TW202337860A - 經結晶化之無機組成物物品 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種無機組成物物品，該無機組成物物品在藉由進行熱加工而得到曲面形狀的情形時，具備可用於智慧型手機之覆蓋玻璃或框體的玻璃構件的高機械強度、優異的熱加工性且為透明。一種經結晶化之無機組成物物品，將降伏點設為At(℃)時，當加熱至[At＋50]℃時之550nm中之穿透率為50%以上；原料玻璃以氧化物換算之質量%計，SiO
2成分之含量為65.0%至85.0%，Al
2O
3成分之含量為3.0%至15.0%，P
2O
5成分之含量為大於0%至5.0%，Li
2O成分之含量為大於5.0%至15.0%，ZrO
2成分之含量為0%至10.0%，MgO成分之含量為0%至5.0%，[Al
2O
3成分之含量／(K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]為大於0至20.0，[Li
2O成分之含量／MgO成分之含量]為8.0以上。
Description
本發明係關於一種經結晶化之無機組成物物品。
近年來，為了提高智慧型手機之設計的自由度，開始於智慧型手機的覆蓋玻璃或框體使用具有曲面形狀的玻璃構件。在這些玻璃構件的製造中，要求對板狀玻璃進行熱加工，藉此得到具備優異透明性的曲面形狀。此外，這些玻璃構件被要求即便受到因外在因素所致之衝擊，也不易破裂。因此，期望無機組成物物品具備可用於智慧型手機的覆蓋玻璃或框體的玻璃構件之高機械強度、以及熱加工後仍然具備優異的透明性。
作為提高玻璃強度的玻璃有結晶化玻璃。結晶化玻璃係於玻璃內部析出結晶，已知相較於非晶質玻璃有優異的機械強度。
專利文獻1揭示了一種為透明或半透明而具有葉長石結晶質相及矽酸鋰結晶質相之玻璃陶瓷材料，該玻璃陶瓷材料具有快速的離子可交換性與高斷裂韌性。
此外，專利文獻2揭示了一種濾光片用玻璃陶瓷，該濾光片用玻璃陶瓷因成膜時的基板材成為約200℃，故使用溫度中之熱膨脹係數與透光率良好。
進而，專利文獻3揭示了一種濾光片用玻璃陶瓷，該濾光片用玻璃陶瓷於成膜時的使用溫度中之熱膨脹係數與透光率良好。
專利文獻4揭示了一種熔融溫度低且生產性高的用於資訊記錄媒體的磁碟基板用等之無機組成物物品，該無機組成物物品兼備充分對應於為達成高密度紀錄所採磁碟表面停放(ramp load)方式的良好表面特性、具有能承受高速旋轉化或掉落衝擊的高強度、亦兼具符合各驅動構件之熱膨脹特性或耐熱性。
然而，任一先前技術文獻中，均沒有記載到即便進行熱加工仍具有高穿透率之材料。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開第2021-095333號公報。
[專利文獻2]日本特開第2001-048584號公報。
[專利文獻3]日本特開第2020-019659號公報。
[專利文獻4]日本特開第2008-254984號公報。
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種無機組成物物品，該無機組成物物品藉由進行熱加工而得到曲面形狀的情形時，具備可用於智慧型手機之覆蓋玻璃或框體的玻璃構件的高機械強度、以及熱加工後仍具備優異之透明性。
[用以解決課題之手段]
本發明提供以下內容。
[構成1]
一種經結晶化之無機組成物物品，將降伏點設為At(℃)時，當加熱至[At＋50]℃時之550nm中之穿透率為50%以上；原料玻璃以氧化物換算之質量%計，SiO
2成分之含量為65.0%至85.0%，Al
2O
3成分之含量為3.0%至15.0%，P
2O
5成分之含量為大於0%至5.0%，Li
2O成分之含量為大於5.0%至15.0%，ZrO
2成分之含量為0%至10.0%，MgO成分之含量為0%至5.0%，[Al
2O
3成分之含量／(K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]大於0至20.0，[Li
2O成分之含量／MgO成分之含量]8.0以上。
[構成2]
如構成1所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，K
2O成分之含量為0%至5.0%，ZnO成分之含量為0%至5.0%，Sb
2O
3成分之含量為0%至3.0%。
[構成3]
如構成1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中包含選自二矽酸鋰、葉長石、矽鋁鋰石、β石英及單矽酸鋰之1種以上的結晶相。
[構成4]
如構成1至3中任一項記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，Li
2O成分、Na
2O成分、及K
2O成分之合計含量[Li
2O之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量]為3.0%至17.0%。
[構成5]
如構成1至4中任一項記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，Li
2O成分及P
2O5成分之合計含量[Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量]為8.0%至18.0%。
[構成6]
如構成1至5中任一項記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃不含TiO
2、Bi
2O
3、Cr
2O
3、CuO、La
2O
3、MnO、MoO
3、PbO、V
2O
5、WO
3、Y
2O
3成分。
[構成7]
如構成1至6中任一項記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，[SiO
2成分之含量／ZrO
2成分之含量]為15.0至40.0。
[構成8]
如構成1至7中任一項記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，[SiO
