KR101156439B1 - 복합체막, 이를 포함하는 플렉시블 기판 및 이를 채용한 유기 발광장치 - Google Patents
복합체막, 이를 포함하는 플렉시블 기판 및 이를 채용한 유기 발광장치 Download PDFInfo
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Abstract
무기물에 수분을 흡착할 수 있는 관능기를 부여한 복합체를 포함하는 복합체막, 이를 포함하는 플렉시블 기판 및 이를 채용한 유기 발광 장치가 제시된다.
상기 복합체막은 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합(-O-)으로 연결되어 있는 복합체를 포함한다. 상기 플렉시블 기판은 상기 복합체막을 포함한다. 상기 유기 발광 장치는 제1 전극, 제2 전극, 상기 제1 전극과 제2전극 사이에 개재된 유기막, 및 상기 복합체막을 포함한다.
상기 복합체막은 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합(-O-)으로 연결되어 있는 복합체를 포함한다. 상기 플렉시블 기판은 상기 복합체막을 포함한다. 상기 유기 발광 장치는 제1 전극, 제2 전극, 상기 제1 전극과 제2전극 사이에 개재된 유기막, 및 상기 복합체막을 포함한다.
Description
복합체막, 이를 포함하는 플렉시블 기판 및 이를 채용한 유기 발광 장치가 개시된다.
최근 전자소자 분야에서 가볍고 얇으며 내충격성이 우수한 플렉시블 기판의 필요성이 대두되고 있다. 플렉시블 기판은 액정 표시장치, 유기 발광 표시장치 등에 널리 사용되고 있으며 그 특성상 높은 유연성이 요구된다.
플렉시블 기판을 유기 발광 다이오드 디스플레이에 사용하는 경우에는 기판에 유기 소재를 사용하므로 기판이 산소나 수분에 노출될 경우 수명이 급격히 감소하는 문제점이 있다. 이를 방지하기 위하여 기존의 연구 동향은 주로 메탈호일과 플라스틱 기판 재료를 사용하는 방향으로 진행되었다.
최근에는 고분자필름을 사용하는 플라스틱 기판 재료에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다. 플라스틱 기판 재료로 폴리(아릴렌 에테르 술폰), 폴리카보네이트, 폴리이미드 등과 같은 물성이 우수한 엔지니어링 고분자 소재가 주로 연구되고 있는데, 이러한 고분자 소재들은 유연성이 뛰어나고 메탈호일에서 요구되는 절연 성질을 본질적으로 가지고 있고 금속의 큰 단점 중 하나인 높은 열팽창 계수를 고분자 구조 설계 등을 통해 유리와 거의 유사한 수준까지 끌어 내릴 수 있어 TFT 제작시에 보다 정밀한 패터닝이 가능하다.
무기물 등을 포함하는 고분자필름으로 이루어진 기판의 경우 낮은 열팽창계수(CTE; coefficient of thermal expansion)와 높은 열안정성(Tg가 높음)을 가져 기체 및 수분에 대한 높은 배리어 특성을 보인다.
본 발명이 이루고자 하는 일 측면은 우수한 수분투과율을 나타내는 복합체막을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 측면은 상기 복합체막을 포함하는 플렉시블 기판 및 이를 채용한 유기 발광 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따라, 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합(-O-)으로 연결되어 있는 복합체를 포함하는 복합체막이 제공된다.
상기 술폰산기 함유 모이어티는 -(CH2)nSO3M(M은 Na, K, Ca, 또는 Ba이고, n은 1 내지 13의 정수임)이거나 또는 -C(R2)(X)CF2SO3M(M은 Na, K, Ca, 또는 Ba이고, R2는 -F, -CF3, -SF5, =SF4, -SF4Cl, -CF2CF3, 또는 -H(CF2)4이고, X는 -F, -H, -Cl, 또는 -CF3임)일 수 있다.
상기 복합체는 술톤 화합물에 의한 상기 무기물의 술포네이션에 의해 얻어질 수 있다.
상기 술톤 화합물은 1,3-프로판 술톤, 1,4-부탄 술톤, 및 1-트리플루오로메틸-1,2,2-트리플루오로에탄술폰산 술톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 복합체막에 고분자 필름이 더 포함될 수 있다.
상기 고분자 필름은 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 복합체막은 상기 고분자 필름 100 중량부에 대하여, 상기 복합체가 0.1 내지 10 중량부일 수 있다.
상기 복합체막을 포함하는 플렉시블 기판이 제공된다.
