TWI385139B

TWI385139B - A sintered body, a sputtering target and a forming die, and a sintered body manufacturing method using the same

Info

Publication number: TWI385139B
Application number: TW095103530A
Authority: TW
Inventors: Kenichi Itoh; Masami Mesuda; Hitoshi Nagayama; Tetsuo Shibutami; Shunsuke Yatsunami
Original assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2005-02-01
Filing date: 2006-01-27
Publication date: 2013-02-11
Also published as: CN101513672A; US8419400B2; US20130213801A1; US9920420B2; US20150368791A1; JP2014129231A; WO2006082760A1; TWI438171B; JP5804109B2; US20080274351A1; JP2013091322A; KR101297280B1; TW201228993A; CN101111627B; TW200631922A; CN101513672B; KR101313217B1; CN101111627A; KR20120116513A; JP5664643B2

Description

燒結體、濺鍍標靶及成形模以及使用它的燒結體製造方法

本發明是關於將陶瓷粉末或金屬粉末及此些的混合粉末，使用冷靜水壓壓機加以成形所得到的成形體施以燒成所得到的燒結體，使用它的濺鍍標靶及製造上述成形體之際所使用的成形模以及使用它的燒結體的製造方法。

將陶瓷粉末或金屬粉末及此些的混合粉末加以板狀地成形的成形體，是在成形後，經燒成，並施以加工而可使用作為濺鍍標靶材料或耐摩耗材料。濺鍍標靶材是藉由濺鍍法被使用作為薄膜製作的材料，而被使用在液晶顯示器(LCD)，電激發光(EL)或半導體的製造等。在最近，隨著此些LCD或半導體製品的大型化，而被強硬地對於標靶材的大型化的要求。又，在ITO(Indium Tin Oxide)標靶中，隨著增加積算標靶時間而在標靶析出稱為球狀物(nodule)的黑色附著物，成為異常放電的原因。眾知發生該異常放電，就會降低製品的良品率，而為了減少異常放電，被強硬地要求標靶材料的高性能化。所以被強硬地要求大型且高密度的燒結體。

有關於發生異常放電及抑制球狀物生成，以往就有標靶材料的高密度化或濺鍍面的平滑化等的各種檢討。在專利文獻1，揭示在ITO標靶中，將包含於標靶中的Al，Si等屬於元素週期表IIIb族及IVb族的元素作成50ppm以下的情形。又，有關於標靶中的碳影響，在專利文獻2，記載著在ITO標靶中，藉由添加碳、氮、硼的任一種，可提高所得到的透明導電膜的蝕刻速度與可得到穩定化，而碳含有量是0.005~3%，氮含有量是1~5%，硼含有量是0.001~10%較理想的情形。

一方面，以往作為將陶瓷粉末或金屬粉末及此些的混合粉末作成板狀地成形的方法，使用著乾式壓機成形法，鑄入成形法或冷靜水壓壓機法。

在乾式壓機成形法是在原料粉末添加黏結劑，使用金屬模而將成形體加以成形的方法；鑄入成形法是在原料粉末添加黏結劑，經漿化，而流進鑄入用成形模以製造成形體的方法。此些成形體(一次成形體)是為了得到高密度化，也有再施以冷靜水壓壓機來製造高密度的二次成形體的情形。作為例子，舉例有金屬銦及金屬錫所形成的合金標靶(IT標靶)，或是氧化銦與氧化錫所形成複合氧化物標靶(ITO標靶)的製造(例如參照專利文獻3、4)。這些成形方法是雖可得到高密度的標靶，但是有製程成為複雜的缺點。又，需要高價格的乾式成形用金屬模，或是鑄入用鑄模，而在製作大型成形體時，有成形模成本變高的缺點。還有，成為需要原料粉末的造粒或漿化之故，因而有製造成本變高的缺點。

在專利文獻5，對於此種製造方式，揭示著未施以一次成形，而在低成本的橡膠模填充粉末，之後以冷靜水壓壓機直接施以高壓成形的方法。又，在專利文獻6中提案著有關於取決於橡膠模的復原的成形體的裂縫，使用相斥彈性值小的橡膠，以防止成形體的裂縫的方法。又，在專利文獻7，報告有關於取決於對橡膠模的成形體固裝的成形體的裂縫，在減壓時介有幾乎未彈性恢復的物質就可解決裂縫。

又，在上述的專利文獻5中，提案著使用以金屬板構成單面的模，而以冷靜水壓壓機直接高壓成形的方法。作為使用冷靜水壓壓機，而得到形狀精度更優異的成形體，在專利文獻8，報告著以兩枚金屬板夾住粉末，施以真空封裝之後，以5~50MPa的壓力使用冷靜水壓壓機預備成形之後，再施以真空封裝而使用冷靜水壓壓機進行正式成形的方法。還有，在專利文獻9中，提案著將填充原料粉末的金屬模加以密閉封入之後插入在冷靜水壓壓機而施以高壓成形的方法。在專利文獻10中，提案著使用樹脂製裝配式模框及成形衝頭所形成的模，而使用冷靜水壓壓機施以成形的方法。在該方法中，因模框可加以分解，因此成為由模容易取出成形體。在專利文獻11提案著由分割式模框與彈性材料的蓋所構成的成形模。在專利文獻12提案著以軟質材料覆蓋由分割式模框及成形衝頭所構成的成形模，施以CIP成形。

一方面，成形體的大小愈大則為了保持成形體必須提高其強度。但是例如欲製作具有3000 cm² 的面的大成形體時，則在壓機成形中無法施加大壓力而無法提高成形體的強度。因此為了提高強度成為必須添加黏結劑等的成形助劑。構成如此，成為需要在燒成時以成形體中的有機物除去作為目的的燒成工程(脫脂工程)。在黏結劑等的成形助劑執行燃燒、分解之際，裂痕容易發生在成形體，而為了不會產生裂縫，而必須以極低速執行昇溫，因而需要很多時間。例如在專利文獻13揭示著即使在製作1000 cm² 以上大小的板狀燒結體時，為了良品率優異地製作，必須以2℃/hr以下的極低速執行昇溫。

又，為了提高標靶的使用效率，在專利文獻14揭示將標靶的腐蝕領域作成比其他部份還厚。

專利文獻1：日本特開平08－246139號公報專利文獻2：日本特開平07－187769號公報專利文獻3：日本特開2000－144393號公報專利文獻4：日本特開平05－311428號公報專利文獻5：日本特開2003－003257號公報專利文獻6：日本特開平09－057495號公報專利文獻7：日本特開平06－100903號公報專利文獻8：日本特開平09－003636號公報專利文獻9：日本特開平05－287315號公報專利文獻10：日本特公平08－009120號公報專利文獻11：日本特開昭61－266204號公報專利文獻12：日本特開2003－266198號公報專利文獻13：日本特開平10－330169號公報專利文獻14：日本特開平01－290764號公報

如上述地，針對於使用於濺鍍標靶的燒結體中的不純物，在專利文獻1中，揭示著將屬於元素的週期表的IIIb族及IVb族的元素量作成50ppm以下就可抑制異常放電的發生或球狀物的生成，惟針對於屬於IVb族的元素的碳的影響並沒有任何具體性的揭示。在該專利文獻1中，使用包含有機物的黏結劑等的成形助劑來製作成形體，惟在該情況，一般在用以燒結的正式燒成之前，為了除去所添加的有機物，在大約300℃~600℃的溫度執行脫脂處理。但是，在此種脫脂處理中，要完全地除去燒結體中的有機物為很難的工程，而分解有機物所產生的碳會殘留在成形體中。實際上，在添加1重量%以上黏結劑時，則很難將所得到的燒結體中的碳含有量作成50ppm以下。又，成形體的厚度愈厚，則使脫脂容易成為不完全，而殘留在燒結體中的碳變多。

又，如揭示於專利文獻2般，在ITO標靶時若碳含有量較多，則所得到薄膜的蝕刻速度變快之故，因而為了將標靶的品質保持在一定，而作成維持適當的蝕刻速度，必須管理燒結體中的碳含有量。

一方面，如上述地，有關於取決於冷靜水壓壓機的成形方法，在專利文獻5揭示著沒有一次成形而在低價格的橡膠模填充粉末，而以冷靜水壓壓機執行直接高壓成形的方法。但是在此種方法執行成形時，為了以較厚的橡膠模所構成，在加壓時會發生彎曲應力而使中央部有很大變形。因此，所得到的成形體是成為面方向的中央部的厚度成為比端部還薄，而僅能得到形狀精度不好的成形體。又，在該方法中，在加壓成形後的減壓過程，橡膜模是藉由依本身的彈性的復原力，最終地復原至加壓前的狀態，惟成形體是仍在收縮狀態，而藉由成形體與橡膠模的固裝等，有成形體的一部分剝落或成形體裂開的缺點。

在專利文獻6提案著對於依該橡膠模的復原的成形體的裂縫，使用相斥彈性值小的橡膠模，以防止成形體的裂縫的方法。但是，該方法是藉由粉末的種類(成形體的強度)，或是成形體成為大型化時，即使些微粉末固裝於橡膠模，也藉由成形體的彈簧反彈而使成形體裂開的缺點。因此，欲製造大型而強度低的成形體時，並不是充分的對策。又，與橡膠模接觸的部分是形狀精度仍然不好。

在專利文獻7，報告著有關於成形體對於橡膠模的固裝所產生的成形體的裂縫，在減壓時使用介設幾乎不會彈性恢復的物質就可解決裂縫的情形。然而，在該方法中，形狀精度仍然不好，而為了精修加工成所期望的製品形狀，會增加研削量，結果，增加成為需要的原料粉末量，有製造成本變高的缺點。又，增加研削量，則研削所需的加工時間也變久，而有加工費用也增加的缺點。需要很多高價格的原材料的製品時，要得到形狀精度優異的成形體，在成本上也很重要。

為了改善形狀精度，在專利文獻5提案著使用以金屬板構成一面的模，而藉由冷靜水壓壓機直接執行高壓成形的方法，惟在該方法中，以橡膠所構成的一面是形狀精度也仍然不好，又，如上述地，藉由橡膠模與成形體的彈性恢復的為相同，有發生裂縫或剝離的缺點。

作為使用冷靜水壓壓機，而形狀精度更優異的成形方法，在專利文獻8報告著以兩枚金屬板夾住粉末，施以真空封裝之後，以5~50MPa的壓力在冷靜水壓壓機執行預備成形之後，再施以真空封裝而在冷靜水壓壓機執行正式成形，省略了習知的2段成形處理旳一次成形而並沒有簡化工程效果。還有須使用高價格的靜水壓壓機裝置而在生產性較差。

