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KR20110037981A - 유동상 반응조 시스템 및 반응기 벽체 상의 실리콘 퇴적을 감소시키는 방법 - Google Patents

유동상 반응조 시스템 및 반응기 벽체 상의 실리콘 퇴적을 감소시키는 방법 Download PDF

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KR20110037981A
KR20110037981A KR1020107029587A KR20107029587A KR20110037981A KR 20110037981 A KR20110037981 A KR 20110037981A KR 1020107029587 A KR1020107029587 A KR 1020107029587A KR 20107029587 A KR20107029587 A KR 20107029587A KR 20110037981 A KR20110037981 A KR 20110037981A
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밀린드 에스. 쿨카르니
푸니트 굽타
발라지 데불라팔리
자밀 이브라힘
비탈 레반카르
쾌시 폴리
Original Assignee
엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼즈, 인크.
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Abstract

유동상 반응조들의 가스 분산 장치들은, 열분해 화합물들을 반응기의 중심부에 향하도록 하고, 반응기 벽체로부터 멀어지도록 하여, 반응기 벽체 상의 물질의 퇴적을 방지하고, 반응기 벽체 상에 퇴적하는 실리콘의 양을 감소시키는 반응기 내에서 다결정 실리콘 생성물을 생성하기 위하여 처리하도록 구성된다.

Description

유동상 반응조 시스템 및 반응기 벽체 상의 실리콘 퇴적을 감소시키는 방법{FLUIDIZED BED REACTOR SYSTEMS AND METHODS FOR REDUCING THE DEPOSITION OF SILICON ON REACTOR WALLS}
본 발명은 유동상 반응조 시스템 및, 예를 들어, 실란(silane) 등의 열분해 실리콘 화합물로부터의 다결정 실리콘의 생성에 관한 것이다.
유동상 반응조(fluidized bed reactor)는 다상 반응(multiphase reactions)을 수행하기 위하여 사용된다. 통상적인 유동상 반응조 시스템에 있어서, 유체가 촉매 또는 성장하는 제조 입자 등의 입자 물질의 베드(bed)를 통과한다. 유체의 흐름은 입자 물질의 베드가 반응기에서 유동화되도록 한다.
많은 유동상 반응조 시스템, 특히, 유체 상의 물질이 화학적으로 분해하여 고체를 형성하는 시스템에 있어서, 고체가 반응기의 벽체 상에 퇴적할 수 있다. 벽체 퇴적물은 때로는 반응기 기하형태를 변경시키며, 반응기 성능을 감소시킬 수 있다. 또한, 벽체 퇴적물의 일부는 반응기 벽으로부터 퇴거되어, 반응기 바닥으로 떨어진다. 때로는, 반응기 시스템은 퇴거된 퇴적물을 제거하기 위하여 작동 중지되어야 한다. 불시의 반응기 작동 중지를 방지하기 위하여, 퇴적물들은 주기적으로 반응기 벽체로부터 에칭되어야 하고, 반응기가 청소되어야 하므로, 반응기의 생산성을 감소시킨다. 이러한 문제점은, 특히, 다결정 실리콘의 생산에 사용되는 유동상 반응조 시스템에서 첨예하다.
따라서, 반응기 벽체 상에 형성하는 퇴적물의 양을 제한하거나 줄이는 다결정 실리콘을 생성하기 위한 반응기 시스템 및 방법에 대한 요구가 있다고 하겠다.
본 발명의 일 양태는 반응 챔버 및 골고루 가스를 반응 챔버에 분산시키기 위한 분산기를 갖는 반응기에 있어서 다결정 실리콘 생성물을 생성하는 프로세스에 관한 것이다. 반응 챔버는 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 갖는다. 분산기는 가스의 소스와 반응 챔버와의 사이에 유체 연통을 제공하는 복수의 분산 개구를 가지며, 복수의 분산 개구는 적어도 하나의 주변 개구와 적어도 하나의 중앙 개구를 갖는다. 본 발명의 프로세스에 따르면, 캐리어 가스 및 열분해 실리콘 화합물이 분산기의 분산 개구들을 통해 반응 챔버에 공급되며, 여기서, 주변 개구들을 통해 공급되는 가스 중 캐리어 가스의 농도는 중앙 개구들을 통해 공급되는 가스 중 캐리어 가스의 농도를 초과하도록 하여 반응기 벽체의 퇴적하는 실리콘 양을 줄이도록 한다. 열분해 실리콘 화합물은 반응 챔버에서 실리콘 입자들과 접촉하여, 실리콘을 실리콘 입자들 상에 퇴적시켜 그 크기를 증가시킨다.
본 발명의 또 다른 양태는 제1 가스와 제2 가스를 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 갖는 반응 챔버에 분산시키기 위한 분산기에 관한 것으로서, 분산기는 적어도 하나의 주변 개구 및 적어도 하나의 중앙 개구를 포함하는 복수의 분산 개구들을 가지며, 여기서, 주변 개구들은 제1 가스의 소스와는 유체 연통을 제공하지만, 제2 가스의 소스와는 유체 연통을 제공하지 않도록 구성된다.
