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JP2008255271A - Lubricating oil composition - Google Patents

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JP2008255271A JP2007100604A JP2007100604A JP2008255271A JP 2008255271 A JP2008255271 A JP 2008255271A JP 2007100604 A JP2007100604 A JP 2007100604A JP 2007100604 A JP2007100604 A JP 2007100604A JP 2008255271 A JP2008255271 A JP 2008255271A
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a lubricating oil composition having excellent load-bearing properties. <P>SOLUTION: A lubricating oil composition is prepared by formulating a solid lubricant in a proportion of 0.1-5 wt.%, based on the composition, with a base oil comprising a synthetic oil, preferably at least one kind of a synthetic hydrocarbon oil, an ester-based synthetic oil and a glycol oil. The lubricating oil composition exhibits excellent load-bearing properties by the incorporation of PTFE or the like conventionally used as a solid lubricant in a lubricant such as grease to a lubricating oil. The resultant lubricating oil composition can effectively be used for various kinds of devices requiring the load-bearing properties such as a bearing, a bushing, a chain and a gear. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、潤滑油組成物に関する。さらに詳しくは、耐荷重性にすぐれた潤滑油組成物に関する。   The present invention relates to a lubricating oil composition. More specifically, the present invention relates to a lubricating oil composition having excellent load resistance.

従来より、摺動部分に使用される潤滑油には、摩擦・摩耗特性の良好なことが要求されており、かかる要求に対して一般的には油性剤、摩耗防止剤、極圧剤を単独または複数配合することが行われている。これらの潤滑油組成物は、金属-金属、金属-樹脂、樹脂-樹脂間の摺動部に使用され、回転、往復動、揺動などの摺動に際し、焼付け、トルク上昇などの不具合なく円滑に行うことを目的に使用されるが、一方で金属、樹脂などの摺動部材に対して、金属の腐食やスラッジの発生、樹脂のクラックや割れの発生などの悪影響を及ぼすことが少なくないといった問題がある。   Conventionally, lubricating oils used for sliding parts have been required to have good friction and wear characteristics. In general, oil-based agents, antiwear agents, and extreme pressure agents are used alone to meet these requirements. Alternatively, a plurality of blends are performed. These lubricating oil compositions are used for sliding parts between metal-metal, metal-resin, and resin-resin, and can smoothly run without problems such as seizure and torque increase during sliding such as rotation, reciprocation, and swing. On the other hand, there are many adverse effects such as metal corrosion, sludge generation, resin cracking and cracking on sliding members such as metal and resin. There's a problem.

これに対して、グリースなどの潤滑剤では、化学的に比較的安定で、層状構造により摩擦特性および極圧性能を発揮する固体潤滑剤として、例えばポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)を用いることが行われている。このPTFEは、金属あるいは樹脂を侵す心配がないといった特徴を有する。   On the other hand, in lubricants such as grease, it is possible to use, for example, polytetrafluoroethylene resin (PTFE) as a solid lubricant that is chemically relatively stable and exhibits friction characteristics and extreme pressure performance due to a layered structure. Has been done. This PTFE has the characteristic that there is no worry of attacking metals or resins.

一方、軸受、ブッシュ、チェーン、ギヤに対しても、近年の機械装置の高出力化、高効率化に伴い、ますます耐荷重性が求められるようになっており、例えば自動変速機、緩衝器、パワーステアリングなど耐荷重性の求められる駆動系機器などにおいては、その作動を円滑にするためにイオウ系添加剤を含む潤滑油が提案されている。
特開2006−045335号公報
On the other hand, with regard to bearings, bushes, chains, and gears, with the recent increase in output and efficiency of machinery, load resistance is increasingly required. For example, automatic transmissions, shock absorbers, etc. In drive system equipment that requires load resistance such as power steering, a lubricating oil containing a sulfur-based additive has been proposed to facilitate its operation.
JP 2006-045335 A

しかるに、かかる潤滑油組成物は、特定のジスルフィド化合物を主成分とする添加剤を必要とするものであり、汎用性に欠けるものであった。   However, such a lubricating oil composition requires an additive mainly composed of a specific disulfide compound and lacks versatility.

本発明の目的は、耐荷重性にすぐれた潤滑油組成物を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a lubricating oil composition having excellent load resistance.

かかる本発明の目的は、合成油、好ましくは合成炭化水素油、エステル系合成油およびグリコール油の少くとも一種よりなる基油に、固体潤滑剤を組成物中0.1〜5重量%の割合で配合してなる潤滑油組成物によって達成される。   The object of the present invention is to blend a solid lubricant in a composition at a ratio of 0.1 to 5% by weight in a synthetic oil, preferably a base oil consisting of at least one of a synthetic hydrocarbon oil, an ester-based synthetic oil and a glycol oil. This is achieved by a lubricating oil composition.

本発明者らは、潤滑剤組成物に固体潤滑剤として用いられるPTFEなどを潤滑油に添加した潤滑油組成物が、耐荷重性にすぐれていることを見出し、本発明に至ったものである。   The present inventors have found that a lubricating oil composition in which PTFE or the like used as a solid lubricant in the lubricating composition is added to the lubricating oil has excellent load resistance, and has led to the present invention. .

