JPH0841021A

JPH0841021A - カプロラクタムのオリゴマーおよび／またはポリマーからカプロラクタムを回収する方法

Info

Publication number: JPH0841021A
Application number: JP7045689A
Authority: JP
Inventors: Hugo Fuchs; フーゴ、フクス; Josef Ritz; ヨーゼフ、リッツ; Gerald Neubauer; ゲラルト、ノイバウァ
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1994-03-04
Filing date: 1995-03-06
Publication date: 1996-02-13
Also published as: US5700358A; DE4407222A1; EP0670308A1; CA2143820A1

Abstract

(57)【要約】【目的】カプロラクタムのオリゴマーおよび／または
ポリマーを分解し、副生物を反応させてカプロラクタム
を回収する方法を提供すること。【構成】カプロラクタムのオリゴマーおよび／または
ポリマーを分解し、分解により得られたカプロラクタム
を蒸留処理することによりカプロラクタムを回収する方
法であって、（ａ）カプロラクタムのオリゴマーおよび
／またはポリマーを分解してカプロラクタムを含有する
水性反応混合物を得、（ｂ）（ａ）で得られた反応混合
物を脱水して残渣を得、（ｃ）（ｂ）で得られた残渣を
酸性雰囲気下で蒸留し、（ｄ）留出物をアルカリ性雰囲
気下で蒸留し、カプロラクタムを得ることを特徴とする
方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、カプロラクタムのオリ
ゴマーおよび／またはポリマーを分解し、次いで分解に
より得られたカプロラクタムを蒸留処理してカプロラク
タムを回収する方法に関する。

【０００２】

【従来技術】ポリカプロラクタムの製造に際して、また
これを糸、繊維、薄片などの成形部品、射出成形または
押出し成形による成形部品に加工する際に、カプロラク
タムオリゴマーおよびポリカプロラクタム塵芥が生じ、
これを処理しなければならない。同時に、ポリカプロラ
クタムから製造された実用品、例えば薄片、布地、包装
材料、成形部品も最終的には処理しなければならない。
このため、本発明によりポリカプロラクタムからカプロ
ラクタムを回収することを提案するものである。

【０００３】ポリカプロラクタムは酸性雰囲気またはア
ルカリ性雰囲気でカプロラクタムに分解する。ドイツ特
許出願公開第９５０７２６号公報には、燐酸を使用して
分解を行うと燐酸含有生成物が得られ、環境保護の見地
から処理費用が割高になるという不利益を生ずる旨の記
載がある。旧東ドイツ特許第５３１０号明細書に記載の
水酸化ナトリウム使用による分解によると、得られたカ
プロラクタムは一般的に品質が劣り、従って、これを再
加工可能とするためには、精製コストをかけなければな
らない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかるに、カプロラク
タムのオリゴマーおよび／またはポリマーを分解し、副
生物を反応させてカプロラクタムを回収する方法を提供
することを本発明の課題とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、カ
プロラクタムのオリゴマーおよび／またはポリマーのう
ちの化合物から、これらを分解し、次いで分解により得
られたカプロラクタムを蒸留処理することによりカプロ
ラクタムを回収する方法であって、（ａ）カプロラクタ
ムのオリゴマーおよび／またはポリマーを分解してカプ
ロラクタムを含有する水性反応混合物を得、（ｂ）
（ａ）において得られた反応混合物を、脱水して残渣を
得、（ｃ）（ｂ）において得られた残渣を酸性雰囲気下
で蒸留し、および（ｄ）次いで留出物をアルカリ性雰囲
気下で蒸留してカプロラクタムを得ることを特徴とする
方法により解決されることが、本発明者等により見出さ
れた。

【０００６】カプロラクタムのオリゴマーおよび／また
はポリマーの分解は、種々の方法により実施される。例
えばドイツ特許出願公開第９５０７２６、同第１２７２
２９７号各公報により、２００−４００℃の温度で、燐
酸などの非揮発性酸の存在下に分解し、これにより得ら
れたカプロラクタムを過熱状態の水蒸気により反応混合
物から蒸留することが記載されている。

【０００７】旧ドイツ特許第５３１０号明細書による
と、水酸化カリウムの存在下に２５０℃より高温で、２
０ｍｍＨｇ未満の加圧下に分解を行うこともできること
が記載されている。

