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TWI858011B - 聚碳酸酯樹脂組成物及使用其之光學透鏡 - Google Patents

聚碳酸酯樹脂組成物及使用其之光學透鏡 Download PDF

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TWI858011B
TWI858011B TW109103859A TW109103859A TWI858011B TW I858011 B TWI858011 B TW I858011B TW 109103859 A TW109103859 A TW 109103859A TW 109103859 A TW109103859 A TW 109103859A TW I858011 B TWI858011 B TW I858011B
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西森克吏
加藤宣之
鈴木章子
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日商三菱瓦斯化學股份有限公司
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Abstract

依據本發明可提供一種含有下述式(1)所示構成單位、下述式(2)所示構成單位，及下述一般式(3)所示構成單位之聚碳酸酯樹脂組成物。 (一般式(3)中，R1 ~R4 各獨立表示氫原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、碳數1~6的烷基，或可含有選自氧原子、氮原子及硫原子的雜環原子之碳數6~20的芳基、碳數2~6的烯基、碳數1~6的烷氧基，或碳數7~17的芳烷基， p、q、r及s各獨立表示0~4的整數， i表示1~10的整數，ii表示0~10的整數)。

Description

聚碳酸酯樹脂組成物及使用其之光學透鏡
本發明係關於具有平衡良好的折射率與阿貝數之聚碳酸酯樹脂組成物及使用其之光學透鏡。
聚碳酸酯樹脂(以下有時稱為「PC」)為使2價酚藉由碳酸酯而連結的聚合物，其中亦以藉由2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(通稱「雙酚A」)所得的聚碳酸酯樹脂具有優良的透明性、耐熱性，又具有優良耐衝撃性等機械特性之性質，故使用於廣泛領域中。對於各種透鏡、光碟等光學領域，該耐衝撃性、透明性、低吸水性等特性受到矚目，且作為光學用途材料而有著重要位置。
特別對於透鏡領域，熱塑性樹脂之PC因生產性良好而受到矚目，作為至今代表性塑質透鏡主流之CR-39(二乙二醇雙烯丙基碳酸酯)熱硬化性樹脂的代替品，其需要量日增。
然而，雙酚A與光氣或二苯基碳酸酯等碳酸酯前驅物物質進行反應所得的聚碳酸酯樹脂雖折射率高，但阿貝數為低，故容易產生色差之問題，有著折射率與阿貝數之平衡惡化的缺點。且有著光彈性定數大，且成形品之雙折射變大之缺點。
欲解決如此聚碳酸酯樹脂的缺點，已有文獻提案芳香族二羥基化合物與脂肪族二醇之共聚合聚碳酸酯樹脂(專利文獻1~5)。這些技術中，折射率、阿貝數尚低，光彈性定數大，且成形品之雙折射變大，成形性、耐熱性等不充分，無法得到令人滿意的成形物，而有著著色等問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平1-66234號公報 [專利文獻2] 日本特開平10-120777號公報 [專利文獻3] 日本特開平11-228683號公報 [專利文獻4] 日本特開平11-349676號公報 [專利文獻5] 日本特開2000-63506號公報
[發明所解決的問題]
本發明係將上述過去問題中至少一項作為欲解決的課題。又，本發明係以提供具有良好平衡之折射率與阿貝數的聚碳酸酯樹脂組成物，及使用此的光學透鏡作為。且，本發明係提供具有優良耐熱性及成形循環性之聚碳酸酯樹脂組成物及使用此的光學透鏡作為課題。 [解決課題的手段]
經本發明者們詳細檢討結果，發現藉由使用組合具有特定結構的二醇化合物，可解決上述課題的至少一項。 即，本發明係如以下所示。 ＜1＞ 含有下述式(1)所示構成單位、下述式(2)所示構成單位及下述一般式(3)所示構成單位的聚碳酸酯樹脂組成物。 (一般式(3)中，R1 ~R4 各獨立表示氫原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、碳數1~6的烷基，或可含有選自氧原子、氮原子及硫原子的雜環原子之碳數6~20的芳基、碳數2~6的烯基、碳數1~6的烷氧基，或碳數7~17的芳烷基、 p、q、r及s各獨立表示0~4的整數， i表示1~10的整數，ii表示0~10的整數)。 ＜2＞ 前述抗氧化劑在聚碳酸酯樹脂組成物中之含有量為0.50質量%以下之上述＜1＞所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜3＞ 前述抗氧化劑在聚碳酸酯樹脂組成物中之含有量為0.10~0.40質量%之上述＜1＞或＜2＞所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜4＞ 前述抗氧化劑為選自三乙二醇-雙[3-(3-tert-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、季戊四醇-肆[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯甲基)苯、N,N-六亞甲基雙(3,5-二-tert-丁基-4-羥基-氫肉桂醯胺(Hydrocinnamide))、3,5-二-tert-丁基-4-羥基-苯甲基膦酸酯-二乙基酯、參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯甲基)異氰脲酸酯及3,9-雙{1,1-二甲基-2-[β-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯基氧基]乙基}-2,4,8,10-四雜螺(5,5)十一烷所成群的上述＜1＞至＜3＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜5＞ 含於前述聚碳酸酯樹脂組成物的聚碳酸酯樹脂中之酚含量為0.1~3000ppm之上述＜1＞至＜4＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜6＞ 含於前述聚碳酸酯樹脂組成物的聚碳酸酯樹脂中之碳酸二酯含量為0.1~1000ppm之上述＜1＞至＜5＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜7＞ (前述式(1)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100為8~32莫耳%的上述＜1＞至＜6＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜8＞ (前述式(2)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100為28~52莫耳%之上述＜1＞至＜7＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜9＞ (前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100為28~52莫耳%之上述＜1＞至＜8＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜10＞ 前述一般式(3)所示構成單位為，或 之上述＜1＞至＜9＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜11＞ 玻璃轉移溫度(Tg)為140℃~200℃的上述＜1＞至＜10＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜12＞ 折射率(nD)為1.565~1.600，且阿貝數(v)為26~32的上述＜1＞至＜11＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜13＞ 折射率(nD)及阿貝數(v)滿足以下關係式之上述＜1＞至＜12＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 -0.0130v +1.9480＜nD＜-0.0130v +1.9900 ＜14＞ 重量平均分子量(Mw)為10,000~70,000之上述＜1＞至＜13＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物。 ＜15＞ 含有上述＜1＞至＜14＞中任一項所記載的聚碳酸酯樹脂組成物之光學透鏡。 ＜16＞ 厚度為0.01~30mm之上述＜15＞所記載的光學透鏡。 [發明之效果]
藉由本發明可得到具有平衡良好折射率與阿貝數之聚碳酸酯樹脂組成物，特別為對於特定共聚合比，可得到耐熱性及成形循環性良好的聚碳酸酯樹脂組成物。本發明之聚碳酸酯樹脂組成物以光學透鏡為佳。
[實施發明的型態]
以下對本發明進行詳細說明。 ＜聚碳酸酯樹脂組成物＞ 本發明之聚碳酸酯樹脂組成物為至少含有：含有上述式(1)所示構成單位、上述式(2)所示構成單位，及上述一般式(3)所示構成單位之聚碳酸酯樹脂。這些構成單位各來自下述式(1’)所示二醇化合物、下述式(2’)所示二醇化合物及下述一般式(3’)所示二醇化合物者。
其中，上述式(1’)所示二醇化合物亦被稱為SPG(螺甘醇：3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥基乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷)之二醇化合物，本發明亦可使用販售品的合成物。
其中，上述式(2’)所示二醇化合物又稱為Bis-TMC (1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷)之二醇化合物，本發明中亦可使用販售品之合成物。
