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JP2022022576A - Grease composition - Google Patents

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JP2022022576A
JP2022022576A JP2020111121A JP2020111121A JP2022022576A JP 2022022576 A JP2022022576 A JP 2022022576A JP 2020111121 A JP2020111121 A JP 2020111121A JP 2020111121 A JP2020111121 A JP 2020111121A JP 2022022576 A JP2022022576 A JP 2022022576A
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base oil
grease composition
low temperature
grease
temperature
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Koji Ishii
朋也 中里
Tomoya Nakazato
光哉 雑賀
Mitsuya Zoga
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Nippeco Ltd
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Abstract

To provide a grease composition which can achieve a low-temperature operation characteristic necessary for automobile components and precision machinery components used under a low-temperature environment.SOLUTION: A grease composition of the present invention comprises at least a base oil and a thickener. The base oil comprises at least one selected from coal to liquid (CTL) or a group III base oil in the American Petroleum Institute classification. A kinematic viscosity of the base oil is 3 mm2/s or more and 40 mm2/s or less at 100°C.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、例えば、自動車部品や精密機械部品に組み込まれるギヤや軸受等の機械要素に使用されるグリース組成物に関する。 The present invention relates to, for example, a grease composition used for mechanical elements such as gears and bearings incorporated in automobile parts and precision machine parts.

自動車部品や精密機械部品のギヤ、軸受及び摺動部等には、これらの摩擦・摩耗等を防ぐためにグリースが使用されている。従来より、グリースの基油として、鉱油や合成油が広く用いられている。 Grease is used in gears, bearings, sliding parts, etc. of automobile parts and precision machine parts to prevent friction and wear. Conventionally, mineral oil and synthetic oil have been widely used as the base oil for grease.

近年、省エネルギー化、及び省電力化が求められる中、グリースにもそれに応じた性能として、低トルク化が必要とされている。特に、グリースは、低温環境下で使用される際、室温環境下に比べて硬くなり、機器作動時の抵抗となってしまう。そのため、自動車部品や精密機械部品に組み込まれているギヤや軸受等の機械要素に使用されるグリースは、低温時でもあまり硬くならず、機器作動時の抵抗となりにくいグリース、即ち優れた低温作動性を実現できるグリースが求められている。 In recent years, as energy saving and power saving are required, grease is also required to have a low torque as a performance corresponding to the demand. In particular, when grease is used in a low temperature environment, it becomes harder than in a room temperature environment and becomes a resistance when the equipment is operated. Therefore, the grease used for mechanical elements such as gears and bearings incorporated in automobile parts and precision machine parts does not become very hard even at low temperatures and does not easily become resistance during equipment operation, that is, excellent low temperature operability. There is a demand for grease that can achieve this.

例えば、特許文献1には、合成油より安価の鉱油を用いても、合成油と用いた場合と同等に近い耐熱性及び低温特性を有するグリース組成物に関する発明が開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses an invention relating to a grease composition having heat resistance and low temperature characteristics similar to those used with synthetic oil even when mineral oil, which is cheaper than synthetic oil, is used.

特開2017-43745号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-43745

しかしながら、特許文献1に記載の発明では、基油の流動点付近での低温作動性について言及していない。すなわち、基油の流動点付近にて、低温トルクが大きく変動すると、低温作動性は悪くなり、自動車部品や精密機械部品に必要な低温作動性の実現が困難となる。 However, the invention described in Patent Document 1 does not mention low temperature operability near the pour point of the base oil. That is, if the low temperature torque fluctuates greatly near the pour point of the base oil, the low temperature operability deteriorates, and it becomes difficult to realize the low temperature operability required for automobile parts and precision machine parts.

また、特許文献1に記載の発明では、JIS K 2220:2013「グリース」に定められた低温トルク性能において、試験温度を-20℃で実施している。 Further, in the invention described in Patent Document 1, the test temperature is set to −20 ° C. in the low temperature torque performance defined in JIS K 2220: 2013 “Grease”.

しかしながら、自動車部品や精密機器部品等における要求性状を鑑みると、例えば、-40℃の条件における起動トルクは400mN・m以下であることが求められ、特許文献1における低温作動性は十分でない。 However, in view of the required properties of automobile parts, precision equipment parts, etc., for example, the starting torque under the condition of −40 ° C. is required to be 400 mN · m or less, and the low temperature operability in Patent Document 1 is not sufficient.

本発明は、上記の現状を鑑みてなされたもので、低温環境下で使用される自動車部品や精密機械部品に必要な低温作動性を実現可能なグリース組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above situation, and an object of the present invention is to provide a grease composition capable of realizing low temperature operability required for automobile parts and precision machine parts used in a low temperature environment.

