JPH0933462A - 大気圧下測定用イオンビーム分析装置 - Google Patents
大気圧下測定用イオンビーム分析装置Info
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- JPH0933462A JPH0933462A JP7179065A JP17906595A JPH0933462A JP H0933462 A JPH0933462 A JP H0933462A JP 7179065 A JP7179065 A JP 7179065A JP 17906595 A JP17906595 A JP 17906595A JP H0933462 A JPH0933462 A JP H0933462A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄膜よりなるイオンビーム出口窓の厚みを従
来出口窓に比べてその使用寿命が短くなることなく薄く
し、これによりイオンビームを用いた粒子励起Ｘ線放出
法（ＰＩＸＥ法）での検出感度、ラザフォード後方散乱
分光法（ＲＢＳ法）での測定分解能を向上させる。 【解決手段】 大気圧にされる試料室を備える一方、水
素イオンまたはヘリウムイオンによるイオンビームを集
束させ、このイオンビームを薄膜よりなるイオンビーム
出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて前記試
料室内に配置された試料Ｓに照射する集束レンズを備
え、イオンビームを用いて試料ＳについてＰＩＸＥ法、
ＲＢＳ法による組成分析を行う大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置において、イオンビーム出口窓２の大気圧
側の表面にヘリウムガスを吹き付けるための冷却用ノズ
ル孔１４ａを有する部材１４を備える。
来出口窓に比べてその使用寿命が短くなることなく薄く
し、これによりイオンビームを用いた粒子励起Ｘ線放出
法（ＰＩＸＥ法）での検出感度、ラザフォード後方散乱
分光法（ＲＢＳ法）での測定分解能を向上させる。 【解決手段】 大気圧にされる試料室を備える一方、水
素イオンまたはヘリウムイオンによるイオンビームを集
束させ、このイオンビームを薄膜よりなるイオンビーム
出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて前記試
料室内に配置された試料Ｓに照射する集束レンズを備
え、イオンビームを用いて試料ＳについてＰＩＸＥ法、
ＲＢＳ法による組成分析を行う大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置において、イオンビーム出口窓２の大気圧
側の表面にヘリウムガスを吹き付けるための冷却用ノズ
ル孔１４ａを有する部材１４を備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば生体細胞
のような真空中で変質する試料の組成分析に用いられる
大気圧下測定用イオンビーム分析装置に関し、大気圧に
される試料室を有し、軽イオン（水素イオンまたはヘリ
ウムイオン）による高エネルギのイオンビームをイオン
ビーム出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて
試料室内に配置された試料に照射し、その試料について
粒子励起Ｘ線放出法、ラザフォード後方散乱分光法によ
る組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
に関するものである。
のような真空中で変質する試料の組成分析に用いられる
大気圧下測定用イオンビーム分析装置に関し、大気圧に
される試料室を有し、軽イオン（水素イオンまたはヘリ
ウムイオン）による高エネルギのイオンビームをイオン
ビーム出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて
試料室内に配置された試料に照射し、その試料について
粒子励起Ｘ線放出法、ラザフォード後方散乱分光法によ
る組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、粒子励起Ｘ線放出法（Ｐ
ＩＸＥ法：Particle Induced Xray E-mission ）、及び
ラザフォード後方散乱分光法（ＲＢＳ法：Rutherford B
acksc-attering Spectroscopy ）は、水素イオンまたは
ヘリウムイオンによる高エネルギのイオンビームを利用
して試料の表面あるいは表面近傍の化学組成や試料深さ
方向における組成変化を知るための代表的な分析手法で
ある。
ＩＸＥ法：Particle Induced Xray E-mission ）、及び
ラザフォード後方散乱分光法（ＲＢＳ法：Rutherford B
acksc-attering Spectroscopy ）は、水素イオンまたは
ヘリウムイオンによる高エネルギのイオンビームを利用
して試料の表面あるいは表面近傍の化学組成や試料深さ
方向における組成変化を知るための代表的な分析手法で
ある。
【０００３】前者のＰＩＸＥ法は、照射したイオンが試
料内原子に衝突すると、その内殻電子を励起することで
特性Ｘ線が放出されるので、この特性Ｘ線を検出するこ
とにより、その特性Ｘ線のスペクトルから試料の組成元
素を同定・検出しうる方法である。また、後者のＲＢＳ
法は、質量Ｍ1 でエネルギＥ0 のイオンを試料内の質量
Ｍ2 の原子に衝突させると、弾性散乱されて跳ね返され
たイオンのエネルギＥが衝突相手の原子核の質量Ｍ2 の
関数となることから、跳ね返された散乱イオンのエネル
ギースペクトルを測定することにより、試料の組成元素
の質量が推定できる方法であり、とりわけ散乱イオンと
して後方に散乱されるイオンを利用するときがもっとも
測定分解能が高く、その名が付けられている。
料内原子に衝突すると、その内殻電子を励起することで
特性Ｘ線が放出されるので、この特性Ｘ線を検出するこ
とにより、その特性Ｘ線のスペクトルから試料の組成元
素を同定・検出しうる方法である。また、後者のＲＢＳ
法は、質量Ｍ1 でエネルギＥ0 のイオンを試料内の質量
