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WO2005007741A1 - 摺動部材用樹脂組成物および摺動部材 - Google Patents

摺動部材用樹脂組成物および摺動部材 Download PDF

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Publication number
WO2005007741A1
WO2005007741A1 PCT/JP2004/009729 JP2004009729W WO2005007741A1 WO 2005007741 A1 WO2005007741 A1 WO 2005007741A1 JP 2004009729 W JP2004009729 W JP 2004009729W WO 2005007741 A1 WO2005007741 A1 WO 2005007741A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
weight
sliding member
resin composition
ptfe
sliding
Prior art date
Application number
PCT/JP2004/009729
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Sumihide Yanase
Takashi Nakamaru
Eiichi Yamashita
Satoshi Takamura
Original Assignee
Oiles Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oiles Corporation filed Critical Oiles Corporation
Priority to EP04747197.4A priority Critical patent/EP1647574B1/en
Priority to US10/563,863 priority patent/US20070021544A1/en
Priority to JP2005511817A priority patent/JP4774990B2/ja
Publication of WO2005007741A1 publication Critical patent/WO2005007741A1/ja

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    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group

Definitions

  • the present invention relates to a sliding member resin composition and a sliding member, and more particularly to a sliding member resin composition and a sliding member that do not contain lead and have excellent frictional wear characteristics.
  • the sliding member of the present invention is suitable as a sliding member for a bearing in a general industrial machine and a bearing in various vehicles such as an automobile.
  • PTFE tetrafluoroethylene
  • the sliding member made of PTFE alone is inferior in wear resistance and load resistance. Therefore, various fillers are added depending on the intended use of the sliding member to compensate for its drawbacks. .
  • a resin composition for a sliding member consisting of a component selected from the group consisting of phosphate and barium sulfate, a component selected from the group consisting of magnesium silicate and My power, and lead, tin, lead-tin alloys and mixtures thereof
  • a resin composition for a sliding member which contains a component selected from the group and the remainder is polytetrafluoroethylene.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-41484
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and its purpose is to contain lead under many different use conditions such as dry friction conditions, in-oil to oil lubrication conditions, or grease lubrication conditions. It is an object of the present invention to provide a resin composition for a sliding member that does not contain lead and that can exhibit frictional wear characteristics equivalent to or higher than that of the resin composition for a sliding member, and a sliding member using the same.
  • the first aspect includes a sulfate bar potassium 5- 30 weight 0/0, and magnesium silicate 1 one 15 weight 0/0, the phosphorus the salt 1 one 25 weight 0/0, that Sons the resin composition for a sliding member, characterized by comprising the remainder four French modified styrene resin strength.
  • the second gist of the present invention is that the resin composition for a sliding member described in the first gist is filled in the pores and the surface of the porous metal sintered layer formed on the steel back metal. It exists in the sliding member formed by covering.
  • the lead-free ladle and sliding member are stable under many different use conditions such as dry conditions, ladle in oil, lube oil lubrication conditions or grease lubrication conditions.
  • a sliding member that exhibits a friction coefficient and exhibits excellent sliding characteristics with very little wear.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a sliding member of the present invention.
  • Norium sulfate eliminates the disadvantages of PTFE inferior in wear resistance and load resistance, and has the effect of greatly improving the wear resistance and load resistance. This effect of containing barium sulfate is particularly prominent when the sliding member is used at a low load.
  • the barium sulfate (BaS 0) may be either precipitated or fertile barium sulfate.
  • Such barium sulfate is commercially available, for example, from KK KK, and can be easily obtained.
  • the average particle diameter of barium sulfate is usually 10 II m or less, preferably 1 to 15 am.
  • the amount of barium sulfate is usually 5-30% by weight, preferably 5-20% by weight, and more preferably 10-15% by weight. When the blending amount is less than 5% by weight, the effect of improving the wear resistance and load resistance of PTFE does not appear. If the blending amount exceeds 30% by weight, the wear resistance may be deteriorated.
  • Magnesium silicate has a lamellar crystal structure and is easily sheared. Therefore, the magnesium silicate has the effect of sufficiently exhibiting the low friction inherent in PTFE and improving the wear resistance.
  • silicon dioxide (SiO) is usually 40.0% by weight or more and
  • magnesium oxide is usually contained in an amount of 10.0% by weight or more, and the weight ratio of silicon dioxide to magnesium oxide is usually 2.1-5. used. Specifically, 2MgO-3SiO ⁇ ⁇ , 2MgO-6SiO ⁇ ⁇
  • the amount of magnesium silicate is usually 115% by weight, preferably 3-13% by weight, more preferably 3-10% by weight. If the blending amount is less than 1% by weight, the above effects may not be fully exhibited. If it exceeds 15% by weight, the above-mentioned effects of barium sulfate may be impaired.
  • Phosphate itself is not a material exhibiting lubricity, such as graphite or molybdenum disulfide. By blending it with PTFE, the surface of the mating material (sliding friction) when sliding with the mating material. The effect of promoting the film-forming property of the PTFE lubricating film on the surface) is demonstrated.
  • Examples of the phosphate include metal salts such as onoletrinic acid, pyrophosphoric acid, phosphorous acid, and metaphosphoric acid, and mixtures thereof. Among them, metal salts of pyrophosphoric acid and metaphosphoric acid Is preferred. As the metal, alkali metal and alkaline earth metal are preferred, and lithium (Li), calcium (Ca) and magnesium (Mg) are more preferred. Specifically, trilithium phosphate (Li PO), lithium pyrophosphate (Li PO), calcium pyrophosphate (Ca
  • Magnesium acid is more preferable.
  • the amount of phosphate is usually 1-25% by weight, preferably 5-20% by weight, more preferably 10-15% by weight.
  • PTFE mainly used for molding as molding powder or fine powder
  • PTFE for molding powder “Teflon (registered trademark) 7_J (trade name)” and “Teflon (registered trademark) 70-J (trade name)” made by Mitsui DuPont Fluorochemical Co., Ltd.
