JPH03240986A - 水素発生カソード - Google Patents
水素発生カソードInfo
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- JPH03240986A JPH03240986A JP2286918A JP28691890A JPH03240986A JP H03240986 A JPH03240986 A JP H03240986A JP 2286918 A JP2286918 A JP 2286918A JP 28691890 A JP28691890 A JP 28691890A JP H03240986 A JPH03240986 A JP H03240986A
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- C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
- C25B11/051—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
- C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
- C25B11/091—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of at least one catalytic element and at least one catalytic compound; consisting of two or more catalytic elements or catalytic compounds
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- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素発生カソード、該カソードの製造方法及び
該カソードの電解への適用に関する。
該カソードの電解への適用に関する。
本発明により得られるようなカソードは電気伝導性のあ
る支持体（以後単に支持体と称する）を備え、該支持体
上にはコバルトのまたクロムの酸化化合物からなる伝導
性のある被膜く以後単に被膜と称する〉が塗布されてい
る。本発明に従って簡単に且つ安価に製造される被膜は
支持体に堅固に密着し、それにより水素発生の過電圧は
低くなり、また電解でのカソードの作動安定性が良好と
なり得る。
る支持体（以後単に支持体と称する）を備え、該支持体
上にはコバルトのまたクロムの酸化化合物からなる伝導
性のある被膜く以後単に被膜と称する〉が塗布されてい
る。本発明に従って簡単に且つ安価に製造される被膜は
支持体に堅固に密着し、それにより水素発生の過電圧は
低くなり、また電解でのカソードの作動安定性が良好と
なり得る。
ヨーロッパ特許公開第０．１２６，１８９号は、水素発
生の過電圧の大きさと関連する過剰なエネルギー消費を
最小限にするカソードを利用することが、エネルギーコ
ストの増大に鑑み、産業界の利点となると説明している
。
生の過電圧の大きさと関連する過剰なエネルギー消費を
最小限にするカソードを利用することが、エネルギーコ
ストの増大に鑑み、産業界の利点となると説明している
。
該特許公開公報は更に、この問題が多くの論文が公報で
提起されていることを示している。
提起されていることを示している。
該特許公開公報は、クロム化合物と、ニッケル及びコバ
ルトの中から選択される少なくとも１種の金属の酸化物
とを被膜が含んでいる水素発生カソードの提示を目的と
している。この被膜は専ら３つの方法（粉末状前駆体混
合物の溶融状態での噴霧、酸化雰囲気下での可溶化状態
の前駆体混合物の焼結、及び電気化学的又は化学的めっ
き後の酸化雰囲気下での酸化■焼）の中から選択された