Ｍ2 の原子に衝突させると、弾性散乱されて跳ね返され
たイオンのエネルギＥが衝突相手の原子核の質量Ｍ2 の
関数となることから、跳ね返された散乱イオンのエネル
ギースペクトルを測定することにより、試料の組成元素
の質量が推定できる方法であり、とりわけ散乱イオンと
して後方に散乱されるイオンを利用するときがもっとも
測定分解能が高く、その名が付けられている。
【０００４】そして、１〜３ＭｅＶ程度の高エネルギを
持つイオンビームを用いて行うこのようなＰＩＸＥ法、
あるいはＲＢＳ法による組成分析では、試料を真空チャ
ンバ内に配置して分析を行うことが一般的である。つま
り、内部が真空排気されたビームライン管内を通過して
きたイオンビームを、同じく真空排気された真空チャン
バ内に導いて、試料に照射するようにしている。
持つイオンビームを用いて行うこのようなＰＩＸＥ法、
あるいはＲＢＳ法による組成分析では、試料を真空チャ
ンバ内に配置して分析を行うことが一般的である。つま
り、内部が真空排気されたビームライン管内を通過して
きたイオンビームを、同じく真空排気された真空チャン
バ内に導いて、試料に照射するようにしている。
【０００５】これに対して、真空中で変質する試料（例
えば生体細胞）、酸素を嫌う試料などについては、大気
圧にされる試料室を備えた大気圧下測定用イオンビーム
分析装置により、水素イオンまたはヘリウムイオンによ
るイオンビームを、薄膜よりなるイオンビーム出口窓を
透過させて真空側から大気圧側へ導いて試料室内に配置
された試料に照射し、その試料についてＰＩＸＥ法、あ
るいはＲＢＳ法による組成分析が行われている。
えば生体細胞）、酸素を嫌う試料などについては、大気
圧にされる試料室を備えた大気圧下測定用イオンビーム
分析装置により、水素イオンまたはヘリウムイオンによ
るイオンビームを、薄膜よりなるイオンビーム出口窓を
透過させて真空側から大気圧側へ導いて試料室内に配置
された試料に照射し、その試料についてＰＩＸＥ法、あ
るいはＲＢＳ法による組成分析が行われている。
【０００６】そして、この従来の大気圧下測定用イオン
ビーム分析装置では、イオンビームを真空側から大気圧
側へ透過させるための薄膜よりなるイオンビーム出口窓
として、例えばカプトンや、マイラー等よりなる有機高
分子薄膜、あるいはアルミニウム薄膜が用いられてい
る。
ビーム分析装置では、イオンビームを真空側から大気圧
側へ透過させるための薄膜よりなるイオンビーム出口窓
として、例えばカプトンや、マイラー等よりなる有機高
分子薄膜、あるいはアルミニウム薄膜が用いられてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、薄膜よりな
るイオンビーム出口窓の厚みが厚いため、出口窓透過に
よるイオンビームのエネルギ損失が大きくなるととも
に、エネルギ・ストラグリング現象により個々のイオン
の持つエネルギ値が大きくばらつくというエネルギ分散
が生じる。
大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、薄膜よりな
るイオンビーム出口窓の厚みが厚いため、出口窓透過に
よるイオンビームのエネルギ損失が大きくなるととも
に、エネルギ・ストラグリング現象により個々のイオン
の持つエネルギ値が大きくばらつくというエネルギ分散
が生じる。
【０００８】このため、試料中の複数元素を分離識別す
るために試料衝突時のイオンエネルギが高く、且つイオ
ン個々のエネルギが揃っていることが要求されるＲＢＳ
法による試料の組成分析を行う場合には、測定分解能が
悪いという問題があった。また、ＰＩＸＥ法による組成
分析を行う場合には、出口窓透過によるエネルギ損失で
試料衝突時のイオンビームエネルギが減少するため、検
出感度が悪いという問題があった。なお、薄膜よりなる
イオンビーム出口窓はイオンビームが透過することで発
熱し、この発熱による変質がイオンビーム出口窓の強度
劣化を招くことになるので、この点を考慮して、従来の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、長時間にわ
たって真空が破れることのないようにイオンビーム出口
窓の厚みが設定されていた。
るために試料衝突時のイオンエネルギが高く、且つイオ
ン個々のエネルギが揃っていることが要求されるＲＢＳ
法による試料の組成分析を行う場合には、測定分解能が
悪いという問題があった。また、ＰＩＸＥ法による組成
分析を行う場合には、出口窓透過によるエネルギ損失で
試料衝突時のイオンビームエネルギが減少するため、検
出感度が悪いという問題があった。なお、薄膜よりなる
イオンビーム出口窓はイオンビームが透過することで発
熱し、この発熱による変質がイオンビーム出口窓の強度
劣化を招くことになるので、この点を考慮して、従来の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置では、長時間にわ
たって真空が破れることのないようにイオンビーム出口
窓の厚みが設定されていた。
【０００９】そこでこの発明は、真空側から大気圧側に
イオンビームを透過させるイオンビーム出口窓を強制冷
却する手段を設けることにより、薄膜よりなるイオンビ
ーム出口窓の厚みを従来出口窓に比べてその使用寿命が
短くなることなく薄くすることができて、イオンビーム
を用いた粒子励起Ｘ線放出法（ＰＩＸＥ法）での検出感
度、ラザフォード後方散乱分光法（ＲＢＳ法）での測定
分解能を向上させることができるようにした大気圧下測
定用イオンビーム分析装置を提供することを課題とする
イオンビームを透過させるイオンビーム出口窓を強制冷
却する手段を設けることにより、薄膜よりなるイオンビ
ーム出口窓の厚みを従来出口窓に比べてその使用寿命が
短くなることなく薄くすることができて、イオンビーム
を用いた粒子励起Ｘ線放出法（ＰＩＸＥ法）での検出感
度、ラザフォード後方散乱分光法（ＲＢＳ法）での測定
分解能を向上させることができるようにした大気圧下測
定用イオンビーム分析装置を提供することを課題とする
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するも