  • Examples include “Fullon G163 (trade name)” and “Fullon G19 0 (trade name)” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • PTFE for fine powders includes “Teflon (registered trademark) 6CJ (trade name)” manufactured by Mitsui DuPont Flow Chemical Co., Ltd. and “Poly Flon F201 (trade name)” manufactured by Daikin Industries, Ltd. “Full-on CD076 (trade name)”, “Full-on CD090 (trade name)” and the like.
  • the amount of PTFE in the resin composition is the remaining amount obtained by subtracting the amount of filler from the amount of the resin composition, and is preferably 50 wt% or more, more preferably 50 to 70 wt%.
  • the resin composition for a sliding member of the present invention may contain a solid lubricant and / or an inorganic filler and / or a low molecular weight PTFE as additional components.
  • Examples of the solid lubricant include graphite and molybdenum disulfide.
  • Solid lubricant distribution The total amount is usually 0.1-2% by weight, preferably 0.5-1% by weight. These solid lubricants may be used alone or in combination of two or more. When the blending amount of the solid lubricant is less than 0.1% by weight, no effect is observed in improving the wear resistance. When it exceeds 2% by weight, the effect of improving the wear resistance is saturated, It doesn't make sense to talk more than that.
  • Examples of the inorganic filler include potassium titanate powder, potassium titanate fiber, wollastonite, alumina, silicon carbide, and iron oxide. These inorganic fillers may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the inorganic filler is usually 0.1 to 10% by weight, preferably 0.5 to 7% by weight, more preferably 1 to 15% by weight.
  • the low molecular weight PTFE is a PTFE in which the high molecular weight PTFE (the molding powder or fine powder described above) is decomposed by irradiation or the like, or the molecular weight is adjusted during the polymerization of PTFE to lower the molecular weight.
  • PTFE the high molecular weight PTFE
  • TLP_10F trade name
  • Norebron L-5 trade name
  • Fullon L169J trade name
  • KTL_8N trade name
  • the amount of low molecular weight PTFE is usually 10 to 10% by weight, preferably 2 to 7% by weight.
  • the steel back metal that forms the base material a general structural rolled steel plate is used.
  • the steel sheet is preferably a continuous strip provided as a hoop material after being wound in a coil shape, but is not necessarily limited to a continuous strip, and a strip cut to an appropriate length can also be used. These strips can be copper-plated or tin-plated as required.
  • the porous metal sintered layer is formed from a copper alloy having excellent frictional wear characteristics such as bronze, lead bronze, phosphor bronze, etc., but depending on the purpose and application, other than a copper alloy, for example, an aluminum alloy, iron You may form from.
  • the metal powder that forms the sintered porous metal layer may be spherical or in the form of lumps or irregular shapes. The particle size of the metal powder does not pass through a 80-mesh sieve and a 350-mesh sieve. , Degree is preferred.
  • the porous metal sintered layer is composed of alloy powders and alloy powders and steel backs. Gold is tightly bonded and has a certain thickness and the required porosity.
  • the thickness of the sintered porous metal layer is usually about 0.15-0.40 mm, preferably 0.2-0.3 mm, and the porosity is usually about 10% by volume or more, preferably 15-40 volumes. %.
  • the resin composition is a resin imparted with wettability by a method in which PTFE powder and each of the above-mentioned necessary fillers are mixed, and then a petroleum solvent is added to the obtained mixture, followed by stirring and mixing. It can be obtained as a composition.
  • the mixing of PTFE and filler is performed at a temperature below the room temperature transition point (19 ° C) of PTFE, preferably 10-18 ° C.
  • the obtained mixture and petroleum-based solvent are stirred and mixed. It is performed at the same temperature as described above. By adopting such a temperature condition, fiber formation of PTFE is prevented and a uniform mixture can be obtained.
  • the petroleum solvent in addition to naphtha, toluene, and xylene, an aliphatic solvent or a mixed solvent of an aliphatic solvent and a naphthenic solvent is used.
  • the proportion of petroleum solvent used is 15-30 parts by weight per 100 parts by weight of the mixture of PTFE powder and filler.
  • the proportion of the petroleum solvent used is less than 15 parts by weight, the extensibility of the resin composition imparted with wettability is poor in the impregnating and covering step for the porous metal sintered layer described later. Unevenness is likely to occur in the impregnated coating on the sintered layer.
  • the sliding member of the present invention is manufactured through the following steps (a) to (d).
  • a resin composition with wettability is sprayed on a porous sintered layer formed on a back metal plate, and the resin composition is applied to the sintered layer by rolling with a roller.
  • a coating layer made of a resin composition having a uniform thickness is formed on the surface of the sintered layer. In this process, the thickness of the coating layer is 2 to 2.5 times the coating layer thickness required for the final product of the resin composition. Most of the impregnation of the resin composition into the pores of the porous sintered layer proceeds in this step.
  • step (b) The backing metal treated in the above step (a) is kept in a drying furnace heated to a temperature of 200 to 250 ° C for several minutes to remove the petroleum solvent and then dried.
  • the resin composition is usually subjected to a pressure roller treatment under a pressure of 300 to 600 kgf / cm 2 so that the resin composition has a predetermined thickness by a roller.
  • step (c) The back metal treated in the above step (b) is introduced into a heating furnace, usually heated at a temperature of 360-380 ° C. for several minutes to 10 several minutes, and then fired, and then removed from the furnace. Again, adjust the dimensional variation by roller processing.
  • step (d) Cool the back metal whose dimensions have been adjusted in the above step (c) (air cooling or natural cooling), and then, if necessary, perform a correction roller treatment to correct the back metal waviness, etc. This is a sliding member.
  • the thickness of the coating layer formed from the resin composition is 0.02-0.15 mm.
  • the sliding member obtained in this way is cut to an appropriate size and used as a sliding plate in a flat plate state, and is round-bended and used as a cylindrical fired bush.