本発明の潤滑油組成物は、従来グリースなどの潤滑剤に固体潤滑剤として用いられていたPTFEなどを潤滑油に添加することにより優れた耐荷重性を示す。従って、軸受、ブッシュ、チェーンまたはギヤなど耐荷重性が求められる各種機器に有効に用いられる。   The lubricating oil composition of the present invention exhibits excellent load resistance by adding PTFE or the like, which has been conventionally used as a solid lubricant to a lubricant such as grease, to the lubricating oil. Therefore, it is effectively used for various devices that require load resistance such as bearings, bushes, chains, or gears.

合成油としては、合成炭化水素油、エステル系合成油およびグリコール油の少くとも一種が、好ましくはこれらの混合油が用いられる。合成炭化水素油としては、ポリα-オレフィン、エチレン-α-オレフィンコオリゴマー、ポリブテンまたはこれらの水素化物、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等が、エステル系合成油としては、ポリオールエステル、二塩基性脂肪酸エステル、芳香族多価カルボン酸エステル、リン酸エステル、亜リン酸エステル、炭酸エステル等が、またグリコール油としては、ポリオキシプロピレングリコールモノエーテル、ポリ(オキシエチレン-オキシプロピレン)グリコールモノエーテル等がそれぞれ例示される。二種以上の基油が混合して用いられる場合には、エステル系合成油が約60〜95重量%の割合で用いられることが好ましい。   As the synthetic oil, at least one of a synthetic hydrocarbon oil, an ester synthetic oil and a glycol oil is used, and a mixed oil of these is preferably used. Synthetic hydrocarbon oils include poly α-olefins, ethylene-α-olefin co-oligomers, polybutenes or their hydrides, alkylbenzenes, alkyl naphthalenes, etc., and ester-based synthetic oils include polyol esters, dibasic fatty acid esters, Aromatic polyvalent carboxylic acid ester, phosphoric acid ester, phosphorous acid ester, carbonic acid ester, etc., and examples of glycol oil are polyoxypropylene glycol monoether, poly (oxyethylene-oxypropylene) glycol monoether, etc. Is done. When two or more kinds of base oils are used in combination, the ester synthetic oil is preferably used in a proportion of about 60 to 95% by weight.

これらの基油は、40℃における動粘度(JIS K2283準拠)が約20〜800mm2/秒のものが一般に用いられる。このうち軸受、ブッシュ用途にあっては、約20〜250mm2/秒、好ましくは約20〜100mm2/秒のものが用いられ、またチェーンオイル、ギヤオイルなどあまり低温性を必要とはせず、耐熱性を重視する用途にあっては、約100〜800mm2/秒、好ましくは約100〜400mm2/秒のものが用いられる。ここで、軸受、ブッシュ用途としてこれ以上の動粘度の基油を用いると、低温流動性が悪化し、低温域でのトルクの上昇が生じるようになり、一方これ以下の動粘度の基油を用いると、揮発性の点で十分ではなく、さらに高温条件下において十分な油膜を保持することができない。また、あまり低温性を必要とはせず、耐熱性を重視するチェーン、ギヤ用途にあっては、これ以上の動粘度の基油を用いると、耐熱性の点では満足されるものの、広範な使用温度範囲内において良好な摺動特性を得るという観点からは好ましくなく、一方これ以下の動粘度の基油をを用いると、耐熱性を十分に満足させることができない。 These base oils generally have a kinematic viscosity at 40 ° C. (based on JIS K2283) of about 20 to 800 mm 2 / sec. Of these, for bearings and bushes, those of about 20 to 250 mm 2 / sec, preferably about 20 to 100 mm 2 / sec are used, and chain oil, gear oil, etc. do not require low temperature properties, In applications in which heat resistance is important, a material having a temperature of about 100 to 800 mm 2 / second, preferably about 100 to 400 mm 2 / second is used. Here, if a base oil with a kinematic viscosity higher than this is used for bearings and bushes, the low temperature fluidity deteriorates and the torque increases in the low temperature range, while a base oil with a kinematic viscosity lower than this is used. If used, it is not sufficient in terms of volatility, and a sufficient oil film cannot be maintained under high temperature conditions. Also, for chains and gears that do not require very low temperature and use heat resistance, using a base oil with a kinematic viscosity higher than this is satisfactory in terms of heat resistance, but a wide range From the standpoint of obtaining good sliding characteristics within the operating temperature range, if a base oil having a kinematic viscosity lower than this is used, heat resistance cannot be sufficiently satisfied.

