JPS5835219B2 - トウメイジユシソセイブツノ セイゾウホウホウ - Google Patents
トウメイジユシソセイブツノ セイゾウホウホウInfo
- Publication number
- JPS5835219B2 JPS5835219B2 JP1459275A JP1459275A JPS5835219B2 JP S5835219 B2 JPS5835219 B2 JP S5835219B2 JP 1459275 A JP1459275 A JP 1459275A JP 1459275 A JP1459275 A JP 1459275A JP S5835219 B2 JPS5835219 B2 JP S5835219B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicic acid
- kneading
- eva
- transparent
- composition
- Prior art date
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特定組成のエチレン−酢酸ビニル共重合体（以
下ＥＶＡと称す）とケイ酸から透明にして、平滑で、し
かも機械的強度に優れた組成物に関するものである。
下ＥＶＡと称す）とケイ酸から透明にして、平滑で、し
かも機械的強度に優れた組成物に関するものである。
ケイ酸を用いて透明ゴムを作ることは一般的に知られた
ることである。
ることである。
例えば新しい工業材料の科学シリカとアルミナ編Ｐ４８
〜５０（永井著、金属出版社）に理論的に透明になるこ
とが示されている。
〜５０（永井著、金属出版社）に理論的に透明になるこ
とが示されている。
また特公昭３５−６４０には、エチレン−酢酸ビニル樹
脂とケイ酸からシラノール結合を生成せしめ、透明性に
も又強度的にも優れた組成物が得られることが報告され
ている。
脂とケイ酸からシラノール結合を生成せしめ、透明性に
も又強度的にも優れた組成物が得られることが報告され
ている。
しかしながらこの方法ではより透明性の優れたものを得
ることができない欠点を有している。
ることができない欠点を有している。
本発明者等は種種検討した結果、特定組成におけるＥＶ
Ａとケイ酸を２段混線法を用いることで透明な組成物が
得られることを見い出し、本発明を完成せしめた。
Ａとケイ酸を２段混線法を用いることで透明な組成物が
得られることを見い出し、本発明を完成せしめた。
即ち、本発明は組成の重量比がエチレン：酢酸ビニル−
２０：８０〜６０：４０であるＥＶＡの１００重量部（
以下部と称す）に対してケイ酸２０〜１００部を８０℃
以下の温度で予備混練し、次いで１００℃以上の温度で
混練を行うことによる透明樹脂組成物の製造方法を提供
するものである。
２０：８０〜６０：４０であるＥＶＡの１００重量部（
以下部と称す）に対してケイ酸２０〜１００部を８０℃
以下の温度で予備混練し、次いで１００℃以上の温度で
混練を行うことによる透明樹脂組成物の製造方法を提供
するものである。
本発明の目的はＥＶＡ／ケイ酸からなる透明樹脂組成物
の製造方法を提供することにある。
の製造方法を提供することにある。
更に他の目的は透明組成物を提供することにある。
本発明に使用するＥＶＡは乳化重合、懸濁重合、溶液重
合、塊状重合等の通常の方法で製造されるもので差しつ
かえなく、そのエチレン含量が２０〜６０重量％（以下
部と称す）、好ましくは３０〜５０多のものであり、好
ましくはムーニー粘度（ＭＬ１＋４ （１０００Ｃ）
）が１０〜１００のものが適する。
合、塊状重合等の通常の方法で製造されるもので差しつ
かえなく、そのエチレン含量が２０〜６０重量％（以下
部と称す）、好ましくは３０〜５０多のものであり、好
ましくはムーニー粘度（ＭＬ１＋４ （１０００Ｃ）
）が１０〜１００のものが適する。
ＥＶＡのエチレン含量が２０ｑ６よりも少いものでは樹
脂そのものの硬度が大きくなるためにケイ酸の混合が困
難であり、しかも生成物が硬くなり実用に供し難い。
脂そのものの硬度が大きくなるためにケイ酸の混合が困