  • the sliding member of the present invention sliding speed 3m / min, a load 200 kgf / cm 2, the grease applied in reciprocating test test time 8 hours, coefficient of friction 0. 05-0. 12, the wear amount force 3 ⁇ 40 mu ⁇ or less and excellent sliding characteristics under high load.
  • the sliding member of the present invention has a sliding speed of 10 m / min, a load of 100 kgf / cm 2 , a test time.
  • the coefficient of friction is 0.07-0.09, the amount of wear is 30 / im or less, and it exhibits excellent sliding characteristics under high loads.
  • the obtained resin composition was sprayed and supplied onto a porous metal (bronze) sintered layer (thickness 0.25 mm) formed on a steel back metal (thickness 0.70 mm) made of a thin metal plate, Rolling with a roller so that the thickness of the resin composition is 0.25 mm, the pores and the surface of the sintered layer are filled with the resin composition.
  • a multi-layer board with a filling coating was obtained.
  • the obtained multilayer board was kept in a 200 ° C hot air drying oven for 5 minutes to remove the solvent, and then the dried resin composition layer was rolled with a roller at a pressure of 400 kgfZcm 2 and applied onto the sintered layer.
  • the thickness of the coated resin composition layer was 0.10 mm.
  • Fig. 1 is a cross-sectional view showing the multilayer sliding member obtained in this manner.
  • reference numeral (1) is a steel back metal
  • (2) is a porous metal sintered lined on the steel back metal.
  • Layer (3) is a coating layer (sliding layer) made of a resin composition filled and coated on the pores and surface of the sintered metal layer.
  • a semi-cylindrical shape with a radius of 10. Omm, a length of 20. Omm, and a thickness of 1.05 mm was obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition was changed as shown in Table 3 to Table 5 in Example 1.
  • a multilayer sliding member test piece was obtained.
  • Example 25 A semi-cylinder having a radius of 10.0 mm, a length of 20.0 mm, and a thickness of 1.05 mm was obtained in the same manner as in Example 13 except that the composition was changed as shown in Table 6 to Table 8 in Example 13. A multilayered sliding member test piece was obtained. [0047]
  • Example 25 A semi-cylinder having a radius of 10.0 mm, a length of 20.0 mm, and a thickness of 1.05 mm was obtained in the same manner as in Example 13 except that the composition was changed as shown in Table 6 to Table 8 in Example 13. A multilayered sliding member test piece was obtained. [0047]
  • Example 25 A semi-cylinder having a radius of 10.0 mm, a length of 20.0 mm, and a thickness of 1.05 mm was obtained in the same manner as in Example 13 except that the composition was changed as shown in Table 6 to Table 8 in Example 13. A multilayered sliding member test piece was obtained. [0047]
  • Example 25 A semi-cylinder having a radius of 10.0 mm, a length of 20.0
  • PTFE manufactured by Daikin Industries, Ltd. of "Polyflon F201 (trade name)" 66.5% by weight, elutriated sulfate Roh potassium (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) 10 weight 0/0, SiO
  • Magnesium silicate with ZMg ⁇ of 2.2 (manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) 4% by weight, 12 mg of magnesium metaphosphate as phosphate
  • low molecular weight PTFE Norebron L-1 5 (trade name) manufactured by Daikin Industries, Ltd.] 0.5% by weight of graphite as a solid lubricant, potassium titanate fiber (kawa iron ore as an inorganic filler) “TIBREX—RPN (trade name)” manufactured by Sangyo Co., Ltd.) was fed into a Henschel mixer and mixed by stirring. With respect to 100 parts by weight of the resulting mixture, an aliphatic solvent and a naphthenic solvent were used as petroleum-based solvents.
  • a semi-cylindrical compound with a radius of 10.0 mm, a length of 20.0 mm, and a thickness of 1.05 mm was obtained in the same manner as in Example 25 except that the composition was changed as shown in Table 9.
  • a layer sliding member specimen was obtained.
  • PTFE Polyflon F201 (trade name)” manufactured by Daikin Industries, Ltd.
  • 80% by weight and 20% by weight of lead powder are fed into a Henschel mixer and mixed by stirring.
  • a Henschel mixer For 100 parts by weight of the resulting mixture, Mixing 20 parts by weight of a mixed solvent of an aliphatic solvent and a naphthenic solvent (“Etasol (trade name)” manufactured by Eksony Chemical Co., Ltd.) as a petroleum solvent, a temperature below the room temperature transition temperature of PTFE (15 ° C) To obtain a resin composition.
  • a semicylindrical multilayer sliding member test piece having a semi-diameter of 10.0 mm, a length of 20.0 mm, and a thickness of 1.05 mm was obtained in the same manner as in Example 1.
  • a half cylinder with a radius of 10.0 mm, a length of 20.0 mm, and a thickness of 1.05 mm was made in the same manner as in Comparative Example 1 except that the composition was changed as shown in Table 10 to Table 11 in Comparative Example 1.
  • a multilayered sliding member test piece was obtained. [0051] The multilayer sliding member test pieces obtained in the above-described Examples and Comparative Examples were tested by the above-described reciprocating sliding test. The test results are shown in Table 3 to Table 11. Also, the multilayer sliding member of Examples 3, 6, 8, 11, 14, 16, 19, and 25 and Comparative Example 2-5 was cut to obtain a multilayer sliding member test piece having a side of 30 mm. It was. The obtained multilayer sliding member test piece was tested by the above-described thrust test. The test results are shown in Tables 12-14.
  • TIBREX-AF (trade name) manufactured by Kawatetsu Mining Co., Ltd. as potassium powder
  • TIBREX-RPN trade name
  • J 11 Iron Mining Co., Ltd. as potassium titanate fiber
  • J 11 Iron Mining Co., Ltd. as wollastonite
  • Lubron L-15 (trade name) manufactured by Daikin Industries, Ltd. was used.
