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JP2836275B2 - 液体燃料電池用触媒の製造方法及びその電極の製造方法 - Google Patents

液体燃料電池用触媒の製造方法及びその電極の製造方法

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JP2836275B2
JP2836275B2 JP3070952A JP7095291A JP2836275B2 JP 2836275 B2 JP2836275 B2 JP 2836275B2 JP 3070952 A JP3070952 A JP 3070952A JP 7095291 A JP7095291 A JP 7095291A JP 2836275 B2 JP2836275 B2 JP 2836275B2
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裕子 青山
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体燃料としてメタノー
ル、ヒドラジン、ホルマリン、ギ酸などの還元剤を用
い、空気や酸素を酸化剤とする液体燃料電池の空気極及
びそれを用いた液体燃料電池に関するものであり、特に
メタノール燃料電池用の触媒の製造方法及びその電極の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】メタノール燃料電池にとって最も重要な
課題の１つは、燃料極に供給されるメタノール燃料が過
剰になると電解質層を経て空気極に透過し、空気極上で
燃料の直接の酸化反応が起こり、空気極の性能低下を招
くことである。そのために、従来のメタノール燃料電池
では、両極間に隔膜としてイオン交換膜を設け、メタノ
ールの透過を阻止する構成を成していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の構成では、メタノールの阻止機能をイオン交換膜にの
み依存しており、空気極自体にはその機能がなく、かつ
現在一般に用いられているイオン交換膜では、十分なメ
タノールの阻止機能が得られないという欠点を有してい
た。
【０００４】本発明は上記従来の課題を解決するもの
で、燃料極から透過したメタノールによる空気極の特性
低下を抑制することによって、より高い性能を発揮する
液体燃料電池を実現するための触媒の製造方法及びその
電極の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明の製造方法による液体燃料電池用触媒及びそ
の電極は、低級飽和一価アルコールの水溶液に固体高分
子電解質と、貴金属触媒を担持した炭素微粉末とを添加
して固体高分子電解質と炭素微粉末とが分散した分散液
を形成する工程と、この固体高分子電解質と炭素微粉末
との分散液をろ過、乾燥後、粉砕する工程とから得られ
た前記炭素微粉末に固体高分子電解質を付与したもの、
およびこの触媒を用いた電極であり、好ましくは前記電
池用触媒と、フッ素樹脂で撥水処理した炭素微粉末とを
混合して、これを導伝性電極基板上に加圧成型して電
極、とくに空気極を形成することによって、空気極自身
にメタノールの阻止機能を持たせたものである。
【０００６】
【作用】この構成によって、空気極内部の触媒の表面
を、従来の電解質例えば硫酸に換わって、プロトン供給
体の固体高分子電解質が覆う。これまでの液体電解質の
場合には、電解液中に溶解したメタノールが燃料極側か
ら空気極側へイオン交換膜を透過した後、空気極内部の
電解液中を拡散して、触媒まで到達する。
【０００７】空気極では
【０００８】３／２Ｏ 2 ＋６Ｈ + ＋６ｅ - ＝３Ｈ 2 Ｏ （化１）
の反応が進行しているが、触媒近傍にメタノールが存在
すると
【０００９】ＣＨ 3 ＯＨ＋３／２Ｏ 2 ＝ＣＯ 2 ＋Ｈ 2 Ｏ （化２）
に示すメタノールの直接の酸化反応が起こり、空気極の
電位を低下させる。
【００１０】これに対し、本発明の製造方法による空気
極の場合は、空気極内部の触媒の表面を固体高分子電解
質が被覆しているために、この固体高分子電解質が溶解
メタノールの拡散を阻害し、かつ選択的にプロトンを透
過するためイオン導電性をそこなわずに、上記（化２）
の反応を抑制し、（化１）の反応を優先的に進行させ
