de l'empilement. Il semble de manière surprenante, qu'un tel revêtement, placé à cet endroit permet d'obtenir la combinaison des propriétés recherchées et notamment une réflexion élevée et un aspect argent brillant côté extérieur tout en maintenant les excellentes performances énergétiques et sans nécessiter de modifications substantielles des autres paramètres de l'empilement tels que la nature, l'épaisseur et la séquence des couches le constituant.
De préférence, l'empilement est déposé par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique (procédé magnétron). Selon ce mode de réalisation avantageux, toutes les couches de l'empilement sont déposées par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique.
L'invention concerne également le procédé d'obtention d'un matériau selon l'invention, dans lequel on dépose les couches de l'empilement par pulvérisation cathodique magnétron.
Les couches fonctionnelles métalliques à base d'argent comprennent au moins 95,0 %, de préférence au moins 96,5 % et mieux au moins 98,0 % en masse d'argent par rapport à la masse de la couche fonctionnelle. De préférence, la couche métallique fonctionnelle à base d'argent comprend moins de 1 ,0 % en masse de métaux autres que de l'argent par rapport à la masse de la couche métallique fonctionnelle à base d'argent.
Selon des modes de réalisation avantageux de l'invention, les couches métalliques fonctionnelles satisfont une ou plusieurs des conditions suivantes :
- les trois couches métalliques fonctionnelles correspondent à la première, à la deuxième et à la troisième couche fonctionnelle métallique définies en partant du substrat,
- le rapport de l'épaisseur de la troisième couche métallique fonctionnelle sur l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle est compris entre 0,90 et 1 , 10 en incluant ces valeurs, de préférence 0,95 et 1 ,05, et/ou
- le rapport de l'épaisseur de la troisième couche métallique fonctionnelle sur l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle est inférieur à 1 ,0, de préférence inférieur à 0,99, et/ou
- l'épaisseur de la première couche métallique fonctionnelle est, par ordre de préférence croissant, comprise entre 6 et 12 nm, entre 7 et 1 1 nm, entre 8 et 10 nm, et/ou
- l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle est supérieure à 15 nm, et/ou
- l'épaisseur de la deuxième couche métallique fonctionnelle est, par ordre de préférence croissant, comprise entre 13 et 20 nm, entre 14 et 18 nm, entre 15 et
17 nm, et/ou
- l'épaisseur de la troisième couche métallique fonctionnelle est, par ordre de préférence croissant, comprise entre 13 et 20 nm, entre 14 et 18 nm, entre 15 et 17 nm.
Ces plages d'épaisseur pour les couches métalliques fonctionnelles sont les plages pour lesquelles les meilleurs résultats sont obtenus pour une transmission lumineuse en double vitrage d'environ 50 %, une réflexion lumineuse élevée et un facteur solaire bas. On obtient ainsi une sélectivité élevée.
Le vitrage présente une transmission lumineuse inférieure à 60,0 % et/ou une réflexion lumineuse côté extérieur supérieure ou égale à 20,0 %.
L'empilement peut comprendre en outre au moins une couche de blocage située au contact d'une couche fonctionnelle.
Les couches de blocage ont traditionnellement pour fonction de protéger les couches fonctionnelles d'une éventuelle dégradation lors du dépôt du revêtement antireflet supérieur et lors d'un éventuel traitement thermique à haute température, du type recuit, bombage et/ou trempe.
Les couches de blocage sont choisies parmi les couches métalliques à base d'un métal ou d'un alliage métallique, les couches de nitrure métallique, les couches d'oxyde métallique et les couches d'oxynitrure métallique d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le titane, le nickel, le chrome et le niobium telles que Ti, TiN, TiOx, Nb, NbN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN. Lorsque ces couches de blocage sont déposées sous forme métallique, nitrurée ou oxynitrurée, ces couches peuvent subir une oxydation partielle ou totale selon leur épaisseur et la nature des couches qui les
entourent, par exemple, au moment du dépôt de la couche suivante ou par oxydation au contact de la couche sous-jacente.
