FR3015530A1

FR3015530A1 - PROCESS FOR PREPARING VEGETABLE FIBERS FOR A COMPOSITE MATERIAL CONTAINING A POLYMER MATRIX

Info

Publication number: FR3015530A1
Application number: FR1362955A
Authority: FR
Inventors: De Melo Renato Pereira; Didier Fromonteil; Norman Penedo; Fatima Marques Maria De
Original assignee: Peugeot Citroen do Brasil Automoveis Ltda; Peugeot Citroen Automobiles SA
Current assignee: Stellantis Auto Sas Fr; Peugeot Citroen do Brasil Automoveis Ltda
Priority date: 2013-12-19
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2015-06-26
Anticipated expiration: 2033-12-19
Also published as: FR3015530B1; BR102014031673A2

Abstract

Un procédé est destiné à permettre la préparation de fibres végétales comprenant de la lignine, de l'hémicellulose et de la cellulose et destinées à être mélangées à une matrice en polymère. Ce procédé comprend une première étape (10) dans laquelle on découpe les fibres végétales en très petits morceaux, une deuxième étape (20-30) dans laquelle on trempe les morceaux dans un bain contenant une solution alcaline choisie et sous une très haute pression et une température choisie de manière à séparer la cellulose de la lignine et de l'hémicellulose, puis on lave les morceaux de cellulose séparés pour retirer l'excès alcalin, et une troisième étape (40) dans laquelle on sèche, sous une température choisie dans une enceinte à vide, les morceaux de cellulose séparés et lavés pour retirer l'humidité résiduelle.A method is provided for the preparation of plant fibers comprising lignin, hemicellulose and cellulose and to be mixed with a polymer matrix. This method comprises a first step (10) in which the vegetable fibers are cut into very small pieces, a second step (20-30) in which the pieces are immersed in a bath containing a chosen alkaline solution and under a very high pressure and a temperature chosen so as to separate the cellulose from the lignin and the hemicellulose, then the separated cellulose pieces are washed to remove the alkaline excess, and a third step (40) in which it is dried, at a temperature chosen from a vacuum chamber, the cellulose pieces separated and washed to remove residual moisture.

Description

PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE FIBRES VÉGÉTALES POUR UN MATÉRIAU COMPOSITE CONTENANT UNE MATRICE EN POLYMÈRE L'invention concerne les matériaux composites résultant d'un mélange d'une matrice en polymère et de fibres végétales (ou naturelles). Comme le sait l'homme de l'art, on utilise de plus en plus souvent certaines fibres végétales (ou naturelles) pour améliorer certaines propriétés physiques de certains polymères, et notamment certaines propriétés mécaniques (comme par exemple la tension et le module de Young. Parmi les fibres végétales les plus couramment utilisées, on peut notamment citer le lin, le jute et le curaua. Afin de permettre un mélange sensiblement homogène des fibres végétales et d'une matrice en polymère, ces fibres végétales doivent préalablement être préparées. Pour ce faire, il a été proposé de les tremper sous la pression atmosphérique et pendant environ deux heures dans un bain contenant une solution alcaline, comme par exemple une solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration d'environ 5%, puis de les immerger pendant environ 72 heures à la température ambiante.The invention relates to composite materials resulting from a mixture of a polymer matrix and vegetable fibers (or natural). As known to those skilled in the art, more and more often used certain plant fibers (or natural) to improve certain physical properties of certain polymers, including certain mechanical properties (such as for example the voltage and Young's modulus Among the plant fibers most commonly used, mention may be made of flax, jute and curaua In order to allow a substantially homogeneous mixture of plant fibers and a polymer matrix, these plant fibers must first be prepared. In doing so, it has been proposed to soak them under atmospheric pressure and for about two hours in a bath containing an alkaline solution, such as, for example, a solution of sodium hydroxide having a concentration of about 5%, and then to immerse them. for about 72 hours at room temperature.

Ce type de traitement alcalin permet non seulement d'augmenter notablement la rugosité de surface des fibres végétales, ce qui permet de les faire mieux adhérer à la matrice en polymère, mais également d'augmenter la proportion de pulpe en surface, ce qui permet d'augmenter le nombre de sites de réaction.This type of alkaline treatment not only significantly increases the surface roughness of the plant fibers, which makes them better adhere to the polymer matrix, but also increases the proportion of pulp on the surface, which allows increase the number of reaction sites.

