DE4331997A1

DE4331997A1 - Verfahren und System zur Mischung von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE4331997A1
Application number: DE4331997A
Authority: DE
Inventors: Hans Dr Schels; Karl-Heinz Mann; Leonhard Geissler; Horst Menzler; Georg Kuffer
Original assignee: Boehringer Mannheim GmbH
Current assignee: Roche Diagnostics GmbH
Priority date: 1993-09-21
Filing date: 1993-09-21
Publication date: 1995-03-23
Also published as: DE59407433D1; EP0643989A1; EP0643989B1; US5780306A; ES2125387T3; JP2883819B2; JPH07155581A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit einer weiteren Flüssigkeit oder einem Fest stoff durch Aufblasen von Luft auf die Flüssigkeitsober fläche, sowie ein System zur Durchführung des Verfahrens.

Chemische und medizinische Analysen werden häufig mit Appara turen durchgeführt, die eine schnelle, gezielte und einheit liche Behandlung einer Vielzahl von Proben ermöglichen. Im Vergleich zu manuellen Verfahren wird hierdurch nicht nur eine Kostensenkung sondern auch eine verbesserte Zuverlässig keit und Genauigkeit der Analysen erreicht.

Eine große Zahl der heute auf dem Markt befindlichen Analysenautomaten für medizinische Zwecke sind sogenannte Diskretanalysatoren, bei denen jede einzelne Analyse in einem separaten Reaktionsgefäß durchgeführt wird. Zur Analyse wird jedes einzelne Analysengefäß einer Vielzahl von Operationen unterzogen. Die Gefäße werden durch die Analysenapparatur transportiert, es werden Stoffe hinzugegeben oder entnommen, der Gefäßinhalt wird gemischt, und der Gefäßinhalt wird Meß verfahren, zum Beispiel einer Photometrie oder Potentiometrie unterzogen.

Jeder dieser Schritte ist mit einer Vielzahl von Schwierig keiten verbunden. Besonders Schritte der Zugabe, Entnahme und Durchmischung von Flüssigkeiten, die unter dem Begriff "liquid handling" zusammengefaßt werden können, weisen trotz ihrer Einfachheit eine Vielzahl von Problemen auf. Ein vor rangiges Problem, da es die Genauigkeit der Analyse beein flußt, ist die sogenannte Verschleppung. Wird im Rahmen des "liquid handlings" eine Pipette oder ein Rührer in das Reaktionsgefäß eingetaucht, so sind in der Regel weitere Maß nahmen erforderlich, die eine Übertragung der Analysen flüssigkeit in ein folgendes Analysegefäß verhindern. Um diese Verschleppung zu vermeiden, wurden bereits Vorschläge gemacht, das Mischen des Reaktionsgemisches ohne Berührung der Reaktionsflüssigkeit zu bewerkstelligen.

Bei dem sogenannten Vortex-Prinzip wird das jeweilige Analysengefäß in eine Kammer gegeben, in der die Reaktions flüssigkeit durch eine Rüttelbewegung durchmischt wird. Bei diesem Verfahren sind jedoch zusätzliche und zeitaufwendige Transportschritte notwendig.

Bei einem weiteren Verfahren wird das Analysengefäß an eine Ultraschall-Quelle gekoppelt und der Inhalt des Gefäßes durch Ultraschall durchmischt. Die Durchmischung auf diese Weise verläuft jedoch häufig nicht vollständig und besitzt außerdem den Nachteil, daß viele Stoffe, besonders größere organische Moleküle, zerstört werden können.

In der Patentanmeldung Wo 85/03571 wird ein Mischverfahren beschrieben, bei dem die Flüssigkeit in einem Analysegefäß durch Aufblasen von Luft durchmischt wird. Fig. 10 dieser Anmeldung zeigt, daß eine Düse oberhalb des Gefäßrandes an geordnet wird. Ein Herausschleudern von Flüssigkeit durch den Luftstrahl wird verhindert, indem ein definierter Flüssig keitsstand eingestellt wird. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß Vorkehrungen getroffen werden müssen, um einen definierten Flüssigkeitsstand zu gewährleisten.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und ein System zum Mischen einer Flüssigkeit vorzuschlagen, welches verschleppungsfrei arbeitet und eine schnelle, effektive und zuverlässige Durchmischung der Flüssigkeit ermöglicht.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Gefäß mit mindestens einem aus einem Mischele ment austretenden Gasstrahl gelöst, das die Schritte bein haltet

- Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssig keitsoberfläche,
- Detektierung der Flüssigkeitsoberfläche durch einen Kontakt des Mischelementes mit der Flüssigkeit,
- Entfernen des Mischelementes von der Flüssigkeitsoberfläche um einen vorbestimmten Betrag,
- Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssig keitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Bewegung ver setzt wird.

Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls ein System zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff, das ein Ge fäß mit den zu mischenden Substanzen, ein Mischelement, eine Detektionsvorrichtung, eine Vorrichtung zur Bewegung des Mischelementes und eine Steuereinheit aufweist.

Bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen wird eine schnelle Durchmischung erreicht, ohne daß das Mischelement wesentlich kontaminiert wird oder, daß Flüssig keit aus dem Gefäß herausgeschleudert wird. Zur Erzielung dieser günstigen Eigenschaften ist es wesentlich, daß die Ab senkung der Düse durch eine Detektionsvorrichtung kontrol liert wird und ein optimaler Abstand zwischen Düse und Flüssigkeitsoberfläche eingehalten wird.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren bezieht sich vor allem aber nicht ausschließlich auf Durchmischungen in klinischen Analyseapparaturen. Die zu durchmischende Flüssigkeit befin det sich bei den Analyseapparaturen in der Regel in zylinde rischen Gefäßen mit rundem oder viereckigem Querschnitt, die nach oben geöffnet sind.

Im Rahmen der Erfindung soll eine Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Fest stoff vermischt werden. Flüssigkeiten in diesem Sinne können beispielsweise Analyseproben oder Reagenzlösungen, sowie Wasch- und Hilfslösungen sein. Unter Probenlösungen werden Flüssigkeiten, wie zum Beispiel Wasserproben, Urin, Blut, Speichel usw. verstanden. Bei der Durchmischung von Flüssig keiten braucht nicht notwendigerweise eine Phasengrenze be stehen.

Eine Durchmischung wird bereits notwendig, wenn zwei voll ständig miteinander mischbare Flüssigkeiten zusammengegeben werden, da in der Regel durch das Zusammengeben noch keine vollständige Durchmischung eintritt. Bei der Mischung einer Flüssigkeit mit einem Feststoff wird in der Regel der Zweck verfolgt, daß sich der Feststoff in der Flüssigkeit auflöst. Es sollen jedoch auch solche Verfahren umfaßt sein, bei denen der Feststoff nicht in der Flüssigkeit gelöst, sondern ledig lich aufgewirbelt bzw. suspendiert wird. Dies kann beispiels weise wichtig sein, wenn ein Reaktionspartner auf einem festen Träger immobilisiert ist und die Flüssigkeit voll ständig in Kontakt mit dem Reaktionspartner gebracht werden soll.

Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Mischelement, aus dem ein Gasstrahl austritt, auf die Flüssigkeitsober fläche im Analysengefäß zubewegt. Vorteilhaft tritt bereits während des Bewegungsprozesses Gas aus dem Mischelement aus. Aus Kostengründen wird als Gas in der Regel Luft eingesetzt. Für spezielle Anwendungen, bei denen beispielsweise der Ge fäßinhalt vor Oxidation geschützt werden muß, können aber auch andere Gase, zum Beispiel Inertgase eingesetzt werden.

Während der Bewegung des Mischelementes erfolgt eine Detek tierung, ob ein Kontakt des Mischelementes mit der Flüssig keitsoberfläche erreicht ist. Die Detektierung kann zum Bei spiel durch ein optisches System von außerhalb des Reaktions gefäßes erfolgen. Es ist jedoch auch möglich, die Detektion innerhalb des Gefäßes durchzuführen. Besonders vorteilhaft kann das Mischelement mechanisch mit einer Detektionsvor richtung gekoppelt werden. Die Detektion der Flüssigkeits oberfläche wird allgemein als "liquid level detection" be zeichnet.