상기 복합체막은 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 몬트모릴로나이트 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합으로 연결되어 있는 복합체 및 폴리이미드막을 포함할 수 있다.
상기 술폰산기 함유 모이어티는 -(CH2)3SO3Na일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따라, 제1 전극, 제2 전극, 상기 제1 전극과 제2전극 사이에 개재된 유기막, 및 상기 복합체막을 포함하는 유기 발광 장치가 제공된다.
상기 복합체막은 플랙시블 기판일 수 있다.
상기 복합체막은 상기 제2 전극 상부에 형성된 봉지막일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 복합체막은 산소 또는 수분에 대해 우수한 배리어성을 제공하고 이를 포함하는 플렉시블 기판 및 유기 발광 장치의 수명이 향상된다. 또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 복합체막은 제조 공정이 매우 간단하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 술폰산기와 에테르 결합으로 직접 연결된 무기물의 제조과정을 도식적으로 나타낸 그림이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 구현예에 따른 복합체막, 이를 포함하는 플렉시블 기판 및 이를 채용한 유기 발광 장치를 더욱 상세하게 설명한다. 여기서, 도면에 도시된 각각 층 또는 영역들의 두께 및 폭은 설명을 위하여 과장되게 도시한 것임을 명시하여야 한다.
본 발명의 일 측면은 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합으로 연결되어 있는 복합체를 포함하는 복합체막을 개시한다.
상기 술폰산기 함유 모이어티는 수분을 흡착할 수 있는 관능기로서 기체 및 수분에 대해 높은 배리어 특성을 가진다. 상기 술폰산기 함유 모이어티는 예를 들면 -(CH2)nSO3M(M은 Na, K, Ca, 또는 Ba이고, n은 1 내지 13의 정수임) 또는 -C(R2)(X)CF2SO3M(M은 Na, K, Ca, 또는 Ba이고, R2는 -F, -CF3, -SF5, =SF4, -SF4Cl, -CF2CF3, 또는 -H(CF2)4이고, X는 -F, -H, -Cl, 또는 -CF3임)일 수 있다.
상기 무기물은 낮은 열팽창계수(CTE)와 높은 열안정성을 가지는 무기질이다. 상기 무기물은 예를 들면 몬트모릴로나이트, 콜라인, 하이드레이트 소듐 칼슘 알루미늄 마그네슘 실리케이트 하이드록사이드, 파이로필라이트, 탈크, 버미큘라이트, 사우코나이트, 사포나이트, 논트로나이트, 에임자이트, 베일레이클로어, 차모사이트, 클리노클로어, 캐머라이트, 쿠카이트, 커런도필라이트, 대프나이트, 델레사이트, 고니어라이트, 니마이트, 오디나이트, 오르토챠모사이트, 페니나이트, 팬난타이트, 리피도라이트, 프로클로어, 수도아이트, 투링자이트, 캐올리나이트, 딕카이트 및 나크라이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
이러한 복합체막은 나노 사이즈 층간 거리를 갖는 무기물과 술톤 화합물의 술포네이션 반응으로 얻어질 수 있다.
상기 술톤 화합물의 예는 하기 화학식으로 표시되는 1,3-프로판 술톤(A), 1,4-부탄 술톤(B), 및 화합물(C) 내지 화합물(S)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 술톤 화합물의 다른 예는 하기 화학식으로 표시되는 1-트리플루오로메틸-1,2,2-트리플루오로에탄술폰산 술톤(A'), 1-트리플루오로메틸-2,2-바이플루오로에탄술폰산 술톤(B'), 4H-퍼플루오로부틸-1,2,2-트리플루오로에탄술폰산 술톤(C'), 화합물(D') 내지 (Z'), 화합물(a') 내지 (b')로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따라, 상기 술톤 화합물은 1,3-프로판 술톤, 1,4-부탄 술톤, 또는 1,2,2-트리플루오로-2-하이드록시-1-트리플루오로메틸렌에탄술폰산 술톤일 수 있다.
술포네이션된 수분 흡착물은 먼저 MMT와 같은 무기물을 톨루엔에 10 중량t%로 분산 시킨 후 24시간 동안 반응하여 얻을 수 있다. 상기 술포네이션 반응의 온도는 사용하는 용매의 끓는점 온도(reflux 온도)에서 약 6 내지 24시간이다.
나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물과 술톤 화합물의 술포네이션 반응 결과 상기 무기물의 일면에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합으로 직접 연결된 복합체가 얻어진다.