Cependant, les fibres végétales préparées au moyen de ce type de traitement alcalin ne supportent pas des températures élevées, typiquement supérieures à 80°C, qui sont indispensables à leur mélange avec une matrice en polymère, comme par exemple un polyamide. L'invention a donc notamment pour but d'améliorer la situation.However, vegetable fibers prepared using this type of alkaline treatment do not withstand high temperatures, typically above 80 ° C, which are essential for their mixing with a polymer matrix, such as a polyamide. The invention is therefore particularly intended to improve the situation.

Elle propose notamment à cet effet un procédé, destiné à permettre la préparation de fibres végétales (ou naturelles), comprenant initialement de la lignine, de l'hémicellulose et de la cellulose, et destinées à être mélangées à une matrice en polymère, et comprenant au moins : - une première étape dans laquelle on découpe les fibres végétales en très petits morceaux, - une deuxième étape dans laquelle on trempe les morceaux dans un bain contenant une solution alcaline choisie et sous une très haute pression et une température choisie de manière à séparer la cellulose d'au moins la lignine et l'hémicellulose, puis on lave les morceaux de cellulose séparés pour retirer l'excès alcalin, et - une troisième étape dans laquelle on sèche, sous une température choisie dans une enceinte à vide, les morceaux de cellulose séparés et lavés pour retirer l'humidité résiduelle. On obtient ainsi des morceaux de cellulose préparés qui sont capables de supporter des températures assez élevées, typiquement inférieures à 230°C, et ayant une meilleure capacië d'adhésion à une matrice en polymère. Le procédé de préparation selon l'invention peut comporter d'autres caractéristiques qui peuvent être prises séparément ou en combinaison, et notamment : la solution alcaline peut être une solution d'hydroxyde de sodium ayant une concentration comprise entre environ 4% et environ 6%; - dans la deuxième étape on peut tremper les morceaux pendant une durée qui est comprise entre environ 25 minutes et environ 35 minutes ; - dans la deuxième étape on peut tremper les morceaux dans un bain ayant une température qui est comprise entre environ 100°C et environ 140°C ; - dans la deuxième étape on peut tremper les morceaux sous une très haute pression comprise entre environ 1 MPa et environ 2 MPa ; il peut également comprendre une quatrième étape dans laquelle on peut recouvrir d'une solution d'alcool choisie pendant une durée choisie les morceaux de cellulose séparés, lavés et séchés, puis on peut adjoindre un acide afin d'obtenir un pH acide compris dans un intervalle choisi, et une cinquième étape dans laquelle on peut laver les morceaux de cellulose séparés, lavés, séchés et acidifiés avant de les sécher sous une température choisie dans une enceinte à vide ; - dans la quatrième étape on peut recouvrir d'une solution d'alcool comprenant du méthanol et du trimethoxysilane glycidyloxypropyle ; - dans la troisième étape et/ou la cinquième étape on peut sécher les morceaux de cellulose séparés et lavés sous une température qui est comprise entre environ 70°C et environ 90°C. L'invention propose également un procédé destiné à permettre la fabrication d'un matériau composite par mélange d'une matrice en polymère et de morceaux de fibres végétales (ou naturelles) préparés au moyen d'un procédé de préparation du type de celui présenté ci-avant. Par exemple, le polymère peut être un polyamide (thermoplastique semi-cristallin). Ce polyamide peut, par exemple, être le PA 6 ou le PA 6.6. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée ci-après, et du dessin annexé, sur lequel l'unique figure illustre schématiquement des sous-étapes d'un algorithme mettant en oeuvre un procédé de fabrication de matériau composite incluant un exemple de réalisation d'un procédé de préparation de fibres végétales selon l'invention. L'invention a notamment pour but de proposer un procédé destiné à permettre la préparation de fibres végétales ou naturelles (comprenant initialement de la lignine, de l'hémicellulose et de la cellulose) et destinées à être mélangées à une matrice en polymère. Dans ce qui suit, on considère, à titre d'exemple non limitatif, que les fibres végétales (ou naturelles) sont du lin ou du curaua. Mais l'invention n'est pas limitée à ce type de fibres végétales. Elle concerne en effet tout type de fibres végétales comprenant, avant préparation, de la lignine, de l'hémicellulose et de la cellulose. Par conséquent, elle concerne également et notamment le jute, le chanvre, le sisal et la fibre de coco. Par ailleurs, on considère dans ce