2成分之含量／(Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]為23.0至未達100.0。
依據本發明，可提供一種無機組成物物品，該無機組成物物品藉由進行熱加工而得到曲面形狀的情形時，具備可用於智慧型手機之覆蓋玻璃或框體的玻璃構件的高機械強度、以及熱加工後仍具備優異之透明性。
本發明之經結晶化之無機組成物物品有鑑於高強度、以及即便施加熱仍透明的性質，可用作智慧型手機之覆蓋玻璃或框體、平板電腦型PC或穿戴式終端等便攜式電子設備之構件，或用作車或飛機等之運輸機體所使用的防護罩或抬頭顯示器用基板等構件。
以下，針對本發明之經結晶化之無機組成物物品之實施形態以及實施例來詳細說明，但本發明完全不受限於以下之實施形態以及實施例，在本發明之目的範圍內，可做適宜變更來實施。
[經結晶化之無機組成物物品]
本發明之經結晶化之無機組成物物品，將降伏點設為At(℃)時，當加熱至[At＋50]℃時之550nm中之穿透率為50%以上。此外，原料玻璃具有特定範圍之組成。
本發明之經結晶化之無機組成物物品例如為結晶化玻璃。結晶化玻璃亦可為藉由各種強化法而於表面形成有壓縮應力層之強化結晶化玻璃。關於各種強化法將如後所述。
本發明之經結晶化之無機組成物物品可以按照後述之製造方法及實施例調整原料組成或製造條件來製造。
[結晶化玻璃之製造方法]
結晶化玻璃之製造方法之一例如下所示。
首先，準備非晶質板狀玻璃。板狀玻璃較佳為事先製成之形狀，為變形後可成為所預期的形狀、或接近所預期的形狀。
板狀玻璃之表面可進行研磨加工而作為鏡面，亦可作為磨削後之表面。
板狀玻璃之材料只要是可為藉由加熱而析出結晶之玻璃，即結晶化玻璃之原料玻璃即可。
原料玻璃之組成以氧化物換算之質量%計，SiO
2成分之含量為65.0%至85.0%，Al
2O
3成分之含量為3.0%至15.0%，P
2O
5成分之含量為大於0%至5.0%，Li
2O成分之含量為大於5.0%至15.0%，ZrO
2成分之含量為0%至10.0%，MgO成分之含量為0%至5.0%，[Al
2O
3成分之含量／(K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]為大於0至20.0，[Li
2O成分之含量／MgO成分之含量]為8.0以上。
此外，原料玻璃為了容易藉由熱加工而變形成曲面形状，結晶化玻璃構件於可見光範圍得到高透光率，因此除了上述之組成，還可為如下的構成。
本說明書中各成分之含量只要無特別限定，全部以氧化物換算之質量%來表示。此處，所謂「氧化物換算」係假設結晶化玻璃之構成成分全部分解變化成為氧化物的情況下，以該氧化物之總質量為100質量%時，以質量%表記結晶化玻璃中所含有之各成分之氧化物之量。本說明書中，A%至B%表示A%以上至B%以下。
SiO
2成分是構成無機組成物物品之骨架成分，是為了提高穩定性，使所預期之結晶相析出所必需的必要成分。若SiO
2成分之含量為85.0%以下，則可抑制過度的黏度上升或熔解性之惡化，此外，若SiO
2成分之含量為65.0%以上，則可提高無機組成物物品之穩定性。
因此，上限較佳設為85.0%以下，更佳設為83.0%以下、特佳設為80.0%以下。此外，下限較佳設為65.0%以上，更佳設為68.0%以上，特佳設為大於70.0%。
Al
2O
3成分是構成無機組成物物品之骨架成分，是為了提高穩定性的必要成分。若Al
2O
3成分之含量為15.0%以下，則可抑制耐失透性(對結晶化所伴隨之透明性降低的耐性)之惡化，此外，若Al
2O
3成分之含量為3.0%以上，則可抑制穩定性之惡化。
因此，上限較佳設為15.0%以下、更佳設為13.0%以下、特佳設為未達12.0%。此外，下限較佳設為3.0%以上、更佳設為4.0%以上、更佳設為5.0%以上、更佳設為大於7.0%、更佳設為大於8.0%。
P
2O
5成分係促進無機組成物物品之結晶形成的必要成分。若P
2O
5成分之含量為5.0%以下，則可抑制玻璃之分相。此外，若P
2O
5成分之含量為0%，則無法得到所預期之結晶相。
因此，上限較佳設為5.0%以下、更佳設為4.5%以下、特佳設為4.0%以下。此外，下限較佳設為大於0%、更佳設為0.5%以上、特佳設為1.0%以上。
Li
2O成分係提高原料玻璃之熔融性、提高製造性之必要成分。若Li
2O成分之含量為15.0%以下，則可抑制耐失透性之惡化，此外，若將Li
2O成分設為大於5.0%，則可抑制黏性之惡化與熔融性之惡化、提高製造性。此外，可得到所預期之結晶相。
因此，下限較佳設為大於5.0%、更佳設為6.0%以上、特佳設為7.0%以上。此外，上限較佳設為15.0%以下、更佳設為13.0%以下、特佳設為12.0%以下。
ZrO
2成分即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時，成為結晶之成核劑。若ZrO
2成分之含量為10.0%以下，則可抑制熔解性之惡化。
因此，上限較佳設為10.0%以下、更佳設為8.0%以下、更佳設為5.0%以下、特佳設為未達2.5%。此外，下限較佳可為0%以上、更佳為0.5%以上、更佳為0.8%以上、更佳為1.0%以上、特佳為大於1.5%。
MgO成分即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時係提高低溫熔融性的成分。若MgO成分之含量為5.0%以下，則進行化學強化時變得容易強化。
因此，上限較佳可為5.0%以下、更佳為3.0%以下、特佳為未達2.0%。此外，下限較佳可為0%以上、更佳為0.1%以上、特佳為0.2%以上。
ZnO成分即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時，係提高低溫熔融性的成分。若ZnO成分之含量為5.0%以下，則進行化學強化時變得容易強化。
因此，上限較佳可為5.0%以下、更佳為3.0%以下、特佳為未達2.0%。此外，下限較佳可為0%以上、更佳為大於0%、更佳為0.1%以上、特佳為0.2%以上。
