DE69716384T2

DE69716384T2 - Granularer hydratisierungswirkstoff

Info

Publication number: DE69716384T2
Application number: DE69716384T
Authority: DE
Inventors: Keiichi Sato; Masahiro Suzuki; Michio Tani
Original assignee: Nippon Soda Co Ltd
Current assignee: Nippon Soda Co Ltd
Priority date: 1996-06-07
Filing date: 1997-06-06
Publication date: 2003-02-20
Anticipated expiration: 2017-06-07
Also published as: EP0843964A4; WO1997046093A1; EP0843964A1; EP0843964B1; JP4050793B2; AU3048297A; US5980926A; DE69716384D1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein in Wasser dispergierbares Granulat.

Stand der Technik

Aktive Bestandteils-Komponenten, die als Pestizide, wie Insektizide, Fungizide und Herbizide, nützlich sind, werden abhängig von ihren physikochemischen Eigenschaften und dem Zweck ihrer praktischen Verwendung in landwirtschaftlichen Fruchtfeldern in Formulierungen wie benetzbaren Pulvern und Stäubemitteln hergestellt. Benetzbare Pulver und Stäubemittel können formuliert werden, indem man eine feste aktive Komponente, die als Pestizid nützlich ist, anorganische Mineralträger und oberflächenaktive Mittel mischt und anschließend die Mischung einem Trockenmahlverfahren unterzieht. Die Teilchengröße liegt im Bereich von 5 bis 10 um, so dass ein Problem der Sicherheits-Einhaltung im Hinblick auf den menschlichen Körper, wie ein Pulver-Einatmungsproblem, zum Zeitpunkt der Abmessung einer Pulverformulierung zur Verdünnung mit Wasser entsteht. Um ein derartiges, wie oben beschriebenes Problem zu lösen, wurde kürzlich ein in Wasser dispergierbares Granulat entwickelt, das gemäß einem Extrusionsverfahren hergestellt wird,.
Das in Wasser dispergierbare Granulat, das gemäß dem Extrusionsverfahren erzeugt wird, wird hergestellt, indem man eine feste aktive Komponente, die als Pestizid nützlich ist, einen Träger, der aus einem feinen Mineralpulver zusammengesetzt ist, ein Tensid usw. mischt, nach dem Trockenmahlverfahren Bindungswasser zugibt, unter Verwendung einer Knetvorrichtung knetet und anschließend das geknetete Material durch eine Platte mit Löchern mit einem Durchmesser von 0,5 bis 1,0 mm presst.
Jedoch konnte die Herstellung des in Wasser dispergierbaren Granulats mittels eines Trockenmahlverfahrens in Fällen, bei denen die aktive Pestizidkomponente einen niedrigen Schmelzpunkt aufweist und deshalb nicht für das Trockenmahlen geeignet ist, oder in Fällen, in denen es erforderlich ist, die aktive Substanz weiter einem Feinmahlen zu unterziehen, um ihre biologische Aktivität zu erhöhen, nicht vorgenommen werden.
Deshalb war es, wenn ein in Wasser dispergierbares Granulat gemäß dem Extrusionsverfahren hergestellt wurde, in der Vergangenheit notwendig, wenn eine aktive Pestizidkomponente entweder einen niedrigen Schmelzpunkt aufwies und deshalb für ein Trockenmahl-Verfahren nicht zugänglich war, oder wenn es erforderlich war, dass sie einem Feinpulverisierungs-Verfahren zur Erhöhung ihrer biologischen Aktivität unterzogen wird, die aktive Substanz einem Nassmahlverfahren und dann einem Granulationskneten in Kombination mit einem Träger, der aus Mineralmaterialien zusammengesetzt war, zu unterziehen.
Andererseits ist für den gleichen Zweck, wie oben beschrieben, ein Verfahren entwickelt worden, in dem zuerst die aktive Substanz mittels eines Nassmahlverfahrens in einen Aufschlämmungs-Zustand überführt wird, dann die Aufschlämmung mit einem Mineralträger gemischt und schließlich die Mischung dem Extrusionsverfahren unterzogen wird, um Granalien zu erhalten. Beispielsweise ist in der japanischen Patent-Offenlegungsschrift Nr. Hei 3-146126 Gazette ein Verfahren zur Verbesserung der Dispergierbarkeit beim Mahlen und der Granulationseigenschaft durch Zugabe einer geringen Menge an Natriumalkylnaphthalinsulfonat beim Nassmahlverfahren offenbart. Jedoch gibt es immer noch das Problem, dass das Nassmahlen der aktiven Substanz aufgrund der Erniedrigung der Dispergierbarkeit von Natriumalkylnaphthalinsulfonat manchmal immer noch nicht möglich sein kann, abhängig von der chemischen Eigenschaft der aktiven Substanz selbst.
Die EP-A-0 689 866 beschreibt eine Pestizid-Zusammensetzung in Form von Granalien auf der Basis von Ziram und einem Dispergiermittel, das ein Ethoxyltristyrylphenylsulfat und Natriumlignosulfonat enthält. Die EP-A-0 522 906 betrifft eine Adjuvans-Zusammensetzung für ein Pestizid auf der Basis eines Tristyrylethersulfats. Die US-A-5 739 081 offenbart in Wasser dispergierbare Granalien, die für eine landwirtschaftliche Anwendung geeignet sind. Die GB-A-1 037 761 erwähnt Tristyrylphenylether als Emulgator, der in einer granulären Zusammensetzung auf Pestizidbasis verwendet wird.

