KR102354209B1 - 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법 - Google Patents
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Abstract
구리 기판 등의 금속 기판에 인쇄하기 쉽고 또한 Si칩을 금속 기판에 접합할 때 예비 소성을 행하지 않아도 금속 접합층 내나 금속 접합층과 Si칩이나 구리 기판과의 계면에 보이드가 생기는 것을 방지하여 양호하게 접합할 수 있는, 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법을 제공한다. 금속 입자와 용제와 분산제를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 금속 입자가, 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 금속 입자(소입자)와, 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 금속 입자(중입자)와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 금속 입자(대입자)를 포함하고, 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 금속 입자를 36질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하고, 제2 금속 입자의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비를 14/36 이상으로 한다.
Description
본 발명은, 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법에 관한 것으로, 특히 은 미립자 등의 금속 입자를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재 및 그 접합재를 사용해서 구리 기판 등의 금속 기판 상에 Si칩 등의 전자 부품을 접합하는 방법에 관한 것이다.
근년, 은 미립자 등의 금속 입자를 포함하는 금속 페이스트를 접합재로서 사용하여, 피접합물간에 접합재를 개재시켜서 가열함으로써, 접합재 중의 은 등의 금속을 소결시켜서, 피접합물끼리를 접합하는 것이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 내지 3 참조).
이러한 접합재를 사용해서 구리 기판 등의 금속 기판 상에 Si칩 등의 전자 부품을 고정하는 경우, 은 미립자 등의 금속 입자가 용매에 분산된 금속 페이스트를 기판 상에 도포한 후, 가열해서 용매를 제거함으로써, 기판 상에 예비 건조막을 형성하고, 이 예비 건조막 상에 전자 부품을 배치한 후, 전자 부품에 압력을 가하면서 가열함으로써, 금속 접합층을 개재하여 전자 부품을 기판에 접합할 수 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 2의 접합재는, 구리 기판끼리나 구리 기판과 구리 칩을 접합할 때 사용하는 경우에는, 양호하게 접합할 수 있지만, Si칩을 구리 기판 등의 금속 기판에 접합할 때 사용하면, 금속 접합층 내나, 금속 접합층과 Si칩이나 구리 기판과의 계면에 보이드가 발생해서 양호하게 접합할 수 없는 경우가 있다. 또한, 특허문헌 1 및 2의 접합재는, 점도가 너무 높아서, 잉크젯 인쇄 등에 의해 기판에 인쇄하는 경우와 같이, 소정의 인쇄 방식으로 양호하게 인쇄할 수 없는 경우가 있다. 또한, 특허문헌 3의 접합재는, Si칩을 구리 기판 등의 금속 기판에 접합할 때, 금속 기판 상에 도포한 후에 예비 소성을 행하여 어느 정도의 용제를 휘발시켜서 예비 건조막을 형성하고, 이 예비 소성막 상에 Si칩을 배치해서 본 소성을 행하지 않으면, 금속 접합층 내 등에 보이드가 발생해서 양호하게 접합할 수 없는 경우가 있다.
따라서, 본 발명은, 이러한 종래의 문제점을 감안하여, 구리 기판 등의 금속 기판에 인쇄하기 쉽고 또한 Si칩을 금속 기판에 접합할 때 예비 소성을 행하지 않아도 금속 접합층 내나 금속 접합층과 Si칩이나 구리 기판과의 계면에 보이드가 생기는 것을 방지하여 양호하게 접합할 수 있는, 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 금속 입자와 용제와 분산제를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 금속 입자로서, 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 금속 입자를 사용하여, 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 금속 입자를 36질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하고, 제2 금속 입자의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비를 14/36 이상으로 함으로써, 구리 기판 등의 금속 기판에 인쇄하기 쉽고 또한 Si칩을 금속 기판에 양호하게 접합할 수 있는, 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법을 제공할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 의한 접합재는, 금속 입자와 용제와 분산제를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 금속 입자가, 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 금속 입자를 포함하고, 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 금속 입자를 36질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 포함하고, 제2 금속 입자의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비가 14/36 이상인 것을 특징으로 한다.
이 접합재에 있어서, 제1 금속 입자가 탄소수 8 이하인 유기 화합물로 피복되어 있는 것이 바람직하고, 제2 금속 입자가 탄소수 8 이하인 유기 화합물로 피복되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 제2 금속 입자가 탄소수 8 이하인 유기 화합물로 피복되고, 제3 금속 입자가 탄소수 9 이상인 유기 화합물로 피복되고, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비율이 1.4 내지 25질량%인 것이 바람직하다. 이들의 경우, 탄소수 8 이하의 유기 화합물이, 탄소수 1 내지 6의 포화 지방산 또는 불포화 지방산인 것이 바람직하고, 헥산산 또는 소르브산인 것이 바람직하다. 또한, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제2 금속 입자의 질량의 비율이 2 내지 17질량%인 것이 바람직하다. 또한, 용제가 극성 용매인 것이 바람직하고, 극성 용매가 1-데칸올, 1-도데칸올, 2-에틸1,3-헥산디올 및 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올의 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 분산제가 카르복실산계 분산제 및 인산에스테르계 분산제의 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 접합재 중의 금속 입자의 합계의 함유량이 87 내지 97질량%인 것이 바람직하다. 또한, 금속 입자가, 금 입자, 은 입자, 구리 입자 또는 니켈 입자인 것이 바람직하고, 은 입자 또는 구리 입자인 것이 더욱 바람직하고, 은 입자인 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 접합 방법은, 상기 접합재를 피접합물간에 개재시켜서 가열함으로써, 접합재 중의 금속을 소결시켜서 금속 접합층을 형성하고, 이 금속 접합층에 의해 피접합물끼리를 접합하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 접합재의 제조 방법은, 금속 입자와 용제와 분산제를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재의 제조 방법에 있어서, 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 금속 입자를 포함하는 금속 입자를 준비하고, 이 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 금속 입자를 36질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하고 또한 제2 금속 입자의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비를 14/36 이상으로 하여, 이 금속 입자와 용제와 분산제를 혼련하는 것을 특징으로 한다.