のとして、請求項１の発明は、大気圧にされる試料室を
備える一方、水素イオンまたはヘリウムイオンによるイ
オンビームを集束させ、このイオンビームを薄膜よりな
るイオンビーム出口窓を透過させて真空側から大気圧側
へ導いて前記試料室内に配置された試料に照射する集束
レンズを備え、イオンビームを用いて前記試料について
粒子励起Ｘ線放出法、ラザフォード後方散乱分光法によ
る組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
において、前記イオンビーム出口窓の大気圧側の表面
に、イオンビーム出口窓に対して化学的に不活性で、熱
伝導率が大きい軽元素気体を吹き付け、イオンビーム出
口窓を強制冷却するイオンビーム出口窓冷却手段を備え
ていることを特徴とするものである。
のとして、請求項１の発明は、大気圧にされる試料室を
備える一方、水素イオンまたはヘリウムイオンによるイ
オンビームを集束させ、このイオンビームを薄膜よりな
るイオンビーム出口窓を透過させて真空側から大気圧側
へ導いて前記試料室内に配置された試料に照射する集束
レンズを備え、イオンビームを用いて前記試料について
粒子励起Ｘ線放出法、ラザフォード後方散乱分光法によ
る組成分析を行う大気圧下測定用イオンビーム分析装置
において、前記イオンビーム出口窓の大気圧側の表面
に、イオンビーム出口窓に対して化学的に不活性で、熱
伝導率が大きい軽元素気体を吹き付け、イオンビーム出
口窓を強制冷却するイオンビーム出口窓冷却手段を備え
ていることを特徴とするものである。
【００１１】請求項２の発明は、請求項１記載の大気圧
下測定用イオンビーム分析装置において、前記イオンビ
ーム出口窓が、ベリリウム薄膜、気相合成ダイヤモンド
薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜から選ばれた１種より構
成されており、前記軽元素気体がヘリウムであることを
特徴とするものである。請求項３の発明は、請求項１又
は２記載の大気圧下測定用イオンビーム分析装置におい
て、前記集束レンズが、イオンビームをイオンビーム出
口窓位置、もしくはその近傍位置にて焦点を結ぶように
集束させることを特徴とするものである。
下測定用イオンビーム分析装置において、前記イオンビ
ーム出口窓が、ベリリウム薄膜、気相合成ダイヤモンド
薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜から選ばれた１種より構
成されており、前記軽元素気体がヘリウムであることを
特徴とするものである。請求項３の発明は、請求項１又
は２記載の大気圧下測定用イオンビーム分析装置におい
て、前記集束レンズが、イオンビームをイオンビーム出
口窓位置、もしくはその近傍位置にて焦点を結ぶように
集束させることを特徴とするものである。
【００１２】以下、このような特徴を有するこの発明に
よる大気圧下測定用イオンビーム分析装置により、前記
課題が解決されることについて述べる。従来装置では、
イオンビーム出口窓は、イオンビームが透過する薄膜自
体の窓面に沿う熱伝導だけで熱放出がなされていた。
よる大気圧下測定用イオンビーム分析装置により、前記
課題が解決されることについて述べる。従来装置では、
イオンビーム出口窓は、イオンビームが透過する薄膜自
体の窓面に沿う熱伝導だけで熱放出がなされていた。
【００１３】これに対して、この発明による大気圧下測
定用イオンビーム分析装置においては、イオンビーム出
口窓冷却手段により、薄膜よりなるイオンビーム出口窓
は、その大気圧側の表面に、冷却用の気体が吹き付けら
れて強制冷却されるので、真空側から大気圧側に透過す
る際のイオンビームのエネルギ損失による発熱がすみや
かに取り除かれて、イオンビーム出口窓を構成する薄膜
の材質が、強度劣化につながるような変質を起こすこと
がない。
定用イオンビーム分析装置においては、イオンビーム出
口窓冷却手段により、薄膜よりなるイオンビーム出口窓
は、その大気圧側の表面に、冷却用の気体が吹き付けら
れて強制冷却されるので、真空側から大気圧側に透過す
る際のイオンビームのエネルギ損失による発熱がすみや
かに取り除かれて、イオンビーム出口窓を構成する薄膜
の材質が、強度劣化につながるような変質を起こすこと
がない。
【００１４】これにより、イオンビーム出口窓の厚みを
従来出口窓に比べて使用寿命が短くなることなく薄くす
ることができるので、高いエネルギを持ち、エネルギ分
散の小さいイオンビームを試料に照射することができ
て、ＲＢＳ法での測定分解能、ＰＩＸＥ法での検出感度
を向上させることができる。
従来出口窓に比べて使用寿命が短くなることなく薄くす
ることができるので、高いエネルギを持ち、エネルギ分
散の小さいイオンビームを試料に照射することができ
て、ＲＢＳ法での測定分解能、ＰＩＸＥ法での検出感度
を向上させることができる。
【００１５】イオンビーム出口窓の大気圧側の表面に吹
き付ける強制冷却用気体としては、イオンビーム出口窓
を構成する薄膜に対して化学的に不活性で、且つ、熱伝
導率が大きい軽元素気体であることが必要がある。出口
窓を構成する薄膜に対して化学的に不活性な軽元素気体
を使用することにより、イオンビーム透過によってイオ
ン化あるいは励起された薄膜組成分子と強制冷却用気体
とが化学反応して薄膜が変質することを防ぐことができ
る。そして、軽元素気体は、抜熱性能が良く、つまり熱
伝導率が大きくて強制冷却媒体として適しており、ま
た、軽元素の気体を使用することで、イオンビーム出口
窓を透過して試料に照射されるまでの間における、この
強制冷却用軽元素気体によるイオンビームのエネルギ損
失やエネルギ分散を極めて少なくすることができる。
き付ける強制冷却用気体としては、イオンビーム出口窓
を構成する薄膜に対して化学的に不活性で、且つ、熱伝
導率が大きい軽元素気体であることが必要がある。出口
窓を構成する薄膜に対して化学的に不活性な軽元素気体
を使用することにより、イオンビーム透過によってイオ
ン化あるいは励起された薄膜組成分子と強制冷却用気体
とが化学反応して薄膜が変質することを防ぐことができ
る。そして、軽元素気体は、抜熱性能が良く、つまり熱
伝導率が大きくて強制冷却媒体として適しており、ま
