JP4968268B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Description
1.ドライ成膜工程が1ユニットの場合、加熱蒸発室で1回の成膜に使用する成膜原料の量は限りがあるので、成膜原料がなくなる時点で生産を中止し、ドライ成膜工程を清掃してから再度生産開始としなければならないため、製造が成膜原料の量単位となり生産性を挙げることが難しい。
2.ドライ成膜工程が複数ユニットの場合、加熱蒸発室で1回の成膜に使用する成膜原料の量はユニット分増えるが限りがあるので、成膜原料が多くなった分製造時間は長くすること出来るが、成膜原料がなくなる時点で生産を中止し、ドライ成膜工程を清掃してから再度生産開始としなければならないため、製造が成膜原料の量単位となり生産性を挙げることが難しい。
3.ドライ成膜工程を清掃している間は製造が出来ないため、1日の生産量が決められてしまう。
4.製造の途中で、成膜材料を補充する場合は、一旦成膜室及び加熱蒸発室を大気圧に戻すため、生産を再開する際には成膜室及び加熱蒸発室を再度真空にするために時間が掛かり1日の生産量が決められてしまう。又、ドライ成膜工程の前のウェット成膜工程も当然止めることになるため、ドライ成膜工程を止める前に工程ロスをなくすため、予めリーダーを繋ぎウェット成膜工程に仕掛品がない様にする煩雑な作業が必要となる。
5.成膜材料を補充する場合、成膜材料に潮解性の高い材料(例えば、電子注入層形成用の材料)の時、加熱蒸発室を大気圧に戻すことで残存している成膜材料が急速に水分を吸着し、再度、真空排気をする際に、この水分が除去し難く、高真空を達成するまでに非常に時間が掛かり1日の生産量が決められてしまう。
6.ドライ成膜工程の真空度が低いまま、電子注入層、陰極を成膜し形成すると、発光効率の低下だけでなく、寿命等の性能が劣化し、ダークスポット等の故障の原因となる。
前記ドライ成膜工程は、成膜条件を独立に制御し得る成膜室と、気圧調整室と、加熱蒸発室とを有する気相成膜ユニットを使用し、
前記気相成膜ユニットは前記成膜室の真空を維持し、前記加熱蒸発室と、前記成膜室とを分離及び接合が可能であり、
連続して成膜を行うことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
該第1開口部を該気圧調整室側から開閉する第1遮蔽板と、該第2開口部を該気圧調整室側から開閉する第2遮蔽板と、該第3開口部を該気圧調整室側から開閉する第3遮蔽板と、該第4開口部を該気圧調整室側から開閉する第4遮蔽板と、排気管と外気導入管とを有することを特徴とする前記2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
該第1開口部を該気圧調整室側から開閉する遮蔽板と、第2開口部を該気圧調整室側から開閉する第2遮蔽板と、排気管と外気導入管とを有することを特徴とする前記2又は3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
ドライ成膜工程は、成膜条件を独立に制御し得る成膜室と、気圧調整室と、加熱蒸発室とを有する気相成膜ユニットを使用し、
該ドライ成膜工程は連続してステップ毎に行う工程であり、該ステップは第1ステップと、これに続く第2ステップとからなり、
該第1ステップは、該成膜室の真空を維持した状態で、次の連続する成膜に対する調整のために、該加熱蒸発室と該成膜室とを分離し、
該第2ステップは、調整した該加熱蒸発室と該成膜室とを接合することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
(2)基材/第1電極(陽極)/発光層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(3)基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(4)基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層(正孔注入層)/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファ層(電子注入層)/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