在專利文獻9，提案著密封封入填充原料粉末的金屬模而插入在冷靜水壓壓機，執行高壓成形的方法。該方法是基本上為1軸壓機，可得到形狀精度優異的成形體，惟使用與此種1軸壓機同樣的模時，以如冷靜水壓壓機的高壓力所成形時，則排除成形壓力後的成形體的回彈(spring back)變大。因此，取決於回彈的成形體的膨脹之故，有很難從模取出成形體的缺點。尤其是，大型的成形或高容積粉末的成形時，則回彈會變更大，而在脫模之際有成形體裂開的問題。

對於此些問題，在專利文獻10中，提案著使用樹脂製的裝配式模框及成形衝頭所構成的模，而以冷靜水壓壓機執行成形的方法。因模框可分解，因此成為從模容易取出成形體。然而，在該方法也並未完全解決回彈，經減壓後，取決於回彈的成形體的膨脹之故，因而應力施加於成形體與框之間，藉此有成形體裂開的缺點。尤其是，在如標靶的大型成形體時，回彈變大，而在成形體與框之間發生很大應力，成形體無法耐於其應力而有裂開的問題。

又，在專利文獻11提案著分割式模框與彈性材料的蓋所構成的成形模。在該方法中，雖藉由分割模，成為吸收垂直於壓力傳送方向的方向的回彈所致的成形體膨脹的構造，惟對於靜水壓所致的成形體的加壓，是經由彈性材料的蓋所執行。所以，在加壓成形後的減壓過程中，藉由彈性材料的蓋其本身的彈性所致的復原力復原至加壓前的狀態，藉此，在壓力傳送方向與其垂直方向，施加於成形體的壓力成為不相同。尤其是，成形體變成大型化時，藉此很大不均勻的力量作用於成形體而有成形體裂開的缺點。又，在彈性材料的蓋所致的加壓，加壓時施加於成形體的力量也容易成為不均勻，不但容易裂開，而與彈性體接觸的面成為不均勻的形狀，有形狀精度不好的缺點。

在專利文獻12提案著以軟質材料覆蓋分割式模框及成形衝頭所構成的成形模，而執行CIP成形的情形。在該方法中，模框至少被分割成兩個以上，且未被固定之故，因而成為可避免回彈所致的成形體的裂縫。然而，框彼此間並未被固定之故，因而模整體的穩定性欠缺，而為了保持模形狀必須以橡膠媒體覆蓋成形模。該情形，在高壓加壓成形後的減壓過程中，橡膠媒體是藉由本身彈性所致的復原力而復原至加壓前的狀態，惟成形模的上衝頭是停留在收縮的成形體的位置，又，被分割的側壁是成為移動至藉由回彈所膨脹的位置。所以，在上衝頭與橡膠媒體之間產生很大空間，惟在側壁與橡膠媒體之間有成形體膨脹之故，因而沒有空間，結果，施加於上下方向與側面方向的成形體的壓力成為不相同。所以，尤其是在成形體被大型化時，則很大不均勻的力量作用於成形體而有成形體裂開的缺點。又，側壁成為加壓於上下衝頭的構造之故，因而上下衝頭的滑動性不好，無法施加均勻的加壓而有成形體裂開的缺點。還有發生從模的間隙洩漏填充粉末，局部地減少填充粉末量之故，因而在成形體有密度不均勻。此些現象是成形體尺寸愈大愈顯著。

一方面，在專利文獻14中，將標靶的腐蝕領域作成較厚，就提高標靶的使用效率，惟以此種形狀使用冷靜水壓壓機形成大型的燒結體時，則在結束加壓後的減壓時，因燒結體的凸部藉由回彈會膨脹，而有產生裂縫的問題。

如上述地，作為濺鍍標靶的標靶材料，為大型且高密度，又，被要求不純物含有量少的燒結體。還有，燒結體的形狀，不僅為平板形狀的燒結體，而為了提昇標靶的使用效率，為加厚腐蝕領域的厚度的燒結體，被要求大型且高密度，不純物含有量少的燒結體。

在為了製造大型燒結體的大型成形體的製作中，為了得到高壓縮壓力而藉由冷靜水壓壓機執行加壓成形較理想，惟如上述地，結束成形後的減壓之際，藉由發生於成形體的回彈而有成形體裂開的問題。該回彈是成形體愈大型愈大，又，在成形體不是均質時，成為更有力地接受其影響。因此，為了提高原料粉末的流動性，而作成均勻地填充，對原料粉末添加有機質的添加物而施以造粒，或是為了彌補降低成形體的相對性強度，執行將黏結劑等的成形助劑添加於原料粉末。但是在使用此種原料粉末所製作的成形體中，需要藉由加熱來除去黏結劑等的成形助劑的有機質的添加物的脫脂工程，不但在製造燒結體上費時，而且降低所得到燒結體的密度或增加其不均勻性，又，有未能除去的碳殘留在燒結體中作為不純物的問題。

本發明是將厚度10 mm以上的厚燒結體，或板面面積600 cm² 或1000 cm² 以上，甚至以3000 cm² 以上的大型高密度的燒結體，及將大型高密度的腐蝕領域厚度予以加厚的燒結體等，不必將黏結劑添加在原料粉末，或是即使添加也可止於極少量，因此在製造燒結體中，不需要以除去成形體中的有機物作為目的的燒成工程，且以簡便方法，提供不會發生裂縫或裂痕，而且以優異形狀精度可製作的燒結體的製造方法，以及使用於其的成形模，同時提供大型又高密度的燒結體及使用其的大型又高性能的濺鍍標靶。

本案發明人等，針對於被使用於濺鍍標靶的燒結體與濺鍍特性，重複專心檢討之結果，屬於作為構成元素未含有碳的燒結體，其特徵為：在燒結體中作為不純物所含有的碳的含有量不足0.005重量%，而發現到濺鍍的放電特性或所得到的薄膜特性成為良好，而完成本發明。

又，作為藉由燒成作成燒結體的成形體的製造方法，針對於使用於在成形模內填充厚粉末並加以壓縮成形而製造成形體之際的成形模。重複專心檢討之結果，經研究構成成形模的構件構造及材質，在加壓壓縮時對於填充的原料粉末實質上僅從一軸方向施以加壓，在結束加壓後的減壓時對於成形體實質上各向同性地可開放壓力的構造，發現到可提高成形體的形狀精度，同時解決成形之際所發生的回彈所致的應力，可防止成形體的裂縫的方法，而完成本發明。

亦即，本發明的燒結體的第一態樣，屬於作為構成元素未含有碳的燒結體，其特徵為：在燒結體中作為不純物所含有的碳的含有量為0.005重量%以下的燒結體。又，本發明的燒結體是將其厚度可作成10 mm以上，又，構成燒結體的表面的至少一個平面的面積為600 cm² 以上或是1000 cm² 以上，又可作成3000 cm² 以上。該燒結體是例如單純的平板狀的燒結體，而燒結體的上面及下面為分別以一個平面所構成的燒結體也可以。又，例如在板面設置凸部，而如將特定部分的厚度予以加厚的板狀燒結體地，在燒結體的上面及下面的至少一方的面，至少具有一個凸部的燒結體也可以。又，該燒結體是燒結體整體的燒結密度為90%以上者較理想，燒結體內的燒結密度的變動為0.2%以下，亦即，燒結密度的最大部分與最小部分的燒結密度相差為0.2%以下更理想。

本發明的燒結體的第二態樣，是構成燒結體表面的一面的最廣面的面積為1000 cm² 以上，較理想為3000 cm² 以上，且燒結體整體的燒結密度為90%以上，為其特徵的燒結體。該燒結體內的燒結密度的變動為0.2%以下，亦即，燒結密度的最大部分與最小部分的燒結密度相差為0.2%以下較理想。又，該燒結體是形狀為大約長方體的燒結體，最長的稜與最短的稜的長度比率為40以上也可以，在燒結體的上面及下面的至少一方的一面，至少具有一個凸部也可以。

又，本發明的一種濺鍍標靶，其特徵為：將上述燒結體使用作為標靶材料。

本發明的一種壓縮成形用成形模，屬於在成形模內填充，原料粉末並加以壓縮而製造成形體所用的成形模，其特徵為具有：在加壓壓縮時對於填充的原料粉末實質上僅從一軸方向施以加壓，在結束加壓後的減壓時對於成形體實質上各向同性地可開放壓力的構造。又，將成形的板面作成水平的狀態下執行成形時，因成形體的自重，或上衝頭的重量所致的力量作用於成形體，惟在本發明的成形體中，成形體的板面面積較大之故，因而可忽略因此些力量所致的壓力。

將本發明的成形模加以實現化的第一態樣，是一種冷靜水壓壓機用成形模，屬於將填充於成形模內的原料粉末，藉由冷靜水壓壓機施以成形而製造成形體所用的成形模，其特徵為：複數模框構件所構成的裝配式模框，具備沿著該裝配式模框的內面而可移動地設置的上衝頭及接觸於上述裝配式模框所設置的底板，而且配合結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，構成上述裝配式模框的模框構件具有可移動的構造。上述底板是構成無法沿著上述裝配式模框的內面移動較理想。又，上述底板比上衝頭藉由壓縮變形較少的材料所構成較理想，尤其是底板為金屬製，而上衝頭為樹脂製較理想。

又，在本發明的上述成形模中，構成裝配式模框的模框構件的至少一部分，與鄰接的模框構件的端部卡合，在成形時的加壓下，將裝配式模框所形成的原料粉末填充室的開口形狀不會成為所定大小以下加以限制的構造，具有在其端部較理想。又，在本發明中，原料粉末填充室是指藉由裝配式模框的內面，上衝頭的底面及底板(或是下衝頭)的上面所構成的空間，惟將平行於該原料粉末填充室的上衝頭底面的一面的斷面形狀，稱為原料粉末填充室的開口形狀或裝配式模框的開口形狀。

又，接觸於底板及上衝頭的原料粉末的面分別以一個平面所構成也可以，又，底板由互相可移動的複數底板構成構件所構成，且在接觸於上述底板的原料粉末的面，至少具有一個凹部者也可以。同樣地，上衝頭互相由可移動的複數上衝頭構成構件所構成，且在接觸於上述上衝頭的原料粉末的面，至少具有一個凹部者也可以。

將本發明的成形模加以實現化的第二態樣，是一種冷靜水壓壓機用成形模，屬於將填充於成形模內的原料粉末，藉由冷靜水壓壓機施以成形而製造成形體所用的成形模，其特徵為：該成形模具有複數模框構件所構成的裝配式模框與插入於該裝配式模框的內部的上衝頭及下衝頭，配合結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，上述模框構件具備可移動的構造，而且具有固定上述模框構件彼此間而保持上述裝配式模框的開口形狀的固定機構。又，作為連結模框構件彼此間的連結構件使用銷狀構件較理想。作為連結構件使用銷狀構件時，至少一部分的模框構件，在其端部具有連結構件所插入的連結構件插入部，且配合結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，可移動模框構件般地，該連結構件插入部具有上述連結構件的可動領域較理想。

