KR20070008657A - 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법 및대전억제처리장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압전성을 훼손하지 않으면서도 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정의 대전을 억제할 수 있는 처리방법을 제공한다. 또한, 상기 처리방법을 간단하면서도 손쉽게 수행할 수 있는 처리장치를 제공한다. 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼(50), 및 알칼리금속화합물을 포함하는 환원제(60)는 처리용기(2) 내에 수용되고, 상기 처리용기(2)의 내부는 감압 하에 200℃ 내지 1000℃ 의 온도로 유지되어, 상기 웨이퍼(50)를 환원시키게 된다.
Description
본 발명은 탄성표면파필터의 압전 기판 등으로 사용되는 압전성산화물단결정의 대전억제방법 및 그 대전억제장치에 관한 것이다.
탄탈륨산리튬(LiTaO3)단결정 및 니오븀산리튬(LiNbO3)단결정은 압전성산화물단결정으로 알려져 있고, 탄성표면파필터(SAW 필터)의 압전 기판 등에 사용되어 왔다. 또한, 상기 단결정 양자 모두는 비선형광학결정으로서 대용량고속통신망의 기간부품인 광변조기 및 파장변환소자 등의 광응용제품에도 사용되어 왔다. 이 두 단결정은 집전성계수(pyroelectric coefficient)가 크고 저항이 높다는 특성을 가진다. 이에 따라, 전하들이 약간의 온도 변화에 의해 그 표면 상에 발생된다. 또한, 한 번 발생된 전하들은 그 위에 축적되어, 외부로부터 대전제거처리(de-charging)를 실시하지 않는 한 대전상태가 계속되도록 한다.
예를 들어, 광변조기는 광도파로 또는 단결정의 내부에서 직접 광을 전송한다. 광을 변조하는 경우에는, 단결정에 전기장을 인가함으로써 제어된다. 이 경우에는, 전기장이 턴오프되는 경우에도, 전기장이 단결정의 표면 상에 남아 있다면, 잔존하는 전하에 의해 광이 변조된다. 또한, 온도 변화에 의해 표면 상에 전하가 발생되고, 이에 따라 굴절률이 변화한다.
다른 한편으로, 탄성표면파필터의 제조공정들에는, 압전기판의 표면 상으로의 전극박막의 형성과 포토리소그래피에서의 프리-베이킹(pre-baking) 및 포스트-베이킹(post-baking)과 같은 압전기판의 온도 변화를 수용하는 공정들이 있다. 이에 따라, 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정을 압전기판으로 사용하는 경우에는, 탄성표면파필터의 제조공정들에 있어서 압전기판에서의 정전기의 발생이 문제가 된다.
압전기판이 대전되는 경우, 압전기판 내에는 정전기방전이 일어나, 크랙(cracks) 또는 파손의 원인이 된다. 또한, 압전기판 상에 형성되는 전극들이 정전기에 의해 단락될 수도 있는 위험이 있다. 나아가, 제조공정들에서 발생하는 미세금속성분말, 먼지, 오물 등이 정전기에 의해 압전기판의 표면 상에 흡인되어 그 전극들을 단락시키게 되고, 그 전극들은 노출된 상태가 되어 파괴될 위험성도 있다.
이러한 압전기판의 대전을 고려하여, 탄성표면파필터의 제조 시에는 각종 대책들이 취해진다. 예컨대, 압전기판표면의 전하를 중화하기 위한 이온화장치(ionizers)와 같은 대전제거설비의 설치, 및 먼지 등을 측정하기 위한 입자카운터 또는 현미경과 같은 부대설비의 배치를 제안할 수 있다. 또한, 탄성표면파필터의 제조공정에서는, 전극박막을 형성하기 전, 미리 압전기판의 뒷면 상에 대전제거처리용 도전성막이 형성되는 도전성막형성공정 또는 전극박막들을 형성한 후의 재세정공정을 부가하여 수행되어 왔다.
또한, 탄탈륨산리튬단결정 및 니오븀산리튬단결정의 대전을 억제하는 관점에서, 특허문헌 1에는, 이들 단결정으로 만들어진 웨이퍼가 환원상태에서 열처리되는 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 금속이 동일한 웨이퍼에서 확산되는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본국미심사특허공보(KOKAI) 제11-92,147호
특허문헌 2 : 일본국미심사특허공보(KOKAI) 제2004-35,396호
예를 들어, 탄탈륨산리튬단결정의 퀴리(Curie) 점은 대략 603℃ 이다. 이에 따라, 탄탈륨산리튬단결정이 600℃를 넘는 고온에 노출되는 경우에는, 그 압전성을 잃을 위험이 있다. 즉, 탄탈륨산리튬단결정의 압전성을 고려하면, 고온에서 열처리를 수행할 수가 없게 된다. 다른 한편으로, 탄탄륨산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼가 비교적 낮은 온도인 대략 400 내지 600℃로 열처리되는 경우에도, 웨이퍼의 표면만이 환원될 뿐이다. 다시 말해, 앞서 언급한 특허문헌 1에 기재된 환원가스로 열처리함으로써, 탄탈륨산리튬단결정의 압전성의 훼손없이 대전을 억제하는 것은 곤란하게 된다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 바와 같이, 아연과 같은 금속을 단결정으로 확산할 경우, 여타의 원소들의 혼합이 퀴리 점을 변화시켜 압전성이 변하게 된다. 또한, 금속이 웨이퍼 상에 침착되므로, 상기 처리 후에 침착물들을 제거해야 한다. 나아가, 반응성이 격렬한 금속을 사용하는 경우에는, 환원 정도를 조정하는 것이 불가능하게 된다.