본 발명의 또 다른 양태는 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 갖는 반응 챔버 및 반응 챔버에 가스를 분산시키며 제1 가스의 소스 및 제2 가스의 소스양측 모두와 반응 챔버와의 사이의 유체 연통을 제공하는 복수의 분산 개구를 가지는 분산기를 갖는 유동상 반응조 시스템에 관한 것으로서, 복수의 분산 개구들은 적어도 하나의 주변 개구와 적어도 하나의 중앙 개구를 포함하며, 주변 개구들은 제1 가스의 소스와는 유체 연통하지만, 제2 가스의 소스와 유체 연통하지 않는다.
전술한 본 발명의 양태들에 관련하여 기술된 특징들에 대하여 다양한 보완이 이루어질 수 있다. 전술한 본 발명의 양태들에 또 다른 특징들 또한 포함될 수 있다. 이러한 보완 및 추가의 특징들은 독립하여 또는 임의의 조합으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 예시된 실시예들 중 임의의 것에 관련하여 이하에 설명하는 각종 특징들은 본 발명의 상기 양태 중 임의의 것에 독립적으로 또는 임의의 조합으로 포함될 수도 있다.
도 1은 유동상 반응조 시스템에 출입하는 흐름의 개략도.
도 2는 가스 분산 장치의 일 실시예의 종단면도.
도 3은 가스 분산 장치의 제2 종단면도.
도 4는 가스 분산 장치의 분산기의 저면도.
도 5는 가스 분산 장치의 분산기의 상면도.
도 6은 가스 분산 장치의 사시 종단면도.
도 7은 입자형 다결정 실리콘 반응기 시스템을 대신하는 반응기 메카니즘의 개략도.
도 8은 종래의 퇴적 방법에 따른 반응기 벽체 상의 퇴적 속도와 도 1 내지 도 6의 유동상 반응조 및 분산 장치를 포함하는 본 발명의 방법에 따른 퇴적 속도의 컴퓨터 시뮬레이션의 그래픽 도면.
도면을 통해서 대응하는 참조 문자들은 대응하는 부분을 지칭한다.
본 명세서에 기재된 유동상 반응조 시스템과 가스 분산 장치는 제1 가스와 제2 가스를 유동상 반응조에 분산시켜 가스들 중 하나로부터의 화합물을 유동상 입자들의 표면 상에 퇴적하기에 적합한 것이다. 반응기 시스템 및 분산 장치는 특히 반응기 벽체들 상에 열분해 화합물(예컨대, 실란(silane)으로부터의 실리콘 퇴적)의 퇴적 속도를 감소시키기에 적합한 것이다. 반응 시스템의 분산기는 열분해 화합물을 반응기의 중심부에 향하도록 하고, 반응기 벽체로부터 멀리 향하도록 구성되어, 반응기 벽체 상의 재료(예컨대, 실리콘 등)의 퇴적을 방지하도록 구성된다. 시스템은 이하에 "다결정 실리콘 생성 프로세스"의 제목으로 설명하는 바와 같이 열분해 실리콘 화합물로부터 다결정 실리콘을 생성하기 위해 사용될 수 있다.
1. 유동상 반응조 시스템
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라서 구성되는 유동상 반응조가 1로서 일반적으로 지정되어 있다. 반응기 시스템(1)은 반응 챔버(10) 및 가스 분산 장치(2)를 포함한다. 제1 가스의 소스(5) 및 제2 가스의 소스(7)는 분산 장치(2)에 도입되어, 해당 가스들을 반응 챔버(10)의 인입구에 골고루 분산시킨다. 분산 장치(2)는 반응 챔버(10)를 통해 반응 가스들을 골고루 분산시켜 챔버 내의 유동상 입자들 상에 재료의 퇴적 속도를 최대화하도록 돕는다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "제1 가스"는 "제2 가스"와는 다른 성분의 가스이며, 그 역도 마찬가지다. 제1 가스 및 제2 가스는, 제1 가스에서의 화합물들 중 적어도 하나의 질량 조성 또는 분자 조성이 제2 가스에서의 혼합물의 조성과 다른 한, 복수의 기체 화합물을 구성할 수 있다. 생성물 회수관(product withdrawl tube)(12)은 가스 분산 장치(2)를 통해 연장된다. 생성물 입자들은 관(12)으로부터 회수되어 생성물 저장고(15)에 이송될 수 있다. 보내진 가스(16)는 반응 챔버(16)를 나와서 또 다른 처리 장치(18)에 도입될 수 있다.
가스 분산 장치(2)가 도 2에 더 상세하게 도시되어 있다. 가스 분산 장치(2)는 제1 가스와 제2 가스를 유동상 반응조에 분산시키기에 적합한 것으로, 특히, 캐리어 가스와 열분해 가스를 유동상 반응조에 분산시키는데 매우 적합하다.