技術により支持体に塗布される。金属元素の比率の選択
と関連するこの方法選択により、クロムからまた他の金
属から誘導される特別の会合物が生じる。該会合物の形
態はこの他の金属の存在形態とは異なっていない。
ルトの中から選択される少なくとも１種の金属の酸化物
とを被膜が含んでいる水素発生カソードの提示を目的と
している。この被膜は専ら３つの方法（粉末状前駆体混
合物の溶融状態での噴霧、酸化雰囲気下での可溶化状態
の前駆体混合物の焼結、及び電気化学的又は化学的めっ
き後の酸化雰囲気下での酸化■焼）の中から選択された
技術により支持体に塗布される。金属元素の比率の選択
と関連するこの方法選択により、クロムからまた他の金
属から誘導される特別の会合物が生じる。該会合物の形
態はこの他の金属の存在形態とは異なっていない。
しかしながら本発明の水素発生カソードは、その被膜に
存在するコバルトが酸化物Ｃｏ３Ｏ４の形態であると同
時に、Ｘ線回折ではＣｏ２ＣｒＯ４として示されるＣｏ
、Ｏ，以外の化合物の形態であり、また被膜に存在する
クロム及びコバルトの原子の累積数（総数）に対するク
ロム原子数の比の値がＣＯコ０４の消失する場合の値よ
り低いままであるような量だけ、被膜に存在するクロム
を前記化合物が含んでいることを特徴とする。
存在するコバルトが酸化物Ｃｏ３Ｏ４の形態であると同
時に、Ｘ線回折ではＣｏ２ＣｒＯ４として示されるＣｏ
、Ｏ，以外の化合物の形態であり、また被膜に存在する
クロム及びコバルトの原子の累積数（総数）に対するク
ロム原子数の比の値がＣＯコ０４の消失する場合の値よ
り低いままであるような量だけ、被膜に存在するクロム
を前記化合物が含んでいることを特徴とする。
このように定義されるカソードの製造方法は、最初に支
持体上に塗布された溶液形態の硝酸コバルトと硝酸クロ
ムとを溶解するために選択された溶媒を除去して支持体
上に得られる前記２つの硝酸塩の混合物を、例えば窒素
又はアルゴンのような不活性雰囲気下において、２５０
℃〜７００℃、大抵の場合は約３００℃より高い温度で
、好ましくは約３５０℃〜５００℃の温度で支持体上に
て熱分解することにより被膜を得ることを特徴とする。
持体上に塗布された溶液形態の硝酸コバルトと硝酸クロ
ムとを溶解するために選択された溶媒を除去して支持体
上に得られる前記２つの硝酸塩の混合物を、例えば窒素
又はアルゴンのような不活性雰囲気下において、２５０
℃〜７００℃、大抵の場合は約３００℃より高い温度で
、好ましくは約３５０℃〜５００℃の温度で支持体上に
て熱分解することにより被膜を得ることを特徴とする。
本発明に基づくカソードを使用するのは例えば、他のカ
ソードでよく知られた条件下において、アルカリ金属の
塩化物から該金属の塩素酸塩へのく例えば塩化ナトリウ
ムから塩素酸ナトリウムへの）、又はアルカリ金属の塩
素酸塩から該金属の過塩素酸塩への（例えば塩素酸ナト
リウムから過塩素酸ナトリウムへの）水性媒体での電解
である。本発明のカソードは塩化物、塩素酸塩及び過塩
素酸塩からなる電解質中において酸性、中性又はアルカ
リ性の媒体、好ましくはｐＨが約５〜１２の媒体で使用
され得る。
ソードでよく知られた条件下において、アルカリ金属の
塩化物から該金属の塩素酸塩へのく例えば塩化ナトリウ
ムから塩素酸ナトリウムへの）、又はアルカリ金属の塩
素酸塩から該金属の過塩素酸塩への（例えば塩素酸ナト
リウムから過塩素酸ナトリウムへの）水性媒体での電解
である。本発明のカソードは塩化物、塩素酸塩及び過塩
素酸塩からなる電解質中において酸性、中性又はアルカ
リ性の媒体、好ましくはｐＨが約５〜１２の媒体で使用
され得る。
本発明の３つの要旨（独立発明）について前述した定義
及び／′又はそれに伴う全ての説明においては、他に明
記しない限りまた自明でない限り次の事項が適用される
。
及び／′又はそれに伴う全ての説明においては、他に明