一般式(3’)中，R1 ~R4 各獨立表示氫原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、碳數1~6的烷基，或可含有選自氧原子、氮原子及硫原子的雜環原子之碳數6~20的芳基、碳數2~6的烯基、碳數1~6的烷氧基，或碳數7~17之芳烷基。較佳為R1 及R2 各獨立表示氫原子、甲基、乙基或苯基，R3 及R4 各獨立表示氫原子或苯基。 p、q、r及s各獨立表示0~4的整數，較佳的p及q表示1，r及s表示0。 i表示1~10的整數，較佳表示1~4的整數，更佳表示2。 ii表示0~10的整數，較佳表示1~3的整數，更佳表示1。
對於本發明之一實施形態，前述一般式(3)所示構成單位為或 時，作為光學透鏡使用時，因折射率與阿貝數之平衡為良好故較佳。
上述構成單位各為來自下述結構式所示BPEF(9,9-雙[4-(2-羥基乙氧基)苯基]芴)及下述結構式所示BPPEF(9,9-雙[4-(2-羥基乙氧基)-3-苯基苯基]芴)者，在本發明中亦可使用販售品的合成物。
有關本發明之一實施形態中之前述式(1)所示構成單位的比例，(前述式(1)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100以8~32莫耳%為佳，以10~30莫耳%為較佳，以15~25莫耳%為特佳。 又，有關前述式(2)所示構成單位之比例，(前述式(2)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100以28~52莫耳%為佳，以30~48莫耳%為較佳，以33~42莫耳%為特佳。 且，有關前述一般式(3)所示構成單位之比例，(前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100以28~52莫耳%為佳，以32~50莫耳%為較佳，以38~48莫耳%為特佳。 藉由如上述之共聚合比，可得到耐熱性及成形循環性良好的聚碳酸酯樹脂組成物。
使用於本發明之聚碳酸酯樹脂組成物的聚碳酸酯樹脂中，作為單體使用上述式(1’)所示二醇化合物、上述式(2’)所示二醇化合物及上述一般式(3’)所示二醇化合物所製作的三元系樹脂亦佳，亦可含有此等二醇化合物以外的其他二醇化合物。作為如此其他二醇化合物，例如可舉出： 4,4’-聯苯基二醇、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(2-羥基苯基)甲烷、2,4’-二羥基二苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)醚、雙(4-羥基苯基)碸、2,4’-二羥基二苯基碸、雙(2-羥基苯基)碸、雙(4-羥基-3-甲基苯基)碸、雙(4-羥基苯基)亞碸、雙(4-羥基苯基)硫化物、雙(4-羥基苯基)酮、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-1-苯基乙烷、雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、1,1-雙(4-羥基-3-甲基苯基)乙烷、雙(4-羥基-3-甲基苯基)甲烷、2,2-雙(4-羥基-3-t-丁基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、1,1-雙(4-羥基-3-甲基苯基)環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環十一烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環十二烷、2,2-雙(4-羥基-3-烯丙基苯基)丙烷、3,3,5-三甲基-1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、α,ω-雙[3-(o-羥基苯基)丙基]聚二甲基二苯基無規共聚合矽氧烷、α,ω-雙[3-(o-羥基苯基)丙基]聚二甲基矽氧烷、4,4’-[1,4-伸苯基雙(1-甲基亞乙基)]雙酚、4,4’-[1,3-伸苯基雙(1-甲基亞乙基)]雙酚、1,3-金剛烷二醇、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-2-乙基己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-2-甲基丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)-4-甲基戊烷、1,1-雙(4-羥基苯基)癸烷、1,3-雙(4-羥基苯基)-5,7-二甲基金剛烷、2,2-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)丙烷、4、4-雙(2-羥基乙氧基)聯苯基、2,2’-(1,4-伸苯基)雙(乙烷-1-醇)、2,2’-(1,4-伸苯基)雙(甲烷-1-醇)、2,2’-(1,4伸苯基雙(氧基))雙(乙烷-1-醇)、1,1-雙(4-羥基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-甲基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-苯基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-t-丁基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-sec-丁基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-烯丙基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-氟苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-氯苯基)環十二烷、1,1-雙(4-羥基-3-溴苯基)環十二烷、7-乙基-1,1-雙(4-羥基苯基)環十二烷、5,6-二甲基-1,1-雙(4-羥基苯基)環十二烷、五環十五烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-金剛烷二甲醇、十氫萘-2,6-二甲醇、三環癸烷、二甲醇芴甘醇、芴二乙醇、異山梨醇等，但並未限定於此等。