본 발명의 일 구현예에 따라, 상기 복합체막은 고분자 필름을 더 포함할 수 있다.
상기 고분자 필름은 통상적으로 플렉시블 기판 제조에 사용되는 것을 사용할 수 있으며 예를 들면 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 복합체막은 고분자 필름 100 중량부에 대하여 상기 복합체를 0.01 내지 10 중량부 포함한다. 복합체의 함량이 0.01 중량부 이하인 경우에는 수분투과율이 크기 때문에 수분투과 막지막으로 활용이 힘들고, 복합체의 함량이 0.01이상, 10 중량부 이하인 경우에 수분투과 방지 특성이 우수한 막을 얻을 수 있다.
도 1은 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물(10)에 술폰산기 함유 모이어티(15)가 에테르 결합으로 연결되어 있는 복합체의 제조를 도식적으로 나타낸다. 상세하게는 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물로서 몬트모밀로나이트를 사용하고 술톤 화합물로서 1,3-프로판 술톤을 사용하여 수산화나트륨 복합용액으로 반응시키는 것을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 먼저 몬트모밀로나이트를 산성 수용액에 분산시켜 90 내지 100℃에서 6 내지 24시간 동안 표면을 친수처리함으로써 Na+, K+ Mg+ 등의 무기 양이온을 H+로 치환시킨다. 이때 산성 용액으로는 황산, 염산, 질산 등을 사용할 수 있고, 용매의 함량은 무기물 100 중량부를 기준으로 하여 1000 내지 2000 중량부일 수 있다.
이와 같은 처리를 하여 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 몬토모밀로나이트와 술폰산기 함유 모이어티(-SO3Na)가 에테르 결합으로 연결되어 있는 복합체가 얻어진다.
본 발명의 다른 측면은 상기 복합체막을 포함하는 플렉시블 기판을 개시한다.
본 발명의 일 구현예에 따라, 상기 플렉시블 기판은 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 몬트모릴로나이트 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합으로 연결되어 있는 복합체 및 폴리이미드막을 포함하는 복합체막을 포함할 수 있다. 여기서 술폰산기 함유 모이어티는 -(CH2)3SO3Na일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 기판; 제1전극, 제2전극, 및 상기 제1전극과 제2전극 사이에 개재된 유기막; 및 상술한 과정에 따라 얻어진 복합체막을 포함하는 유기 발광 장치를 개시한다.
상기 유기 발광 장치는 상기 기판 상에 제1 전극, 유기막 및 제2 전극을 포함한다. 본 발명의 유기 발광 장치는 통상적으로 기판 상에 제1전극과 제2전극을 구비하고 제1전극과 제2전극 사이에 정공 주입층, 정공 수송층, 정공 저지층, 전자 수송층 및 전자 주입층으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 층을 더 포함할 수 있다. 구체적으로 제1전극/정공 주입층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/제2전극의 구조, 제1전극/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/제2전극의 구조, 또는 제1전극/정공 주입층/정공 수송층/발광층/정공 저지층/전자 수송층/전자 주입층/제2전극의 구조를 가진다. 여기서 정공 주입층은 생략될 수도 있다.
상기 기판은 일반적으로 기계적 강도, 열적 안정성, 투명성, 표면 평활성, 취급용이성 및 방수성이 우수한 유리 또는 투명 플라스틱 형태일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따라, 상기 기판으로서 상술한 과정에 따라 얻어진 복합체막을 사용할 수 있다.
상기 기판 상부에 높은 일함수를 갖는 제1 전극용 물질을 이용하여 증착법 또는 스퍼터링법 등에 의해 제1 전극이 형성된다. 제1 전극용 물질로는 전도성이 우수한 산화인듐주석(ITO), 산화인듐아연(IZO), 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO), Al, Ag, Mg 등을 사용할 수 있으며, 투명 전극 또는 반사 전극으로 형성될 수 있다.
다음으로, 상기 제1전극 상부에 진공증착법, 스핀코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 다양한 방법을 이용하여 정공 주입층(HIL)을 형성할 수 있다. 이러한 정공주입층 형성용 물질로는 구리프탈로시아닌 등의 프탈로시아닌 화합물 또는 스타버스트형 아민 유도체류인 TCTA, m-MTDATA, m-MTDAPB, 용해성이 있는 전도성 고분자인 Pani/DBSA (Polyaniline/Dodecylbenzenesulfonic acid:폴리아닐린/도데실벤젠술폰산) 또는 PEDOT/PSS (Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌술포네이트)),Pani/CSA (Polyaniline/Camphor sulfonicacid:폴리아닐린/캠퍼술폰산) 또는 PANI/PSS (Polyaniline)/Poly(4-styrenesulfonate):폴리아닐린)/폴리(4-스티렌술포네이트)) 등과 같은 물질을 사용할 수 있다.