【０００８】ことに好ましい実施態様においては、カプ
ロラクタムのオリゴマーおよび／またはポリマー１重量
部につき、５−５０重量部、ことに１０−２０重量部の
水を使用し、通常２００−３５０℃で反応を遂行する。
反応温度を２１０−３００℃とすると更に好ましい。ま
た通常、高圧下、例えば２０−２００バール、ことに２
０−１００バールで分解することができる。窒素などの
不活性保護ガスを導入して圧力を高められることも実証
されている。圧力および温度条件は、液相にて相互に好
適に調節される。

【０００９】通常、分解の際の滞留時間は３−６時間で
ある。ここで、使用されるカプロラクタムのオリゴマー
および／またはポリマーのうち、少なくとも６０重量
％、ことに６０−９０重量％がカプロラクタムに分解さ
れることが実証されている。

【００１０】上記実施態様の主な特徴は、アルカリ金属
水酸化物、例えば水酸化カリウムまたは、ことに水酸化
ナトリウムを併用し、ｐＨ値を１０までとして分解を行
うことである。ｐＨ値を６−８とすると、ことに好まし
い。

【００１１】圧力を除いた後、一般的には単量体として
のカプロラクタム、このオリゴマー、また場合により非
加水分解状態のポリカプロラクタムを含有する水溶液ま
たは懸濁液が得られる。

【００１２】ポリカプロラクタムを分解するための更な
る好ましい実施態様において、カプロラクタムのオリゴ
マーおよび／またはポリマーをまず、ポリカプロラクタ
ム１重量部に対して、一般的には１−２０重量部の、こ
とに２−１０重量部の水を使用して加水分解する。この
時、通常２００−３５０℃の、ことに２５０−３００℃
の温度を保つ。この処理は一般的には高圧下で、好まし
くは１５−２００バールで実施されるが、この高い圧力
は付加的に、窒素などの不活性ガスを導入することによ
り得られ、液体水相が保持される。この処理は一般的に
０．５−１０時間、好ましくは１−５時間の滞留時間に
より遂行される。更に、カプロラクタムのオリゴマーお
よび／またはポリマー１重量部あたり、付加的に０．０
０１−０．１重量部のアルカリ金属水酸化物、好ましく
は水酸化ナトリウムを添加してもよいことが実証されて
いる。

【００１３】一般的にはポリカプロラクタム、単量体の
カプロラクタム、およびこのオリゴマーを含有する水性
反応混合物が得られる。典型的な組成は、使用するポリ
カプロラクタムに対して、例えば１−７０重量％のカプ
ロラクタム、０．１−１０重量％のカプロラクタムのオ
リゴマー、並びに１−９９重量％の懸濁液状のポリカプ
ロラクタムを有する。

【００１４】次いでこのように得られた反応混合物を、
２７０−４００℃で酸化アルミニウム渦動層中に導入
し、水蒸気およびカプロラクタムの混合物を得る。

【００１５】反応混合物を、渦動層中に導入する前に圧
力を除くことができるが、合目的には反応混合物をノズ
ル開口より直接、圧力を除きながら、渦動層中に導入す
る。渦動層中への給送は、不活性ガスにより稼働するノ
ズルでの導入により実施することも可能である。

【００１６】酸化アルミニウムとしては、種々の変性
体、例えばアルミナ、ベーマイト、α−酸化アルミニウ
ム、γ−酸化アルミニウムが適している。触媒として
は、ことにγ−酸化アルミニウムが適していることが明
らかになっている。触媒は、不活性ガス、例えば二酸化
炭素、アルゴンまたは窒素、好ましくは窒素を使用して
渦動状態に保たれる。目的に応じて、粒径０．０５−
１．５ｍｍ、ことに０．１−０．４ｍｍの酸化アルミニ
ウムを使用する。渦動層の高さはオリゴマーおよびポリ
マー状のカプロラクタムの触媒層中における滞留時間を
０．１−３０秒、好ましくは０．５−１０秒として設定
される。渦動層中における処理は常圧で行われることが
好ましが、やや低圧またはやや高圧、例えば０．５−２
バールで遂行することも可能である。

【００１７】渦動層内の温度は２９０−３６０℃とする
と有利である。従って、目的に応じて２９０−４００℃
の不活性ガスを渦動層に給送する。

【００１８】渦動層から得られる混合物から、縮合可能
成分を縮合により分離し、次いで蒸留により処理する。

【００１９】本発明は、カプロラクタムのオリゴマーお
よび／またはポリマーから出発するものであるが、ポリ
カプロラクタムの製造に際して、またこれを繊維、薄
片、射出成形または押出し成形部品に加工する際に生じ
る塵芥を処理しなければならず、更には、成形実用品、
例えば薄片、包装材料、布地、繊維、押出し部品も処理
しなければならない。目的に応じて、分解すべきポリカ
プロラクタム製品を、分解以前に例えばミルで粉砕し、
場合によっては事前に突き固めてもよい。粒径１−１０
０ｍｍのポリカプロラクタムから出発すると有利であ
る。