본 발명은 이러한 문제들의 관점에서 고안되었으며, 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정의 대전을 억제할 수 있는 처리방법을 제공하고자 한다. 또한, 상기 처리방법을 간편하게 실시할 수 있는 처리장치를 제공하고자 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
(1) 본 발명에 따른 압전성산화물단결정의 대전억제방법은, 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼, 및 알칼리금속화합물을 포함하는 환원제를 처리장치에 수용하는 단계; 및 상기 처리장치의 내부를 감압 하에 200℃ 내지 1000℃ 의 온도로 유지하여 상기 웨이퍼를 환원시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
대전을 억제하기 위한 본 발명의 방법에서는, 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼가 감압 하에 환원제와 함께 소정의 온도로 가열 및 유지된다. 환원제를 구성하고 있는 알칼리금속화합물은 소정의 조건 하에 배기되고, 환원력이 높은 증기로 변한다. 이러한 증기에 노출되는 경우, 상기 웨이퍼는 표면으로부터 순차적으로 환원된다. 또한, 환원제의 공급을 유지함으로써, 환원반응을 계속해서 진행할 수 있고, 이에 따라 전체 웨이퍼를 균일하게 환원할 수 있다. 또한, 본 발명의 대전억제방법에 따르면, 처리시간이 종래의 1/10 이하로 단축될 수 있어 생산성이 향상된다.
웨이퍼의 저항은 환원에 의해 감소된다. 이에 따라, 환원된 웨이퍼는 온도가 변하는 경우라도 전하를 발생시키기 어렵다. 또한, 전하들이 웨이퍼의 표면 상에 일시적으로 발생하더라도, 그러한 전하들은 신속하게 자기중화되고, 그 결과 전하들을 제거할 수 있게 된다. 따라서, 본 발명의 대전억제방법에 따르면, 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼의 대전을 효과적으로 억제하는 것이 가능하다.
본 발명의 대전억제방법에 있어서는, 반응이 비교적 온화한 알칼리금속화합물이 환원제로 사용된다. 이에 따라, 상기 환원제의 취급이 용이하고, 안전성도 높다. 또한, 환원제의 종류, 사용량, 배치형태, 처리용기 내의 진공도, 온도 및 처리시간을 적절하게 조정함으로써, 상기 웨이퍼의 환원도도 제어할 수 있다.
본 발명의 대전억제방법에 의해 처리된 웨이퍼는 대전되기가 쉽지 않으므로, 그 취급이 용이하고 안전하다. 또한, 동일한 웨이퍼를 압전기판으로 사용하여 탄성표면파필터를 제조하는 경우, 대전제거설비를 배치하는 것이 불필요하게 되어 비용이 현저하게 줄어들 수 있게 된다. 또한, 대전제거를 위한 제조공정도 불필요하게 되므로, 생산성도 향상된다. 또한, 압전기판을 동일한 웨이퍼로 제조함으로써, 보관시 뿐만 아니라 사용 중에도 정전기에 기인한 불량발생이 적은 탄성표면파필터를 구성할 수 있다. 또한, 동일한 웨이퍼를 광변조기 및 파장변환소자와 같은 광응용제품으로 사용하는 경우에는, 잔존하는 전하에 기인하는 변조들과 전하 발생에 기인하는 굴절률 변화들이 억제된다. 이에 따라, 광응용제품들의 신뢰성이 향상된다.
(2) 본 발명의 대전억제방법에 있어서, 웨이퍼가 탄탈륨산리튬단결정으로 만들어진 경우에는, 상기 웨이퍼의 환원이 200℃ 내지 600℃ 의 온도로 수행되는 것이 바람직하다.
상술된 바와 같이, 탄탈륨산리튬단결정이 600℃를 넘는 고온에 노출되면, 그 압전성을 잃을 위험이 있다. 그러므로, 탄탈륨산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼가 환원되면, 비교적 저온인 600℃ 이하로 처리되는 것이 바람직하다. 본 발명의 대전억제방법에서는, 환원성이 높은 알칼리금속화합물을 사용하기 때문에, 전체 웨이퍼가 600℃ 이하의 온도에서도 충분히 환원될 수 있다. 따라서, 비교적 저온으로 환원 처리를 수행함으로써, 압전성의 훼손없이 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정의 대전을 억제하는 것이 가능하다.
(3) 본 발명의 대전억제방법에 있어서, 상기 웨이퍼의 환원은 133 × 10-1 내지 133 × 10-7 Pa 의 감압 하에 수행되는 것이 바람직하다. 처리용기 내의 진공도를 높임으로써, 알칼리금속화합물이 비교적 저온에서도 환원력이 높은 증기로 변할 수 있게 된다.