CaO成分即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時，係提高低溫熔融性的成分。若CaO成分之含量為5.0%以下，則進行化學強化時變得容易強化。
因此，上限較佳可為5.0%以下、更佳為3.0%以下、特佳為未達1.0%。
SrO成分與BaO成分各自即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時，係提高低溫熔融性的成分。若SrO成分與BaO成分之含量分別為5.0%以下，則進行化學強化時變得容易強化。
因此，SrO成分、BaO成分的上限分別較佳可為5.0%以下、更佳為3.0%以下、特佳為1.0%以下。此外，下限分別較佳可設為0%以上、更佳設為0.3%以上、特佳設為0.3%以上。
藉由將CaO成分及MgO成分之合計含量[CaO成分之含量＋MgO成分之含量]設為5.0%以下，可抑制難以化學強化，即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時可抑制熔融性之惡化。
因此，[CaO成分之含量＋MgO成分之含量]之上限較佳設為5.0%以下、更佳設為3.0%以下、更佳設為未達3.0%、特佳為1.0%以下。
此外，[CaO成分之含量＋MgO成分之含量]之下限較佳設為0%以上、更佳設為大於0%、更佳設為0.1%以上、特佳設為0.2%以上。
K
2O成分與Na
2O成分係分別提高原料玻璃之熔融性、提高製造性之成分。若K
2O成分、Na
2O成分之含量分別為5.0%以下，則可抑制耐失透性之惡化。此外，K
2O成分與Na
2O成分各自即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時可抑制黏性之惡化與熔融性之惡化、提高製造性。
因此，K
2O成分、Na
2O成分的下限分別較佳設為0%以上、更佳設為大於0%、更佳設為0.2%以上、特佳設為0.3%以上。此外，K
2O成分、Na
2O成分的上限分別較佳設為5.0%以下、更佳設為4.0%以下、更佳設為未達3.0%、特佳設為未達2.0%。
Sb
2O
3成分係作為製造原料玻璃時之澄清劑而作用的成分。若過度地含有Sb
2O
3成分，則有可見光區域之短波長區域中之穿透率惡化的疑慮。因此，上限較佳可為3.0%以下、更佳為1.0%以下、更佳為0.6%以下、特佳為0.5%以下。此外，下限較佳可設為0%以上、更佳設為0.03%以上、特佳設為0.06%以上。
B
2O
3成分有降低原料玻璃之黏性的功效。若B
2O
3成分之含量為10.0%以下，則可抑制耐失透性之惡化。此外，B
2O
3成分之含量即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時可抑制原料玻璃之黏性惡化與熔融性之惡化。
因此，上限較佳可為10.0%以下、更佳為8.0%以下、更佳為7.0%以下、更佳為5.0%以下、更佳為4.0%以下、特佳為3.0%以下。
此外，下限較佳可為0%以上、更佳為大於0%、更佳為0.001%以上、更佳為0.01%以上、更佳為0.05%以上、更佳為0.10%以上、特佳為0.30%以上。
K
2O成分及Na
2O成分之合計含量[K
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量]為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時，可抑制黏性之惡化、抑制熔融溫度變高。此外，若設為5.0%以下，則可抑制耐失透性之惡化。
因此，[K
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量]的下限較佳設為0%以上、更佳設為0.2%以上、特佳設為0.3%以上。此外，上限較佳設為5.0%以下、更佳設為4.0%以下、更佳設為未達4.0%、更佳設為未達3.0%、特佳設為未達2.0%。
藉由將MgO成分、CaO成分、SrO成分、BaO成分及ZnO成分之合計含量[MgO成分＋CaO成分＋SrO成分＋BaO成分＋ZnO成分]設為15.0%以下，可使化學強化易於進行。此外，[MgO成分＋CaO成分＋SrO成分＋BaO成分＋ZnO成分]即便為0%亦能製作本發明之玻璃，然而含有大於0%之情形時，可抑制低熔融性之惡化。
因此，[MgO成分＋CaO成分＋SrO成分＋BaO成分＋ZnO成分]之下限較佳設為0%以上、更佳設為大於0%、更佳設為0.5%以上、特佳設為1.0%以上。此外，上限較佳設為15.0%以下、更佳設為10.0%以下、更佳設為5.0%以下、特佳設為3.5%以下。
藉由將[Al
2O
3成分之含量／K
2O成分之含量]設為100.0以下，可得到所預期之結晶相、抑制黏性之惡化。此外，藉由設為0.6以上，可抑制耐失透性之惡化。
因此，[Al
2O
3成分之含量／K
2O成分之含量]之上限較佳設為100.0以下、更佳設為80.0以下、更佳設為60.0以下、更佳設為40.0以下、更佳設為20.0以下、特佳設為15.0以下。
此外，[Al
2O
3成分之含量／K
2O成分之含量]之下限較佳設為0.6以上、更佳設為1.0以上、更佳設為2.0以上、更佳設為3.0以上、特佳設為5.7以上。此外，K
2O成分之含量可為0。
若[Al
2O
3成分之含量／(K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]設為20.0以下，則可得到所預期之結晶相、抑制黏性之惡化。此外，若設為大於0，則可抑制耐失透性之惡化。
因此，上限較佳設為20.0以下、更佳設為18.0以下、更佳設為16.0以下、特佳設為15.0以下。
此外，[Al
2O
3成分之含量／(K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]之下限較佳設為大於0、更佳設為1.0以上、更佳設為2.0以上、特佳設為2.6以上。
藉由將[Al
2O