上述其他二醇化合物以2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷為佳。上述其他二醇化合物之添加量在不損害本發明之效果的範圍下可適宜地調整。
對於本發明之一實施形態，聚碳酸酯樹脂組成物可含有無規共聚合結構、嵌段共聚合結構及交互共聚合結構中任一種。
對於本發明之一實施形態，聚碳酸酯樹脂組成物的聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)較佳為10,000~ 70,000。聚碳酸酯樹脂組成物的聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)較佳為20,000~50,000，特佳為30,000~45,000。聚碳酸酯樹脂組成物之聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)若在上述範圍內時，可防止成形體變脆，更可使熔融黏度不會變得過度高，而可容易取出製造後的樹脂，進一步可改善流動性且可容易在熔融狀態下進行射出成形。
對於本發明之其他實施形態，聚碳酸酯樹脂脂組成物為，於上述聚碳酸酯樹脂中摻合其他樹脂，可提供於光學透鏡之製造上。做為其他樹脂，例如可舉出聚酯碳酸酯、聚醯胺、聚縮醛、變性聚伸苯基醚、聚酯(例如聚乙烯對苯二甲酸酯、聚丁烯對苯二甲酸酯)等，但並未限定於此等。
(其他成分) 對於本發明之一實施形態，聚碳酸酯樹脂組成物可含有作為添加劑之抗氧化劑及脫模劑。
作為抗氧化劑，可舉出三乙二醇-雙[3-(3-tert-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、季戊四醇-肆[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯甲基)苯、N,N-六亞甲基雙(3,5-二-tert-丁基-4-羥基-氫肉桂醯胺(Hydrocinnamide))、3,5-二-tert-丁基-4-羥基-苯甲基膦酸酯-二乙基酯、參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯甲基)異氰脲酸酯及3,9-雙{1,1-二甲基-2-[β-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯基氧基]乙基}-2,4,8,10-四雜螺(5,5)十一烷等。
前述抗氧化劑之含有量在聚碳酸酯樹脂組成物中，以0.50質量%以下者為佳，以0.05~0.40質量%者為較佳，以0.05~0.20質量%或者0.10~0.40質量%者為更佳，以0.20~0.40質量%者為特佳。
作為脫模劑，該90重量%以上以由醇與脂肪酸的酯所成者為佳。作為醇與脂肪酸之酯，具體可舉出一元醇與脂肪酸的酯，或多元醇與脂肪酸之部分酯或者全酯。作為上述一元醇與脂肪酸的酯，以碳原子數1~20的一元醇與碳原子數10~30的飽和脂肪酸之酯為佳。又，作為多元醇與脂肪酸之部分酯或者全酯，以碳原子數1~25的多元醇與碳原子數10~30的飽和脂肪酸之部分酯或全酯為佳。
具體而言，作為一元醇與飽和脂肪酸之酯，可舉出硬脂基硬脂酸酯、棕櫚基棕櫚酸酯、丁基硬脂酸酯、甲基月桂酸酯、異丙基棕櫚酸酯等。作為多元醇與飽和脂肪酸之部分酯或全酯，可舉出硬脂酸單甘油酯、硬脂酸單甘油酯、硬脂酸雙甘油酯、硬脂酸甘油三酸酯酯、硬脂酸單山梨酯、山嵛酸單甘油酯、癸酸單甘油酯、月桂酸單甘油酯、季戊四醇單硬脂酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯、季戊四醇四天竺葵酸酯、丙二醇單硬脂酸酯、聯苯基雙酚酯、山梨糖醇單硬脂酸酯、2-乙基己基硬脂酸酯、二季戊四醇六硬脂酸酯等二季戊四醇之全酯或部分酯等。
前述脫模劑之含有量，在聚碳酸酯樹脂組成物中以0.50質量%以下者為佳，以0.01~0.10質量%者為較佳，以0.02~0.05質量%者為更佳，以0.03~0.05質量%者為特佳。
作為於本發明之聚碳酸酯樹脂組成物中進一步的其他添加劑，亦可添加加工安定劑、紫外線吸收劑、流動性改質劑、結晶核劑、強化劑、染料、帶電防止劑、藍光劑、抗菌劑等。