OFFENBARUNG DER ERFINDUNG

Im Fall von Nassmahlen ist es wegen der Ausflockung der Suspension, die mit Wahrscheinlichkeit verursacht wird, wenn eine derartige aktive Pestizidkomponente keine ausreichende Affinität zu Wasser aufweist und nicht vollständig in Wasser dispergierbar ist, nicht möglich, eine Suspension zu erhalten, in der eine aktive Pestizidkomponente mit der erforderlichen Teilchengröße dispergiert ist. Aus diesem Grund wird häufig ein geeignetes Tensid, das als Dispergiermittel fungieren kann, in dem Nassmahlverfahren verwendet. Jedoch verleiht das Tensid den aktiven Komponenten nicht immer eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit, und deshalb können einige Pestizidkomponenten eine Ausflockung in der Suspension verursachen. Deshalb ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein in Wasser dispergierbares Granulat bereitzustellen, das für die Herstellung von Formulierungen von Pestiziden geeignet ist, eine gute Dispergierbarkeit von Pestizidkomponenten ohne Ausflockung während des Nassmahlverfahrens sicherstellen kann, eine gute Granulierungs-Eigenschaft aufweist und für eine gute Suspensionsstabilität der Pestizidkomponente in der Verdünnung sorgt.
Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren Granalien, wie in Anspruch 1 angegeben, gerichtet. Die in Wasser dispergierbaren Granalien enthalten 0,01-30 Gew.-% einer Pestizidkomponente, bezogen auf das Gewicht des ganzen in Wasser dispergierbaren Granulats, und umfassen 0,1 bis 10 Gew.-% Tristyrylphenylether, an den Polyoxyethylen addiert ist, 1- 10 Gew.-% eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats und/oder eines Natriumalkylbenzolsulfonats, 1-40 Gew.-% eines Dispergier-Hilfsmittels und 1-50 Gew.-% eines Trägermineralpulvers, bezogen auf das Gewicht des ganzen in Wasser dispergierbaren Granulats.
Jedes Pestizid, das bei Umgebungstemperatur fest ist, in Wasser schwer löslich ist und bevorzugt eine Löslichkeit in Wasser von soviel wie 1000 ppm aufweist, kann ohne Beschränkung als die Pestizidkomponente verwendet werden, die in der vorliegenden Erfindung nützlich ist, und mehr als zwei Pestizidkomponenten können in Kombination verwendet werden. Beispiele für die in der vorliegenden Erfindung verwendbare Pestizidkomponente sind Triflumizol, Thiuram, Fluazinam, Anilazin, Cäptan, Hexythiazox, Benzoximat, Tebufenpyrad, Ziram, Thiophanat-Methyl und Benzamidixim-Verbindungen, die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt werden:
in der
R¹ gegebenenfalls substituiertes (C&sub1;-C&sub4;-Alkyl, gegebenenfalls substituiertes (C&sub2;-C&sub4;)-Alkenyl oder gegebenenfalls substituiertes (C&sub2;-C&sub4;)-Alkinyl ist,
R&sub2; gegebenenfalls substituiertes Phenyl oder ein gegebenenfalls substituierter Heterocyclus ist,
X¹ für (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkyl steht,
X², X³, X&sup4; und X&sup5; jeweils unabhängig Wasserstoff, ein Halogenatom, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkoxy, (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkoxy, (C&sub1;-C&sub4;)- Alkylthio, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylsulfinyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylsulfonyl, Nitro, Amino oder (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylcarbonylamino sind,
r&sub1; und r&sub2; jeweils unabhängig Wasserstoff, ein Halogenatom, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkyl, (C&sub1;- C&sub4;)-Halogenalkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkoxy, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylthio oder Amino sind oder r&sub1; und r&sub2; zusammen eine Carbonylgruppe bilden können, welche in der Veröffentlichung WO 96/19442 Gazette des Anmelders der vorliegenden Erfindung offenbart sind.
Definitive Beispiele für die Verbindungen, die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt werden, sind in Tabelle 1 gezeigt.
In der vorliegenden Erfindung wird für die Einmischung beim Nassmahl- Vorgang im ersten Verfahren vorzugsweise ein mit Polyoxyethylen verknüpfter Tristyrylether verwendet, der Ethylenoxid in einer Menge von 9-60 Mol enthält und einen HLB von 12 bis 15 aufweist.
Weiter ist es auch möglich, mehr als zwei derartige Tristyrylphenylether, an die Polyoxyethylen addiert ist, in Kombination zu verwenden. Dieser Tristyrylphenylether, an den Polyoxyethylen addiert ist, wird als Dispergiermittel zum Zeitpunkt des Nassmahl-Vorgangs einverleibt.