  • the sliding member obtained in each example exhibits excellent sliding characteristics under dry conditions, in oil or in oil lubrication conditions, or grease lubrication conditions, and is a comparative example containing lead. Friction and wear characteristics equivalent to or better than 3 sliding members.
  • Porous metal sintered layer Coating layer (sliding layer)

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Abstract

　乾燥摩擦条件、油中ないし油潤滑条件またはグリース潤滑条件など多くの異なった使用条件下で、鉛を含有する摺動部材用樹脂組成物と同等以上の摩擦摩耗特性を発揮し得る鉛を含有しない摺動部材用樹脂組成物およびこれを使用した摺動部材を提供する。 　硫酸バリウム５～３０重量％と、珪酸マグネシウム１～１５重量％と、リン酸塩１～２５重量％と、残部四ふっ化エチレン樹脂から成る摺動部材用樹脂組成物である。

Description

明 細 書
摺動部材用樹脂組成物および摺動部材
技術分野
[0001] 本発明は、摺動部材用樹脂組成物および摺動部材に関し、詳しくは、鉛を含有し ない摩擦摩耗特性に優れた摺動部材用樹脂組成物および摺動部材に関する。本発 明の摺動部材は、一般産業機械における軸受、および、 自動車などの各種車両に おける軸受などの摺動部材として好適である。
背景技術
[0002] 従来、四ふつ化工チレン樹脂（以下「PTFE」という）は、 自己潤滑性に優れ、摩擦 係数が低ぐ更には、耐薬品性および耐熱性を有することから、軸受などの摺動部材 に広く使用されている。し力 ながら、 PTFE単独からなる摺動部材は、耐摩耗性お よび耐荷重性に劣るため、摺動部材の使用用途に応じて、各種の充填剤を添加して 、その欠点を補っている。
[0003] 例えば、リン酸塩および硫酸バリウムから成る群から選択される成分と、珪酸マグネ シゥムおよびマイ力から成る群から選択される成分と、鉛、錫、鉛錫合金およびこれら の混合物から成る群から選択される成分とを含有し、残部がポリテトラフルォロェチレ ンである摺動部材用樹脂組成物が提案されてレ、る。
特許文献 1：特開平 8 - 41484号公報
[0004] 摺動部材用樹脂組成物において、充填材としての鉛または鉛合金は、樹脂層の耐 摩耗性を向上させるものとして広く使用されている。し力しながら、近年、材料開発の 動向は、環境問題への配慮から鉛を含有しない方向に進んでおり、上記摺動部材用 樹脂組成物においても例外ではない。即ち、鉛または鉛合金は、環境負荷物質であ るため、環境汚染、公害などの見地からその使用を断念せざるを得ない状況下にあ る。このため、鉛または鉛合金を使用しなくても、同等以上の優れた摩擦摩耗特性を 有する PTFEを使用した摺動部材用樹脂組成物の提供が望まれている。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題 [0005] 本発明は、斯かる実情に鑑みなされたものであり、その目的は、乾燥摩擦条件、油 中ないし油潤滑条件またはグリース潤滑条件など多くの異なった使用条件下で、鉛 を含有する摺動部材用樹脂組成物と同等以上の摩擦摩耗特性を発揮し得る鉛を含 有しない摺動部材用樹脂組成物およびこれを使用した摺動部材を提供することにあ る。
[0006] 本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、鉛を含有しなくとも PTFEに特定量の硫酸 ノ リウムと、珪酸マグネシウムと、リン酸塩とを配合することによって、乾燥摩擦条件、 油中なレ、し油潤滑条件またはグリース潤滑条件などの多くの異なった使用条件で、 鉛を含有する樹脂組成物を使用した摺動部材と同等以上の摩擦摩耗特性が達成さ れるとの知見を得た。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明は、上記の知見に基づき完成されたものであり、その第 1の要旨は、硫酸バ リウム 5— 30重量0 /0と、珪酸マグネシウム 1一 15重量0 /0と、リン酸塩 1一 25重量0 /0と、 残部四ふつ化工チレン樹脂力 成ることを特徴とする摺動部材用樹脂組成物に存す る。
[0008] また、本発明の第 2の要旨は、鋼裏金上に形成された多孔質金属焼結層の孔隙お よび表面に、第 1の要旨に記載の摺動部材用樹脂組成物を充填被覆して成る摺動 部材に存する。
発明の効果
[0009] 本発明によれば、鉛を含有しなレ、摺動部材であって、乾燥条件、油中なレ、し油潤 滑条件またはグリース潤滑条件など多くの異なった使用条件において安定した摩擦 係数を示すと共に摩耗量の極めて少ない優れた摺動特性を発揮する摺動部材が提 供される。
図面の簡単な説明
[0010] [図 1]本発明の摺動部材の一例を示す断面図である。
発明を実施するための最良の形態
[0011] 以下、本発明を詳細に説明する。先ず、摺動部材用樹脂組成物について述べる。 硫酸ノ リウムは、 PTFEの耐摩耗性および耐荷重性に劣る欠点を解消し、耐摩耗性 および耐荷重性を大幅に向上させる作用を有する。この硫酸バリウム含有の効果は 、特に、摺動部材を低荷重で使用した場合、顕著に発現する。
[0012] 硫酸バリウム（BaS〇 )としては、沈降性または簸性硫酸バリウムの何れでもよい。
4