記しない限りまた自明でない限り次の事項が適用される
。
一部をパーセントで表すコバルト原子とクロム原子との
累積（総）数に対するクロム原子数の比率を、クロム含
量として示す。
累積（総）数に対するクロム原子数の比率を、クロム含
量として示す。
支持体上の被膜をＸ線回折及び／又は電子検鏡法により
検査するときにＣｏ２ＣｒＯ４がＣｏ、０．と異なって
いる点で、Ｃｏ２Ｃｒ０＜とじて示される化合物はＣｏ
）０４以外の化合物であると考えられる。
検査するときにＣｏ２ＣｒＯ４がＣｏ、０．と異なって
いる点で、Ｃｏ２Ｃｒ０＜とじて示される化合物はＣｏ
）０４以外の化合物であると考えられる。
−Ｃｏ、０４が支持体上の被膜のＸ線検査によりもはや
検出できないときにＣｏ＝０．は消失したと考える。
検出できないときにＣｏ＝０．は消失したと考える。
−硝酸クロムと硝酸コバルトとを含んでいて最初に支持
体上に塗布される溶液を生成するために使用される硝酸
クロム及び硝酸コバルトは通常水和結晶塩、例えばＣｏ
（ＮＯｌ）２．６Ｈ２０又はＣｒ（ＮＯｓ）ｉ−９Ｈ２
０である。溶液中では２つの硝酸塩は被膜で規定された
クロム濃度に適合するような相対的な量で使用される。
体上に塗布される溶液を生成するために使用される硝酸
クロム及び硝酸コバルトは通常水和結晶塩、例えばＣｏ
（ＮＯｌ）２．６Ｈ２０又はＣｒ（ＮＯｓ）ｉ−９Ｈ２
０である。溶液中では２つの硝酸塩は被膜で規定された
クロム濃度に適合するような相対的な量で使用される。
溶媒の作用が２つの硝酸塩に対して影響せず、該硝酸塩
の担持の作用に限定されるならば、また硝酸塩の熱分解
が結晶水の一部の離脱を越えて拡がることなく、即ち硝
酸塩自体が分解されることなく、−旦支持体上に塗布さ
れたｆＪ液がらの溶媒の除去が通常蒸発により実施され
得るならば、２つの硝酸塩の共存溶液を生成するために
選択される溶媒の性質は重要ではない。それで、溶媒は
例えば水、エタノールのようなアルコール又は９５゜エ
タノールのようなヒドロアルコール溶液であり得る。
の担持の作用に限定されるならば、また硝酸塩の熱分解
が結晶水の一部の離脱を越えて拡がることなく、即ち硝
酸塩自体が分解されることなく、−旦支持体上に塗布さ
れたｆＪ液がらの溶媒の除去が通常蒸発により実施され
得るならば、２つの硝酸塩の共存溶液を生成するために
選択される溶媒の性質は重要ではない。それで、溶媒は
例えば水、エタノールのようなアルコール又は９５゜エ
タノールのようなヒドロアルコール溶液であり得る。
溶液の支持体上への塗布は、例えばブラシによる塗装、
噴霧又は浸漬により、該支持体の一面又は両面の全体又
は一部で実施する。
噴霧又は浸漬により、該支持体の一面又は両面の全体又
は一部で実施する。
本発明の被膜を得るために実施する２つの硝酸塩の熱分
解の処理時間は本質的に、該処理のために選択した温度
に依存する。処理時間は一般に約５分〜２時間であり、
大抵の場合は約０．５時間〜１時間である。
解の処理時間は本質的に、該処理のために選択した温度
に依存する。処理時間は一般に約５分〜２時間であり、
大抵の場合は約０．５時間〜１時間である。
支持体上の被膜の最終厚さは広範囲内で、例えば約１μ
ＩＩ〜３００μ輪の間で変動し得る。実際にはこの厚さ
は支持体上に硝酸塩溶液を連続的に塗布することにより
得られる。塗布回数は特に該溶液の硝酸塩濃度に応じて
変動する。溶媒除去と熱分解処理を実施するか、又は単
に溶媒を除去する工程を各塗布後実施する。そのとき、
適切な熱処理を最後にのみ実施する。
ＩＩ〜３００μ輪の間で変動し得る。実際にはこの厚さ
は支持体上に硝酸塩溶液を連続的に塗布することにより
得られる。塗布回数は特に該溶液の硝酸塩濃度に応じて
変動する。溶媒除去と熱分解処理を実施するか、又は単
に溶媒を除去する工程を各塗布後実施する。そのとき、
適切な熱処理を最後にのみ実施する。
本発明のカソード内の支持体は、通常水素発生カソード