(5)基材/第1電極(陽極)/陽極バッファ層(正孔注入層)/正孔輸送層/有機層(発光層)/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファ層(電子注入層)/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材
又、発光層が多層の場合は、積層する数に合わせて成膜・乾燥部のユニットを配設する必要がある。発光層の膜厚の総和は特に制限はないが、膜の均質性、発光に必要な電圧等を考慮し、通常2nmから5μm、好ましくは2nmから200nmの範囲で選ばれる。更に10nmから20nmの範囲にあるのが好ましい。
1.成膜室の真空状態を維持することで有機EL素子の製造にとって、故障の原因となる水分、酸素等の分子が成膜室に入り込むことを阻止出来、可撓性基材が持ち込む残留水分や酸素ガスをより効率よく排除出来る。工程変動の要因となる成膜時の圧力を安定化させることが出来、成膜品質の安定化が可能となった。
2.第1加熱蒸発室、第2加熱蒸発室が成膜室より分離し、再び成膜室にセットすることが可能であることから、交互の使用が出来、例えば、第1加熱蒸発室を使用して成膜している間に、第2加熱蒸発室の清掃、成膜原料の補充・加熱、第2加熱蒸発室の気圧調整等の次の成膜に対しての準備が出来る。このため、第1加熱蒸発室での成膜原料が少なくなって来た時点で第1加熱蒸発室を使用した成膜を中止し、第2加熱蒸発室を使用した成膜を開始することが出来、連続した成膜が可能になる。この結果、ドライ成膜工程の生産速度が全体の生産速度で律則とならなくなるためロールツーロール方式での生産効率の向上が可能となる。
3.成膜室の真空状態が維持されているため、第2加熱蒸発室への切替えが迅速に行われタイムロスがなくなり、生産効率の向上が可能となる。
4.第1加熱蒸発室、第2加熱蒸発室の清掃が成膜室と分離した状態で行われるため、清掃に伴う異物の可撓性基材への付着がなくなり、故障発生が減少し製品の品質安定化が可能となる。
1)排気管4a121(図2参照)に繋げられている真空ポンプ及び不活性ガス導入管4a123(図2参照)からの不活性ガスの導入を停止し、外気導入管4a122(図2参照)のバルブを開き第1加熱蒸発室4a12の真空を解除する。
2)真空を解除した後、セル4a12C1の掃除と電子注入層形成用の成膜原料の追加、第1加熱蒸発室4a12内の掃除を行う。この後、第3開口部4a125を第3遮蔽板4a126で閉じ、排気管4a121(図2参照)に繋げられている真空ポンプを稼動して成膜室4a11の真空度に合わせ、不活性ガス導入管4a123(図2参照)からの不活性ガスの導入を行う。
3)セル4a12C1に入っている成膜原料の加熱が行われる。セル4a12C1の開口部は調整板4a12C3を移動し閉じた状態とする。
1)Step1で準備された第1加熱蒸発室4a12を移動用レール4a14に沿ってストッパーに当接する位置まで移動する。
2)ストッパーに当接した位置で、配設してあるオイルジャツキ(不図示)で第1加熱蒸発室4a12を成膜室の外壁4a11A(図5参照)と、第1加熱蒸発室4a12の外壁4a12A(図5参照)とが当接する位置まで上昇させる。この段階で第1気圧調整室4a19Aが形成される。
3)第1気圧調整室4a19Aを真空にするため外気導入管4a1210のバルブを閉じる。
4)真空ポンプを稼動し排気管4a129を介して第1気圧調整室4a19Aを成膜室4a11の真空度に合わせる。
1)セル4a13C1に入っている電子注入層用の成膜原料の残量が1回分の成膜量に不足する量に近づいた時点で成膜室4a11の第2開口部4a113が第2遮蔽板4a117を移動して閉じられる。
2)第2加熱蒸発室4a13の第4開口部4a135が第4遮蔽板4a136を移動して閉じられる。合わせてセル4a13C1の開口部が調整板4a13C3により閉じられる。
3)排気管4a139に繋がっている真空ポンプの稼動を停止するのに合わせ、外気導入管4a1310のバルブを開き第2気圧調整室4a19Bを大気圧に戻す。
4)第2加熱蒸発室4a13を支えているオイルジャツキを下げ成膜室4a11から分離し、移動用レール4a14に沿って移動する。
1)第1加熱蒸発室4a12の気相成膜装置4a12Cのセル4a12C1の開口部を調整板4a12C3を移動し解放する。
2)第1遮蔽板4a114を移動させて第1開口部4a112を開く。