基油には、ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)、黒鉛、二硫化モリブデン、メラミンシアヌレート(MCA)、好ましくはPTFEが添加される。これらの固体潤滑剤は、組成物中0.1〜5重量%、好ましくは0.3〜3重量%を占めるような割合で用いられる。固体潤滑剤が、これ以下の割合で用いられると固体潤滑剤による耐荷重性効果が十分に発揮されず、一方これ以上の割合で用いられると潤滑油組成物の粘度が高くなりすぎてしまい、流動性が失われてしまうようになる。   Polytetrafluoroethylene resin (PTFE), graphite, molybdenum disulfide, melamine cyanurate (MCA), preferably PTFE is added to the base oil. These solid lubricants are used in such a proportion that they occupy 0.1 to 5% by weight, preferably 0.3 to 3% by weight in the composition. When the solid lubricant is used at a ratio below this, the load bearing effect due to the solid lubricant is not sufficiently exhibited, whereas when used at a ratio above this, the viscosity of the lubricating oil composition becomes too high, Liquidity will be lost.

PTFEは、テトラフルオロエチレンの乳化重合、けん濁重合、溶液重合などの方法によってポリテトラフルオロエチレンを製造し、それを熱分解、電子線照射分解、物理的粉砕などの方法によって処理して数平均分子量Mnを約1000〜1000000、好ましくは約100000〜200000程度としたものが用いられる。なお、分子量の制御は、共重合反応時に連鎖移動剤を用いても行うことができる。用いられた粉末状のフッ素樹脂は、一般に約500μm以下、好ましくは約0.1〜30μmの平均一次粒径を有する。   PTFE produces polytetrafluoroethylene by methods such as emulsion polymerization, suspension polymerization, and solution polymerization of tetrafluoroethylene, and it is processed by methods such as thermal decomposition, electron beam irradiation decomposition, physical grinding, and the number average. A molecular weight Mn of about 1000 to 100000, preferably about 100000 to 200,000 is used. The molecular weight can also be controlled by using a chain transfer agent during the copolymerization reaction. The powdery fluororesin used generally has an average primary particle size of about 500 μm or less, preferably about 0.1 to 30 μm.

組成物中には、予め潤滑油に添加する形で、さらに従来潤滑油に添加されている酸化防止剤、防錆剤、腐食防止剤、極圧剤、油性剤、粘度指数向上剤等のその他の添加剤を必要に応じて添加し、潤滑油剤を形成させることができる。   In the composition, other additives such as antioxidants, rust inhibitors, corrosion inhibitors, extreme pressure agents, oiliness agents, viscosity index improvers, etc., which have been added to the lubricating oil in advance, are added to the lubricating oil in the past. These additives can be added as necessary to form a lubricant.

酸化防止剤としては、例えば2,6-ジ第3ブチル-4-メチルフェノール、4,4′-メチレンビス(2,6-ジ第3ブチルフェノール)等のフェノール系の酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、トリフェニルアミン、フェニル-α-ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェニル-α-ナフチルアミン、フェニチアジン、アルキル化フェニチアジン等のアミン系の酸化防止剤、さらにはリン酸系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などが挙げられる。   Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants such as 2,6-ditertiarybutyl-4-methylphenol and 4,4′-methylenebis (2,6-ditertiarybutylphenol), alkyldiphenylamine, Examples include amine-based antioxidants such as phenylamine, phenyl-α-naphthylamine, phenothiazine, alkylated phenyl-α-naphthylamine, phenothiazine, and alkylated phenothiazine, and phosphoric acid-based antioxidants and sulfur-based antioxidants. It is done.

防錆剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸アミン、アルキルスルホン酸金属塩、アルキルスルホン酸アミン塩、酸化パラフィン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等が挙げられ、また腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、チアジアゾール等が挙げられる。   Examples of the rust preventive agent include fatty acids, fatty acid amines, alkyl sulfonic acid metal salts, alkyl sulfonic acid amine salts, oxidized paraffins, polyoxyethylene alkyl ethers, and the like, and corrosion inhibitors include, for example, benzotriazole and benzimidazole. , Thiadiazole and the like.

極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等のイオウ系化合物、ジアルキルジチオリン酸金属塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等のイオウ系化合物金属塩、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素系化合物などが挙げられる。   Examples of extreme pressure agents include phosphorous compounds such as phosphate esters, phosphite esters, and phosphate ester amine salts, sulfur compounds such as sulfides and disulfides, dialkyldithiophosphate metal salts, and dialkyldithiocarbamic acid metal salts. And sulfur-based compound metal salts, chlorinated paraffin, chlorinated diphenyl and other chlorinated compounds.

油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコール、多価アルコールまたはそのエステル、脂肪族アミン、脂肪酸モノグリセライド、モンタンワックス、アミド系ワックス等が挙げられる。   Examples of the oily agent include fatty acids or esters thereof, higher alcohols, polyhydric alcohols or esters thereof, aliphatic amines, fatty acid monoglycerides, montan wax, amide waxes, and the like.

粘度指数向上剤としては、ポリメタクリレート、エチレン-プロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、スチレン-イソプレン共重合体水素化物等が挙げられる。   Examples of the viscosity index improver include polymethacrylate, ethylene-propylene copolymer, polyisobutylene, polyalkylstyrene, styrene-isoprene copolymer hydride, and the like.

