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JP5203113B2 - 特殊な構造の酸化マグネシウム焼結体及びｐｄｐ保護膜用蒸着材 - Google Patents

特殊な構造の酸化マグネシウム焼結体及びｐｄｐ保護膜用蒸着材 Download PDF

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Description

本発明は、酸化マグネシウム焼結体、及び、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと称する）における保護膜を形成するのに使用する蒸着材に関する。
ＰＤＰは２枚のガラス基板の間隙に密閉された微小な放電空間を多数設けた表示デバイスである。たとえば、マトリックス表示方式のＰＤＰでは、多数の電極が格子状に配列され、各電極の交差部の放電セルを選択的に発光させて画像を表示する。代表的な面放電型のＡＣ型ＰＤＰでは、前面板の表示電極は誘電体層で被覆され、さらに誘電体層上に保護膜が形成されている。
この保護膜としては、厚みが数百ｎｍ程度の酸化マグネシウム膜が主に用いられており、当該膜を形成する方法としては、電子ビーム蒸着法やイオンプレーティング法、スパッタリング法等の真空蒸着法が使用されている。電子ビーム蒸着法とは、ハース（るつぼ）内に蒸着材を充填し、これに電子ビームを照射することで蒸着材を加熱し蒸発させることで蒸着を行う。
電子ビーム蒸着法で使用される蒸着材としては、酸化マグネシウムの焼結体を用いることが知られている。例えば特許文献１では、相対密度が９０％以上、平均結晶粒径が３〜１００μｍの多結晶酸化マグネシウム焼結体ペレットを用いることが記載されている。
しかしながら、このように相対密度が高い焼結体が蒸着材であると、加熱時に蒸着材に対して加えられた熱が蒸着材を介してハースに到達し、放散するため、投入エネルギーの多くが失われ、エネルギー効率が低下する問題があった。
この問題を解決するため、蒸着材の熱伝導性を低減し、蒸発部分の温度低下を防止する試みが種々行われている（特許文献２〜６を参照）。特許文献２では焼結体ペレットの表面に先端が丸味を帯びた突起を多数形成することが記載され、特許文献３では焼結体の表面粗さを所定の範囲に設定することが記載されている。これらの焼結体では蒸着時のエネルギー効率の向上において一定の効果はあるものの、その効果は持続せず、また、熱衝撃により焼結体の突起部分が破壊され、スプラッシュ（突沸）が発生する問題があった。スプラッシュが発生すると、飛び散った蒸着材の微細な粉が保護膜に付着し、膜欠陥を引き起こす原因になる。
また、特許文献４では焼結体の相対密度を単結晶比の５０％以上９５％以下とすることが記載され、特許文献５ではペレットの体積密度や平均顆粒塊の大きさを所定の範囲にすることが記載されている。これらの技術は蒸着時のエネルギー効率の向上が持続する効果があるものの、材料強度が充分でなく、熱衝撃により蒸着材が破壊され、スプラッシュが発生しやすい問題があった。さらに、特許文献６では焼結体を多孔質とし、その平均気孔径を一定の範囲に制御することが記載されているが、気孔径の大きさが不均一で材料強度が充分でないため、熱衝撃により蒸着材が破壊され、スプラッシュが増加する問題があった。
特開平１０−２９７９５６号公報 特開２００４−８４０１６号公報 特開２００４−４３９５６号公報 特開２００３−２７２２１号公報 特開２００５−１２９５２１号公報 特開２００５−９７７２４号公報
そこで、本発明は、酸化マグネシウム焼結体を蒸着材として成膜する際にエネルギー効率が高く、かつ成膜時のスプラッシュ発生を抑止することが可能な酸化マグネシウム焼結体、及び、これを用いたＰＤＰの保護膜用蒸着材を提供することを目的とする。
本発明者が検討したところ、単結晶酸化マグネシウム原料粉末から酸化マグネシウム焼結体を製造する際に特定の造孔剤を使用することで、従来の焼結体とは異なる特定の見かけ密度と細孔容積を保持する焼結体を製造することができ、さらに、そのような焼結体を用いてＰＤＰの保護膜を成膜すると、成膜時のエネルギー効率を向上させることができ、かつ、成膜時のスプラッシュ発生も抑止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の酸化マグネシウム焼結体は、アルキメデス法より求めた見掛け密度と、水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積が、下記a1〜e1点を順に結ぶ範囲（以下、範囲Ａという）内にあることを特徴とする。
a1点：見掛け密度3.26g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
b1点：見掛け密度3.58g/cm3，細孔容積0.04cm3/g
c1点：見掛け密度3.58g/cm3，細孔容積0.05cm3/g
d1点：見掛け密度1.80g/cm3，細孔容積0.05cm3/g
e1点：見掛け密度1.80g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
本発明の酸化マグネシウム焼結体において、アルキメデス法より求めた見掛け密度と、水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積が、下記a2〜e2点を順に結ぶ範囲（以下、範囲Ｂという）内にあることが好ましい。