3)第3遮蔽板4a126を移動させて第3開口部4a125を開く。
3)が終了した段階で発光層の上に電子注入層形成用の成膜がマスク4a110を介して開始される。
Step1:第2気相成膜ユニット4a′2で成膜室の真空を維持した状態で加熱蒸発室が分離され、加熱蒸発室の清掃と電子注入層用成膜原料の補充が行われる。
Step2:第2気相成膜ユニット4a′2の加熱蒸発室を移動し成膜室にセットし、加熱蒸発室の気圧調整、電子注入層用成膜原料の加熱、気圧調整室の気圧調整を行う。
Step3:第1気相成膜ユニット4a′1での成膜が中止され、加熱蒸発室4a′12が成膜室4a′11の真空を維持した状態で成膜室4a′11から分離される。
Step4:第1気相成膜ユニット4a′1の成膜が中止した時点で、準備された第2気相成膜ユニット4a′2の成膜室の開口部、加熱蒸発室の開口部、セルの開口部が開けられ電子注入層の成膜がマスクを介して開始される。
1)セル4a′12C1に入っている電子注入層用の成膜原料の残量が1回分の成膜量に不足する量に近づいた時点で第1開口部4a′112が第1遮蔽板4a′113を移動して閉じられる。第1開口部4a′112が第1遮蔽板4a′113で閉じることで成膜室4a′11は真空を維持する状態となっている。
2)加熱蒸発室4a′12の第2開口部4a′125が第2遮蔽板4a′126を移動して閉じられる。合わせてセル4a′12C1の開口部が調整板4a′12C3により閉じられる。
3)気圧調整室4a′19の排気管4a′129に繋がっている真空ポンプの稼動を停止するのに合わせ、外気導入管4a′1210のバルブを開き気圧調整室4a′19を大気圧に戻す。
4)加熱蒸発室4a′12を支えているオイルジャツキ(不図示)を下げ、加熱蒸発室4a′12を成膜室4a′11から分離し、移動用レール4a′13に沿って移動する。
1)加熱蒸発室4a′12の排気管4a′121(図7参照)に繋げられている真空ポンプ及び不活性ガス導入管4a′123(図7参照)からの不活性ガスの導入を停止し、外気導入管4a122(図7参照)のバルブを開き加熱蒸発室4a′12を大気圧に戻す。
2)大気圧に戻した後、セル4a′12C1の掃除と電子注入層用の成膜原料の補充、加熱蒸発室4a′12内の掃除を行う。この後、第2開口部4a′125を第2遮蔽板4a′126で閉じ、排気管4a′121(図7参照)に繋げられている真空ポンプを稼動して成膜室4a′11の真空度に合わせ、不活性ガス導入管4a′123(図7参照)からの不活性ガスの導入を行う。
3)セル4a′12C1に入っている電子注入層用の成膜原料の加熱が行われる。セル4a′12C1の開口部は調整板4a′12C3を移動し閉じた状態とする。この後、第2気相成膜ユニット4a′2の成膜状況に応じて加熱蒸発室4a′12を成膜室4a′11にセットするため移動用レール4a′13に沿って移動する。
1)加熱蒸発室4a′12の清掃、セル4a′12C1への電子注入層用の成膜原料の補充が終了し真空状態に保たれた加熱蒸発室4a′12を移動用レール4a′13に沿ってストッパーに当接する位置まで移動する。
2)ストッパーに当接した位置で、配設してあるオイルジャツキで加熱蒸発室4a′12を、成膜室の外壁4a′117と、第1加熱蒸発室4a′12の外壁4a′1211とが当接する位置まで上昇させる(図5参照)。この段階で気圧調整室4a′19が形成される。
3)気圧調整室4a′19を真空にするため外気導入管4a′1210のバルブを閉じる。
4)真空ポンプを稼動し排気管4a′129を介して排気し気圧調整室4a′19を成膜室4a′11の真空度に合わせる。この後、第2気相成膜ユニット4a′2での電子注入層の成膜が終了し、可撓性基材201aとマスクとの位置合わせが終了した時点で第1気相成膜ユニット4a′1での電子注入層の成膜が開始される。
1)可撓性基材201aとマスクとの位置合わせ
第1開口部4a′112が閉じられた段階で、可撓性基材201aは第2気相成膜ユニット4a′2で電子注入層を成膜するために第2気相成膜ユニット4a′2に搬送する。搬送に伴い、可撓性基材201aに付けられたアライメントマーク201bを第2気相成膜ユニット4a′2に配設されている検出装置で検出し、第2気相成膜ユニット4a′2の成膜室に配設されているマスクとアライメントマーク201bとの位置合わせが行なわれる。
2)加熱蒸発室4a′12のセル4a′12C1の開口部を調整板4a′12C3を移動し解放する。