る。この様に本発明の製造方法により、空気極自身にも
メタノール阻止機能が備わることとなり、従来のメタノ
ール燃料電池よりもメタノール阻止機能が向上し、より
高性能な液体燃料電池用触媒及びそれを用いた電極を提
供することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の一実施例について、図面を参
照しながら説明する。
【００１２】図１は、本発明の液体燃料電池用触媒の製
造方法の工程を示すものである。まず、固体高分子電解
質として、米国デュポン社製のＮａｆｉｏｎを用いた米
国アルドリッチ・ケミカル社製のイオン交換膜粉末の５
重量％溶液を用い、この固体高分子電解質１ｍｌ当り、
ブチルアルコール４ｍｌ及び水２５０ｍｌと混合する。
これを超音波ホモジナイザーを用いて約５分間分散処理
した。つぎに、この分散液に触媒を２５重量％担持させ
た炭素微粉末を添加した。ここでは固体高分子電解質の
添加量が、貴金属触媒を担持した炭素微粉末に対する重
量比で１０〜３０％となるようにした。ついで超音波ホ
モジナイザーを用いて約１０分間分散処理した。この分
散液をろ過し、１１０℃で乾燥し、溶媒を除去した後粉
砕し、固体高分子電解質付きの液体燃料電池用の触媒担
持炭素微粉末を作製した。
【００１３】図２は、本発明の液体燃料電池用電極の製
造工程を示したものである。まず、ポリテトラフルオロ
エチレン（以下、ＰＴＦＥという）を重量比で５０〜７
０％添加した炭素微粉末からなる導伝性シートにチタン
製のラスメタルを予備プレスにより圧着し、導伝性電極
基板を作製した。この導伝性基板上に、上記の固体高分
子電解質付きの液体燃料電池用触媒粉末と、ＰＴＦＥを
２５〜７０重量％添加することによって撥水処理した炭
素微粉末とを混合して散布し、このＰＴＦＥを結着材と
して予備成型した。この成型体を３４０〜３８０℃の温
度、５〜２０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でホットプレスするこ
とにより液体燃料電池用電極を作製した。
【００１４】図３は、本発明におけるメタノール燃料電
池の単セルの模式断面図を示すものである。図中１０は
陽イオン交換膜を示し、本発明ではスチレンとビニルベ
ンゼンとの共重合体からなる膜として、セレミオンＣＭ
Ｅ（旭硝子社製）を用いた。１１は正極、１２は負極を
示す。空気を空気室１３に、メタノール燃料を燃料室１
４にそれぞれ導入し、正極電解液室１５及び負極電解液
室１６には１．５Ｍ／ｌの硫酸を注入した。
【００１５】図４は、図３中の正極１１の断面を模式的
に拡大して表した図である。空気極は撥水層２２と触媒
層２１との２層構造を成している。撥水層はＰＴＦＥで
撥水処理した炭素微粉末からなり、完全に撥水性の多孔
体であるため、電解液室２４からの電解液を阻止し、空
気室２３から触媒層内部へ空気を供給する役割をする。
触媒層はＰＴＦＥ２５で撥水処理した炭素微粉末２６と
白金触媒２７を担持させた炭素微粉末からなり、撥水層
よりもＰＴＦＥ量が少なく準撥水性であるため、正極電
解液室２４からの電解液２８が触媒層内部にある程度浸
透し、電極内にプロトンを供給する。本発明の空気極の
場合には、この触媒層表面に固体高分子電解質２０を備
え、電解液により供給されたプロトンを触媒粒子まで伝
える構成になっている。
【００１６】この空気極の分極特性の測定は、硫酸水銀
電極を参照極とした半電池セルを用いて行った。電解液
中のメタノールに対する影響を調べるために、１．５Ｍ
／ｌの硫酸と０〜２Ｍ／ｌのメタノールとを混合して、
この半電池用の電解液とした。この空気極を用いたメタ
ノール燃料電池の特性は、図３に示した単セルを用いて
行った。測定温度は、半電池セル、単セル共に６０℃で
行った。
【００１７】図５に、電解液中に０．４Ｍ／ｌのメタノ
ールを混入させた際の空気極の分極特性と、固体高分子
電解質の空気極への添加量との関係を調べた結果を示
す。固体高分子電解質の空気極への添加量は、触媒層の
触媒を担持した炭素微粉末に対する重量％で表した。空
気極の分極特性は、標準水素電極（ＮＨＥ）に対する電
位で表した。固体高分子電解質０％の空気極の電解液中
にメタノールが混入すると開回路電圧が著しく減少し、
９６０ｍＶから７３０ｍＶまで低下した。その後、電流
密度の増加にともなって、２００ｍＡ／ｃｍ2以上の電
流密度まで緩やかに分極した。この電極の反応層に固体