Im Patent US 5,049,826 wird solch ein System zur "liquid level detection" beschrieben, das auf einer Widerstandmessung basiert. Es werden zwei elektrisch gegeneinander isolierte Pole auf die Flüssigkeitsoberfläche zubewegt. Die Abnahme des Widerstandes zwischen den beiden Polen zeigt ein Eintauchen in die Flüssigkeit an. Meßanordnungen, die auf einer Kapazi tätsmessung basieren sind beispielsweise aus den Literatur stellen EP-A-0 355 791, US 4,736,638, US 4,818,492, EP-A-0 164 679 und der Deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen P 4203638.0 bekannt. Besonders die letztgenannte Detektionsvorrichtung ist zur Verwendung in einem erfindungs gemäßen Verfahren vorteilhaft, da außer den zwei Signal elektroden eine weitere Kompensationselektrode verwendet wird, die das Signal/Rausch-Verhältnis stark verbessert. Der Offenbarungsgehalt der Deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen P 4203638.0 soll hiermit in diese Anmeldung in korporiert werden.

Die Erfindung nutzt die verschiedenen zur "liquid level detection" bekannten Verfahren, um der Durchmischung durch Aufblasen von Luft einen weiteren Anwendungsbereich zu er schließen und ihre Wirkungsweise zu verbessern. Erfindungs gemäß erfolgt dies durch Kopplung eines Mischelementes mit einer Detektionsvorrichtung.

Das Mischelement wird erfindungsgemäß von der Flüssigkeit entfernt, sobald ein Kontakt mit der Flüssigkeit detektiert wurde. Sind Detektionsvorrichtung und Mischelement mechanisch miteinander verbunden, jedoch höhenversetzt, so kann über die Höhenversetzung der Abstand der Mischvorrichtung von der Flüssigkeitsoberfläche reguliert werden. In diesem Falle ist nicht unbedingt eine zusätzliche Wegbewegung des Mischelemen tes von der Oberfläche notwendig.

Erfindungsgemäß hat sich ergeben, daß ein Abstand der Gasaus trittsöffnung des Mischelementes von der Flüssigkeitsober fläche von 3 bis 6 mm optimal ist. Experimentiell hat sich jedoch auch gezeigt, daß Gasstrom, Abstand von der Ober fläche und Aufblaswinkel auf die Oberfläche aufeinander abge stimmt werden müssen. Wird ein zu großer Gasstrom aus einem kurzen Abstand auf die Oberfläche aufgeblasen, so kommt es zu einem Verspritzen der Flüssigkeit, was wiederrum eine Konta minierung zur Folge haben kann. Wird hingegen für einen be stimmten Volumenstrom ein zu großer Abstand gewählt, so ist der Energieübertrag des Gases auf die Flüssigkeit relativ ge ring und demnach vergrößert sich die Zeitspanne um eine Durchmischung zu erzielen. Weitere zu berücksichtigende Faktoren sind Größe und Form des Gefäßes und Formgebung des Mischelementes, bzw. verschiedene Düsenkonstruktionen des Mischelementes.

Bevorzugt sind die Gefäße nicht vollständig mit Flüssigkeit gefüllt, so daß ein Rand von mehreren Millimetern bis wenigen Zentimetern übersteht. Wird ein Mischelement in das Gefäß ge bracht, so ergibt sich daraus eine Verengung des Gefäßes, was bei eingeschaltetem Gasstrom zu einer Stauwirkung und damit zu einer verringerten Verspritzungsgefahr der Flüssigkeit führt.

Der oder die aus dem Mischelement austretenden Gasstrahlen können auf unterschiedliche Arten auf die Oberfläche der Flüssigkeit gerichtet sein. Mögliche Arten der Ausrichtung werden im folgenden exemplarisch für einen einzelnen Gas strahl beschrieben. Der Gasstrahl kann radial zur Gefäßachse versetzt an einen Punkt zwischen Gefäßachse und Gefäßwand auf die Flüssigkeitsoberfläche auftreffen, wobei er nicht un mittelbar auf die Flüssigkeitsoberfläche gerichtet sein muß, sondern auch unter einem flachen Winkel auf die Gefäßwand ge richtet sein kann und von dort indirekt auf den wandnahen Be reich der Flüssigkeitsoberfläche auftrifft. Der Gasstrahl kann auch so ausgerichtet sein, daß das austretende Gas eine Rotationsbewegung um die Achse des Gefäßes ausführt. Durch diese Anordnung werden oberflächennahe Bereiche der Flüssig keit ebenfalls in eine zirkulierende Bewegung versetzt, wobei nahezu verzögerungsfrei auch tiefere Flüssigkeitsschichten bewegt werden und damit eine schnelle Durchmischung erreicht wird.