斯カる硫酸バリウムは、例えば、堺ィ匕学工業 (株)から市販されており、容易に入手す ることが出来る。硫酸バリウムの平均粒径は、通常 10 II m以下、好ましくは 1一 5 a m である。硫酸バリウムの配合量は、通常 5— 30重量％、好ましくは 5— 20重量％、さら に好ましくは 10— 15重量％である。配合量が 5重量％未満の場合は、 PTFEの耐摩 耗性および耐荷重性を向上させる作用が発現しない。また、配合量が 30重量％を超 える場合は、耐摩耗性を悪化させることがある。
[0013] 珪酸マグネシウムは、その結晶構造が層状構造を呈し剪断され易いことから、、 PT FE固有の低摩擦性を充分に発揮させると共に、耐摩耗性を向上させる作用を有す る。珪酸マグネシウムとしては、二酸化珪素（Si〇）を通常 40. 0重量％以上および
2
酸化マグネシウム（MgO)を通常 10. 0重量％以上含有し、かつ、酸化マグネシウム に対する二酸化珪素の重量比が通常 2. 1— 5. 0で、嵩が低ぐ比表面積が小さいも のが好適に使用される。具体的には、 2MgO - 3SiO ·ηΗ〇、 2MgO - 6SiO ·ηΗ
2 2 2 2
〇などが例示される。酸化マグネシウムに対する二酸化珪素の重量比が 2. 1未満ま たは 5. 0を超える場合は、 PTFEの低摩擦性および耐摩耗性を悪化させることがあ る。
[0014] 珪酸マグネシウムの配合量は、通常 1一 15重量％、好ましくは 3— 13重量％、より 好ましくは 3— 10重量％である。配合量が 1重量％未満の場合は、前述の効果が充 分発揮されないことがある。また、 15重量％を超える場合は、硫酸バリウムの前述し た効果を損うことがある。
[0015] リン酸塩は、それ自体黒鉛や二硫化モリブデンのような潤滑性を示す物質ではない 力 PTFEに配合されることにより、相手材との摺動において、相手材表面（摺動摩 擦面)への PTFEの潤滑被膜の造膜性を助長する効果を発揮する。
[0016] リン酸塩としては、ォノレトリン酸、ピロリン酸、亜リン酸、メタリン酸などの金属塩およ びこれらの混合物を挙げること力 Sできる。中でも、ピロリン酸およびメタリン酸の金属塩 が好ましい。金属としては、アルカリ金属およびアルカリ土類金属が好ましぐ特に、リ チウム（Li)、カルシウム（Ca)およびマグネシウム（Mg)がより好ましい。具体的には、 リン酸三リチウム（Li PO )、ピロリン酸リチウム（Li P O )、ピロリン酸カルシウム（Ca
3 4 4 2 7 2
P O )、ピロリン酸マグネシウム（Mg P O )、メタリン酸リチウム（LiPO ) 、メタリン酸
2 7 2 2 7 3 n カルシウム [Ca (PO ) ] 、メタリン酸マグネシウム [Mg (P〇 ) ] 等が例示される。中
3 2 η 3 2 η
でも、メタリン
酸マグネシウムがより好ましい。
[0017] リン酸塩は、 PTFEに対して少量 (例えば、 1重量％)配合することにより、 PTFEの 潤滑被膜の造膜性を助長する効果が現れ始め、 25重量％まで当該効果は維持され る。し力 ながら、 25重量％を超える場合は、相手材表面への潤滑被膜の造膜量が 多くなり過ぎ、却って耐摩耗性を低下させることがある。従って、リン酸塩の配合量は 、通常 1一 25重量％、好ましくは 5— 20重量％、より好ましくは 10— 15重量％である
[0018] 樹脂組成物の主成分をなす PTFEとしては、モールディングパウダーまたはフアイ ンパウダーとして主に成形用に使用される PTFEが使用される。モールディングパゥ ダー用 PTFEとしては、三井デュポンフロロケミカル社製の「テフロン (登録商標) 7_J ( 商品名）」、「テフロン (登録商標) 70-J (商品名）」など、ダイキン工業社製の「ポリフロ ン M_12 (商品名）」など、旭硝子社製の「フルオン G163 (商品名）」、「フルオン G19 0 (商品名）」などが挙げられる。ファインパウダー用 PTFEとしては、三井デュポンフロ 口ケミカル社製の「テフロン (登録商標) 6CJ (商品名）」など、ダイキン工業社製の「ポリ フロン F201 (商品名）」など、旭硝子社製の「フルオン CD076 (商品名）」、「フルオン CD090 (商品名）」などが挙げられる。
[0019] 樹脂組成物中の PTFEの配合量は、樹脂組成物量から充填材の配合量を差引い た残りの量であり、好ましくは 50重量％以上、より好ましくは 50— 70重量％である。
[0020] 本発明の摺動部材用樹脂組成物には、耐摩耗性を一層向上させるために、追加 成分として、固体潤滑剤および/または無機質充填材および/または低分子量 PT FEを加えてもよレヽ。
[0021] 固体潤滑剤としては、黒鉛、二硫化モリブデンなどが挙げられる。固体潤滑剤の配 合量は、通常は 0. 1— 2重量％、好ましくは 0. 5— 1重量％である。これらの固体潤 滑剤は、単独または 2種以上混合して使用してもよい。固体潤滑剤の配合量が 0. 1 重量％未満の場合は、耐摩耗性の向上に効果が認められず、 2重量％を超えた場 合は、耐摩耗性の向上の効果が飽和し、それ以上カ卩えても意味がない。
[0022] 無機質充填材としては、チタン酸カリウム粉末、チタン酸カリウムファイバー、ゥオラ ストナイト、アルミナ、炭化珪素、酸化鉄が挙げられる。これらの無機質充填材は、単 独または 2種以上混合して使用してもよい。無機質充填材の配合量は、通常 0. 1-1 0重量％、好ましくは 0. 5— 7重量％、より好ましくは 1一 5重量％である。
[0023] 低分子量の PTFEは、放射線照射などにより高分子量の PTFE (前述のモールディ ングパウダーまたはファインパウダー）を分解または PTFEの重合時に分子量を調節 して、分子量を低下させた PTFEである。具体的には、三井デュポンフロロケミカル社 製の「TLP_10F (商品名）」など、ダイキン工業社製の「ノレブロン L-5 (商品名）」など 、旭硝子社製の「フルオン L169J (商品名）」など、喜多村社製の「KTL_8N (商品名 )」などが挙げられる。この低分子量 PTFEは、粉砕し易くまたは分散性がよい。低分 子量 PTFEの配合量は、通常 1一 10重量％、好ましくは 2— 7重量％である。