In der vorliegenden Erfindung werden als Beispiele für das Dispergier-Hilfsmittel, das zum Zeitpunkt des Nassmahlens in dem ersten Verfahren einzuverleiben ist, Natriumligninsulfonat, Formaldehyd-Kondensate von Natriumalkylnaphthalinsulfonat, Isobutylen/Maleinsäureanhydrid-Copolymer, Natriumpolycarboxylat und dergleichen angegeben, und diese Produkt können entweder allein oder in Form einer Mischung verwendet werden, die mehr als zwei von ihnen umfasst.
In der vorliegenden Erfindung werden Natriumalkylnaphthalinsulfonate, Natriumalkylbenzolsulfonate und dergleichen, die dem zweiten Verfahren einverleibt werden, als Dispergiermittel zur Verwendung in dem Granulationsverbesserungs- Verfahren und Verdünnungsverfahren verwendet, und sie können entweder allein oder durch Mischen von mehr als zwei von ihnen verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung sind Beispiele für das dem zweiten Verfahren einzuverleibende Dispergier-Hilfsmittel Natriumligninsulfonat, Formaldehyd-Kondensate von Natriumalkylnaphthalinsulfonaten, Isobutylen/Maleinsäureanhydrid-Copolymer oder Natriumcarboxylat, und diese Produkte können entweder allein oder durch Mischen von mehr als zwei von ihnen verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung werden als Beispiele für das dem zweiten Verfahren einzuverleibende Trägermineralpulver Kaliumchlorid, ein anorganisches Calciumsalz, wie Calciumcarbonat, Diatomeenerde, Ton vom Pyrophyllit-Typ oder Ton vom Kaolinit-Typ angegeben, und diese Produkte können entweder allein oder durch Mischen von mehr als zwei von ihnen verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung kann, um das Schäumen zu minimieren, das zum Zeitpunkt des Nassmahlens und der Verdünnung erzeugt wird, ein Tensid vom Silicon-Typ, ein Natriumsalz oder ein Calciumsalz einer höheren Fettsäure oder deren Mischung, ein Tensid vom Acetylen-Typ dem in Wasser dispergierbaren Granulat gemäß der vorliegenden Erfindung zugesetzt werden.
Die normalen Verhältnisse für die Einverleibung jeder Komponente in das in Wasser dispergierbare Granulat gemäß der vorliegenden Erfindung sind als Verhältnis, bezogen auf das Gesamtgewicht des in Wasser dispergierbaren Granulats, 0,01 bis 30 Gew.-% und vorzugsweise 0,01-20 Gew.-% Pestizidkomponente, 0,1 bis 10 Gew.-% und vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-% Tristyrylphenylether, an den Polyoxyethylen addiert ist, 1-10 Gew.-% und vorzugsweise 0,5-3 Gew.-% eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats, 1-10 Gew.-% und vorzugsweise 0,5-3 Gew.-% eines Natriumalkylbenzolsulfonats, 1-10 Gew.-% und vorzugsweise 1-5 Gew.-% eines Dispergier-Hilfsmittels zur Verwendung beim Nassmahlen, 1-30 Gew.-% und vorzugsweise 5-20 Gew.-% eines Dispergier-Hilismittels zur Verwendung bei der Verdünnung, 1-50 Gew.-% und vorzugsweise 10-40 Gew.-% eines Trägermineralpulvers und 5 Gew.-% oder weniger und vorzugsweise 3 Gew.-% oder weniger eines Entschäumungsmittels.
Das in Wasser dispergierbare Granulat der vorliegenden Erfindung (nachstehend als WDG bezeichnet, falls geeignet) kann gemäß dem folgenden Verfahren hergestellt werden. In diesem Verfahren werden ein Tristyrylphenylether, an den Polyoxyethylen addiert ist, ein Dispergier-Hilfsmittel und ein Entschäumer in Wasser gelöst oder dispergiert, und die erhaltende Lösung wird dann einem Nassmahlverfahren unterzogen, um eine Suspension herzustellen, die für das in Wasser dispergierbare Granulat (nachstehend als WDG-SC bezeichnet, falls geeignet) verwendet wird. Dann werden ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat, ein Natriumalkylbenzolsulfonat, ein Dispergier-Hilfsmittel und ein Trägermineralpulver gemischt und · dann einem Trockenmahlverfahren unterzogen, um ein benetzbares Pulver (nachstehend als WDG-WP bezeichnet, falls geeignet) zu bilden, das für das in Wasser dispergierbare Granulat zu verwenden ist. Dann wird das WDG-SC zu dem WDG-WP gegeben, und die erhaltene Mischung wird dann mit Wasser versetzt und weiter unter Verwendung einer Knetvorrichtung einem Kneten unterzogen. Das geknetete Produkt wird dann durch eine poröse Platte geleitet, um nasse Granalien in Nudelform zu erhalten, und die Granalien werden unter Verwendung einer geeigneten Trocknungsvorrichtung getrocknet, um die in Wasser dispergierbaren Granalien gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen.