(4) 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정 내의 산소는 리튬과의 높은 결합력을 나타낸다. 이에 따라, 환원 처리들에서는, 산소가 리튬과 결합된 상태, 즉 산화리튬의 상태로 방출되기 쉽다. 그 결과, 단결정들의 리튬 농도가 감소하여 리튬:탄탈륨(니오븀)비가 변하게 됨으로써, 압전성 변화의 위험이 있다.
그러므로, 환원제로 사용되는 알칼리금속화합물은 리튬화합물로 이루어지는 것이 바람직하다. 따라서, 환원제로부터 공급되는 리튬원자들과 단결정들 내의 산소가 반응하는 것이 가능하게 된다. 이에 따라, 단결정 내의 리튬원자들은 방출되기가 쉽지 않다. 결과적으로, 리튬:탄탈룸(니오븀)비가 변하지 않게 되어 압전성이 감소하지 않게 된다. 또한, 리튬은 단결정들의 구성원소이기 때문에, 여타의 원소들의 혼합에 기인하는 오염에 대해 걱정할 필요가 없다.
(5) 본 발명의 대전억제방법에 있어서, 알칼리금속화합물을 포함하는 환원제가 사용되고; 상기 웨이퍼의 환원은 상기 환원제 및 상기 웨이퍼를 별도로 배치시키거나 또는 상기 웨이퍼를 상기 환원제에 매입(burying)시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 일 실시형태를 채택하는 것이 가능하다. 본 실시형태에서는, 환원제로서 알칼리금속화합물의 분말, 펠릿(pellets) 등을 사용하는 것이 가능하다. 이와 같이 알칼리금속화합물의 분말, 펠릿 등을 사용할 수 있기 때문에, 본 실시형태는 용이하게 수행될 수 있다. 또한, 웨이퍼를 환원제 내에 매입하면, 환원제가 웨이퍼의 표면과 고농도로 접촉한다. 이에 따라, 웨이퍼의 환원을 더욱 촉진할 수 있다.
(6) 또한, 환원제로서 사용되는 알칼리금속화합물이 용매에 용해되거나 분산되는 알칼리금속화합물용액을 사용하는 경우, 상기 웨이퍼의 환원은 상기 환원제 및 상기 웨이퍼를 별도로 배치시키거나, 상기 웨이퍼를 상기 환원제 내에 침지(immersing)시키거나, 또는 상기 환원제를 상기 웨이퍼의 표면 상으로 착색(painting)시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 일 실시형태를 채택하는 것이 가능하다.
본 실시형태에서는, 알칼리금속화합물용액이 환원제로서 사용된다. 예를 들어, 알칼리금속화합물이 유기용매에 용해 또는 분산되는 알칼리금속화합물용액은 가열될 때에 유기가스를 발생시킨다. 알칼리금속화합물의 증기를 이러한 유기가스로 충전함으로써, 알칼리금속과 웨이퍼간의 반응성을 증대시키는 것이 가능하다. 따라서, 전체 웨이퍼가 고르게 환원된다. 또한, 웨이퍼를 동일한 용액 내에 침지시키거나, 또는 동일한 용액을 웨이퍼의 표면 상에 착색하는 경우에는, 상기 환원제가 웨이퍼의 표면과 고농도로 접촉한다. 이에 따라, 웨이퍼의 환원을 더욱 촉진시킬 수 있게 된다.
(7) 본 발명에 따른 압전성산화물단결정의 대전억제장치는: 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼, 및 알칼리금속화합물을 포함하는 환원제를 수용하기 위한 처리용기; 상기 처리용기의 내부를 200℃ 내지 1000℃ 의 온도로 가열하기 위한 수단; 및 상기 처리용기의 내부를 감압하기 위한 수단을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 대전억제장치에서는, 처리용기 내의 웨이퍼 및 환원제가 가열수단에 의해 가열된다. 또한, 상기 처리용기의 내부는 감압수단에 의해 감압된다. 따라서, 본 발명의 대전억제장치에 따르면, 상술된 본 발명의 대전억제방법을 간편하게 실시할 수 있다. 또한, 반응이 비교적 온화한 알칼리금속화합물이 환원제로 사용되기 때문에, 본 발명의 대전억제장치는 높은 안전성을 가진다. 본 발명의 대전억제장치의 바람직한 실시형태들은 상술된 본 발명의 대전억제방법의 실시형태들에 따른다.
본 발명의 대전억제방법에 있어서, 웨이퍼는 소정의 조건들 하에 환원제를 이용하여 환원된다. 전체 웨이퍼가 충분히 환원될 수 있기 때문에, 웨이퍼의 대전을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 환원제, 처리조건 등을 적절하게 조정함으로써, 상기 웨이퍼의 환원도를 제어하는 것도 가능하다.
본 발명의 대전억제장치는, 그 내부에 웨이퍼 및 환원제를 수용하기 위한 처리용기, 가열수단 및 감압수단을 포함한다. 본 발명의 대전억제장치에 따르면, 상술된 본 발명의 대전억제방법을 간편하게 실시하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 제1실시형태의 대전억제장치의 개략도이다.
도 2는 웨이퍼들이 처리용기 내에 배치되는 방법을 예시하기 위한 모델도이다(제1실시형태).