【００２０】本発明において、分解後に得られる水性反
応混合物を蒸留、抽出、好ましくは蒸留などのそれ自体
公知の方法で脱水する。ここで除去した水は、一般的に
水蒸気揮発性不純物を含有し、生物学的廃水処理に引き
渡される。

【００２１】更なる好ましい実施態様において、分解後
に得られる水性反応混合物を、脱水の前にそれ自体公知
の方法で、石灰、慣用の酸化剤、例えば過マンガン酸カ
リウムおよび／または活性炭により処理する。石灰、酸
化剤および活性炭の総量は実質的に反応混合物中に存在
する不純物の量に依存し、通常は水性反応混合物に対し
て０−５、好ましくは０．０１−１重量％とされる。

【００２２】このような処理の後、一般的に固形成分を
公知方法、例えば濾過または遠心分離器により分離、好
ましくは濾過により除去し、次いで上記方法のいずれか
により脱水する。

【００２３】本発明において、脱水および場合により石
灰、酸化剤および／または活性炭による処理の後に得ら
れる残渣は蒸留される。更に上述の反応工程（ｂ）によ
り得られた残渣に、酸または酸性イオン交換体を添加す
る。

【００２４】酸性としては一般的に鉱酸、例えば硫酸、
油または燐酸、および有機酸、例えばｐ−トルエンスル
ホン酸、好ましくは硫酸が使用される。

【００２５】酸性イオン交換体としては、例えば市販の
イオン交換体、例えばスルホン酸基を活性基として有す
る架橋ポリスチレンを使用する。

【００２６】酸の使用量はカプロラクタムに対して一般
的に０．０１−５重量％、好ましくは０．１−１重量％
の範囲で、イオン交換体の使用量はカプロラクタムに対
して１−３０重量％、好ましくは２−１０重量％の範囲
で選定される。

【００２７】蒸留は通常、減圧下に、すなわち１００ｋ
Ｐａより低い圧力で、好ましくは３００−２０００Ｐａ
で実施される。この時の温度は、一般的に１００−１８
０℃、好ましくは１２０−１５０℃とされる。

【００２８】好ましい実施態様において、実質的に低沸
点を有する成分、例えばアニリンおよび／または脂肪族
アミドを有する前留出物を別々に処理するか、また好ま
しくはアルカリ性雰囲気下の蒸留から得られる前留出物
と一緒に処理する（以下参照）。このため、蒸留により
酸性および／または塩基性雰囲気下で得られる別々の慣
用の蒸留塔の各前留出物を、給送すると有利である。還
流比１−３０、好ましくは５−２０で処理を行うことが
好ましく、この際、留出物として、一般的には使用量の
０．１−２０重量％、好ましくは０．５−１０重量％が
得られる。底留液温度１３０−１６０℃として処理し、
この場合の圧力を４００−６００Ｐａとすることが好ま
しい。

【００２９】このように得られた留出物を、エネルギー
を回収して、慣用の方法で燃焼装置に給送する。蒸留底
留液を目的に応じて酸性雰囲気下の蒸留段階とする。

【００３０】本発明において、蒸留に硫酸が使用される
場合は、酸性雰囲気下における蒸留で得られた蒸留残渣
を硫酸分解装置に給送、燃焼させ、二酸化硫黄を得る。
シクロヘキサノンオキシムのベックマン転位よるカプロ
ラクタムの製造により得られる（例えばドイツ特許出願
公開第１１９４８６３号公報参照）ような、いわゆる抽
出水（Ｒａｆｆｉｎａｔ）と共に蒸留残渣を給送し、硫
酸分解装置中で燃焼するのが好ましい。

【００３１】酸性雰囲気下の蒸留により得られる留出物
の沸点は一般的に１１０−１３０℃であり、留出物はア
ルカリ性雰囲気下における更なる蒸留に給送される。留
出物の量は使用される脱水後の残渣に対して通常１−１
０重量％である。