Beste Weise zur Durchführung der Erfindung

Beispiele

Nun wird die vorliegende Erfindung weiter in Einzelheit mit Bezug auf die nachstehend offenbarten Beispiele beschrieben.

Beispiel 1

Triflumizol in einer Menge von 110 g, Tristyrylphenylether, an den Ethylenoxid addiert ist und dessen HLB etwa 15 beträgt, in einer Menge von 10 g, Natriumpolycarboxylat in einer Menge von 10 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die Mischung wird unter Verwendung von Polytron gleichförmig gelöst und dispergiert. Die erhaltene Suspension wurde dann unter Verwendung einer Eiger Motor Mill (hergestellt von Eiger Japan K. K.), in der Zirconiumperlen mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet werden, einem Nassmahlen unterzogen, um das WDG-SC, das Triflumizol enthält, mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,5 um herzustellen. Ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 20 g, ein Natriumalkylbenzofsulfonat in einer Menge von 20 g, ein Formaldehyd- Kondensat von Natriumligninsulfonat in einer Menge von 70 g, Diatomeenerde in einer Menge von 300 g und Kaliumchlorid in einer Menge von 317,5 g werden gemischt und dann unter Verwendung einer horizontalen Strahlmühle (Durchmesser: 3,5 Inch) einem Trockenmahlverfahren unterzogen, um das WDG-WP herzustellen. Das WDG-WP in einer Menge von 867,5 g wurde dann mit dem oben erhaltenen WDG-SC in einer Menge von 332,5 g und Wasser in einer Menge von 143 g versetzt, und die erhaltene Mischung wurde unter Verwendung eines Bench Kneader (hergestellt von Ine Shokai K. K.) geknetet. Das geknetete Produkt wurde dann in eine Granuliermaschine vom Mikro-Typ (hergestellt von Tsutsui Rikagaku Kikai K. K.) gegeben, um nasse nudelförmige Granalien mit einem Durchmesser von 0,6 mm herzustellen, und die Granalien wurden dann 12 Stunden bei 40ºC unter einem Gebläsetrockner getrocknet, um das WDG zu erhalten.