도 3은 웨이퍼 및 환원제가 처리용기 내에 배치되는 방법을 예시하기 위한 모델도이다(제2실시형태).
도 4는 처리온도와 체적저항율간의 관계를 예시하기 위한 그래프이다(실시예 11 내지 실시예 15).
도 5는 처리온도와 체적저항율간의 관계를 예시하기 위한 그래프이다(실시예 16 및 실시예 17).
도 6은 처리압력과 체적저항율간의 관계를 예시하기 위한 그래프이다(실시예 21 및 실시예 22).
도 7은 처리시간과 체적저항율간의 관계를 예시하기 위한 그래프이다(실시예 31 내지 실시예 34).
* 부호의 설명 *
1 : 대전억제장치
2 : 처리용기
3 : 히터(가열수단)
4 : 진공펌프(감압수단)
50 : 웨이퍼 51 : 웨이퍼카셋트케이스 52 : 용기
60 : 염화리튬분말(환원제) 61 : 페트리 접시(petri dish)
62 : 탄산리튬용액(환원제)
이하, 본 발명에 따른 대전억제장치의 실시형태들을 상세히 설명하기로 한다. 또한, 본 발명의 대전억제장치의 실시형태들을 설명하는 한편, 본 발명에 따른 대전억제방법들도 동시에 설명하기로 한다.
(1) 제1실시형태
우선, 본 실시형태의 대전억제장치의 구성을 설명한다. 도 1에는, 대전억제장치의 개략이 예시되어 있다. 또한, 도 2에는, 웨이퍼들이 처리용기 내에 배치되는 방법이 일 모델로 예시되어 있다. 도 1에 예시된 바와 같이, 대전억제장치(1)는 처리용기(2), 히터(3) 및 진공펌프(4)를 포함하여 이루어진다.
상기 처리용기(2)는 석영유리로 만들어진다. 상기 처리용기(2)의 일단은 배관으로 연결되어 있다. 연결된 배관을 통해, 처리용기(2) 내의 배기가 수행된다. 상기 처리용기(2)에는, 웨이퍼(50) 및 염화리튬분말(60)이 수용된다.
상기 웨이퍼(50)들은 석영으로 만들어진 웨이퍼카셋트케이스(51)에 의해 지지된다. 상기 웨이퍼(50)는 42°Y-Xcut의 탄탈륨산리튬단결정으로 이루어진다. 상기 웨이퍼(50)의 직경은 4 인치(대략 10.16 cm) 이고, 두께는 0.5 mm 이다. 상기 웨이퍼(50)는 약 5 mm 의 간격으로 50 피스(piece)의 양으로 배치된다.
상기 염화리튬분말(60)은 상기 웨이퍼(50)와 독립적으로, 석영유리로 만들어진 페트리 접시(61) 내에 배치된다. 상기 염화리튬분말(60)은 본 발명에서 환원제이다. 수용될 염화리튬분말(60)의 양은 100 g 이다.
상기 히터(3)는 상기 처리용기(2) 주위를 커버하기 위해 배치된다. 상기 히터(3)는 본 발명의 대전억제장치를 구성하는 가열수단에 포함된다.
상기 진공펌프(4)는 배관에 의해 처리용기(2)와 연결된다. 상기 진공펌프(4)는 상기 처리용기(2)의 내부를 진공시키기 위해 상기 처리용기(2) 내의 가스들을 배기시킨다. 상기 진공펌프(4)는 본 발명의 대전억제장치를 구성하는 감압수단에 포함된다.
다음으로, 본 실시형태의 대전억제장치에 의한 대전억제처리의 일 예의 흐름을 설명한다. 우선, 진공펌프(4)에 의하여, 처리용기(2)의 내부는 대략 1.33 Pa의 진공상태가 된다. 다음, 히터(3)에 의해, 처리용기(2)가 가열되어 상기 처리용기(2) 내의 온도를 3시간 동안 550℃ 까지 올린다. 상기 처리용기(2) 내의 온도가 550℃ 에 도달하면, 상기 상태를 18시간 동안 유지한다. 그런 다음, 히터(3)를 턴오프하여 처리용기(2)의 내부를 자연적으로 냉각시킨다.
본 실시형태에 따르면, 후술하는 다음과 같은 장점들이 얻어질 수 있다. 즉, 본 실시형태에서는, 염화리튬분말(60)이 환원제로 사용되었다. 이에 따라, 환원제로부터 공급되는 리튬원자와 탄탈륨산리튬단결정 내의 산소가 반응할 수 있다. 결과적으로, 탄탈륨산리튬단결정 내의 리튬원자들은 방출되기가 쉽지 않다. 그러므로, 상기 탄탈륨산리튬단결정 내의 리튬:탄탈륨비는 변하지 않게 되어, 압전성이 감소하지 않게 된다. 또한, 리튬은 탄탈륨산리튬단결정의 구성성분이므로, 여타의 혼합 원소들에 기인하는 오염의 위험이 전혀 없다. 또한, 염화리튬분말(60)은 취급하기가 쉬워 대전억제처리를 안전하게 수행할 수 있도록 한다.