[0024] つぎに、鋼裏金とこの裏金上に一体に形成された多孔質金属焼結層とから成る基 材を使用した摺動部材およびその製造方法について説明する。基材をなす鋼裏金と しては、一般構造用圧延鋼板が使用される。鋼板は、コイル状に巻いてフープ材とし て提供される連続条片を使用することが好ましいが、必ずしも連続条片に限られず、 適当な長さに切断した条片を使用することも出来る。これらの条片は、必要に応じて 銅メツキまたは錫メツキな
どを施して耐蝕性を向上させたものであってもよい。
[0025] 多孔質金属焼結層は、青銅、鉛青銅、リン青銅などの摩擦摩耗特性に優れた銅合 金から形成されるが、 目的、用途に応じ、銅合金以外、例えばアルミニウム合金、鉄 などから形成してもよい。多孔質金属焼結層を形成する金属粉末は、球状の他、塊 状や不規則形状のものでもよぐその粒度は、 80メッシュの篩を通過する力 350メッ シュの篩を通過しなレ、程度が好ましレ、。
[0026] 摺動部材において、多孔質金属焼結層は、合金粉末同志および合金粉末と鋼裏 金とが強固に結合されており、そして、一定の厚さと必要とする多孔度を備えている。 多孔質金属焼結層の厚さは、通常約 0. 15-0. 40mm,好ましくは 0. 2-0. 3mm であり、多孔度は、通常約 10容積％以上、好ましくは 15— 40容積％である。
[0027] 樹脂組成物は、 PTFE粉末と前述の必要な各充填材とを混合した後、得られた混 合物に石油系溶剤を加えて攪拌混合する方法により、湿潤性が付与された樹脂組 成物として得ることが出来る。 PTFEと充填材との混合は、 PTFEの室温転移点（19 °C)以下、好ましくは 10— 18°Cの温度で行われ、また、得られた混合物と石油系溶 剤との攪拌混合も上記と同様の温度で行われる。斯カる温度条件の採用により、 PT FEの繊維状化が妨げられ、均一な混合物を得ることが出来る。
[0028] 石油系溶剤としては、ナフサ、トルエン、キシレンの他、脂肪族系溶剤または脂肪族 系溶剤とナフテン系溶剤との混合溶剤が使用される。石油系溶剤の使用割合は、 P TFE粉末と充填材との混合物 100重量部に対し 15— 30重量部とされる。石油系溶 剤の使用割合が 15重量部未満の場合は、後述する多孔質金属焼結層への含浸被 覆工程において、湿潤性が付与された樹脂組成物の展延性が悪ぐその結果、焼結 層への含浸被覆にムラを生じ易くなる。一方、石油系溶剤の使用割合が 30重量部を 超える場合は、含浸被覆作業が困難となるば力りでなぐ樹脂組成物の被覆厚さの 均一性が損なわれたり、樹脂組成物と焼結層との密着強度が悪くなる。本発明の摺 動部材は、以下の（a)— (d)の工程を経て製造される。
[0029] (a)鋼薄板から成る裏金上に形成された多孔質焼結層上に湿潤性が付与された樹 脂組成物を散布し、ローラで圧延して焼結層に樹脂組成物を含浸させると共に焼結 層の表面に一様な厚さの樹脂組成物から成る被覆層を形成する。この工程において 、被覆層の厚さは、樹脂組成物が最終製品に必要とされる被覆層厚さの 2— 2. 5倍 の厚さとされる。多孔質焼結層の孔隙中への樹脂組成物の含浸は、当該工程でその 大部分が進行する。
[0030] (b)上記（a)工程で処理された裏金を 200— 250°Cの温度に加熱された乾燥炉内 に数分間保持することにより、石油系溶剤を除去し、その後、乾燥した樹脂組成物を ローラによって所定の厚さになる様に通常 300— 600kgf/cm2の加圧下で加圧ロー ラ処理する。 [0031] (c)上記 (b)工程で処理された裏金を加熱炉に導入して通常 360— 380°Cの温度 で数分ないし 10数分間加熱して焼成を行なった後、炉から取り出し、再度、ローラ処 理によって寸法のバラツキを調整する。
[0032] (d)上記（c)工程で寸法調整された裏金を冷却し (空冷ないし自然冷却）、その後、 必要に応じて裏金のうねりなどを矯正するため矯正ローラ処理を行レ、、所望の摺動 部材とする。
[0033] 上記（a)— (d)の工程を経て得られた摺動部材におレ、て、多孔質金属焼結層の厚 さ
は 0. 10-0. 40mm、樹脂組成物から形成された被覆層の厚さは 0. 02— 0. 15m mとされる。この様にして得られた摺動部材は、適宜の大きさに切断されて平板状態 で滑り板として使用され、また、丸曲げされて円筒状の卷きブッシュとして使用される
[0034] 本発明の摺動部材は、滑り速度 3m/min、荷重 200kgf/cm2、試験時間 8時間 のグリース塗布往復動試験において、摩擦係数が 0. 05-0. 12、摩耗量力 ¾0 μ ηι 以下であり、高荷重下で優れた摺動特性を示す。
[0035] また、本発明の摺動部材は、滑り速度 10m/min、荷重 100kgf/cm2、試験時間
8時間の無潤滑スラスト試験において、摩擦係数が 0. 07-0. 09、摩耗量が 30 /i m 以下であり、高荷重下で優れた摺動特性を示す。
実施例
[0036] 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えな い限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下の例において、摺動部 材の摺動特性は、次の（1)および（2)の試験方法により評価した。
[0037] (1)往復動摺動試験：表 1に記載の条件で摩擦係数および摩耗量を測定した。そし て、摩擦係数については、試験を開始してから 1時間経過以降試験終了までの摩擦 係数の変動値を示し、また、摩耗量については、試験時間 8時間後の摺動面の寸法 変化量で示した。
[0038] [表 1] 滑り速度 3 mZm i n
荷重 2 0 0 k g f
B 験時間 8時間