難であり、しかも生成物が硬くなり実用に供し難い。
また６０％を越えるものでは本発明の方法に於いて混線
時間を長くしようとも、又他の混線方法を採用しようと
も透明な組成物を得ることができない。
時間を長くしようとも、又他の混線方法を採用しようと
も透明な組成物を得ることができない。
更に本発明で用いられるＥＶＡはムーニー粘度がｌＯ〜
１００のものが好ましく、その際のムーニー粘度とはＪ
ＩＳＫ−６３００にもとづく値である。
１００のものが好ましく、その際のムーニー粘度とはＪ
ＩＳＫ−６３００にもとづく値である。
ムーニー粘度が１０以下では生成物の機械的強度が弱く
、シかも表面が強いブロッキング性をおびるため実用に
供し難いものになる。
、シかも表面が強いブロッキング性をおびるため実用に
供し難いものになる。
更に父、ムーニー粘度が１００以上ではケイ酸の充填性
が悪く、得られる成型物の平滑性が劣る。
が悪く、得られる成型物の平滑性が劣る。
ＥＶＡはエチレンと酢酸ビニルの他に第３成分として共
重合しうるビニル単量体、例えばアクリル酸、メタアク
リル酸及びこれらのエステル、高Ｒ脂肪酸ビニルエステ
ル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、アクリロ
ニトリル、アクリルアミド、プロピレン、ブテン等の一
種又は二種以上を共重合させたものであっても差しつか
えない。
重合しうるビニル単量体、例えばアクリル酸、メタアク
リル酸及びこれらのエステル、高Ｒ脂肪酸ビニルエステ
ル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、アクリロ
ニトリル、アクリルアミド、プロピレン、ブテン等の一
種又は二種以上を共重合させたものであっても差しつか
えない。
本発明は、ＥＶＡとケイ酸によってのみ透明な組成物が
得られるものであり、一般の透明ゴム配合に用いられて
いる炭酸マグネシウムによるものでは透明な組成物は得
ることができない。
得られるものであり、一般の透明ゴム配合に用いられて
いる炭酸マグネシウムによるものでは透明な組成物は得
ることができない。
本発明でのケイ酸は通常の乾式法或いは湿式法で製造さ
れるものが使用され、作業性が良好な点から粒子径が１
０〜５０ｍμのものが好ましく、具体的にはＳｙｌ□ｉ
ｄ （Ｄａｖｉｓｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａ１社製品）、Ｈ
ｉ−８ｉｌ（ピーピージーＩｎｄｓ、社製品）、カープ
レックス（塩野義製薬社製品）、ニップシール（日本シ
リカ社製品）、トクシール（徳山曹達社製品） ）Ａｅ
ｒｏｓｉ ｌ （Ｄｅｇｕｓｓａ社製品）等が挙げられ
る。
れるものが使用され、作業性が良好な点から粒子径が１
０〜５０ｍμのものが好ましく、具体的にはＳｙｌ□ｉ
ｄ （Ｄａｖｉｓｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａ１社製品）、Ｈ
ｉ−８ｉｌ（ピーピージーＩｎｄｓ、社製品）、カープ
レックス（塩野義製薬社製品）、ニップシール（日本シ
リカ社製品）、トクシール（徳山曹達社製品） ）Ａｅ
ｒｏｓｉ ｌ （Ｄｅｇｕｓｓａ社製品）等が挙げられ
る。
他に全く水を含まない５ｉ０２も又、本発明で使用され
得るものである。
得るものである。
ＥＶＡとケイ酸の割合は、ＥｖＡ１００部に対してケイ
酸２０〜１００部、好ましくは３０〜５０部である。
酸２０〜１００部、好ましくは３０〜５０部である。
ケイ酸が２０部以下では成型物が強度的に弱く、表面の
平滑なものを得ることができない。
平滑なものを得ることができない。
また１００部以上では混合に長時間を要するだけでなく
、組成物の流動性が悪く加工するのが難かしくなる。
、組成物の流動性が悪く加工するのが難かしくなる。
本発明の組成物は本質的にＥＶＡとケイ酸からなるもの
であるが、透明性、表面平滑性、機械的強度を低下させ
ない範囲で、例えば塩化ビニル、ポリウレタン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリスチレン、