가스 분산 장치(2)는 인입 블록(inlet block)(21), 분산기(25), 및 테이퍼 라이너(taper liner)(28)를 포함한다. 외부 환형 링(37) 및 동심 내부 환형 링(39)이 인입 블록(21)과 분산기(25)와의 사이에 위치된다. 외부 환형 링(37)과 내부 환형 링(39)과의 사이에 제1 가스 플레넘(gas plenum)(32)이 정의된다. 생성물 회수관(12)는 외부 환형 링(37) 및 내부 환형 링(39)과 동심원 상에 있다. 관(12)은 인입 블록(21) 아래에서 연장된다. 내부 환형 링(39)과 관(12)과의 사이에 제2 가스 플레넘(34)이 정의된다.
테이퍼 라이너(28)는 라이너 챔버(45)를 정의한다. 라이너 챔버(45)는 반응 챔버(도시 생략)의 실린더부로 개구되며, 분산기(25)로부터 반응 챔버의 실린더에의 직경에 있어서 외부로 테이퍼된다. 입자들 및 유입되는 가스들은 라이너 챔버(45)에서 접촉하기 때문에, 또한 시스템 반응의 대부분이 라이너 챔버에서 발생할 수 있으므로, 라이너 챔버는 반응 챔버의 일부로 간주된다. 적용을 목적으로, 본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "반응 챔버(reaction chamber)"는 라이너 챔버(45)를 포함한다.
일련의 주변 분산 개구들(42) 및 중심 분산 개구들(44)이 분산기(25) 내에 위치된다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "주변 분산 개구들" 또는 "주변 개구들"이라는 것은 중앙 개구들에 대하여 반응 챔버의 외벽(들) 근처에 대략 위치되는 분산기 개구들을 지칭하며, "중심 분산 개구들" 또는 "중심 개구들"은 주변 개구들의 내부에 일반적으로 위치되는 분산기 개구들을 지칭한다. 주변 개구들(42)은 제1 가스 플레넘(32) 및 반응 챔버(10)와 유체 연통(fluid communication)하고 있다. 중심 개구들(44)은 제2 가스 플레넘 및 반응 챔버와 유체 연통하고 있다. 일반적으로, 주변 개구들은 제2 가스와 유체 연통하고 있지 않으며, 중심 개구들은 제1 가스와 유체 연통하고 있지 않다.
제1 가스가 입자들 상의 재료의 퇴적(예컨대, 제1 가스가 수소 또는 희가스(noble gas) 등의 불활성 가스인 경우)에 기여하지 않는 경우(또는 제2 가스보다 더 적은 범위로 기여하는 경우), 주변 개구들을 제1 가스와 유체 연통하도록 구성하는 것은, 내부 공간에 비하여 더 큰 농도의 제1 가스가 반응 챔버의 벽체에 존재하도록 한다. 이는, 제1 가스 및 제2 가스가 분산기(25)를 통해 골고루 분산되는 구성에 비하여, 제2 가스로부터 반응기 벽체 상에 더 적은 물질이 퇴적되도록 한다.
몇몇 실시예에 있어서, 주변 개구들 중 일부분이 제2 가스와 유체 연통하고 있으며, 중심 개구들 중 일부분이 제1 가스와 유체 연통하고 있다. 이러한 실시예에 있어서, 일반적으로, 제1 가스와 유체 연통하는 주변 개구들의 백분율은 제1 가스와 유체 연통하는 중심 개구들의 백분율보다 더 크다. 이러한 구성은 또한 반응 챔버의 내부 공간에 비하여 더 큰 농도의 제1 가스(예컨대, 수소 또는 불활성 가스 등의 캐리어 가스)가 반응 챔버의 벽체에 존재하도록 한다.
중앙 개구들(44) 및 주변 개구들(42)은 채널부(60), 스로틀부(62), 및 플래어 방출부(flare out portion)(64)를 포함한다. 플래어 방출부(64)는 원추(cone)(66)에 개구된다. 스로틀부(62)는 흐름에 대한 저항을 제공하도록 도우며, 가스가 반응 챔버(10)의 인입구를 향하여 각각의 개구들(42, 44)을 통해서 골고루 분산되도록 한다. 원추(66)는 가스가 개구들(42, 44)로부터 반응 챔버(10)를 향하여 분산되는 것을 돕는다. 원추(66)는 대략 6각형의 모양이다(도 5).
도시된 장치의 몇 개의 다른 특징들과 함께 가스 분산 장치(2)의 또 다른 종단면도가 도 3에 도시되어 있다. 제1 가스 인입관(50)은 인입 블록(21)을 통해서 연장되어, 제1 가스 플레넘(32) 및 제1 가스의 소스(도시 생략)와 유체 연통한다. 제2 가스 인입관(52)은 내부 블록(21)을 통해 연장되며, 제2 가스 플레넘(34) 및 제2 가스의 소스(도시 생략)와 유체 연통한다.