3成分之含量／(ZnO成分之含量＋MgO成分之含量)]設為20.0以下，可抑制熔融性之惡化，藉由設為3.0以上，可抑制耐失透性之惡化。
因此，[Al
2O
3成分之含量／(ZnO成分之含量＋MgO成分之含量)]之上限較佳設為20.0以下、更佳設為18.0以下、特佳設為16.0以下。此外，下限較佳設為3.0以上、更佳設為4.0以上、特佳設為大於5.0。
藉由將[Li
2O成分之含量／MgO成分之含量]設為150.0以下，可抑制耐失透性惡化，藉由設為8.0以上，可得到所預期之結晶相、使化學強化易於進行。
因此，[Li
2O成分之含量／MgO成分之含量]之上限較佳設為150.0以下、更佳設為100.0以下、更佳設為50.0以下、更佳設為30.0以下、更佳設為25.0以下、更佳設為23.0以下。此外，可將MgO設為0。
另一方面，[Li
2O成分之含量／MgO成分之含量]之下限較佳可為8.0以上、更佳為9.0以上、更佳為9.5以上、更佳為10.0以上、特佳為10.6以上。
藉由將[Li
2O成分之含量／(MgO成分之含量＋CaO成分之含量＋SrO成分之含量＋BaO成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]設為50.0以下，可提高熔融性、抑制耐失透性之惡化。此外，藉由設為1.0以上，可抑制化學強化難以進行，得到所預期之結晶相。
因此，[Li
2O成分之含量／(MgO成分之含量＋CaO成分之含量＋SrO成分之含量＋BaO成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]之上限較佳設為50.0以下、更佳設為35.0以下、更佳設為30.0以下、更佳設為20.0以下、更佳設為15.0以下、更佳設為13.0以下、特佳設為10.0以下。
此外，[Li
2O成分之含量／(MgO成分之含量＋CaO成分之含量＋SrO成分之含量＋BaO成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]可設為0。
另一方面，[Li
2O成分之含量／(MgO成分之含量＋CaO成分之含量＋SrO成分之含量＋BaO成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]之下限較佳可為1.0以上、更佳為2.0以上、更佳為3.0以上、特佳為大於3.0。
藉由將[MgO成分之含量／(Li
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]設為0.6以下，可抑制難以進行化學強化、抑制耐失透性之惡化，即便下限設為0亦能製作本發明之玻璃，但藉由設為大於0，可於保持耐失透性的同時提高低溫熔融性。
因此，[MgO成分之含量／(Li
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]之上限較佳設為0.6以下、更佳設為0.3以下、特佳設為未達0.15。
另一方面，[MgO成分之含量／(Li
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]之下限較佳可為0以上、更佳為0.01以上、更佳為0.03以上、特佳為0.04以上。
Li
2O成分、Na
2O成分及K
2O成分之合計含量[Li
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量]係提高熔融性、原料玻璃之容易製作性的指標。亦即，藉由設為17.0%以下，可抑制耐失透性之惡化，藉由設為3.0%以上，可抑制黏性之惡化及熔融溫度變高。
因此，[Li
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量]之上限較佳設為17.0%以下、更佳設為15.0%以下、特佳設為14.0%以下。
此外，[Li
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量]之下限較佳設為3.0%以上、更佳設為5.0%以上、特佳設為8.0%以上。
若Li
2O成分及P
2O
5成分之合計含量[Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量]為18.0%以下，則可抑制耐失透性之惡化，若為8.0%以上，則可得到所預期之結晶相。
因此，[Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量]之上限較佳設為18.0%以下、更佳設為17.0%以下、更佳設為15.0%以下、特佳設為13.8%以下。
此外，[Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量]之較佳下限可為8.0%以上、更佳為9.0%以上、更佳為10.0%以上、更佳為11.5%以上、特佳為12.01%以上。
若[P
2O
5成分之含量／MgO成分之含量]為50.0以下，則可抑制低溫熔融性之惡化，若大於0，則可得到所預期之結晶相。
因此，[P
2O
5成分之含量／MgO成分之含量]之上限較佳設為50.0以下、更佳設為30.0以下、更佳設為10.0以下、更佳設為5.0以下、更佳設為4.1以下、更佳設為4.0以下、特佳設為3.7以下。此外，MgO成分之含量可為0。
此外，[P
2O
5成分之含量／MgO成分之含量]之下限較佳可為大於0、更佳為0.02以上、更佳為0.1以上、更佳為0.15以上、特佳為2.4以上。
藉由將[SiO
2成分之含量／ZrO
2成分之含量]設為40.0以下，則可得到所預期之結晶相，藉由設為15.0以上，則可抑制耐失透性之惡化。
因此，[SiO
2成分之含量／ZrO
2成分之含量]之上限較佳設為40.0以下、更佳設為37.0以下、更佳設為35.4以下、更佳設為35.0以下、更佳設為33.7以下、特佳設為32.7以下。
此外，[SiO
2成分之含量／ZrO
2成分之含量]之下限較佳可為15.0以上、更佳為17.0以上、更佳為18.0以上、更佳為19.6以上、特佳為29.9以上。
藉由將[SiO
2成分之含量／Li