이 접합재의 제조 방법에 있어서, 제2 금속 입자가 탄소수 8 이하인 유기 화합물로 피복되고, 제3 금속 입자가 탄소수 9 이상인 유기 화합물로 피복되고, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비율을 1.4 내지 25질량%로 하는 것이 바람직하다. 또한, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제2 금속 입자의 질량의 비율을 2 내지 17질량%로 하는 것이 바람직하다. 또한, 용제가 극성 용매인 것이 바람직하다.
또한, 본 명세서 중에 있어서, 「금속 입자의 평균 1차 입자 직경」이란, 금속 입자의 투과형 전자 현미경 사진(TEM상) 또는 주사형 전자 현미경 사진(SEM상)으로부터 구해지는 1차 입자 직경의 평균값을 의미한다.
본 발명에 따르면, 구리 기판 등의 금속 기판에 인쇄하기 쉽고 또한 Si칩을 금속 기판에 접합할 때 예비 소성을 행하지 않아도 금속 접합층 내나 금속 접합층과 Si칩이나 구리 기판과의 계면에 보이드가 생기는 것을 방지하여 양호하게 접합할 수 있는, 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 접합재의 실시 형태에 있어서의 제1 금속 입자(소입자 A)와 제2 금속 입자(중입자 B)와 제3 금속 입자(대입자 C)의 질량의 비율(질량%)의 범위를 삼각 좌표로 나타낸 도면이다.
본 발명에 의한 접합재의 실시 형태에서는, 금속 입자와 용제와 분산제를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 금속 입자가, 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 금속 입자를 포함하고, 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 금속 입자를 36질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하고, 제2 금속 입자의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비(제1 금속 입자의 질량/제2 금속 입자의 질량)를 14/36 이상으로 한다.
즉, 본 발명에 의한 접합재의 실시 형태에서는, 도 1에 도시한 바와 같이, 제1 금속 입자(소입자 A)와 제2 금속 입자(중입자 B)와 제3 금속 입자(대입자 C)의 질량 비율(질량%)은, 각각 100질량%, 0질량%, 0질량%인 점 A(100, 0, 0)와, 0질량%, 100질량%, 0질량%인 점 B(0, 100, 0)와, 0질량%, 0질량%, 100질량%인 점 C(0, 0, 100)를 정점으로 하는 삼각형 ABC의 좌표(삼각 좌표) 상의 점 a(49, 1, 50), 점 b(14, 36, 50), 점 c(1.4, 3.6, 95), 점 d(5, 0, 95) 및 점 e(49, 0, 51)를 이 순서로 직선으로 연결해서 얻어진 오각형의 영역 내(오각형의 선 상을 포함한다)에 있다. 또한, 도 1의 삼각 좌표에 있어서, 직선 bC는 (점 C를 제외하고)제2 금속 입자(중입자 B)의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비(제1 금속 입자의 질량/제2 금속 입자의 질량)가 14/36인 경우를 나타내고 있다.
또한, 제1 금속 입자(소입자 A)와 제2 금속 입자(중입자 B)와 제3 금속 입자(대입자 C)의 질량의 비율(질량%)은, 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 2 내지 40질량%, 제2 금속 입자를 32질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하는 것이 바람직하고, 제1 금속 입자를 2.5 내지 30질량%, 제2 금속 입자를 29질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하는 것이 더욱 바람직하다. 특히, 접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에는, 접합재의 점도를 낮게 해서 금속 기판에 인쇄하기 쉽게 하기 위해서, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비율을 1.4 내지 25질량%로 하는 것이 바람직하다. 또한, 접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에는, Si칩을 양호하게 접합하기 위해서, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제2 금속 입자의 질량의 비율을 17질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 접합재의 점도를 낮게 해서 금속 기판에 인쇄하기 쉽게 하기 위해서, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제2 금속 입자의 질량의 비율을 2 내지 17질량%로 하는 것이 더욱 바람직하다.