た、軽元素の気体を使用することで、イオンビーム出口
窓を透過して試料に照射されるまでの間における、この
強制冷却用軽元素気体によるイオンビームのエネルギ損
失やエネルギ分散を極めて少なくすることができる。
【００１６】イオンビーム出口窓は、ベリリウム薄膜、
気相合成ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜か
ら選ばれた１種より構成されているものがよい。以下、
このことについて説明する。
気相合成ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜か
ら選ばれた１種より構成されているものがよい。以下、
このことについて説明する。
【００１７】イオンビーム出口窓を構成する薄膜として
は、強度劣化につながる放射線損傷（結晶欠陥など）
や、発熱による温度上昇に誘発される化学変化を起こさ
ないものがよい。温度上昇を抑えるには、薄膜は、発熱
量が小さく、比熱が大きく、熱伝導率が大きいものがよ
い。そして、イオンビーム出口窓透過時のイオンビーム
の薄膜単位厚さ当たりのエネルギ損失（発熱）が薄膜構
成原子の原子番号に比例するので、出口窓を構成する薄
膜は、軽元素でなるものが好ましい。また、イオンビー
ム出口窓の上流側に散乱イオン検出器を配設し、試料か
らの散乱イオンをイオンビーム出口窓を通して前記検出
器によって検出するようにしたＲＢＳ法による分析を行
う際には、イオンビーム出口窓を示す信号と、試料の分
析対象の中元素、重元素を示す信号とが重ならないよう
にするためにも、出口窓を構成する薄膜は、軽元素でな
るものが好ましい。
は、強度劣化につながる放射線損傷（結晶欠陥など）
や、発熱による温度上昇に誘発される化学変化を起こさ
ないものがよい。温度上昇を抑えるには、薄膜は、発熱
量が小さく、比熱が大きく、熱伝導率が大きいものがよ
い。そして、イオンビーム出口窓透過時のイオンビーム
の薄膜単位厚さ当たりのエネルギ損失（発熱）が薄膜構
成原子の原子番号に比例するので、出口窓を構成する薄
膜は、軽元素でなるものが好ましい。また、イオンビー
ム出口窓の上流側に散乱イオン検出器を配設し、試料か
らの散乱イオンをイオンビーム出口窓を通して前記検出
器によって検出するようにしたＲＢＳ法による分析を行
う際には、イオンビーム出口窓を示す信号と、試料の分
析対象の中元素、重元素を示す信号とが重ならないよう
にするためにも、出口窓を構成する薄膜は、軽元素でな
るものが好ましい。
【００１８】表１に、アルミニウム、銅、金およびカプ
トンの各従来薄膜と、この発明に係るベリリウム薄膜、
及びダイヤモンド状炭素薄膜についての諸特性を示す。
なお、気相合成ダイヤモンド薄膜の特性は、表１に示す
ダイヤモンド状炭素薄膜のそれと同じである。
トンの各従来薄膜と、この発明に係るベリリウム薄膜、
及びダイヤモンド状炭素薄膜についての諸特性を示す。
なお、気相合成ダイヤモンド薄膜の特性は、表１に示す
ダイヤモンド状炭素薄膜のそれと同じである。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１の総合指標〔（Ｚ／Ｃ）／κ〕は、原
子番号Ｚ、比熱Ｃ及び熱伝導率κの三者を組み合わせた
ものであって、その値が小さいことが好ましく、ベリリ
ウム薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜及び気相合成ダイヤ
モンド薄膜が良いことがわかる。なお、厚み１μｍ以下
の均質なベリリウム薄膜を作製することは難しい一方、
気相合成ダイヤモンド薄膜及びダイヤモンド状炭素薄膜
は、気相成長法により比較的容易に均質な薄膜が得られ
ることから、実用的である。
子番号Ｚ、比熱Ｃ及び熱伝導率κの三者を組み合わせた
ものであって、その値が小さいことが好ましく、ベリリ
ウム薄膜、ダイヤモンド状炭素薄膜及び気相合成ダイヤ
モンド薄膜が良いことがわかる。なお、厚み１μｍ以下
の均質なベリリウム薄膜を作製することは難しい一方、
気相合成ダイヤモンド薄膜及びダイヤモンド状炭素薄膜
は、気相成長法により比較的容易に均質な薄膜が得られ
ることから、実用的である。
【００２１】さて、前述したように、イオンビーム出口
窓の大気圧側の表面に吹き付ける強制冷却用気体として
は、熱伝導率が大きく、イオンビーム出口窓を構成する
薄膜と化学的に反応しないものである必要がある。表２
に各種気体の特性を示す。
窓の大気圧側の表面に吹き付ける強制冷却用気体として
は、熱伝導率が大きく、イオンビーム出口窓を構成する
薄膜と化学的に反応しないものである必要がある。表２
に各種気体の特性を示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２から理解されるように、軽い気体ほど
熱伝導率が大きく、とりわけ、ヘリウムは、不活性であ
りイオンビーム出口窓の冷却用気体として最適である。
そして、軽元素の気体であるヘリウムを使用すること
で、イオンビーム出口窓を透過して試料に照射されるま
での間におけるこの強制冷却用気体によるイオンビーム
のエネルギ損失やエネルギ分散を極めて少なくすること
ができる。
熱伝導率が大きく、とりわけ、ヘリウムは、不活性であ
りイオンビーム出口窓の冷却用気体として最適である。
そして、軽元素の気体であるヘリウムを使用すること
で、イオンビーム出口窓を透過して試料に照射されるま
での間におけるこの強制冷却用気体によるイオンビーム
のエネルギ損失やエネルギ分散を極めて少なくすること
ができる。
【００２４】この発明による大気圧下測定用イオンビー
ム分析装置では、イオンビーム出口窓の上流側に配設さ
れた集束レンズにより、イオンビームをイオンビーム出
口窓位置、もしくは出口窓位置より１ｍｍ程度の近傍位
置にてその焦点を結ぶように集束させることがよい。イ
オンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位置において
ビーム径を従来の直径１〜２ｍｍから直径３００μｍ以
下に絞り込めるため、イオンビーム出口窓における薄膜
でなるビーム透過部の面積が小さくてすむ。真空が破れ
ることなく真空側と大気圧側とを隔てるイオンビーム出
