KR820001788B1 - Method of producing high purity maltose - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 시판품 B를도시한 것이고,1 shows a commercial product B,
제2도는 시판품 D를도시한 것이며,2 shows a commercial item D,
제3도는 시판품 E를도시한 것이고,3 shows a commercial item E,
제4도는 시판품 F를도시한 것이다.4 shows a commercial item F. FIG.
본 발명은 고순도 말토오스를 제조하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 전분에
말토오스는 옛부터 산당화엿, 맥아물엿의 주요성분으로서, 고상하고 양질의 감미를 즐겨 사용되어 왔다. 또 최근에는 소비자간에 감미를 싫어하거나 설탕의 유해문제가 대두되어 왔기 때문에 설탕과 유사한 물질을 갖는 감미가 적고, 저렴한 당의 개발이 요구되어 왔다. 또 말토오스는 최근 식품가공에의 응용에 있어서 다른 당에서는 볼 수 없는 수많은 유용한 성질이 발견되고 또 감미도 설탕의 1/3 정도로 낮다. 또 고순도의 말토오스는 의약의 응용면에서도 유용되어 있고, 이들의 광범위한 응용을 포함하는 소재로서 가장 주목되고 있는 것 중의 하나이며, 이의 유리한 공업체 제조방법의 확립이 기대되어 왔다.Maltose has long been used as a main ingredient in acid glycated starch syrup and malted starch syrup. Also, in recent years, because of the problems of sugar or the harmful problems of sugar has emerged between consumers, the development of low-sweetness and low-cost sugar having a sugar-like substance has been required. Maltose is also found in a number of useful properties not found in other sugars in recent years in food processing, and sweetness is as low as 1/3 of sugar. In addition, high-purity maltose is useful in the field of medicine and is one of the most attention as a material containing a wide range of applications, it has been expected to establish an advantageous manufacturing method of its industry.
종래의 기술에 의하면 전분으로부터 고순도 말토오스를 제조하는데는 1) 전분에
2) 전분에
1)의 방법이 의해 제조되는 당은 주로 말토오스와 말토트리오즈로서 약간의 덱스트린이며, 이중 말토오스와 말토트리오즈는 이 당화법에 있어서는 필연적으로 생성되기 때문에 말토트리오즈 및 덱스트린은 그의 생성량에 의해서 말토오스의 순도에 영향을 미치거나 또는 이것으로 부터 결정을 채취하는 경우에도 결정화의 저해나 또는 결정에 혼입되기 때문에 순도의 저하를 초래한다.The sugars produced by the method of 1) are mainly maltose and maltotriose, which are a little dextrin, and since maltose and maltotriose are inevitably produced in this saccharification method, maltotriose and dextrin are maltose by the amount of their production. Even when the crystals are influenced or the crystals are collected from them, the crystallization is inhibited or incorporated into the crystals, resulting in a decrease in purity.
또, 한번 결정을 채취한 후의 모액은 순도가 저하되기 때문에 이미 결정을 채취할 수 없는 등의 결점이다. 또, 2)의 방법은 정제법으로서는 ① 유기용매 침전법(특개소 49-102854호) ② 이온교환수지법 ③ 막처리법(특개소 51-98346호, 51-101141호, 52-5757344호)이 알려지고 있다. 이들의 방법에 의해 말토트리오즈를 제거하는 일은 아주 곤란하기 때문에 말토트리오즈의 생성을 미리 억제하기 위한 액화를 극단으로 낮게 억제하고, 당화에서는
또, 활성탄을 사용하여 당류를 정제하는 방법이 옛부터 알려지고 있으나, 이것은 소량 정제를 위한 방법으로, 일단 활성탄 칼럼에 당 전부를 흡착시키고(부하량은 활성탄에 대하여 10% 정도), 저급알코올 등의 용매농도를 단계적으로 상승시켜 흡착되는 당을 순차적으로 용출 채취하는 방법이다. 이 방법에서는 분말탄을 사용하기 때문에 작업성이 극히 나쁘고, 부하량도 극히 낮기 때문에 생성 수율도 나쁘다. 또 유기 용매를 사용하기 때문에 비용면에서도 불리하다.In addition, the method of purifying saccharides using activated carbon has been known for a long time, but this is a method for purifying a small amount, and once all of the sugar is adsorbed to the activated carbon column (load amount is about 10% with respect to activated carbon), such as lower alcohol. It is a method of eluting the sugar adsorbed sequentially by increasing the solvent concentration step by step. In this method, powdered coal is used, so workability is extremely bad, and load is also extremely low, resulting in poor production yield. Moreover, since it uses an organic solvent, it is disadvantageous also in terms of cost.