本発明は、少なくとも基油と増ちょう剤と、を含むグリース組成物であって、
前記基油は、コール・ツー・リキッド(以下、「CTL」と記述する)、或いは、米国石油協会(American Petroleum Institute)分類におけるグループIII基油(以下、「グループIII基油」と記述する)から選択される少なくとも1種類を含み、前記基油の動粘度は、100℃において3mm/s以上40mm/s以下であることを特徴とする。
The present invention is a grease composition containing at least a base oil and a thickener.
The base oil is a call-to-liquid (hereinafter referred to as "CTL") or a group III base oil in the American Petroleum Institute (American Petroleum Institute) classification (hereinafter referred to as "Group III base oil"). It contains at least one selected from, and is characterized in that the kinematic viscosity of the base oil is 3 mm 2 / s or more and 40 mm 2 / s or less at 100 ° C.

本発明では、JIS K 2220:2013「グリース」に記載の低温トルク試験方法にて求めた、基油の流動点を7℃下回る温度における起動トルクの値(A)と、前記値(A)の測定温度より10℃高い温度における起動トルクの値(B)との比(A/B)が、3.00以下であることが好ましい。尚、以降断りの無い限り、「起動トルク」とは、JIS K 2220:2013に記載の低温トルク試験方法にて求めた起動トルクを指す。 In the present invention, the value (A) of the starting torque at a temperature 7 ° C. below the pour point of the base oil and the value (A) obtained by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013 "Grease". The ratio (A / B) to the starting torque value (B) at a temperature 10 ° C. higher than the measured temperature is preferably 3.00 or less. Unless otherwise specified, the "starting torque" refers to the starting torque obtained by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013.

本発明では、JIS K 2220:2013「グリース」に記載の低温トルク試験方法にて求めた、-40℃での起動トルクの値が、400mN・m以下であることが好ましい。本発明では、前記基油の粘度指数が、120以上であることが好ましい。 In the present invention, the value of the starting torque at −40 ° C. determined by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013 “Grease” is preferably 400 mN · m or less. In the present invention, the viscosity index of the base oil is preferably 120 or more.

本発明では、JIS K 2220:2013「グリース」に記載のちょう度試験方法にて求めた混和ちょう度が、220~385の範囲内であることが好ましい。 In the present invention, the mixing consistency determined by the consistency test method described in JIS K 2220: 2013 "Grease" is preferably in the range of 220 to 385.

本発明における前記グリース組成物は、自動車部品、或いは、精密機械部品のギヤ、軸受又は摺動部に適用されることが好ましい。 The grease composition in the present invention is preferably applied to gears, bearings or sliding portions of automobile parts or precision machine parts.

本発明のグリース組成物を用いることで、良好な低温作動性を実現することができる。すなわち、基油の流動点を下回る温度においても、低温作動性の急激な悪化は生じない。このため、基油の流動点以下となる使用環境下においても、グリース組成物による抵抗を抑えた状態で機器を適切に作動することができる。 By using the grease composition of the present invention, good low temperature operability can be realized. That is, even at a temperature below the pour point of the base oil, the low temperature operability does not deteriorate sharply. Therefore, even in a usage environment where the pour point of the base oil is equal to or lower, the equipment can be appropriately operated while suppressing the resistance due to the grease composition.

以下、本実施の形態におけるグリース組成物について詳しく説明する。まずは、本実施の形態のグリース組成物に至るまでの経緯について説明する。 Hereinafter, the grease composition according to this embodiment will be described in detail. First, the process leading up to the grease composition of the present embodiment will be described.

<本実施の形態のグリース組成物に至るまでの経緯>
グリース組成物は、基油、増ちょう剤(基油を固めることのできる成分)、及び添加剤によって構成された半固形状の潤滑剤であり、基油には、鉱油や合成油等が使用される。
<Background to the grease composition of the present embodiment>
The grease composition is a semi-solid lubricant composed of a base oil, a thickener (a component capable of solidifying the base oil), and an additive, and mineral oil, synthetic oil, etc. are used as the base oil. Will be done.

多くの合成油は、鉱油と比較して低い流動点を有する。このため、基油として合成油を有するグリース組成物は、良好な低温作動性を要求される自動車部品や精密機械部品に組み込まれるギヤや軸受等の機械要素に広く適用されている。 Many synthetic oils have a lower pour point compared to mineral oils. Therefore, a grease composition having a synthetic oil as a base oil is widely applied to machine elements such as gears and bearings incorporated in automobile parts and precision machine parts that require good low temperature operability.

しかしながら、合成油は鉱油と比較して高価である。そのため、合成油を基油としたグリース組成物は、鉱油を基油としたグリース組成物より高価となるデメリットがある。 However, synthetic oils are more expensive than mineral oils. Therefore, the grease composition based on synthetic oil has a demerit that it is more expensive than the grease composition based on mineral oil.