高分子電解質を１０〜２０％添加すると、すべての電流
密度において分極特性が５０〜１２０ｍＶ向上した。し
かし、５０％以上では固体高分子電解質の添加効果はみ
られなかった。これは過剰の固体高分子電解質により、
電極の抵抗が増加したためと考えられる。
【００１８】図６に、固体高分子電解質の添加量が０％
及び２０％の電極の電流密度６０ｍＡ／ｃｍ2時におけ
るメタノール濃度と分極特性との関係を示した。固体高
分子電解質添加量０％の電極は、メタノール０．２Ｍ／
ｌ以上で急激に電圧が低下した。それと比較して、２０
％添加の電極はメタノール０．４Ｍ／ｌまで高い電圧を
維持し、その後も１．５Ｍ／ｌまで特性の改善が見られ
た。
【００１９】以上の結果より、空気極の触媒層内部に１
０〜３０重量％の固体高分子電解質を添加することによ
って、電解質中のメタノールの触媒粒子への拡散を阻止
することが可能となり、空気極の耐メタノール特性を向
上させることができた。
【００２０】図７に、本発明の製造方法により、空気極
に２０重量％の固体高分子電解質を添加した電極を作製
して構成したメタノール燃料電池の電圧−電流特性を示
す。本発明の燃料電池の特性（曲線Ａ）では、電流密度
６０ｍＡ／ｃｍ2における電池電圧は０．４４Ｖを示し
た。一方、比較のために測定した固体高分子電解質を添
加しない公知の製造法による空気極を用いた燃料電池の
特性（曲線Ｂ）では、電流密度６０ｍＡ／ｃｍ2におけ
る電池電圧は０．３９Ｖを示した。
【００２１】以上のように、本発明の製造方法による触
媒を用いて電極を作製することによって、従来のメタノ
ールの阻止機能を持たない空気極を用いた燃料電池より
も高い電池電圧が得られることが明かとなった。
【００２２】なお、実施例では固体高分子電解質とし
て、テトラフルオロエチレンとパーフルオロビニルエー
テルとの共重合体からなる高分子の代表例として、米国
アルドリッチ・ケミカル社製のイオン交換膜粉末の５重
量％溶液を用いたが、プロトン交換基をもつ他の高分子
電解質を用いても同様の結果が得られる。例えば、スチ
レンとビニルベンゼンとの共重合体からなる高分子を用
いてもよい。
【００２３】また、固体高分子電解質の分散媒である、
低級飽和一価アルコールの代表例としてブチルアルコー
ルを用いたが、プロピルアルコール、イソプロピルアル
コール、イソブチルアルコール、sec-ブチルアルコー
ル、tert-ブチルアルコールなどの炭素数４以下の水溶
性のアルコールならば、どのアルコールを用いても同様
の結果が得られる。
【００２４】さらに、本実施例では、液体燃料電池の一
例としてメタノール燃料電池を取り上げたが、ヒドラジ
ン、ホルマリンなどを燃料とする燃料電池に適用するこ
とも可能である。
【００２５】
【発明の効果】以上のように本発明は、触媒の表面を固
体高分子電解質で均一に被覆し、空気極の電極内部に固
体高分子電解質付きの触媒担持炭素微粉末をよく分散し
た状態で付与することによって、燃料極から透過したメ
タノールによる空気極の特性低下を抑制することができ
るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例における液体燃料電池用触媒の
製造工程を示す図
【図２】本発明の実施例における液体燃料電池用電極の
製造工程を示す図
【図３】本発明の実施例におけるメタノール燃料電池の
単セルの模式断面図
【図４】本発明の実施例における空気極の模式拡大断面
図
【図５】空気極の分極特性と、固体高分子電解質の添加
量との関係を示した図
【図６】メタノール濃度と分極特性との関係を示す図
【図７】メタノール燃料電池の電圧−電流特性を示す図
【符号の説明】
１０ 陽イオン交換膜 １１ 正極 １２ 負極 １３ 空気室 １４ 燃料室 １５ 正極電解液室 １６ 負極電解液室 ２０ 固体高分子電解質 ２１ 触媒層 ２２ 撥水層 ２３ 空気室 ２４ 電解液室 ２５ ポリテトラフルオロエチレン ２６ 炭素微粉末 ２７ 白金触媒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−48758（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−269751（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 H01M 4/88