又，在該成形模中，下衝頭由插入於裝配式模框內的底板與具有比裝配式模框的開口形狀還大形狀的底座所構成較理想。又，底板比上衝頭藉由壓縮變形較少的材料所構成較理想，尤其是，底板為金屬製，而上衝頭為樹脂製較理想。

在該成形模中，接觸於上衝頭及下衝頭(或是底板)的原料粉末的面分別以一個平面所構成也可以，又，下衝頭(或是底板)由可移動的複數下衝頭構成構件(或是底板構成構件)所構成，且在接觸於該下衝頭(或是底板)的原料粉末的面，至少具有一個凹部也可以。同樣地，上衝頭由可移動的複數上衝頭構成構件所構成，且在接觸於上述上衝頭的原料粉末的面，至少具有一個凹部也可以。

又，本發明的一種成形體的製造方法，屬於將填充於成形模內的原料粉末加以加壓成形而作為成形體的製造方法，其特徵為：使用具有在加壓壓縮時對於填充的原料粉末實質上僅從一軸方向施以加壓，在結束加壓後的減壓時對於成形體實質上各向同性地可開放壓力的構造的壓縮成形用成形模。

亦即，將本發明的成形體的製造方法加以實現化的第二態樣，是一種成形體的製造方法，其特徵為：使用具有複數模框構件所構成的裝配式模框，具備沿著該裝配式模框的內面而可移動地設置的上衝頭及接觸於上述裝配式模框所設置的底板，而且配合結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，構成上述裝配式模框的模框構件具有可移動的構造的成形模。

又，將本發明的成形體的製造方法加以實現化的第二態樣，是一種成形體的製造方法，其特徵為：使用具有複數模框構件所構成的裝配式模框，插入於該裝配式模框的內部的上衝頭及下衝頭，配合結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，上述模框構件具備可移動的構造，而且具有固定上述模框構件彼此間而保持上述裝配式模框的開口形狀的固定機構的成形模。

又，在本發明的成形體的製造方法中，上述底板或是下衝頭是構成無法沿著上述裝配式模框的內面移動較理想。又，上述底板或下衝頭是比上述上衝頭以壓縮變形較少的材料所構成較理想。尤其是，上述底板或下衝頭為金屬製，而上述上衝頭為樹脂製。又，在本發明的成形體的製造方法中，對原料粉末的有機物的添加量為0.6重量%以下較理想，尤其是，在原料粉末未添加含有機物的成形助劑較理想。

本發明的燒結體的製造方法的第一態樣，是一種燒結體的製造方法，屬於加壓成形原料粉末而作為成形體之後，燒成該成形體而作為燒結體的燒結體製造方法，其特徵為：原料粉末未包含含有有機物的成形助劑。又，在該製造方法中，直接藉由冷靜水壓壓機施以成形原料粉末而得到成形體較理想。為此，使用上述成形模執行原料粉末的成形較理想，又，使用藉由上述成形體的製造方法所製造的成形體較理想。

又，本發明的燒結體的製造方法的第二態樣，是一種燒結體的製造方法，屬於加壓成形原料粉末而作為成形體之後，燒成該成形體而作為燒結體的燒結體的製造方法，其特徵為：未具有將除去成形體中的有機物作為目的的燒成工程。又，將除去成形體中的有機物作為目的的燒成工程，是指在600℃以下左右的低溫領域中，藉由以低速執行昇降，而除去成形體中的可燃成分的工程，例如將自100℃一直到400℃為止的時間作成30小時以上的燒成工程。為了不需要將除去該成形體中的有機物作為目的的燒成工程，使用有機物含有量為0.6重量%以下，更理想為使用0.3重量%以下的原料粉末來製作成形體較理想。為此，使用上述成形模執行原料粉末的成形較理想，又，使用藉由上述成形體的製造方法所製造的成形體。

又，本發明是可適用於陶瓷或金屬或此些的混合物的燒結體。作為陶瓷可適用氧化物、氮化物、硫化物或氧氮化物等的複化合物等，而作為金屬可適用Cr、Mo等單體金屬或TiW等的合金等。尤其是，可適用與金屬粉末相比較成形體密度較低，且將成為弱強度的成形體的陶瓷粉末作為原料粉末的燒結體。又，本發明的成形模是可大約完全地吸收成形之際的回彈之故，因而可適用回彈大小成為0.1%以上的陶瓷粉末，尤其是以ITO或AZO(Aluminum Zinc Oxide)等氧化物粉末作為原料粉末的燒結體。又，回彈的大小是嚴密地可定義作為以施加成形壓力時的成形體的大小除以解放成形壓力後的成形體與施加成形壓力時的成形體的大小相差者，惟為了更方便，計算作為以對應於該原料粉末填充室的邊長度(B)除以從解放成形壓力後的成形體的一邊長度(A)，減去解放成形壓力後的成形模對應於原料粉末填充室的一邊長度(B)的長度的值〔(A－B)/B〕加以計算也可以。

又，規定碳含有量的燒結體以外的本發明的燒結體，是含有碳化物等的燒結體也可以，又，本發明的燒結體的製造方法或使用該製造方法的成形模是也可適用於含有碳化物等的燒結體的製造。

依照本發明，可容易地得到以高密度又均質的大型燒結體，或是薄又板面面積大的燒結體，厚度較厚的燒結體而以高密度又均質的燒結體。又，依照本發明，即使板厚局部地不同的形狀的燒結體，也可容易地得到以高密度又均質，且大型的燒結體。還有，為此種燒結體，可容易地得到燒結體中的碳含有量極少的燒結體。

又，藉由使用此些燒結體，不會發生異常放電或生成球狀物，又，例如可得到低電阻的薄膜，可提供優異性能的大型濺鍍標靶。

又，依照本發明的燒結體的製造方法，對於大型成形體也可施以高壓力的成形之故，因而不必將黏結劑等的成形助劑添加於原料粉末，或是將其添加量止於極少量，以原料粉末直接施以冷靜水壓壓機，成為容易地可得到形狀精度優異且沒有裂縫或裂痕的大型高密度又均質的成形體。又，不需要高價格的乾式壓機用的模式鑄入成形用的鑄模，僅使用低價格的樹脂或金屬板材，就可直接成形原料粉末之故，因而製程被簡化，可提供經濟性的製造方法。

又，依照本發明的燒結體的製造方法，使用藉由上述成形體的製造方法所得到的成形體，亦即，直接藉由冷靜水壓壓機施以成形未添加黏結劑等的成形助劑，或是其添加量較少量的原料粉末而得到成形體，藉由燒成所得到的成形體而作成燒結體，成為可不需要以除去成形體中的有機物作為目的的燒成工程。所以，可在極短時間內執行燒成工程而可達成大幅度地提高製造效率。

又，依照本發明，可容易地製作局部地厚度不相同的板面不是平面，且大型又高密度的燒結體之故，因而良率優異地可製造將腐蝕領域的厚度予以加厚的大型又高密度的濺鍍標靶，而可大幅度提高標靶的使用效率。

以下，使用具體例更詳述本發明。

本發明的壓縮成形用的成形模及使用它的燒結體製造方法，是製造使用於濺鍍標靶等的製造燒結體所使用的成形體之際可加以使用。

例如，製造濺鍍是使用將原料粉末視需要予以混合、成形、燒成所得到的燒結體而被製造，惟此種原料粉末的混合，成形體的燒成是藉由通常所使用的方法可加以執行。

使用於本發明的原料粉末是並不被特別加以限定者，惟例如有氧化鋁，ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、AZO(Aluminum Zinc Oxide)、GZO(Gallium Zinc Oxide)、BST(Barium Strontium Titanate)、STO(Strontium Titanate)等的金屬氧化物粉末，Cr、Mo等的金屬粉末。

需要混合原料粉末時，例如以球磨機、噴流粉碎機(jet mill)，交叉混合機等執行。混合原料粉末之前，施以原料粉末及/或分級處理較理想。藉由施以此些粉碎、分級處理使得原料粉末粒徑被微細化，成為容易均勻地混合之故，因而成為可防止藉由燒結體內組成的不均勻性所引起的燒結體的變形、裂縫或密度不均勻的情形。又，在作為原料粉末使用碳酸鹽時或在粉末中碳較多時，則在混合粉末之後，而在粉末狀態下施以暫時烘烤之後施以脫羧處理較理想。又，作為原料粉末僅使用一種類的化合物時，當然不需要如上述的混合操作。

在本發明中，使用冷靜水壓壓機時，以高壓力被成形，且藉由解決回彈不會發生裂縫，因此並不需要通常如在乾式壓機成形方法所執行的造粒等的粉末處理。但是，視需要，也可將造粒所得到的顆粒或是平均粒徑為1~10 μm的粒狀粉末使用作為原料。在本發明中，並不一定需要此種粉末處理，因此可簡化粉末處理工程，而且可防止碳混入到燒結體。

之後，在成形模內填充由上述所得到的原料粉末，執行壓縮成形。這時候，在加壓壓縮時對於所填充的原料粉末僅從1軸方向實質上地加壓，而在結束加壓後的減壓時，使用具有對於成形體實質上各向同性地可開放壓力的構造的成形模。又，該成形模是可用剛性大的材料所構成之故，因而如此地所得到的成形體的形狀精度。又作用於成形體的壓力對於成形體各向同性地被開放之後，因而可解決發生在成形之際的回彈所致的應力，成為可得到沒有裂縫的成形體。又，為了提高所得到的成形體強度與形狀精度，而為了不會發生裂縫，使得負擔對於成形體的壓力傳送的成形模的滑動構件，能均勻地加壓的成形體般地，滑動阻力較小而可順利地滑動較理想。又，為了不會發生成形體的裂縫，在減壓時各向同性地開放壓力極為重要。亦即，壓力的開放速度或開放程度對於成形體喪失各向同性時，成為引起裂縫的原因。尤其是，成形回彈大的大型成形體時，或是成形未添加黏結劑或滑劑等的成形助劑或是其添加量少的原料粉末時，各向同性地減壓的情形極重要。未使用黏結劑或滑劑等的成形助劑，或其添加量少時，使得成形體的強度會降低之故，因而成為很難成形，惟在本發明的成形模，藉由上述理由，雖未使用成形助劑，也可做大型成形體的成形。又，未使用成形助劑時，或是其添加量較少時，則可省略成形助劑的除去工程的脫脂工程，不但也可解決配合於主要作為有機物的成形助劑的分解的脫脂工程的裂縫的問題，而且未存在殘留碳之故，因而燒結體成為高純度。尤其是，在濺鍍標靶中，可得到高純度的燒結體之故，因而抑制發生濺鍍中的異常放電，而所得到的薄膜特性成為優異者。

