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JP4824163B2 - 硬質材層を除去するための方法 - Google Patents

硬質材層を除去するための方法 Download PDF

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Description

【0001】
この発明は、硬質合金基板から、TiN以外からなる硬質材層を除去するための方法に関するものである。
【0002】
定義
硬質材層というと、例えばCRC出版の「CRC 化学および物理学ハンドブック(CRC Handbook of Chemistry and Physics)」、第77版、「元素周期表」による、「IUPAC 新記号法」の第4、5、6、13、14群の少なくとも一つの元素の酸化物、窒化物、炭化物、炭素窒化物またはカルボキシナイトライドからなる層のことであり、上記材料からなる硬質材層は、H22含有溶液には溶解しにくい。これらの硬質材材料のうちTiNは除外される。
【0003】
DE 43 39 502より、硬質材層としてTiN/TiAlNからなる二重層が硬質合金基板から、過酸化水素水をベースとする錯体として化合された溶液によって層除去されることが、知られている。
【0004】
DE 43 39 502で使用される、TiN/TiAlN二重硬質材層を除去するための溶液は、短時間での層除去および、室温よりわずかに高い温度での実施可能性という要求を満たすには十分である。しかしながら錯体として合成されているため、簡単な処理という要望は満たさない。さらに、使用される溶液はTiN層およびTiAlN層を区別なく溶解するので、硬質合金基板表面に許容し得ない損傷をもたらす。また、これらの溶液は高価である。
【0005】
この発明の課題は、上記の欠点を除去し、DE 43 39 50によって周知となった方法の長所、すなわち短時間での層除去および層除去温度に関する長所を温存しながらも、硬質合金基板表面に与える損傷がはるかに少なく、溶液の化合が容易で、かつ簡単に溶液処理できる、硬質材層の除去方法を提案することである。
【0006】
この発明によるとこの課題は、基板と硬質材層との間にTiN中間担体層を布設し、硬質材層を選択的に、すなわち硬質材層の細孔を通したTiN層のみのほぼ完全な溶解によって、除去されることにより、達成される。これによってまた、上記のような硬質材層を有する工作物と、同時に、または基本的に全く同じ浴槽内でTiN被覆された工作物とを層除去するのに、この発明の方法が全く有効に利用され得るにしても、この方法がなぜTiN硬質材層そのもののために考案されたものでないのかが、明らかとなる。
【0007】
すなわちこの発明の目指すべきところは、硬質材層自体の溶解ではなく、特にPVD布設された硬質材層は常に多孔性であるため、溶液が浸透して中間担体層が溶解するので、硬質材層自体よりもはるかに容易に溶解する中間担体層を、硬質合金基板と硬質材層との間に設けることである、という認識が得られた。これは結果として、溶解されない、または実質的にわずかしか溶解しない硬質材層の剥離をもたらす。
【0008】
この方法の好ましい一実施形態においては、以下のタイプの層を含む硬質材層が層除去される。すなわち、
(E1,E2...En)x
ここで、
Exは、周期システムのIUPAC「新記号法」による第4,5,6,13,14群のうちの、元素番号n=xを、
Xは、N,C,Oのグループのうちの少なくとも一つの元素を、
nは、n≧2、特にn=2である、進行パラメータ(Laufparameter)を、
それぞれ表す。
【0009】
中間層の厚さとしては、機能性硬質材層のそれよりはるかに薄いものが選択される。中間層の層厚dzは好ましくは以下のように選択される。
【0010】
0.01μm ≦ dz ≦ 0.5μm
好ましくは、
0.01μm ≦ dz ≦ 0.3μm
特に好ましくは、
0.01μm ≦ dz ≦ 0.2μm
この発明による方法の、好ましいさらなる実施形態によると、元素Ex(但し、1≦x≦n)はAlおよび/またはSiおよび/またはCrおよび/またはホウ素を含む。この発明による方法の、好ましいさらなる実施形態によると、硬質材層はCrC層、CrN層、CrCN層またはWCC層を含む。
【0011】
この発明による方法の、好ましいさらなる実施形態によると、硬質材層はTiAlNおよび/またはTiCrN層を含み、極めて好ましい、ある実施形態では、硬質材層はTiAlN層を含むが、ここで特に好ましいのはTiAlN層である。
【0012】
硬質材層は好ましくは、少なくとも2μmの層厚を有する。
溶液としては、好ましくは過酸化水素溶液が使用されるが、その際、過酸化水素の好ましい重量%は最大50%、特に好ましくは最大20%である。この溶液には好ましくはさらに、NaOHが添加されるが、その重量%は好ましくは最大5%、特に好ましくは最大0.5%である。
【0013】
ここでさらに好ましくは、二蓚酸ナトリウムおよびK−Na−酒石酸塩―四水化物のいずれかが溶液に添加され、その重量%は好ましくは最大5%、特に好ましくは最大0.5%である。極めて好ましい一実施形態においては、使用される溶液は水の他には専ら、好ましくは上記の重量%の過酸化水素水、同様に上記の重量%のNaOH、さらに前記二蓚酸ナトリウムおよびK−Na−酒石酸塩―四水化物のいずれかのみを、好ましくは同様に上記の濃度で含む。
例:
硬質合金旋回切削プレートが、TiN/TiAlNの層で被覆された。TiN中間層は0.5μmの厚さを有し、この層全体の厚さは4μmであった。
ケース1:
溶液: H22:17.5重量%
二蓚酸ナトリウム:2.5重量%
NaOH:0.25重量%
被覆された基板を50℃の上記溶液に浸してわずか10分後には、溶液内で層除去の過程が見られた。30mm2までの大きさの硬質材層の破片が複数、剥離した。二時間後には、硬質合金基板表面がいかなる損傷も受けることなく、基板は完全に層除去された。
ケース2:
上記被覆された硬質合金旋回切削プレートは以下の溶液、すなわち、
22:17.5重量%
K−Na−酒石酸塩―四水化物:2.5重量%
NaOH:0.1重量%
で、30℃で層除去された。
【0014】
ここでも、10分後には既に層除去の過程が見られた。剥離した硬質材層の破片が層除去溶液内に明らかに認められた。2時間後には、何ら硬質合金基板表面に損傷をきたすことなく、旋回切削プレートの層除去が終了した。
【0015】
この発明による方法では、例えば20℃から60℃の範囲の比較的低い溶液温度でも、きわめて満足のいく効果が得られることがわかる。