【００３２】アルカリ性雰囲気下での蒸留は、例えばド
イツ特許出願公開第３１０６３５０号公報に記載の方法
のように実施され、この際、蒸留物質にアルカリ金属水
酸化物、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、好
ましくは水酸化ナトリウムを蒸留物質に対して０．０１
−１重量％、好ましくは０．０１−０．５重量％の量で
添加する。

【００３３】蒸留中の圧力は５０−３０００Ｐａ、好ま
しくは１００−２０００Ｐａとされ、留出物は、通常、
沸点１１０−１３０℃を有する。

【００３４】好ましい実施態様において、アルカリ性雰
囲気下での蒸留により得られ、例えばアミン、脂肪族ア
ミドおよびニトリルを含有する実質的に低沸点の成分を
有する前抽出物を別々に、好ましくは酸性雰囲気による
蒸留から得られる前留出物と共に処理する。酸性雰囲気
下での蒸留の前抽出物の処理方法は文献に記載されてい
る。このように得られた留出物を、エネルギーを回収し
て、慣用の方法で燃焼装置に給送する。通常、実質的に
カプロラクタムとメチルカプロラクタムを含有する蒸留
底留液を目的に応じて酸性雰囲気の蒸留段階とする。

【００３５】アルカリ性雰囲気の蒸留残渣を好ましい実
施態様において蒸留処理する。更にこれを一般的に装入
物、例えばズルツァーパッキング、ポールリング、ラッ
シュヒリングを、設置した蒸留塔を使用して、好ましく
は３００−１０００Ｐａの圧力範囲で、底留液温度を１
６０℃までとして蒸留を行う。軽度な還流下に蒸留塔を
使用すると有利であるが、薄層蒸発装置中で蒸留を行う
こともできる。上記処理工程における留出物を目的に応
じて酸性雰囲気下の蒸留に、主にアルカリ金属化合物を
含有する蒸留残渣を好ましくは燃焼装置に給送する。燃
焼させると、通常は主生成物として炭酸ナトリウム、お
よび利用価値の高い熱エネルギーが得られる。

【００３６】アルカリ性雰囲気下の蒸留により得られる
留出物は、一般的に９８−９９．９重量％のカプロラク
タムを含有する。

【００３７】このように得られたカプロラクタムを更に
精製する必要がある場合は、結晶化（ヨーロッパ特許出
願公開第２７９４３９号公報）などの公知方法により、
および／または本発明により得られたカプロラクタムを
ベックマン転位により得られるカプロラクタムと混合
し、双方とも通常は更に精製する。

【００３８】その他には、ここまでの副次的意味を観察
し、カプロラクタムオリゴマーおよび／またはポリカプ
ロラクタムの分解により得られた、脱水後の反応混合物
をまず酸性雰囲気下で蒸留し、次いでアルカリ性雰囲気
下で蒸留するか、あるいは上記と反対の順序で蒸留す
る。

【００３９】本発明によるポリカプロラクタムの分解お
よび処理の方法によると、すべての残渣を再使用および
／または管理処理し、カプロラクタムを重合に必要な純
度とする。しかるに、本発明の方法は環境に適合し、原
料を節減するものである。本発明の方法は、カプロラク
タムのオリゴマーおよび／またはポリマーを含有する材
質、例えば絨緞、鋳造物、剛毛状物または他の市販のポ
リカプロラクタムを基質とする成形体の廃棄物処理に好
適である。

【００４０】

【実施例】実施例１分解装置から取り出した１００００ｇの脱水したカプロ
ラクタムを０．３ｇの硫酸と共にラッシュヒリングを充
填した塔中で５００Ｐａにより蒸留した。ここで使用し
たカプロラクタムは分解装置から取り出したカプロラク
タム７７８７ｇ、強蒸発分離塔から得られたカプロラク
タムの底留液１２６３ｇ、及び弱蒸発分離塔から得られ
たカプロラクタム９５０ｇから構成されるものである。

【００４１】上述の酸性雰囲気下における蒸留に際し、
前抽出物として６００ｇの留出物を得た。生じた残渣は
３００ｇであり、ＳＯ₂を発生しながら燃焼した。

【００４２】酸性雰囲気下における蒸留の大部分（９１
００ｇ）をズルツァーパッキングを有する第二の塔で、
０．２５ｇの水酸化ナトリウムを添加しながら蒸留し
た。５００Ｐａ、底留液温度１３０℃で蒸留を実施し、
この時、前抽出物として４５５ｇの留出物を得た。酸性
雰囲気およびアルカリ性雰囲気による蒸留の各前粒子
を、共に還流比２０、圧力５００Ｐａで、蒸留塔中で蒸
留した。この時、使用量に対して約１０重量％の前抽出
物を再度取り出し、燃焼させた。更に、この前留出物蒸
留の底留液（９５９ｇ）を、酸性雰囲気下の蒸留に給送
した。