更具體來說，例如將藉由上述所得到的原料粉末填充於成形模，而藉由冷靜水壓壓機作成成形體。如第1圖所示地，成形模是具備藉由複數冷靜水壓壓機所構成的裝配式模框2，沿著該裝配式模框2內面自由地可動的上衝頭1及接觸於上述裝配式模框2所設置的底板3，在上述模框內的上衝頭1及底板3之間壓機成形原料粉末的構造體。在構成裝配式模框2的至少一部分的模框構件2b的兩端抵接模框構件彼此間而使得裝配式模框的開口形狀不會小於所定形狀般地形成有用以保持的段差部7。如此地，若使用裝配式模框，則可較容易地各向同性地控制加壓軸方向與垂直於該軸方向的方向而不同成形體的回彈所致的膨脹。但是，所施加的靜水壓經由成形模而作用於成形體之故，因而使用在成形模主動地發生壓力(例如彈性力等)的構件或構造時，即使施加於成形模的壓力是各向同性，而施加於成形模內的成形體的壓力並不是各向同性地作用之故，因而無法解決回彈所致的應力。因此，冷靜水壓壓機用的成形模是實質上沒有彈性變形等的剛性體所構成較理想。又，為了裝配式模框2的開口形狀保持成不會小於所定形狀，形成於模框構成的段差部等的構造，是可將開口形狀保持成不會小於所定形狀者，則任一者都可以，例如第1圖所示地，形成在模框構件2a或2b的任一方的兩端也可以，或是分別形成在模框構件2a及2b的一方的端部。又，其構造是如第1圖所示的單純段差部7也可以，或是如第13圖所示地在模框構件的高度(原料粉末填充室的深度)方向交互地形成凸出部與缺口部而作成互相地卡住者也可以。

又，上述底板3是構成無法沿著上述裝配式模框2內面執行移動較理想。亦即，如第2圖所示地，在構成裝配式模框的模框構件2a、2b底部的底板3a所抵接的部分形成段差部8，或是如下所述地設置比裝配式模框的開口形狀還大的底座4較理想。藉此，上述底板3是被限制對於沿著裝配式模框2內面的上方向的移動。又，模框構件2a、2b底部的段差部8是防止填充原料粉末之際從模洩漏原料粉末，同時可穩定地保持裝配式模框的開口形狀的功能。

構成裝配式模框的模框構件的上述段差部的製作方法並未特別加以限定，惟切削加工板材來製作也可以，或以黏接劑等黏貼兩枚長度不相同的板來製作也可以。任何方法都比壓機的模，或鑄入法的鑄入模的加工相比較使得加工方法較簡單，成本也低而具經濟性。

上述成形模是被保持在底座4也可以。底座4是設置在裝配式模框2與底板3下面，而底板3與底座4是以兩面膠帶或黏接劑加以接合也可以。底座4是不但可容易執行成形模的移動或搬運等的操作作業，還在藉由回彈使成形體膨脹之際，也可負擔構成裝配式模框2的模框構件2a、2b順利地平行移動所用的導件的功能。當然，一般地製作底座4與底板3也可以。

為了保持所裝配的裝配式模框2的開口形狀，構成裝配式模框2的模框構件2a、2b的抵接部位是以黏接帶等暫時固定也可以。藉由暫時固定而在填充原料粉末之際能穩定地保持裝配式模框2的開口形狀，成為容易執行填充作業。使用於暫時固定的材料，是在填充原料粉末之際可保持形狀，且在發生成形體的回彈之際，容易地伸展，或斷裂，或剝落，而不會妨礙構成裝配式模框2的模框構件2a、2b的移動者並未特別地加以限定，惟黏接帶等較理想。又，將適當鎖緊力量的橡皮圈等繞在裝配式模框2的周圍也可執行暫時固定。

藉由裝配式模框2及底板3所規定的所定大小的開口形狀的狀態的裝配式模框2內面與上衝頭1側面之間的間隙是設計成比0 mm還大。為了順利地可動上衝頭1，將上述間隙作成0.1 mm以上2 mm以下較理想。更理想是作成0.1 mm以上1 mm以下。若將上述間隙比2 mm還大時，對應於裝配式模框2與上衝頭1之間隙部分的部分的成形體強度會降低，而有產生成形體的裂縫或剝離的情形。又，在0.1 mm以下時，則裝配式模框藉由靜水壓而變形時會減少上衝頭與裝配式模框的間隙，而可妨礙上衝頭的滑動的可能。

為了改善上衝頭1的滑動，在裝配式模框2的內面，及/或上衝頭1的側面塗佈或包覆摩擦係數小的材料也可以。又，張貼塗佈或包覆此種材料的帶也可以。所塗佈或包覆的材料是摩擦係數比裝配式模框2或上衝頭1的摩擦係數還小並未特別加以限定，惟鐵扶龍(登錄商標)或DLC(Diamond Like Carbon)較理想。

裝配式模框2，上衝頭1，底板3的材質是在冷靜水壓壓機的加壓時實質上變形較少者，並未特別加以限定，惟在金屬為鋁、硬鋁、超硬鋁、不鏽鋼、工具鋼等較理想。在樹脂中可使用MC尼龍、ABS、酚醛樹脂等板材。本發明的成形模是成為藉由裝配式模框2及底板3來規定裝配式模框2的開口形狀的構造之故，因而為了上衝頭1更順利地移動，底板3比上衝頭1以壓縮率少的材料所形成較理想。更理想是底板3為壓縮率少的金屬，而上衝頭1是壓縮率比金屬還大的樹脂較理想。藉此，在靜水壓加壓中充分確保上衝頭1與裝配式模框2的間隙，成為上衝頭更順利地可移動。

一般，當加壓壓力成為200 kg/cm² 以上，則粉末被壓緊而成為成形體。在冷靜水壓壓機中為了更增加成形體密度，將壓力更增加至0.5 ton/cm² 以上。裝配式模框的模框構件是兩端在段差部被抵接之故，因而藉由靜水壓使得中央部比模框構件的端部更被推壓而容易變形。變形量是靜水壓愈高會愈大，當達到某一壓力，則變形成上衝頭與裝配式模框的間隙以上，而上衝頭是與模框構件接觸產生摩擦而妨礙移動。結果，上衝頭是推壓面中央部比與模框構件接觸的端部還被有力地推壓而變形，在一次所形成的成形體上及於不均勻的力量，成為產生裂痕的原因。若自最初將模框構件與上衝頭的上述間隙作成較廣，可解決該問題，惟將該間隙作成2 mm以上，則實質上上衝頭與裝配式模框之間隙部分的成形體不會藉由上衝頭壓製，成形體強度是變弱。

一方面，底板的壓縮率比上衝頭的壓縮率還小時，則底板與模框構件接觸而能規定裝配式模框的開口形狀而使得開口形狀被保持較寬，且上衝頭是比底板更收縮之故，因而可維持上衝頭與模框構件之間隙。結果，在高壓的冷靜水壓壓機成形也可成為不會發生裂痕的成形。

裝配式模框的高度，是由作為目的成形體的厚度與成形體密度及原料粉末的密度經計算所得到的值以上，則並未特別加以限定，惟在藉由模框內面與底板所圍繞的空間填充原料粉末之後，在原料粉末上裝設上衝頭之際，能確認上衝模確實地進入模框內般地，將裝配式模框的高度作成上述計算值以上較理想。

又，構成裝配式模框的模框構件的厚度是並未特別加以限定，惟為了減少靜水壓所致的變形而作成愈厚較理想。但是，愈厚會使成形模的重量變重之故，因而會成為不容易操作。因此，也依存於裝配式模框的大小，惟其厚度是1 cm以上10 cm以下較理想。

底板的厚度是並未特別加以限定，惟愈厚會減少自裝配式模框所接受的壓力所致的變形，而愈厚會變重之故，因而不容易操作。因此也依存在裝配式模框的大小，惟其厚度是0.5 cm以上10 cm以下較理想。

上衝頭的厚度是只要衝頭未變形就可以，而並未特別加以限，惟為了沿著裝配式模框內面而平行移動，愈厚愈佳，也依存在裝配式模框的大小，惟其厚度是1 cm以上較理想。

底座的厚度是容易操作的厚度就可以，並未特別加以限定。

填充原料粉末之後，將填充原料粉末的成形模放進尼龍袋等而執行真空袋。加壓靜水壓之際，為了避免尼龍袋會被拉入成形模的間隙而破裂的情形，在成形模的周圍或一部分設置緩衝材料也可以。緩衝材料的材料並不特別加以限定，惟橡膠片、橡膠板、樹脂片、樹脂板、紙等較理想。作為對於漏水的安全對策，執行複數次尼龍袋所致的真空封裝也可以。

將如此所準備的成形模投入在冷靜水壓壓機，經高壓來執行成形，惟作為這時候的成形壓力，若為成形體所得到的壓力並未特別加以限定。壓力愈高則增加成形體強度之數，因而0.5 ton/cm² 以上較理想。更理想是1 ton/cm² 以上。

在本發明的成形模中，裝配式模框是並未互相地固定模框構件，在結束靜水壓加壓後的降壓時，成形體並不受裝配式模框的拘束而成為可膨脹，而可防止成形體的裂縫。本發明的成形模是可完全地緩和成形體的回彈所致的應力之故，因而未添加黏結劑等的成形助劑，或是其添加量使用0.6重量%以下的原料粉末的成形體，或大型而回彈大的成形體，也不會發生裂縫或裂痕，成為可成形形狀精度優異的成形體。