(雜質) 於本發明中之聚碳酸酯樹脂中，作為雜質可存在於製造時所生成的酚，未反應而殘存的單體之二醇或碳酸二酯作。聚碳酸酯樹脂中之酚含量以0.1~3000ppm者為佳，以0.1~2000ppm者為較佳，以1~1000ppm、1~800ppm、1~500 ppm或1~300ppm者為特佳。聚碳酸酯樹脂中之二醇含量以0.1~5000ppm者為佳，以1~3000ppm者為較佳，以1~1000 ppm者為更佳，以1~500ppm者為特佳。又，聚碳酸酯樹脂中之碳酸二酯含量以0.1~1000ppm者為佳，以0.1~500ppm者為較佳，以1~100ppm者為特佳。藉由調節含於聚碳酸酯樹脂中之酚及碳酸二酯之量，可得到具有對應目的之物性的樹脂。酚及碳酸二酯之含量的調節，可藉由變更聚縮合之條件或裝置而適宜地進行。又，亦可藉由聚縮合後之押出步驟的條件而調節。
酚或碳酸二酯之含量若比上述範圍更高時，所得之樹脂成形體的強度或降低，且會有臭氣產生等問題。另一方面，若酚或碳酸二酯之含量低於上述範圍時，樹脂熔融時之可塑性會有降低之顧慮。
＜聚碳酸酯樹脂組成物之製造方法＞ 對於本發明之一實施形態，聚碳酸酯樹脂可依據WO2018/016516所記載的方法而製造。具體而言，可將前述式(1’)所示二醇化合物、前述式(2’)所示二醇化合物及前述一般式(3’)所示二醇化合物，與碳酸二酯等碳酸酯前驅物質，在鹼性化合物觸媒及/或酯交換觸媒之存在下或觸媒之非存在下，進行加熱，進一步在常壓或減壓下，藉由熔融聚縮合法使其反應而製造。本發明之聚碳酸酯樹脂組成物的製造方法並未限定於上述製造方法。
＜聚碳酸酯樹脂組成物之物性＞ (A)折射率(nD) 對於本發明之一實施形態，聚碳酸酯樹脂組成物以波長587.6nm，在23℃中之折射率為1.565~1.600者為佳，以1.585~1.600者為較佳，以1.585~1.590者為特佳。本發明之聚碳酸酯樹脂組成物的折射率為高，可作為光學透鏡材料適用。折射率可依據JIS-K-7142：2014，且使用阿貝折光儀而測定。
(B)阿貝數(ν) 於本發明之一實施形態中，對於聚碳酸酯樹脂組成物，在23℃中之阿貝數以26~32者為佳，以27~31者為較佳，以28~30者為特佳。阿貝數為使用阿貝折光儀而測定，藉由後述實施例所記載的方法可算出。 對於本發明之一實施形態，於聚碳酸酯樹脂組成物中之折射率(nD)及阿貝數(v)以滿族以下關係式者為佳。 -0.0130v +1.9480＜nD＜-0.0130v +1.9900 較佳為滿足折射率(nD)及阿貝數(v)為以下關係式者。 -0.0130v +1.9480＜nD＜-0.0065v +1.7785 藉由滿足如此關係式，可得到平衡良好的折射率與阿貝數之關係。
(C)玻璃轉移溫度(Tg) 對於本發明之一實施形態，聚碳酸酯樹脂組成物的玻璃轉移溫度(Tg)以140~200℃為佳，較佳為145~160℃，特佳為150~160℃。聚碳酸酯樹脂組成物之玻璃轉移溫度(Tg)若在上述範圍內時，對於射出成形而言為較佳狀態。若Tg低於140℃時，因所使用的溫度範圍為狹隘而不佳。又，若超過200℃時，樹脂的熔融溫度會變高，容易會有樹脂之分解或著色之產生故不佳。樹脂的玻璃轉移溫度若過高時，在泛用之模子溫調機中，會使模子溫度與樹脂玻璃轉移溫度之差變大。因此，對於要求製品的嚴密面精度之用途中，難以使用玻璃轉移溫度過高的樹脂而不佳。
(D)其他特性 本發明之聚碳酸酯樹脂組成物具有高耐濕熱性。耐濕熱性對於使用聚碳酸酯樹脂組成物而得之光學成形體，進行「PCT試驗」(壓力鍋試驗)，可藉由測定試驗後的光學成形體之全光線透過率而進行評估。PCT試驗為，可將藉由下述實施例所記載的方法而得之直徑50mm且厚度3mm的射出成形物，保持在120℃，0.2Mpa，100%RH，20小時的條件下進行。本發明之聚碳酸酯樹脂組成物中，PCT試驗後之全光線透過率以60%以上者為佳，以70%以上者為較佳，以75%以上者為更佳，以80%以上者為特佳。全光線透過率若為60%以上時，對於過去的聚碳酸酯樹脂具有較高耐濕熱性。且該全光線透過率可藉由下述實施例所記載的方法進行測定。
本發明之聚碳酸酯樹脂組成物之b值較佳為5以下。b值越小，呈黃色之情況越弱，成為色相良好者。且，b值可藉由下述實施例所記載的方法進行測定。
於本發明之聚碳酸酯樹脂組成物所含的殘存酚量以500ppm以下者為佳，以300ppm以下者為較佳，以150ppm以下者為更佳，以50ppm以下者為特佳。且，考慮到因多多少少含又殘存酚，故熱塑性增加，而具有抗菌作用之優點。
於本發明之聚碳酸酯樹脂組成物所含的殘存二苯基碳酸酯(DPC)量，以200ppm以下者為佳，以150ppm以下者為較佳，以100ppm以下者為更佳，以50ppm以下者為特佳。且，考慮到因多多少少含有殘存之二苯基碳酸酯(DPC)，故具有防止熔融成形時之水解的優點。
＜光學透鏡＞ 本發明之光學透鏡係可由將上述本發明之聚碳酸酯樹脂組成物經射出成形機或者經射出壓縮成形機而射出成型為透鏡形狀而得。對於本發明之一實施形態，光學透鏡可依據WO2018/016516所記載的方法而製造。射出成形之成形條件並無特別限定，成形溫度以180~300℃為佳，較佳為180~290℃。又，射出壓力以50~1700kg/cm2 為佳。
欲極力避開對光學透鏡之異物混入，成形環境必須理所當然地在低灰塵環境，以階級1000以下者為佳，較佳為階級100以下者。
本發明之光學透鏡可視必要在非球面透鏡形式下使用時可適當地實施。非球面透鏡因實質上在1片透鏡中球面像差可成為零，故在複數球面透鏡的組合之球面像差無須除去，而可使其輕量化及生產成本減低化。因此，非球面透鏡在光學透鏡之中亦可特別作為相機鏡頭使用。非球面透鏡之非點收差以0~15mλ者為佳，較佳為0~ 10mλ。