제1 금속 입자(소입자)의 평균 1차 입자 직경은, 1 내지 40㎚이고, 접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에 보이드가 생기는 것을 방지하여 양호하게 접합하기 위해서, 5 내지 30㎚인 것이 바람직하고, 10 내지 20㎚인 것이 더욱 바람직하다. 제2 금속 입자(중입자)의 평균 1차 입자 직경은, 41 내지 110㎚이고, 접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에 금속 기판에 인쇄하기 쉽고 또한 Si칩을 양호하게 접합하기 위해서, 50 내지 105㎚인 것이 바람직하고, 55 내지 100㎚인 것이 더욱 바람직하다. 이들 제1 금속 입자(소입자) 및 제2 금속 입자(중입자)는, 입자 직경이 작아서 응집하기 쉽기 때문에, 각각 탄소수 8 이하인 유기 화합물(바람직하게는 서로 다른 유기 화합물)로 피복되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 유기 화합물은, 탄소수 1 내지 6인 포화 지방산 또는 불포화 지방산인 것이 바람직하고, 헥산산 또는 소르브산인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 제3 금속 입자(대입자)의 평균 1차 입자 직경은, 120㎚ 내지 10㎛이고, 접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에 금속 기판에 인쇄하기 쉽게 하기 위해서, 0.2 내지 5㎛인 것이 바람직하고, 0.3 내지 3㎛인 것이 더욱 바람직하다. 이 제3 금속 입자(대입자)를 (지방산이나 아민 등의)유기 화합물로 피복해도 된다. 특히, 접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에는, 접합재의 점도를 낮게 해서 금속 기판에 인쇄하기 쉽게 하기 위해서, 금속 입자의 합계 100질량%에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비율을 1.4 내지 25질량%로 하고, 제2 금속 입자를 탄소수 8 이하의 유기 화합물로 피복함과 함께, 제3 금속 입자를 탄소수 9 이상의 유기 화합물로 피복하는 것이 바람직하다. 이와 같이 제3 금속 입자를 피복하는 유기 화합물의 탄소수를 제2 금속 입자를 피복하는 유기 화합물의 탄소수보다 많게(유기 화합물의 분자 중 주쇄를 길게) 함으로써, 제2 금속 입자를 첨가하지 않고 제1 금속 입자와 제3 금속 입자를 첨가한 경우에 비하여, 접합재의 점도를 낮출 수 있다. 이러한 탄소수 9 이상의 유기 화합물로서, 라우르산, 스테아르산, 팔미트산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 라우릴아민, 운데실아민, 도데실아민 등의 탄소수 9 내지 20의 (카르복실산 등의)지방산이나 아민 등을 사용할 수 있지만, 접합재의 점도를 낮추기 위해서, 탄소수 12 내지 20인 아민 또는 카르복실산을 사용하는 것이 바람직하고, 탄소수 14 내지 18인 아민 또는 카르복실산을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 금속 입자는, (접합재를 Si칩과 금속 기판의 접합에 사용하는 경우에 Si칩을 양호하게 접합하기 위해서)금 입자, 은 입자, 구리 입자 또는 니켈 입자인 것이 바람직하고, (접합재의 도전성을 양호하게 하기 위해서)은 입자 또는 구리 입자인 것이 더욱 바람직하고, (접합재의 내산화성을 향상시키기 위해서)은 입자인 것이 가장 바람직하다. 접합재 중 금속 입자의 합계의 함유량은, (접합재를 Si칩과 금속 기판과의 접합에 사용하는 경우에 Si칩을 양호하게 접합하기 위해서) 87 내지 97질량%인 것이 바람직하고, 90 내지 95질량%인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 금속 입자의 평균 1차 입자 직경은, 예를 들어, 투과형 전자 현미경(TEM)(니혼 덴시 가부시키가이샤제의 JEM-1011) 또는 금속 입자를 주사형 전자 현미경(SEM)(히타치 하이테크놀러지즈 가부시키가이샤제의 S-4700)에 의해 소정의 배율로 관찰한 상(SEM상 또는 TEM상) 상의 100개 이상의 임의의 금속 입자의 1차 입자 직경(면적이 동일한 원에 상당하는 원의 직경)으로부터 산출할 수 있다. 이 금속 입자의 평균 1차 입자 직경(개수 평균)의 산출은, 예를 들어, 화상 해석 소프트웨어(아사히 가세이 엔지니어링 가부시키가이샤제의 A상군(등록상표))에 의해 행할 수 있다.
금속 페이스트 중 용제의 함유량은, (금속 입자가 소결해서 금속 접합층을 형성할 수 있고 또한 금속 기판에 인쇄하기 쉬운 점도를 갖는 금속 페이스트를 얻기 위해서)1 내지 10질량%인 것이 바람직하고, 2 내지 8질량%인 것이 더욱 바람직하다. 이 용제로서, 여러가지 극성 용매(분산매)를 사용할 수 있다. 예를 들어, 극성 용매로서, 물, 알코올, 폴리올, 글리콜에테르, 1-메틸피롤리디논, 피리딘, 테르피네올, 부틸카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트, 텍사놀, 페녹시프로판올, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 락트산에틸, 1-옥탄올 등을 사용할 수 있다. 이러한 극성 용매로서, 1-데칸올, 1-도데칸올, 1-테트라데칸올, 3-메틸-1,3-부탄디올3-히드록시-3-메틸부틸아세테이트, 2-에틸-1,3-헥산디올, 헥실디글리콜, 2-에틸헥실글리콜, 디부틸디글리콜, 글리세린, 디히드록시테르피네올, 디히드로테르피닐아세테이트, 2-메틸-부탄-2,3,4-트리올(이소프렌트리올 A(IPTL-A, 니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올(이소프렌트리올 B(IPTL-B, 니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르솔브 IPG-2Ac(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르솔브 MTPH(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르솔브 DTO-210(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르솔브 THA-90(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르솔브 THA-70(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르솔브 TOE-100(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 디히드로테르피닐옥시에탄올(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 테르피닐메틸에테르(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제), 디히드로테르피닐메틸에테르(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제) 등을 사용하는 것이 바람직하고, 1-데칸올, 1-도데칸올, 2-에틸1,3-헥산디올 및 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올(이소프렌트리올 B(IPTL-B))의 적어도 1종 이상을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