2O成分之含量]設為17.0以下，則可抑制低溫熔融性之惡化，藉由設為4.0以上，則可得到所預期之結晶相。
因此，[SiO
2成分之含量／Li
2O成分之含量]之上限較佳設為17.0以下、更佳設為15.0以下、更佳設為13.0以下、更佳設為10.0以下、更佳設為9.0以下、特佳設為7.6以下。
此外，[SiO
2成分之含量／Li
2O成分之含量]之下限較佳可為4.0以上、更佳為4.3以上、特佳為5.0以上。
藉由將[SiO
2成分之含量／P
2O
5成分之含量]設為100.0以下，則可得到所預期之結晶相，藉由設為13.0以上，則可抑制耐失透性之惡化。
因此，[SiO
2成分之含量／P
2O
5成分之含量]之上限較佳設為100.0以下、更佳設為80.0以下、更佳設為50.0以下、更佳設為40.0以下、特佳設為39.0以下。
此外，[SiO
2成分之含量／P
2O
5成分之含量]之下限較佳可為13.0以上、更佳為17.0以上、更佳為20.0以上、更佳為30.0以上、特佳為33.0以上。
藉由將[SiO
2成分之含量／(P
2O
5成分之含量＋ZrO
2成分之含量)]設為100.0以下，可得到所預期之結晶相，藉由設為4.3以上，可抑制耐失透性之惡化。
因此，[SiO
2成分之含量／(P
2O
5成分之含量＋ZrO
2成分之含量)]之上限較佳設為100.0以下、更佳設為80.0以下、更佳設為50.0以下、更佳設為42.5以下、更佳設為35.0以下、更佳設為20.0以下、特佳設為17.99以下。
此外，[SiO
2成分之含量／(P
2O
5成分之含量＋ZrO
2成分之含量)]之下限較佳設為4.3以上、更佳設為10.0以上、更佳設為15.0以上、特佳設為16.1以上。
藉由將[SiO
2成分之含量／(Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]設為未達100.0，可抑制低溫熔融性之惡化，藉由設為23.0以上，可得到所預期之結晶相。
因此，[SiO
2成分之含量／(Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]之上限較佳設為未達100.0、更佳設為90.0%以下、特佳設為80.0%以下。
此外，[SiO
2成分之含量／(Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量)]之下限較佳可為23.0以上、更佳為25.0以上、更佳為30.0以上、更佳為35.0以上、特佳為54.0以上。
藉由將[ZnO成分之含量／(Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量＋MgO成分之含量)]設為1.0以下，可得到所預期之結晶相，即便下限為0%亦能製作本發明之玻璃，但藉由設為大於0，可於保持耐失透性的同時提高低溫熔融性。
因此，[ZnO成分之含量／(Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量＋MgO成分之含量)]之上限較佳設為1.0以下、更佳設為0.09以下、更佳設為未達0.06、特佳設為0.05以下。
此外，[ZnO成分之含量／(Li
2O成分之含量＋P
2O
5成分之含量＋MgO成分之含量)]之下限較佳可為0以上、更佳為大於0、更佳為0.01以上、更佳為0.02以上、特佳為0.03以上。
藉由將[(SiO
2成分之含量＋Al
2O
3成分之含量＋P
2O
5成分之含量)／(Li
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]設為9.0以下，可抑制低溫熔融性之惡化，藉由設為0.7以上，可促進結晶析出。
因此，[(SiO
2成分之含量＋Al
2O
3成分之含量＋P
2O
5成分之含量)／(Li
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]之上限較佳設為9.0以下、更佳設為8.0以下、特佳設為未達7.25。
此外，[(SiO
2成分之含量＋Al
2O
3成分之含量＋P
2O
5成分之含量)／(Li
2O成分之含量＋Na
2O成分之含量＋K
2O成分之含量＋MgO成分之含量)]之下限較佳可為0.7以上、更佳為4.0以上、更佳為5.0以上、特佳為6.0以上。
本發明之無機組成物物品(例如結晶化玻璃)在不損及本發明之功效的範圍內也可分別含有TiO
2、Bi
2O
3、Cr
2O
3、CuO、La
2O
3、MnO、MoO
3、PbO、V
2O
5、WO
3、Y
2O
3成分，也可不含此等成分。藉由不含有這些成分，具有防止穿透率惡化的功效。
進而結晶化玻璃可在不損及本發明之結晶化玻璃之特性的範圍內含有上述以外的其他成分，也可不含此等成分。例如Yb、Lu、Fe、Co、Ni及Ag等金屬成分(包含此等之金屬氧化物)。
此外作為玻璃之澄清劑除了Sb
2O
3成分以外，也可含有SnO
2成分、CeO
2成分、As
2O
3成分、以及選自F、NOx、SOx之群中一種或是二種以上，也可不含此等成分。其中，澄清劑之含量較佳為上限設為3.0%以下，更佳為2.0%以下，更佳為1.0%以下，最佳為0.6%以下。
另一方面，Pb、Th、Tl、Os、Be、Cl以及Se之各成分由於近年來成為有害化學物質傾向於減少使用，故以實質不含此等成分為佳。
結晶化玻璃可以以下方法來製作。亦即，以各成分成為預定含量範圍內的方式來將原料均勻混合，經熔解成形來製造原料玻璃。其次，將此原料玻璃結晶化來製作結晶化玻璃。
用以結晶析出之熱處理能以1階段或是2階段的溫度來進行熱處理。
2階段熱處理中，首先以第1溫度來熱處理而進行成核步驟，在此成核步驟後，以溫度高於成核步驟的第2溫度來熱處理以進行結晶成長步驟。
2階段熱處理之第1溫度較佳為400℃至750℃，更佳為450℃至720℃，特佳為550℃至680℃。第1溫度之保持時間較佳為30分鐘至2000分鐘，更佳為180分鐘至1440分鐘。
2階段熱處理之第2溫度較佳為550℃至850℃，更佳為600℃至800℃。第2溫度之保持時間較佳為30分鐘至600分鐘，更佳為60分鐘至400分鐘。