Pani/DBSA PEDOT/PSS
다음으로 상기 정공 수송층 상부에 진공 증착법, 스핀 코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 방법을 이용하여 발광층(EML)을 형성할 수 있다. 진공증착법 및 스핀코팅법에 의해 발광층을 형성하는 경우, 그 증착조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다.
상기 정공 수송층 물질은 N-페닐카르바졸, 폴리비닐카르바졸 등의 카르바졸 유도체, N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-디페닐-[1,1-비페닐]-4,4'-디아민(TPD), N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐 벤지딘(α-NPD) 등의 방향족 축합환을 가지는 통상적인 아민 유도체 등과 같은 물질을 사용할 수 있다.
상기 정공 수송층 상부에 진공 증착법, 스핀 코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 방법을 이용하여 발광층(EML)을 형성할 수 있다. 진공증착법 및 스핀코팅법에 의해 발광층을 형성하는 경우, 그 증착조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다.
상기 발광층은 적합한 공지의 호스트 재료와 도펀트를 함께 사용할 수 있다. 호스트 재료의 경우, 예를 들면, Alq3 또는 CBP(4,4'-N,N'-디카바졸-비페닐), 또는 PVK(폴리(n-비닐카바졸)), 9,10-디(나프탈렌-2-일)안트라센(ADN) 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
PVK ADN
한편, 공지된 적색 도펀트로서, PtOEP, Ir(piq)3, Btp2Ir(acac), DCJTB 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 공지된 녹색 도펀트로서, Ir(ppy)3 (ppy = 페닐피리딘), Ir(ppy)2(acac), Ir(mpyp)3, C545T 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 공지된 청색 도펀트로서, F2Irpic, (F2ppy)2Ir(tmd), Ir(dfppz)3, ter-플루오렌(fluorene) 등을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
발광층에 인광 도펀트와 함께 사용할 경우에는 삼중항 여기자 또는 정공이 전자 수송층으로 확산되는 현상을 방 지하기 위하여, 상기 정공 수송층과 발광층 사이에 진공증착법, 스핀코팅법, 캐스트법, LB법 등과 같은 방법을 사용하여 정공 저지층(HBL)을 형성할 수 있다. 진공증착법 및 스핀코팅법에 의해 정공 저지층을 형성하는 경우, 그 조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공 주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다. 사용가능한 공지의 정공저지재료, 예를 들면 옥사디아졸 유도체나 트리아졸 유도체, 페난트롤린 유도체, BCP 또는 일본특허공개 11-329734에 기재되어 있는 정공저지재료 등을 들 수 있다.
다음으로 전자 수송층(ETL)을 진공증착법, 또는 스핀코팅법, 캐스트법 등의 다양한 방법을 이용하여 형성한다. 진공증착법 및 스핀코팅법에 의해 전자수송층을 형성하는 경우, 그 조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다. 상기 전자 수송층 재료는 전자주입전극(Cathode)로부터 주입된 전자를 안정하게 수송하는 기능을 하는 것으로서 공지의 전자 수송 물질인, 퀴놀린 유도체, 특히 트리스(8-퀴놀리노레이트)알루미늄(Alq3), TAZ, Balq 등과 같은 공지의 재료를 사용할 수도 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
TAZ
또한 전자 수송층 상부에 음극으로부터 전자의 주입을 용이하게 하는 기능을 가지는 물질인 전자 주입층(EIL)이 적층될 수 있으며 이는 특별히 재료를 제한하지 않는다. 전자 주입층으로서는 LiF, NaCl, CsF, Li2O, BaO 등과 같은 전자주입층 형성 재료로서 공지된 임의의 물질을 사용할 수 있다. 상기 전자주입층의 증착조건은 사용하는 화합물에 따라 다르지만, 일반적으로 정공 주입층의 형성과 거의 동일한 조건범위 중에서 선택된다.