本發明之光學透鏡的厚度可配合用途而設定在廣範圍中，並無特別限制，但以0.01~30mm為佳，較佳為0.1~15mm。於本發明之光學透鏡的表面上，視必要可設置如反射防止層或者硬質塗布層之外套層。反射防止層可為單層，亦可為多層，可為有機物亦可為無機物，但以無機物者為佳。具體而言，可例示出氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鈰、氧化鎂、氟化鎂等氧化物或者氟化物。此等中較佳為氧化矽、氧化鋯，更佳為氧化矽與氧化鋯之組合。又，有關反射防止層，可為單層/多層之組合，對於此等的成分、厚度之組合等並無特別限定，較佳為2層構成或3層構成，特佳為3層構成。又，作為該反射防止層全體，光學透鏡的厚度之0.00017~3.3%，具體為形成為0.05~3μm，特佳為1~2μm之厚度。 [實施例]
以下使用實施例進而說明本發明，但本發明並未受到此等實施例之任何限定。
＜折射率(nD)＞ 對於由下述所得的聚碳酸酯樹脂而成的厚度0.1mm薄膜，使用阿貝折光儀，以JIS-K-7142：2014之方法測定在波長587.6nm且23℃中之折射率(nD)。0.1mm薄膜藉由壓製成型而得。
＜阿貝數(ν)＞ 對於由下述所得之聚碳酸酯樹脂而成的厚度0.1mm薄膜，使用阿貝折光儀，測定在23℃下之波長486nm、587.6nm及656nm的折射率，且使用下述式算出阿貝數(ν)。0.1mm薄膜藉由壓製成型而得。 ν=(nD-1)/(nF-nC) nD：在波長587.6nm之折射率 nC：在波長656nm之折射率 nF：在波長486nm之折射率
＜玻璃轉移溫度(Tg)＞ 藉由差示熱掃描熱量計(DSC)而測定玻璃轉移溫度(Tg)。特定條件如以下所示。 裝置：股份有限公司日立High tech scienceDSC7000X 試樣量：5mg 環境：氮氣環境下 昇溫條件：10℃/分鐘
＜重量平均分子量(Mw)＞ 由預先作成的標準聚苯乙烯之標準曲線求得聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)。即，使用分子量已知(分子量分布=1)之標準聚苯乙烯(Tosoh公司股份有限公司製的“PStQuick MP-M”)作成標準曲線，畫出由測定的標準聚苯乙烯所得之各吸收峰的溶離時間與分子量值，進行3次方程式而取得近似值作為校正曲線。Mw藉由以下計算式求得。 Mw=Σ(Wi×Mi)÷Σ(Wi) 其中，i表示分割分子量M時的第i個分割點，Wi表示第i個重量，Mi表示第i個分子量。又，所謂分子量M，表示在校正曲線之同溶離時間時的聚苯乙烯分子量值。作為GPC裝置，使用Tosoh公司股份有限公司製的HLC-8320GPC，作為導管使用1根TSKguardcolumn SuperMPHZ-M，作為分析管柱使用直列連結的3根TSKgel SuperMultiporeHZ-M。其他條件如以下所示。 溶劑：HPLC等級四氫呋喃 注入量：10μL 試料濃度：0.2w/v% HPLC等級氯仿溶液 溶劑流速：0.35ml/min 測定溫度：40℃ 檢測器：RI
＜耐熱性試驗＞ 將在下述所得之聚碳酸酯樹脂經120℃的4小時真空乾燥後，藉由射出成型機(FANUC ROBOSHOT α-S30iA)，以汽缸溫度270℃，模子溫度Tg-10℃進行射出成形而得到板面，繼續將該板面在Tg-20℃下進行4小時加熱，在25℃下靜置24小時後，得到直徑50.00mm且厚度3mm之圓盤狀板面試驗片。將該圓盤狀板面試驗片在空氣下，測定在125℃靜置1000小時的試驗片之直徑。依據以下基準評估耐熱性。 耐熱性A：圓盤狀板面的直徑49.9mm以上50.00mm以下 耐熱性B：圓盤狀板面的直徑49.8mm以上且未達49.9mm 耐熱性C：圓盤狀板面的直徑未達49.8mm
＜成形循環性試驗＞ 將下述所得的聚碳酸酯樹脂在120℃進行4小時真空乾燥後，藉由射出成型機(FANUC ROBOSHOT α-S30iA)在汽缸溫度270℃且模子溫度Tg-10℃下進行射出成形。由成形循環所得之成形品的龜裂或對模子的黏著以目視做確認。依據以下基準評估成形循環性。 成形循環性A：可成形循環20秒。並無產生成形品之龜裂或對模子的黏著。 成形循環性B：在成形循環20秒進行成形時產生成形品的龜裂或對模子的黏著。可成形循環30秒。 成形循環性C：在成形循環20秒無法成形。在成形循環30秒進行成形時亦產生成形品的龜裂或對模子的黏著。
＜聚碳酸酯樹脂中之酚(PhOH)、二苯基碳酸酯(DPC)量之測定＞ 將在下述所得之聚碳酸酯樹脂0.5g溶解於四氫呋喃(THF)50mL，作為試料溶液。作為酚、二苯基碳酸酯之標品，藉由將販售的酚、二苯基碳酸酯各經蒸餾而得之純品，作成酚、二苯基碳酸酯之標準曲線，將試料溶液2μL藉由LC-MS以以下測定條件定量。且，在該測定條件下之檢測極限值為0.01ppm(質量比)。 LC-MS測定條件： 測定裝置(LC部分)：Agilent Infinity 1260 LC System 管柱：ZORBAX Eclipse XDB-18及保護筒(Guard cartridge) 移動相： A：0.01mol/L-乙酸銨水溶液 B：0.01mol/L-乙酸銨之甲醇溶液 C：THF 移動相之梯度程序： 如下述表1所示，將上述A~C的混合物作為移動相使用，將移動相的組成經過在時間(分)欄所示時間切換，於30分鐘將移動相流入管柱。 流速：0.3mL/分鐘 管柱溫度：45℃ 檢測器：UV(225nm) 測定裝置(MS部分)：Agilent 6120 single quad LCMS System 離子化源：ESI 極性：Positive(DPC)&Negative(PhOH) 碎裂機(Fragmentor)：70V 乾氣：10L/分鐘，350℃ 霧化器(Nebulizer)：50psi 毛細管電壓：3000V(Positive)、2500V(Negative) 測定離子： 試料注入量：2μL