1階段熱處理中，係以1階段的溫度來連續進行成核步驟與結晶成長步驟。通常，升溫直到預定之熱處理溫度，在到達該熱處理溫度後保持該溫度達一定時間，之後再降溫。
以1階段溫度來熱處理之情況，熱處理之溫度較佳為600℃至800℃，更佳為630℃至770℃。此外，熱處理溫度之保持時間較佳為30分鐘至500分鐘，更佳為60分鐘至400分鐘。
[經結晶化之無機組成物物品]
於一態樣中，本發明之無機組成物物品包含選自二矽酸鋰、葉長石、矽鋁鋰石、β石英以及單矽酸鋰之1種以上的結晶相。藉由具有這些結晶相，可得到不僅具有高強度且即便進行熱加工仍具有高穿透率之無機組成物物品。
於一態樣中，本發明之無機組成物物品包含二矽酸鋰、葉長石、矽鋁鋰石以及單矽酸鋰的結晶相。
於一態樣中，本發明之無機組成物物品包含二矽酸鋰、葉長石以及矽鋁鋰石的結晶相。
於一態樣中，本發明之無機組成物物品包含二矽酸鋰、葉長石以及單矽酸鋰的結晶相。
於一態樣中，本發明之無機組成物物品包含葉長石的結晶相。
結晶相的確認方法如實施例所記載。
本發明之無機組成物物品，將降伏點設為At(℃)時，當加熱至[At＋50]℃時之(後之)550nm中之穿透率為50%以上。
降伏點及穿透率依照實施例所記載之方法測定。
本發明之無機組成物物品之加熱至[At＋50]℃後之550nm中之穿透率可為55%以上、60%以上、65%以上或70%以上。
本發明之無機組成物物品之加熱至At℃後之550nm中之穿透率例如為80%以上、85%以上或90%以上。
本發明之無機組成物物品之加熱至[At＋50]℃後之550nm中之穿透率與加熱至At℃時之550nm中之穿透率的差例如為36%以下、35%以下、30%以下或25%以下，即便進行熱加工仍然能維持高穿透率。
此外，本發明之無機組成物物品可進行化學強化等強化處理，亦可不進行化學強化等強化處理。若進行強化處理，則通常於結晶化玻璃之表面形成壓縮應力層。經強化處理之結晶化玻璃亦稱作「強化結晶化玻璃」。
作為強化結晶化玻璃中之壓縮應力層之形成方法，有例如使得存在於結晶化玻璃之表面層的鹼成分來和離子半徑較此鹼成分來得大的鹼成分進行交換反應，而於表面層形成壓縮應力層的化學強化法。此外，尚有對於結晶化玻璃進行加熱後再進行驟冷之熱強化法、以及於結晶化玻璃之表面層植入離子之離子植入法。
化學強化法能以例如以下的製程來實施。使得結晶化玻璃來和含有鉀或是鈉之鹽(例如硝酸鉀(KNO
3)、硝酸鈉(NaNO
3)或是此等之混合鹽或複合鹽)之熔融鹽產生接觸或是浸漬。此接觸或是浸漬於熔融鹽之處理(化學強化處理)能以1階段或是2階段來進行處理。
例如為2階段化學強化處理之情況，首先，接觸或是浸漬於加熱至350℃至550℃的鈉鹽或是鉀與鈉之混合鹽中達1分鐘至1440分鐘，較佳為30分鐘至500分鐘。其次，接觸或是浸漬於加熱至350℃至550℃之鉀鹽或是鉀與鈉之混合鹽達1分鐘至1440分鐘，較佳為60分鐘至600分鐘。
以1階段化學強化處理之情況，係接觸或是浸漬於加熱至350℃至550℃之含有鉀或是鈉之鹽或是其混合鹽中達1分鐘至1440分鐘。
熱強化法並無特別限定，例如可將結晶化玻璃加熱至300℃至600℃之後，實施水冷以及/或是空冷等急速冷卻，利用玻璃之表面與內部之溫差來形成壓縮應力層。此外，亦可藉由和上述化學處理法進行組合來更有效地形成壓縮應力層。
離子植入法並無特別限定，例如使得任意之離子以不致破壞結晶化玻璃表面之程度的加速能量、加速電壓來衝撞結晶化玻璃表面，使得離子植入於表面。之後可依必要性進行熱處理，而和其他方法同樣地於表面形成壓縮應力層。
[實施例]
實施例1至實施例4、比較例1
1.結晶化玻璃之製造
在結晶化玻璃之各成分原料方面選擇分別對應的化合物原料，將此等原料以氧化物換算時成為表1所記載之組成的方式進行進行秤量並均勻地混合。
其次，將混合後的原料投入至鉑坩堝，依照玻璃組成的熔融難易度以電爐在1300℃至1600℃熔融2小時至24小時。之後，對熔融後的玻璃進行攪拌進行均質化後，將溫度降低至1000℃至1450℃然後澆鑄至模具中，緩冷製作出原料玻璃。將所得到的原料玻璃以表2所示之成核條件及結晶化條件進行加熱來製作結晶化玻璃。於表2中，空白欄表示未進行對應的步驟。
2.結晶化玻璃之結晶相確認
上述所製成之結晶化玻璃所含結晶相係從使用有X射線繞射分析裝置(BRUKER公司製造，D8Dsicover)所測定到之X射線繞射圖形中所出現的繞射波峰之角度以及多個繞射峰之強度比來判定。此時，從實施例1至實施例4以及比較例1之結晶化玻璃之X射線繞射圖形，確認到這些結晶化玻璃包含選自二矽酸鋰、葉長石、矽鋁鋰石、β石英以及單矽酸鋰之1種以上的結晶相。
3.結晶化玻璃之玻璃降伏點(At)測定
實施例1至實施例4以及比較例1之結晶化玻璃之玻璃降伏點(At)是根據日本光學玻璃工業協會規格JOGIS08－2019「光學玻璃之熱膨脹之測定方法」所測得。結果如表2所示。
再者，本實施例中，結晶化玻璃之玻璃降伏點與後述之無機組成物物品(包含經實施化學強化之結晶化玻璃)之玻璃降伏點為同樣的值。
4.無機組成物物品之製造
實施例1至實施例4及比較例1中，對於1.所製作之結晶化玻璃進行切斷以及磨削，進而以材料厚度成為1.0mm的方式進行對面平行研磨，得到結晶化玻璃基板。實施例1、實施例2以及比較例1中，使用此結晶化玻璃基板作為母材來進行化學強化而得到了無機組成物物品。無機組成物物品之製作條件(強化條件)如表2所示。強化條件之「Na單 A℃ Bhr」之記載意指將結晶化玻璃基板浸漬於被加熱至A℃之溫度之硝酸鈉(NaNO
3)之熔融鹽中達B小時。
實施例3及實施例4中將前述結晶化玻璃基板作為無機組成物物品。
5.無機組成物物品之物性測定
於4.所得到之實施例1、實施例2以及比較例1之無機組成物物品之最表面之壓縮應力値CS (MPa)、壓縮應力層之壓縮應力為0MPa時的深度DOLzero(μm)及中心拉伸應力CT(MPa)係使用散射光光彈性應力計(折原製作所製造之SLP-1000)來測定。測定光源的波長係選擇405nm之波長的光源。於表2中，空白欄表示未進行對應的測定。