금속 페이스트 중 분산제의 함유량은, 0.01 내지 2질량%인 것이 바람직하고, 0.03 내지 0.7질량%인 것이 더욱 바람직하다. 이 분산제로서, 다양한 시판되는 분산제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 산요 가세이 가부시키가이샤제의 뷰라이트 LCA-H, LCA-25NH, 교에샤 가가꾸 가부시키가이샤제의 플로렌 DOPA-15B, 니혼 루브리졸 가부시키가이샤제의 솔 플러스 AX5, 솔 스파스 9000, 솔식스 250, 에프카 애디티브즈사제의 EFKA4008, 아지노모또 파인테크노 가부시키가이샤제의 아지스퍼 PA111, 코그니스 재팬 가부시키가이샤제의 TEXAPHOR-UV21, 빅 케미·재팬 가부시키가이샤제의 DisperBYK2020, BYK220S, 구스모또 가세이 가부시키가이샤제의 디스팔론 1751N, 힙라드 ED-152, 가부시키가이샤 네오스제의 FTX-207S, 프터젠트 212P, 도아 고세 가부시키가이샤제의 AS-1100, 가오 가부시키가이샤제의 가오세라 2000, KDH-154, MX-2045L, 호모게놀 L-18, 레오돌 SP-010V, 다이이찌 고교 세이야꾸 가부시키가이샤제의 에판 U103, 시아놀 DC902B, 노이겐 EA-167, 플라이서프 A219B, DIC 가부시키가이샤제의 메가팩 F-477, 닛신 가가꾸 고교 가부시키가이샤제의 실페이스 SAG503A, 다이놀 604, 산노프코 가부시키가이샤제의 SN 스파즈 2180, SN 레벨러 S-906, AGC 세이미 케미칼사제의 S-386, 니혼 루브리졸 가부시키가이샤제의 솔 플러스 D540, 솔 스파스 44000, 솔 스파스 43000, 솔 스파스 20000, 솔 스파스 27000, CRODA사제의 Cirrasol G-265, Hypermer KD1, Hypermer KD2, Hypermer KD3, Hypermer KD4, Hypermer KD9, Hypermer KD11, Hypermer KD12, Hypermer KD16, Hypermer KD57, Armer163, CRODA사제의 Synperoic T701, Zephrym PD2246SF, Zephrym 3300B, 산요 가세이 가부시키가이샤제의 산스펄 PS-2, 캐리본 L400, 빅 케미·재팬 가부시키가이샤제의 DisperBYK2055, DisperBYK2155, DisperBYK2055, DisperBYK193, BYKP105, BYKPR606, DisperBYK2013, DisperBYK108, DisperBYK109, DisperBYK145, DisperBYK2008, DisperBYK2096, DisperBYK2152, BYK-LPC22145, BYK-LPC22124, BYK-LPC22126, BYK-LPC22125 등을 사용할 수 있지만, 부톡시에톡시아세트산 등의 카르복실산계 분산제 및 인산에스테르계 분산제의 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다.
금속 페이스트의 점도는, 25℃에 있어서 2s-1에서 측정한 점도가, 바람직하게는 5 내지 2500㎩·s, 더욱 바람직하게는 5 내지 1000㎩·s, 가장 바람직하게는 10 내지 500㎩이고, 20s-1에서 측정한 점도가, 바람직하게는 1 내지 150㎩·s, 더욱 바람직하게는 1 내지 100㎩·s, 가장 바람직하게는 2 내지 35㎩·s이다.
본 발명에 의한 접합재의 제조 방법의 실시 형태에서는, 금속 입자와 용제와 분산제를 포함하는 금속 페이스트를 포함하는 접합재의 제조 방법에 있어서, 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 금속 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 금속 입자를 포함하는 금속 입자를 준비하고, 이 금속 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 금속 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 금속 입자를 36질량% 이하, 제3 금속 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하고 또한 제2 금속 입자의 질량에 대한 제1 금속 입자의 질량의 비를 14/36 이상으로 하여, 이 금속 입자와 용제와 분산제를 혼련한다.
본 발명에 의한 접합 방법의 실시 형태에서는, 상기 접합재를 피접합물간, 예를 들어 (금속 기판의 접합면이 은 도금 또는 금도금된)Si칩과 (이 Si칩과의 접합면이 은 도금 또는 금도금된 구리 기판 또는 무구의 구리 기판 등의)금속 기판과의 사이에 개재시켜서 가열함으로써, 접합재 중의 은 등의 금속을 소결시켜서 금속 접합층을 형성하고, 이 금속 접합층에 의해 피접합물끼리(예를 들어, Si칩과 금속 기판)를 접합한다.
구체적으로는, 상기 접합재를 2개의 피접합물의 적어도 한쪽에 (인쇄 등에 의해)도포하고, 접합재가 피접합물간에 개재하도록 배치시켜서, 210 내지 400℃, 바람직하게는 210 내지 300℃에서 가열함으로써, 금속 페이스트 중 금속을 소결시켜서 금속 접합층을 형성하고, 이 금속 접합층에 의해 피접합물끼리를 접합할 수 있다. 또한, 접합재를 2개의 피접합물의 한쪽에 도포하고, 60 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 170℃에서 가열함으로써 접합재를 건조시켜서 예비 건조막을 형성하고, 이 예비 건조막 상에 다른 쪽 피접합물을 얹은 후, 210 내지 400℃, 바람직하게는 210 내지 300℃에서 가열함으로써, 금속 페이스트 중 금속을 소결시켜서 금속 접합층을 형성하고, 이 금속 접합층에 의해 피접합물끼리를 접합해도 된다. 또한, 가열 시에, 피접합물간에 압력을 가할 필요는 없지만, 압력을 가해도 된다. 또한, 질소 분위기 등의 불활성 분위기 중에서 가열해도, 피접합물끼리를 접합할 수 있지만, 대기 중에서 가열해도, 피접합물끼리를 접합할 수 있다.