【００４３】アルカリ性条件下において遂行される２回
の蒸留の主成分（７２８０ｇ）は「純ラクタム」として
の特徴を持つ、以下に記載の品質指数のカプロラクタム
から成る。

【００４４】過マンガン酸吸収値¹⁾ ３．６濃度５０重量％の水溶液の吸光［１ｃｍキュベット／２９０ｎｍ］０．０２８遊離塩基［ｍｅｑ／ｋｇ］０．０１揮発性塩基［ｍｅｑ／ｋｇ］０．２９オクタヒドロフェナジン［ｍｇ／ｋｇ］０．５色価、ＡＰＨＡ＜１１）ＢＡＳＦ社のカプロラクタム小冊子またはＩＳＯ基
準によるカプロラクタム参照。

【００４５】アルカリ性条件下で実施された２回の蒸留
により生じた底留液１３６５ｇを、圧力５００Ｐａによ
り蒸留処理した。１０２ｇの残渣は使用した全ＮａＯＨ
を含有し、炭酸ナトリウムを発生しながら燃焼した。１
２６３ｇの留出物を酸性雰囲気下の蒸留に給送した（上
記参照）。

【００４６】過マンガン酸の光度定量のために、被験混
合物を１０００ｇごとに、容量１００ミリリットル測定
フラスコに給送した。

【００４７】次いで、蒸留後の酸性物質を含有しないｐ
Ｈ６．２−６．５の水を検量印まで注入し、十分に混合
した。容量１００ミリリットルの第二の計量フラスコ
に、酸性物質を含有しない、ｐＨ６．２−６．５の蒸留
水を検量印まで注入した。双方のフラスコの温度がサー
モスタット中、２５℃になった後（約３０分）、まず水
に、その直後にカプロラクタム含有溶液に、それぞれ
２．００ミリリットルの０．０１Ｎの過マンガン酸カリ
ウム溶液を添加した。過マンガン酸カリウムの添加を開
始するにあたり、進行にストップウォッチを使用した。
双方の計量フラスコをすぐに密封し、十分に混合し、更
にサーモスタット中に配置した。約９分後、長さ（ｌ）
５ｃｍの２個のキュベットを２種類の溶液で満たし、分
光光度計中に配置した。過マンガン酸カリウム溶液の添
加１０分±１０秒後、過マンガン酸で処理した水に対す
るカプロラクタム溶液の４２０ｎｍにおける吸光（Ｅ）
を測定した。更に、過マンガン酸吸収値を２種類の溶液
の吸光値の差に係数１００を乗じて求めた。

【００４８】揮発性塩基の含有率をケルダール法によ
り、パルナスの装置中で測定した。更に測定毎に、４モ
ル／リットルの水酸化ナトリウム溶液１００ミリリット
ルを装置のケルダールフラスコに導入し、総量７０ミリ
リットルの被験溶液に２０±０．１ｇの蒸留水を添加し
た。次いでケルダールフラスコの溶液に、約５分間水蒸
気を導入しながら、０．０２モル／リットルの塩酸５．
００ミリリットル、蒸留水３０ミリリットルおよび指示
薬溶液（メタノール４００ｇ中、メチルレッド０．３ｇ
およびメチレンブルー０．３ｇにより製造）５滴から成
る、受け器中のフラスコ内容物５０ミリリットルを蒸留
した。受け器中の過剰の塩酸を０．０２モル／リットル
の水酸化ナトリウム溶液（消費量、Ａミリリットル）で
逆滴定した。カプロラクタム溶液の添加を行わない非確
定値の測定により、使用した水酸化ナトリウム溶液（消
費量、Ｂミリリットル）の揮発性塩基の含有率を求め
た。更に、（Ｂ−Ａ）・０．００２・１０００／２０＝
Ｂ−Ａｍｅｑ／ｋｇにより揮発性塩基の含有率を算出し
た。

【００４９】５０％（ｍ／ｍ）カプロラクタム水溶液の
吸光（Ｅ）を波長（λ）３９０ｎｍにおける、長さ
（ｌ）５ｃｍのキュベット中で測定し、ハーゼン単位
（白金−コバルト標準）で示すことにより、ＡＰＨＡ色
価の測定をした。更に測定した吸光（Ｅ）に係数（ｆ）
１５０を乗じた。