の場合に使用される支持体である。該支持体は例えば鉄
、好ましくは軟鋼若しくはステンレス鋼、ニッケル又は
チタンからなる。既に引用したヨーロッパ特許公開第０
．１２６，１８９号は、支持体の初期状態に関して講ず
べき措置を説明している。これらの措置は本発明にも当
てはまり得る。
の場合に使用される支持体である。該支持体は例えば鉄
、好ましくは軟鋼若しくはステンレス鋼、ニッケル又は
チタンからなる。既に引用したヨーロッパ特許公開第０
．１２６，１８９号は、支持体の初期状態に関して講ず
べき措置を説明している。これらの措置は本発明にも当
てはまり得る。
Ｘ線回折測定の外に、電子分光測定（ＥＳＣ＾）及び電
子検鏡法を使用する化学分析が、本発明の支持体上の被
膜の性質及び外観がいかなるものがを決定するために使
用される方法であった。
子検鏡法を使用する化学分析が、本発明の支持体上の被
膜の性質及び外観がいかなるものがを決定するために使
用される方法であった。
従って、当該被膜の場合、
クロム金属も酸化クロムＣｒ２Ｏ，も検出できないこと
、 Ｃｏ２Ｃｒ０＜の外観を有すると考えられる、被膜に存
在する総てのクロムを含んでいる化合物が恐ら（Ｃｏ２
ＣｒＯ４自体であること、 一形態が特殊であり、硝酸コバルトのみを出発材料とす
る以外は本発明の方法に従って形成される被膜の形態等
とは異なっており、また本発明の被膜の表面の外観が遥
かに均質、均−及び連続的であること、 ＣｏＪ４が被膜から消失するときのクロム濃度が参考ま
でに通常的３０％であること を証明することができた。
、 Ｃｏ２Ｃｒ０＜の外観を有すると考えられる、被膜に存
在する総てのクロムを含んでいる化合物が恐ら（Ｃｏ２
ＣｒＯ４自体であること、 一形態が特殊であり、硝酸コバルトのみを出発材料とす
る以外は本発明の方法に従って形成される被膜の形態等
とは異なっており、また本発明の被膜の表面の外観が遥
かに均質、均−及び連続的であること、 ＣｏＪ４が被膜から消失するときのクロム濃度が参考ま
でに通常的３０％であること を証明することができた。
第１図、第２図及び第３図に再現した電子検鏡法による
像はそれぞれ、被膜面の状態に関して令達べてきたこと
を例示している。
像はそれぞれ、被膜面の状態に関して令達べてきたこと
を例示している。
第１図はクロム濃度値が０．５％に等しい場合ての、本
発明のカソード中の支持体の被膜面を電子検鏡法により
２０００倍に拡大した像を再現したものである。その被
膜面は本発明方法に従ってＣ０（ＮＯ：＋）２．６）１
２０又はＣｒ（ＮＯ３）、、９Ｈ２０から次のように製
造した。溶媒としては９５°アルコールを使用し、窒素
流下で支持体上の硝酸塩を４００℃で０，５時間熱分解
した。硝酸塩溶液の支持体上への被覆、溶媒の蒸発及び
熱分解処理という以後の作業を、所望の被膜厚さが得ら
れるまで繰り返し行った。
発明のカソード中の支持体の被膜面を電子検鏡法により
２０００倍に拡大した像を再現したものである。その被
膜面は本発明方法に従ってＣ０（ＮＯ：＋）２．６）１
２０又はＣｒ（ＮＯ３）、、９Ｈ２０から次のように製
造した。溶媒としては９５°アルコールを使用し、窒素
流下で支持体上の硝酸塩を４００℃で０，５時間熱分解
した。硝酸塩溶液の支持体上への被覆、溶媒の蒸発及び
熱分解処理という以後の作業を、所望の被膜厚さが得ら
れるまで繰り返し行った。
第２図はクロム濃度値が１９５％に等しい場合での被膜
面を電子検鏡法により２０００倍に拡大した像を再現し
たものである。なお、この被覆には第１図の場合で説明
した方法を適用した。
面を電子検鏡法により２０００倍に拡大した像を再現し
たものである。なお、この被覆には第１図の場合で説明
した方法を適用した。
第３図はクロム濃度値がゼロに等しい場合での被膜面を
比較用として電子検鏡方法により２０００倍に拡大した
像を再現したものである。導入した硝酸塩は単に硝酸塩
Ｃｏ（ＮＯ３）２．６Ｈ２０であり、第１図及び第２図