亦即，本發明的成形模是不會有成形體的回彈所致的裂縫，可得到如1軸壓機地形狀精度優異的高密度的成形體的壓縮成形用的成形模。

一方面，在厚度較厚的成形體時，通常是很難均勻地加壓到成形體內部之數，因而很難得到均勻的燒結體。又，在添加黏結劑等的燒結助劑時，成形體厚度愈厚，愈難除去脫脂工程的有機物之故，因而為了減低燒結體中的殘留碳，燒結助劑的添加是止於少量，或是完全不添加較理想。在本發明中，藉由使用冷靜水壓壓機，對於大型成形體也可施加大壓力，因此，對於厚度較厚，成為也可充分均勻的成形。又，為了得到更均勻的成形體，在一次成形中以大壓力進行加壓很重要，尤其是粉碎具凝集的粉末或被造粒的顆粒而為了得到緻密又均勻的成形體，並不是各向同性加壓而是進行1軸加壓較有效。例如，如實施例9地，在1 ton/cm² 壓力執行1次成形時，則對於緻密又均勻的成形體而其燒結體的密度分布(燒結密度的變動)成為0.06%，而成為相同燒結密度也如比較例2地1次成形在300 kg/cm² 的低壓力執行1軸加壓之後，作為2次成形在1 ton/cm² 的壓力執行各向同性加壓時，則在成形體留下未被粉碎成粉末所致的空孔而成為不均勻的成形體之故，因而其密度分布(燒結密度的變動)是成為0.18%較大值。因而，在本發明中，使用可1軸加壓的冷靜水壓壓機，而與使用油壓壓機等的1軸壓機相比較，即使在大面積的成形體，也以1次成形可執行大壓力的1軸加壓，而成為可得到緻密又均勻的成形體。又，在此種大壓力執行成形時，則開放壓力時所產生的回彈也成為極大者，惟依照本發明，可有效果地解決此種回彈所致的應力，因此即使在製作很難完全脫脂的厚度10 mm以上，甚至於厚度12 mm以上的燒結體，也可作成充分均勻的成形，而可得到燒結密度為90%以上，或95%以上，甚至於99%以上，燒結密度的變動(燒結密度的最大處與最小處的相差)為0.2%以下的均勻的燒結體。又，在本發明中，以高壓力可執行成形，而可得到充分強度的成形體之故，因而藉由將黏結劑等的燒結助劑的添加止於少量，或是都未添加，就可將燒結體中的殘留碳量作成不足0.005重量%，或是0.003重量%以下，甚至於0.002重量%以下。又，添加黏結劑等的燒結助劑時，其添加量是作成原料粉末的0.6重量%以下較理想，而作成0.3重量%以下更理想。

又，眾知在發生濺鍍的異常放電或生成球狀物，受到所使用的濺鍍標靶的燒結密度的影響，惟藉由將濺鍍標靶的燒結密度變動作為0.2%以下，可維持穩定的放電，而可穩定地執行濺鍍所致的成膜。

與上述相同理由，依照本發明，構成燒結體的表面的至少一個平面面積為600 cm² 以上，或是1000 cm² 以上，甚至於3000 cm² 以上的大型燒結體，且可得到燒結體整體的燒結密度為90%以上，或95%以上，甚至於99%以上，燒結密度的變動(燒結密度的最大處與最小處的相差)為0.2%以下的均勻的燒結體。又，構成燒結體的表面的至少一個平面面積為600 cm² 以上，或是1000 cm² 以上，甚至於3000 cm² 以上的大型又高密度的燒結體，且可得到燒結體中的殘留碳量作成不足0.005重量%，或是0.003重量%以下，甚至於0.002重量%以下的均勻而殘留碳少的燒結體。

又，依照本發明，藉由與上述相同理由，形狀大約長方體，構成其表面的一面的最廣面面積為1000 cm² 以上以上，而對於最長積與最短積的長度比為40以上的燒結體，也與上述同樣地，燒結體整體的燒結密度為90%以上，或95%以上，甚至於99%以上，燒結密度的變動(燒結密度的最大處與最小處的相差)為0.2%以下的均勻的燒結體。

又，依照本發明，對於將腐蝕領域的燒結體厚度作成加厚，提高濺鍍的材料的使用效率的高效率標靶，也藉由講究衝頭或底板的形狀，與上述相同理由，可得到大型又高密度的燒結體。

例如，如第6圖所示地，藉由使用具有由底板構件33a、33b所構成的底板33的成形模，可得到在濺鍍面具有凸部的大型成形體。這時候，依照本發明，除了使用裝配式模框之外，還藉由使用被分割成複數底板構件的底板，而藉由成形後的減壓時所產生的回彈，也可有效地解決作用於成形體的凸部的應力之故，因而可執行高壓力的成形，成為可製造大型高密度，又均勻而殘留碳少的燒結體。

又，形成濺鍍面的凸部所用的底板，是在成形後的減壓時，具有配合成形體的凸部膨脹而可執行移動的構造就可以，例如，如第7圖所示地，除了被分割成兩個之外，還有如第8圖所示地，被分割成33c、33d、33e的三個底板構件者也可以。

本發明的第二態樣，是例如表示於第11圖及第12圖的成形模，在構成裝配式模框52的模框構件52a、52b的兩端插入銷狀連結構件(螺栓55)而加以固定的構造者，藉此，成為可保持裝配式模框的形狀者。在此，結合被稱為銷狀連結構件的裝配式模框的連結構件及該連結構件所插入的連結構件插入部所構成的構造，是限制裝配式模框構件52a、52b比所定位置更內側移動，且作成可朝外側某一程度移動的構造，具有連結構件55可執行移動的可動領域57b者。例如，有在裝配式模框的連結部插入銷的構造者，或是裝配式模框的連結部具有積木狀地結合的構造且具有藉由分別設在積木的凹凸而模框構件朝外側可滑動的構造者等。但是，針對於該構件的形狀及構造是並不被限定於此些者。又，在導入銷的裝配式模框端部，設置比銷直徑還大的穴(螺栓導入穴57)，銷採取可動的構造較理想。藉由採用此種構造，來製造大型板狀的成形體時，可有效果地解決在習知方法中成為成形體的裂縫的原因的結束加壓後的減壓時所產生的回彈所致的應力。連結構件所插入的連結構件插入部(螺栓導入穴57)，是為了緩和成形體的回彈所致的膨脹而具有比銷的直徑大約2 mm以上10 mm以下的直徑較理想。穴的形狀是具有近似於橢圓形的形狀，而在固定銷的領域57a，與銷的徑大約同等的直徑較理想。但是，只要可確保容許成形體膨脹時的回彈的間隙就可以，因此有關於穴的形狀及大小，並不被限定此者。又，銷是螺絲式者較理想，具有可保持裝配式模框的強度的材質者，而直徑是1 mm以上100 mm以下較理想，3 mm以上30 mm以下更理想。但是銷的形狀及材質是並不被限定於此者。該裝配式模框是在填充原料粉末時，藉由該銷螺絲來固定裝配式模框而促進改善作業性，填充作業後，將適當鎖緊力的橡皮圈等捲在裝配式模框的周圍來固定裝配式模框之後，藉由放鬆銷螺絲，而藉由成形時的回彈使成形體執行膨脹之際，可作成模框構件順利地移動的構造。藉由採用具有該可動式銷的裝配式模框，在填充粉末時鎖緊螺絲而藉由固定裝配式模框，可附加防止原料粉末自模的洩漏的功能，又填充粉末後，放鬆銷螺絲，能促進模框構件的順利移動，緩和成形體的回彈，而可具有防止成形體的裂開的功能。

作為上述成形模的具體例，例如，可例示表示於第11圖及第12圖的成形模。該成形模是裝配式模框52為複數模框構件52a、52b所構成，配合在結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹而具備上述模框構件52a、52b可移動的構造，同時例如上述模框構件52a、52b在其兩端具備連結構件導入穴(螺栓導入穴)57，將螺栓55插入該螺栓導入穴57，具有藉由螺帽56加以鎖緊而保持裝配式模框52的開口形狀的固定機構。如第11(b)圖所示地，該螺栓導入穴是形成比被插入的螺栓55的直徑還大，若放鬆螺帽56所致的鎖緊，則配合結束加壓成形後的減壓時所產生的燒結體膨脹，而成為可移動模框構件52a、52b。

作為具體上作業，將裝配式模框52加以裝配之後，並將螺栓55插入在螺栓導入穴57，藉由螺帽56加以鎖緊並予以固定，成為可容易地進行原料粉末填充等的作業。填充原料粉末之後，將上衝頭放在在該原料粉末上面，以適當鎖緊力的橡皮圈捲在裝配式模框52的周圍，放鬆固定於裝配式模框52的螺栓55的螺帽56，作成模框構件52a及52b可相對地移動。之後，能覆蓋上衝頭51與裝配式模框52之間隙般地，將橡膠片作為緩衝材料放在上衝頭上面之後，放進尼龍袋內，經減壓袋內而執行真空封裝，投入在冷靜水壓壓機以製作成形體。

在此，螺栓導入穴57是配合結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，能自由地移動模框構件52a、52b般地，形成比螺栓55的直徑還充分大。尤其是，如第11(b)圖所示地，作成朝裝配式模框52的開口形狀的對角線方向伸展的形狀較理想。

又，該螺栓導入穴57中，藉由在裝配式模框的開口形狀最小狀態時連結構件(螺栓)55所存在的領域57a(連結構件初期位置)的周壁設置橡膠等彈性體，而在填充原料粉末後的真空封裝時等，則裝配式模框52以適當強度被保持著其形狀，而在結束加壓之後的減壓時，配合成形體的膨脹，作成連結構件(螺栓)55能朝連結構件可動領域57b移動較理想。這時候，如第11(b)圖所示地，在螺栓導入穴57的連結構件初期位置57a與連結構件可動領域57b的境界形成區劃部位置較理想。調整該區劃部位的大小或彈性體的強度，其厚度等，在結束加壓後的減壓時，使得螺栓55可順利地移動至連結構件可動領域57b，作成更順利地移動模框構件52a、52b，而可更抑制發生裂縫或彎曲。

上述的例子，是由第12圖可知，下衝頭58上下地可移動在裝配式模框內者，惟如第13圖所示地，設置比裝配式模框的開口形狀還大的形狀的底座64，就可限制底板63在裝配式模框62內的上下移動，而且可作成順利地移動模框構件62a、62b，而可將動作作成更穩定，又可抑制發生裂縫或彎曲。又，藉由設置該底座64，成為可飛躍地提高原料粉末的填充或成形模的搬運等的作業性。

又，有關於構成該成形模的材料或用以賦予附加性功能的構造等，針對於在第1圖表示其一例的本發明的成形模的第1態樣在上述所說明，也同樣地可適用在該成形模的第2態樣。

在燒成爐內燒成如上述地所得到的成形體，來製造燒結體。燒成溫度、昇溫速度、降溫速度等條件是藉由各種材料而不相同，例如ITO的情況，燒成溫度是氫化錫對於氧化銦中被促進固溶的1400℃~1600℃較理想。在不足1400℃，則作為ITO的燒結並不完全，因此燒結體強度低，或在超過1600℃的溫度，則來自ITO燒結粒子的氧化銦或氧化錫的蒸發成為顯著，而成為引起組成不齊等的問題的主要原因。一直到燒成溫度的昇溫速度，是考慮到成形體的均勻燒結所致的收縮，則以20℃/hr~200℃/hr較理想。在燒成溫度被保持之後，一直到室溫為止的降溫速度，是作成200℃/hr以下，可緩和對於燒結體的熱衝擊，而在防止發生裂縫或彎曲上較理想。