3)第1遮蔽板4a′113を移動させて第1開口部4a′112を開く。
4)第2遮蔽板4a′126を移動させて第2開口部4a′125を開く。
4)が終了した段階で発光層の上に電子注入層形成用の成膜がマスク4a′116を介して開始される。
Step1:気相成膜ユニット4a″1で成膜室の真空を維持した状態で加熱蒸発室4a″12が分離され、加熱蒸発室4a″12の清掃と電子注入層用成膜原料の補充が行われる。
Step2:加熱蒸発室4a″12の分離に合わせ、予め、清掃、電子注入層用成膜原料の補充、加熱、気圧調整を行った交換用の加熱蒸発室4a″13を移動し成膜室にセットし、気圧調整室の気圧調整を行う。
Step3:加熱蒸発室4a″12の分離に合わせ、可撓性基体を次の成膜を行う位置とマスクの位置とを合わせ可撓性基体の搬送を停止する。
Step4:成膜室の開口部、加熱蒸発室の開口部、セルの開口部が開けられ電子注入層の成膜がマスクを介して開始される。
1.従来、ロールツーロール方式による生産効率の向上は、成膜原料の補充に伴うドライ成膜工程での停滞が律速であったが、成膜原料の補充に伴うドライ成膜工程での成膜室、加熱蒸発室全体の大気開放による停滞がなくなることで成膜室を常に真空下に置くことが出来、ロールツーロール方式による生産効率の向上が可能となった。
2.成膜原料の補充に伴うドライ成膜工程での停滞がなくなり、ウェット成膜工程とドライ成膜工程とが分断することなく、アキュームレータやリーダーベースの連結によるわずかな加熱蒸着室の切替え時間を付与するだけで連続して成膜が行うことが出来、ロールツーロール方式による本来の一貫生産が可能となり、生産効率の向上が可能となった。
3.成膜原料の量に影響されることなく、且つ加熱蒸発室の汚れも成膜原料の補充の時に清掃されるため加熱蒸発室からの異物の付着がなくなり安定した成膜が連続して行うことが可能となり、安定した性能の有機EL素子の製造が可能となった。
4.成膜中の加熱蒸発室の緊急のトラブルに対してもアキュームレータを活用して予備の加熱蒸着室に切替えることが出来るため、他の材料種の加熱蒸着室と停止したり、他の材料種の成膜室を大気開放する必要がなく、生産再開までの時間を大幅に短縮することが可能となり、工程の安定的な稼動が可能となった。
2 供給工程
201a 可撓性基材
201b アライメントマーク
3 ウェット成膜工程
4 ドライ成膜工程
4a、4a′、4a″ 電子注入層形成工程
4a1、4b1、4a″1 気相成膜ユニット
4a′1 第1気相成膜ユニット
4a′2 第2気相成膜ユニット
4a11、4a′11、4a″11 成膜室
4a12、4a′12 第1加熱蒸発室
4a′12、4a″12、4a″13 加熱蒸発室
4a13 第2加熱蒸発室
4a14、4a′13、4a″14 移動用レール
4a15、4a′14 エアーツーバキュームコネクター
4a16、4a′15 検出装置
4a17、4a121、4a129、4a139、4a131、4a′16、4a′121、4a′129 排気管
4a18、4a122、4a132、4a1210、4a1310、4a′17、4a′122、4a′1210 外気導入管
4a123、4a133、4a′123 不活性ガス導入管
4a125 第3開口部
4a19A 第1気圧調整室
4a19B 第2気圧調整室
4a′19 気圧調整室
4a111、4a124、4a134、4a′111、4a′124 分離壁
4a112、4a′112 第1開口部
4a113、4a′125 第2開口部
4a114、4a′113 第1遮蔽板
4a1141 シール部材
4a117、4a′126 第2遮蔽板
4a12C、4a13C、4a′12C 気相成膜装置
4a125 第3開口部
4a126 第3遮蔽板
4a136 第4遮蔽板
4a11A、4a12A、4a′117、4a′1211 外壁
4a12B 凸部
4a11B 凹部
4a135 第4開口部
4a2、4b2 アキュームレータ
4b 第2電極形成工程
5 封止工程
6 断裁工程
7a、7b 搬送ロール
Claims (12)
- 有機エレクトロルミネッセンス素子をウェット成膜工程と、ドライ成膜工程とを有する製造工程を使用し、ロールツーロール方式で製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記ドライ成膜工程は、成膜条件を独立に制御し得る成膜室と、気圧調整室と、加熱蒸発室とを有する気相成膜ユニットを使用し、