Beispiel 2

Thiophanat-Methyl in einer Menge von 160 g, Tristyrylphenylether, an den Ethylenoxid addiert ist und dessen HLB etwa 15 beträgt, in einer Menge von 20 g, Natriumpolycarboxylat in einer Menge von 10 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 300 g versetzt, und die Mischung wird dann nach Vornehmen des gleichen Verfahrens, wie in Beispiel 1 beschrieben, einem Nassmahlen unterzogen, um ein WDG-SC, das Thiophanat-Methyl enthält, mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,0 um herzustellen. Ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 40 g, ein Natriumalkylbenzolsulfonat in einer Menge von 140 g, Natriumligninsulfonat in einer Menge von 70 g, Diatomeenerde in einer Menge von 400 g und Kaliumchlorid in einer Menge von 157,5 g werden gemischt und dann gemäß dem gleichen Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, einem Trockenmahlverfahren unterzogen, um ein WDG-WP herzustellen. Das WDG-WP in einer Menge von 807,5 g wurde dann mit dem oben erhaltenen WDG-SC in einer Menge von 492,5 g und Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die erhaltene Mischung wurde weiterverarbeitet, wie in Beispiel 1 beschrieben, um ein WDG zu erhalten.

Beispiel 3

Hexythiazox in einer Menge von 110 g, Tristyrylphenylether, an den Ethylenoxid addiert ist und dessen HLB etwa 15 beträgt, in einer Menge von 10 g, Natriumpolycarboxylat in einer Menge von 10 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die Mischung wird dann nach Vornehmen des gleichen Verfahrens, wie in Beispiel 1 beschrieben, nass gemahlen, um ein WDG- SC, das Hexythiazox enthält, mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,0 um herzustellen. Ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 30 g, ein Natriumalkylbenzolsulfonat in einer Menge von 10 g, ein Formaldehyd-Kondensat eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats in einer Menge von 140 g, Natriumligninsulfonat in einer Menge von 70 g, Diatomeenerde in einer Menge von 300 g und Kaliumchlorid in einer Menge von 317,5 g werden gemischt und dann gemäß dem gleichen Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, einem Trockenmahlverfahren unterzogen, um ein WDG-WP herzustellen. Das WDG-WP in einer Menge von 867,5 g wurde dann mit dem oben erhaltenen WDG-SC in einer Menge von 332,5 g und Wasser in einer Menge von 140 g versetzt, und die erhaltene Mischung wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiterverarbeitet, um ein WDG zu erhalten.

Beispiel 4

Die Verbindung (Nr. 1), die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt ist, in einer Menge von 110 g, Tristyrylphenylether, an den Ethylenoxid addiert ist und dessen HLB etwa 15 beträgt, in einer Menge von 10 g, Natriumpolycarboxylat in einer Menge von 10 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die Mischung wird dann nach Vornehmen des gleichen Verfahrens, wie in Beispiel 1 beschrieben, nass gemahlen, um ein WDG-SC, das eine Pestizidkomponente enthält, mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,5 um herzustellen. Ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 25 g, ein Natriumalkylbenzolsulfonat in einer Menge von 20 g, ein Formaldehydkondensat eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats in einer Menge von 140 g, Natriumligninsulfonat in einer Menge von 70 g, Diatomeenerde in einer Menge von 300 g und Kaliumchlorid in einer Menge von 312,5 g werden gemischt und dann gemäß dem gleichen Verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben, einem Trockenmahlverfahren unterzogen, um ein WDG- WP herzustellen. Das erhaltene WDG-WP in einer Menge von 867,5 g wurde dann mit dem oben hergestellten WDG-SC in einer Menge von 332,5 g und Wasser in einer Menge von 140 g versetzt, und die erhaltene Mischung wurde weiteren Verfahren unterzogen, wie in Beispiel 1 beschrieben, um ein WDG zu erhalten.

Bezugsbeispiel 1

Die Verbindung (Nr. 1), die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt ist, in einer Menge von 110 g, ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 40 g, Natriumpolycarboxylat in einer Menge von 20 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die Mischung wird dann unter Verwendung des gleichen Verfahrens, wie in Beispiel 1 beschrieben, nass gemahlen. Jedoch war es nicht möglich, die Mischung zu mahlen, da sie eine Ausflockung der Pestizidkomponente verursachte.

Bezugsbeispiel 2

Die Verbindung (Nr. 1), die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt ist, in einer Menge von 110 g, ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 40 g, Natriumligninsulfonat in einer Menge von 70 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die Mischung wird dann unter Verwendung des gleichen Verfahrens, wie in Beispiel 1 beschrieben, nass gemahlen. Jedoch war es nicht möglich, die Mischung zu mahlen, da sie eine Ausflockung der Pestizidkomponente verursachte.