如上述地，在本發明中，添加於原料粉末的黏結劑等的成形助劑是不需要，或是可將該添加量止於極少量，因此在進行燒結所用的燒成時，不必設置以除去成形助劑作為目的的燒成工程(脫脂工程)。一般，如以除去成形助劑作為目的的燒成工程的低溫的低速昇溫是容易導致加熱爐的加熱器的劣化，不但會縮短其壽命又會增加生產成本，而為了藉由有機成分的燃燒或分解，在燒結體不會發生裂痕，從室溫一直到400℃至600℃為止，必須以10℃/hr以下的低速執行昇溫，而可大幅度地增加燒結體的製造時間。因此，依照未設置以除去成形體中的有機物作為目的的燒成工程的本發明，則可飛躍地提高燒結體的製造效率。又，為了作成不需要以除去成形體中的有機物作為目的的燒成工程，當然在原料粉末未添加含有黏結劑等的有機物的成形助劑較佳，惟藉由將原料粉末中的有機物含有量作成0.6重量%以下，更理想是作成0.3重量%也可以。

藉由以上方法所製造的燒結體，是形狀精度良好，因此容易地可研削加工成所期望的形狀，而容易地可作成濺鍍標靶。

一方面，本發明的燒結體的第1態樣是作為構成元素未含有碳的燒結體，其特徵為：在燒結體中作為不純物所含有碳量較少。使用碳量多的燒結體的情況，例如在ITO標靶中，不僅成為異常放電的發生原因，還有所得到的薄膜的蝕刻率也變更，又，在AZO標靶中，所得到的透明導電膜的電阻會增加。因此，燒結體中的碳含有量是對此些特性上未有影響的不足0.005重量%較理想，更理想是0.003重量%以上，而最理想是0.002重量%以下。

存在於燒結體中的碳，是在製造燒結體的過程中所使用的漿料化所用的分散劑或消泡劑，粉末成形的黏結劑或滑劑等的有機物，在脫脂工程未完全地被除去而留下為主要原因。所以，成形體的尺寸大時或厚度較厚時，尤其是脫脂容易成為不完全，而燒結體中的殘留碳容易變多。該影響是作為燒結體的大小是在10 mm以上者成為顯著，而在12 mm以上成為特別顯著。又，成形體的尺寸大時或是厚度較厚時，成形特別困難，而執行使用漿料的粉末造粒或使用成形助劑之故，因而成為殘留碳變多的原因，惟使用本發明的成形模而將原料粉末藉由冷靜水壓壓機直接執行成形可得到成形體，由此，未使用漿料的粉末造粒或未使用成形助劑，可製造厚度10 mm以上，或是大小600 cm² 以上或1000 cm² 以上，甚至於3000 cm² 以上的大型又高密度的燒結體。

尤其是，在本發明中，如上述地，藉由使用冷靜水壓壓機，在大型燒結體中也以大壓力可執行成形，且有效果地可開放結束加壓成形後的減壓時所發生的成形體的回彈所致的應力，因此即使未使用包含添加於原料粉末的有機物的黏結劑等的成形助劑，或是藉由對於原料粉末添加0.6重量%以下或是0.3重量%以下的些微量，也可製作具有充分強度的成形體，而可得到大型又高密度，且殘留碳少的均勻燒結體。又，將所得到的燒結體，整形成所期望的形狀，而視需要研削或研磨燒結體表面之後，視需要接合於構裝板來製作濺鍍標靶，由此高速地可形成低電阻的透明導電膜，可提供濺鍍中較少發生異常放電或球狀物的濺鍍標靶。

又，在專利文獻1，在ITO標靶中，記載著藉由將屬於包含於標靶中的元素的週期表的IIIb族及IVb族的元素作成50 ppm以下，可減低發生濺鍍時的異常放電或球狀物，惟並未具體地說明碳的影響。事實上，該專利文獻1是比較添加黏加黏結劑而在ITO燒結板上燒成所成形的ITO成形體的實施例，及在低純度氧化鋁板(含有7% SiO₂ )上燒成相同成形體，由此以減低實質上在燒成時由安裝器擴散而混入Al及Si的不純物作為目的者。亦即，在該專利文獻1並未記載表示存在碳與濺鍍時發生異常放電或球狀物的關係的具體性資料，又，也並未記載有關於藉由那一種作用使存在碳與濺鍍時發生異常放電或球狀物的關係。又，在專利文獻1的實施例中，成形時將1重量%的PVA作為黏結劑而添加於原料粉末，而所得到的燒結體是可能含有約50 ppm的碳。又，依照本發明人等的檢討結果，如該專利文獻1地在使用含有有機物等的成形助劑時，認定在加熱成約300~600℃溫度的通常脫脂處理中，不一定可完全地除去殘留在燒結體中的碳，惟在該專利文獻1，並未考慮此種狀況。

本發明的燒結體的第2態樣，是構成燒結體表面的一面的最廣面的面積為1000 cm² 以上，且燒結密度為整體燒結體的90%以上，或是95%以上，甚至於99%以上，為其特徵的燒結體，較理想的是燒結體內的燒結密度的變動為0.2%以下的燒結體。該燒結體也使用本發明的成形模而藉由冷靜水壓壓機執行成形，由此其製造成為可能者。亦即，並未使用含有添加於原料粉末的有機物的黏結劑或滑材等成形助劑，或是藉由原料粉末中的有機含有量為0.6重量%以下，甚至於僅添加0.3重量%的些微量者，也可製作具有充分強度的成形體，由此可製造如上述的大型又高密度，且燒結體內的密度變動較少，殘留碳少的燒結體。藉此，成為可提供在顯示裝置等大型化被要求的大型又高性能的濺鍍標靶。

本發明的燒結體的第3態樣，是藉由在燒結體的濺鍍面形成凸部而加厚腐蝕領域的厚度，來提高靶材的使用效率者。此種形狀的濺鍍標靶是藉由複數底板構成構件來構成具有凹部的底板，並且藉由本發明的成形模，可製造大型又高密度，且在燒結體體內的密度變動較少，殘留碳少的燒結體。藉此，在ITO標靶等，飛躍地可提昇高價格的標靶材料的使用效率，而且得到低電阻的薄膜，而可提供發生異常放電或球狀物也較少的大型標靶。

實施例

以下，將本發明以實施例所表示的情形加以詳細地說明，惟本發明是並不被限定於此些實施例者。

(實施例1)如第1圖至第3圖所示地，在本實施例所使用的成形模是由上衝頭1，模框構件2a及模框構件2b所構成的裝配式模框2，底板3以及底座4所構成。上衝頭1是作成MC尼龍製，裝配式模框2及底板3是作成SUS製，而底座4是作成MC尼龍製。裝配式模框2是由模框構件2a與模框構件2b所構成，在模框構件2b的兩端形成有與模框構件2a抵接而加以組合所用的段差部7。在模框構件2a及模框構件2b的底部形成有底板3所抵接的段差部8，藉此，底板3是構成無法沿著裝配式模框2的側面移動。

裝配式模框2與上衝頭1的間隙是作為0.5 mm(上衝頭1的寬度及長度分別比開口形狀的寬度及長度小1.0 mm)，又，在裝配式模框2的內側面及上衝頭1的側面為了減低摩擦而黏接聚四氟乙烯(鐵弗龍：登錄商標)帶。

將裝配式模框2與底板3放在底座4上面，而底座4與底板3是藉由兩面帶牢固地連接。裝配式模框2的模框構件2a及模框構件2b的抵接部分是藉由黏貼寬1 cm的黏接帶〔蘇格蘭膠帶(登錄商標)加以固定而來裝配裝配式模框2。

將以乾式球磨機混合Al₂ O₃ 粉末2 wt%與ZnO粉末98 wt%所製作的原料粉末5填充9.6 kg在利用底板3及裝配式模框2所圍繞的空間(開口形狀：390 mm×770 mm的矩形)，而在該原料粉末5上面裝上上衝頭1。尤其是，並未實施造粒或添加黏結劑等的粉末處理。能覆蓋上衝頭1與裝配式模框2的間隙般地將橡膠片作為緩衝材6放在上衝頭上面之後，放進尼龍袋而減壓袋內，執行真空封裝。

將如此地所準備的成形模投入冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×9.5 mm的成形體。

將上述成形體設在燒成爐內，在以下條件下實施燒成，以製作燒結體。

燒成條件燒成環境：大氣環境昇溫速度：100℃/hr、燒成溫度：1500℃、燒成時間：5hr降溫速度：100℃/hr

所得到的燒結體，是大約328 mm×649 mm×8 mm大小，而燒結體中的碳含有量是0.003 wt%。又，燒成密度是整體上為99.45%，燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.09%。又，燒結體的真密度是作成5.632 g/cm³ 。

(實施例2)除了將上衝頭1，裝配式模框2及底板3作成MC尼龍製以外是使用與實施例1的成形模，與實施例1同樣地投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×9.5 mm的成形體，但是從成形體的隅距2 mm以下部分的強度比在實施例1所得到的成形體強度還弱，若有勁地握緊會剝離。

用與實施例1同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約328 mm×649 mm×8 mm的大小的燒結體。燒結體中的碳含有量是0.004 wt%。又，燒結密度是整體上為99.14%。而燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.18%。

(實施例3)除了將上衝頭1作成電木製，將裝配式模框2及底板3作成超硬鋁製，並將填充的粉末量作成14.5 kg之外，使用與實施例1同樣的成形模，與實施例1同樣地投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×14 mm的成形體。

用與實施例1同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約328 mm×649 mm×12 mm的大小的燒結體。燒結體中的碳含有量是0.003 wt%。又，燒結密度是整體上為99.38%。而燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.10%。

(實施例4)除了將原料粉末作成SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，而在成形模填充17 kg以外，使用與實施例1同樣的成形模，在與實施例1同樣的條件下投進冷靜水壓壓機。尤其是，造粒或添加黏結劑等的粉末處理是未實施。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×16 mm的成形體。

將上述成形體設置在燒成爐內，而在以下條件下實施燒成，以製作燒結體。

燒成條件燒成環境：氧氣氛之環境昇溫速度：100℃/hr、燒成溫度：1600℃、燒成時間：5hr降溫速度：100℃/hr

所得到的燒結體是大約307 mm×607 mm×13 mm大小，而燒結體中的碳含有量是0.002 wt%。又，燒成密度是整體上為99.79%，燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.04%。又，燒結體的真密度是作成7.156 g/cm³ 。

(實施例5)除了將原料粉末作為SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末經燒成粉碎所得到的ITO粉末，而在成形模填充17 kg以外，使用與實施例1同樣的成形模，在與實施例1同樣的條件下投進冷靜水壓壓機。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×15 mm的成形體。