본 실시형태에 있어서, 염화리튬분말(60)의 양은 100 g 이 사용되었다. 예비실험에 따르면, 상술된 처리조건(550℃ 및 18시간) 하에 소비되는 염화리튬분말의 양은 대략 40 g 이다. 이에 따라, 본 실시형태에서는, 환원반응을 계속해서 진행시켜, 전체 웨이퍼(50)를 균일하게 환원시킬 수 있게 된다. 그 결과, 웨이퍼(50)의 대전을 효과적으로 억제할 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 처리용기(2)의 내부는 대략 1.33 Pa의 진공상태가 되기 때문에, 염화리튬분말(60)은 환원력이 높은 증기로 변하게 된다. 이에 따라, 환원처리를 550℃에서 실시하여, 압전성의 훼손없이 전체 웨이퍼(50)의 환원을 수행할 수 있게 된다.
(2) 제2실시형태
제2실시형태와 제1실시형태간의 차이는 환원제의 종류 및 배치형태가 다르다는 점이다. 여타의 구성들은 제1실시형태와 동일하므로, 여기서는 차이점들만 설명한다.
도 3에는, 본 실시형태에서 웨이퍼들과 환원제가 배치되는 방법이 일 모델로 예시되어 있다. 도 3에서, 도 2에 대응하는 구성부분들은 동일한 도면 부호들로 표시되어 있다. 도 3에 예시된 바와 같이, 웨이퍼(50)의 두 대향면들은 100 g 의 탄산리튬분말이 폴리비닐알콜 내에 용해되어 있는 탄산리튬용액(62)으로 코팅된다. 상기 탄산리튬용액(62)은 본 발명에서의 환원제이다. 웨이퍼(50)들의 코팅은 상기 웨이퍼(50)들을 탄산리튬용액(62)에 침지시키고, 상기 탄산리튬용액(62)을 웨이퍼(50)들의 표면 상으로 착색시킨 다음, 그들을 실온 및 200℃로 건조시켜 수행된다. 처리용기(2) 내에는, 웨이퍼(50)들을 그 안에 유지하는 웨이퍼카셋트케이스(51)만이 배치되어 있다. 또한, 대전억제처리는 제1실시형태와 동일한 방식으로 수행된다.
본 실시형태에 따르면, 상기 제1실시형태에 기술된 작업 및 장점들 이외에도 후술하는 다음과 같은 장점들이 얻어질 수 있다. 즉, 본 실시형태에서는, 탄산리튬용액(62)이 환원제로 사용되었다. 상기 탄산리튬용액(62)은 가열될 때 유기가스들을 발생시킨다. 탄산리튬의 증기를 유기가스들로 충전함으로써, 웨이퍼(50)들의 환원이 촉진된다. 부가적으로는, 탄산리튬용액(62)이 웨이퍼(50)들의 표면과 접촉하도록 배치되기 때문에, 웨이퍼(50)들의 환원이 더욱 촉진된다.
(3) 여타의 실시형태
지금까지, 본 발명에 따른 대전억제장치의 몇몇 실시형태들을 설명하였다. 하지만, 본 발명의 대전억제장치의 실시형태들은 상술된 실시형태들로 국한되는 것이 아니라, 당업계의 당업자의 통상의 지식을 토대로 다양한 변경 및 수정들에 의한 다양한 형태들로 실시될 수 있다.
예를 들어, 전술된 실시형태들에 있어서, 대전억제처리들은 탄탈륨산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼들 상에서 수행된다. 하지만, 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼들이 처리될 수도 있고, 각각의 단결정들로 만들어진 웨이퍼들이 동 시에 처리될 수도 있다. 또한, 철과 같은 금속이 첨가된 탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼들이 처리될 수 있다. 이 경우, 첨가금속으로는, 철, 구리, 망간, 몰리브덴, 코발트, 니켈, 아연, 탄소, 마그네슘, 티탄, 텅스텐, 인듐, 주석, 희토류원소 등을 제안할 수도 있다. 또한, 첨가량은 단결정의 중량 전체를 100wt% 로 할 때, 0.01wt% 이상 내지 1.00wt% 이하일 수 있다. 철과 같은 금속이 첨가된 탄탈륨산리튬 결정 등은 표면전하를 자기중화하여 제거하기 위한 전하중화특성을 가진다. 이러한 단결정으로 만들어진 웨이퍼들을 환원함으로써, 웨이퍼들의 대전을 더욱 효과적으로 억제할 수 있게 된다. 사용하는 웨이퍼의 형상, 폴리싱 상태 등은 특별히 제한되지 않는다는 점에 유의한다. 예컨대, 단결정을 소정의 두께로 절단하는 애즈컷(as-cut) 결정 블록들을 사용하는 것이 바람직하며, 또한 이러한 표면들이 경면폴리싱(mirror polish)되는 결정 블록들을 사용할 수 있다.