の被膜の製造の場合で説明した方法をこの場合にも適用
した。
比較用として電子検鏡方法により２０００倍に拡大した
像を再現したものである。導入した硝酸塩は単に硝酸塩
Ｃｏ（ＮＯ３）２．６Ｈ２０であり、第１図及び第２図
の被膜の製造の場合で説明した方法をこの場合にも適用
した。
前記３つの場合の各々においては、支持体は頑丈な軟鋼
板である。この鋼板は各々同一厚さの被膜の塗布前ｌ脱
脂して、コランダムで研磨されたものである。
板である。この鋼板は各々同一厚さの被膜の塗布前ｌ脱
脂して、コランダムで研磨されたものである。
本発明に適合するカソード及び本発明に適合しないカソ
ードの電気化学的特性、従って被膜の電気化学的特性を
水素発生についての電気活動度により示した。この電気
活動度を決定するには、水、１２０ｇ／Ｉ！のＮａＣＩ
、５８０ｇ／ＩのＮａＣｌＯｓ及び６ｇ／ｌのＮａ２Ｃ
ｒ２Ｏ７からなる、ｐＮが６゜５に等しく、温度が６５
℃に等しい電解質中で、測定中の抵抗性降下（オーミッ
クドロップ）防止を周知機能とするＬｕｇｇｉｎキャピ
ラリーによって、２０＾／ｄＩ１１２の分極下でＳＣＥ
と称する飽和カロメル電極に相対するカソード電位を測
定することによる。
ードの電気化学的特性、従って被膜の電気化学的特性を
水素発生についての電気活動度により示した。この電気
活動度を決定するには、水、１２０ｇ／Ｉ！のＮａＣＩ
、５８０ｇ／ＩのＮａＣｌＯｓ及び６ｇ／ｌのＮａ２Ｃ
ｒ２Ｏ７からなる、ｐＮが６゜５に等しく、温度が６５
℃に等しい電解質中で、測定中の抵抗性降下（オーミッ
クドロップ）防止を周知機能とするＬｕｇｇｉｎキャピ
ラリーによって、２０＾／ｄＩ１１２の分極下でＳＣＥ
と称する飽和カロメル電極に相対するカソード電位を測
定することによる。
本発明の利点を示す測定結果を参考までに以下の表１（
非制限的例）に示す。比較用に評価したカソード３の場
合、クロム濃度値は０％に等しい。
非制限的例）に示す。比較用に評価したカソード３の場
合、クロム濃度値は０％に等しい。
何故ならば、第３図の対象であるカソードの場合と同様
に、この被膜は単に硝酸コバルトから得られるからであ
る。比較用に評価したカソード４の場合、クロム濃度は
示されていない。何故ならば支持体は本来の形態（それ
自身のみ）で使用されるからである。本発明方法と同様
に一連の段階が適用されたカソード７を比較用に評価す
る。そのクロム濃度値は被膜のＣｏ３０．消失に対応す
るクロム濃度値より高い。電極１，２，５．６は本発明
に基づいている。支持体の被膜がある総ての場合におい
て、被膜厚さはいずれも同一である。
に、この被膜は単に硝酸コバルトから得られるからであ
る。比較用に評価したカソード４の場合、クロム濃度は
示されていない。何故ならば支持体は本来の形態（それ
自身のみ）で使用されるからである。本発明方法と同様
に一連の段階が適用されたカソード７を比較用に評価す
る。そのクロム濃度値は被膜のＣｏ３０．消失に対応す
るクロム濃度値より高い。電極１，２，５．６は本発明
に基づいている。支持体の被膜がある総ての場合におい
て、被膜厚さはいずれも同一である。
艮１
水素発生カソード
第１図はクロム濃度値が０５％に等しい場合での支持体
の被膜面を電子検鏡法により２０００倍に拡大した像を
再現した図、第２図はクロム濃度値が１９．５％に等し
い場合での被膜面を電子検鏡法により２０００倍に拡大
した像を再現した図、第３図はクロム濃度値かゼロの場
合での被膜面を電子検鏡法により２０００倍に拡大した
像を再現した図である。
の被膜面を電子検鏡法により２０００倍に拡大した像を
再現した図、第２図はクロム濃度値が１９．５％に等し
い場合での被膜面を電子検鏡法により２０００倍に拡大
した像を再現した図、第３図はクロム濃度値かゼロの場
合での被膜面を電子検鏡法により２０００倍に拡大した
像を再現した図である。
Claims (12)