Die Erfindung umfaßt weiterhin ein Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Gefäß mit mindestens einem aus einem Mischelement austretenden Gasstrahl, das die Schritte bein haltet

- Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssig keitsoberfläche,
- Detektierung des Abstandes von Mischelement und Flüssig keitsoberfläche,
- Beendigung der Bewegung des Mischelementes, wenn ein vorbe stimmter Abstand von Mischelement und Flüssigkeitsober fläche erreicht ist,
- Aufblasen eines Gases auf die Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Bewegung versetzt wird.

Bei der hier beschriebenen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens findet keine Absenkung des Mischelementes bis auf die Flüssigkeitsoberfläche statt. Der Abstand, aus dem Gas auf die Oberfläche geblasen wird, ergibt sich aufgrund einer berührungslosen Messung.

Eine berührungslose Messung des Abstandes zwischen Flüssig keitsoberfläche und Mischelement kann beispielsweise auf optischem Wege erfolgen. Die meisten Analysengefäße sind aus optisch durchlässigem Material gefertigt, da in der Regel an den Analysenlösungen optische Messungen vorgenommen werden. In diesen Fällen ist es möglich, eine Anordnung, in der sich ein Mischelement über der Flüssigkeitsoberfläche befindet, seitlich mit Licht zu bestrahlen und dieses nach dem Passie ren des Gefäßes auf einen optischen Sensor, zum Beispiel einen optischen Array abzubilden.

Außerdem umfaßt die Erfindung ein Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öff nung zugänglichen Gefäß mit mindestens einem aus einem Mischelement austretenden Gasstrahl, das die Schritte bein haltet

- Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssig keitsoberfläche,
- Detektierung eines Kontaktes des Mischelementes mit einer Phasengrenze,
- Aufblasen eines Gases in Richtung der Flüssigkeitsober fläche, um Schaum oder auf der Flüssigkeit befindliche Stoffe zu verdrängen,
- Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssig keitsoberfläche,
- Detektierung eines Kontaktes des Mischelementes mit der Flüssigkeitsoberfläche,
- Entfernen des Mischelementes von der Flüssigkeitsoberfläche um einen vorbestimmten Betrag,
- Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssig keitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Bewegung ver setzt wird.

Bei vielen in der Praxis auftretenden Analyseprozessen befin det sich auf der Flüssigkeit eine Schaumschicht. Eine "liquid level detection" spricht hier bereits bei Berührung dieses Schaumes an, wodurch ein idealer Abstand der Luftdüse zur Flüssigkeit nicht mehr eingehalten werden kann. Wird der Mischungsprozeß wie weiter oben beschrieben, gesteuert, so fährt die Nadel um die Dicke der Schaumschicht zu weit zu rück, wodurch sich die Mischzeiten unnötig verlängern. Dieses Problem wird erfindungsgemäß umgangen, indem zunächst die Schaumschicht mit einer der beschriebenen Methoden detektiert wird und darauf die Schaumschicht durch Aufblasen von Luft auf die Oberfläche verdrängt wird. Bei dieser Verdrängung kann es vorteilhaft sein, den Luftstrom zu pulsen. Ebenfalls ist es von Vorteil, einen Luftstrahl zu wählen, der senkrecht zur Flüssigkeitsoberfläche auftrifft, so daß ein Bereich für das Mischelement freigeblasen wird.

Nach dem Verdrängen der Schaumschicht wird das Mischelement weiter an die Flüssigkeitsoberfläche herangefahren und die wahre Flüssigkeitsoberfläche detektiert. Das Mischelement wird um einen vorbestimmten Betrag von der Oberfläche ent fernt und Gas vorzugsweise aus zusätzlichen Düsen aufge blasen.