냉각 채널(55)들이 분산기(25)에 위치된다. 유체(예컨대, 공기 또는 냉각수)가 냉각 채널(55)들을 통해 순환하여 물질이 제1 가스 또는 제2 가스로부터 열분해하는 온도 아래로 분산기를 냉각시킨다. 냉각 채널(55)들은 물질이 분산기 개구들(42, 44) 상에 퇴적하는 것을 방지한다.
분산기(25)의 저면도가 도 4에 도시되어 있으며, 분산기(25)의 상면도가 도 5에 도시되어 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 주변 개구(42)들은 분산기의 저부에 중앙 개구들(44)로부터 떨어져 있다. 주변 개구들(42)은 분산기(25)의 저부에서 상부까지 중앙 개구들(44)을 향하여 각도를 갖는다. 도 5에 도시된 바와 같이, 주변 개구들(42)은 분산기(25)의 상부에서 중앙 개구들(44)과 접한다.
II . 다결정 실리콘 생성을 위한 프로세스
다결정 실리콘은, 예를 들어, 집적 회로 및 광전(photovoltaic)(예컨대, 솔라) 셀을 포함하는 많은 상용 제품들을 생성하기 위하여 사용되는 원재료이다. 다결정 실리콘은 통상적으로 유동상 반응조에서 열분해 실리콘 화합물로부터 실리콘 입자 상에 실리콘이 퇴적되는 화학 기상 퇴적 메카니즘에 의해 생성된다. 씨드 입자는 다결정 실리콘 생성물(즉, "입자상" 다결정 실리콘)로서 반응기를 나올 때까지 연속적으로 크기가 증가한다. 적합한 분해가능 실리콘 화합물로서는, 예를 들어, 실란 및 할로실란(예컨대, 트리클로로실란(trichlorosilane))을 포함한다.
예를 들어, 약 50㎛ 내지 800㎛의 입자 크기를 갖는 다결정 실리콘 입자가 반응 챔버에 부가되어, 실리콘의 퇴적을 개시한다. 씨드 입자의 입자 크기는 약 50㎛ 내지 약 800㎛ 일 수 있으며, 더 일반적으로는, 약 250㎛ 내지 약 600㎛ 이다. 2 종류의 실리콘 씨드 입자들이 보통 사용된다. 반응기로부터 수집되는 생성물 입자들을 약 250㎛ 내지 약 350㎛ 의 통상적인 입자 크기로 연마 또는 분쇄하여 제공되는 실리콘 씨드 입자들이 사용된다. 다른 방법으로 또는 이에 더하여, 약 500㎛ 내지 약 600㎛의 입자 크기를 갖는 입자형 다결정 생성물로부터 축적되고 이로부터 분리되는 작은 다결정 입자들이 씨드 입자로서 사용될 수 있다.
다양한 반응들이 반응 챔버에서 일어날 수가 있다. 실란 유동성 반응조 시스템에서 발생하는 것으로 알려진 반응 메카니즘이 대략 도 7에 도시되어 있다. 이러한 메카니즘은 반응기 시스템에서 취해질 수 있는 일련의 반응들 전체를 구성하지 않는 것이므로, 여하한 방식으로든지 본 발명의 실시예들을 제한하는 것이 아니다.
도 7을 참조하면, 실란 시스템에 있어서, 실란이 성장하는 실리콘 입자(1) 상에 불균질하게 퇴적한다. 실란은 또한 균질하게 응집하여 바람직하지 않은 실리콘 분말(동의어로서, 실리콘 "미립자(fine)" 또는 "파우더(powder)")(4)을 형성할 수 있으며, 성장하는 실리콘 입자(6) 상에 퇴적할 수 있는, 실리콘 증기(3)를 생성하도록 분해될 수 있다. 실란(2) 또는 임의의 실리콘 증기(5)로부터 실리콘의 퇴적에 의해 실리콘 미립자의 크기가 성장할 수 있다. 미립자들은 더 큰 미립자(7)를 형성하도록 결합할 수 있다. 실리콘 미립자는 성장하는 실리콘 입자(8)와 집괴(agglomerate)될 수 있다. 미립자들과 입자들의 충돌(bombardment)에 의해 집괴(agglomeration)가 발생된다. 일단 미립자들이 입자들과 접촉하면, 분자력에 의해서 집괴되는 것으로 생각된다.
통상, 실리콘 분말 입자의 크기는 약 50㎛ 미만이며, 몇몇 실시예에 있어서는, 약 5㎛ 미만이다. 입자상 다결정 생성물은 통상 약 600㎛ 내지 약 2000㎛의 입자 크기를 가지며, 더 통상적으로는, 약 800㎛ 내지 약 1200㎛까지 또는 심지어 약 900㎛ 내지 약 1000㎛까지의 입자 크기를 갖는다.
실란으로부터 성장하는 실리콘 입자에 실리콘이 퇴적함에 따라서, 부가의 수소가 실란 분자로부터 방출된다. 실리콘 분말은 반응기를 나온 수소 가스 및 미반응 실란(통합하여 "송출 가스(spent gas)")과 함께 반응기로부터 전달된다. 실리콘 분말은, 예를 들어, 백 필터(bag-filtration), 사이클론 분리기(cyclone separation), 또는 액체 스크러버(liquid scrubber)에 의해 반응기를 나온 송출 가스로부터 분리된다.