組成物の調製は、基油に固体潤滑剤および他の必要な添加剤を所定量添加し、ホモミキサ、3本ロールまたは高圧ホモジナイザで十分に混練する方法等によって行われる。   The composition is prepared by a method in which a predetermined amount of a solid lubricant and other necessary additives are added to the base oil, and the mixture is sufficiently kneaded with a homomixer, three rolls or a high-pressure homogenizer.

次に、実施例について本発明を説明する。   Next, the present invention will be described with reference to examples.

実施例1
ペンタエリスリトールC6〜C9カルボン酸エステル 87.1重量%
(コグニス製品、40℃動粘度;23mm2/秒)
合成炭化水素油(イノビーン製品PAO 6、40℃動粘度;31mm2/秒) 10.3重量%
合成炭化水素油(同社製品PAO 40、40℃動粘度;390mm2/秒) 2.6重量%
よりなる混合基油97.9重量部にペンタエリスリトールC6〜C9カルボン酸エステル中にて合成したPMA系粘度指数向上剤(Mw=250,000)1.0重量部、アミン系酸化防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製品イルガノックスL57)1.0重量部およびベンゾトリアゾール系金属不活性化剤0.1重量部をホモミキサで配合して、潤滑油剤Aを調製した。この潤滑油剤Aの40℃動粘度は25.3mm2/秒、150℃、100時間の蒸発損失は、18.1重量%であった。
Example 1
Pentaerythritol C 6 -C 9 carboxylic acid ester 87.1% by weight
(Cognis product, 40 ° C kinematic viscosity; 23 mm 2 / sec)
Synthetic hydrocarbon oil (Inobean product PAO 6, kinematic viscosity at 40 ℃; 31mm 2 / sec) 10.3% by weight
Synthetic hydrocarbon oil (PAO 40, 40 ° C kinematic viscosity; 390mm 2 / sec) 2.6% by weight
PMA-based viscosity index improver (Mw = 250,000) synthesized in 97.9 parts by weight of a mixed base oil in pentaerythritol C 6 -C 9 carboxylic acid ester, amine antioxidant (Ciba Specialty Chemicals) Lubricant A was prepared by blending 1.0 part by weight of Irganox L57) and 0.1 part by weight of a benzotriazole metal deactivator with a homomixer. The lubricating oil A had a kinematic viscosity at 40 ° C. of 25.3 mm 2 / sec and an evaporation loss of 150 ° C. and 100 hours was 18.1% by weight.

この潤滑油剤A 99重量部に、PTFE(乳化重合法ポリテトラフルオロエチレン;平均一次粒子径0.2μm;Mn約100,000〜200,000)1重量部を混合して潤滑油組成物を調製した。なお、以下の各実施例および比較例でも、同じ粘度指数向上剤、酸化防止剤、金属不活性化剤およびPTFEが用いられた。   A lubricating oil composition was prepared by mixing 1 part by weight of PTFE (emulsion polymerization method polytetrafluoroethylene; average primary particle size 0.2 μm; Mn about 100,000 to 200,000) with 99 parts by weight of the lubricating oil A. In the following Examples and Comparative Examples, the same viscosity index improver, antioxidant, metal deactivator and PTFE were used.

実施例2
実施例1において、潤滑油組成物として潤滑油剤A 97重量部に、PTFE 3重量部を混合したものが用いられた。
Example 2
In Example 1, a mixture of 97 parts by weight of lubricant A and 3 parts by weight of PTFE was used as the lubricant composition.

実施例3
実施例1において、潤滑油組成物として潤滑油剤A 95重量部に、PTFE 5重量部を混合したものが用いられた。
Example 3
In Example 1, a mixture of 95 parts by weight of lubricant A and 5 parts by weight of PTFE was used as the lubricant composition.

実施例4
トリメチロールプロパンC8〜C12カルボン酸エステル 72.9重量%
(コグニス製品、40℃動粘度;18mm2/秒)
合成炭化水素油(PAO 6、40℃動粘度;31mm2/秒) 20.8重量%
合成炭化水素油(PAO 40、40℃動粘度;390mm2/秒) 6.3重量%
よりなる混合基油90.9重量部にPMA系粘度指数向上剤8.0重量部、アミン系酸化防止剤1.0重量部およびベンゾトリアゾール系金属不活性化剤0.1重量部を配合して、潤滑油剤Bを調製した。この潤滑油剤Bの40℃動粘度は60.3mm2/秒、150℃、100時間の蒸発損失は、21.5重量%であった。次いで、この潤滑油剤B 97重量部に、PTFE 3重量部を混合して潤滑油組成物を調製した。
Example 4
Trimethylolpropane C 8 -C 12 carboxylic acid ester 72.9% by weight
(Cognis product, 40 ° C kinematic viscosity; 18 mm 2 / sec)
Synthetic hydrocarbon oil (PAO 6, 40 ° C kinematic viscosity; 31mm 2 / sec) 20.8% by weight
Synthetic hydrocarbon oil (PAO 40, 40 ° C kinematic viscosity; 390 mm 2 / sec) 6.3 wt%
Lubricant B was prepared by blending 8.0 parts by weight of PMA viscosity index improver, 1.0 parts by weight of amine antioxidant and 0.1 parts by weight of benzotriazole metal deactivator with 90.9 parts by weight of mixed base oil. . The lubricating oil B had a kinematic viscosity at 40 ° C. of 60.3 mm 2 / sec and an evaporation loss of 100 ° C. for 100 hours was 21.5% by weight. Next, 97 parts by weight of this lubricating oil B was mixed with 3 parts by weight of PTFE to prepare a lubricating oil composition.