＜PCT試驗後之全光線透過率＞ 將在下述所得之聚碳酸酯樹脂在120℃進行4小時真空乾燥後，藉由射出成型機(FANUC ROBOSHOT α-S30iA)，以汽缸溫度270℃，模子溫度Tg-10℃進行射出成形，得到直徑50mm且厚度3mm之圓盤狀試驗板面片。PCT試驗為將所得之直徑50mm且厚度3mm之板面片在120℃，0.2Mpa，100%RH之20小時條件下保持並進行。該PCT試驗後的全光線透過率依舊JIS K7105以濁度計(MODEL 1001DP，日本電色工業公司製)測定。
＜b值＞ 將下述所得之聚碳酸酯樹脂在120℃進行4小時真空乾燥後，藉由射出成型機(FANUC ROBOSHOT α-S30iA)在汽缸溫度270℃且模子溫度Tg-10℃下射出成形，得到直徑50mm且厚度3mm之圓盤狀試驗板面片。使用所得之板面片，依據舊JIS K7105使用日本電色工業(股)製之SE2000型分光式色差計測定b值。b值越小呈黃色現像顯示較弱，色相為良好。
(實施例1) 作為原料，將下述結構式所示SPG(螺甘醇：3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥基乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷)0.30mol、下述結構式所示Bis-TMC(1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷)0.41mol、下述結構式所示BPEF (9,9-雙[4-(2-羥基乙氧基)苯基]芴)0.29mol、DPC(二苯基碳酸酯)1.15mol，及碳酸氫鈉1×10-5 mol放入於附有攪拌機及餾出裝置的2L反應器，在氮環境760mmHg下進行180℃加熱。加熱開始10分鐘後確認原料之完全溶解，進一步在同條件下進行110分鐘攪拌。其後，將減壓度調整在200 mmHg之同時，以60℃/hr的速度升溫至200℃。此時，確認副產物的酚之餾出開始。其後20分鐘保持在200℃而進行反應。進一步以75℃/hr的速度升溫至230℃，昇溫終了10分鐘後，一邊保持該溫度，一邊經1小時將減壓至1mmHg以下。其後以60℃/hr的速度升溫至245℃，進一步進行30分鐘攪拌。反應終了後、於反應器內導入氮氣恢復至常壓，取出所生成的聚碳酸酯樹脂。又，所得之聚碳酸酯樹脂中的酚(PhOH)含有量為100ppm(質量比)，DPC含有量為100ppm(質量比)。將所得之樹脂的物性歸納於下述表3。
(實施例2~7、比較例1~4) 將原料之二羥基化合物取代為下述表3之二羥基化合物(mol)以外，與實施例1同樣地得到聚碳酸酯樹脂。將所得之樹脂的物性歸納於下述表3。
(實施例8) 作為原料，將上述結構式所示SPG(螺甘醇：3,9-雙(1,1-二甲基-2-羥基乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷)2.00mol、上述結構式所示Bis-TMC(1,1-雙(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷)3.70mol、上述結構式所示BPEF (9,9-雙[4-(2-羥基乙氧基)苯基]芴)4.30mol、DPC(二苯基碳酸酯)11.52mol，及碳酸氫鈉1×10-4 mol放入於附有攪拌機及餾出裝置的25L之反應器，在氮環境760mmHg下加熱180℃。加熱開始20分鐘後，確認原料完全溶解，進一步在同條件下進行110分鐘攪拌。其後，將減壓度調整至200mmHg的同時，以60℃/hr的速度升溫至200℃。此時，確認副產物的酚之餾出開始。其後進行20分鐘保持在200℃之反應。進一步以75℃/hr的速度升溫至230℃，、昇溫終了10分鐘後，一般保持該溫度下，一邊經1小時減壓至1mmHg。其後，以60℃/hr的速度升溫至245℃，再進行30分鐘攪拌。反應終了後於反應器內導入氮，恢復至常壓，將所生成的聚碳酸酯樹脂一邊製粒一邊取出。又，所得之聚碳酸酯樹脂中的酚(PhOH)含有量為300ppm(質量比)，DPC含有量為150ppm(質量比)，PCT試驗後之全光線透過率為78%。 且，將所得之聚碳酸酯樹脂的顆粒在100℃下以乾燥機乾燥4小時。混合經乾燥的顆粒與作為添加劑的季戊四醇-肆[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯](ADEKA公司製AO-60：抗氧化劑)1000ppm、硬脂酸單甘油酯(理研維他命股份有限公司性S-100A：脫模劑)1500ppm，及3,9-雙(2,6-di-tert-丁基-4-甲基苯氧基)-2,4,8,10-四氧雜-3,9-雙磷酸螺[5.5]十一烷(ADEKA公司製PEP-36：抗氧化劑)300 ppm，將乾燥的顆粒添加於添加劑中。繼續以二軸押出機以減壓至40mmHg下，經過熔融混練而使其顆粒化。所得之聚碳酸酯樹脂組成物之折射率為1.583，阿貝數為29，Tg為154℃，Mw為30,000，b值為1.0，耐熱性及成形循環性皆為A。又，該組成物中之酚(PhOH)含有量為120ppm (質量比)，DPC含有量為100ppm(質量比)。進一步對於該組成物進行PCT試驗後之全光線透過率為89%，藉由加入添加劑可使全光線透過率提高。