상술한 접합재의 실시 형태를 Si칩과 구리 기판 등의 금속 기판의 접합에 사용하면, 금속 기판에 인쇄하기 쉽고 또한 예비 소성을 행하지 않아도 금속 접합층 내나 금속 접합층과 Si칩이나 구리 기판과의 계면에 보이드가 생기는 것을 방지하여 양호하게 접합할 수 있다. 특히, Si칩과 금속 기판과의 접합면의 면적이 커도 (접합면의 면적이 바람직하게는 25㎟ 이하, 더욱 바람직하게는 1 내지 25㎟, 가장 바람직하게는 4 내지 25㎟의 경우에) 양호하게 접합할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 의한 접합재 및 그것을 사용한 접합 방법의 실시예에 대해서 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
5L의 반응조에 물 3400g을 넣고, 이 반응조의 하부에 설치한 노즐로부터 3000mL/분의 유량으로 질소를 반응조 내의 수중에 600초간 흘려서 용존 산소를 제거한 후, 반응조의 상부로부터 3000mL/분의 유량으로 질소를 반응조 안에 공급해서 반응조 내를 질소 분위기로 함과 함께, 반응조 내에 설치한 교반 블레이드를 갖는 교반 막대에 의해 교반하면서, 반응조 내의 물의 온도가 60℃가 되도록 조정했다. 이 반응조 내의 물에 28질량%의 암모니아를 포함하는 암모니아수 7g을 첨가한 후, 1분간 교반해서 균일한 용액으로 했다. 이 반응조 내의 용액에 유기 화합물로서 포화 지방산인 헥산산(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 45.5g(은에 대한 몰비는 1.98)을 첨가해서 4분간 교반해서 용해한 후, 환원제로서 50질량%의 히드라진 수화물(오츠카 가가꾸 가부시키가이샤제) 23.9g(은에 대하여 4.82당량)을 첨가하여, 환원제 용액으로 했다.
또한, 질산 은의 결정(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 33.8g을 물 180g에 용해한 질산 은 수용액을 은염 수용액으로 해서 준비하고, 이 은염 수용액의 온도가 60℃가 되도록 조정하고, 이 은염 수용액에 질산구리3수화물(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 0.00008g(은에 대하여 구리 환산으로 1ppm)을 첨가했다. 또한, 질산구리3수화물의 첨가는, 어느 정도 고농도의 질산구리3수화물의 수용액을 희석한 수용액을 목적의 구리의 첨가량이 되도록 첨가함으로써 행하였다.
이어서, 상기 은염 수용액을 상기 환원제 용액에 단번에 첨가해서 혼합하고, 교반하면서 환원 반응을 개시시켰다. 이 환원 반응의 개시로부터 약 10초에서 반응액인 슬러리의 색 변화가 종료되고, 교반하면서 10분간 숙성시킨 후, 교반을 종료하고, 흡인 여과에 의한 고액 분리를 행하여, 얻어진 고형물을 순수로 세정하고, 40℃에서 12시간 진공 건조하여, (헥산산으로 피복된)은 미립자(은 나노 입자)의 건조 분말을 얻었다. 또한, 이 은 미립자 중의 은의 비율은, 가열에 의해 헥산산을 제거한 후의 중량으로부터, 97질량%인 것이 산출되었다. 또한, 이 은 미립자의 평균 1차 입자 직경을 투과형 전자 현미경(TEM)에 의해 구한바, 17㎚였다.
또한, 300mL 비이커에 순수 180.0g을 넣고, 질산 은(도요 가가꾸 가부시키가이샤제) 33.6g을 첨가해서 용해시킴으로써, 원료액으로서 질산 은 수용액을 제조했다.
또한, 5L 비이커에 3322.0g의 순수를 넣고, 이 순수 내에 질소를 30분간 통기시켜서 용존 산소를 제거하면서, 40℃까지 승온시켰다. 이 순수에 (은 미립자 피복용)유기 화합물로서 소르브산(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 44.8g을 첨가한 후, 안정화제로서 28%의 암모니아수(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 7.1g을 첨가했다.
이 암모니아수를 첨가한 후의 수용액을 교반하면서, 암모니아수의 첨가 시점(반응 개시 시)부터 5분 경과 후에, 환원제로서 순도 80%의 함수 히드라진(오츠카 가가꾸 가부시키가이샤제) 14.91g을 첨가하여, 환원액으로서 환원제 함유 수용액을 제조했다. 반응 개시 시부터 9분 경과 후에, 액온을 40℃로 조정한 원료액(질산 은 수용액)을 환원액(환원제 함유 수용액)에 단번에 첨가해서 반응시켜서, 80분간 더 교반하고, 그 후, 승온 속도 1℃/분으로 액온을 40℃부터 60℃까지 승온시켜서 교반을 종료했다.