Selon des modes de réalisation avantageux de l'invention, la ou les couches de blocage satisfont une ou plusieurs des conditions suivantes :
- chaque couche métallique fonctionnelle est au contact d'au moins une couche de blocage choisie parmi une sous-couche de blocage et une surcouche de blocage, et/ou
- l'épaisseur de chaque couche de blocage est d'au moins 0, 1 nm, de préférence comprise entre 0, 1 et 1 ,0 nm, et/ou
- l'épaisseur totale de toutes les couches de blocage au contact des couches fonctionnelles est comprise entre 0, 1 et 2 nm en incluant ces valeurs, de préférence entre 0,3 et 1 ,5 nm, voire 0,5 et 1 ,0 nm.
Selon des modes de réalisation avantageux de l'invention, les revêtements diélectriques satisfont une ou plusieurs des conditions suivantes en termes d'épaisseurs :
- l'épaisseur optique du premier revêtement diélectrique M1 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 85 à 150 nm, de 100 à 145 nm, de 1 10 à 140 nm, et/ou
- l'épaisseur physique du premier revêtement diélectrique M1 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 40 à 80 nm, de 50 à 75 nm, de 55 à 70 nm, et/ou
- l'épaisseur optique du deuxième revêtement diélectrique M2 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 80 à 150 nm, de 90 à 145 nm, de 100 à 135 nm, et/ou
- l'épaisseur physique du deuxième revêtement diélectrique M2 est, par ordre de préférence, croissant comprise de 40 à 80 nm, de 50 à 75 nm, de 55 à 70 nm, et/ou
- l'épaisseur optique du troisième revêtement diélectrique M3 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 135 à 220 nm, de 150 à 210 nm, de 160 à 200 nm, et/ou
- l'épaisseur physique du troisième revêtement diélectrique M3 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 60 à 1 10 nm, de 70 à 105 nm, de 80 à 100 nm, et/ou
- l'épaisseur optique du quatrième revêtement diélectrique M4 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 65 à 120 nm, de 75 à 1 10 nm, de 85 à 105 nm, et/ou
- l'épaisseur physique du quatrième revêtement diélectrique M4 est, par ordre de préférence croissant, comprise de 30 à 60 nm, de 35 à 55 nm, de 40 à 50 nm.
Selon des modes de réalisation avantageux de l'invention, les revêtements diélectriques satisfont une ou plusieurs des conditions suivantes :
- les revêtements diélectriques comprennent au moins une couche diélectrique à base d'oxyde ou de nitrure d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le silicium, le titane, le zirconium, l'aluminium, l'étain, le zinc, et/ou
- au moins un revêtement diélectrique comporte au moins une couche diélectrique à fonction barrière, et/ou
- chaque des revêtement diélectrique comporte au moins une couche diélectrique à fonction barrière, et/ou
- les couches diélectriques à fonction barrière sont à base de composés de silicium et/ou d'aluminium choisis parmi les oxydes tels que Si02 et Al203, les nitrures de silicium Si3N4 et AIN et les oxynitures SiOxNy et AIOxNy. et/ou
- les couches diélectriques à fonction barrière sont à base de composés de silicium et/ou d'aluminium comprennent éventuellement au moins un autre élément, comme l'aluminium, le hafnium et le zirconium, et/ou
- au moins un revêtement diélectrique comprend au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante, et/ou
- chaque revêtement diélectrique comprend au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante, et/ou
- les couches diélectriques à fonction stabilisante sont de préférence à base d'oxyde choisi parmi l'oxyde de zinc, l'oxyde d'étain, l'oxyde de zirconium ou un mélange d'au moins deux d'entre eux,
- les couches diélectriques à fonction stabilisante sont de préférence à base d'oxyde cristallisé, notamment à base d'oxyde de zinc, éventuellement dopé à l'aide d'au moins un autre élément, comme l'aluminium, et/ou
- chaque couche fonctionnelle est au-dessus d'un revêtement diélectrique dont la couche supérieure est une couche diélectrique à fonction stabilisante, de préférence à base d'oxyde de zinc et/ou en-dessous d'un revêtement diélectrique dont la couche inférieure est une couche diélectrique à fonction stabilisante, de préférence à base d'oxyde de zinc.