このような経済的観点を考慮して、特許文献1に記載の発明では、基油として鉱油を用いている。特許文献1では、基油の流動点、飽和分、硫黄分、粘度指数、及び40℃動粘度を適宜選択してなる所定の鉱油を用い、これにより、合成油を用いた場合と同等程度の耐熱性及び低温特性が得られるとしている。 In consideration of such an economic viewpoint, the invention described in Patent Document 1 uses mineral oil as a base oil. In Patent Document 1, a predetermined mineral oil obtained by appropriately selecting the pour point, saturation content, sulfur content, viscosity index, and 40 ° C. kinematic viscosity of the base oil is used, whereby the same degree as that in the case of using synthetic oil is used. It is said that heat resistance and low temperature characteristics can be obtained.

しかしながら、特許文献1に記載の発明では、基油の流動点付近での低温作動性について言及していない。また、後述する実験でも示すように、基油として合成油のポリ-アルファ-オレフィン(以下、PAOと記述する)を用いた場合は、基油の流動点付近で大幅に低温トルクが変動してしまい、上記した経済的観点と合わせて使い勝手は悪化する。 However, the invention described in Patent Document 1 does not mention low temperature operability near the pour point of the base oil. Further, as shown in the experiment described later, when a synthetic oil poly-alpha-olefin (hereinafter referred to as PAO) is used as the base oil, the low temperature torque fluctuates significantly near the pour point of the base oil. Therefore, the usability deteriorates in combination with the above-mentioned economic viewpoint.

更に、特許文献1に記載の発明では、JIS K 2220:2013「グリース」に定められた低温トルクの試験温度を-20℃として実施しているものの、実際には、自動車部品や精密機器部品等における要求性状は、更に低い温度での良好な低温作動性である。一例であるが、低温作動性としては、-40℃の条件における起動トルクが400mN・m以下であることが求められる。 Further, in the invention described in Patent Document 1, although the test temperature of the low temperature torque specified in JIS K 2220: 2013 "Grease" is set to -20 ° C, in reality, automobile parts, precision equipment parts, etc. The required property in is good low temperature operability at even lower temperatures. As an example, for low temperature operability, the starting torque under the condition of −40 ° C. is required to be 400 mN · m or less.

以上により、合成油より安価で且つ、優れた低温作動性を実現可能なグリース組成物が求められる。 From the above, there is a need for a grease composition that is cheaper than synthetic oil and can realize excellent low temperature operability.

<本実施の形態のグリース組成物の概要>
そこで、本発明者らは、鋭意検討の結果、基油として、
CTL、或いは、グループIII基油を用いることを見出した。これらは、合成油に比べて安価であり、且つ、基油として、CTL或いは、グループIII基油を用いることで、良好な低温作動性を得ることができる。特に、これらの基油を用いる事により、使用環境温度が、基油の流動点を下回り、基油自体の流動性が低下しても、急激な低温作動性の悪化を起こすことはない。
<Overview of the grease composition of this embodiment>
Therefore, as a result of diligent studies, the present inventors have decided to use it as a base oil.
It has been found to use CTL or Group III base oils. These are cheaper than synthetic oils, and good low temperature operability can be obtained by using CTL or Group III base oil as the base oil. In particular, by using these base oils, even if the operating environment temperature falls below the pour point of the base oil and the fluidity of the base oil itself decreases, the low temperature operability does not deteriorate sharply.

本実施の形態のグリース組成物は、
(1) 少なくとも基油と増ちょう剤と、を含むグリース組成物であって、
(2) 基油は、CTL、或いは、グループIII基油から選択される少なくとも1種類を含み、
(3) 基油の動粘度は、100℃において3mm/s以上40mm/s以下である、
ことを特徴とする。
The grease composition of the present embodiment is
(1) A grease composition containing at least a base oil and a thickener.
(2) The base oil contains at least one selected from CTL or Group III base oil.
(3) The kinematic viscosity of the base oil is 3 mm 2 / s or more and 40 mm 2 / s or less at 100 ° C.
It is characterized by that.

(基油)
上記(2)で示した通り、本実施の形態のグリース組成物の基油には、CTL、或いは、グループIII基油を用いる。
(Base oil)
As shown in (2) above, CTL or Group III base oil is used as the base oil of the grease composition of the present embodiment.

CTLとは、石炭から直接又は間接的にフィッシャー・トロプシュ法にて合成され、更に精製、異性化等の処理を実施し得られた潤滑用途の液体を指す。 CTL refers to a liquid for lubrication that is directly or indirectly synthesized from coal by the Fischer-Tropsch method and further subjected to treatments such as purification and isomerization.

本実施の形態では、基油として、CTL、或いは、グループIII基油を用いることで、基油の流動点に関わらず、グリースとしては良好な低温作動性を得ることができる。特に、後述する実験に示すように、使用環境温度が、基油の流動点を下回り、基油自体の流動性が低下しても、低温作動性の急激な悪化を抑制することができる。 In the present embodiment, by using CTL or Group III base oil as the base oil, good low temperature operability as a grease can be obtained regardless of the pour point of the base oil. In particular, as shown in an experiment described later, even if the operating environment temperature falls below the pour point of the base oil and the fluidity of the base oil itself decreases, the rapid deterioration of low temperature operability can be suppressed.