상기 전자주입층 상부에 진공증착법이나 스퍼터링법 등의 방법을 이용하여 제2전극을 형성할 수 있다. 상기 제2전극은 캐소드(Cathode)로 사용될 수 있다. 상기 제2전극 형성용 금속으로는 낮은 일함수를 가지는 금속, 합금, 전기전도성 화합물 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 구체적인 예로서는 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 알루미늄-리튬(Al-Li), 칼슘(Ca), 마그네슘-인듐(Mg-In), 마그네슘-은(Mg-Ag)등을 들 수 있다. 또한 전면 발광소자를 얻기 위하여 ITO, IZO를 사용한 투과형 캐소드를 사용할 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에 따라, 마지막으로 상기 제2전극 상부에 상술한 과정에 따라 얻어진 복합체막을 봉지막으로 형성할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명의 일 구현예에 따른 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 이는 어디까지나 예시하기 위한 것으로서 본 실시예에 의하여 한정되는 것이 아닌 것은 물론이다.
실시예 1
먼저 1N의 황산용액 500ml에 20g의 몬트모릴로나이트를 60oC에서 4시간 반응시킨 후 충분히 물로 씻어주었다.
500ml의 둥근 바닥 플라스크에 톨루엔 1300mmol를 부가하고, 여기에 질소(N2)를 퍼지한 후, 상기 전처리된 몬트모릴로나이트 60mmol(6.12g)을 첨가하여 교반하였다 그리고 나서, 상기 혼합물에 1,3-프로판 설톤(30mmol: 3.66g) 및 수산화나트륨 복합용액을 첨가하였다. 상기 반응 혼합물을 110℃에서 24시간 혼합한 후, 상기 반응 혼합물을 냉각한 후, 이를 여과하고, 톨루엔을 이용하여 세척하고 100℃ 진공오븐에서 건조하였다.
이렇게 얻은 복합체 0.090g과 폴리이미드 5 중량% 용액 18.00g을 잘 혼합한 후, 이를 90℃로 가열하고 900 rpm의 속도로 강하게 교반을 실시하였다. 이어서, 반응 혼합물을 3일 동안 교반하여 필름으로 만든 후, 이를 130℃로 조절된 오븐에서 4시간, 170℃에서 3시간 동안 열처리하여 복합체막을 제조하였다.
실시예 2
먼저 1N의 황산용액 500ml에 20g의 몬트모릴로나이트를 60℃에서 4시간 반응시킨 후 충분히 물로 씻어주었다.
500ml의 둥근 바닥 플라스크에 톨루엔 1300mmol를 부가하고, 여기에 질소(N2)를 퍼지한 후, 상기 전처리된 몬트모릴로나이트 60mmol(6.12g)을 첨가하여 교반하였다 그리고 나서, 상기 혼합물에 1,4-부탄 설톤(30mmol: 4.08g) 및 수산화나트륨 복합용액을 첨가하였다. 상기 반응 혼합물을 110℃에서 24시간 혼합한 후, 상기 반응 혼합물을 냉각한 후, 이를 여과하고, 톨루엔을 이용하여 세척하고 100℃ 진공오븐에서 건조하였다.
이렇게 얻은 복합체 0.182g과 폴리이미드 5 중량% 용액 18.00g을 잘 혼합한 후, 이를 오토클레이브 용기에 넣어 90℃, 80psi에서 24시간 동안 반응을 진행하였다. 상기 반응이 완결된 후, 반응 필름을 130℃로 조절된 오븐에서 4시간, 170℃에서 3시간 동안 열처리하여 복합체막을 제조하였다.
실시예 3
먼저 1N의 황산용액 500ml에 20g의 몬트모릴로나이트를 60℃에서 4시간 반응시킨 후 충분히 물로 씻어주었다.
100ml의 둥근 바닥 플라스크에 톨루엔 32ml를 부가하고, 여기에 질소(N2)를 퍼지한 후, 상기 전처리된 몬트모릴로나이트 20mmol(2.04g)을 첨가하여 교반하였다. 상기 혼합물에 1-트리플루오로메틸-1,2,2-트리플루오로에탄술폰산 술톤 화합물(30mmol: 2.42g) 및 수산화나트륨 복합용액을 첨가하였다. 상기 반응 혼합물을 110℃에서 24시간 혼합한 후, 상기 반응 혼합물을 냉각한 후, 이를 여과하고, 톨루엔을 이용하여 세척하고 상온에서 건조하였다.
이렇게 얻은 복합체 0.090g과 폴리이미드 5 중량% 용액 18.00g을 잘 혼합한 후, 이를 90℃로 가열하고 900 rpm의 속도로 강하게 교반을 실시하였다. 이어서, 반응 혼합물을 3일 동안 교반하여 필름으로 만든 후, 이를 130℃로 조절된 오븐에서 4시간, 170℃에서 3시간 동안 열처리하여 복합체막을 제조하였다.