実施例5
合成炭化水素油(イノビーン製品PAO 10、40℃動粘度;68mm2/秒) 98.9重量部に、アミン系酸化防止剤1.0重量部およびベンゾトリアゾール系金属不活性化剤0.1重量%を配合して、潤滑油剤Cを調製した。この潤滑油剤Cの40℃動粘度は69.1mm2/秒、150℃、100時間の蒸発損失は、34.5重量%であった。次いで、この潤滑油剤C 99.5重量部に、PTFE 0.5重量部を混合して潤滑油組成物を調製した。
Example 5
Synthetic hydrocarbon oil (Inobean product PAO 10, 40 ° C kinematic viscosity; 68 mm 2 / sec) 98.9 parts by weight, 1.0 parts by weight of amine antioxidant and 0.1% by weight of benzotriazole metal deactivator, Lubricant C was prepared. The lubricating oil C had a kinematic viscosity at 40 ° C. of 69.1 mm 2 / sec and an evaporation loss of 100 ° C. for 100 hours was 34.5% by weight. Next, 99.5 parts by weight of this lubricant C was mixed with 0.5 parts by weight of PTFE to prepare a lubricant composition.

実施例6
トリメチロールプロパンC8〜C12カルボン酸エステル 65.0重量%
(コグニス製品、40℃動粘度;18mm2/秒)
ポリブテン 30.0重量%
アミン系酸化防止剤 2.5重量%
C12ジチオリン酸亜鉛塩 2.5重量%
を配合して、潤滑油剤Dを調製した。この潤滑油剤Dの40℃動粘度は105mm2/秒、150℃、100時間の蒸発損失は、10.5重量%であった。次いで、この潤滑油剤D 97重量部に、PTFE 3重量部を混合して潤滑油組成物を調製した。
Example 6
Trimethylolpropane C 8 -C 12 carboxylic acid ester 65.0 wt%
(Cognis product, 40 ° C kinematic viscosity; 18 mm 2 / sec)
Polybutene 30.0% by weight
Amine antioxidant 2.5% by weight
C 12 zinc dithiophosphate 2.5% by weight
Was added to prepare Lubricant D. The lubricating oil D had a kinematic viscosity at 40 ° C. of 105 mm 2 / sec and an evaporation loss of 100 ° C. for 100 hours was 10.5% by weight. Next, 97 parts by weight of this lubricant D was mixed with 3 parts by weight of PTFE to prepare a lubricant composition.

実施例7
ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)グリコール・モノエーテル 50.0重量%
(三洋化成製品、40℃動粘度;135mm2/秒)
ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)グリコール・モノエーテル 46.5重量%
(三洋化成製品、40℃動粘度;380mm2/秒)
トリフェニルフォスフォロチオネート 0.5重量%
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製品;リン系摩耗防止剤)
アミン系酸化防止剤 2.5重量%
ベンゾトリアゾール系金属不活性化剤 0.5重量%
を配合して、潤滑油剤Eを調製した。この潤滑油剤Eの40℃動粘度は215mm2/秒、150℃、100時間の蒸発損失は、40.5重量%であった。次いで、この潤滑油剤E 99重量部に、PTFE 1重量部を混合して潤滑油組成物を調製した。
Example 7
Poly (oxyethylene oxypropylene) glycol monoether 50.0% by weight
(Sanyo Chemical product, 40 ° C kinematic viscosity; 135mm 2 / sec)
Poly (oxyethylene oxypropylene) glycol monoether 46.5% by weight
(Sanyo Chemical product, 40 ° C kinematic viscosity; 380 mm 2 / sec)
Triphenyl phosphorothioate 0.5% by weight
(Ciba Specialty Chemicals product; Phosphorous wear inhibitor)
Amine antioxidant 2.5% by weight
Benzotriazole metal deactivator 0.5% by weight
Was added to prepare lubricating oil E. The lubricating oil E had a kinematic viscosity at 40 ° C. of 215 mm 2 / sec and an evaporation loss of 100 ° C. for 100 hours was 40.5% by weight. Next, 99 parts by weight of the lubricant E was mixed with 1 part by weight of PTFE to prepare a lubricant composition.

比較例1
実施例1の潤滑油組成物において、PTFEが用いられず、潤滑油剤A 100重量部のみが用いられた。
Comparative Example 1
In the lubricating oil composition of Example 1, PTFE was not used, and only 100 parts by weight of the lubricating oil A was used.