本実施の形態のグリース組成物の基油として、CTL又はグループIII基油を用いるが、これらは単独で使用することもできるし、混合して用いることもできる。また、経済性や用途を深慮しつつ、その他の基油を適宜加えて使用しても良い。 CTL or Group III base oil is used as the base oil of the grease composition of the present embodiment, but these can be used alone or in combination. In addition, other base oils may be added as appropriate while considering economic efficiency and usage.

その他の基油として、低温作動性に影響を及ぼさない限りは、当該技術分野で既知の基油、例えば、鉱油として米国石油協会(American Petroleum Institute)分類におけるグループI基油、又はグループII基油、或いは、合成油として炭化水素系合成油、エステル系合成油、フェニルエーテル系合成油、グリコール系合成油、シリコーン系合成油、若しくは、フッ素系合成油又はこれらの混合油を使用することができる。 Other base oils, as long as they do not affect low temperature operability, are known in the art, such as Group I base oils or Group II base oils in the American Petroleum Institute classification as mineral oils. Alternatively, as the synthetic oil, a hydrocarbon-based synthetic oil, an ester-based synthetic oil, a phenyl ether-based synthetic oil, a glycol-based synthetic oil, a silicone-based synthetic oil, a fluorine-based synthetic oil, or a mixed oil thereof can be used. ..

本実施の形態では、上記(3)で示した通り、基油の動粘度は、100℃において3mm/s以上40mm/s以下であることが好ましい。これにより、高温時の基油蒸発量を少なくでき、また、-40℃での低温トルク試験において、起動トルクを、400mN・m以下に抑えることができる。従って、グリース組成物の耐久性を向上させることができるとともに、良好な低温作動性を得ることができる。以上により、本実施の形態のグリース組成物を、自動車部品や精密機械部品に組み込まれているギヤや軸受等の機械要素に、好ましく使用することができる。また、基油の動粘度は、100℃において、3mm/s以上8mm/s以下であることがより好ましく、3mm/s以上7mm/s以下であることが更により好ましい。基油の100℃における動粘度は、JIS K 2283:2000「原油及び石油製品-動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」に記載の動粘度試験方法に基づいて測定される。 In the present embodiment, as shown in (3) above, the kinematic viscosity of the base oil is preferably 3 mm 2 / s or more and 40 mm 2 / s or less at 100 ° C. As a result, the amount of evaporation of the base oil at high temperature can be reduced, and the starting torque can be suppressed to 400 mN · m or less in the low temperature torque test at −40 ° C. Therefore, the durability of the grease composition can be improved and good low temperature operability can be obtained. As described above, the grease composition of the present embodiment can be preferably used for mechanical elements such as gears and bearings incorporated in automobile parts and precision machine parts. Further, the kinematic viscosity of the base oil is more preferably 3 mm 2 / s or more and 8 mm 2 / s or less at 100 ° C., and even more preferably 3 mm 2 / s or more and 7 mm 2 / s or less. The kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. is measured based on the kinematic viscosity test method described in JIS K 2283: 2000 “Crude oil and petroleum products-kinematic viscosity test method and viscosity index calculation method”.

また、本実施の形態のグリース組成物に用いられるCTL、又はグループIII基油の粘度指数は、120以上であることが好ましく、130以上がより好ましく、140以上であることが更に好ましい。これにより、良好な低温作動性を得ることができ、更に、高温時の動粘度の低下を抑制でき、潤滑性を向上させることが可能になる。 Further, the viscosity index of the CTL or Group III base oil used in the grease composition of the present embodiment is preferably 120 or more, more preferably 130 or more, and further preferably 140 or more. As a result, good low-temperature operability can be obtained, further, reduction in kinematic viscosity at high temperature can be suppressed, and lubricity can be improved.

本実施の形態のグリース組成物に用いられるCTL、及び、グループIII基油のうち、CTLを用いることにより、特に優れた低温作動性を得ることができる。 Of the CTLs used in the grease composition of the present embodiment and the group III base oils, CTLs can be used to obtain particularly excellent low temperature operability.

(増ちょう剤)
本実施の形態のグリース組成物の増ちょう剤は、限定されるものでなく、例えば、用途などに応じて、当該技術分野で既知のものから、適宜選択することができる。例えば、金属石けんとして、リチウム石けん、リチウム複合石けん、カルシウム石けん、カルシウム複合石けん、アルミニウム石けん、及び、アルミニウム複合石けんからなる群から1種又は2種以上を選択することができる。また、非石けんとして、ウレア化合物、有機化ベントナイト、シリカゲル、及び、ポリテトラフルオロエチレンからなる群から1種又は2種以上を選択することができる。金属石けんと非石けんは、上記以外のものであってもよい。また、金属石けんと非石けんとを混合して使用することもできる。
(Thickener)
The thickener of the grease composition of the present embodiment is not limited, and can be appropriately selected from those known in the art, for example, depending on the intended use. For example, as the metal soap, one kind or two or more kinds can be selected from the group consisting of lithium soap, lithium composite soap, calcium soap, calcium composite soap, aluminum soap, and aluminum composite soap. Further, as the non-soap, one or more can be selected from the group consisting of urea compounds, organic bentonite, silica gel, and polytetrafluoroethylene. The metal soap and the non-soap may be other than the above. It is also possible to use a mixture of metal soap and non-soap.