口窓に必要な強度は、前記ビーム透過部の面積に比例す
るので、したがって、薄膜よりなる出口窓をより薄くす
ることができる。これにより、高いエネルギを持ち、エ
ネルギ分散の小さいイオンビームを試料に照射すること
ができて、ＲＢＳ法での測定分解能、ＰＩＸＥ法での検
出感度をより向上させることができる。
ム分析装置では、イオンビーム出口窓の上流側に配設さ
れた集束レンズにより、イオンビームをイオンビーム出
口窓位置、もしくは出口窓位置より１ｍｍ程度の近傍位
置にてその焦点を結ぶように集束させることがよい。イ
オンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位置において
ビーム径を従来の直径１〜２ｍｍから直径３００μｍ以
下に絞り込めるため、イオンビーム出口窓における薄膜
でなるビーム透過部の面積が小さくてすむ。真空が破れ
ることなく真空側と大気圧側とを隔てるイオンビーム出
口窓に必要な強度は、前記ビーム透過部の面積に比例す
るので、したがって、薄膜よりなる出口窓をより薄くす
ることができる。これにより、高いエネルギを持ち、エ
ネルギ分散の小さいイオンビームを試料に照射すること
ができて、ＲＢＳ法での測定分解能、ＰＩＸＥ法での検
出感度をより向上させることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながらこの発
明について説明する。図１はこの発明による大気圧下測
定用イオンビーム分析装置の全体構成を示す構成説明図
である。
明について説明する。図１はこの発明による大気圧下測
定用イオンビーム分析装置の全体構成を示す構成説明図
である。
【００２６】図１において、１は大気圧にされ、試料Ｓ
が配置される試料室（グローブボックス）であり、２は
水素イオンまたはヘリウムイオンよりなるイオンビーム
を真空側から大気圧にされた試料室１内へ透過させるた
めの後述するイオンビーム出口窓である。試料室１には
イオンビーム出口窓２を強制冷却するための後述するイ
オンビーム出口窓冷却手段が設けられている。
が配置される試料室（グローブボックス）であり、２は
水素イオンまたはヘリウムイオンよりなるイオンビーム
を真空側から大気圧にされた試料室１内へ透過させるた
めの後述するイオンビーム出口窓である。試料室１には
イオンビーム出口窓２を強制冷却するための後述するイ
オンビーム出口窓冷却手段が設けられている。
【００２７】図１に示すように、この大気圧下測定用イ
オンビーム分析装置は、前記の試料室１及びイオンビー
ム出口窓２を備える他、水素イオンまたはヘリウムイオ
ンを発生させるイオン源３と、この発生させたイオンを
加速する加速器４と、加速されたイオンビームを所定口
径で切り出す対物スリット５と、切り出されたイオンビ
ームから分析に利用する質量のイオン種のみを選別する
イオン種選別系６と、このイオン種選別系６を通過した
イオンビームを偏向させて試料Ｓ上の所定位置に照射す
るための偏向電極７と、イオン種選別系６と偏向電極７
を通過したイオンビームを集束させ、このイオンビーム
を薄膜よりなるイオンビーム出口窓２を透過させて真空
側から大気圧側へ導き、試料室１内に配置された試料Ｓ
に照射する集束レンズとしての２連の四重極磁気レンズ
８とを備えてなるものである。
オンビーム分析装置は、前記の試料室１及びイオンビー
ム出口窓２を備える他、水素イオンまたはヘリウムイオ
ンを発生させるイオン源３と、この発生させたイオンを
加速する加速器４と、加速されたイオンビームを所定口
径で切り出す対物スリット５と、切り出されたイオンビ
ームから分析に利用する質量のイオン種のみを選別する
イオン種選別系６と、このイオン種選別系６を通過した
イオンビームを偏向させて試料Ｓ上の所定位置に照射す
るための偏向電極７と、イオン種選別系６と偏向電極７
を通過したイオンビームを集束させ、このイオンビーム
を薄膜よりなるイオンビーム出口窓２を透過させて真空
側から大気圧側へ導き、試料室１内に配置された試料Ｓ
に照射する集束レンズとしての２連の四重極磁気レンズ
８とを備えてなるものである。
【００２８】なお、前記イオン種選別系６は、Ｅ×Ｂ型
質量分離器６ａと質量分離スリット６ｂとより構成され
ている。Ｅ×Ｂ型質量分離器６ａは、イオン軌道上に直
交した一様磁場及び一様電場を発生させて、分析に利用
する質量のイオン種のみを下流側へ直進させ、その他の
ものを偏向して下流の質量分離スリット６ｂに衝突させ
て排除するものである。
質量分離器６ａと質量分離スリット６ｂとより構成され
ている。Ｅ×Ｂ型質量分離器６ａは、イオン軌道上に直
交した一様磁場及び一様電場を発生させて、分析に利用
する質量のイオン種のみを下流側へ直進させ、その他の
ものを偏向して下流の質量分離スリット６ｂに衝突させ
て排除するものである。
【００２９】図２は図１に示す大気圧下測定用イオンビ
ーム分析装置の要部構成を示す構成説明図、図３は図２
に示すイオンビーム出口窓及び冷却用ノズル孔を示す模
式的な断面図である。
ーム分析装置の要部構成を示す構成説明図、図３は図２
に示すイオンビーム出口窓及び冷却用ノズル孔を示す模
式的な断面図である。
【００３０】図２に示すように、ビームライン管９の先
端には、後述のイオンビーム出口窓２が設けられたビー
ム取出し部１０が連結されており、イオンビームを導く
ためのビームライン管９及びビーム取出し部１０の内側
は所定の真空度に維持されるようになっている。ビーム
取出し部１０内におけるイオンビーム出口窓２とは反対
側の位置には、ＲＢＳ分析用の環状型の散乱イオン検出
用半導体検出器１１が配設されている。ビーム取出し部
上流側のビームライン管９の先端側には、ビームライン
管９を囲繞するようにこれと同軸状に２連の四重極磁気
レンズ８が配設されている。
端には、後述のイオンビーム出口窓２が設けられたビー
ム取出し部１０が連結されており、イオンビームを導く
ためのビームライン管９及びビーム取出し部１０の内側
は所定の真空度に維持されるようになっている。ビーム
取出し部１０内におけるイオンビーム出口窓２とは反対
側の位置には、ＲＢＳ分析用の環状型の散乱イオン検出
用半導体検出器１１が配設されている。ビーム取出し部
上流側のビームライン管９の先端側には、ビームライン