Claims (13)

  1. 細孔を有する硬質材層と、その硬質材層とは化学的に異なり、硬質合金基板と硬質材層との間に設けられる中間層とを備えた硬質合金基板から硬質合金基板を製造する方法であって、硬質材層と中間層は、過酸化水素を含む選択された層の除去溶液に溶解するそれぞれの材料から構成され、中間層の材料は、硬質材層の材料よりも選択された期間内に前記除去溶液に対して容易に溶解し、硬質材層はWC−C、または、アルミニウム、シリコン、クロムまたはホウ素の少なくとも1つの酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物、カルボキシナイトライドからなり、硬質材層からTiNは除外され、中間層はTiNからなり、製造方法は、
    過酸化水素を含む選択された前記除去溶液に硬質材層を浸して前記除去溶液を硬質材層の細孔に浸透させて中間層に接触させることにより、中間層の少なくとも一部分を溶解して少なくとも部分的に硬質材層を硬質合金基板から剥離させるステップと、
    中間層の少なくともいくらかを前記除去溶液で溶解させた後に硬質合金基板から硬質材層を除去するステップとを備え、前記除去溶液は、H 2 2 、二シュウ酸ナトリウム、およびNaOHを含むか、または、H 2 2 、K−Na−酒石酸塩−4水化物、およびNaOHを含む、方法。
  2. 中間層の層厚dzが0.01μm≦dz≦0.5μmとなるように選択される、請求項1に記載の方法。
  3. 中間層の層厚dzが0.01μm≦dz≦0.3μmとなるように選択される、請求項1に記載の方法。
  4. 中間層の層厚dzが0.01μm≦dz≦0.2μmとなるように選択される、請求項1に記載の方法。
  5. 硬質材層がCrC層、CrN層、CrCN層またはWC−C層である、請求項1に記載の方法。
  6. 硬質材層がTiAlN層またはTiCrN層の少なくとも1つである、請求項1に記載の方法。
  7. 硬質材層がTiAlN層である、請求項1に記載の方法。
  8. 硬質材層がTiAlN層のみである、請求項1に記載の方法。
  9. 硬質材層の厚さが少なくとも2μmである、請求項1に記載の方法。
  10. 前記除去溶液は、最大50重量%の 2 2 を含む、請求項1に記載の方法。
  11. 前記除去溶液は、最大20重量%の 2 2 を含む、請求項1に記載の方法。
  12. 前記除去溶液は最大5.0重量%のNaOHを含む、請求項1に記載の方法。
  13. 前記除去溶液は最大0.5重量%のNaOHを含む、請求項1に記載の方法。
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