De préférence, chaque revêtement diélectrique est constitué uniquement d'une ou de plusieurs couches diélectriques. De préférence, il n'y a donc pas de couche absorbante dans les revêtements diélectriques afin de ne pas diminuer la transmission lumineuse.
Les empilements de l'invention peuvent comprendre des couches diélectriques à fonction barrière. On entend par couches diélectriques à fonction barrière, une couche en un matériau apte à faire barrière à la diffusion de l'oxygène et de l'eau à haute température, provenant de l'atmosphère ambiante ou du substrat transparent, vers la couche fonctionnelle. Les matériaux constitutifs de la couche diélectrique à fonction barrière ne doivent donc pas subir de modification chimique ou structurelle à haute
température qui entraînerait une modification de leurs propriétés optiques. La ou les couches à fonction barrière sont de préférence également choisies en un matériau apte à faire barrière au matériau constitutif de la couche fonctionnelle. Les couches diélectriques à fonction barrière permettent donc à l'empilement de subir sans évolution optique trop significative des traitements thermiques du type recuit, trempe ou bombage.
Les empilements de l'invention peuvent comprendre des couches diélectriques à fonction stabilisante. Au sens de l'invention, « stabilisante » signifie que l'on sélectionne la nature de la couche de façon à stabiliser l'interface entre la couche fonctionnelle et cette couche. Cette stabilisation conduit à renforcer l'adhérence de la couche fonctionnelle aux couches qui l'entourent, et de fait elle va s'opposer à la migration de son matériau constitutif.
La ou les couches diélectriques à fonction stabilisante peuvent se trouver directement au contact d'une couche fonctionnelle ou séparées par une couche de blocage.
De préférence, la dernière couche diélectrique de chaque revêtement diélectrique situé en-dessous d'une couche fonctionnelle est une couche diélectrique à fonction stabilisante. En effet, il est avantageux d'avoir une couche à fonction stabilisante, par exemple, à base d'oxyde de zinc en-dessous d'une couche fonctionnelle, car elle facilite l'adhésion et la cristallisation de la couche fonctionnelle à base d'argent et augmente sa qualité et sa stabilité à haute température.
Il est également avantageux d'avoir une couche fonction stabilisante, par exemple, à base d'oxyde de zinc au-dessus d'une couche fonctionnelle, pour en augmenter l'adhésion et s'opposer de manière optimale à la diffusion du côté de l'empilement opposé au substrat.
La ou les couches diélectriques à fonction stabilisante peuvent donc se trouver au-dessus et/ou en dessous d'au moins une couche fonctionnelle ou de chaque couche fonctionnelle, soit directement à son contact ou soit séparées par une couche de blocage.
Avantageusement, chaque couche diélectrique à fonction barrière est séparée d'une couche fonctionnelle par au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante.
Cette couche diélectrique à fonction stabilisante peut avoir une épaisseur d'au moins 4 nm, notamment une épaisseur comprise entre 4 et 10 nm et mieux de 8 à 10 nm.
L'empilement de couches minces peut éventuellement comprendre une couche de protection. La couche de protection est de préférence la dernière couche de l'empilement, c'est-à-dire la couche la plus éloignée du substrat revêtu de
rempilement. Ces couches supérieures de protection sont considérées comme comprises dans le quatrième revêtement diélectrique. Ces couches ont en général une épaisseur comprise entre 2 et 10 nm, de préférence 2 et 5 nm. Cette couche de protection peut être choisie parmi une couche de titane, de zirconium, d'hafnium, de zinc et/ou d'étain, ce ou ces métaux étant sous forme métallique, oxydée ou nitrurée.
La couche de protection peut par exemple être choisie parmi une couche d'oxyde de titane, une couche d'oxyde de zinc et d'étain ou une couche d'oxyde de titane et de zirconium.