회수된 실리콘 분말은 공업적으로 사용될 수 있으나, 입자상 다결정 실리콘보다 작은 값을 갖는다. 예를 들어, 실리콘 분말은, 용융된 다결정 실리콘과 접착하는 씨드 결정을 끌어당겨 단결정 실리콘을 융용 다결정 실리콘으로부터 인발(drawing)시키는 것을 포함하는 방법인, 초크랄스키(Czochralski) 법에 의해 단결정 실리콘을 생성하도록 사용될 수 있다. 실리콘 분말이 초크랄스키 법에서 사용되는 경우, 실리콘 분말은 깨끗하게 용융하기는 어렵고, 융융체로부터 결정을 끌어당기는 것은 더욱 어렵다. 그 결과, 실리콘 분말은 입자상 다결정 실리콘과 비교하여 많이 할인되어 판매된다. 다른 방법으로, 실리콘 분말은 반응기에 재활용될 수 있으며, 및/또는 하나 이상의 추가 유체 반응조에 공급되어, 여기서, 실리콘 분말이 적어도 부분적으로 실리콘 입자들에 의해 청소될 수 있다.
본 발명의 프로세스는 반응기에 열분해 될 수 있는 기체 실리콘 화합물을 포함하는 공급 가스를 도입하는 것을 포함한다. 공급 가스는 반응 챔버에서 가열되어, 실리콘 화합물 중 실리콘의 적어도 일부를 화학 기상 퇴적에 의해 반응 챔버의 실리콘 입자 상에 퇴적시켜, 실리콘 입자들을 보통 입자상 다결정 실리콘이라고 하는 더 큰 입자들로 성장시킨다. 열분해 실리콘 화합물의 또 다른 부분은 분해되어 실리콘 증기 등을 형성한다.
본 발명의 프로세스는 단일의 유동상 반응조에서 반응을 수행할 수 있으며, 또는 직렬 또는 병렬로 구성된 하나 이상의 유동상 반응조를 통합시킬 수도 있다. 유동상 반응조는 반응기에 공급물과 생성물이 연속적으로 도입 및 회수되는 연속 방식으로 또는 본 개시물의 범주로 일탈하지 않고서 일괄(batch) 프로세스로 동작될 수 있다.
본 발명의 프로세스의 일 실시예를 나타내는 개략도가 도 1에 도시되어 있다.
III . 공급 가스
이하, 다결정 실리콘을 생성하는 프로세스를 도 1에 도시된 유동상 반응조 시스템(1)을 참조하여 설명한다. 열분해 화합물(7)과 캐리어 가스(5)가 자신의 해당 소스로부터 반응기 시스템(1)에 공급된다. 캐리어 가스(5)는 수소 또는 아르곤 또는 헬륨 등의 희가스 및 그 혼합물을 포함할 수 있다.
열분해 실리콘 화합물은 일반적으로 실리콘을 생성하기 위하여 열분해 될 수 있는 화합물들을 포함한다. 다결정 실리콘 미립자들을 형성하도록 다결정 실리콘 입자들을 성장시키기 위해 실리콘의 소스를 제공하는 한, 본 발명의 범주를 일탈하지 않고서, 분해 프로세스로부터 추가의 생성물들이 생성될 수 있다. 열분해 실리콘 화합물 가스는, 실리콘 테트라하이드라이드(silicon tetrahydride)(보통, 실란이라고 함), 트리클로로실란(trichlorosilane), 및 실리콘 할로겐화물(silicon halides) 등의 화학 기상 퇴적에 의해 균질하게 퇴적될 수 있는, 실리콘을 함유하는 모든 가스들을 포함하며, 여기서, 실란의 수소 원자들 중 하나 이상이 염소, 브롬, 불소, 및 요오드 등의 할로겐으로 대체된다.
열분해 화합물은 희석되지 않고 반응기에 도입될 수도 있으며, 또는 가스가 수소, 아르곤, 헬륨, 또는 그 조합 등의 캐리어 가스와 희석될 수도 있다. 분해 중에, 부산물 수소가 생성되며, 이는 필요시 반응기 시스템의 동작에서 열분해 공급 가스의 추가량을 위하여 캐리어 가스로서 사용하기 위하여 재활용될 수 있다.
IV . 반응 챔버
반응 챔버는 통상 실리콘 입자들이 반응기 내에서 유동상 가스의 상향 흐름에 의해 부유되는 유동상 베드(bed)이다. 유동상 반응조는 성장하는 실리콘 입자들과 기체 상태 사이에 높은 질량 전달 속도 및 열전달 속도를 제공하여, 입자들 상에 실리콘의 퇴적 속도를 증가시킨다. 유동상 반응조는 대략 원통형 수직통이지만, 유동상 베드 동작에 허용가능한 임의의 형상이 활용될 수도 있다. 반응기의 특정 치수는 본 발명의 범주를 일탈하지 않고서 원하는 시스템 출력, 열전달 효율, 및 시스템 유체 역학관계, 등의 시스템 별로 변화할 수 있는 시스템 설계 인자들에 주로 의존하게 된다.