a2点：見掛け密度3.26g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
b2点：見掛け密度3.50g/cm3，細孔容積0.03cm3/g
c2点：見掛け密度3.50g/cm3，細孔容積0.04cm3/g
d2点：見掛け密度2.00g/cm3，細孔容積0.04cm3/g
e2点：見掛け密度2.00g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
本発明の酸化マグネシウム焼結体において、アルキメデス法より求めた見掛け密度と、水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積が、下記a3〜e3点を順に結ぶ範囲（以下、範囲Ｃという）内にあることがより好ましい。
a3点：見掛け密度3.26g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
b3点：見掛け密度3.42g/cm3，細孔容積0.02cm3/g
c3点：見掛け密度3.42g/cm3，細孔容積0.03cm3/g
d3点：見掛け密度2.20g/cm3，細孔容積0.03cm3/g
e3点：見掛け密度2.20g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
以上の範囲Ａ〜Ｃについては、図１に示している。
本発明によれば、酸化マグネシウム焼結体を蒸着材として成膜する際にエネルギー効率が高く、かつ成膜時のスプラッシュ発生を抑止することが可能な酸化マグネシウム焼結体、及び、これを用いたＰＤＰの保護膜用蒸着材を提供することができる。
本発明の酸化マグネシウム焼結体は、アルキメデス法より求めた見掛け密度と水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積について上述した範囲Ａ（好ましくは範囲Ｂ、より好ましくは範囲Ｃ）内にあることを特徴とする。見掛け密度を制御することによって、当該酸化マグネシウム焼結体を蒸着材料として電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等の真空蒸着法を実施する場合に、成膜時の蒸着材料の温度を適正な範囲に保持することができるため、スプラッシュの発生を抑止しながらも、エネルギー効率が良好な状態で成膜することが可能になる。また、見掛け密度を制御することによって、熱衝撃によって蒸着材料が破壊されることを抑制し、成膜時のスプラッシュ発生を抑止することも可能になる。従来の酸化マグネシウム焼結体で、見掛け密度と細孔容積が範囲Ａ内にあるものは知られていない。
見掛け密度が1.80g/cm3よりも小さいと、焼結体の熱伝導性が低くなりすぎるために蒸着材温度が過度に上昇し、破壊が生じやすくなるため、スプラッシュが増加する。逆に見掛け密度が3.58g/cm3を超える場合、または、見掛け密度が3.26g/cm3を超え、かつ細孔容積が極度に小さい場合、焼結体の熱伝導性が高すぎるためにハースからの放熱が著しく、成膜時のエネルギー効率が不十分となる。
また、細孔容積が0.05cm3/gを超えると、細孔が多く存在することになり、電子ビーム等によって与えられる熱衝撃による応力で、細孔を起点に破壊が生じやすくなるため、スプラッシュが増加する。
本発明の酸化マグネシウム焼結体は、水銀圧入式細孔分布測定により計測したモード径（細孔直径）が、0.2〜10μmであることが好ましい。モード径を制御することで、焼結体の微細な焼結構造の強度を高めるとともに、エネルギー照射部分からの熱伝導を抑制でき、成膜効率の向上とスプラッシュ及び蒸着材破片の飛散防止を高いレベルで両立することが可能になる。モード径は0.3〜3μmであることがより好ましい。
本発明の酸化マグネシウム焼結体は高純度の酸化マグネシウムであり、具体的な純度の数値としては９０〜９９．９９質量％の範囲が好ましい。
次に本発明の酸化マグネシウム焼結体を製造する方法を説明する。
本発明の酸化マグネシウム焼結体は、単結晶酸化マグネシウム原料粉末とカーボン系造孔剤とを混合し、その混合物を焼成することによって製造することができる。
具体的には、高純度（例えば９９．９％以上の純度）の単結晶酸化マグネシウム原料粉末の一次平均粒径を０．５〜１５μｍ程度に調節する。この単結晶酸化マグネシウム原料粉末に対して、樹脂バインダー溶液とカーボン系造孔剤を所定量添加して、攪拌、造粒する。造粒には、転動造粒法やスプレー造粒法等が利用できる。得られた造粒体を乾燥後、所定の金型に投入して成形する。成形には例えば１軸プレス装置などを使用することができる。金型圧力は、得られる成形体の相対密度を調整するために、例えば、５０〜６００ＭＰａに設定することが望ましい。
次に、得られた成形体を焼成することによって、本発明の酸化マグネシウム焼結体を得る。この焼成は、焼成温度：１３００〜１８００℃、焼成時間：０．５〜２０時間にそれぞれ設定することが好ましい。焼成には、電気炉、ガス炉等が利用できる。
前記樹脂バインダーとしては、特に限定されず、例えばCMC（カルボキシメチルセルロース）、PVA（ポリビニルアルコール）、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂等からなるバインダーを使用することができる。その使用量としては、単結晶酸化マグネシウム原料粉末１００重量部に対して、固形分で１〜５重量部程度である。バインダー濃度は５％〜５０％程度にすることが好ましい。