エチレン−酢酸ビニル／塩化ビニルグラフト共重合体、
ポリエステル、エチレン−酢酸ビニル（本発明組成の範
囲外）等の合成樹脂：ＮＢＲ，−８ＢＲ，ｌｌＲ１アク
リルゴム、ＥＰラバー、塩素化ポリエチレン、クロロス
ルフォン化ポリエチレン等の合成ゴム：ジオクチルフタ
レート、ジブチルフタレート、ブチルベンジルフタレー
ト、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、エポ
キシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリン等の可塑剤、ア
ロマチック系、パラフィン系、ナフテン系等の軟化剤：
流動パラフィン、ステアリン酸、ワックス、ステアリン
酸ブチル、ステアリン酸アマイド等の滑剤を添加するこ
とができる。
であるが、透明性、表面平滑性、機械的強度を低下させ
ない範囲で、例えば塩化ビニル、ポリウレタン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリスチレン、
エチレン−酢酸ビニル／塩化ビニルグラフト共重合体、
ポリエステル、エチレン−酢酸ビニル（本発明組成の範
囲外）等の合成樹脂：ＮＢＲ，−８ＢＲ，ｌｌＲ１アク
リルゴム、ＥＰラバー、塩素化ポリエチレン、クロロス
ルフォン化ポリエチレン等の合成ゴム：ジオクチルフタ
レート、ジブチルフタレート、ブチルベンジルフタレー
ト、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、エポ
キシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリン等の可塑剤、ア
ロマチック系、パラフィン系、ナフテン系等の軟化剤：
流動パラフィン、ステアリン酸、ワックス、ステアリン
酸ブチル、ステアリン酸アマイド等の滑剤を添加するこ
とができる。
又、本発明の組成物はパーオキサイド化合物及び架橋助
剤を添加して、分子間架橋を行なわしめて機械的強度を
さらに高めることもできる。
剤を添加して、分子間架橋を行なわしめて機械的強度を
さらに高めることもできる。
かかるパーオキサイド化合物として、ジターシャリブチ
ルパーオキサイド、クーシャリ−ブチルクミルパーオキ
サイド、ジクミルパーオキサイド、２゜５−ジメチル−
２，５−ジ（ターシャリ−ブチルパーオキシ）−ヘキサ
ン、２，５−ジメチル−２゜５−ジ（ターシャリ−ブチ
ルパーオキシ）−ヘキシン−３，１，１−ビス（ターシ
ャリ−ブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチルシク
ロヘキサン、ベンゾイルパーオキサイド、ターシャリ−
ブチルハイドロパーオキサイド等が挙げられる。
ルパーオキサイド、クーシャリ−ブチルクミルパーオキ
サイド、ジクミルパーオキサイド、２゜５−ジメチル−
２，５−ジ（ターシャリ−ブチルパーオキシ）−ヘキサ
ン、２，５−ジメチル−２゜５−ジ（ターシャリ−ブチ
ルパーオキシ）−ヘキシン−３，１，１−ビス（ターシ
ャリ−ブチルパーオキシ）３，３，５−トリメチルシク
ロヘキサン、ベンゾイルパーオキサイド、ターシャリ−
ブチルハイドロパーオキサイド等が挙げられる。
また架橋助剤としてトリアリルシアヌレート、トリアリ
ルイソシアヌレート、ジアリルフタレート、トリメチロ
ールプロパントリメタアクリレート、ジビニルベンゼン
等を上記パーオキサイド化合物と併用して用いることが
できる。
ルイソシアヌレート、ジアリルフタレート、トリメチロ
ールプロパントリメタアクリレート、ジビニルベンゼン
等を上記パーオキサイド化合物と併用して用いることが
できる。
本発明の特徴は２段混練法を行うことにある。
即ちＥＶＡとケイ酸の配合物を８０℃以下の温度、好ま
しくは常温〜５０°Ｃの温度で予備混練し、得られた白
色不透明組成物を１００’Ｃ以上、好ましくは１２０〜
１５００Ｃの温度で再度混練を行なうことにより白色不
透明物を無色透明物に変じることができることにある。
しくは常温〜５０°Ｃの温度で予備混練し、得られた白
色不透明組成物を１００’Ｃ以上、好ましくは１２０〜