對於波長405nm之折射率之值係依據JIS B 7071-2：2018中所規定之V形塊法，從C射線、d射線、F射線、g射線之波長之折射率的測定值，使用二次近似式而算出。
CS、DOLzero及CT測定中所使用之波長405nm之光彈性常數(β)係從波長435.8nm、波長546.1nm、波長643.9nm之光彈性常數的測定值，使用二次近似式而算出。 實施例中使用27.3作為代表值。
光彈性常數(β)係進行對面研磨將試料形狀做成直徑25mm、厚度8mm之圓板狀，朝預定方向施加壓縮荷重，測定在玻璃中心所出現的光路差，以δ＝β・d・F之關係式來求出。此關係式中，光路差記為δ(nm)，玻璃之厚度記為d(cm)，應力記為F(MPa)。
6.薄板加熱處理
考慮到熱加工，對於1.所得之結晶化玻璃進行薄板加熱處理。
首先，將於1.所得之結晶化玻璃進行切斷及磨削，以成為φ36、材料厚度0.55mm的方式進行對面平行研磨，以得到結晶化玻璃薄板。
接著，針對實施例2具體說明。將於實施例2所製作之結晶化玻璃薄板於溫度設定為771℃(亦即實施例2中之At)之爐(本山製造之SK－3035F爐)中保持0.5小時後，從爐中取出而進行自然冷卻。此外，將於實施例2所製作之結晶化玻璃薄板於溫度設定為821℃(亦即實施例2中之At＋50℃)之爐(本山製造之SK－3035F爐)中保持0.5小時保持後，從爐中取出而進行自然冷卻。
針對實施例1、實施例3、實施例4以及比較例1，亦進行與前述實施例2相同之薄板加熱處理。
針對實施例1至實施例4以及比較例1之無機組成物物品分別實施以下評價。結果如表2所示。於表2中，空白欄表示未進行對應的測定。
(1)維氏硬度(Hv0.2)
將於前述4.所得之無機組成物物品作為對象。具體而言，維氏硬度係表示使用對面角為136°之鑽石四角錘壓頭而於試驗面形成金字塔形狀之凹陷時所施加的荷重，除以從凹陷長度所算出的表面積(mm
2)所得之值。使用島津製作所(股份有限)製造之微維氏硬度計HMV－G，以試驗荷重為100gf、保持時間為10秒進行測定。
(2)楊氏模量(Ｅ)
將於前述4.所得之無機組成物物品作為對象，藉由超音波法測定。
(3)穿透率(λ5、λ80)
將於前述4.所得之無機組成物物品作為對象。具體而言，以分光光度計(日立先端科技製造之Ｕ－4000型)測得包含厚度1mm中之反射損耗之透光率。求出穿透率成為5%之波長λ5(nm)與穿透率成為80%之波長λ80(nm)。
(4)穿透率
針對施行過前述6.之薄板加熱處理的2片結晶化玻璃薄板，亦即針對以At(℃)加熱處理後的結晶化玻璃薄板、以及以At＋50(℃)加熱處理後的結晶化玻璃薄板來測量透光率(%)。具體而言，以分光光度計(日立先端科技製造之Ｕ－4000型)在室溫中測量包含550nm中之反射損耗的透光率(%)。
再者，施加了薄板加熱處理的結晶化玻璃薄板之透光率(%)與是否進行了薄板加熱處理之化學強化處理無關，為相同之值。
以上之結果如表2所示。從表2之結果可以得知，本發明之無機組成物物品係即便進行熱加工仍具有高穿透率的材料。
[表1]
| 組成(wt%) | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 比較例1 |
| SiO 2 | 76.07 | 72.34 | 73.34 | 75.14 | 73.59 |
| Al 2O 3 | 7.07 | 10.00 | 9.00 | 9.00 | 7.61 |
| B 2O 3 | 0.19 | ||||
| P 2O 5 | 2.02 | 2.00 | 2.00 | 2.20 | 2.07 |
| Li 2O | 10.00 | 11.00 | 11.00 | 11.00 | 11.18 |
| Na 2O | 1.01 | ||||
| K 2O | 1.00 | 1.00 | 0.30 | 1.60 | |
| MgO | 0.81 | 0.80 | 0.80 | 0.30 | |
| CaO | |||||
| ZnO | 0.51 | 0.50 | 0.50 | ||
| ZrO 2 | 2.32 | 2.30 | 2.30 | 2.00 | 3.76 |
| Sb 2O 3 | 0.20 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | |
| total | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| Al 2O 3/(K 2O+MgO) | 8.73 | 5.56 | 5.00 | 15.00 | 4.76 |
| Li 2O/MgO | 12.35 | 13.75 | 13.75 | 36.67 | - |
| Li 2O+Na 2O+K 2O | 11.01 | 12.00 | 12.00 | 11.30 | 12.78 |
| Li 2O+P 2O 5 | 12.02 | 13.00 | 13.00 | 13.20 | 13.25 |
| SiO 2/ZrO 2 | 32.80 | 31.45 | 31.89 | 37.57 | 19.58 |
| SiO 2/(Na 2O+K 2O) | 75.35 | 72.34 | 73.34 | 250.47 | 46.06 |
| Al 2O 3/(ZnO+MgO) | 5.36 | 7.69 | 6.92 | 30.00 | - |
| CaO+MgO | 0.81 | 0.80 | 0.80 | 0.30 | - |
| MgO/(Li 2O+MgO) | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.03 | 0.00 |
| Li 2O/(MgO+CaO+SrO+BaO+Na 2O+K 2O) | 5.49 | 6.11 | 6.11 | 18.33 | 7.00 |
| ZnO/(Li 2O+P 2O 5+MgO) | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.00 | 0.00 |