前記カーボン系造孔剤としては、球状のカーボン微粒子を用いることが好ましい。より好ましくは、灰分が０．１重量％以下、平均粒子径が１〜３０μｍ（さらに好ましくは１５〜２０μｍ）のアモルファスカーボン微粒子を用いる。このようなカーボン系造孔剤を用いることによって、焼結体内部に気孔が形成されることになり、焼結体の熱伝導性を抑制することが可能になり、しかも、形成された気孔の形状がほぼ球形となるため、焼結体の強度が向上し、スプラッシュが発生しにくくなる。また、保護膜の性能に影響を及ぼす不純物の混入を防止でき、保護膜の膜質を高度に制御することが可能になる。
このようなカーボン系造孔剤としては球状又は粒状の有機樹脂（例えばフェノール・ホルムアルデヒド樹脂）を高温で炭化して製造することができるが、市販の炭素微粒子を利用することもできる。例えばエア・ウォーター社製のベルパール（登録商標）−Ｃ−８００、Ｃ−２０００等を挙げることができる。
カーボン系造孔剤の使用量は、単結晶酸化マグネシウム原料粉末１００重量部に対して１〜３０重量部程度が好ましく、５〜３０重量部程度がより好ましい。カーボン系造孔剤の使用量が少なすぎると、焼結体中に気孔が充分に形成されないため、焼結体の熱伝導性が高すぎ、成膜時のエネルギー効率が不十分となる。一方、カーボン系造孔剤の使用量が多すぎると、焼結体中に気孔が多く形成され、焼結体の熱伝導性が低くなり、蒸着材温度が過度に上昇し、スプラッシュが増加することになる。
本発明の酸化マグネシウム焼結体は、プラズマディスプレイパネルの保護膜を電子ビーム蒸着法やイオンプレーティング法、スパッタリング法等の真空蒸着法で成膜する際に使用する蒸着材として好適に利用することができる。本発明の酸化マグネシウム焼結体を利用すると、蒸着時のエネルギー効率が良好でありながら、スプラッシュも発生しにくく、膜性能に優れた保護膜を形成することができる。
以下に実施例を掲げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１
純度９９．９９％以上、一次粒子径（Ｄ５０）１．７２μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末１００重量部に、アクリル系樹脂バインダー液（濃度２５％）１０重量部と、造孔剤（フェノール・ホルムアルデヒド樹脂を炭素化した微粒子、平均粒子径１５〜２０μｍ、商品名：ベルパール（登録商標）−Ｃ−８００、エア・ウォーター社製）１０重量部を添加して、攪拌、造粒した。造粒体を乾燥後、プレス成形機（成形圧力：１００ＭＰａ）で直径８mm、厚み５ｍｍの円柱状に成形し、電気炉で１５５０℃×５時間焼成した。
これにより得られた酸化マグネシウム焼結体について、見かけ密度、細孔容積、モード直径、及び、酸化マグネシウム純度を下記方法により測定した。
（見かけ密度の測定法）
焼結体の見かけ密度は、アルキメデス法より求めた。
（細孔容積及びモード直径の測定法）
酸化マグネシウム焼結体の細孔容積は自動ポロシメータ（島津製作所社製：オートポアIII9410）を使用して、試料を充填したセル内に水銀を注入し、試料細孔内に圧入された水銀の容積から、細孔容積データを算出した。またその時の圧力から、モード径を算出した。
（酸化マグネシウム純度の測定法）
酸化マグネシウムの純度は、100質量％から、測定した不純物量の合計を差し引いた値として算出した。
酸化マグネシウムの不純物量（Si,Al,Ca,Fe,V,Cr,Mn,Ni,Zn,B,Zr,Cu,Na,K,Cl)はICP発光分析装置（Agilent社製：4500）を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
当該酸化マグネシウム焼結体を蒸着材としてハース内に１０ｇ充填した後、電子ビーム蒸着装置を使用して、出力４ｋＶ、１５ｍＡで１５分間、金属基板上に蒸着を行った。
この成膜時にビューポートより目視でスプラッシュの発生状態を観察し、また、成膜後に薄膜表面を観察し、下記評価基準に基づいて４段階評価した。
◎：スプラッシュ、膜表面への蒸着材破片の付着ともに観測されず。
○：スプラッシュは観測されないが、膜表面への蒸着材破片の付着を確認。
△：スプラッシュを観測。
×：スプラッシュを多数観測。
さらに、成膜終了後、ハース内に残留した蒸着材を回収し、その重量を計測し、前記蒸着工程における蒸発量を算出した。
結果を表１に示す。また、見掛け密度と細孔容積の関係については図1に示した。
実施例２
純度９９．９９％、一次粒子径（Ｄ５０）１．１３μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末を用い、前記焼成を、電気炉で１５５０℃×２時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
実施例３
純度９９．９９％、一次粒子径（Ｄ５０）４．５９μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末を用い、前記焼成を、電気炉で１５００℃×３時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
実施例４
