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DE4429844A1 - Verfahren zur Herstellung von expandierten Polyolefin-Partikeln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von expandierten Polyolefin-Partikeln

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DE4429844A1
DE4429844A1 DE4429844A DE4429844A DE4429844A1 DE 4429844 A1 DE4429844 A1 DE 4429844A1 DE 4429844 A DE4429844 A DE 4429844A DE 4429844 A DE4429844 A DE 4429844A DE 4429844 A1 DE4429844 A1 DE 4429844A1
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polyolefin particles
olefin
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Juergen Dr Schweinzer
Joachim Dr Fischer
Isidoor De Dr Grave
Wolfram Koegel
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BASF SE
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von expandierten Polyolefin-Partikeln durch Imprägnieren von Poly­ olefinteilchen mit flüchtigen Treibmitteln.
Expandierte Polyolefin-Partikel werden in der Praxis nach zwei Verfahren hergestellt:
Beim Extrusionsverfahren wird das Polyolefin aufgeschmolzen und die Schmelze mit einem flüchtigen Treibmittel vermischt. Nach dem Auspressen aus dem Extruder wird das expandierte Polyolefin gra­ nuliert.
Beim Imprägnierverfahren (DE-A 21 07 683 bzw. EP-A 53 333) werden unvernetzte Polyolefinteilchen in Wasser suspendiert und unter Druck bei einer Temperatur im Bereich des Erweichungspunktes des Polyolefins mit einem flüchtigen Treibmittel imprägniert. Danach wird entspannt, wobei die Polyolefinteilchen expandieren.
Man hat auch schon versucht, die Imprägnierung in der Gasphase durchzuführen (DE-B 12 85 722). Dabei ist es aber notwendig, die Polyolefinteilchen an ihrer Oberfläche zu vernetzen, damit sie bei den angewandten Temperaturen nicht zusammensintern. Dies hat natürlich den Nachteil, daß bei der späteren Verarbeitung das Verschweißen der Schaumpartikel zu Formkörpern ebenfalls er­ schwert ist. Außerdem erfordert die oberflächliche Vernetzung einen gesonderten Verfahrensschritt.
Der Erfindung lag also die Aufgabe zugrunde, expandierte Poly­ olefin-Partikel durch Imprägnieren mit flüchtigen Treibmitteln herzustellen, wobei die sehr energieaufwendige Extrusionstechnik und das Suspendieren der Polymerteilchen in Wasser (was ebenfalls energieaufwendig ist und Abwasserprobleme mit sich bringt) ver­ mieden werden soll, und wobei auf eine Vernetzung der Partikel­ oberfläche verzichtet werden kann.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird, wenn man die Polyolefinteilchen in einer Wirbelschicht mit gasförmigem Treib­ mittel imprägniert.
In der DE-A 33 17 557 ist ein Verfahren zur Herstellung von schäumbaren Polyolefin-Partikeln beschrieben. Dabei werden im Fluidstadium gehaltene Polyolefinteilchen mit einem Treibmittel in der Gasphase imprägniert. Der fluide Zustand wird durch Dreh­ gefäße oder durch Verwendung von Rührern erreicht. Eine Fluidi­ sierung durch Wirbelschicht wird nicht erwähnt. Bevorzugte Poly­ olefine sind Pfropfpolymerisate des Styrols auf Polyethylen. Der­ artige, größere Anteile an Polystyrolketten enthaltende Polymere sind in der Lage, längere Zeit flüchtige Treibmittel absorbiert zu halten. Dies ist jedoch bei gewöhnlichen Ethylen- und Propylenpolymerisaten nicht der Fall, so daß damit keine schäum­ baren Polyolefinteilchen herstellbar sind.
Die Wirbelschicht-Technik ist zwar ein in der chemischen Ver­ fahrenstechnik häufig angewandtes Verfahren. Es war jedoch nicht ohne weiteres zu erwarten, daß die Imprägnierung von Poly­ olefinteilchen im Bereich des Erweichungspunkts problemlos und ohne Verklebungen durchgeführt werden kann. Im Gegensatz zu den bisherigen Imprägnierverfahren kann auf Einbauten im Reaktor ver­ zichtet werden.