qui suit, à titre d'exemple non limitatif, que le polymère destiné à former une matrice de matériau composite est un polyamide (ou PA). Il s'agit par exemple du PA 6 ou du PA 6.6. Mais l'invention n'est pas limitée à ce type de polymère. Elle concerne en effet tout type de polymère dont certaines propriétés physiques peuvent être renforcées par des fibres végétales préparées conformément à l'invention. Ainsi, elle concerne également et notamment les polyoléfines (comme par exemple le polypropylène (ou PP)) et le polyéthylène téréphtalate (ou PET).It proposes for this purpose a process for the preparation of plant fibers (or natural fibers), initially comprising lignin, hemicellulose and cellulose, and intended to be mixed with a polymer matrix, and comprising at least: - a first step in which the vegetable fibers are cut into very small pieces, - a second step in which the pieces are immersed in a bath containing a selected alkaline solution and under a very high pressure and a temperature chosen so as to separating the cellulose from at least lignin and hemicellulose, and then washing the separated cellulose pieces to remove the alkaline excess, and - a third step in which the dried, under a selected temperature in a vacuum chamber, the pieces of cellulose separated and washed to remove residual moisture. Thus, prepared cellulose pieces are obtained which are capable of withstanding relatively high temperatures, typically below 230 ° C, and having better adhesion to a polymer matrix. The preparation process according to the invention may comprise other characteristics which may be taken separately or in combination, and in particular: the alkaline solution may be a solution of sodium hydroxide having a concentration of between about 4% and about 6% ; in the second step the pieces may be soaked for a period of time which is between about 25 minutes and about 35 minutes; in the second step the pieces may be immersed in a bath having a temperature which is between about 100 ° C and about 140 ° C; in the second step, the pieces may be immersed under a very high pressure of between about 1 MPa and about 2 MPa; it may also comprise a fourth step in which the separated, washed and dried cellulose pieces may be covered with an alcohol solution chosen for a selected period of time, and then an acid may be added in order to obtain an acid pH included in a selected range, and a fifth step in which the separated, washed, dried and acidified cellulose pieces can be washed and dried at a selected temperature in a vacuum chamber; in the fourth step, an alcohol solution comprising methanol and trimethoxysilane glycidyloxypropyl may be covered; in the third step and / or the fifth step, the separated and washed cellulose pieces can be dried at a temperature of from about 70 ° C to about 90 ° C. The invention also proposes a method for enabling the manufacture of a composite material by mixing a polymer matrix and pieces of plant (or natural) fibers prepared by means of a preparation process of the type of that shown in FIG. -before. For example, the polymer may be a polyamide (semi-crystalline thermoplastic). This polyamide may, for example, be PA 6 or PA 6.6. Other characteristics and advantages of the invention will appear on examining the detailed description below, and the appended drawing, in which the single figure schematically illustrates substeps of an algorithm implementing a method of manufacture of composite material including an embodiment of a plant fiber preparation process according to the invention. The object of the invention is in particular to propose a process for the preparation of vegetable or natural fibers (initially comprising lignin, hemicellulose and cellulose) and intended to be mixed with a polymer matrix. In the following, we consider, by way of non-limiting example, that the plant fibers (or natural) are flax or curaua. But the invention is not limited to this type of vegetable fibers. It concerns indeed any type of plant fibers comprising, before preparation, lignin, hemicellulose and cellulose. Therefore, it also concerns and in particular jute, hemp, sisal and coconut fiber. Furthermore, it is considered in the following, by way of non-limiting example, that the polymer intended to form a matrix of composite material is a polyamide (or PA). This is for example PA 6 or PA 6.6. But the invention is not limited to this type of polymer. It concerns indeed any type of polymer whose physical properties can be reinforced by plant fibers prepared in accordance with the invention. Thus, it also relates to polyolefins (such as polypropylene (or PP)) and polyethylene terephthalate (or PET).