(その他)
本実施の形態のグリース組成物は、基油として、CTL又はグループIII基油の少なくとも1種類と、増ちょう剤を含み、更に、用途に応じて適宜、添加剤を含むことができる。
(others)
The grease composition of the present embodiment contains at least one of CTL or Group III base oil and a thickener as the base oil, and may further contain additives as appropriate depending on the intended use.

添加剤としては、当該技術分野で既知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、腐食防止剤、防錆剤、極圧剤、固体潤滑剤、耐摩耗剤、増粘剤、油性剤、摩耗防止剤、構造安定剤、着色剤、洗浄分散剤、色相安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、或いは、界面活性剤、又は、その他の添加剤を含むことができる。これら添加剤を1種又は2種以上含むことができる。特に、高温環境での安定性を考慮し、酸化防止剤を使用する事が望ましい。 Additives include various additives known in the art, such as antioxidants, corrosion inhibitors, rust inhibitors, extreme pressure agents, solid lubricants, wear resistant agents, thickeners, oily agents, and wear prevention agents. Agents, structural stabilizers, colorants, cleaning dispersants, hue stabilizers, metal deactivators, viscosity index improvers, flow point lowering agents, or surfactants, or other additives can be included. These additives can be contained alone or in combination of two or more. In particular, it is desirable to use an antioxidant in consideration of stability in a high temperature environment.

<低温作動性について>
本実施の形態のグリース組成物を用いることで、優れた低温作動性を得ることができるが、具体的には、以下のように評価される。
<About low temperature operability>
By using the grease composition of the present embodiment, excellent low temperature operability can be obtained, and specifically, it is evaluated as follows.

すなわち、JIS K 2220:2013「グリース」に記載の低温トルク試験方法にて求めた、基油の流動点を7℃下回る温度における起動トルクの値(A)と、値(A)における測定温度より10℃高い温度の起動トルクの値(B)との比(A/B)が、3.00以下であることが好ましい。これにより、流動点を下回るときの起動トルクが、流動点を上回るときの起動トルクに比べて大幅に大きくならず、良好な低温作動性を保持することができる。本実施の形態では、比(A/B)は、2.50以下であることがより好ましく、2.00以下であることが更に好ましく、1.75未満であることが更により好ましい。
また、基油の流動点は、JIS K 2269:1987「原油及び石油製品の流動点試験方法」に準拠して測定(1℃毎に測定)された流動点を意味する。
That is, from the starting torque value (A) at a temperature 7 ° C. below the pour point of the base oil and the measured temperature at the value (A) obtained by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013 "Grease". The ratio (A / B) with the value (B) of the starting torque at a temperature higher by 10 ° C. is preferably 3.00 or less. As a result, the starting torque when the temperature is below the pour point is not significantly larger than the starting torque when the pour point is exceeded, and good low temperature operability can be maintained. In the present embodiment, the ratio (A / B) is more preferably 2.50 or less, further preferably 2.00 or less, and even more preferably less than 1.75.
The pour point of the base oil means the pour point measured (measured every 1 ° C.) in accordance with JIS K 2269: 1987 "Pour point test method for crude oil and petroleum products".

また、基油の流動点は、CTLやグループIII基油であれば特に限定されないが、一例を示すと、-10℃以下が好ましく、より好ましくは、-20℃以下、更により好ましくは、-30℃以下である。これにより、合成油を基油としたグリース組成物と同等以上の低温作動性が得やすくなる。 The pour point of the base oil is not particularly limited as long as it is a CTL or a group III base oil, but as an example, it is preferably −10 ° C. or lower, more preferably −20 ° C. or lower, and even more preferably −. It is 30 ° C. or lower. This makes it easier to obtain low temperature operability equal to or higher than that of a grease composition using synthetic oil as a base oil.

また、本実施の形態では、JIS K 2220:2013「グリース」に記載の低温トルク試験方法にて求めた、-40℃での起動トルクの値が、400mN・m以下であることが好ましく、300mN・m以下がより好ましく、200mN・m以下であることが更に好ましい。これにより、合成油を基油としたグリース組成物と同等以上の低温作動性を得ることができる。 Further, in the present embodiment, the value of the starting torque at −40 ° C. determined by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013 “Grease” is preferably 400 mN · m or less, preferably 300 mN. -M or less is more preferable, and 200 mN · m or less is further preferable. As a result, it is possible to obtain low temperature operability equal to or higher than that of a grease composition using synthetic oil as a base oil.