본 발명자들은 전술한 효소당화법 및 정제법에 의한 말토오스 제조에 있어서의 불리한 점을 고려하여 다른 관점에서 고순도 말토오스의 제조법을 개발하기 위하여 검토한 결과, 당의 분획정제의 공업적 방법으로서는 지금까지 전혀 생각할 수 없었던 입상활성탄의 세공직경분포에 의해 덱스트린 및 올리고상에 대한 흡착경향이 현저하게 다르다는 것을 발견하고, 이 현상을 유효적절하게 이용함으로서 공업적으로 유리하게 고순도 말토오스를 제조할 수 있다는 결과를 얻어내고 본 발명을 완성한 것이다.In view of the disadvantages in the production of maltose by the enzyme saccharification method and purification method described above, the present inventors have studied to develop a method for preparing high-purity maltose from another viewpoint, and as a result, there is no industrial method for the refinement of sugar fractions until now. It was found that the adsorption tendency of dextrin and oligophase was remarkably different by the pore diameter distribution of granular activated carbon which could not be obtained. By using this phenomenon effectively, high purity maltose can be produced industrially advantageously. The present invention has been completed.
본 발명의 특징은 종래부터 일반적으로 행하여 온 바와 같이 일단 활성탄에 말토오스 이상의 당류를 흡착시킨 후에 유기용매(예를들면, 에탄올)의 농도를 축차적으로 올려 흡착된 당류를 용출시키는 것 외에, 중합도가 높을수록 활성탄에 대한 당류의 친화성이 높다는 사실을 이용하고, 또 활성탄의 세공직경 크기에 따라 덱스트린과 올리고당이 흡착경향과 흡착용량이 다르다는 사실을 이용하여 입상활성탄의 흡착용량 이상으로 당액을 통액시켜 물로 압출함으로서 분자량이 큰 올리고다, 덱스트린을 선택적으로 흡착시키고, 말토오스를 유기용매나 또는 무기이온을 사용하는 일이 없이 분획하는 것이다. 따라서 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 말토오스액은 다른 불순물이 없기 때문에 직접 사용할 수 있다는 특징이 있다.As a general feature of the present invention, the adsorption of saccharides such as maltose or more to activated carbon once, and then the concentration of the organic solvent (e.g., ethanol) is gradually raised to elute the adsorbed sugars, and the degree of polymerization is high. The higher the affinity of sugars for activated carbon, the higher the adsorption capacity and the adsorption capacity of dextrin and oligosaccharide according to the pore size of activated carbon. By extruding, molecular weight oligode and dextrin are selectively adsorbed, and maltose is fractionated without using an organic solvent or an inorganic ion. Therefore, the maltose liquid obtained by the method of this invention has the characteristic that it can be used directly, since there is no other impurity.
하기 제1표에는 각종 입상활성탄의 종류와 올리고당 및 덱스트린의 흡착용량과 흡착정도를 기재한 것이다. 여기서 덱스트린이라 함은 50% 아세톤 용액으로 침전이 생길 정도의 분자량의 당을 가리키고, 올리고당이라 함은 말토오스 이상의 당으로서 50% 아세톤 용액으로 침전이 생기지 않을 정도의 분자량의 당을 가리킨다. 또 제1도에는 각종 입상 활성탄의 세공직경 분포를도시하였다.Table 1 below describes the types of granular activated carbon and the adsorption capacity and degree of adsorption of oligosaccharides and dextrins. Here, dextrin refers to a sugar having a molecular weight such that precipitation occurs in a 50% acetone solution, and oligosaccharide refers to a sugar having a molecular weight such that no precipitation occurs in a 50% acetone solution as a maltose or higher sugar. 1 shows the pore diameter distribution of various granular activated carbons.