管９を囲繞するようにこれと同軸状に２連の四重極磁気
レンズ８が配設されている。
【００３１】一方、試料室１内には、試料ステージ１３
に載置された試料Ｓを覗き込むようにＰＩＸＥ分析用の
特性Ｘ線検出用半導体検出器１２が配設されるととも
に、イオンビーム出口窓２の近傍位置に、この出口窓２
の大気圧側の表面にヘリウムガスを吹き付けるための冷
却用ノズル孔１４ａを有する出口窓固定部材１４が配設
されている。試料室１の外側に設けられた液体窒素タン
ク１５から、前記検出器１２を冷却するための液体窒素
が供給されるようになっている。
に載置された試料Ｓを覗き込むようにＰＩＸＥ分析用の
特性Ｘ線検出用半導体検出器１２が配設されるととも
に、イオンビーム出口窓２の近傍位置に、この出口窓２
の大気圧側の表面にヘリウムガスを吹き付けるための冷
却用ノズル孔１４ａを有する出口窓固定部材１４が配設
されている。試料室１の外側に設けられた液体窒素タン
ク１５から、前記検出器１２を冷却するための液体窒素
が供給されるようになっている。
【００３２】そして、試料室１には、ヘリウムガスボン
ベ１６よりガス導入管１７を経て試料室内雰囲気用のヘ
リウムガスが導入され、他方でポンプ等で構成される空
気排出系１８により排気管１９を経て排気されることに
より、試料室１内は、大気圧のヘリウムガスで充たされ
た状態に維持されるようになっている。また、冷却用ノ
ズル孔１４ａには、ヘリウムガスボンベ２０よりヘリウ
ムガス供給管２１を経て冷却用のヘリウムガスが供給さ
れるようになされている。
ベ１６よりガス導入管１７を経て試料室内雰囲気用のヘ
リウムガスが導入され、他方でポンプ等で構成される空
気排出系１８により排気管１９を経て排気されることに
より、試料室１内は、大気圧のヘリウムガスで充たされ
た状態に維持されるようになっている。また、冷却用ノ
ズル孔１４ａには、ヘリウムガスボンベ２０よりヘリウ
ムガス供給管２１を経て冷却用のヘリウムガスが供給さ
れるようになされている。
【００３３】図３に示すように、イオンビーム出口窓２
は、厚み０．２５ｍｍのシリコン基板２ａ上に厚み１０
μｍの気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂを気相成長させ、
しかる後、基板側からバックエッチングして中央部に凹
みを設けて厚み１〜３μｍのビーム透過部を形成してな
るものである。気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂの気相合
成は、マイクロ波ＣＶＤ（化学気相蒸着）装置を使用
し、メタンと水素とを混合した原料ガス（メタン濃度：
０．５％）に、酸素をその濃度が０．１％となるように
添加したものを用いて行った。なお、従来のカプトン薄
膜の厚みは、１０μｍ程度であった。
は、厚み０．２５ｍｍのシリコン基板２ａ上に厚み１０
μｍの気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂを気相成長させ、
しかる後、基板側からバックエッチングして中央部に凹
みを設けて厚み１〜３μｍのビーム透過部を形成してな
るものである。気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂの気相合
成は、マイクロ波ＣＶＤ（化学気相蒸着）装置を使用
し、メタンと水素とを混合した原料ガス（メタン濃度：
０．５％）に、酸素をその濃度が０．１％となるように
添加したものを用いて行った。なお、従来のカプトン薄
膜の厚みは、１０μｍ程度であった。
【００３４】前記のイオンビーム出口窓２は、ビーム取
出し部１０の開口部の部位に、そのダイヤモンド薄膜２
ｂ側を大気圧側に位置させて真空シール用のパッキング
材２２を挟み込んだ状態で、環状の出口窓固定部材１４
をボルト締めすることにより固定されている。この出口
窓固定部材１４の冷却用ノズル孔１４ａに、前記ヘリウ
ムガス供給管２１が接続されている。冷却用ノズル孔１
４ａを有する出口窓固定部材１４、ヘリウムガス供給管
２１及びヘリウムガスボンベ２０は、イオンビーム出口
窓冷却手段を構成している。
出し部１０の開口部の部位に、そのダイヤモンド薄膜２
ｂ側を大気圧側に位置させて真空シール用のパッキング
材２２を挟み込んだ状態で、環状の出口窓固定部材１４
をボルト締めすることにより固定されている。この出口
窓固定部材１４の冷却用ノズル孔１４ａに、前記ヘリウ
ムガス供給管２１が接続されている。冷却用ノズル孔１
４ａを有する出口窓固定部材１４、ヘリウムガス供給管
２１及びヘリウムガスボンベ２０は、イオンビーム出口
窓冷却手段を構成している。
【００３５】次に、このように構成された大気圧下測定
用イオンビーム分析装置の動作を説明する。試料室１内
は大気圧のヘリウムガスで充たされた状態に維持されて
いる。１〜３ＭｅＶ程度のエネルギーを持つ水素イオン
またはヘリウムイオンによるイオンビームは、２連の四
重極磁気レンズ８によってイオンビーム出口窓２の位置
にてその焦点を結ぶように集束力を付与されるので、ビ
ームライン管９から散乱イオン検出用半導体検出器１１
の中央開口部を通過してビーム取出し部１０内に入射さ
れ、イオンビーム出口窓２にてその焦点を結ぶようにし
てこの出口窓２を透過する。
用イオンビーム分析装置の動作を説明する。試料室１内
は大気圧のヘリウムガスで充たされた状態に維持されて
いる。１〜３ＭｅＶ程度のエネルギーを持つ水素イオン
またはヘリウムイオンによるイオンビームは、２連の四
重極磁気レンズ８によってイオンビーム出口窓２の位置
にてその焦点を結ぶように集束力を付与されるので、ビ
ームライン管９から散乱イオン検出用半導体検出器１１
の中央開口部を通過してビーム取出し部１０内に入射さ
れ、イオンビーム出口窓２にてその焦点を結ぶようにし
てこの出口窓２を透過する。
【００３６】この場合、イオンビーム出口窓２を構成す
る気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂ（ビーム透過部）は、
その大気圧側の表面に冷却用ノズル孔１４ａからのヘリ
ウムガスが吹き付けられて強制冷却されているので、ビ
ーム透過時のイオンビームのエネルギ損失による発熱が