Bezugsbeispiel 3

Die Verbindung (Nr. 1), die durch die allgemeine Formel (I) dargestellt ist, in einer Menge von 110 g, ein Natriumalkylnaphthalinsulfonat in einer Menge von 40 g, ein Formaldehyd-Kondensat eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats in einer Menge von 70 g und ein Silicon-haltiger Entschäumer in einer Menge von 2,5 g werden gemischt und mit destilliertem Wasser in einer Menge von 200 g versetzt, und die Mischung wird dann nach Vornehmen des gleichen Verfahrens, wie in Beispiel 1 beschrieben, nass gemahlen. Jedoch war es nicht möglich, die Mischung zu mahlen, da sie die Ausflockung der Pestizidkomponente verursachte.

Industrielle Verwendung

Die vorliegende Erfindung ist auf ein in Wasser dispergierbares Granulat gerichtet, das besonders für aktive Pestizidkomponenten geeignet ist, die aufgrund ihrer niedrigen Schmelzpunkte nicht trocken gemahlen werden können und die zu einem feinen Pulver gemahlen werden müssen, um ihre biologische Aktivität zu erhöhen. Gemäß der vorliegenden Erfindung sorgt ein in Wasser dispergierbares Granulat, das zur Herstellung von Pestizidformulierungen geeignet ist, welche die Pestizidkomponenten ohne Verursachung von deren Ausflockung während des Nassmahlverfahrens dispergieren können, für eine gute Granulierungs-Eigenschaft und weist eine ausgezeichnete Suspensionsstabilität der Pestizidkomponente in der Verdünnung auf.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer in Wasser dispergierbaren Granalie, umfassend die folgenden Verfahren: (1) ein Verfahren, eine Pestizid- Komponente, die bei Umgebungstemperatur fest ist und in Wasser schwer löslich ist, Tristyrylphenylether, an den Polyoxyethylen addiert ist, und einem Dispergier-Hilfsmittel einzuverleiben und dann die erhaltene Mischung einem Nassmahl-Verfahren zu unterziehen, (2) ein Verfahren zur Mischung eines Träger-Mineralpulvers, eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats und/oder eines Natriumalkylbenzolsulfonats und eines Dispergier- Hilfsmittels und (3) ein Verfahren, um die im Verfahren (1) erhaltene Mischung mit der im Verfahren (2) erhaltenen Mischung zu mischen und die resultierende Mischung einem Extrusionsverfahren zu unterziehen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die in Wasser dispergierbare Granalie relativ zu dem Gewicht der ganzen in Wasser dispergierbaren Granalie 0,01 bis 30 Gew.-% einer Pestizid-Komponente, 0,1-10 Gew.-% Tristyrylphenylether, an den Polyoxyethylen addiert ist, 1-10 Gew.-% eines Natriumalkylnaphthalinsulfonats und/oder eines Natriumalkylbenzolsulfonats, 1-40 Gew.-% Dispergierhilfsmittel und 1-50 Gew.-% Träger- Mineralpulver umfasst.

3. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das Träger-Mineralpulver ein oder mehrere Mitglieder sind, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus anorganischen Salzen, Diatomeenerde, Ton vom Pyrophyllit-Typ und Ton vom Kaolinit-Typ.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, in dem die Pestizid-Komponente Triflumizol, Thiophanat-Methyl, Hexythiazox oder eine Benzamidoxim- Verbindung ist, die durch die allgemeine Formel [1]:

dargestellt wird, in der

R¹ gegebenenfalls substituiertes (C&sub1;-C&sub4;)-Alkyl, gegebenenfalls substituiertes (C&sub2;-C&sub4;)-Alkenyl oder gegebenenfalls substituiertes (C&sub2;-C&sub4;)-Alkinyl ist,

R² gegebenenfalls substituiertes Phenyl oder ein gegebenenfalls substituierter Heterocyclus ist,

X¹ (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkyl ist,

X², X³, X&sup4; und X&sup5; jeweils unabhängig Wasserstoff, ein Halogenatom, (C&sub1;-C&sub4;)- Alkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkoxy, (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkoxy, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylthio, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylsulfinyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylsulfonyl, Nitro, Amino oder (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylcarbonylamino sind,

r&sub1; und r&sub2; jeweils unabhängig Wasserstoff, ein Halogenatom, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Halogenalkyl, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkoxy, (C&sub1;-C&sub4;)-Alkylthio oder Amino sind oder r&sub1; und r&sub2; zusammen eine Carbonylgruppe bilden können.