潤滑 試験前に摺動面に鉱油系グリース 〔協同油脂社製の 「ワンルー バ一 M O (商品名） 」 〕 塗布
相手材 高炭素クロム軸受鋼材 （S U J 2 ： J I S G 4 8 0 5 )
[0039] (2)スラスト試験：表 2に記載の条件下で摩擦係数および摩耗量を測定した。そして 、摩擦係数については、試験を開始してから 1時間経過以降試験終了までの安定時 の摩擦係数を示し、また、摩耗量については、試験時間 8時間後の摺動面の寸法変 化量で示した。
[0040] [表 2]
Figure imgf000009_0001
[0041] 実施例 1 :
PTFE (ダイキン工業社製の「ポリフロン F201 (商品名）」） 77重量％、簸性硫酸バリ ゥム (堺化学工業社製） 5重量％、 SiO /Mg〇が 2. 2の珪酸マグネシウム（協和化
2
学工業社製） 3重量％、メタリン酸マグネシウム 15重量％をヘンシェルミキサー内に 供給して撹拌混合し、得られた混合物 100重量部に対して、石油系溶剤として脂肪 族溶剤とナフテン系溶剤との混合溶剤（ェクソン化学社製の「エタソール (商品名）」） 20重量部を配合し、 PTFEの室温転移点以下の温度（15°C)で混合し、樹脂組成物 を得た。
[0042] 得られた樹脂組成物を金属薄板からなる鋼裏金 (厚さ 0. 70mm)上に形成された 多孔質金属（青銅)焼結層 (厚さ 0. 25mm)上に散布供給し、樹脂組成物の厚さが 0 . 25mmとなるようにローラで圧延して焼結層の孔隙および表面に樹脂組成物を充 填被覆した複層板を得た。得られた複層板を 200°Cの熱風乾燥炉中に 5分間保持し て溶剤を除去した後、乾燥した樹脂組成物層をローラによって加圧力 400kgfZcm2 にて圧延し、焼結層上に被覆された樹脂組成物層の厚さを 0. 10mmとした。
[0043] つぎに、加圧処理した複層板を加熱炉で 370°Cの温度で 10分間加熱焼成した後 、寸法調整およびうねりなどの矯正を行って複層摺動部材を作製した。図 1は、この 様にして得られた複層摺動部材を示す断面図であり、図中、符号（1)は鋼裏金、（2) は鋼裏金上に裏打ちされた多孔質金属焼結層、（3)は金属焼結層の孔隙および表 面に充填被覆された樹脂組成物から成る被覆層（摺動層）である。矯正の終了した 複層摺動部材を切断した後、曲げ加工を施し、半径 10. 0mm、長さ 20. Omm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層摺動部材試験片を得た。
[0044] 実施例 2— 12 :
実施例 1において、表 3—表 5に示す様に組成を変更した以外は、実施例 1と同様 の方法により、半径 10. Omm、長さ 20. Omm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層摺 動部材試験片を得た。
[0045] 実施例 13 :
PTFE (ダイキン工業社製の「ポリフロン F201 (商品名）」） 74. 5重量％、簸性硫酸 ノくリウム（堺化学工業社製） 10重量0 /0、 SiO /Mg〇が 2· 2の珪酸マグネシウム（協
2
和化学工業社製) 3重量％、リン酸塩としてメタリン酸マグネシウム 12重量％、固体潤 滑剤として黒鉛 0. 5重量％をヘンシェルミキサー内に供給して撹拌混合し、得られた 混合物 100重量部に対して、石油系溶剤として脂肪族溶剤とナフテン系溶剤との混 合溶剤（ェクソンィ匕学社製の「エタソール（商品名 )」 ) 20重量部を配合し、 PTFEの 室温転移点以下の温度（15°C)で混合し、樹脂組成物を得た。次いで、実施例 1と同 様の方法で、半径 10. 0mm、長さ 20. 0mm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層摺 動部材試験片を得た。
[0046] 実施例 14一 24 :
実施例 13において、表 6—表 8に示す様に組成を変更した以外は、実施例 13と同 様の方法により、半径 10. 0mm、長さ 20. 0mm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層 摺動部材試験片を得た。 [0047] 実施例 25：
PTFE (ダイキン工業社製の「ポリフロン F201 (商品名）」） 66. 5重量％、簸性硫酸 ノ リウム（堺化学工業社製） 10重量0 /0、 SiO
2 ZMg〇が 2. 2の珪酸マグネシウム（協 和化学工業社製) 4重量％、リン酸塩としてメタリン酸マグネシウム 12重
量％、低分子量 PTFE〔ダイキン工業社製の「ノレブロン L一 5 (商品名）」〕 5重量％、固 体潤滑剤として黒鉛 0. 5重量％、無機質充填材としてチタン酸カリウムファイバー（川 鉄鉱業社製の「TIBREX— RPN (商品名）」 )をヘンシェルミキサー内に供給して撹拌 混合し、得られた混合物 100重量部に対して、石油系溶剤として脂肪族溶剤とナフ テン系溶剤との混合溶剤（上記実施例と同じ） 20重量部を配合し、 PTFEの室温転 移点以下の温度（15°C)で混合し、樹脂組成物を得た。次いで、、実施例 1と同様の 方法で、半径 10. 0mm、長さ 20. 0mm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層摺動部 材試験片を得た。
[0048] 実施例 26— 28 :
実施例 25において、表 9に示す様に組成を変更した以外は、実施例 25と同様の方 法により、半径 10. 0mm、長さ 20. 0mm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層摺動部 材試験片を得た。
[0049] 比較例 1 :