比較例2
実施例4の潤滑油組成物において、PTFEが用いられず、潤滑油剤B 100重量部のみが用いられた。
Comparative Example 2
In the lubricating oil composition of Example 4, PTFE was not used, and only 100 parts by weight of lubricating oil B was used.

比較例3
実施例5の潤滑油組成物において、PTFEが用いられず、潤滑油剤C 100重量部のみが用いられた。
Comparative Example 3
In the lubricating oil composition of Example 5, PTFE was not used, and only 100 parts by weight of lubricating oil C was used.

比較例4
実施例6の潤滑油組成物において、PTFEが用いられず、潤滑油剤D 100重量部のみが用いられた。
Comparative Example 4
In the lubricating oil composition of Example 6, PTFE was not used, and only 100 parts by weight of lubricating oil D was used.

比較例5
実施例1において、潤滑油組成物として潤滑油剤A 90重量部に、PTFE 10重量部を混合したものが用いられた。
Comparative Example 5
In Example 1, a mixture of 90 parts by weight of the lubricant A and 10 parts by weight of PTFE was used as the lubricant composition.

比較例6
ネオペンチルグリコールC9カルボン酸エステル 98.9重量%
(コグニス製品、40℃動粘度;8.5mm2/秒)
アミン系酸化防止剤 1.0重量%
ベンゾトリアゾール系金属不活性化剤 0.1重量%
を配合して、潤滑油剤Fを調製した。この潤滑油剤Cの40℃動粘度は9.7mm2/秒、150℃、100時間の蒸発損失は、80.3重量%であった。次いで、この潤滑油剤F 97重量部に、PTFE 3重量部を混合して潤滑油組成物を調製した。
Comparative Example 6
Neopentyl glycol C 9 carboxylic acid ester 98.9% by weight
(Cognis product, 40 ° C kinematic viscosity; 8.5 mm 2 / sec)
Amine antioxidant 1.0% by weight
Benzotriazole metal deactivator 0.1% by weight
Was added to prepare Lubricant F. The lubricating oil C had a kinematic viscosity at 40 ° C. of 9.7 mm 2 / sec and an evaporation loss of 100 ° C. for 100 hours was 80.3% by weight. Next, 97 parts by weight of this lubricating oil F was mixed with 3 parts by weight of PTFE to prepare a lubricating oil composition.

実施例8
実施例1において、PTFEの代わりに黒鉛(日本黒鉛製品J-CPB、平均粒径;5μm)が同量用いられた。
Example 8
In Example 1, the same amount of graphite (Japanese graphite product J-CPB, average particle size: 5 μm) was used instead of PTFE.

実施例9
実施例1において、PTFEの代わりに二硫化モリブデン(大東潤滑製品LM13-SMパウダー、平均粒径;0.4μm)が同量用いられた。
Example 9
In Example 1, the same amount of molybdenum disulfide (Daito Lubricated Product LM13-SM powder, average particle size: 0.4 μm) was used instead of PTFE.

実施例10
実施例1において、PTFEの代わりにMCA(日産化学製品MCA-6000、平均粒径;1〜5μm)が同量用いられた。
Example 10
In Example 1, MCA (Nissan Chemical Product MCA-6000, average particle size: 1 to 5 μm) was used in the same amount instead of PTFE.

実施例11
実施例4において、PTFEの代わりに黒鉛(J-CPB、平均粒径;5μm)が同量用いられた。
Example 11
In Example 4, the same amount of graphite (J-CPB, average particle size; 5 μm) was used instead of PTFE.

実施例12
実施例4において、PTFEの代わりに二硫化モリブデン(LM13-SMパウダー、平均粒径;0.4μm)が同量用いられた。
Example 12
In Example 4, the same amount of molybdenum disulfide (LM13-SM powder, average particle size; 0.4 μm) was used instead of PTFE.

実施例13
実施例5において、潤滑油組成物として潤滑油剤C 99重量部に、MCA(MCA-6000、平均粒径;1〜5μm)1重量部を混合したものが用いられた。
Example 13
In Example 5, a mixture of 99 parts by weight of lubricating oil C and 1 part by weight of MCA (MCA-6000, average particle size: 1 to 5 μm) was used as the lubricating oil composition.

比較例7
比較例5において、PTFEの代わりに、黒鉛(J-CPB、平均粒径;5μm)が同量用いられた。
Comparative Example 7
In Comparative Example 5, the same amount of graphite (J-CPB, average particle size; 5 μm) was used instead of PTFE.

比較例8
比較例5において、PTFEの代わりに、二硫化モリブデン(LM13-SMパウダー、平均粒径;0.4μm)が同量用いられた。
Comparative Example 8
In Comparative Example 5, the same amount of molybdenum disulfide (LM13-SM powder, average particle size; 0.4 μm) was used instead of PTFE.

比較例9
比較例5において、PTFEの代わりに、MCA(MCA-6000、平均粒径;1〜5μm)が同量用いられた。
Comparative Example 9
In Comparative Example 5, the same amount of MCA (MCA-6000, average particle size; 1 to 5 μm) was used instead of PTFE.