각종 입상 활성탄의 당흡착용량과 흡착경향Sugar Adsorption Capacity and Adsorption Trend of Various Granular Activated Carbons
[표 1]TABLE 1
제1표 및 제1도에서 볼 수 있는 바와 같이 입상 활성탄은 원료, 전처리, 부활법 등에 따라서 각종의 다른 세공분포를 갖는다. 또 세공분포에 따라 당의 흡착경향이 다르며, 세공직경 분포의 주 피이크는 20 내지 30Å사이에서 덱스트린과 올리고당의 흡착경향이 역전되고, 보다 큰 직경을 갖는 것은 덱스트린을 잘 흡착하고, 보다 작은 직경을 갖는 것은 올리고당을 잘 흡착한다. 이와같이 입상 활성탄의 세공직경 분포에 따라 당의 흡착경향이 현저하게 다르다는 사실을 발견하고, 이 사실을 기초로 하여 말토오스, 올리고당, 덱스트린으로 구성되는 당화액을 활성탄 칼럼에 통액시킴으로서 세공직경 25Å이상의 입상 활성탄 칼럼에서는 주로 덱스트린을, 세공직경 25Å이항의 입상 활성탄 칼럼에서는 주로 올리고당을 선택적으로 제거하여 고순도의 말토오스를 고수율로 얻을 수 있음을 발견해 내었다. 본 발명은 이들 사실을 기초로 하여 검토한 결과 달성된 것이다.As can be seen from Table 1 and Figure 1, granular activated carbon has a variety of different pore distributions depending on the raw material, pretreatment, activating method and the like. In addition, the adsorption tendency of sugars varies depending on the pore distribution, and the main peak of the pore diameter distribution is inverted adsorption tendency of dextrin and oligosaccharides between 20 and 30 GPa, and having a larger diameter adsorbs dextrin well and has a smaller diameter. It adsorbs oligosaccharides well. In this way, it was found that the adsorption tendency of sugars was significantly different depending on the pore diameter distribution of the granular activated carbon. Based on this fact, a saccharified liquid composed of maltose, oligosaccharide, and dextrin was passed through the activated carbon column to obtain a granular activated carbon column having a pore diameter of 25 kPa or more. It has been found that in the high yield of maltose of high purity by selectively removing dextrins and selectively removing oligosaccharides in the granular activated carbon column having a pore diameter of 25 kPa or more. The present invention has been accomplished based on these findings.
이하 본 발명의 구성에 대하여 보다 상세하게 서술하겠다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in more detail.
본 발명의 방법에 있어서 사용되는 당화액은 원료전분으로서 옥수수 녹말, 감자전분, 고구마전분, 타피오카전분 등으로, 이들의 전분을 원료로 한 것도 사용할 수가 있다. 이들 전분의 액화에는
보다 상세하게 상술하면 먼저 전분을 10 내지 30% 농도의 현탁액으로 하고, 여기에 액화형의
이와 같이 본 발명의 당화공정은
또,
이와같이 하여 얻어지는 당화액은 통상의 정제공정, 즉, 여과 후 분말활성탄, 이온교환수지 등을 사용하여 탈색, 탈염 등을 행하여도 된다.The saccharified solution thus obtained may be subjected to decolorization, desalting, or the like using a normal purification step, that is, powder activated carbon, ion exchange resin, or the like after filtration.
미리 환의 여과나 또는 역침투 등의 막처리를 행하여 덱스트린이나 또는 올리고당의 일부를 제거할 수도 있다.Membrane treatment such as ring filtration or reverse osmosis may be carried out beforehand to remove a part of dextrin or oligosaccharide.