(實施例6)除了將上衝頭1作成電子製，將裝配式模框2及底板3作成超硬鋁製，而將原料粉末作為SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末經燒成粉碎所得到的ITO粉末，而在成形模填充14.5 kg以外，使用與實施例1同樣的成形模，而在與實施例1同樣的條件下投進冷靜水壓壓機。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×13 mm的成形體。

用與實施例1同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約320 mm×630 mm×10 mm的大小的燒結體。燒結體中的碳含有量是0.001 wt%。又，燒結密度是整體上為99.80%。而燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.05%。

(實施例7)除了將原料粉末作成SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，而在成形模填充11 kg以外，將上衝頭1作成電木製，將裝配式模框2及底板3作成超硬鋁製，並將填充的粉末量作成17 kg，及代替在模框構件的抵接部位黏貼黏接帶(蘇格蘭膠帶(登錄商標))，藉由橡皮圈摑住模框構件來裝配裝配式模框之外，與實施例1作成同樣而製作成形體。經確認所得到的成形體的形狀，並沒有裂縫或彎曲，而其大小是391 mm×773 mm×16 mm。

(實施例8)除了將原料粉末作成SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，而在成形模填充11 kg以外，將上衝頭1作成電木製，將裝配式模框2及底板3作成超硬鋁製，及代替在模框構件的抵接部位黏貼黏接帶(蘇格蘭膠帶(登錄商標))，藉由橡皮圈摑住模框構件來裝配裝配式模框之外，與實施例1作成同樣而製作成形體。尤其是，造粒或添加黏結劑等的粉末處理是未實施。經確認所得到的成形體的形狀，並沒有裂縫或彎曲，而其大小是391 mm×773 mm×10 mm。

用與實施例4同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約307 mm×607 mm×8 mm的大小的燒結體。燒給體中的碳含有量是0.001 wt%。又，燒結密度是整體上為99.82%。燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.04%。

(實施例9)除了將原料粉末作成SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，使用大小不相同，但具有與實施例1的成形模類似構造的成形模(開口形狀：265 mm×390 mm的矩形)，填充原料粉末7.4 kg之外，作成與實施例1同樣來製作成形體。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到265 mm×391 mm×20 mm的成形體。

將所得到的成形體使用與實施例4同樣的條件執行燒成所得到的燒結體，是大約208 mm×307 mm×16 mm的大小。燒結體中的碳含有量是0.003 wt%。又，燒結密度是整體上為99.74%，燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.06%。

(實施例10)除了將原料粉末作成SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，使用大小不相同，但具有與實施例1的成形模類似構造的成形模(開口形狀：330 mm×5200 mm的矩形)，填充原料粉末9.2 kg之外，作成與實施例1同樣來製作成形體。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到331 mm×522 mm×15 mm的成形體。

將所得到的成形體使用與實施例4同樣的條件執行燒成所得到的燒結體，是大約260 mm×410 mm×12 mm的大小。燒結體中的碳含有量是0.002 wt%。又，燒結密度是整體上為99.77%，燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.05%。

(實施例11)如第4圖所示地，除了在模框構件12b的端部未形成段差部之外，使用與實施例1同樣的成形模，而除了作為原料粉末填充SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末17 kg之外，在與實施例1同樣的條件下投進冷靜水壓壓機。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×16 mm的成形體。

(比較例1)在乾式球磨機混合Al₂ O₃ 粉末2 wt%與ZnO粉末98 wt%的混合粉末，添加石蠟黏結劑2.0 wt%，來製作原料粉末，將該原料粉末填充7.2 kg於260 mm×850 mm的金屬模，藉由300 kg/cm² 的成形壓力執行壓機成形而得到成形體。又，以1 ton/cm² 的壓力執行CIP處理。然後為了除去殘留在成形體的黏結劑，將上述成形體設在燒成爐內，而以以下條件實施脫脂。又，CIP處理後的成形體的大小是250 mm×815 mm×10 mm。

脫脂條件脫脂環境：大氣氣流環境脫脂速度：450℃、昇溫速度：3℃/hr、保持時間：2 hr

用於實施例1同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約220 mm×309 mm×8 mm的大小的燒結體。燒結體中的碳含有量是0.010 wt%。又，燒結體的密度(燒結密度)是整體上為99.33%，而燒結體各部的燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.24%。又，燒結體的真密度是作成5.632 g/cm³ 。

(比較例2)在SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，混合聚乙烯醇黏結劑1.0 wt%，離子交換水經濕式球磨機混合來製作漿料，藉由噴霧乾燥得到造粒粉。將該造粒粉末填充4.2 kg於185 mm×415 mm的金屬模，並藉由300 kg/cm² 的成形壓力執行壓機成形而得到成形體。又，以1 ton/cm² 的壓力執行CIP處理。然後為了除去殘留在成形體的黏結劑，將上述成形體設在燒成爐內，而以與比較例1同樣的方法實施脫脂。又，CIP處理後的成形體大小是168 mm×377 mm×17 mm。

用於實施例4同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約137 mm×309 mm×13 mm的大小的燒結體。燒結體中的碳含有量是0.008 wt%。又，燒結體的密度(燒結密度)是整體上為99.74%，而燒結體各部的燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.18%。又，燒結體的真密度是作成7.156 g/cm³ 。

(比較例3)在SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，混合聚乙烯醇黏結劑1.0 wt%，離子交換水經濕式球磨機混合來製作漿料。在所得到的漿料添加聚烯烴乙二醇系消泡劑0.1 wt%，而在真空中實施脫泡處理。將此注入在420 mm×960 mm×11 mm的鑄入成形用鑄模而藉由20 kg/cm² 的成形壓力執行鑄入成形而得到成形體。乾燥該成形體後，以1 ton/cm² 的壓力執行CIP處理。然後為了除去殘留在成形體的黏結劑，將上述成形體設在燒成爐內，而以與比較例1同樣的方法實施脫脂。又，CIP處理後的成形體大小是380 mm×870 mm×10 mm。

用於實施例4同樣的方法燒成所得到的成形體，得到大約310 mm×710 mm×8 mm的大小的燒結體。燒結體中的碳含有量是0.007 wt%。又，燒結體的密度(燒結密度)是整體上為99.70%，而燒結體各部的燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.21%。

(比較例4)如第5圖所示地在氨基甲酸乙酯橡膠模(硬度70°)25內配置被分割成4個SUS製的模框構件22a、22b所構成的裝配式模框22與SUS製的上衝頭21、下衝頭28，而在其空間(開口形狀：390 mm×770 mm的矩形)填充SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末。將該成形模放進尼龍袋而減壓袋內執行真空封裝之後，與實施例1同樣地執行冷靜水壓壓機成形。經壓機後，在氨基甲酸乙酯橡膠模25與上衝頭21之間發生空間，而在成形體朝縱方向發生大裂縫。

(成膜確認)研削加工在實施例1與比較例1所得到的燒結體以製作4英吋Φ×6 mm(厚度)的標靶材料，而藉由銦焊劑被接合於無氧銅製的墊板，製作濺鍍標靶。使用如此所製作的濺鍍標靶而在以下的濺鍍條件下執行成膜。以4端子法來測定所得到的薄膜電阻率，在實施例1的標靶所得到的薄膜是9.6×10^－ ⁴ Ω cm，而在比較例1的標靶為1.3×10^－ ⁴ Ω cm。

濺鍍條件DC電力：300W測鍍氣體：Ar氣體壓：0.5 Pa基板溫度：200℃膜厚：100 nm玻璃基板：柯尼#1737

(放電確認)研削加工在實施例8與比較例2所得到的燒結體，以製作101.6 mm×177.8 mm×6 mm的標靶材料，而藉由銦焊劑被接合於無氧銅製的墊板，製作濺鍍標靶。將如此所製作的濺鍍標靶在以下的濺鍍條件執行20 kWh濺鍍，而測定異常放電的發生次數。測定異常放電的發生次數是使用微電弧監測器(藍特馬克技術公司所製)而在以下的測定條件下執行。電弧的次數是在實施例8的標靶為283次，而在比較例2的標靶為364次。

濺鍍條件DC電力：300W濺鍍氣體：Ar＋O₂ 氣體壓：0.5 Pa電弧測定條件檢測電壓：200V檢測時間：50 μsec

(實施例12)如第6圖所示地，在本實施例所使用的成形模是由上衝頭31，模框構件32a、32b所構成的裝配式模框32，具凹部的底板33及底座34所構成。在模框構件32a的兩端，抵接著模框構件32b的端部，而形成有用以規定裝配式模框的開口形狀的段差部。具有凹部的底板33是如第7圖所示地由底板構成構件33a、33b所構成。上衝頭31是作成電木製，模框構件32a、32b及底板33是作成超硬鋁製，底座34是作成電木製。

裝配式模框32與上衝頭31的間隙是作為0.5 mm。亦即，將上衝頭31的寬度及長度形成比裝配式模框32的開口形狀的寬度及長度分別小1.0 mm。

將裝配式模框32與底板33放在底座34上面，就可穩定化成形模。亦即，將裝配式模框放在底座34上面，就可隨著結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，使得模框構件32a、32b能順利地移動在底座34上，而且在成形時的加壓下，藉由與裝配式模框的接觸使得動作成為不均勻的底板33不會朝上下方向移動，藉此更減低發生裂縫或彎曲。又，藉由以載置在底座34上面的兩件底板構成構件33a、33b所構成，在結束加壓後的減壓時隨著成形部的膨脹，使得兩件底板構成構件33a、33b朝互相地分離的方向能順利地移動在底座34上面。

在由具有凹部的底板33及裝配式模框32所圍繞的空間(130 mm×250 mm×30 mm，底板的凹部深度5 mm)作為原料粉末填充SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，而將上衝頭31裝在該原料粉末上面。覆蓋上衝頭31與裝配式模框32的間隙般地將橡膠片作為緩衝材裝在上衝頭上面之後，放進尼龍袋經減壓袋內而執行真空封裝。

將如此所準備的成形模投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到在一方板面具有凸部的板狀成形體。

(實施例13)除了作為具有凹部的底板33如第8圖所示地使用3件底板構成構件33c、33d、33e所構成的底板之外，使用與實施例12同樣的成形模，而與實施例12同樣地投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到在一方板面具有凸部的板狀成形體。

(實施例14)除了藉由底板33及裝配式模框32所圍繞的空間為250×600×30 mm而設於底板的凹部深度為5 mm之外，使用與實施例12同樣的成形模，而與實施例12同樣地投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到在一方板面具有凸部的板狀成形體。

(實施例15)除了作為具有凹部的底板33如第9圖所示地使用一體式的底板33f之外，使用與實施例12同樣的成形模，而與實施例12同樣地投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，在被形成於板狀成形體的板面的凸部的前端稜線部看出有缺口。