환원제를 구성하는 알칼리금속화합물의 종류들은 상술된 실시형태들로 국한되지는 않는다. 예컨대, 리튬화합물의 경우, 상술된 실시형태들에서 사용된 염화리튬 및 탄산리튬 이외에, 수산화리튬 등을 사용할 수도 있다. 또한, 리튬화합물 이외의 알칼리금속화합물, 구체적으로는 탄산나트륨 및 수산화나트륨과 같은 나트륨화합물과, 탄산칼륨, 수산화칼륨 및 염화칼륨과 같은 칼륨화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 각각의 알칼리금속화합물을 독자적으로 사용하거나, 또는 그들 가운데 2종 이상을 조합하여 사용하는 것도 바람직하다.
제1실시형태에서는, 환원제 및 웨이퍼들이 별도로 배치되었지만, 대전억제처 리는 웨이퍼들을 환원제에 매입하는 동안에 수행될 수 있다. 또한, 환원제로서 알칼리금속화합물을 포함하는 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 알칼리금속화합물을 포함하는 가스를 소정의 조건 하에 유지되는 처리용기 안으로 도입하는 동안에 대전억제처리를 수행하는 것이 바람직하다. 대안적으로는, 알칼리금속화합물을 포함하는 가스를 처리용기 안으로 공급하고 그것을 그로부터 계속해서 배기시키는 동안에 대전억제처리를 수행하는 것도 바람직하다.
알칼리금속화합물용액이 제2실시형태처럼 환원제로 사용되는 경우에는, 용매로서, 진공상태 내에서 산소를 발생시키지 않는 액체를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상술된 폴리비닐알콜 이외에, 쉽게 이용가능한 글리세린과 같은 유기용매들이 적당하다. 또한, 환원제로서 알칼리금속화합물용액을 사용하는 경우에는, 웨이퍼들의 환원을 더욱 촉진하는 관점에서 볼 때, 알칼리금속화합물의 농도를 가능한 한 높게 만드는 것이 바람직하다. 또한, 알칼리금속화합물용액을 사용하는 경우, 한 용기 내에 동일한 용액을 수용하고 그것을 웨이퍼와 별도로 배치시키거나, 또는 웨이퍼들을 동일한 용액 내에 침지시키는 것도 바람직하다.
상술된 실시형태들에 있어서, 상기 처리들은 대략 1.33 Pa 의 진공상태에서 수행되었다. 하지만, 처리압력이 특별히 제한되는 것은 아니다. 1.33 Pa 보다 낮은 압력, 즉 보다 높은 진공상태 하에서의 처리도 적당하다.
또한, 처리시간이 특별히 제한되지는 않으며, 처리온도 등을 고려하여 적절하게 결정될 수 있다. 이렇게 환원제의 종류, 사용량, 배치형태, 처리용기 내의 진공도, 온도 및 처리시간을 조정함으로써, 웨이퍼들의 환원도를 제어하는 것이 가능 하다.
실험 실시예
(1) 제1실시형태에 의한 대전억제처리
상술된 제1실시형태에 따른 대전억제장치를 사용하여, 다양한 대전억제처리들이 후술하는 표 1 및 표 2의 조건 하에 수행되었다. 상기 대전억제처리들은 제1실시형태에 따른 대전억제처리의 흐름과 순응하여 수행되었다. 표 1에 기재된 바와 같이, 상기 대전억제처리들은 18시간의 처리시간 동안 8.38 × 10-1 Pa 의 처리압력으로 수행되지만, 그 처리온도들이 변한 대전억제처리들은 실시예 11 내지 실시예 15로 명명하였다. 또한, 상기 대전억제처리들은 6시간의 처리시간 동안 동일한 처리압력으로 수행되지만, 그 처리온도들이 변한 대전억제처리들은 실시예 16 및 실시예 17로 명명되었다. 표 2에 기재된 바와 같이, 상기 대전억제처리들은 18시간의 처리시간 동안 550℃ 의 처리온도로 수행되지만, 그 처리압력들이 변한 대전억제처리들은 실시예 21 내지 실시예 25로 명명되었다. 비교를 위하여, 환원제를 사용하지 않고 수행된 대전억제처리들은 각각의 조건에 따라 비교예 11 내지 15 및 21 내지 23으로 명명되었음에 유의한다.