Un mode de réalisation particulièrement avantageux concerne un substrat revêtu d'un empilement défini en partant du substrat transparent comprenant :
- un premier revêtement diélectrique comprenant au moins une couche diélectrique à fonction barrière et une couche diélectrique à fonction stabilisante,
- éventuellement une couche de blocage,
- une première couche fonctionnelle,
- éventuellement une couche de blocage,
- un deuxième revêtement diélectrique comprenant au moins un couche diélectrique à fonction stabilisante inférieure, une couche diélectrique à fonction barrière et une couche diélectrique à fonction stabilisante supérieure,
- éventuellement une couche de blocage,
- une deuxième couche fonctionnelle,
- éventuellement une couche de blocage,
- un troisième revêtement diélectrique comprenant au moins un couche diélectrique à fonction stabilisante inférieure, une couche diélectrique à fonction barrière et une couche diélectrique à fonction stabilisante supérieure,
- éventuellement une couche de blocage,
- une troisième couche fonctionnelle,
- éventuellement une couche de blocage,
- un quatrième revêtement diélectrique comprenant au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante et une couche diélectrique à fonction barrière et éventuellement une couche de protection.
Les substrats transparents selon l'invention sont de préférence en un matériau rigide minéral, comme en verre, ou organiques à base de polymères (ou en polymère).
Les substrats transparents organiques selon l'invention peuvent également être en polymère, rigides ou flexibles. Des exemples de polymères convenant selon l'invention comprennent, notamment :
- le polyéthylène,
- les polyesters tels que le polyéthylène téréphtalate (PET), le polybutylène téréphtalate (PBT), le polyéthylène naphtalate (PEN) ;
- les polyacrylates tels que le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ;
- les polycarbonates ;
- les polyuréthanes ;
- les polyamides ;
- les polyimides ;
- les polymères fluorés comme les fluoroesters tels que l'éthylène tétrafluoroéthylène (ETFE), le polyfluorure de vinylidène (PVDF), le polychlorotrifluorethylène (PCTFE), l'éthylène de chlorotrifluorethylène (ECTFE), les copolymères éthylène-propylène fluorés (FEP) ;
- les résines photoréticulables et/ou photopolymérisables, telles que les résines thiolène, polyuréthane, uréthane-acrylate, polyester-acrylate et
- les polythiouréthanes.
Le substrat est de préférence une feuille de verre ou de vitrocéramique.
Le substrat est de préférence transparent, incolore (il s'agit alors d'un verre clair ou extra-clair) ou coloré, par exemple en bleu, gris ou bronze. Le verre est de préférence de type silico-sodo-calcique, mais il peut également être en verre de type borosilicate ou alumino-borosilicate.
Le substrat possède avantageusement au moins une dimension supérieure ou égale à 1 m, voire 2 m et même 3 m. L'épaisseur du substrat varie généralement entre 0,5 mm et 19 mm, de préférence entre 0,7 et 9 mm, notamment entre 2 et 8 mm, voire entre 4 et 6 mm. Le substrat peut être plan ou bombé, voire flexible.
Le matériau, c'est-à-dire le substrat revêtu de l'empilement, peut subir un traitement thermique à température élevée tel qu'un recuit, par exemple par un recuit flash tel qu'un recuit laser ou flammage, une trempe et/ou un bombage. La température du traitement thermique est supérieure à 400 °C, de préférence supérieure à 450 °C, et mieux supérieure à 500 °C. Le substrat revêtu de l'empilement peut donc être bombé et/ou trempé.
Le vitrage de l'invention peut être sous forme de vitrage monolithique, feuilleté ou multiple, en particulier double vitrage ou triple vitrage.
Dans le cas d'un vitrage monolithique ou multiple, l'empilement est de préférence déposé en face 2, c'est-à-dire qu'il se trouve sur le substrat définissant la paroi extérieure du vitrage et plus précisément sur la face intérieure de ce substrat.
Un vitrage monolithique comporte 2 faces, la face 1 est à l'extérieur du bâtiment et constitue donc la paroi extérieure du vitrage, la face 2 est à l'intérieur du bâtiment et constitue donc la paroi intérieure du vitrage.