すみやかに取り除かれて、強度劣化につながるような変
質を起こすことがない。
る気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂ（ビーム透過部）は、
その大気圧側の表面に冷却用ノズル孔１４ａからのヘリ
ウムガスが吹き付けられて強制冷却されているので、ビ
ーム透過時のイオンビームのエネルギ損失による発熱が
すみやかに取り除かれて、強度劣化につながるような変
質を起こすことがない。
【００３７】このように強制冷却が施されたイオンビー
ム出口窓２を透過したイオンビームは、発散しながら試
料室１内に配置された試料Ｓに照射される。そして、試
料Ｓについて、試料Ｓからの散乱イオンが散乱イオン検
出用半導体検出器１１によって検出されて、ＲＢＳ法に
よる組成分析が行われる一方、試料Ｓから特性Ｘ線が特
性Ｘ線検出用半導体検出器１２によって検出されて、Ｐ
ＩＸＥ法による組成分析が行われる。
ム出口窓２を透過したイオンビームは、発散しながら試
料室１内に配置された試料Ｓに照射される。そして、試
料Ｓについて、試料Ｓからの散乱イオンが散乱イオン検
出用半導体検出器１１によって検出されて、ＲＢＳ法に
よる組成分析が行われる一方、試料Ｓから特性Ｘ線が特
性Ｘ線検出用半導体検出器１２によって検出されて、Ｐ
ＩＸＥ法による組成分析が行われる。
【００３８】このように、イオンビーム出口窓２を気相
合成ダイヤモンド薄膜２ｂにより構成し、この気相合成
ダイヤモンド薄膜２ｂの大気圧側表面に、この薄膜２ｂ
に対して化学的に不活性で、熱伝導率が大きいヘリウム
ガスを吹き付け、この薄膜２ｂを強制冷却するように構
成したものであるから、気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂ
は、透過時のイオンビームのエネルギ損失による発熱が
すみやかに取り除かれて、強度劣化につながるような変
質を起こすことがない。これにより、出口窓２を構成す
る気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂは、その厚みが従来出
口窓に比べて使用寿命を短くすることなく薄いものでよ
いことから、高いエネルギを持ち、エネルギ分散の小さ
いイオンビームを試料Ｓに照射することができて、ＲＢ
Ｓ法での測定分解能、ＰＩＸＥ法での検出感度を従来よ
り向上させることができる。
合成ダイヤモンド薄膜２ｂにより構成し、この気相合成
ダイヤモンド薄膜２ｂの大気圧側表面に、この薄膜２ｂ
に対して化学的に不活性で、熱伝導率が大きいヘリウム
ガスを吹き付け、この薄膜２ｂを強制冷却するように構
成したものであるから、気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂ
は、透過時のイオンビームのエネルギ損失による発熱が
すみやかに取り除かれて、強度劣化につながるような変
質を起こすことがない。これにより、出口窓２を構成す
る気相合成ダイヤモンド薄膜２ｂは、その厚みが従来出
口窓に比べて使用寿命を短くすることなく薄いものでよ
いことから、高いエネルギを持ち、エネルギ分散の小さ
いイオンビームを試料Ｓに照射することができて、ＲＢ
Ｓ法での測定分解能、ＰＩＸＥ法での検出感度を従来よ
り向上させることができる。
【００３９】
【発明の効果】以上述べたように、請求項１、２の発明
による大気圧下測定用イオンビーム分析装置によると、
真空側から大気圧側にイオンビームを透過させるイオン
ビーム出口窓を、これに軽元素気体を吹き付けて強制冷
却するようにしたものであるから、薄膜よりなるイオン
ビーム出口窓の厚みを従来出口窓に比べてその使用寿命
が短くなることなく薄くすることができて、試料にイオ
ンビームを照射して組成分析を行う際に、粒子励起Ｘ線
放出法での検出感度、ラザフォード後方散乱分光法での
測定分解能を従来より向上させることができる。
による大気圧下測定用イオンビーム分析装置によると、
真空側から大気圧側にイオンビームを透過させるイオン
ビーム出口窓を、これに軽元素気体を吹き付けて強制冷
却するようにしたものであるから、薄膜よりなるイオン
ビーム出口窓の厚みを従来出口窓に比べてその使用寿命
が短くなることなく薄くすることができて、試料にイオ
ンビームを照射して組成分析を行う際に、粒子励起Ｘ線
放出法での検出感度、ラザフォード後方散乱分光法での
測定分解能を従来より向上させることができる。
【００４０】請求項３の発明による大気圧下測定用イオ
ンビーム分析装置によると、集束レンズにより、イオン
ビームをイオンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位
置にてその焦点を結ぶように集束させるようにしたもの
であるから、薄膜よりなるイオンビーム出口窓の厚みが
より薄いものでよく、これにより、粒子励起Ｘ線放出法
での検出感度、ラザフォード後方散乱分光法での測定分
解能をより向上させることができる。
ンビーム分析装置によると、集束レンズにより、イオン
ビームをイオンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位
置にてその焦点を結ぶように集束させるようにしたもの
であるから、薄膜よりなるイオンビーム出口窓の厚みが
より薄いものでよく、これにより、粒子励起Ｘ線放出法
での検出感度、ラザフォード後方散乱分光法での測定分
解能をより向上させることができる。
【図１】この発明による大気圧下測定用イオンビーム分
析装置の全体構成を示す構成説明図である。
析装置の全体構成を示す構成説明図である。
【図２】図１に示す大気圧下測定用イオンビーム分析装
置の要部構成を示す構成説明図である。
置の要部構成を示す構成説明図である。
【図３】図２に示すイオンビーム出口窓及び冷却用ノズ
ル孔を示す模式的な断面図である。
ル孔を示す模式的な断面図である。
１…試料室 ２…イオンビーム出口窓 ２ａ…シリコン
基板 ２ｂ…気相合成ダイヤモンド薄膜 ３…イオン源
４…加速器 ５…対物スリット ６…イオン種選別系
７…偏向電極 ８…四重極磁気レンズ ９…ビームラ
イン管 １０…ビーム取出し部 １１…散乱イオン検出
用半導体検出器 １２…特性Ｘ線検出用半導体検出器