Polyolefine im Sinne der Erfindung sind kristalline Olefinpoly­ merisate, deren Röntgenkristallinität bei 25°C über 25% liegt. Für das Verfahren eignen sich Polyethylene niedriger (PE-LD), mittlerer (PE-MD) und hoher (PE-HD) Dichte, Polypropylen sowie Ethylen- und Propylencopolymere, die mindestens 50 Mol-% Ethylen- und/oder Propylen-Einheiten enthalten. Geeignete Comono­ mere sind beispielsweise α-Olefine mit bis zu 12 Kohlenstoff­ atomen, wie Propylen, Buten, Penten, Hexen, Octen, ferner Vinyl­ ester, wie Vinylacetat, Ester der Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure oder Fumarsäure von Alkoholen, die 1 bis 8 C-Atome enthalten, sowie Ionomere. Die Olefinpolymerisate besitzen im allgemeinen einen Schmelzindex MFI (230; 2,16) (nach DIN 53 735) zwischen 0,1 und 20, vorzugsweise zwischen 0,5 und 15 und einem Kristallitschmelzpunkt zwischen 95°C und 170°C. Auch Mischungen verschiedener Olefinpolymerisate können verwendet werden.
Bevorzugt eingesetzt werden Copolymere von Propylen mit 0,5 bis 15 Gew.-% Ethylen oder einem C₄- bis C₈-α-Olefin und Copolymere von Ethylen mit 3 bis 18 Gew.-% eines C₄- bis C₈-α-Olefins (LLDPE).
Besonders bevorzugte Polyolefine sind Copolymere aus 1 bis 6 Gew.-% Ethylen und 94 bis 99 Gew.-% Propylen.
Die Teilchengröße der Polyolefinteilchen kann in weiten Grenzen zwischen 0,1 und 6 mm schwanken, bevorzugt sind Teilchengrößen von 0,5 bis 4 mm. Die Teilchen können als Granulat, Grieß oder Pulver vorliegen.
Geeignete Treibmittel sind grundsätzlich alle organischen und an­ organischen Substanzen, die bei den gewählten Temperaturen gas­ förmig sind, beispielsweise Kohlenwasserstoffe, Fluor- und Chlor- Kohlenwasserstoffe, sowie Kohlendioxid, Stickstoff und Edelgase. Es können auch Gemische dieser Gase eingesetzt werden. Bevorzugte Treibmittel sind Propan, Butane, Pentane, Hexane und Kohlendio­ xid. Bei der besonders bevorzugten Verwendung von Butan sind in der Praxis oft geringe Mengen an Stickstoff anwesend, wenn der Reaktor vor Beginn der Imprägnierung mit Stickstoff inertisiert worden war.
Die Zeichnung zeigt eine Skizze des bevorzugten Imprägnier­ reaktors. Mit (1) ist der in der Regel zylindrische Wirbel­ schichtreaktor mit wärmeisoliertem bzw. heizbarem Mantel bezeich­ net, mit (2) der Gasverteilerboden, auf den eine Schüttung (3) der Polyolefinteilchen über die Einfüllöffnung (6) aufgebracht wird. Durch einen Kreisgasverdichter (4) wird das Treibmittel in Pfeilrichtung umgewälzt. Mittels eines Wärmetauschers (5) wird die Betriebstemperatur eingestellt und gehalten. Nach beendeter Imprägnierung wird bei (7) entspannt, worauf die nunmehr treib­ mittelhaltigen Polyolefinteilchen expandieren. Die Grundzüge des Wirbelschichtverfahrens sind z. B. in der Monographie "Fluidiza­ tion Engineering" von Daizo Kunii und Octave Levenspiel, 2. Edi­ tion, Butterworth 1991, beschrieben.
Die Temperatur wird im Bereich des Schmelzpunktes des Polyolefins gehalten, vorzugsweise von 50°C unter bis 30°C über dem Kristallitschmelzpunkt des Polyolefins, bestimmt nach der DSC- Methode. Der Kristallitschmelzpunkt ist das Maximum der DSC- Kurve, die durch Erhitzen von 3 bis 6 mg des Polyolefingranulats auf 220°C mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 20°C/min mit einem Differentialkalorimeter erhalten wird. Erfahrungsgemäß er­ niedrigen Kohlenwasserstoff den Kristallitschmelzpunkt von Poly­ olefinen, so daß hier ein niedriger Bereich für die Imprägnier­ temperatur gewählt werden kann. Bei Butan und einem Copolymeren des Propylens mit 3 Gew.-% Ethylen ist der bevorzugte Bereich 100 bis 145°C.
Der Druck beim Imprägnieren sollte vorzugsweise mindestens 25%, insbesondere mindestens 40% des Sättigungsdampfdrucks des Treib­ mittels bei der Betriebstemperatur betragen. Bei Butan liegt der optimale Druck in einem Bereich von 10 bis 20 bar.
Die Gasgeschwindigkeit U, mit der das Treibmittel umgewälzt wird, genügt der Bedingung
U-UMF = 0,05 bis 1,5 m·sec-1.