이와 같이 해서 소르브산으로 피복된 은 미립자(은 나노 입자)의 응집체를 형성시킨 후, 이 은 미립자의 응집체를 포함하는 액을 No.5C의 여과지로 여과하고, 이 여과에 의한 회수물을 순수로 세정하여, 은 미립자의 응집체를 얻었다. 이 은 미립자의 응집체를, 진공 건조기 중에 있어서 80℃에서 12시간 건조시켜서, 은 미립자의 응집체의 건조 분말을 얻었다. 이와 같이 해서 얻어진 은 미립자의 응집체의 건조 분말을 해쇄하여, 2차 응집체의 크기를 조정했다. 또한, 이 은 미립자의 평균 1차 입자 직경을 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 구한바, 85㎚였다.
이어서, 상기 평균 1차 입자 직경 17㎚의 (헥산산으로 피복된)은 미립자의 건조 분말(제1 은 입자(소입자)) 14.5g과, 상기 평균 1차 입자 직경 85㎚의 (소르브산으로 피복된)은 미립자의 건조 분말(제2 은 입자(중입자)) 7.5g과, 제3 은 입자(대입자)로서 (SEM상에 의해 구해지는 평균 1차 입자 직경이 0.3㎛인)마이크로미터 사이즈의 (올레산으로 피복된)은 입자(DOWA 일렉트로닉스사제의 AG2-1C) 70g과, 제1 분산제(카르복실산계 분산제)로서의 부톡시에톡시아세트산(BEA)(도꾜 가세이 고교 가부시키가이샤제) 0.5g과, 제2 분산제로서의 인산에스테르계 분산제(Lubrizol사제의 SOLPLUS D540) 0.05g과, 제1 용제로서의 1-데칸올(와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤제) 2.45g과, 제2 용제로서의 옥탄디올(교와 학꼬 케미컬 가부시키가이샤제의 2-에틸-1,3-헥산디올) 1.5g과, 제3 용제로서의 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올(이소프렌트리올 B(IPTL-B))(니폰 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤제) 3.5g을 혼련하고, 얻어진 혼련물을 3축 롤에 통과시켜서, 은 페이스트를 포함하는 접합재를 얻었다. 또한, 이 접합재(은 페이스트) 중 제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 합계의 함유량은 92질량%이고, 제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)는 16:8:76이다.
이 접합재(은 페이스트)의 점도를 레오미터(점탄성 측정 장치)(Thermo사제의 HAAKE RheoStress 600, 콘 직경 35㎜, 콘 각도 2°의 콘을 사용)에 의해 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 309(㎩·s), 20s-1에서 26(㎩·s), 25℃에서 측정한 20s-1의 점도에 대한 2s-1의 점도의 비(2s-1의 점도/20s-1의 점도)(틱소비) Ti는 11.7이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다.
또한, 무구의 구리 기판과, 이 구리 기판의 한쪽 면(접합면이 되는 면)에 은 도금을 실시한 기판을 준비함과 함께, (면적이 약 18㎟인)이면(접합면이 되는 면)에 은 도금을 실시한 2개의 Si칩을 준비하고, 각각의 기판 상에 두께 50㎛의 메탈 마스크를 배치하고, 메탈 스퀴지에 의해 상기 접합재(은 페이스트)를 Si칩의 이면의 면적과 동일한 크기로 두께 50㎛가 되도록 각각의 기판 상에 도포하고, 접합재 위에 Si칩을 배치한 후, 이너트 오븐에 의해 질소 분위기 중에 있어서 25℃로부터 승온 속도 0.05℃/s로 250℃까지 승온시켜서, 250℃에서 60분간 유지하는 소성을 행하여, 은 페이스트 중의 은을 소결시켜서 은 접합층을 형성하고, 이 은 접합층에 의해 Si칩을 각각의 기판에 접합했다.
이와 같이 해서 얻어진 2개의 접합체에 대해서, 초음파 현미경(C-SAM)(SONOSCAN사제의 D9500)에 의해 얻어진 화상(C-SAM상)으로부터, 은 접합층(의 내부와 은 접합층과 기판 및 Si칩과의 각각의 계면)의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다. 또한, C-SAM상의 전체면이 검은 경우에는, 보이드가 없고, 양호하게 접합되어 있다고 판단하고, C-SAM상의 중앙 부분이 흰 경우에는, 중앙 부분에 보이드가 있고, 중앙부의 접합 상태가 양호하지 않다고 판단하고, C-SAM상의 전체면이 흰 경우에는, 전체면에 보이드가 있고, 접합 상태가 양호하지 않다(또는 박리한 상태이다)고 판단했다.
[실시예 2]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 14.5g, 0g 및 77.5g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 16:0:84)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 712(㎩·s), 20s-1에서 49(㎩·s), 틱소비 Ti는 14.6이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 3]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 19.78g, 0g 및 72.22g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 22:0:78)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 1034(㎩·s), 20s-1에서 47(㎩·s), 틱소비 Ti는 22.0이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 4]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 14.5g, 12.5g 및 65.0g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 16:14:70)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 357(㎩·s), 20s-1에서 22(㎩·s), 틱소비 Ti는 16.0이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 5]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 14.75g, 14.75g 및 62.5g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 16:16:68)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 287(㎩·s), 20s-1에서 25(㎩·s), 틱소비 Ti는 11.6이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 6]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 12.5g, 7.5g 및 72.0g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 14:8:78)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 211(㎩·s), 20s-1에서 17(㎩·s), 틱소비 Ti는 12.4이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 7]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 7.25g, 7.25g 및 77.5g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 8:8:84)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 118(㎩·s), 20s-1에서 15(㎩·s), 틱소비 Ti는 8.1이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 8]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 14.5g, 26.8g 및 50.7g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 16:29:55)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 28(㎩·s), 20s-1에서 9(㎩·s), 틱소비 Ti는 3.0이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었지만, 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는, 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
[실시예 9]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 14.5g, 17.5g 및 60.0g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 16:19:65)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 96(㎩·s), 20s-1에서 20(㎩·s), 틱소비 Ti는 4.8이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었지만, 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는, 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
[실시예 10]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 7.5g, 9.75g 및 74.75g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 8:11:81)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 86(㎩·s), 20s-1에서 13(㎩·s), 틱소비 Ti는 6.6이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 11]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 4.5g, 7.5g 및 80.0g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 5:8:87)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 62(㎩·s), 20s-1에서 13(㎩·s), 틱소비 Ti는 4.7이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 12]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 27.6g, 0g 및 64.4g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 30:0:70)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 2135(㎩·s), 20s-1에서 127(㎩·s), 틱소비 Ti는 16.9이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 13]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 27.6g, 18.4g 및 46.0g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 30:20:50)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 2186(㎩·s), 20s-1에서 96(㎩·s), 틱소비 Ti는 22.8이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었지만, 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는, 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
[실시예 14]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 2.3g, 2.3g 및 87.4g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 2.5:2.5:95)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 37(㎩·s), 20s-1에서 11(㎩·s), 틱소비 Ti는 3.4이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었다.