また、本実施の形態のグリース組成物は、JIS K 2220:2013「グリース」に定められる混和ちょう度が、220~385の範囲内であることが好ましい。これにより、良好な低温作動性を保持することができるとともに、グリース組成物の流出を抑制し、良好な潤滑性を得ることができる。また、混和ちょう度は、265~340がより好ましい。 Further, in the grease composition of the present embodiment, the mixing consistency defined in JIS K 2220: 2013 "Grease" is preferably in the range of 220 to 385. As a result, good low-temperature operability can be maintained, and the outflow of the grease composition can be suppressed, and good lubricity can be obtained. Further, the mixing consistency is more preferably 265 to 340.

<用途>
本実施の形態におけるグリース組成物の用途は、低温環境下で使用される用途であれば特に限定されるものではないが、各種産業機械、自動車、家電製品、及び精密部品等に好ましく適用できる。この中でも特に、低温作動性を要求される自動車部品、精密機械部品等の摺動箇所に広く利用することができる。具体的には、自動車部品や精密機械部品のギヤ、軸受及び摺動部等に適用することができる。自動車や精密機器では、例えば、-40℃という過酷な低温環境下においても、所望の起動トルク(例えば、400mN・m以下)であることが求められる。
<Use>
The use of the grease composition in the present embodiment is not particularly limited as long as it is used in a low temperature environment, but it can be preferably applied to various industrial machines, automobiles, home appliances, precision parts and the like. Among these, in particular, it can be widely used for sliding parts such as automobile parts and precision machine parts that require low temperature operability. Specifically, it can be applied to gears, bearings, sliding parts and the like of automobile parts and precision machine parts. In automobiles and precision equipment, a desired starting torque (for example, 400 mN · m or less) is required even in a harsh low temperature environment of, for example, −40 ° C.

本実施の形態のグリース組成物では、基油として、CTL、或いは、グループIII基油を用いており、これにより、合成油を基油としたグリース組成物に比べて優れた低温作動性を得ることができる。すなわち、基油の流動点付近での起動トルクの変動を小さくすることができ、流動点を下回る使用環境下においても、グリース組成物の抵抗を抑えた状態で機器を作動することが可能になる。 In the grease composition of the present embodiment, CTL or Group III base oil is used as the base oil, whereby excellent low temperature operability is obtained as compared with the grease composition using synthetic oil as the base oil. be able to. That is, the fluctuation of the starting torque near the pour point of the base oil can be reduced, and the device can be operated with the resistance of the grease composition suppressed even in a usage environment below the pour point. ..

以下、本発明を実施例により、更に詳しく説明する。ただし、本発明は、これらに何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the present invention is not limited thereto.

<実施例、比較例における基油の性状>
実施例及び比較例に使用した基油の性状を、以下の表1に示す。
<Characteristics of base oil in Examples and Comparative Examples>
The properties of the base oils used in Examples and Comparative Examples are shown in Table 1 below.

Figure 2022022576000001
Figure 2022022576000001

[実施例1]
(工程1) CTL-1 91.5質量部及びLi石けん8.0質量部を混合、撹拌しながら加熱し、その温度を210℃まで上昇させた後、当該組成物の加熱を停止し、当該組成物の温度が室温となるまで撹拌しながら放置した。なお、Li石けんには、12-ヒドロキシステアリン酸リチウムを用いた。
(工程2) 工程1で得られた組成物に酸化防止剤0.5質量部を加え、更に、3本ロールミルにかけて均一に分散させ、グリース組成物を得た。
[Example 1]
(Step 1) 91.5 parts by mass of CTL-1 and 8.0 parts by mass of Li soap were mixed and heated while stirring, the temperature was raised to 210 ° C., and then the heating of the composition was stopped. The composition was allowed to stand with stirring until the temperature reached room temperature. Lithium 12-hydroxystearate was used as the Li soap.
(Step 2) 0.5 parts by mass of an antioxidant was added to the composition obtained in Step 1 and further dispersed uniformly over a three-roll mill to obtain a grease composition.

[実施例2]
実施例1で用いたCTL-1に代えて、GrIII-1を使用した他は、実施例1と同様の工程を経て、グリース組成物を得た。
[Example 2]
A grease composition was obtained through the same steps as in Example 1 except that GrIII-1 was used instead of CTL-1 used in Example 1.

[実施例3]
(工程1) CTL-2 89.5質量部及びLi石けん10.0質量部を混合、撹拌しながら加熱し、その温度を210℃まで上昇させた後、当該組成物の加熱を停止し、当該組成物の温度が室温となるまで撹拌しながら放置した。
(工程2) 工程1で得られた組成物に酸化防止剤0.5質量部を加え、更に、3本ロールミルにかけて均一に分散させ、グリース組成物を得た。
[Example 3]
(Step 1) 89.5 parts by mass of CTL-2 and 10.0 parts by mass of Li soap were mixed and heated while stirring, the temperature was raised to 210 ° C., and then the heating of the composition was stopped. The composition was allowed to stand with stirring until the temperature reached room temperature.
(Step 2) 0.5 parts by mass of an antioxidant was added to the composition obtained in Step 1 and further dispersed uniformly over a three-roll mill to obtain a grease composition.