De plus, on considère dans ce qui suit, à titre d'exemple non limitatif, que le matériau composite, résultant du mélange d'une matrice en polymère avec des fibres végétales (ou naturelles) préparées conformément à l'invention, est destiné à être utilisé pour fabriquer des pièces de véhicule, éventuellement de type automobile. Mais l'invention n'est pas limitée à ce 1 o type d'application. Le procédé de préparation de fibres végétales selon l'invention comprend au moins des première, deuxième et troisième étapes. La première étape consiste à découper les fibres végétales (ou naturelles) en très petits morceaux. Cette première étape, qui est représentée 15 par la sous-étape 10 de l'unique figure, peut être réalisée au moyen d'une broyeuse à couteaux. Cette première étape peut être complétée par une phase de sélection destinée à ne retenir que des morceaux dont la plus grande dimension est inférieure à une dimension choisie, par exemple égale à environ 75 pm. Cette 20 phase de sélection peut être réalisée au moyen d'un tamis présentant un maillage de 75 ilm. La deuxième étape, du procédé de préparation selon l'invention, consiste au moins à tremper les morceaux (obtenus lors de la première étape) dans un bain contenant une solution alcaline choisie et sous une très haute 25 pression et une température choisie de manière à séparer la cellulose d'au moins la lignine et l'hémicellulose (ainsi que des cires et des pectines), puis à laver les morceaux de cellulose ainsi séparés pour retirer l'excès alcalin. Par exemple, la solution alcaline peut être une solution d'hydroxyde de sodium (ou NaOH) ayant une concentration comprise entre environ 4% et 30 environ 6%. De préférence, on peut utiliser une concentration égale à environ 5%. On notera que l'on peut utiliser d'autres solutions alcalines, comme par exemple l'hydroxyde de potassium (ou KOH).In addition, it is considered in the following, by way of non-limiting example, that the composite material, resulting from the mixing of a polymer matrix with vegetable (or natural) fibers prepared in accordance with the invention, is intended for be used to manufacture vehicle parts, possibly of the automotive type. But the invention is not limited to this type of application. The plant fiber preparation process according to the invention comprises at least first, second and third stages. The first step is to cut the plant fibers (or natural) into very small pieces. This first step, which is represented by sub-step 10 of the single figure, can be performed by means of a knife mill. This first step can be completed by a selection phase intended to retain only pieces whose largest dimension is smaller than a selected dimension, for example equal to about 75 pm. This selection phase can be carried out by means of a sieve having a mesh size of 75 μm. The second step of the preparation process according to the invention consists at least in soaking the pieces (obtained during the first step) in a bath containing a chosen alkaline solution and under a very high pressure and a temperature chosen so as to separate the cellulose from at least lignin and hemicellulose (as well as waxes and pectins), then wash the pieces of cellulose thus separated to remove the excess alkali. For example, the alkaline solution may be a solution of sodium hydroxide (or NaOH) having a concentration of from about 4% to about 6%. Preferably, a concentration of about 5% can be used. It should be noted that other alkaline solutions, such as, for example, potassium hydroxide (or KOH) can be used.