【００５０】ハーゼン色価（白金−コバルト標準）：こ
の単位は、２ｍｇの塩化コバルト（ＩＩ）−ヘキサハイ
ドレートの存在下、１リットルの水中にヘキサクロロ白
金（ＩＶ）酸の形で１ｍｇの白金を含有する溶液の色と
して定義するものである。

【００５１】このハーゼン単位はＡＰＨＡ単位に相当す
る。

【００５２】５００ハーゼン単位の標準溶液の製造：１
０００ｇの塩化コバルト（ＩＩ）−ヘキサハイドレート
（ＣＯＣｌ₂・６Ｈ₂Ｏ）および１．２４５ｇのカリウム
ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸塩（Ｋ₂ＰｔＣｌ₆）を１０
０ミリリットルの計量フラスコに給送し、検量印まで注
入した。この溶液は５００ｍｇの白金を含有し、５００
ハーゼン単位に相当する。

【００５３】５０±０．１ｇのカプロラクタムを、５０
ミリリットルの蒸留水を含有する容量２５０ミリリット
ルのエルレンマイヤー・フラスコ中で溶解した。この溶
液を十分に混合し、気泡が消滅するまで放置した。

【００５４】上述の２個のキュベットを蒸留水で満た
し、測定−、比較光線通路に入れ、分光光度計をλ＝３
９０ｎｍ、Ｅ＝０．０００に調節した。次いで、蒸留水
を試料キュベットから除去し、これをカプロラクタム溶
液で満たした。この溶液の吸光（Ｅ）を更に、蒸留水を
含有する比較キュベットに対してλ＝３９０ｎｍで測定
した。

【００５５】白金−コバルト標準に基づくハーゼン単位
ないしＡＰＨＡ単位の色価を以下の式により算出した。

【００５６】色価＝１５０×Ｅ₃₉₀ Ｅ₃₉₀はカプロラクタム溶液の、λ＝３９０ｎｍによる
長さ（ｌ）＝５ｃｍのキュベット中における吸光を示
す。１５０はＡＰＨＡ（ハーゼン）単位の計算係数であ
る。比較例初めの蒸留（酸性雰囲気下における蒸留）で硫酸をまっ
たく使用しなかった以外は、上述の実施例と同様の操作
を繰り返した。

【００５７】アルカリ性雰囲気下で実施した２回の蒸留
の主成分は、以下に記載の品質指数のカプロラクタムか
ら構成される。

【００５８】過マンガン酸吸収値１２濃度５０重量％の水溶液の吸光［１ｃｍキュベット／２９０ｎｍ］０．１６遊離塩基［ｍｅｑ／ｋｇ］０．３揮発性塩基［ｍｅｑ／ｋｇ］２．８オクタヒドロフェナジン含有率［ｍｇ／ｋｇ］１色価、ＡＰＨＡ６

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ゲラルト、ノイバウァドイツ、69469、ヴァインハイム、モーツァルトシュトラーセ、24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】カプロラクタムのオリゴマーおよび／ま
たはポリマーのうちの化合物から、これらを分解し、次
いで分解により得られたカプロラクタムを蒸留処理する
ことによりカプロラクタムを回収する方法であって、（ａ）カプロラクタムのオリゴマーおよび／またはポリ
マーのうちの化合物を分解してカプロラクタムを含有す
る水性反応混合物を得、（ｂ）（ａ）において得られた反応混合物を、脱水して
残渣を得、（ｃ）（ｂ）において得られた残渣を酸性雰囲気下で蒸
留し、および（ｄ）次いで留出物をアルカリ性雰囲気下で蒸留し、カ
プロラクタムを得ることを特徴とする方法。
【請求項２】カプロラクタムのオリゴマーおよび／ま
たはポリマーのうちの化合物から、これらを分解し、次
いで分解により得られたカプロラクタムを蒸留処理する
ことによりカプロラクタムを回収する方法であって、（ａ）カプロラクタムのオリゴマーおよびポリマーから
選んだ化合物を分解してカプロラクタムを含有する水性
反応混合物を得、（ｂ）（ａ）において得られた反応混合物を脱水して残
渣を得、（ｃ′）（ｂ）において得られた残渣をアルカリ性雰囲
気下で蒸留し、および（ｄ′）次いで留出物を酸性雰囲気下で蒸留してカプロ
ラクタムを得ることを特徴とする方法。