PTFE (ダイキン工業社製の「ポリフロン F201 (商品名）」 ) 80重量％と鉛粉末 20重 量％とをヘンシェルミキサー内に供給して撹拌混合し、得られた混合物 100重量部 に対して、石油系溶剤として脂肪族溶剤とナフテン系溶剤との混合溶剤（ェクソンィ匕 学社製の「エタソール（商品名）」） 20重量部を配合し、 PTFEの室温転移点以下の 温度（15°C)で混合し、樹脂組成物を得た。次いで、、実施例 1と同様の方法で、半 径 10. 0mm、長さ 20. 0mm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層摺動部材試験片を 得た。
[0050] 比較例 2— 5 :
比較例 1において、表 10—表 11に示す様に組成を変更した以外は、比較例 1と同 様の方法により、半径 10. 0mm、長さ 20. 0mm、厚さ 1. 05mmの半円筒状の複層 摺動部材試験片を得た。 [0051] 上述した実施例および比較例で得られた複層摺動部材試験片を上述の往復動摺 動試験により試験した。試験結果を表 3—表 11に示す。また、実施例 3、 6、 8、 11、 1 4、 16、 19および 25と比較例 2— 5の複層摺動部材を切断して、一辺が 30mmの複 層摺動部材試験片を得た。得られた複層摺動部材試験片を上述のスラスト試験によ り試験した。試験結果を表 12—表 14に示す。
[0052] [表 3]
Figure imgf000012_0001
[0053] [表 4]
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000014_0001
実施例 実施例 実施例 実施例
13 14 15 16
PTFE 74.5 73.5 72.5 69.5 硫酸バリウム 10 10 10 10
簸性 沈降性 沈降性 簸性 珪酸マグネシウム 3 4 7 10 ♦ S i 0 2/M g O (重量） 2.2 2.2 2.2 リン酸塩
•メタリン酸マグネシウム 12 12 10 10 成 •ピロリン酸マグネシウム
分 •ピロリン酸カルシウム
組 固体潤滑剤
成 •黒鉛 0.5 0.5
•二硫化モリブデン 0,5 0.5 無機質充填剤
•チタン酸カリウム粉末
•チタン酸力リゥムファイバー 一 •ウォラストナイ卜 - - 一 •アルミナ
低分子量 PTFE - 一 - 摩擦係数（X 10 - 2) 6-11 8-12 6-10 9〜10 特
性 摩耗量 （ i ni) 28 25 27 30
Figure imgf000016_0001
実施例 実施例 実施例 実施例 21 22 23 24
PTFE 68.5 66.5 65.5 65.5 硫酸バリウム 10 10 10 10 簸性 簸性 簸性 珐酸マグネシウム 7 7 10 10 ' S i 02/M g O (重量） 2.2 2.2 2.2 2.2 リン酸塩
'メタリン酸マグネシウム 12 12 12 12 成 'ピロリン酸マグネシウム
分 •ピロリン酸カルシウム
組 固体潤滑剤
成 •黒鉛 0.5 0.5
-二硫化モリブデン 0.5 0.5 無機質充填剤
-チタン酸カリウム粉末
•チタン酸カリゥムファイバー 2
•ウォラストナイ卜 2 •アルミナ 2 低分子量 PTFE - - - ― 摩擦係数（X 10-2) 7-10 6〜9 8-10 8-11 諸
特
性 摩耗量 （μ πι) 23 18 24 25
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000019_0001
[0060] [表 11]
Figure imgf000019_0002
[0061] [表 12] 実施例 実施例 実施例 実施例
3 6 8 11 摩擦係数（X 10 -2) 7 8.5 8 7
特
性 摩耗量 （ m) 24 28 26 26
[0062] [表 13]
[0063] [表
Figure imgf000020_0001
[0064] 表中、 PTFEとしてダイキン工業社製のポリフロン F201 (商品名）を、硫酸バリウムと して堺ィ匕学工業社製の簸性または沈降性硫酸ノ リウムを、珪酸マグネシウムとして協 和化学工業社製の SiO /Mg〇が 2. 2または 4. 5の珪酸マグネシウムを、チタン酸
2
カリウム粉末として川鉄鉱業社製の TIBREX— AF (商品名）を、チタン酸カリウムファ ィバーとして J 11鉄鉱業社製の TIBREX-RPN (商品名）を、ウォラストナイトとして J 11 鉄鉱業社製のものを、低分子量 PTFEとしてダイキン工業社製のルブロン L一 5 (商品 名）を使用した。
[0065] 上述した試験結果から、各実施例で得られた摺動部材は、乾燥条件、油中ないし 油潤滑条件またはグリース潤滑条件下で優れた摺動特性を示し、鉛を含有する比較 例 3の摺動部材と同等もしくはそれ以上の摩擦摩耗特性を示す。
符号の説明
[0066] 1 :鋼裏金
2 :多孔質金属焼結層 :被覆層（摺動層)

Claims

請求の範囲
[1] 硫酸バリウム 5— 30重量％と、珪酸マグネシウム 1一 15重量％と、リン酸塩 1一 25 重量％と、残部四ふつ化工チレン樹脂から成ることを特徴とする摺動部材用樹脂組 成物。
[2] 追加成分として、固体潤滑剤を 0. 1— 2重量％含有する請求項 1記載の摺動部材 用樹脂組成物。
[3] 追加成分として、無機質充填材を 0. 1— 10重量％含有する請求項 1または 2記載 の摺動部材用樹脂組成物。
[4] 無機質充填材が、チタン酸カリウム粉末、チタン酸カリウムファイバー、ウォラストナ イト、アルミナ、炭化珪素、酸化鉄の群から選択された少なくとも 1種である請求項 3記 載の摺動部材用樹脂組成物。
[5] 追加成分として、低分子量の四ふつ化工チレン樹脂を 1一 10重量％含有する請求 項 1一 4の何れかに記載の摺動部材用樹脂組成物。
[6] 鋼裏金上に形成された多孔質金属焼結層の孔隙および表面に、請求項 1一 5の何 れかに記載の摺動部材用樹脂組成物を充填被覆して成る摺動部材。
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