상기 비교 검토의 결과, 상기 제1표에 도시한 바와 같이 당화액으로부터 덱스트린 및 올리고당을 분별하기 위한 대표적인 활성탄으로서는 시판품 B 내지 시판품 H을 선정할 수가 있다. 또 올리고당, 덱스트린을 모두 제거하여 말토오스 순도를 효율적으로 상승시키는데는 이들 2종의 활성탄을 조합시켜 사용하는 방법이 바람직하다. 사용하는 입상활성탄을 회분식에서는 거의 효과가 없기 때문에 칼럼방식으로 행한다. 필요에 따라서는 셀라이트 등과 함께 사용하여 공극을 메워서 분리 효율을 향상시킬 수도 있다. 또 칼럼은 통상 단류의 탈색으로 행해지는 펄스베드 방식 또는 메리고란드 방식을 사용하여 효율을 향상시킬 수도 있다.As a result of the comparative study, commercial products B to commercial products H can be selected as typical activated carbon for separating dextrin and oligosaccharide from saccharified liquid as shown in the first table. Moreover, in order to remove all oligosaccharides and dextrins, and to raise maltose purity efficiently, the method of combining these two types of activated carbon is preferable. Since the granular activated carbon to be used has little effect in a batch type, it is performed by column method. If necessary, it may be used with celite or the like to improve the separation efficiency by filling the voids. In addition, the column can be improved in efficiency by using a pulse bed method or a Merigoland method, which is usually performed by discoloration of a single stream.
흡착처리시의 온도는 통상 물리흡착과 같이 생각하면 되고, 저온축에 있어 보다 친화성이 증가하나, 액의 점성, 덱스트린이나 또는 올리고당의 활성탄에의 입내확산, 통액속도의 점에서 어느 정도 온도를 올리는 편이 바람직하다. 통상은 실온 내지 90℃의 범위에서 행하는 것이 좋으나, 50 내지 70℃가 바람직하다. 또 통액시의 pH는 흡착에서 영향이 거의 없기 때문에 당이 분해하지 않는 정도이면 어떤 pH에서도 가능하며, 통상 3 내지 7의 범위에서도 행한다.The temperature at the time of adsorption treatment can be generally thought of as physical adsorption, and the affinity increases more at low temperature, but the temperature is somewhat increased in terms of the viscosity of the liquid, the diffusion of dextrin or oligosaccharide into activated carbon, and the liquid passing rate. It is more preferable to raise. Usually, although it is good to carry out in the range of room temperature to 90 degreeC, 50-70 degreeC is preferable. In addition, since the pH at the time of passing liquid has little effect on adsorption, any pH can be used as long as the sugar does not decompose, and is usually performed in the range of 3 to 7.
통상, 당액의 농도는 상당히 고농도로도 행할 수가 있으나, 온도와 칼럼의 압력 손실 등을 고려하여 10 내지 30%의 범위로 행하는 것이 바람직하다. 통액량은 당화액의 당조성, 사용하는 입상 활성탄의 종류, 조합 등의 구성, 또 통액하는 당액의 말토오스 함량 등에 따라 변화되나, 활성탄 고혀운 중량당에 대하여 0.3 내지 0.5배의 부하를 줄 수 있는 것이 좋다.In general, the concentration of the sugar liquid can be performed at a considerably high concentration, but it is preferable to carry out in the range of 10 to 30% in consideration of the temperature and pressure loss of the column. The amount of liquid varies depending on the sugar composition of the saccharified liquid, the type of granular activated carbon used, the combination, and the like, and the maltose content of the sugar liquid to be passed. However, the amount of the liquid can be 0.3 to 0.5 times the weight per weight of the activated carbon. It is good.
통액속도는 SV=2 이하이면 실시하는데는 별 지장은 없으나, SV=0.5 내지 1 정도가 바람직하다. 또 필요에 따라서는 칼럼의 재순환 흡착을 행하여 효율을 올림으로서 순도의 향상을 기할 수 있는 등의 잇점이 있다.If the flow rate is less than or equal to SV = 2, there is no problem, but SV = 0.5 to 1 is preferable. In addition, if necessary, the column can be recycled and the efficiency thereof is increased, thereby improving the purity.