U ist dabei die Leerrohrgasgeschwindigkeit, bezogen auf den freien Querschnitt des Wirbelschichtreaktors oberhalb der Schüt­ tung. UMF ist die Minimalfluidisationsgeschwindigkeit der Teil­ chen bei den jeweiligen Betriebsbedingungen. Die Meßvorschrift zur experimentellen Ermittlung der Minimalfluidisationsgeschwin­ digkeit sowie eine Berechnungsgleichung hierfür sind im Kapitel 3 der genannten Monographie "Fluidization Engineering" angegeben. Bei Butan und einer Teilchengröße von 1 mm beträgt die bevorzugte Umlaufgeschwindigkeit 0,15 bis 0,8 m·sec-1.
Die Dauer des Imprägniervorgangs schwankt in weiten Grenzen zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt zwischen 20 min und 90 min. Sie kann dadurch verkürzt werden, daß der Reaktor und/oder die Polyolefinteilchen vor dem Einfüllen in die Wirbelschicht vorge­ heizt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden expandierte Poly­ olefin-Partikel mit einer Schüttdichte von 10 bis 200, vorzugs­ weise von 15 bis 150 g·l-1 erhalten. Durch Variation von Imprägniertemperatur, Imprägnierdruck, Imprägnierzeit und Gegen­ druck bei der Entspannung kann die Schüttdichte gezielt einge­ stellt werden.
Die Polyolefinpartikel können nach bekannten Methoden zu Schaum­ stoff-Formkörpern verarbeitet werden, die im Automobilbau und im Verpackungswesen und der Herstellung von Sport- und Freizeitarti­ keln Verwendung finden.
Die im Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel
In einer Wirbelschicht ohne Einbauten mit einem Reaktorvolumen von ca. 6 l wurde 1 Teil eines statistischen Propylencopoly­ merisats mit 2,8% Ethylen und einem Teilchendurchmesser von 1 mm unter Inertgasatmosphäre bei gleichzeitiger Fluidisation durch den Kreisgasstrom auf eine Temperatur von 80°C aufgeheizt. Begin­ nend bei dieser Temperatur wurden 12 Teile technisches Butan in­ nerhalb von 15 min kontinuierlich in das Kreisgassystem dosiert. Am Ende der Dosierung lag die Gastemperatur bei 110°C und der Druck in der Anlage bei 15,5 bar (absolut). Die Gasgeschwindig­ keit U ging im Verlauf der Reaktion von 0,7 auf 0,4 m·sec-1 zu­ rück; die UMF beträgt unter den genannten Bedingungen 0,11 m·sec-1. Anschließend wurde das Kreisgas innerhalb von 10 min auf 128,5°C aufgeheizt und dann der Reaktorinhalt über ein Aus­ tragsventil schlagartig in einen Auffangbehälter hinein ent­ spannt. Die Schüttdichte der entstandenen Schaumpartikel betrug 60 g·l-1.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von expandierten Polyolefin-Parti­ keln durch Imprägnieren von Polyolefinteilchen mit flüchtigen Treibmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefin-Par­ tikel in einer Wirbelschicht fluidisiert und dabei mit gas­ förmigem Treibmittel imprägniert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Poly­ olefinteilchen einer Teilchengröße von 0,1 bis 6 mm einge­ setzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung bei einer Temperatur durchgeführt wird, die höchstens 50°C unter und höchstens 30°C über dem Kristallit­ schmelzpunkt des Polyolefins liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung bei einem Druck durchgeführt wird, der minde­ stens 25% des Sättigungsdampfdrucks des Treibmittels bei der Betriebstemperatur beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyolefin ein Copolymeres des Propylens mit 0,5 bis 15 Gew.-% Ethylen und/oder C₄- bis C₈-α-Olefin oder ein Copolymeres des Ethylens mit 3 bis 18 Gew.-% eines C₄- bis C₁₀-α-Olefins ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibmittel Propan, ein Butan, ein Pentan, ein Hexan oder Kohlendioxid oder eine Mischung davon ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasgeschwindigkeit U, mit der das Treibmittel im Kreis ge­ führt wird, der Bedingung U-UMF = 0,02 bis 1,5 m·sec-1genügt, wobei UMF die Minimalfluidisationsgeschwindigkeit der Polymerteilchen bei den jeweiligen Betriebsbedingungen ist.
8. Verwendung der nach Anspruch 1 hergestellten Polyolefin- Schaumpartikel zur Herstellung von Schaumstoff-Formteilen.
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