１５００Ｃの温度で再度混練を行なうことにより白色不
透明物を無色透明物に変じることができることにある。
この際組成物は、８０°Ｃ以下の温度でいかに長時間混
練しても透明にはならず、また８０℃以下の予備混線な
しに１００℃以上でいかに長時間混練しても透明にはな
らないものである。
練しても透明にはならず、また８０℃以下の予備混線な
しに１００℃以上でいかに長時間混練しても透明にはな
らないものである。
尚、予備混線を８０’Ｃを越えた温度で行なっても透明
性の優れたものが得られないので予備混線は８０℃以下
で行なわれねばならない。
性の優れたものが得られないので予備混線は８０℃以下
で行なわれねばならない。
又予備混練は混練機によるが、ロール等の混線性能の優
れるものを使用した場合少くとも５分間、多少混練性能
の劣るものを使用する場合で少くとも１０分間の混線時
間を必要とする。
れるものを使用した場合少くとも５分間、多少混練性能
の劣るものを使用する場合で少くとも１０分間の混線時
間を必要とする。
混練方法は通常のプラスチック、ゴム等に用いられてい
る方法を採用することができる。
る方法を採用することができる。
即ちミキシングロール、パンバリミキサー、加圧式ニー
ダ−、カレンダロール、押出機、射出成型機等を組み合
せて行なわれる方法である。
ダ−、カレンダロール、押出機、射出成型機等を組み合
せて行なわれる方法である。
例えば、ミキシングロール（低温混練）→カレンダーロ
ール（高温混線）、パンバリミキサー（低温混練）→押
出機（高温混練）、ニーダ−（低温混練）→カレンダー
ロール（高温混練）等の方法が可能である。
ール（高温混線）、パンバリミキサー（低温混練）→押
出機（高温混練）、ニーダ−（低温混練）→カレンダー
ロール（高温混練）等の方法が可能である。
本発明による組成物はフレキシブルで透明性に優れ、無
毒性のものであり、例えば食品、医療関係のフィルム、
シート、容器、パイプ、成型品及び各種合成樹脂フィル
ム、金属箔、紙、布へのラミネート、玩具、糸ゴム、テ
ープ、バッキング等の用途に使用される。
毒性のものであり、例えば食品、医療関係のフィルム、
シート、容器、パイプ、成型品及び各種合成樹脂フィル
ム、金属箔、紙、布へのラミネート、玩具、糸ゴム、テ
ープ、バッキング等の用途に使用される。
以下、実施例を挙げて本発明を説明する。
実施例１〜３、比較例１〜５ ＊；
表１に記載する重合物１． Ｏ０部に対してケイ酸３５
部、ステアリン酸１部を２本混線ロールにより常温で１
０分間混練し、次いで１２０’Ｃ〜１３０℃に加温した
２本混練ロールにて５分間混練し、得られたシートの透
明性、平滑性を観察した後、１５０℃で３分間プレス成
形しＩｍｍ厚の試験片を得た。
表１に記載する重合物１． Ｏ０部に対してケイ酸３５
部、ステアリン酸１部を２本混線ロールにより常温で１
０分間混練し、次いで１２０’Ｃ〜１３０℃に加温した
２本混練ロールにて５分間混練し、得られたシートの透
明性、平滑性を観察した後、１５０℃で３分間プレス成
形しＩｍｍ厚の試験片を得た。
この試験片を用いて表１に示す各試験を行なった。
この結果本発明の如き混練方法では一般汎用のＳＢＲｌ
ＮＢＲｌＥＰＤＭでは透明性で平滑なシートは得られず
、またプレスシートを得ることができなかった。
ＮＢＲｌＥＰＤＭでは透明性で平滑なシートは得られず
、またプレスシートを得ることができなかった。
更に、ＥＶＡ−４の如きエチレン含量の高いＥＶＡでは
透明性が非常に悪いものであった。
透明性が非常に悪いものであった。
比較例 ６
実施例１と同様の配合物を２本混練ロールにより常温で
２０分間混練した。
２０分間混練した。
得られたロールシートは不透明で平滑性の劣るものであ
った。
った。
更にこれを１１ＦＬ７ＩＬ厚にプレスしたシートは光通
過率Ｏ％、硬度（ショアーＡ）７５、引張強度４８にグ
／−１伸び６２８％、１００多モジュラス１９，８ゆ／
歴であった。
過率Ｏ％、硬度（ショアーＡ）７５、引張強度４８にグ
／−１伸び６２８％、１００多モジュラス１９，８ゆ／
歴であった。
比較例 ７
実施例１と同様の配合物を２本混練ロールにより１２０