比較例10
実施例5において、潤滑油組成物として潤滑油剤C 90重量部に、MCA(MCA-6000、平均粒径;1〜5μm)10重量部を混合したものが用いられた。
Comparative Example 10
In Example 5, as a lubricating oil composition, 90 parts by weight of lubricant C was mixed with 10 parts by weight of MCA (MCA-6000, average particle size: 1 to 5 μm).

以上の各実施例および比較例で得られた潤滑油組成物について、流動性、分散安定性の検討を行った。
流動性:コーンプレート型レオメータを使用して、25℃、300/秒の条件下における粘度を測定し、5,000mPa・秒以下のものを流動性良好と評価した
分散性:10ml目盛り付き沈降管に、合成油中に各実施例および比較例で得られた潤滑油組成物10mlを入れて撹拌後一週間静置し、分散した固体潤滑剤粒子の沈降状態を目視により確認することにより、粒子が凝集して沈降することなく、均一な分散液が得られたものを分散性良好と評価した
The fluidity and dispersion stability of the lubricating oil compositions obtained in the above Examples and Comparative Examples were examined.
Flowability: Viscosity measured at 25 ° C and 300 / sec using a cone-plate rheometer, and 5,000 mPa · sec or less evaluated as good fluidity Dispersibility: Settling tube with 10 ml scale In the synthetic oil, 10 ml of the lubricating oil composition obtained in each of the examples and comparative examples was placed and allowed to stand for one week after stirring. By visually confirming the sedimentation state of the dispersed solid lubricant particles, the particles were A product obtained with a uniform dispersion without aggregation and sedimentation was evaluated as having good dispersibility.

その結果、各実施例および比較例1〜4,6で得られた潤滑油組成物では、流動性、分散安定性のいずれも良好であったが、比較例5,7〜10で得られた潤滑油組成物では、流動性は良好なものの、分散安定性が不十分であった。   As a result, the lubricating oil compositions obtained in Examples and Comparative Examples 1 to 4 and 6 had good fluidity and dispersion stability, but were obtained in Comparative Examples 5 and 7 to 10. In the lubricating oil composition, although the fluidity was good, the dispersion stability was insufficient.

また、各潤滑油組成物を用いて摺動特性試験(耐荷重性の評価および摩擦係数を測定)が行われた。耐荷重性は、SRV摩擦試験機を用いて、下部試験片をSUJ2製ディスク、上部試験片を10mm径のSUJ2製球とし、これらを点接触させ、振動数50Hz、振幅1mm、温度100℃の条件下で、1分毎に荷重を50Nずつ増加させ、これを500Nに達するまで連続して行い、焼付きが発生しない最大荷重により評価を行い、また摩擦係数を各荷重毎に測定した。ここで試験温度を100℃としたのは、油膜を保持されにくくするためである。   In addition, a sliding property test (evaluation of load resistance and measurement of friction coefficient) was performed using each lubricating oil composition. Using a SRV friction tester, the load resistance was measured using a SUJ2 disk for the lower test piece and a SUJ2 ball of 10 mm diameter for the upper test piece, which were point-contacted, with a frequency of 50 Hz, an amplitude of 1 mm, and a temperature of 100 ° C. Under the conditions, the load was increased by 50N every minute, this was continuously performed until it reached 500N, the maximum load at which seizure did not occur was evaluated, and the friction coefficient was measured for each load. The reason for setting the test temperature to 100 ° C. is to make it difficult to hold the oil film.