[圖1] 圖1表示由實施例及比較例所得之聚碳酸酯樹脂組成物中之阿貝數與折射率之關係圖。

Claims (16)

  1. 一種聚碳酸酯樹脂組成物，其為含有下述式(1)所示構成單位、下述式(2)所示構成單位，及下述一般式(3)所示構成單位之聚碳酸酯樹脂組成物，其特徵為更含有抗氧化劑，
    Figure 109103859-A0305-02-0032-1
    Figure 109103859-A0305-02-0032-2
    Figure 109103859-A0305-02-0032-3
     (一般式(3)中，R1及R2各獨立表示氫原子或苯基，R3及R4各獨立表示氫原子或苯基，p及q表示1，r及s各獨立表示0~4的整數，i表示2，ii表示1)。
  2. 如請求項1之聚碳酸酯樹脂組成物，其中前述抗氧化劑在聚碳酸酯樹脂組成物中的含有量為0.50質量%以下之量。
  3. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中前述抗氧化劑在聚碳酸酯樹脂組成物中之含有量為 0.10~0.40質量%之量。
  4. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中前述抗氧化劑為選自由三乙二醇-雙[3-(3-tert-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、季戊四醇-肆[3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯甲基)苯、N,N-六亞甲基雙(3,5-二-tert-丁基-4-羥基-氫肉桂醯胺(Hydrocinnamide))、3,5-二-tert-丁基-4-羥基-苯甲基膦酸酯-二乙基酯、參(3,5-二-tert-丁基-4-羥基苯甲基)異氰脲酸酯及3,9-雙{1,1-二甲基-2-[β-(3-tert-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯基氧基]乙基}-2,4,8,10-四雜螺(5,5)十一烷所成群者。
  5. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中含於前述聚碳酸酯樹脂組成物的聚碳酸酯樹脂中之酚含量為0.1~3000ppm。
  6. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中含於前述聚碳酸酯樹脂組成物的聚碳酸酯樹脂中之碳酸二酯含量為0.1~1000ppm。
  7. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中(前述式(1)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100為8~32莫耳%。
  8. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物， 其中(前述式(2)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100為28~52莫耳%。
  9. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中(前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))/(前述式(1)所示構成單位(莫耳)+前述式(2)所示構成單位(莫耳)+前述一般式(3)所示構成單位(莫耳))×100為28~52莫耳%。
  10. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中前述一般式(3)所示構成單位為：
    Figure 109103859-A0305-02-0034-4
  11. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中玻璃轉移溫度(Tg)為140℃~200℃。
  12. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中折射率(nD)為1.565~1.600，且阿貝數(v)為26~32。
  13. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中折射率(nD)及阿貝數(v)滿足以下關係式：-0.0130v+1.9480<nD<-0.0130v+1.9900。
  14. 如請求項1或2之聚碳酸酯樹脂組成物，其中重量平均分子量(Mw)為10,000~70,000。
  15. 一種光學透鏡，其特徵為含有如請求項1至14中任一項之聚碳酸酯樹脂組成物。
  16. 如請求項15之光學透鏡，其厚度為 0.01~30mm。
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