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 低級飽和一価アルコールの水溶液に、固
    体高分子電解質と貴金属触媒を担持した炭素微粉末とを
    添加して固体高分子電解質と炭素微粉末触媒の分散液を
    形成する工程と、この分散液をろ過、乾燥後、粉砕する
    工程からなることを特徴とする液体燃料電池用触媒の製
    造方法。
  2. 【請求項２】 固体高分子電解質を低級飽和一価アルコ
    ールの水溶液に加えて固体高分子電解質の分散液を形成
    する工程と、前記固体高分子電解質の分散液に貴金属触
    媒を担持した炭素微粉末を添加して前記電解質と炭素微
    粉末触媒とが分散した分散液を形成する工程と、前記固
    体高分子電解質と炭素微粉末とを含む分散液をろ過、乾
    燥後、粉砕する工程からなることを特徴とする液体燃料
    電池用触媒の製造方法。
  3. 【請求項３】 上記固体高分子電解質の添加量が、貴金
    属触媒を担持した炭素微粉末に対する重量比で１０〜３
    ０％である請求項２記載の液体燃料電池用触媒の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 上記固体高分子電解質として、テトラフ
    ルオロエチレンとパーフルオロビニルエーテルとの共重
    合体からなる高分子を用いたことを特徴とする請求項２
    記載の液体燃料電池用触媒の製造方法。
  5. 【請求項５】 上記低級飽和一価アルコールとして、プ
    ロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルア
    ルコール、イソブチルアルコール、sec-ブチルアルコー
    ル、tert-ブチルアルコールからなる炭素数４以下のア
    ルコールのうちの少なくとも１つを用いた請求項２記載
    の液体燃料電池用触媒の製造方法。
  6. 【請求項６】 固体高分子電解質を低級飽和一価アルコ
    ールの水溶液に加える工程において、超音波分散処理を
    しながら固体高分子電解質の分散液を形成する請求項２
    記載の液体燃料電池用触媒の製造方法。
  7. 【請求項７】 固体高分子電解質の分散液に、貴金属触
    媒を担持した炭素微粉末を添加する工程において、超音
    波分散処理を施す請求項２記載の液体燃料電池用触媒の
    製造方法。
  8. 【請求項８】 固体高分子電解質を低級飽和一価アルコ
    ールの水溶液に加えて固体高分子電解質の分散液を形成
    させる工程と、前記固体高分子電解質の分散液に貴金属
    触媒を担持した炭素微粉末を添加して固体高分子電解質
    と炭素微粉末とが分散した分散液を形成する工程と、こ
    の固体高分子電解質と炭素微粉末との分散液をろ過、乾
    燥後、粉砕する工程とから得られた前記炭素微粉末に固
    体高分子電解質を付与した電池用触媒と、フッ素樹脂で
    撥水処理した炭素微粉末とを混合し、これを導伝性電極
    基板上に加圧成型したことを特徴とする液体燃料電池用
    電極の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記フッ素樹脂で撥水処理した炭素微粉
    末のフッ素樹脂添加量が、炭素微粉末に対して、重量比
    で２５〜７０％の範囲である請求項８記載の液体燃料電
    池用電極の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記導伝性電極基板として、フッ素樹
    脂を重量比で５０〜７０％添加した炭素微粉末からなる
    導伝性シートに金属メッシュを圧着した電極基板を用い
    た請求項８記載の液体燃料電池用電極の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記加圧成型が、３４０〜３８０℃の
    温度下において５〜２０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスす
    ることによりなされる請求項８記載の液体燃料電池用電
    極の製造方法。
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