[実施例4]
実施例3で用いたCTL-2に代えて、GrIII-2を使用した他は、実施例3と同様の工程を経て、グリース組成物を得た。
[Example 4]
A grease composition was obtained through the same steps as in Example 3 except that GrIII-2 was used instead of CTL-2 used in Example 3.

[比較例1]
実施例1で用いたCTL-1に代えて、PAO-1を使用した他は、実施例1と同様の工程を経て、グリース組成物を得た。
[Comparative Example 1]
A grease composition was obtained through the same steps as in Example 1 except that PAO-1 was used instead of CTL-1 used in Example 1.

[比較例2]
実施例3で用いたCTL-2に代えて、PAO-2を使用した他は、実施例3と同様の工程を経て、グリース組成物を得た。
[Comparative Example 2]
A grease composition was obtained through the same steps as in Example 3 except that PAO-2 was used instead of CTL-2 used in Example 3.

生成した実施例1~4、及び比較例1、2の各グリース組成物については、JIS K 2220:2013「グリース」に定められた方法で、混和ちょう度の値を測定した。 For each of the produced grease compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, the mixing consistency value was measured by the method specified in JIS K 2220: 2013 “Grease”.

また、各試料で使用した基油の100℃における動粘度を、JIS K 2283:2000「原油及び石油製品-動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」に記載の動粘度試験方法に基づいて測定した。 The kinematic viscosity of the base oil used in each sample at 100 ° C. was measured based on the kinematic viscosity test method described in JIS K 2283: 2000 “Crude oil and petroleum products-kinematic viscosity test method and viscosity index calculation method”. ..

また、各試料で使用した基油の流動点を、JIS K 2269:1987「原油及び石油製品の流動点試験方法」に準拠して測定した。なお、流動点は、1℃毎に測定した。 The pour point of the base oil used in each sample was measured in accordance with JIS K 2269: 1987 "Pour point test method for crude oil and petroleum products". The pour point was measured every 1 ° C.

以下の表2には、実施例1~4及び、比較例1、2の各グリース組成物の調製に使用した各成分の詳細、及び、混和ちょう度、基油の動粘度、基油の流動点についてまとめた。 Table 2 below shows the details of each component used in the preparation of each grease composition of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, as well as the mixing consistency, the kinematic viscosity of the base oil, and the flow of the base oil. I summarized the points.

Figure 2022022576000002
Figure 2022022576000002

実施例1~4及び比較例1、2について、グリース組成物としての性能を評価するための試験を実施した。試験項目及び試験方法は、以下の通りである。 Tests for evaluating the performance of the grease compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were carried out. The test items and test methods are as follows.

<試験項目及び試験方法>
実施例1~4及び比較例1、2のグリース組成物を用いた際の低温作動性について調べた。
<Test items and test methods>
The low temperature operability when the grease compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were used was investigated.

[低温トルク試験]
JIS K 2220:2013「グリース」に定められた低温トルク試験方法に基づいて、(1) -40℃の温度条件とした際の起動トルク、(2) 基油の流動点を7℃下回る温度での起動トルク、(3) (2)での測定温度より10℃高い温度での起動トルクをそれぞれ測定した。なお、起動トルクの単位は、mN・mである。
[Low temperature torque test]
Based on the low temperature torque test method specified in JIS K 2220: 2013 "Grease", (1) starting torque under temperature conditions of -40 ° C, (2) at a temperature 7 ° C below the pour point of the base oil. The starting torque of (3) and (2) were measured at a temperature 10 ° C higher than the measured temperature. The unit of the starting torque is mN · m.

[低温トルクの比の算出]
上記(2)で求めた起動トルクの値を(A)とし、上記(3)で求めた起動トルクの値を(B)としたとき、(A/B)にて算出される起動トルクの比Xを求めた。
試験結果を表3及び表4に示す。
[Calculation of low temperature torque ratio]
When the starting torque value obtained in (2) above is (A) and the starting torque value obtained in (3) above is (B), the ratio of the starting torque calculated in (A / B). I asked for X.
The test results are shown in Tables 3 and 4.

Figure 2022022576000003
Figure 2022022576000003

Figure 2022022576000004
Figure 2022022576000004

なお、表3に示した実施例1、実施例2及び比較例1と、表4に示した実施例3、実施例4、及び比較例2の低温トルクは、いずれも基油の動粘度、及びグリース組成物の混和ちょう度を概ね合わせた上で測定した。したがって、同一表内での各試料間には、それらの影響はないものとして扱うことができ、基油種の違いによる起動トルクの差を確認できた。 The low-temperature torques of Example 1, Example 2 and Comparative Example 1 shown in Table 3 and Example 3, Example 4, and Comparative Example 2 shown in Table 4 are all based on the kinematic viscosity of the base oil. And the mixing consistency of the grease composition was roughly adjusted before measurement. Therefore, it was possible to treat each sample in the same table as having no influence on them, and it was possible to confirm the difference in starting torque due to the difference in the base oil type.