통상, 열분해 가스의 온도를 가스가 분해하는 온도까지 증가시키기 위하여 외부 가열이 사용된다. 가열 방법으로서는, 예를 들어, 용량성 가열, 유도성 코일, 및 전기 저항 소자를 포함한다.
이하, 도 2 내지 도 6을 참조하면, 제1 가스 인입관(50)을 통해 캐리어 가스가 공급되고, 제1 가스 플레넘(32)으로 진행한다. 제1 가스 플레넘(32)으로부터, 캐리어 가스는 일련의 주변 분산 개구들(42)을 통과하여 라이너 챔버(45) 및 반응 챔버(10)에 진행한다.
열분해 화합물은 제2 가스 인입관(52)을 통해 공급되어, 제2 가스 플레넘(34)으로 진행한다. 열분해 화합물 이외의 가스(예컨대, 다량의 캐리어 가스)는 본 개시물의 범주를 일탈하지 않고서 열분해 화합물과 함께 제2 가스 인입관(52)을 통해서 공급될 수도 있다. 제2 가스 플레넘(32)으로부터, 열분해 화합물이 일련의 중앙 분산 개구들(44)을 통과하여 라이너 챔버(45) 및 반응 챔버(10)에 진행한다. 캐리어 가스가 반응 챔버 벽체 근처에서 반응 챔버(10)에 들어가므로 (또한, 테이퍼 라이너(28) 근처에서 라이너 챔버(45)에 들어가므로), 반응기 벽체와 접촉하는 결합된 캐리어 가스와 열분해 실리콘 화합물은 반응 챔버의 내부의 가스와 비교하여 더 큰 농도의 캐리어 가스를 포함하고 있다. 이러한 배치는 반응기 벽체 상에 있어서 원하지 않는 실리콘의 형성(build-up)을 방지한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 주변 분산 개구들(42)을 통해 공급되는 캐리어 가스(5)는 다량의 열분해 화합물을 함유하고 있을 수 있으며, 및/또는 중앙 분산 개구들(44)을 통해 공급되는 열분해 가스(7)는 다량의 캐리어 가스를 함유하고 있을 수 있다. 본 실시예에 있어서, 주변 개구들을 통해 공급되는 가스 중의 캐리어 가스의 농도는 중앙 개구들을 통해 공급되는 가스 중의 캐리어 가스의 농도를 초과하여, 반응기 벽체 상에 퇴적되는 실리콘의 양을 감소시킨다.
V. 반응 조건
반응 시스템의 동작 중에, 반응 구역을 통하는 가스 속도는 실리콘 입자의 최소 유동화 속도 위로 유지된다. 반응기를 통하는 가스 속도는 대략 유동상 베드 내의 입자들을 유동화하는데 필요한 최소 유동화 속도의 약 1배 내지 약 8배의 속도로 유지된다. 몇몇 실시예에 있어서, 가스 속도는 약 2배 내지 5배이며, 적어도 일 실시예에 있어서는, 유동상 베드 내의 입자들을 유동화하는데 필요한 최소 유동화 속도의 약 4배이다. 최소 유동화 속도는 가스 및 포함된 입자들의 성질에 따라서 변한다. 최소 유동화 속도는 종래의 수단에 의해 결정될 수도 있다 (Perry's Chemical Engineer's Handbook, 7th. Ed. 의 페이지 17-4를 참조로서 원용함).
최소 유동화 조건은 가스 분산기 근처에 존재하는 조건에 대하여 계산되는 것이 바람직하다. 반응기의 나머지보다 보통 더 차가운 온도를 포함하는, 이러한 조건을 이용하여, 전체 베드 내의 최소 유동화를 보장할 수가 있다. 본 발명은 특정한 최소 유동화 속도에 제한되지 않으며, 본 발명에 유용한 최소 유동화 속도는 약 0.7cm/sec 내지 약 350cm/sec의 범위 또는 약 6cm/sec 내지 약 150cm/sec의 범위이다.