| 환원제 | 처리시간 (시간) | 처리온도(℃) | ||||
| 250 | 350 | 450 | 550 | 600 | ||
| 염화리튬분말 | 18 | 실시예 11 | 실시예 12 | 실시예 13 | 실시예 14 | 실시예 15 |
| 없음 | 18 | 비교예 11 | 비교예 12 | 비교예 13 | ||
| 염화리튬분말 | 6 | 실시예 16 | 실시예 17 | |||
| 없음 | 6 | 비교예 14 | 비교예 15 | |||
* 처리압력 : 8.38 × 10-1 Pa
| 환원제 | 처리압력(Pa) | ||||
| 133 × 10-1 | 133 × 10-2 | 133 × 10-3 | 133 × 10-6 | 133 × 10-7 | |
| 염화리튬분말 | 실시예 21 | 실시예 22 | 실시예 23 | 실시예 24 | 실시예 25 |
| 없음 | 비교예 21 | 비교예 22 | 비교예 23 | ||
* 처리온도 : 550℃, 처리시간 : 18시간
대전억제된 각각의 웨이퍼들에 관하여, 체적저항율, 및 투과율이 측정되었다. 상기 체적저항율은 TOA DKK 주식회사의 "DSM-8103"을 이용하여 측정되었다. 상기 투과율은 자외가시분광광도계(NIHON BUNKOU 주식회사의 "V570")을 이용하여 측정되었다. 또한, 웨이퍼들은 80 ± 5℃ 로 설정된 플레이트 상에 배치되었고, 시간에 따른 표면전위의 후속 변화들이 측정되었다. 또한, 표면전압이 0 kV 가 되도록 하는데 필요한 시간(전하중화시간)이 측정되었다. 표 3 및 표 4에는, 실시예들과 비교예들에 따라 각각의 대전억제처리들이 수행된 웨이퍼들과 처리되지 않은 웨이퍼들에 대한 측정 결과들이 기재되어 있다. 표 3 및 표 4의 표면전압들은 웨이퍼들이 80 ± 5℃ 플레이트 상에 배치된 직후의 값들인 점에 유의한다. 또한, 도 4에는, 처리온도와 체적저항율 및 전하중화시간간의 관계들이 예시되어 있다(18시간의 처리시간; 실시예 11 내지 실시예 15). 도 5에는, 처리온도와 체적저항율 및 전하중화시간간의 관계들이 예시되어 있다(6시간의 처리시간; 실시예 16 및 실시예 17). 도 6에는 처리압력과 체적저항율 및 전하중화시간간의 관계들이 예시되어 있다(실시예 21 내지 실시예 25).
| 실시예 11 | 실시예 12 | 실시예 13 | 실시예 14 | 실시예 15 | 비교예 11 | 비교예 12 | 비교예 13 | |
| 체적저항율 (Ω·cm) | 3.8 × 1013 | 4.9 × 1012 | 7.3 × 1011 | 5.2 × 1011 | 3.9 × 1011 | 3.3 × 1014 | 2.3 × 1013 | 2.6 × 1013 |
| 표면전압 (kV) | 3.83 | 1.12 | 0.52 | 0.20 | 0.15 | 4.14 | 2.41 | 2.36 |
| 전하중화시간(초) | 42 | 11.7 | 6.8 | 1.0 | 0.5 | ∞ | 45 | 46 |
| 실시예 16 | 실시예 17 | 비교예 14 | 비교예 15 | 미처리 | ||||
| 체적저항율 (Ω·cm) | 9.8 × 1011 | 6.9 × 1011 | 6.1 × 1014 | 8.9 × 1013 | 2.3 × 1015 | |||
| 표면전압 (kV) | 0.79 | 0.30 | 4.43 | 3.95 | 4.31 | |||
| 전하중화시간 (초) | 8.4 | 5.0 | ∞ | ∞ | ∞ | |||
| 실시예 21 | 실시예 22 | 실시예 23 | 실시예 24 | 실시예 25 | 비교예 21 | 비교예 22 | 비교예 23 | |
| 체적저항율 (Ω·cm) | 3.8 × 1014 | 4.5 × 1011 | 3.3 × 1011 | 5.2 × 1011 | 3.5 × 1011 | 3.3 × 1013 | 2.3 × 1013 | 2.6 × 1014 |
| 표면전압 (kV) | 4.1 | 0.41 | 0.16 | 0.20 | 0.7 | 2.34 | 1.5 | - |
| 전하중화시간 (초) | ∞ | 4.2 | 0.9 | 1.0 | 8.7 | 45 | 19.7 | - |
표 3에 기재된 바와 같이, 실시예들에 따른 웨이퍼들을 비교예들에 따른 웨이퍼들과 비교하면, 상기 실시예들에 따른 모든 웨이퍼들에 있어서, 동일한 온도, 체적저항율 및 표면전압으로 처리된 웨이퍼들이 저하되고, 전하중화시간은 단축되었다. 또한, 투과율도 저하된 것으로 확인되었다. 따라서, 웨이퍼들이 환원제에 의해 효율적으로 환원되어 대전이 억제된 것을 알 수 있다. 또한, 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 처리온도가 높을 수록, 웨이퍼들의 체적저항율이 더욱 저하되고, 전하중화시간도 더욱 단축되었다. 이와 유사하게, 투과율과 표면전압도 저하되었다. 또한, 처리시간만을 비교해 보면, 18시간 동안 처리된 것보다 대전억제효과가 증대되었다. 따라서, 본 발명의 대전억제처리에 따르면, 웨이퍼들의 대전을 효과적으로 억제할 수 있음이 확인되었다. 부가적으로는, 처리온도 또는 처리시간을 조정하여, 환원도를 제어할 수 있는 것도 확인되었다. 또한, 250℃ 내지 600℃ 의 범위에서는, 처리온도가 높아질 수록, 환원도가 커지게 되어, 대전억제효과가 매우 크게 나타났음을 알 수 있다.