°Ｃ〜１３０℃で２０分間混練した。
°Ｃ〜１３０℃で２０分間混練した。
得られたロールシートは若干平滑であるけれども、透米
米明性の劣るものであった。
米明性の劣るものであった。
更にこれを１朋厚にプレスしたシートは光通過率３多、
硬度（ショアーＡ）７°３、引張強度３０ｋｇ／ｃＩ？
Ｌ１伸び３０５％、１００％モジュラス１７．０ｋｇ／
−であった。
硬度（ショアーＡ）７°３、引張強度３０ｋｇ／ｃＩ？
Ｌ１伸び３０５％、１００％モジュラス１７．０ｋｇ／
−であった。
実施例４〜６、比較例８〜９
実施例１に用いたＥＶＡ−１）１００部に対して、表２
に示す各試験を行なった。
に示す各試験を行なった。
この結果、エチレン含量が４０％のＥＶＡ−１）を使用
した場合いずれも透明なものが得られるが、ケイ酸量が
少ないとシートの平滑性が劣り、又各週ぎると溶融時の
流動性が悪く、プレス成型が出来ない。
した場合いずれも透明なものが得られるが、ケイ酸量が
少ないとシートの平滑性が劣り、又各週ぎると溶融時の
流動性が悪く、プレス成型が出来ない。
ＥＶＡに対するケイ酸量を増加すると光通過率は悪くな
るけれども硬度が高くなり、引張強度も大きくなる。
るけれども硬度が高くなり、引張強度も大きくなる。
参考例 １
実施例１と同様にして得た透明樹脂組成物１３６部に対
してパツカドツクス１４（１，３−ビス（ターシャリ−
ブチルパーオキシ−イソプロピル）ベンゼン：化薬ヌー
リー社製品）１部及びトリアリルシアヌレート（日本化
成社製品）２部を冷却しているミキシングロールで５分
間混練した。
してパツカドツクス１４（１，３−ビス（ターシャリ−
ブチルパーオキシ−イソプロピル）ベンゼン：化薬ヌー
リー社製品）１部及びトリアリルシアヌレート（日本化
成社製品）２部を冷却しているミキシングロールで５分
間混練した。
得られたものを１８０℃で１０分間プレス加工し、１朋
厚のシートを得た。
厚のシートを得た。
このものは光通過率６５φの透明性を有し、硬度（ショ
アーＡ）６９、引張強度１４６１ｃ、ｇ／ｃｉｔ、伸び
３７０％、１００％モデュラス１４ｋｇ／−で、耐油性
、耐熱性に優れるものであった。
アーＡ）６９、引張強度１４６１ｃ、ｇ／ｃｉｔ、伸び
３７０％、１００％モデュラス１４ｋｇ／−で、耐油性
、耐熱性に優れるものであった。
更に、この加硫シートは伸びを与えると急激に白化して
不透明になるが、伸びを止めると再び透明になるという
特異な性質を有していた。
不透明になるが、伸びを止めると再び透明になるという
特異な性質を有していた。
実施例 ７
内容積５１の加圧式ニーダ−に冷却水を通しながら実施
例１のＥＶＡ−１）を１５０１巻き付けた後ステアリン
酸を１５ｇ加え、更にカープレックスΦ８０（前記せる
ケイ酸）５２５ｇを３回に分けて添加し１０分間混練し
た。
例１のＥＶＡ−１）を１５０１巻き付けた後ステアリン
酸を１５ｇ加え、更にカープレックスΦ８０（前記せる
ケイ酸）５２５ｇを３回に分けて添加し１０分間混練し
た。
得られた不透明な組成物を冷却ロールでシート化し、更
にシートカッターで粉砕して以下に示す条件下にある４
０ｍ／ｍベント式押出機（坪井製作所社製品）に通じる
と透明なペレットが得られた。
にシートカッターで粉砕して以下に示す条件下にある４
０ｍ／ｍベント式押出機（坪井製作所社製品）に通じる
と透明なペレットが得られた。
このものの機械的強度はほぼ実施例１のものと同等であ
った。
った。
押出条件：Ｃ１：４５°Ｃ２Ｃ２ニア０℃。
Ｃ３” １００’Ｃ２Ｃ４” １１ｏ０ｃ、ｃ５ ：
１１０℃、ダイス：８０℃、樹脂温度１５０℃。
１１０℃、ダイス：８０℃、樹脂温度１５０℃。
Claims (1)
- １ エチレン含量２０〜６０重ｉ％のエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体１００重量部に対してケイ酸２０〜ｉｏｏ
重量部をｓｏ’ｃ以下の温度で混線混合し、次いで１０