최소 유동화 흐름 속도보다 더 높은 가스 속도는 때로는 더 높은 생산성을 성취하기 위하여 요구된다. 가스 속도가 최소 유동화 속도 이상으로 증가함에 따라서, 과도한 가스는 버블을 형성하여, 베드 공극을 증가시킨다. 베드는 버블 및 실리콘 입자들과 접촉하는 가스를 함유하는 "유탁액(emulsion)"으로 구성된다고 볼 수가 있다. 유탁액의 품질은 최소 유동화 조건에서 베드의 품질과 상당히 유사하다. 유탁액 내의 국지적인 공극은 최소 유동화 베드 공극과 가깝다. 따라서, 최소 유동화를 성취하기 위해 요구되는 것을 초과하여 도입되는 가스에 의해 버블이 생성된다. 실제 가스 속도를 최소 속도로 나눈 비율이 증가함에 따라서, 버블 형성이 강해진다. 매우 높은 비율에서, 가스의 큰 슬러그(slug)가 베드 내에 형성된다. 베드 공극이 총 가스 흐름 속도로 증가함에 따라서, 고체와 가스 사이의 접촉은 덜 효과적이 된다. 주어진 부피의 베드에 있어서, 반응 가스들과 접촉하는 고체들의 표면적은 베드 공극이 증가함에 따라서 감소한다. 따라서, 주어진 베드 길이에 있어서, 열분해 가스의 변환이 감소한다. 변환은 또한 반응 챔버를 통과하는 가스 주재 시간이 감소함에 따라서 또한 감소할 수 있다. 또한, 더 높은 속도에서 상이한 소망하지 않은 반응들이 발생하여 더 많은 미립자들을 생성할 수가 있다.
반응기 내의 온도는 열분해 화합물의 분해 온도 범위와 실리콘의 용융점 온도 내로 유지된다. 반응기의 온도는 약 200℃ 내지 약 1400℃로 유지될 수 있으며, 통상, 약 600℃ 내지 700℃, 또는 심지어 약 625℃ 내지 약 655℃로 유지될 수 있다. 이러한 온도의 반응 구역을 유지하기 위하여 사용될 수 있는 열은, 반응기 통 벽체의 외부에 배치되는 전기 저항 히터 등의 종래의 가열 시스템에 의해 제공될 수 있다. 반응기 내의 압력은 통상 베드의 최상부에서 약 1.73 대기압이다.
예 1: 종래의 퇴적과 본 발명의 실시예의 퇴적과의 컴퓨터 시뮬레이션 비교
2개의 컴퓨터 시뮬레이션 하에서 반응기의 길이에 걸친 반응 챔버의 벽체 상의 실리콘의 퇴적 속도(라이너 챔버의 테이퍼 라이너의 내부 표면 상의 퇴적을 포함함)가 도 8에 도시되어 있다. 위치 "0"은 테이퍼 라이너(28)의 저부를 나타낸다(도 6). 삼각형으로 나타낸 데이터 포인트들(즉, 더 높은 피크를 갖는 데이터 라인)은 종래의 방법들에 의해 동작되는 유동상 반응조의 길이에 걸친 퇴적 속도를 나타내며, 원으로 도시된 데이터 포인트들(즉, 더 낮은 피크를 갖는 데이터 라인)은 도 1 내지 도 6에 도시되어 전술한 유동상 반응조의 길이에 걸친 퇴적 속도를 나타낸다. 양측 시뮬레이션 모두에 있어서 캐리어 가스로서 수소를 사용하였으며, 열분해 화합물로서 실란이 사용되었다. 종래의 퇴적 방법에 의해 동작되는 반응기에 있어서, 수소와 실란이 분산기에 걸쳐 균일하게 분산기에 도입되었다. 본 개시물의 일시예에 따라서 동작되는 반응기에 있어서, 수소만이 주변 개구들을 통해 공급되었으며, 수소와 실란의 혼합물이 중앙 개구들을 통해 공급되었다. 주변 개구들을 통해 공급되는 가스의 양은 반응 챔버에 공급되는 가스의 총 질량의 약 16.3%인 것으로 시뮬레이션되었다. 반응기에 도입되는 실란과 수소의 전체 속도는 양측 시뮬레이션에서 동일하였다.
간략화를 위하여, 시스템 내의 미립자 역학관계를 고려하지 않고서 벽체 퇴적이 판정되었다. 시뮬레이션의 온셋(onset)에서 설정되는 초기 베드 온도는, 수초의 실시간 내에 유동화된 베드들의 계산된 역학관계가 적어도 정성적으로 장시간동안 동작하는 베드의 역학관계를 나타내도록, 장기간 동작하는 반응기의 시평균 전체 온도에 가까웠다.
도 8에서 볼 수 있듯이, 벽체 상의 최대 퇴적 속도는 주변 가스로서 사용되는 수소보다 반응기에서 더 낮다. 이는 반응기의 저부로 벽체 퇴적물이 떨어져 반응기 작동 중지를 일으키는 가능성을 감소시킨다.
본 발명 또는 그 바람직한 실시예의 구성요소들을 도입하는 경우, 관사인 "a", "an", "the", "said"는 하나 이상의 구성요소가 존재함으로 의미하고자 한 것이다. "포함한다(comprising, including, having)"이라는 용어는 포괄적인 것으로서, 열거된 구성요소들 이외의 추가 구성요소들이 존재할 수 있음으로 의미하는 것이다.
상기 사항을 고려할 때, 본 발명의 수개의 목적들이 성취되며, 다른 유리한 결과들이 얻어진다는 것으로 볼 수 있을 것이다.