La phase de trempage de cette deuxième étape, qui est représentée par la sous-étape 20 de l'unique figure, peut être réalisée au moyen d'un autoclave. Par exemple, le trempage des morceaux peut être réalisé pendant une durée qui est comprise entre environ 25 minutes et environ 35 minutes. De préférence, cette durée est choisie égale à environ 30 minutes. Egalement par exemple, le trempage des morceaux peut être réalisé dans un bain dont la température est sensiblement constante et comprise entre environ 100°C et environ 140°C. De préférence cette température est choisie égale à environ 120°C. Egalement par exemple, le trempage des morceaux peut être réalisé sous une très haute pression comprise entre environ 1 MPa et environ 2 MPa. De préférence, cette pression est choisie égale à environ 1,5 Mpa. La phase de lavage de cette deuxième étape, qui est représentée par la sous-étape 30 de l'unique figure, peut être réalisée dans un récipient contenant, par exemple, de l'eau dé-ionisée (ou eau distillée). L'objectif est ici de ramener le pH à une valeur sensiblement égale à 7. La troisième étape, du procédé de préparation selon l'invention, consiste au moins à sécher, sous une température choisie dans une enceinte à vide, les morceaux de cellulose (qui ont été séparés et lavés dans la deuxième étape) pour retirer l'humidité résiduelle. Cette troisième étape, qui est représentée par la sous-étape 40 de l'unique figure, peut être réalisée dans une étuve sous une température qui est par exemple comprise entre environ 70°C et envion 90°C. Par exemple, cette température de séchage peut être choisie égale à environ 80°C. Un avantage de ce procédé de préparation (ou traitement) par rapport à ceux connus réside dans le fait que l'utilisation de pressions et températures plus élevées permet de réduire significativement le temps de traitement des fibres.The soaking phase of this second step, which is represented by the sub-step 20 of the single figure, can be performed by means of an autoclave. For example, the soaking of the pieces can be carried out for a time which is between about 25 minutes and about 35 minutes. Preferably, this duration is chosen to be equal to approximately 30 minutes. Also for example, the soaking of the pieces can be carried out in a bath whose temperature is substantially constant and between about 100 ° C and about 140 ° C. This temperature is preferably chosen to be equal to approximately 120 ° C. Also for example, the soaking of the pieces can be carried out under a very high pressure of between about 1 MPa and about 2 MPa. Preferably, this pressure is chosen equal to about 1.5 MPa. The washing phase of this second step, which is represented by the sub-step 30 of the single figure, can be carried out in a container containing, for example, de-ionized water (or distilled water). The objective here is to reduce the pH to a value substantially equal to 7. The third step of the preparation process according to the invention consists at least in drying, under a temperature chosen in a vacuum chamber, the pieces of cellulose. (which have been separated and washed in the second stage) to remove residual moisture. This third step, which is represented by the sub-step 40 of the single figure, can be carried out in an oven under a temperature which is for example between about 70 ° C and about 90 ° C. For example, this drying temperature may be chosen to be about 80 ° C. An advantage of this method of preparation (or treatment) compared to those known is that the use of higher pressures and temperatures significantly reduces the processing time of the fibers.

Comme illustré non limitativement sur l'unique figure, le procédé de préparation selon l'invention, peut également et éventuellement comprendre des quatrième et cinquième étapes, représentées respectivement par les sous-étapes 50 et 60. Cette quatrième étape consiste au moins à recouvrir d'une solution d'alcool choisie pendant une durée choisie les morceaux de cellulose qui ont été séparés, lavés et séchés pendant les première, deuxième et troisième étapes, puis à adjoindre un acide (comme par exemple l'acide acétique), afin d'obtenir un pH acide compris dans un intervalle choisi. Par exemple, on peut recouvrir les morceaux de cellulose d'une solution d'alcool comprenant du méthanol et du trimethoxysilane glycidyloxypropyle. La concentration de trimethoxysilane glycidyloxypropyle peut être comprise entre environ 1% et environ 3%. De préférence, cette concentration est choisie égale à environ 2%. Egalement par exemple, le recouvrement des morceaux de cellulose par une solution d'alcool peut être réalisé pendant une durée qui est comprise entre environ 4 minutes et environ 6 minutes. De préférence, cette durée est choisie égale à environ 5 minutes. Egalement par exemple, le recouvrement des morceaux de cellulose par une solution d'alcool peut être réalisé à une température égale à environ 25°C. Egalement par exemple, l'adjonction d'acide (acétique) est destinée à porter le pH des morceaux de cellulose entre environ 4 et environ 6. De préférence, elle est destinée à porter le pH entre environ 4,5 et environ 5,5. La cinquième étape consiste au moins à laver les morceaux de cellulose séparés, lavés, séchés et acidifiés avant de les sécher sous une température choisie dans une enceinte à vide.As illustrated without limitation in the single figure, the preparation process according to the invention can also and optionally comprise fourth and fifth steps, respectively represented by the substeps 50 and 60. This fourth step consists at least of covering the d an alcohol solution selected for a period of time selected pieces of cellulose that have been separated, washed and dried during the first, second and third stages, and then to add an acid (such as acetic acid), in order to obtain an acidic pH within a chosen range. For example, the cellulose pieces may be coated with an alcohol solution comprising methanol and trimethoxysilane glycidyloxypropyl. The concentration of trimethoxysilane glycidyloxypropyl may range from about 1% to about 3%. Preferably, this concentration is chosen to be about 2%. Also for example, the covering of the cellulose pieces with an alcohol solution can be carried out for a time which is between about 4 minutes and about 6 minutes. Preferably, this duration is chosen equal to about 5 minutes. Also for example, the covering of the cellulose pieces with an alcohol solution can be carried out at a temperature of about 25 ° C. Also for example, the addition of (acetic) acid is intended to bring the pH of the cellulose pieces to between about 4 and about 6. Preferably, it is intended to bring the pH between about 4.5 and about 5.5 . The fifth step is at least washing the separated, washed, dried and acidified cellulose pieces before drying at a selected temperature in a vacuum chamber.