당액을 통액시킨 후에 칼럼내의 말토오스를 압출하는 데는 일반으로 물을 사용하는, 이 물은 공업용수, 수도물, 이온교환수 등을 사용할 수 있으며, 통액하기 전에 미리 당액을 탈색, 탈염해 주면 탈이온수로 압출하여 그대로 식용약품용에 제공 가능한 고순도 말토오스를 얻을 수가 있다.Water can be used for extruding maltose in the column after passing through the sugar solution, which can be industrial water, tap water, ion-exchanged water, etc .. If the sugar solution is decolorized and desalted before passing through it, deionized water is used. By extruding, high purity maltose can be obtained as it is for food chemicals.
통액 후의 활성탄은 통상의 활성탄 재생법, 조성재생법, 알카리산재생법, 유기용매를 사용한 재생법 등으로 이후의 작업에 지장없이 재생이 가능하다.After passing through the activated carbon, the activated carbon can be regenerated without any problem by a normal activated carbon regeneration method, a composition regeneration method, an alkaline regeneration method, a regeneration method using an organic solvent, and the like.
이상과 같이 하여 얻어지는 말토오스 함유액의 순도는 말토오스 97% 이상의 고순도이다. 또 소망에 따라서 이것으로부터 결정을 간단히 제조할 수가 있고, 결정을 채취한 모액은 필요에 따라서 재차 활성탄 칼럼에 통액시켜 순도를 향상시키고, 결정을 채취하는 일이 가능하며, 결정수율을 향상시키는 것이 가능한 것도 본 발명 방법의 큰 잇점도 된다.The purity of the maltose-containing liquid obtained as described above is high purity of maltose 97% or more. If desired, crystals can be easily produced from them, and the mother liquor from which the crystals are collected can be passed through the activated carbon column again as needed to improve purity, to collect crystals, and to improve crystal yield. It is also a great advantage of the method of the present invention.
하기 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명하겠는데, 이들 실시예들은 본 발명을 한정하는 것이 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, which are not intended to limit the invention.
[실시예 1]Example 1
옥수수전분 1㎏을 3.5ℓ의 물에 현탁시키고, 세균액화형의
[실시예 2]Example 2
감자전분 1kg을 4ℓ의 물에 현탁시키고, 액화형
이 당화액의 당조성은 G10.1%, G279.5%, G34.4%, 기타 16.0%이었다.The glycosylation of this saccharified solution was G 1 0.1%, G 2 79.5%, G 3 4.4%, and other 16.0%.
얻어지는 당화액을 하기와 같이 구성되는 활성탄 칼럼에 통액시켰다. 먼저 제1칼럼에는 450g의 크로마토그래피용 활성탄(화광순약제품)을, 제2칼럼에는 피츠버어그 활성탄 CAL(오르가노사제품) 550g을 사용하여, 먼저 제1칼럼, 다음에 제2칼럼의 순으로 하여 하강법으로 통액하였다. 통액은 60℃에서 SV=0.5로 실시하였다. G10.1%, G298.1%, G31.8%의 당조성의 획분 390g을 얻었다.The obtained saccharification liquid was passed through the activated carbon column comprised as follows. First, 450 g of activated carbon (chromatically pure chemical) for chromatography and 550 g of Pittsburgh activated carbon (ALG) are used for the second column, and the first column is followed by the second column. It passed by the descent method. The liquid passing through SV = 0.5 was performed at 60 degreeC. G 1 0.1%, G 2 to obtain a fraction of the following composition per 390g of 98.1%, G 3 1.8%.
또, 당조성은 가스 크로마토그래피에 의해 측정하였다.In addition, sugar composition was measured by gas chromatography.
Claims (1)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR7904331A KR820001788B1 (en) | 1979-12-07 | 1979-12-07 | Method of producing high purity maltose |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| KR7904331A KR820001788B1 (en) | 1979-12-07 | 1979-12-07 | Method of producing high purity maltose |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR820001788B1 true KR820001788B1 (en) | 1982-10-02 |
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ID=19213789
Family Applications (1)
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1979
- 1979-12-07 KR KR7904331A patent/KR820001788B1/en not_active Expired
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