상기 방법들에 있어서 본 발명의 범주를 일탈하지 않고서 다양한 변경예들이 이루어질 수 있으므로, 상기 설명에 포함되고 첨부 도면들에 나타낸 모든 사항들은 예시적인 것으로 해석되어야지 한정적 의미로 해석되고자 한 것이 아니다.

Claims (17)

  1. 반응 챔버 및 상기 반응 챔버에 가스를 골고루 분산시키기 위한 분산기를 포함하는 반응기에서의 다결정 실리콘 생성물 제조방법으로서 - 상기 반응 챔버는 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 포함하고, 상기 분산기는 가스의 소스와 상기 반응 챔버와의 사이에 유체 연통을 제공하는 복수의 분산 개구들을 포함하며, 상기 복수의 분산 개구들은 적어도 하나의 주변 개구 및 적어도 하나의 중앙 개구를 포함함 -,
    캐리어 가스 및 열분해 실리콘 화합물을 상기 가스의 소스로부터 상기 분산기의 분산 개구들을 통해 상기 반응 챔버에 공급하는 단계 - 상기 주변 개구들을 통해 공급되는 가스 중 캐리어 가스의 농도는 상기 중앙 개구를 통해 공급되는 가스 중의 캐리어 가스의 농도를 초과하여, 상기 반응기 벽체 상에 퇴적하는 실리콘의 양을 감소시킴 -; 및
    실리콘 입자들을 상기 반응 챔버 내의 상기 열분해 실리콘 화합물과 접촉시켜 실리콘이 상기 실리콘 입자들 상에 퇴적하도록 하여 그 크기를 증가시키는 단계
    를 포함하는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주변 개구들을 통해 공급되는 가스는 본질적으로 캐리어 가스를 포함하는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 중앙 개구를 통해 공급되는 가스는 본질적으로 열분해 화합물을 포함하는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열분해 화합물은 실란, 트리클로로실란(trichlorosilane), 및 그 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 열분해 화합물은 실란(silane)을 포함하는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스는 수소, 아르곤, 헬륨, 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 캐리어 가스는 수소를 포함하는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 입자는 공칭 직경이 약 800㎛와 약 2000㎛ 사이가 되도록 크기가 증가하는 다결정 실리콘 생성물 제조방법.
  9. 제1 가스 및 제2 가스를, 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 포함하는 반응 챔버에 분산시키는 분산기로서,
    적어도 하나의 주변 개구 및 적어도 하나의 중앙 개구를 포함하는 복수 개의 분산 개구들을 포함하고,
    상기 주변 개구들은 상기 제2 가스의 소스가 아니라 상기 제1 가스의 소스와 유체 연통(fluid communication)을 제공하도록 구성되는 분산기.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 중앙 개구들은 상기 제1 가스의 소스가 아니라 상기 제2 가스의 소스와 유체 연통을 제공하도록 구성되는 분산기.
  11. 반응 챔버 및 상기 반응 챔버에 가스를 분산시키는 제9항 또는 제10항의 분산기를 포함하고, 상기 반응 챔버는 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 포함하는 유동상 반응조 시스템.
  12. 적어도 하나의 반응 챔버 벽체를 포함하는 반응 챔버; 및
    제1 가스의 소스 및 제2 가스의 소스 양측 모두와 상기 반응 챔버와의 사이의 유체 연통을 제공하는 복수 개의 분산 개구들을 포함하며 가스를 상기 반응 챔버로 분산시키는 분산기
    를 포함하고,
    상기 복수의 분산 개구들은 적어도 하나의 주변 개구 및 적어도 하나의 중앙 개구를 포함하고, 상기 주변 개구들은 상기 제1 가스의 소스와 유체 연통하며, 상기 제2 가스의 소스와는 유체 연통하지 않는 유동상 반응조 시스템.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 중앙 개구들은 상기 제2 가스의 소스와 유체 연통하며, 상기 제1 가스의 소스와는 유체 연통하지 않는 유동상 반응조 시스템.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 제1 가스의 소스는 제1 가스 플레넘(plenum) 내에 있으며, 상기 제2 가스의 소스는 제2 가스 플레넘 내에 있는 유동상 반응조 시스템.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    인입 블록, 외부 환형 링, 및 상기 외부 환형 링과 동심원 상의 내부 환형 링을 더 포함하며, 상기 제1 가스 플레넘은 상기 분산기, 인입 블록, 외부 환형 링, 및 내부 환형 링 사이의 공간에 의해 정의되는 유동상 반응조 시스템.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 외부 환형 링 및 상기 내부 환형 링과 동심원 상에 있으며, 상기 분산기 및 인입 블록을 통해 연장하는 생성물 회수관을 더 포함하며, 상기 제2 가스 플레넘은 상기 분산기, 인입 블록, 내부 환형 링, 및 생성물 회수관 사이의 공간에 의해 정의되는 유동상 반응조 시스템.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 인입 블록은 상기 제1 가스 플레넘과 유체 연통하는 제1 가스 채널 및 상기 제2 가스 플레넘과 유체 연통하는 제2 가스 채널을 포함하는 유동상 반응조 시스템.
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