Un vitrage multiple comprend au moins deux substrats maintenus à distance de manière à délimiter une cavité remplie par un gaz isolant. Les matériaux selon
l'invention conviennent tout particulièrement lorsqu'ils sont utilisés dans des double- vitrages à isolation thermique renforcée (ITR).
Un double vitrage comporte 4 faces, la face 1 est à l'extérieur du bâtiment et constitue donc la paroi extérieure du vitrage, la face 4 est à l'intérieur du bâtiment et constitue donc la paroi intérieure du vitrage, les faces 2 et 3 étant à l'intérieur du double vitrage.
De la même manière, un triple vitrage comporte 6 faces, la face 1 est à l'extérieur du bâtiment (paroi extérieure du vitrage), la face 6 à l'intérieur du bâtiment (paroi intérieure du vitrage) et les faces 2 à 5 sont à l'intérieur du triple vitrage.
Un vitrage feuilleté comporte au moins une structure de type premier substrat / feuille(s) / deuxième substrat. L'empilement de couches minces est positionné sur l'une au moins des faces d'un des substrats. L'empilement peut être sur la face du deuxième substrat non au contact de la feuille, de préférence polymère. Ce mode de réalisation est avantageux lorsque le vitrage feuilleté est monté en double vitrage avec un troisième substrat.
Le vitrage selon l'invention, utilisé comme vitrage monolithique ou dans un vitrage multiple de type double-vitrage, présente des couleurs en réflexion extérieure neutres, agréables et douces, dans la gamme des bleus ou bleus-verts (valeurs de longueur d'onde dominante de l'ordre de 470 à 500 nanomètres). De plus, cet aspect visuel reste quasiment inchangé quel que soit l'angle d'incidence avec lequel le vitrage est observé (incidence normale et sous angle). Cela signifie qu'un observateur n'a pas l'impression d'une inhomogénéité significative de teinte ou d'aspect.
Par « couleur dans le bleu-vert » au sens de la présente invention, il faut comprendre que dans le système de mesure de couleur L*a*b*, a* est compris entre - 10,0 et 0,0, de préférence entre -5,0 et 0,0 et b* est compris entre -10,0 et 0,0, de préférence entre -5,0 et 0,0.
Le vitrage de l'invention présente des couleurs en réflexion côté extérieur dans le système de mesure de couleur L*a*b* :
- a* compris entre -5,0 et 0,0, de préférence entre -4,0 et 0,0 et/ou
- b* est compris entre -6,0 et 0,0, de préférence entre -5,0 et -1 ,0.
Le vitrage de l'invention présente des couleurs en transmission dans le système de mesure de couleur L*a*b* avec a* compris entre -6,0 et 0,0, de préférence entre - 5,0 et 0,0.
Selon des modes de réalisation avantageux, le vitrage de l'invention sous forme d'un double vitrage comprenant l'empilement positionné en face 2 permet d'atteindre notamment les performances suivantes :
- un facteur solaire g inférieur ou égal à 27,5 %, de préférence inférieur ou égal à 25,0 %, et/ou
- une transmission lumineuse inférieure à 60,0 %, de préférence comprise entre 40,0 % et 60,0 %, voire comprise entre 45,0 et 55,0 % et/ou
- une sélectivité élevée, de préférence d'au moins 1 ,8, d'au moins 1 ,9 et mieux d'au moins 2,0, et/ou
- une faible émissivité, notamment inférieure à 1 %, et/ou
- une réflexion lumineuse côté extérieur, par ordre de préférence croissant, supérieure ou égale à 20,0 %, supérieure ou égale à 25,0 %, supérieure ou égale à 27,5 %, voire supérieure ou égale à 30,0 %, et/ou
- des couleurs neutres en réflexion extérieure.
Les détails et caractéristiques avantageuses de l'invention ressortent des exemples non limitatifs suivants, illustrés à l'aide de la figure jointe.