得られた結果は、次の表に示される。なお、比較例1〜4では耐荷重性に劣り、また比較例6の荷重200〜300Nでは摩擦係数の測定値が安定しなかった。

荷重(N)/接触面圧(N/mm 2 )
耐荷重 50/ 100/ 150/ 200/ 250/ 300/ 350/ 400/ 450/ 500/
性(N) 105 149 183 211 236 258 279 298 316 333
実施例1 400 0.155 0.126 0.111 0.107 0.106 0.099 0.104 0.103 - -
〃 2 >500 0.131 0.129 0.113 0.105 0.103 0.099 0.099 0.100 0.101 0.102
〃 3 >500 0.127 0.119 0.110 0.103 0.101 0.100 0.097 0.098 0.096 0.097
〃 4 >500 0.130 0.127 0.112 0.102 0.103 0.098 0.097 0.097 0.098 0.098
〃 5 450 0.232 0.202 0.185 0.170 0.151 0.152 0.150 0.148 0.145 -
〃 6 >500 0.129 0.110 0.104 0.103 0.101 0.100 0.100 0.099 0.098 0.099
〃 7 >500 0.126 0.105 0.096 0.095 0.094 0.095 0.093 0.093 0.093 0.092
比較例1 300 0.155 0.141 0.147 0.141 0.143 0.150 - - - -
〃 2 350 0.156 0.141 0.145 0.139 0.138 0.150 0.155 - - -
〃 3 300 0.297 0.230 0.198 0.188 0.177 0.166 - - - -
〃 4 400 0.128 0.117 0.109 0.104 0.102 0.103 0.102 - - -
〃 6 300 0.167 0.147 0.147 - - - - - - -
実施例8 450 0.144 0.120 0.105 0.103 0.101 0.099 0.098 0.097 0.098 -
〃 9 >500 0.131 0.127 0.125 0.120 0.117 0.113 0.110 0.105 0.101 0.101
〃 10 400 0.147 0.115 0.109 0.107 0.105 0.102 0.101 0.099 - -
〃 11 450 0.133 0.120 0.112 0.108 0.105 0.102 0.101 0.099 0.099 -
〃 12 >500 0.132 0.127 0.123 0.117 0.111 0.105 0.103 0.099 0.098 0.098
〃 13 400 0.225 0.211 0.197 0.183 0.177 0.170 0.163 0.155 - -
The results obtained are shown in the following table. In Comparative Examples 1 to 4, the load resistance was inferior, and with the load of Comparative Example 6 of 200 to 300 N, the measured value of the friction coefficient was not stable.
table
Load (N) / Contact surface pressure (N / mm 2 )
Withstand load 50/100/150/200/250/300/350/400/450/500 /
Example (N) 105 149 183 211 236 258 279 298 316 333
Example 1 400 0.155 0.126 0.111 0.107 0.106 0.099 0.104 0.103--
〃 2> 500 0.131 0.129 0.113 0.105 0.103 0.099 0.099 0.100 0.101 0.102
3 3> 500 0.127 0.119 0.110 0.103 0.101 0.100 0.097 0.098 0.096 0.097
〃 4> 500 0.130 0.127 0.112 0.102 0.103 0.098 0.097 0.097 0.098 0.098
450 5 450 0.232 0.202 0.185 0.170 0.151 0.152 0.150 0.148 0.145-
6 6> 500 0.129 0.110 0.104 0.103 0.101 0.100 0.100 0.099 0.098 0.099
〃 7> 500 0.126 0.105 0.096 0.095 0.094 0.095 0.093 0.093 0.093 0.092
Comparative Example 1 300 0.155 0.141 0.147 0.141 0.143 0.150----
〃 2 350 0.156 0.141 0.145 0.139 0.138 0.150 0.155---
〃 3 300 0.297 0.230 0.198 0.188 0.177 0.166----
4 4 400 0.128 0.117 0.109 0.104 0.102 0.103 0.102---
〃 6 300 0.167 0.147 0.147-------
Example 8 450 0.144 0.120 0.105 0.103 0.101 0.099 0.098 0.097 0.098-
〃 9> 500 0.131 0.127 0.125 0.120 0.117 0.113 0.110 0.105 0.101 0.101
〃 10 400 0.147 0.115 0.109 0.107 0.105 0.102 0.101 0.099--
〃 11 450 0.133 0.120 0.112 0.108 0.105 0.102 0.101 0.099 0.099-
〃 12> 500 0.132 0.127 0.123 0.117 0.111 0.105 0.103 0.099 0.098 0.098
〃 13 400 0.225 0.211 0.197 0.183 0.177 0.170 0.163 0.155--

本発明の潤滑油組成物は、軸受、ブッシュ、チェーンまたはギヤに適用される潤滑油として有効に用いられる。   The lubricating oil composition of the present invention is effectively used as a lubricating oil applied to bearings, bushes, chains or gears.

Claims (5)

合成油からなる基油に、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、黒鉛、二硫化モリブデンまたはメラミンシアヌレートを、組成物中0.1〜5重量%の割合で配合してなる潤滑油組成物。   A lubricating oil composition comprising polytetrafluoroethylene resin, graphite, molybdenum disulfide or melamine cyanurate blended at a ratio of 0.1 to 5% by weight in a composition with a base oil composed of synthetic oil. 合成油が合成炭化水素油、エステル系合成油およびグリコール油の少くとも一種である請求項1記載の潤滑油組成物。   The lubricating oil composition according to claim 1, wherein the synthetic oil is at least one of a synthetic hydrocarbon oil, an ester-based synthetic oil and a glycol oil. 40℃動粘度が20〜800mm2/秒の基油が用いられた請求項1記載の潤滑油組成物。 The lubricating oil composition according to claim 1, wherein a base oil having a kinematic viscosity at 40 ° C of 20 to 800 mm 2 / sec is used. 40℃動粘度が20〜250mm2/秒の基油が用いられ、軸受、ブッシュ用途に用いられる請求項3記載の潤滑油組成物。 4. The lubricating oil composition according to claim 3, wherein a base oil having a kinematic viscosity at 40 [deg.] C. of 20 to 250 mm < 2 > / sec is used for bearings and bushes. 40℃動粘度が100〜800mm2/秒の基油が用いられ、チェーンオイルまたはギヤオイル用途に用いられる請求項3記載の潤滑油組成物。 The lubricating oil composition according to claim 3, wherein a base oil having a kinematic viscosity at 40 ° C of 100 to 800 mm 2 / sec is used for chain oil or gear oil applications.
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