- （１）電気伝導性のある支持体を備え、該支持体上にコ
バルトのまたクロムの酸化化合物からなる被膜が同時に
形成されている水素発生カソードであって、被膜に存在
するコバルトが酸化物Ｃｏ＿３Ｏ＿４の形態であると同
時に、Ｘ線回折ではＣｏ＿２ＣｒＯ＿４として示される
Ｃｏ＿３Ｏ＿４以外の化合物の形態であり、被膜に存在
するクロム原子及びコバルト原子の総数に対するクロム
原子数の比の値がＣｏ＿３Ｏ＿４の消失する場合の値よ
り低いままであるような量だけ、被膜に存在するクロム
を前記化合物が含んでいることを特徴とする水素発生カ
ソード。 - （２）支持体が軟鋼、ステンレス鋼、ニッケル及びチタ
ンの中から選択された物質からなることを特徴とする請
求項１に記載の水素発生カソード。 - （３）請求項１又は２に記載の水素発生カソードの製造
方法であって、最初に支持体上に塗布された溶液形態の
硝酸コバルトと硝酸クロムとを共に溶解するために選択
された溶媒を除去して支持体上に得られる前記２つの硝
酸塩の混合物を、不活性雰囲気下において、２５０℃〜
７００℃の温度にて支持体上で熱分解することにより、
被膜を得ることを特徴とする方法。 - （４）支持体上に塗布される２つの硝酸塩の溶液が、被
膜で規定されたクロム濃度が該溶液中で認められるよう
な量となる各硝酸塩を含んでいることを特徴とする請求
項４に記載の方法。 - （５）両硝酸塩自体が熱分解されることなく、支持体上
に塗布される当該両硝酸塩の溶液から溶媒が除去される
ことを特徴とする請求項３又は４に記載の方法。 - （６）溶媒が蒸発により除去されることを特徴とする請
求項３から５のいずれか一項に記載の方法。 - （７）溶媒が、水、エタノール、及び水とエタノールと
の混合物の中から選択されることを特徴とする請求項３
から６のいずれか一項に記載の方法。 - （８）支持体上の硝酸コバルトと硝酸クロムとの混合物
の熱分解が、窒素又はアルゴン雰囲気下で実施されるこ
とを特徴とする請求項３から７のいずれか一項に記載の
方法。 - （９）支持体上の２つの硝酸塩の混合物の熱分解が３０
０℃より高い温度で実施されることを特徴とする請求項
３から８のいずれか一項に記載の方法。 - （１０）温度が３５０℃〜５００℃であることを特徴と
する請求項９に記載の方法。 - （１１）塩化ナトリウムのようなアルカリ金属の塩化物
から該アルカリ金属の塩素酸塩への、又は塩素酸ナトリ
ウムのようなアルカリ金属の塩素酸塩から該アルカリ金
属の過塩素酸塩への水性媒体中での電解に対する、請求
項１又は２に記載の水素発生カソードの適用。 - （１２）ｐＨが５〜１２の水性媒体中で電解を実施する
ことを特徴とする請求項１１に記載の適用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8914334A FR2653786B1 (fr) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | Cathode a degagement d'hydrogene. |
| FR8914334 | 1989-10-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03240986A true JPH03240986A (ja) | 1991-10-28 |
Family
ID=9386998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2286918A Pending JPH03240986A (ja) | 1989-10-26 | 1990-10-24 | 水素発生カソード |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
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