Les proportions entre les différents éléments ne sont pas respectées afin de faciliter la lecture des figures.
La figure 1 illustre une structure d'empilement à trois couches métalliques fonctionnelles 40, 80, 120, cette structure étant déposée sur un substrat 10 verrier, transparent. Chaque couche fonctionnelle 40, 80, 120 est disposée entre deux revêtements diélectrique 20, 60, 100, 140 de telle sorte que :
- la première couche fonctionnelle 40 en partant du substrat est disposée entre les revêtements diélectrique 20, 60,
- la deuxième couche fonctionnelle 80 est disposée entre les revêtements diélectrique 60, 100 et
- la troisième couche fonctionnelle 120 est disposée entre les revêtements diélectriques 100, 140.
Ces revêtements diélectriques 20, 60, 100, 140 comportent chacun au moins une couche diélectrique 24, 28 ; 62, 64, 68 ; 102, 104, 108 ; 142, 144.
L'empilement peut comprendre également :
- des sous-couches de blocage 30, 70, et 1 10 (non représentées), situées au contact d'une couche fonctionnelle,
- des surcouches de blocage 50, 90 et 130 situées au contact d'une couche fonctionnelle,
- une couche de protection 160 (non représentée).
Exemples
I. Préparation des substrats : Empilements, conditions de dépôt et traitements thermiques
Des empilements de couches minces définis ci-après sont déposés sur des substrats en verre sodo-calcique clair d'une épaisseur de 6 mm.
Dans les exemples de l'invention :
- les couches fonctionnelles sont des couches d'argent (Ag),
- les couches de blocage sont des couches métalliques en alliage de nickel et de chrome (NiCr),
- les couches barrières sont à base de nitrure de silicium, dopé à l'aluminium (Si3N4 : Al),
- les couches stabilisantes sont en oxyde de zinc dopé aluminium (ZnO).
Les conditions de dépôt des couches, qui ont été déposées par pulvérisation
(pulvérisation dite « cathodique magnétron »), sont résumées dans le tableau 1.
At. = atomique
Le tableau 2 liste les matériaux et les épaisseurs physiques en nanomètres (sauf autre indication) de chaque couche ou revêtement qui constitue les empilements en fonction de leur position vis-à-vis du substrat porteur de l'empilement (dernière ligne en bas du tableau). Les numéros « Réf. » correspondent aux références de la figure 1 .
Chaque revêtement diélectrique 20, 60, 100 en-dessous d'une couche fonctionnelle 40, 80, 120 comporte une dernière couche stabilisante 28, 68, 108 à base d'oxyde de zinc cristallisé, et qui est au contact de la couche fonctionnelle 40, 80, 120 déposée juste au-dessus.
Chaque revêtement diélectrique 60, 100, 140 au-dessus d'une couche fonctionnelle 40, 80, 120 comporte une première couche stabilisante 62, 102, 142 à base d'oxyde de zinc cristallisé, et qui est au contact de la couche fonctionnelle 40, 80, 120 déposée juste au-dessus.
Chaque revêtement diélectrique 20, 60, 100, 140 comporte une couche diélectrique à fonction barrière 24, 64, 104, 144, à base de nitrure de silicium, dopé à l'aluminium appelée ici Si3N4.
Chaque couche fonctionnelle métallique 40, 80, 120 est en-dessous et au contact d'une couche de blocage 50, 90 et 130.
Chaque couche fonctionnelle métallique 40, 80, 120 peut être au-dessus d'une couche de blocage 30, 70 et 1 10 (non représentées sur la figure 1 ).
L'empilement comprend en outre une couche de protection en oxyde de titane et de zirconium 160 (non représentée sur la figure 1 ).
Le tableau 3 résume les caractéristiques liées aux épaisseurs des couches fonctionnelles et des revêtements diélectriques.