La phase de lavage de cette cinquième étape peut être réalisée dans un récipient contenant, par exemple, de l'eau dé-ionisée. La phase de séchage de cette cinquième étape peut être réalisée dans une étuve sous une température qui est par exemple comprise entre environ 70°C et environ 90°C. Par exemple, cette toenpérature de séchage peut être choisie égale à environ 80°C. Ces étapes permettent d'optimiser l'interaction de la matrice polymère avec des fibres végétales (ou naturelles), en plus de conférer une résistance thermique encore plus élevée pour les fibres végétales (ou naturelles). Les morceaux de cellulose préparés au moyen du procédé de préparation décrit ci-avant peuvent ensuite être mélangés à une matrice en polymère afin de constituer un matériau composite présentant une bonne homogénéité et des propriétés mécaniques et thermiques améliorées du fait d'une adhésion accrue des charges (morceaux de cellulose) à la matrice. Cette étape de mélange est représentée par la sous-étape 70 sur l'unique figure. Elle peut se faire par extrusion. Dans ce cas la température d'extrusion dépend de la matrice de polymère que l'on utilise.10The washing phase of this fifth step can be carried out in a container containing, for example, deionized water. The drying phase of this fifth step can be carried out in an oven under a temperature which is for example between about 70 ° C and about 90 ° C. For example, this drying temperature can be chosen to be about 80 ° C. These steps make it possible to optimize the interaction of the polymer matrix with plant (or natural) fibers, in addition to conferring an even higher thermal resistance for vegetable (or natural) fibers. The cellulose pieces prepared using the preparation method described above can then be mixed with a polymer matrix in order to constitute a composite material having good homogeneity and improved mechanical and thermal properties due to increased adhesion of the fillers. (pieces of cellulose) to the matrix. This mixing step is represented by sub-step 70 in the single figure. It can be done by extrusion. In this case the extrusion temperature depends on the polymer matrix that is used.

Claims

REVENDICATIONS1. Process for the preparation of plant fibers comprising lignin, hemicellulose and cellulose and intended to be mixed with a polymer matrix, characterized in that it comprises a first step (10) in which said plant fibers are cut out in very small pieces, a second step (20-30) in which said pieces are immersed in a bath containing a selected alkaline solution and under a very high pressure and a temperature chosen so as to separate the cellulose from at least lignin and the hemicellulose, and then washing said separated cellulose pieces to remove the alkaline excess, and a third step (40) wherein is dried, at a selected temperature in a vacuum chamber, said pieces of cellulose separated and washed to remove residual moisture.

2. Method according to claim 1, characterized in that said alkaline solution is a solution of sodium hydroxide having a concentration of between about 4% and about 6%.

3. Method according to one of claims 1 and 2, characterized in that in said second step (20-30) said pieces are tempered for a period of between about 25 minutes and about 35 minutes.

4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that in said second step (20-30) said pieces are tempered in a bath having a temperature between about 100 ° C and about 140 ° C.

5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that in said second step (20-30) said pieces are tempered under a very high pressure of between about 1 MPa and about 2 MPa.

6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that it comprises a fourth step (50) in which is covered with an alcohol solution chosen for a selected time said pieces of cellulose separated, washed and dried, then an acid is added to obtain an acidic pH within a chosen range, and a fifth step (60) in which said separated, washed, dried and acidified pieces of cellulose are washed before drying at a temperature selected from a vacuum chamber.

7. Method according to claim 6, characterized in that in said fourth step (50) is covered with an alcohol solution comprising methanol and trimethoxysilane glycidyloxypropyl.

8. Method according to one of claims 1 to 5 or one of claims 6 and 7, characterized in that in said third step (40) and / or said fifth step (60) said separated pieces of cellulose are dried and washed at a temperature between about 70 ° C and about 90 ° C.

9. A method of manufacturing a composite material, characterized in that it consists in mixing a polymer matrix and pieces of plant fibers prepared by means of a preparation method according to one of the preceding claims.

10. The method of claim 9, characterized in that said polymer is a polyamide.