前記気相成膜ユニットは前記成膜室の真空を維持し、前記加熱蒸発室と、前記成膜室とを分離及び接合が可能であり、
連続して成膜を行うことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記気相成膜ユニットは、1つの成膜室と、2つ以上の加熱蒸発室と、2つ以上の気圧調整室とを有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記気相成膜ユニットは、1つの成膜室と、1つの加熱蒸発室と、1つの気圧調整室とを有し、該気相成膜ユニットが2つ以上、工程に直列に配置されていることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記気相成膜ユニットは1つの成膜室と、1つの加熱蒸発室と、1つの気圧調整室とを有し、該加熱蒸発室は交換用の加熱蒸発室を有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記気圧調整室は成膜室の内側の下部に設けた第1開口部と第2開口部とを有する分離壁と、加熱蒸発室の内側の上部に設けた第3開口部と第4開口部とを有する分離壁とから構成された空間であり、
該第1開口部を該気圧調整室側から開閉する第1遮蔽板と、該第2開口部を該気圧調整室側から開閉する第2遮蔽板と、該第3開口部を該気圧調整室側から開閉する第3遮蔽板と、該第4開口部を該気圧調整室側から開閉する第4遮蔽板と、排気管と外気導入管とを有することを特徴とする請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記気圧調整室は成膜室の内側の下部に設けた第1開口部を有する分離壁と、加熱蒸発室の内側の上部に設けた第2開口部を有する分離壁とから構成された空間であり、
該第1開口部を該気圧調整室側から開閉する遮蔽板と、第2開口部を該気圧調整室側から開閉する第2遮蔽板と、排気管と外気導入管とを有することを特徴とする請求項2又は3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記成膜室は、排気管と、外気導入管と、マスクと、可撓性基材の有機機能層が形成された面側を実質非接触として搬送する搬送ロールとを有することを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記加熱蒸発室は気相成膜装置と、排気管と、外気導入管と、不活性ガス導入管とを有することを特徴とする請求項1から7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、ドライ成膜工程の後に、封止材貼合工程と、断裁工程とを有することを特徴とする請求項1から8の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1から9の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
ドライ成膜工程は、成膜条件を独立に制御し得る成膜室と、気圧調整室と、加熱蒸発室とを有する気相成膜ユニットを使用し、
該ドライ成膜工程は連続してステップ毎に行う工程であり、該ステップは第1ステップと、これに続く第2ステップとからなり、
該第1ステップは、該成膜室の真空を維持した状態で、次の連続する成膜に対する調整のために、該加熱蒸発室と該成膜室とを分離し、
該第2ステップは、調整した該加熱蒸発室と該成膜室とを接合することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記加熱蒸発室と成膜室との分離は、該成膜室及び該加熱蒸発室の真空を維持した状態で、気圧調整室を大気圧に戻した後、該加熱蒸発室と該成膜室とを分離することを特徴とする請求項10に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記加熱蒸発室と成膜室との接合は、分離された加熱蒸発室を大気圧に戻し、調整後、接合した後、気圧調整室を真空にすることを特徴とする請求項10又は11に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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