０℃以上で混練することからなる透明樹脂組成物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1459275A JPS5835219B2 (ja) | 1975-02-04 | 1975-02-04 | トウメイジユシソセイブツノ セイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1459275A JPS5835219B2 (ja) | 1975-02-04 | 1975-02-04 | トウメイジユシソセイブツノ セイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5189547A JPS5189547A (ja) | 1976-08-05 |
| JPS5835219B2 true JPS5835219B2 (ja) | 1983-08-01 |
Family
ID=11865430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1459275A Expired JPS5835219B2 (ja) | 1975-02-04 | 1975-02-04 | トウメイジユシソセイブツノ セイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5835219B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8357193B2 (en) | 2009-05-29 | 2013-01-22 | Xlumena, Inc. | Apparatus and method for deploying stent across adjacent tissue layers |
| US8425539B2 (en) | 2004-04-12 | 2013-04-23 | Xlumena, Inc. | Luminal structure anchoring devices and methods |
| US8617196B2 (en) | 2004-12-08 | 2013-12-31 | Xlumena, Inc. | Method and apparatus for performing needle guided interventions |
| US8777967B2 (en) | 2005-06-09 | 2014-07-15 | Xlumena, Inc. | Methods and devices for anchoring to tissue |
-
1975
- 1975-02-04 JP JP1459275A patent/JPS5835219B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8425539B2 (en) | 2004-04-12 | 2013-04-23 | Xlumena, Inc. | Luminal structure anchoring devices and methods |
| US8617196B2 (en) | 2004-12-08 | 2013-12-31 | Xlumena, Inc. | Method and apparatus for performing needle guided interventions |
| US8777967B2 (en) | 2005-06-09 | 2014-07-15 | Xlumena, Inc. | Methods and devices for anchoring to tissue |
| US8357193B2 (en) | 2009-05-29 | 2013-01-22 | Xlumena, Inc. | Apparatus and method for deploying stent across adjacent tissue layers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5189547A (ja) | 1976-08-05 |
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