비교예 1
시중의 MMT 5 중량%을 포함하는 폴리이미드 용액 18.00g을 고분자 필름으로 만든 후, 이를 130℃로 조절된 오븐에서 4시간, 170도에서 3시간 동안 열처리하여 복합체막을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 복합체막의 특성을 다음과 같이 평가하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 복합체막에 있어서, 물과 메탄올의 투과도(permeability)를 측정하여 표 1에 나타내었다.
| 기판 | WVTR (g/㎡/day) |
| 실시예 1 | 1.0 |
| 실시예 2 | 0.3 |
| 실시예 3 | 0.8 |
| 비교예 1 | 8.0 |
표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 3의 복합체막이 비교예 1의 복합체막에 비해 투과도가 감소한 것을 알 수 있다. 투과도는 각각 1.0, 0.3, 0.8, 8.0 g/㎡/day 이었다.
Claims (14)
- 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합(-O-)으로 직접 연결되어 있는 복합체를 포함하는 복합체막.
- 제1항에 있어서, 상기 술폰산기 함유 모이어티가 -(CH2)nSO3M(M은 Na, K, Ca, 또는 Ba이고, n은 1 내지 13의 정수임)이거나 또는 -C(R2)(X)CF2SO3M(M은 Na, K, Ca, 또는 Ba이고, R2는 -F, -CF3, -SF5, =SF4, -SF4Cl, -CF2CF3, 또는 -H(CF2)4이고, X는 -F, -H, -Cl, 또는 -CF3임)인 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제1항에 있어서, 상기 무기물이 몬트모릴로나이트(montmorillonite), 콜라인(koline), 하이드레이트 소듐 칼슘 알루미늄 마그네슘 실리케이트 하이드록사이드(Hydrated Sodium Calcium Aluminum Magnesium Silicate Hydroxide), 파이로필라이트(pyrophyllite), 탈크(talc), 버미큘라이트(vermiculite), 사우코나이트(sauconite), 사포나이트(saponite), 논트로나이트(nontronite), 에임자이트(Amesite), 베일레이클로어(Baileychlore), 차모사이트(Chamosite), 클리노클로어(Clinochlore), 캐머라이트(kaemmererite), 쿠카이트(Cookeite), 커런도필라이트(Corundophilite), 대프나이트(Daphnite), 델레사이트(Delessite), 고니어라이트(Gonyerite), 니마이트(Nimite), 오디나이트(Odinite), 오르토챠모사이트(Orthochamosite), 페니나이트(Penninite), 팬난타이트(Pannantite), 리피도라이트(Rhipidolite), 프로클로어(prochlore), 수도아이트(Sudoite), 투링자이트(Thuringite), 캐올리나이트(kaolinite), 딕카이트(dickite) 및 나크라이트(nacrite)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제1항에 있어서, 상기 복합체가 술톤 화합물에 의한 상기 무기물의 술포네이션에 의해 얻어진 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제4항에 있어서, 상기 술톤 화합물이 1,3-프로판 술톤, 1,4-부탄 술톤, 및 1-트리플루오로메틸-1,2,2-트리플루오로에탄술폰산 술톤으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제1항에 있어서, 고분자 필름이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제6항에 있어서, 상기 고분자 필름이 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제7항에 있어서, 상기 고분자 필름 100 중량부에 대하여, 상기 복합체가 0.1 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 복합체막.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 복합체막을 포함하는 플렉시블 기판.
- 제9항에 있어서, 상기 복합체막이 나노 사이즈의 층간 거리를 갖는 몬트모릴로나이트 무기물에 술폰산기 함유 모이어티가 에테르 결합으로 직접 연결되어 있는 복합체 및 폴리이미드막을 포함하는 것을 특징으로 하는 플렉시블 기판.
- 제10항에 있어서, 상기 술폰산기 함유 모이어티가 -(CH2)3SO3Na인 것을 특징으로 하는 플렉시블 기판.
- a) 제1 전극, 제2 전극, 상기 제1 전극과 제2전극 사이에 개재된 유기막, 및
b) 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 복합체막
을 포함하는 유기 발광 장치. - 제12항에 있어서, 상기 복합체막이 플랙시블 기판인 것을 특징으로 하는 유기 발광 장치.
- 제12항에 있어서, 상기 복합체막이 상기 제2 전극 상부에 형성된 봉지막인 것을 특징으로 하는 유기 발광 장치.
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