표 4에 기재된 바와 같이, 실시예들에 따른 웨이퍼들을 비교예들에 따른 웨이퍼들과 비교하면, 상기 실시예들에 따른 모든 웨이퍼들에 있어서, 동일한 압력, 체적저항율 및 표면전압으로 처리된 웨이퍼들이 저하되고, 전하중화시간이 단축되었다. 또한, 투과율도 저하된 것으로 확인되었다. 따라서, 상술된 바와 같이, 웨이퍼들이 환원제에 의해 효율적으로 환원되어 대전이 억제된 것을 알 수 있다. 또한, 도 6에 도시된 바와 같이, 웨이퍼들의 체적저항율이 저하되고, 특히 전하중화시간의 감소는 처리압력이 133 × 10-1 Pa 내지 133 × 10-2 Pa 로 저하될 때 현저하였다. 투과율과 표면전압도 이와 유사하게 저하되었다. 또한, 133 × 10-7 Pa 에서는, 체적저항율 등이 약간 상승하였음에 유의한다. 따라서, 본 발명의 대전억제처리에 따르면, 처리압력을 조정하여 환원도를 제어할 수 있다. 본 실시형태에서는, 133 × 10-2 Pa 내지 133 × 10-6 Pa 의 처리압력이 적당하다고 말할 수 있다.
(2) 제2실시형태에 의한 대전억제처리
상술된 제2실시형태에 따른 대전억제장치를 이용하여, 후술하는 표 5에 기재된 조건 하에 대전억제처리들이 수행되었다. 즉, 상기 대전억제처리들은 10.5 × 10-1 Pa의 처리압력 하에 550℃ 의 처리온도에서 수행되지만, 그 처리시간이 변하는 대전억제처리들은 실시예 31 내지 실시예 34로 명명하였다.
| 환원제 | 처리시간(분) | |||
| 30 | 45 | 60 | 120 | |
| 탄산리튬용액 | 실시예 31 | 실시예 32 | 실시예 33 | 실시예 34 |
* 처리온도 : 550℃, 처리압력 : 10.5 × 10-1 Pa
대전억제된 각각의 웨이퍼들에 관하여, 체적저항율, 투과율, 시간에 따른 표면전압의 변화 및 전하중화시간이 상기 (1)과 동일한 방식으로 측정되었다. 표 6에는, 실시예 31 내지 실시예 34에 따른 각각의 대전억제처리들이 수행된 웨이퍼들에 대한 측정 결과들이 기재되어 있다. 또한, 도 7에는, 처리시간과 체적저항율 및 전하중화시간간의 관계들이 예시되어 있다.
| 실시예 31 | 실시예 32 | 실시예 33 | 실시예 34 | |
| 체적저항율 (Ω·cm) | 1.8 × 1011 | 4.5 × 1010 | 1.3 × 1010 | 8.2 × 109 |
| 표면전압 (kV) | 0.06 | 0.04 | < 0.02 | < 0.01 |
| 전하중화시간 (초) | 2.1 | 0.7 | < 0.1 | < 0.1 |
표 6 및 도 7에 표시된 바와 같이, 처리시간이 길수록, 웨이퍼의 체적저항율 및 표면전압이 낮고, 전하중화시간이 더욱 단축되었다. 또한, 투과율도 저하된 것으로 확인되었다. 따라서, 본 발명의 대전억제처리에서는, 처리시간을 조정하여 환원도를 제어할 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 처리시간이 60 분 이상으로 되어 있을 때, 대전억제효과가 매우 크다는 것을 알 수 있다.
Claims (7)
- 압전성산화물단결정의 대전억제방법에 있어서,탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼, 및 알칼리금속화합물을 포함하는 환원제를 처리장치에 수용하는 단계; 및상기 처리장치의 내부를 감압 하에 200℃ 내지 1000℃ 의 온도로 유지하여 상기 웨이퍼를 환원시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법.
- 제1항에 있어서,상기 웨이퍼는 탄탈륨산리튬단결정으로 만들어지고; 상기 웨이퍼의 환원은 200℃ 내지 600℃ 의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법.
- 제1항에 있어서,상기 웨이퍼의 환원은 133 × 10-1 내지 133 × 10-7 Pa 의 감압 하에 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법.
- 제1항에 있어서,상기 알칼리금속화합물은 리튬화합물인 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법.
- 제1항에 있어서,상기 환원제는 상기 알칼리금속화합물을 포함하고; 상기 웨이퍼의 환원은 상기 환원제 및 상기 웨이퍼를 별도로 배치시키거나 또는 상기 웨이퍼를 상기 환원제에 매입(burying)시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법.
- 제1항에 있어서,상기 환원제는 상기 알칼리금속화합물이 용매에 용해되거나 분산되는 알칼리금속화합물용액이고;상기 웨이퍼의 환원은 상기 환원제 및 상기 웨이퍼를 별도로 배치시키거나, 상기 웨이퍼를 상기 환원제 내에 침지(immersing)시키거나, 또는 상기 환원제를 상기 웨이퍼의 표면 상으로 착색(painting)시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리방법.
- 압전성산화물단결정의 대전억제처리장치에 있어서,탄탈륨산리튬단결정 또는 니오븀산리튬단결정으로 만들어진 웨이퍼, 및 알칼리금속화합물을 포함하는 환원제를 수용하기 위한 처리용기;상기 처리용기의 내부를 200℃ 내지 1000℃ 의 온도로 가열하기 위한 수단; 및상기 처리용기의 내부를 감압하기 위한 수단을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전성산화물단결정의 대전억제처리장치.
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