[실시예 15]
제3 은 입자(대입자)로서, (SEM상에 의해 구해지는 평균 1차 입자 직경이 0.3㎛인)마이크로미터 사이즈의 (올레산으로 피복된)은 입자(DOWA 일렉트로닉스사제의 AG2-1C) 대신에, (SEM상에 의해 구해지는 평균 1차 입자 직경이 0.3㎛인)마이크로미터 사이즈의 (소르브산으로 피복된)은 입자(DOWA 일렉트로닉스사제의 슈퍼 파인 은 분말-2)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 826(㎩·s), 20s-1에서 69(㎩·s), 틱소비 Ti는 12.0이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다.
[비교예 1]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 4.5g, 17.5g 및 70.0g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 5:19:76)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 20(㎩·s), 20s-1에서 8(㎩·s), 틱소비 Ti는 2.4이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도, 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
[비교예 2]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 9.2g, 27.6g 및 55.2g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 10:30:60)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구한바, 25℃에 있어서 2s-1에서 13(㎩·s), 20s-1에서 7(㎩·s), 틱소비 Ti는 1.7이고, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호했다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 어느 것의 접합체도 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
[비교예 3]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 27.6g, 27.6g 및 36.8g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 30:30:40)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구하려고 시도했지만, 점도의 측정 상한을 초과해서 측정할 수 없어, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호하지 않았다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었지만, 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는, 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
[비교예 4]
접합재 중(은 페이스트) 제1 내지 제3 은 입자의 양을 각각 46.0g, 9.2g 및 36.8g(제1 은 입자와 제2 은 입자와 제3 은 입자의 질량비(제1 은 입자:제2 은 입자:제3 은 입자)를 50:10:40)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 접합재를 제작하고, 그 점도를 구하려고 시도했지만, 점도의 측정 상한을 초과해서 측정할 수 없어, 접합재(은 페이스트)의 인쇄성(인쇄 적성)은 양호하지 않았다. 또한, 얻어진 접합재를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 2개의 접합체를 제작하고, 은 접합층의 보이드의 유무를 관찰한바, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는, 보이드는 관찰되지 않고, 양호하게 접합되어 있었지만, 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는, 보이드가 관찰되어, 양호하게 접합되지 않았다.
이들 실시예 및 비교예의 접합재의 제조 조건 및 특성을 표 1 내지 표 2에 나타낸다. 또한, 표 1에 있어서, 어느 것의 접합체이든 보이드가 관찰되지 않는 경우를 ○, 어느 것의 접합체이든 보이드가 관찰된 경우를 ×, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는 보이드가 관찰되지 않았지만 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는 보이드가 관찰된 경우를 △로 나타내고 있다.
이들 결과로부터 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 15의 접합재에서는 모두, 은 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 은 입자(소입자)가 1.4 내지 49질량%, 제2 은 입자(중입자)가 36질량% 이하, 제3 은 입자(대입자)가 50 내지 95질량%이고 또한 제2 은 입자(중입자)의 질량에 대한 제1 은 입자(소입자)의 질량의 비가 14/36 이상의 범위 내이지만, 비교예 1 내지 4의 접합재에서는 모두, 이러한 범위 내는 아니다. 즉, 실시예 1 내지 15의 접합재에서는 모두, 제1 은 입자(소입자)와 제2 은 입자(중입자)와 제3 은 입자(대입자)의 질량의 비율(질량%)이, 도 1에 도시하는 삼각 좌표 상의 점 a(49, 1, 50), 점 b(14, 36, 50), 점 c(1.4, 3.6, 95), 점 d(5, 0, 95) 및 점 e(49, 0, 51)를 이 순서로 직선으로 연결해서 얻어진 오각형의 영역 내(오각형의 선 상을 포함한다)에 있지만, 비교예 1 내지 4의 접합재에서는 모두, 소입자와 중입자와 대입자의 질량 비율(질량%)이 오각형의 범위 밖에 있다.