表3及び表4から明らかなように、どの試料においても、流動点を下回る温度での起動トルクの値(A)は、流動点を上回る温度での起動トルクの値(B)よりも高くなるが、実施例1~4では、比較例1、2に比べて、その上昇幅が小さくなった。 As is clear from Tables 3 and 4, in any sample, the starting torque value (A) at a temperature below the pour point is higher than the starting torque value (B) at a temperature above the pour point. However, in Examples 1 to 4, the amount of increase was smaller than that in Comparative Examples 1 and 2.

実施例1~4では、起動トルクの比(A/B)が、3.00以下であることがわかった。これに対し、比較例1、2は、起動トルクの比(A/B)は、3.00を超えることがわかった。また、実施例1~4では、-40℃における起動トルクの値が、400mN・m以下であった。 In Examples 1 to 4, it was found that the starting torque ratio (A / B) was 3.00 or less. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, it was found that the starting torque ratio (A / B) exceeded 3.00. Further, in Examples 1 to 4, the value of the starting torque at −40 ° C. was 400 mN · m or less.

以上のことから、実施例1~4では、基油の流動点を下回る環境下においても、優れた低温作動性を有することがわかった。また、実施例1~4では、自動車部品等において要求される-40℃以下となる低温環境下においても好適に使用できることがわかった。更に、実施例1~4では、基油として、CTLやグループIII基油を用いており、比較例で使用したPAO(合成油)を用いたグリース組成物と比較して、安価に生成することができた。 From the above, it was found that Examples 1 to 4 have excellent low-temperature operability even in an environment below the pour point of the base oil. Further, it was found that in Examples 1 to 4, it can be suitably used even in a low temperature environment of −40 ° C. or lower, which is required for automobile parts and the like. Further, in Examples 1 to 4, CTL or Group III base oil is used as the base oil, and the grease composition is cheaper than the grease composition using PAO (synthetic oil) used in the comparative example. Was made.

本発明に関わるグリース組成物は、低温環境下で使用される各種産業機械、自動車、家電製品、精密部品等、特に低温作動性を要求される自動車部品、精密機械部品等の摺動箇所に広く利用することが可能である。

The grease composition according to the present invention is widely used in sliding parts of various industrial machines, automobiles, home appliances, precision parts, etc. used in a low temperature environment, especially automobile parts, precision machine parts, etc., which require low temperature operability. It is possible to use it.

Claims (6)

少なくとも基油と増ちょう剤と、を含むグリース組成物であって、
前記基油は、コール・ツー・リキッド(CTL)、或いは、米国石油協会(American Petroleum Institute)分類におけるグループIII基油から選択される少なくとも1種類を含み、
前記基油の動粘度は、100℃において、3mm/s以上40mm/s以下であることを特徴とするグリース組成物。
A grease composition containing at least a base oil and a thickener.
The base oil comprises at least one selected from Call to Liquid (CTL) or Group III base oils in the American Petroleum Institute classification.
A grease composition characterized in that the kinematic viscosity of the base oil is 3 mm 2 / s or more and 40 mm 2 / s or less at 100 ° C.
JIS K 2220:2013に記載の低温トルク試験方法にて求めた、基油の流動点を7℃下回る温度における起動トルクの値(A)と、前記値(A)の測定温度より10℃高い温度における起動トルクの値(B)との比(A/B)が、3.00以下であることを特徴とする請求項1に記載のグリース組成物。 The starting torque value (A) at a temperature 7 ° C. below the pour point of the base oil and the temperature 10 ° C. higher than the measured temperature of the above value (A) obtained by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013. The grease composition according to claim 1, wherein the ratio (A / B) with the value (B) of the starting torque in the above method is 3.00 or less. JIS K 2220:2013に記載の低温トルク試験方法にて求めた、-40℃での起動トルクの値が、400mN・m以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のグリース組成物。 The grease according to claim 1 or 2, wherein the value of the starting torque at −40 ° C., which is obtained by the low temperature torque test method described in JIS K 2220: 2013, is 400 mN · m or less. Composition. 前記基油の粘度指数が、120以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のグリース組成物。 The grease composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the viscosity index of the base oil is 120 or more. JIS K 2220:2013に記載のちょう度試験方法にて求めた混和ちょう度が、220~385の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載のグリース組成物。 The grease composition according to any one of claims 1 to 4, wherein the mixing consistency determined by the consistency test method described in JIS K 2220: 2013 is in the range of 220 to 385. .. 前記グリース組成物は、自動車部品、或いは、精密機械部品のギヤ、軸受又は摺動部に適用されることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載のグリース組成物。

The grease composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the grease composition is applied to a gear, a bearing or a sliding portion of an automobile part or a precision machine part.

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