Ep : Epaisseur physique (nm) ; Eo : Epaisseur optique (nm). II. Performances « contrôle solaire » et colorimétrie
Le tableau 4 liste les principales caractéristiques optiques mesurées lorsque les vitrages font parties de double vitrage de structure 6/16/4 : verre de 6 mm / espace intercalaire de 16 mm rempli d'argon à 90 % / verre de 4 mm, l'empilement étant positionné en face 2 (la face 1 du vitrage étant la face la plus à l'extérieur du vitrage, comme habituellement).
Pour ces doubles vitrages,
- TL indique : la transmission lumineuse dans le visible en %, mesurée selon l'illuminant D65 à 2° Observateur ;
- a*T et b*T indiquent les couleurs en transmission a* et b* dans le système L*a*b* mesurées selon l'illuminant D65 à 2° Observateur et mesurées perpendiculairement au vitrage ;
- RLext indique : la réflexion lumineuse dans le visible en %, mesurée selon l'illuminant D65 à 2° Observateur du côté de la face la plus à l'extérieur, la face 1 ; - a*Rext et b*Rext indiquent les couleurs en réflexion a* et b* dans le système L*a*b* mesurées selon l'illuminant D65 à 2° Observateur du côté de la face la plus à l'extérieur et mesurées ainsi perpendiculairement au vitrage,
- RLint indique : la réflexion lumineuse dans le visible en %, mesurée selon l'illuminant D65 à 2° Observateur du côté de la face intérieur, la face 4 ;
- a*Rint et b*Rint indiquent les couleurs en réflexion a* et b* dans le système L*a*b* mesurées selon l'illuminant D65 à 2° Observateur du côté de la face intérieur et mesurées ainsi perpendiculairement au vitrage.
Les valeurs colorimétriques en angle a*g60° et b*g60° sont mesurées sur simple vitrage sous incidence de 60°. Cela rend compte de la neutralité des couleurs en angle.
Selon l'invention, il est possible de réaliser un vitrage comprenant un empilement à trois couches fonctionnelles métalliques qui présente un aspect argent brillant en réflexion côté extérieur, une transmission lumineuse d'environ 50 %, une sélectivité élevée, une réflexion lumineuse élevée et un facteur solaire faible.
Les exemples selon l'invention présentent tous une coloration en transmission agréable et douce, de préférence dans la gamme des bleus ou bleus-verts.
Les vitrages selon l'invention présentent à la fois un facteur solaire inférieur ou égal à 25 % et une sélectivité supérieure à 1 ,80. Ces vitrages présentent en plus une réflexion extérieure au moins supérieure à 25 %, voire inférieure à 27,5 %. Ces vitrages ont également des couleurs en transmission neutres.
Claims
1. Matériau comprenant un substrat transparent revêtu d'un empilement de couches minces comportant successivement à partir du substrat une alternance de trois couches métalliques fonctionnelles à base d'argent dénommées en partant du substrat première, deuxième et troisième couches fonctionnelles et de quatre revêtements diélectriques dénommés en partant du substrat M1 , M2, M3 et M4, chaque revêtement diélectrique comportant au moins une couche diélectrique, de manière à ce que chaque couche métallique fonctionnelle soit disposée entre deux revêtements diélectriques, caractérisé en ce que :
- l'épaisseur de la première couche fonctionnelle est inférieure à l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle,
- l'épaisseur de la première couche fonctionnelle est inférieure à l'épaisseur de la troisième couche fonctionnelle,
- les revêtements diélectriques M1 et M2 ont chacun une épaisseur optique Eo1 et Eo2 satisfaisant la relation suivante : Eo2 < 1 , 1 Eo1.
2. Matériau selon la revendication 1 caractérisé en ce que le rapport de l'épaisseur de la troisième couche métallique fonctionnelle sur l'épaisseur de la deuxième couche fonctionnelle est compris entre 0,90 et 1 , 10 en incluant ces valeurs.
3. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les trois couches métalliques fonctionnelles satisfont les caractéristiques suivantes :
- l'épaisseur de la première couche métallique fonctionnelle est comprise entre 6 et 12 nm,
- l'épaisseur de la deuxième couche métallique fonctionnelle est comprise entre 13 et 20 nm,
- l'épaisseur de la troisième couche métallique fonctionnelle est comprise entre 13 et 20 nm.
4. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'empilement comprend en outre au moins une couche de blocage située au contact d'une couche fonctionnelle choisies parmi les couches métalliques à base d'un métal ou d'un alliage métallique, les couches de nitrure métallique, les couches d'oxyde métallique et les couches d'oxynitrure métallique d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le titane, le nickel, le chrome et le niobium telles qu'une couche de Ti, ΤΊΝ, TiOx, Nb, NbN, Ni, NiN, Cr, CrN, NiCr, NiCrN.
5. Matériau selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'épaisseur totale de toutes les couches de blocage au contact des couches fonctionnelles est comprise entre 0, 1 et 2 nm en incluant ces valeurs.
6. Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les revêtements diélectriques satisfont les caractéristiques suivantes :
- l'épaisseur optique du premier revêtement diélectrique M1 est comprise de 85 à 150 nm,
- l'épaisseur optique du deuxième revêtement diélectrique M2 est comprise de 80 à 150 nm,
- l'épaisseur optique du troisième revêtement diélectrique M3 est comprise de 135 à 220 nm,
- l'épaisseur optique du quatrième revêtement diélectrique M4 est comprise de 65 à 120 nm.
7. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque des revêtements diélectrique comporte au moins une couche diélectrique à fonction barrière à base de composés de silicium et/ou d'aluminium choisis parmi les oxydes tels que Si02 et Al203, les nitrures de silicium Si3N4 et AIN et les oxynitures SiOxNy et AIOxNy.
8. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque revêtement diélectrique comporte au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante à base d'oxyde cristallisé, notamment à base d'oxyde de zinc, éventuellement dopé à l'aide d'au moins un autre élément, comme l'aluminium.
9. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque couche fonctionnelle est au-dessus d'un revêtement diélectrique dont la couche supérieure est une couche diélectrique à fonction stabilisante, de préférence à base d'oxyde de zinc et/ou en-dessous d'un revêtement diélectrique dont la couche inférieure est une couche diélectrique à fonction stabilisante, de préférence à base d'oxyde de zinc.
10. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend un empilement défini en partant du substrat transparent comprenant :
- un premier revêtement diélectrique comprenant au moins une couche diélectrique à fonction barrière et une couche diélectrique à fonction stabilisante,
- éventuellement une couche de blocage,
- une première couche fonctionnelle,
- éventuellement une couche de blocage,
- un deuxième revêtement diélectrique comprenant au moins un couche diélectrique à fonction stabilisante inférieure, une couche diélectrique à fonction barrière et une couche diélectrique à fonction stabilisante supérieure,
- éventuellement une couche de blocage,
- une deuxième couche fonctionnelle,
- éventuellement une couche de blocage,
- un troisième revêtement diélectrique comprenant au moins un couche diélectrique à fonction stabilisante inférieure, une couche diélectrique à fonction barrière et une couche diélectrique à fonction stabilisante supérieure,
- éventuellement une couche de blocage,
- une troisième couche fonctionnelle,
- éventuellement une couche de blocage,
- un quatrième revêtement diélectrique comprenant au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante, une couche diélectrique à fonction barrière et éventuellement une couche de protection.
1 1 . Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en qu'il présente une transmission lumineuse inférieure à 60,0 % et/ou une réflexion lumineuse côté extérieur supérieure ou égale à 20,0 %.
12. Procédé d'obtention d'un matériau selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on dépose les couches de l'empilement par pulvérisation cathodique magnétron.
13. Vitrage comprenant au moins un matériau selon l'une des revendications 1 à 1 1 précédentes.
14. Vitrage selon la revendication précédente caractérisé en ce que l'empilement est positionné dans le vitrage de sorte que la lumière incidente provenant de l'extérieur traverse le premier revêtement diélectrique avant de traverser la première couche métallique fonctionnelle.
15. Vitrage selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14, caractérisé en qu'il est sous forme de vitrage monolithique, feuilleté ou multiple, en particulier double vitrage ou triple vitrage.
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