１３…試料ステージ １４…出口窓固定部材 １４ａ…
冷却用ノズル孔 １５…液体窒素タンク １６，２０…
ヘリウムガスボンベ １７…ガス導入管 １８…空気排
出系 １９…排気管 ２１…ヘリウムガス供給管 ２２
…パッキング材 Ｓ…試料
基板 ２ｂ…気相合成ダイヤモンド薄膜 ３…イオン源
４…加速器 ５…対物スリット ６…イオン種選別系
７…偏向電極 ８…四重極磁気レンズ ９…ビームラ
イン管 １０…ビーム取出し部 １１…散乱イオン検出
用半導体検出器 １２…特性Ｘ線検出用半導体検出器
１３…試料ステージ １４…出口窓固定部材 １４ａ…
冷却用ノズル孔 １５…液体窒素タンク １６，２０…
ヘリウムガスボンベ １７…ガス導入管 １８…空気排
出系 １９…排気管 ２１…ヘリウムガス供給管 ２２
…パッキング材 Ｓ…試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 一原 主税 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 大気圧にされる試料室を備える一方、水
素イオンまたはヘリウムイオンによるイオンビームを集
束させ、このイオンビームを薄膜よりなるイオンビーム
出口窓を透過させて真空側から大気圧側へ導いて前記試
料室内に配置された試料に照射する集束レンズを備え、
イオンビームを用いて前記試料について粒子励起Ｘ線放
出法、ラザフォード後方散乱分光法による組成分析を行
う大気圧下測定用イオンビーム分析装置において、 前記イオンビーム出口窓の大気圧側の表面に、イオンビ
ーム出口窓に対して化学的に不活性で、熱伝導率が大き
い軽元素気体を吹き付け、イオンビーム出口窓を強制冷
却するイオンビーム出口窓冷却手段を備えていることを
特徴とする大気圧下測定用イオンビーム分析装置。 - 【請求項２】 前記イオンビーム出口窓が、ベリリウム
薄膜、気相合成ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド状炭素
薄膜から選ばれた１種より構成されており、前記軽元素
気体がヘリウムであることを特徴とする請求項１記載の
大気圧下測定用イオンビーム分析装置。 - 【請求項３】 前記集束レンズが、イオンビームをイオ
ンビーム出口窓位置、もしくはその近傍位置にて焦点を
結ぶように集束させることを特徴とする請求項１又は２
記載の大気圧下測定用イオンビーム分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7179065A JPH0933462A (ja) | 1995-07-14 | 1995-07-14 | 大気圧下測定用イオンビーム分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7179065A JPH0933462A (ja) | 1995-07-14 | 1995-07-14 | 大気圧下測定用イオンビーム分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0933462A true JPH0933462A (ja) | 1997-02-07 |
Family
ID=16059498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7179065A Withdrawn JPH0933462A (ja) | 1995-07-14 | 1995-07-14 | 大気圧下測定用イオンビーム分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0933462A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005043227A (ja) * | 2003-07-22 | 2005-02-17 | Kobe Steel Ltd | 分析装置用磁場発生装置 |
| JP2011095154A (ja) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | イオンビーム分析装置 |
| WO2013084651A1 (ja) * | 2011-12-06 | 2013-06-13 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 走査イオン顕微鏡および二次粒子制御方法 |
| CN112383998A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-19 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 基于激光加速器的单粒子效应测试装置 |
| CN112911783A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-06-04 | 四川大学 | 一种适用于高功率束流的薄膜降能器 |
-
1995
- 1995-07-14 JP JP7179065A patent/JPH0933462A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
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| DE112012004821B4 (de) | 2011-12-06 | 2019-02-28 | Hitachi High-Technologies Corporation | Rasterionenmikroskop und Sekundärteilchen-Steuerungsverfahren |
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| CN112911783A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-06-04 | 四川大学 | 一种适用于高功率束流的薄膜降能器 |
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