또한, 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 접합재의 은 입자 중 제2 은 입자(중입자)의 질량 비율이 19질량% 이상인 실시예 8, 9 및 13의 경우, 은 도금을 실시한 구리 기판의 접합체에서는 보이드가 관찰되지 않았지만, 은 도금을 실시하지 않는 구리 기판의 접합체에서는 보이드가 관찰되어 있는 점에서, 접합재의 은 입자 중 제2 은 입자(중입자)의 질량 비율은 19질량%보다 적은 쪽이 좋은 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 2와 실시예 1, 4, 5, 8 및 9와의 비교로부터, 접합재 중에 제2 은 입자(중입자)를 첨가하면, 제3 은 입자(대입자)의 질량 비율이 적어져서, 접합재의 점도가 저하되는 것을 알 수 있다. 이러한 접합재의 점도의 저하에 의해, 접합재의 인쇄성이 양호해져서, 접합재의 취급도 양호해진다. 그 때문에, 접합재 중에 제2 은 입자(중입자)를 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, 실시예 12와 실시예 13의 비교로부터, 접합재의 은 입자 중 제1 은 입자(소입자)의 질량 비율이 30질량%로 커지면, 접합재 중에 제2 은 입자(중입자)를 첨가해도, 접합재의 점도가 저하되지 않는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1과 실시예 15의 비교로부터, 실시예 15와 같이 제2 은 입자(중입자)와 제3 은 입자(대입자)를 동일한 탄소수의 유기 화합물(탄소수 6의 소르브산)로 피복하면, 접합재의 점도가 높아지는 것을 알 수 있다. 그 때문에, 제3 은 입자(대입자)를 피복하는 유기 화합물의 탄소수를, 제2 은 입자(중입자)를 피복하는 유기 화합물의 탄소수보다 많이(유기 화합물의 분자 중의 주쇄를 길게) 하는 것이 바람직하다.
Claims (19)
- 은 입자와 극성 용매와 분산제를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재에 있어서, 은 입자가, 탄소수 8 이하의 유기 화합물로 피복된 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 은 입자와, 탄소수 8 이하의 유기 화합물로 피복된 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 은 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 은 입자를 포함하고, 은 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 은 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 은 입자를 36질량% 이하, 제3 은 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 포함하고, 제2 은 입자의 질량에 대한 제1 은 입자의 질량의 비가 14/36 이상이고, 은 입자의 평균 1차 입자 직경이, 은 미립자를 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 금속 입자를 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 소정의 배율로 관찰한 상(SEM상 또는 TEM상)의 100개 이상의 임의의 은 입자의 1차 입자 직경(면적이 동일한 원에 상당하는 원의 직경)으로부터 산출되는 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 제3 은 입자가 탄소수 9 이상인 유기 화합물로 피복되고, 상기 은 입자의 합계 100질량%에 대한 상기 제1 은 입자의 질량의 비율이 1.4 내지 25질량%인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소수 8 이하의 유기 화합물이 탄소수 1 내지 6의 포화 지방산 또는 불포화 지방산인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소수 8 이하의 유기 화합물이 헥산산 또는 소르브산인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 은 입자의 합계 100질량%에 대한 상기 제1 은 입자가 2 내지 40질량%이고, 상기 제2 은 입자의 질량의 비율이 2 내지 17질량%인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 극성 용매가 1-데칸올, 1-도데칸올, 2-에틸1,3-헥산디올 및 2-메틸-부탄-1,3,4-트리올의 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 분산제가 카르복실산계 분산제 및 인산에스테르계 분산제의 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 있어서, 상기 접합재 중 상기 은 입자의 합계의 함유량이 87 내지 97질량%인 것을 특징으로 하는, 접합재.
- 제1항에 기재된 접합재를 피접합물간에 개재시켜서 가열함으로써, 접합재 중의 은을 소결시켜서 은 접합층을 형성하고, 이 은 접합층에 의해 피접합물끼리를 접합하는 것을 특징으로 하는, 접합 방법.
- 은 입자와 극성 용매와 분산제를 포함하는 은 페이스트를 포함하는 접합재의 제조 방법에 있어서, 탄소수 8 이하의 유기 화합물로 피복된 평균 1차 입자 직경 1 내지 40㎚인 제1 은 입자와, 탄소수 8 이하의 유기 화합물로 피복된 평균 1차 입자 직경 41 내지 110㎚인 제2 은 입자와, 평균 1차 입자 직경 120㎚ 내지 10㎛인 제3 은 입자를 포함하는 은 입자를 준비하고, 이 은 입자의 합계 100질량%에 대하여, 제1 은 입자를 1.4 내지 49질량%, 제2 은 입자를 36질량% 이하, 제3 은 입자를 50 내지 95질량%의 비율로 하고 또한 제2 은 입자의 질량에 대한 제1 은 입자의 질량의 비를 14/36 이상으로 하여, 이 은 입자와 극성 용매와 분산제를 혼련하고, 은 입자의 평균 1차 입자 직경이, 은 미립자를 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 금속 입자를 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 소정의 배율로 관찰한 상(SEM상 또는 TEM상)의 100개 이상의 임의의 은 입자의 1차 입자 직경(면적이 동일한 원에 상당하는 원의 직경)으로부터 산출되는 것을 특징으로 하는, 접합재의 제조 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 제3 은 입자가 탄소수 9 이상인 유기 화합물로 피복되고, 상기 은 입자의 합계 100질량%에 대한 상기 제1 은 입자의 질량의 비율을 1.4 내지 25질량%로 하는 것을 특징으로 하는, 접합재의 제조 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 은 입자의 합계 100질량%에 대한 상기 제1 은 입자가 2 내지 40질량%이고, 상기 제2 은 입자의 질량의 비율을 2 내지 17질량%로 하는 것을 특징으로 하는, 접합재의 제조 방법.
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