| (SiO 2+Al 2O 3+P 2O 5)/ (Li 2O+Na 2O+K 2O+MgO) | 7.21 | 6.59 | 6.59 | 7.44 | 6.51 |
| SiO 2/Li 2O | 7.61 | 6.58 | 6.67 | 6.83 | 6.58 |
| SiO 2/P 2O 5 | 37.67 | 36.17 | 36.67 | 34.15 | 35.59 |
| SiO 2/(P 2O 5+ZrO 2) | 17.53 | 16.82 | 17.06 | 17.89 | 12.63 |
| Al 2O 3/K 2O | - | 10.00 | 9.00 | 30.00 | 4.76 |
| P 2O 5/MgO | 2.49 | 2.50 | 2.50 | 7.33 | - |
| K 2O+Na 2O | 1.01 | 1.00 | 1.00 | 0.30 | 1.60 |
| MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO | 1.32 | 1.30 | 1.30 | 0.30 | 0.00 |
[表2]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 比較例1 | ||
| 成核條件 | 溫度[℃] | 620 | ||||
| 保持時間[h] | 8 | |||||
| 結晶化條件 | 溫度[℃] | 710 | 730 | 710 | 755 | 710 |
| 保持時間[h] | 4 | 3 | 4 | 3 | 4 | |
| 結晶化玻璃 | 所包含之結晶相 | 葉長石 | 矽鋁鋰石 葉長石 二矽酸鋰 單矽酸鋰 | 矽鋁鋰石 葉長石 二矽酸鋰 單矽酸鋰 | 矽鋁鋰石 葉長石 二矽酸鋰 | 葉長石 二矽酸鋰 單矽酸鋰 |
| At(℃) | 751 | 771 | 780 | 801 | 811 | |
| 無機組成物 物品 | 化學強化之強化條件 | Na單 430℃ 4hr | Na單 450℃ 4hr | Na單 500℃ 4hr | ||
| CS(MPa) | 168 | 159 | 183 | |||
| DOLzero(µm) | 122 | 113 | 96 | |||
| CT(MPa) | 27 | 76 | 60 | |||
| Hv0.2 | 757 | 730 | ||||
| E(GPa) | 104 | |||||
| λ5(nm) | 250 | 244 | 240 | 238 | 227 | |
| λ80(nm) | 377 | 367 | 364 | 356 | 395 | |
| At(℃)中之穿透率(%) | 91.3 | 90.4 | 89.5 | 91.2 | 47.2 | |
| At+50(℃)中之穿透率(%) | 70 | 52.8 | 54.1 | 68.1 | 10.1 |
以上詳述了幾個本發明之實施形態以及／或是實施例，但發明所屬技術領域具有通常知識者可輕易在不實質脫離本發明之嶄新教示以及功效的前提下，對這些例示之實施形態以及／或是實施例追加諸多變更。從而，這些諸多變更也包含在本發明之範圍中。
將本說明書中所記載之文獻內容、以及根據本案之巴黎公約之優先權基礎的申請案之內容悉數援引使用。
無。
Claims (8)
- 一種經結晶化之無機組成物物品，將降伏點設為At(℃)時，當加熱至[At＋50]℃時之550nm中之穿透率為50%以上； 原料玻璃以氧化物換算之質量%計： SiO 2成分之含量為65.0%至85.0%； Al 2O 3成分之含量為3.0%至15.0%； P 2O 5成分之含量為大於0%至5.0%； Li 2O成分之含量為大於5.0%至15.0%； ZrO 2成分之含量為0%至10.0%； MgO成分之含量為0%至5.0%； [Al 2O 3成分之含量／(K 2O成分之含量＋MgO成分之含量)]為大於0至20.0； [Li 2O成分之含量／MgO成分之含量]為8.0以上。
- 如請求項1所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計： K 2O成分之含量為0%至5.0%； ZnO成分之含量為0%至5.0%； Sb 2O 3成分之含量為0%至3.0%。
- 如請求項1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中包含選自二矽酸鋰、葉長石、矽鋁鋰石、β石英及單矽酸鋰之1種以上的結晶相。
- 如請求項1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，Li 2O成分、Na 2O成分、及K 2O成分之合計含量[Li 2O之含量＋Na 2O成分之含量＋K 2O成分之含量]為3.0%至17.0%。
- 如請求項1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，Li 2O成分及P 2O 5成分之合計含量[Li 2O成分之含量＋P 2O 5成分之含量]為8.0%至18.0%。
- 如請求項1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃不含TiO 2、Bi 2O 3、Cr 2O 3、CuO、La 2O 3、MnO、MoO 3、PbO、V 2O 5、WO 3、Y 2O 3成分。
- 如請求項1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，[SiO 2成分之含量／ZrO 2成分之含量]為15.0至40.0。
- 如請求項1或2所記載之經結晶化之無機組成物物品，其中前述原料玻璃以氧化物換算之質量%計，[SiO 2成分之含量／(Na 2O成分之含量＋K 2O成分之含量)]為23.0至未達100.0。
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