(實施例16)如第10圖所示地，在本實施例所使用的成形模是由上衝頭31，模框構件42a、42b所構成的裝配式模框42，底板43及底座44所構成。在模框構件42a的兩端，抵接著模框構件42b的端部，而形成有用以規定裝配式模框42的開口形狀的段差部。上衝頭41是作成電木製，模框構件42a、42b及底板43是作成超硬鋁製，底座44是作成電木漿。又，裝配式模框42與上衝頭51的間隙是作為0.5 mm。亦即，將上衝頭41的寬度及長度形成比裝配式模框42的開口形狀的寬度及長度分別小1.0 mm。

將裝配式模框42與底板43放在底座44上面，就可穩定化成形模。亦即，將裝配式模框42放在底座44上面，就可隨著結束加壓後的減壓時所產生的成形體的膨脹，使模框構件42a、42b能順利地移動在底座44上，而且在成形時的加壓下，藉由與裝配式模框42的接觸使得動作成為不均勻的底板43不會朝上下方向移動，藉此更減低發生裂縫或彎曲。

在由具有凹部的底板43及裝配式模框42所圍繞的空間(開口形狀：400 mm×1300mm的矩形)作為原料粉末填充SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末18.4 kg，而將上衝頭41裝在該原料粉末上面。覆蓋上衝頭41與裝配式模框42的間隙般地將橡膠片作為緩衝材裝在上衝頭上面之後，放進尼龍袋經減壓袋內而執行真空封裝。

將如此所準備的成形模投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫、裂痕等。所得到的燒結體的燒結密度是整體上為99.80%，燒結密度的最大部分與最小部分的相差是0.05%。又，燒結體的真密度是作成7.156 g/cm³ 。

(實施例17)在本實施例所使用的成形模是具有裝配式模框52，上衝頭51，下衝頭58，惟將其俯視圖表示於第11(a)圖，而將側視圖表示於第12圖。如第12圖所示地，裝配式模框52是由模框構件52a、52b所構成，互相被組合而形成模框。裝配式模框52a、52b是藉由貫通螺栓(螺絲式銷)55被連結於所組合的部分，而藉由使用螺帽56加以鎖緊就可固定般地所構成。如第11(a)、(b)圖所示地，在模框構件52a、52b的兩端部設有插入連結構件的螺栓(螺絲式銷)55的螺栓導入穴57。該螺栓導入穴57的大小是比螺栓55的直徑大約5mm，若放鬆螺栓55，螺帽56所致的鎖緊，則模框構件52a、52b能朝增加裝配式模框的開口形狀的寬度及長度的方向移動般地所構成。具體來說，如第12圖所示地，作為螺栓導入穴形成朝裝配式模框的開口形狀的對角線方向伸長的形狀的穴。

如第12圖所示地，上衝頭51及下衝頭58是被插入在裝配式模框52的內部。該上衝頭51及模框構件52a、52b是作成電木製，下衝頭58是作成硬鋁製。裝配式模框52與上衝頭51的間隙是作成0.5 mm，又，在裝配式模框52的內側面與上衝頭51的側面為了減低摩擦黏接著聚氟乙烯(鐵弗龍：登錄商標)帶。

裝配該裝配式模框52，插入螺栓55而使用螺帽56加以鎖緊，固定成使原料粉末不會漏掉。

在藉由下衝頭58及裝配式模框52所圍繞的空間(開口形狀：390 mm×770 mm的矩形)，作為原料粉末填充著添加Al₂ O₃ 2 wt%的ZnO粉末9.6 kg，而在該原料粉末上面裝上上衝頭51。將適當鎖緊力的橡皮圈等捲在裝配式模框52的周圍，放鬆固定著裝配式模框52的螺栓55的螺帽56。能覆蓋上、下衝頭51、58與裝配式模框52的間隙般地，將橡膠片作為緩衝材料設在上衝頭上面及下衝頭下面之後，放進尼龍袋經減壓袋內而執行真空封裝。

將如此所準備的成形模投進冷靜水壓壓機，以1 ton/cm² 的壓力執行成形。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×9.5 mm成形體。

(實施例18)除了將原料粉末作成SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，而在成形模填充17 kg以外，在與實施例17同樣的條件下投進冷靜水壓壓機。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×13 mm的成形體。

(實施例19)如第13圖所示地，除了不是下衝頭，而是具有底板63與底座64之外，使用與實施例17同樣的成形模，填充與實施例18同樣的粉末17 kg，而在與實施例17同樣的條件下執行冷靜水壓壓機。將裝配式模框62放在底座64上面，就可隨著加壓成形後的減壓時所產生的成形體的膨脹，使得模框構件62a、62b能順利地移動在底座64上，而且在成形時的加壓下，藉由與裝配式模框的接觸使得動作成為不均勻的底板63不會朝上下方向移動，藉此更減低發生裂縫或彎曲。

由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×13 mm的成形體。

(比較例5)除了螺栓導入穴的形狀為圓形，其直徑與所插入的螺栓直徑的相差為1 mm以下之外，使用與實施例17同樣的成形模，除了在填充粉末後仍鎖緊螺栓、螺帽之狀態下施以加壓之外，與實施例17同樣地執行冷靜水壓壓機來製作成形體。經壓機後，由成形模取出成形體，經確認形狀之後，在縱方向發生大裂縫。

(實施例20)在SnO₂ 粉末10 wt%與In₂ O₃ 粉末90 wt%的混合粉末，添加石蠟黏結劑0.6 wt%，來製作原料粉末。除了將原料粉末填充17 kg之外，使用與實施例1同樣的成形模，而在與實施例1同樣的條件投進冷靜水壓壓機。由模取出所得到的成形體，經確認形狀，並沒有裂縫或彎曲，而得到391 mm×773 mm×16 mm的成形體。

除了將所得到的成形體設置於燒成爐內，而將一直到450℃為止的昇溫速度作為50℃/hr之外，與實施例4同樣的方法實施例4同樣的方法來實施燒成，而得到沒有裂縫的大約307 mm×607 mm×13 mm的大小的燒結體。

(比較例6)除了將石蠟黏著劑的添加量作為0.8 wt%之外，與實施例20同樣的方法，得到沒有裂縫或彎曲的成形體。

與實施例20同樣的方法執行燒成所得到的成形體，惟在燒結體表面發生多數龜裂，還在縱方向發生裂縫。

產業上的利用可能性

本發明是提供將陶瓷粉末或金屬粉末及此些的混合粉末，使用冷靜水壓壓機加以成形所得到的成形體施以燒成所得到的燒結體，成為可使用它的濺鍍標靶及製造上述成形體之際所使用的成形模以及使用它的燒結體的製造。

又，在此引用2005年2月1日所申請的日本專利申請2005－025655號的專利說明書、申請專利範圍、圖式及摘要的全內容，作為本發明的專利說明書的揭示，而加以採用。

1、11、21、31、41、51、61．．．上衝頭

2、12、22、32、42、52、62．．．裝配式模框

2a、12a、22a、32a、42a、52a、62a．．．模框構件

2b、12b、22b、32b、42b、52b、62b．．．模框構件

3、13、33、43、63．．．底板

33a、33b、33c、33d、33e、33f．．．底板

33a、33b、33c、33d、33e、33f．．．底板構成構件

4、14、34、44、64．．．底座

5．．．原料粉末

6．．．緩衝材料

7、8．．．段差部

25．．．氨基甲酸乙酯模

28、58．．．下衝頭

55、65．．．螺栓

56、66．．．螺帽

57．．．螺栓導入穴

57a．．．連結構件初期位置

57b．．．連結構件可動領域

第1圖是表示模式地分解本發明的成形模一例的立體圖。

第2圖是表示分解本發明的成形模一例的剖視圖(側視圖)。

第3圖是表示本發明的成形模的一例的剖視圖(側視圖)。

第4圖是表示模式地分解本發明的成形模的其他例的立體圖。

第5圖是表示在比較例4所使用的成形模的剖視圖。(a)是俯視圖：(b)是側視圖。

第6圖是表示模式地分解本發明的成形模的其他例的立體圖。

第7圖是表示本發明的成形模的底板的例子的立體圖。

第8圖是表示本發明的成形模的底板的其他例的立體圖。

第9圖是表示本發明的成形模的底板的另一例的立體圖。

第10圖是表示模式地分解本發明的成形模的其他例的立體圖。

第11圖是表示本發明的成形模的另一側的俯視圖。(a)是表示裝配式模框的俯視圖，(b)是表示裝配式模框隅部的螺栓導入穴的形狀的擴大圖。

第12圖是表示本發明的成形模的其他例的側視圖。

第13圖是表示本發明的成形模的另一例的側視圖。

1．．．上衝頭

2．．．裝配式模框

3．．．底板

4．．．底座

5．．．原料粉末

6．．．緩衝材料

8．．．段差部

Claims

一種燒結體，屬於作為構成元素未含有碳的燒結體，其特徵為：使用有機物含有量為0.6重量%以下之氧化銦錫(ITO)或氧化鋁鋅(AZO)原料粉末製成，且在燒結體中作為不純物所含有的碳的含有量不足0.005重量%，構成燒結體的表面的至少一個平面的面積為600 cm² 以上。
如申請專利範圍第1項所述的燒結體，其中，燒結體的厚度是10 mm以上。
如申請專利範圍第1項所述的燒結體，其中，燒結體整體的燒結密度為90%以上，且燒結體內的燒結密度的變動為0.2%以下。
如申請專利範圍第1項所述的燒結體，其中，在燒結體的上面及下面的至少一方的一面，至少具有一個凸部。
如申請專利範圍第1項所述的燒結體，其特徵為：構成燒結體表面的一面的最廣面的面積為1000 cm² 以上，燒結體整體的燒結密度為90%以上，且燒結體內的燒結密度的變動為0.2%以下。
如申請專利範圍第5項所述的燒結體，其中，形狀為大約長方體的燒結體，最長的稜與最短的稜的長度比率為40以上。
如申請專利範圍第5項所述的燒結體，其中，在燒結體的上面及下面的至少一方的一面，至少具有一個凸部。
一種濺鍍標靶，其特徵為：將申請專利範圍第1項至第7項中的任一項所述的燒結體使用作為標靶材料。
一種製造申請專利範圍第1項所述的燒結體之燒結體的製造方法，屬於將原料粉末充填於成形模內，加壓成形而作為成形體之後，於燒成爐內燒成該成形體而作為燒結體的燒結體的製造方法，其特徵為：使用有機物含有量為0.6重量%以下之原料粉末。
如申請專利範圍第9項所述的燒結體的製造方法，其中，直接藉由冷靜水壓壓機施以成形原料粉末而得到成形體。
如申請專利範圍第9項所述的燒結體的製造方法，其中，燒成工程中溫度從100℃上昇至400℃的時間在30小時以內。