純度９９．９０％、一次粒子径（Ｄ５０）１．１２μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末を用い、前記造孔剤の使用量を２０重量部に変更したこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
実施例５
純度９９．９０％、一次粒子径（Ｄ５０）０．８９μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末を用い、前記造孔剤の使用量を２８重量部に変更し、前記焼成を１６５０℃×５時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
実施例６
純度９９．８９％、一次粒子径（Ｄ５０）１０．１１μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末を用い、前記造孔剤の使用量を５重量部に変更し、前記焼成を１５００℃×３時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
比較例１
造孔剤を添加せず、前記焼成を１６５０℃×５時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
比較例２
造孔剤を添加せず、前記焼成を１５００℃×３時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
比較例３
純度９９．９９％、一次粒子径（Ｄ５０）０．３５μｍの単結晶酸化マグネシウム粉末を用い、前記造孔剤の使用量を３５重量部に変更し、前記焼成を１６５０℃×５時間の条件で行ったこと以外は実施例１と同様に作製、評価を行った。
Figure 0005203113
表１及び図１より、見掛け密度及び細孔容積が範囲Ａの範疇にある酸化マグネシウム焼結体は蒸発量が多く、すなわち成膜時のエネルギー効率が良好であり、かつ、成膜時のスプラッシュ発生が抑止されていることが分かる。
実施例及び比較例における酸化マグネシウム焼結体の見かけ密度と細孔容積の関係を示すグラフ

Claims (7)

  1. アルキメデス法より求めた見掛け密度と、水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積が、下記a1〜e1点を順に結ぶ範囲内にあることを特徴とする、蒸着材用酸化マグネシウム焼結体。
    a1点：見掛け密度3.26g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
    b1点：見掛け密度3.58g/cm3，細孔容積0.04cm3/g
    c1点：見掛け密度3.58g/cm3，細孔容積0.05cm3/g
    d1点：見掛け密度1.80g/cm3，細孔容積0.05cm3/g
    e1点：見掛け密度1.80g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
  2. アルキメデス法より求めた見掛け密度と、水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積が、下記a2〜e2点を順に結ぶ範囲内にあることを特徴とする、蒸着材用酸化マグネシウム焼結体。
    a2点：見掛け密度3.26g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
    b2点：見掛け密度3.50g/cm3，細孔容積0.03cm3/g
    c2点：見掛け密度3.50g/cm3，細孔容積0.04cm3/g
    d2点：見掛け密度2.00g/cm3，細孔容積0.04cm3/g
    e2点：見掛け密度2.00g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
  3. アルキメデス法より求めた見掛け密度と、水銀圧入式細孔分布測定により計測した細孔容積が、下記a3〜e3点を順に結ぶ範囲内にあることを特徴とする、蒸着材用酸化マグネシウム焼結体。
    a3点：見掛け密度3.26g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
    b3点：見掛け密度3.42g/cm3，細孔容積0.02cm3/g
    c3点：見掛け密度3.42g/cm3，細孔容積0.03cm3/g
    d3点：見掛け密度2.20g/cm3，細孔容積0.03cm3/g
    e3点：見掛け密度2.20g/cm3，細孔容積0.00cm3/g
  4. 水銀圧入式細孔分布測定により計測したモード径が、0.2〜10μmである請求項１〜３のいずれかに記載の蒸着材用酸化マグネシウム焼結体。
  5. 水銀圧入式細孔分布測定により計測したモード径が、0.3〜3μmである請求項１〜３のいずれかに記載の蒸着材用酸化マグネシウム焼結体。
  6. 酸化マグネシウムの純度が９０〜９９．９９質量％である請求項１〜５のいずれかに記載の蒸着材用酸化マグネシウム焼結体。
  7. 請求項１〜６のいずれかに記載の蒸着材用酸化マグネシウム焼結体からなる、プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材。
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