Die beschriebenen Verfahren können mit einem Verfahren zur Detektion der Durchmischung kombiniert werden. Es ist zum Beispiel möglich, die Flüssigkeit zu durchstrahlen und die Konstanz eines Meßwertes, z. B. der Lichtabsorption, als Kriterium einer erfolgten Durchmischung zu verwerten.

Ein erfindungsgemäßes System kann ebenfalls mit einer Vor richtung zur Abgabe von Flüssigkeiten, z. B. einer Pipettier vorrichtung, gekoppelt werden. Eine besonders günstige Kombi nation ergibt sich, wenn eine Pipettiervorrichtung in ein Mischelement integriert ist.

Die Erfindung umfaßt ebenfalls ein System zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff, das folgende Elemente bein haltet:

- ein Gefäß, das die zu mischenden Substanzen enthält und mindestens eine Öffnung besitzt,
- ein Mischelement, das mindestens eine Öffnung besitzt, durch die ein Gasstrahl austreten kann,
- eine Detektionsvorrichtung zur Detektion einer Phasen grenze,
- eine Vorrichtung zur Bewegung des Mischelementes in minde stens einer Raumrichtung,
- eine Steuereinheit, mit welcher aufgrund der Signale der Detektionsvorrichtung unter Berücksichtigung eines Pro grammablaufplanes die Bewegung des Mischelementes und der Austritt von Gas aus dem Mischelement gesteuert wird.

Ein Gefäß im Rahmen der Erfindung besitzt mindestens eine Öffnung. Erfindungsgemäß geeignet sind beispielsweise Küvetten, Reagenzgläser, Tüpfelplatten und dergleichen. Be vorzugt sind die Gefäße so groß, daß das Mischelement und/oder die Detektionsvorrichtung in das Gefäß. Zum Teil hin eingeführt werden kann. Besonders bevorzugt sind zylindrische Gefäße.

Ein Mischelement im Sinne der Erfindung besitzt mindestens eine Austrittsöffnung für einen Gasstrahl. Vorzugsweise be sitzt das Mischelement ebenfalls weitere Austrittsöffnungen, auch als Düsen bezeichnet. Unter Düse ist damit nicht unbe dingt eine sich konisch verengende Austrittsöffnung gemeint, sondern auch solche Öffnungen, die einen konstanten Durch messer besitzen. Da es sich bei Analysengeräten in der Regel um zylindrische Analysengefäße handelt, besitzt ein er findungsgemäßes Mischelement selbst ebenfalls im wesentlichen zylindrische Gestalt mit einem Durchmesser, der bevorzugt kleiner als der des Analysengefäßes ist. Die Düsen des Mischelementes befinden sich bevorzugt auf der flüssigkeits zugewandten Seite des Mischelementes. Die Düsen können gegen die Achse des Mischelementes geneigt sein und/oder tangen tiale Komponenten zur Achse des Mischelementes besitzen. Von Vorteil sind mehrere Düsen, bevorzugt 3, die sich auf einer Höhe des Mischelementes befinden. Es ist ebenfalls vorteil haft, wenn weitere Düsen auf einem Kranz angebracht sind, der sich weiter von der Oberfläche weg befindet als der erste Satz Düsen. Durch diese Anordnung wird erreicht, daß der Gas strom im Analysengefäß gestaut wird, was eine Ablösung von Tröpfchen aus der Flüssigkeit unterdrückt. Zur Erzielung einer Rotationskomponente des Luftstromes, kann der dem Analysengefäß zugewandte Teil des Mischelementes ebenfalls drehbar angelegt sein. Eine besonders bevorzugte Anordnung ergibt sich, wenn eine Düse fest unter einem tangentialen Winkel von 45° angeordnet ist und oberhalb dieser Düse ein Kranz aus 8, ebenfalls unter 45° axial angebrachten Düsen vorhanden ist. Bevorzugte Durchmesser der Düsen liegen bei 0,3 bis 0,7 mm, wobei 0,4 bis 0,6 mm besonders bevorzugt sind. Bevorzugte Volumenströme liegen bei 4-11 Liter pro Minute.

Erfindungsgemäß ist das Mischelement mit einer Detektions vorrichtung gekoppelt. Besonders bevorzugt ist das Mischele ment so aufgebaut, daß es gleichzeitig als Detektionsvor richtung fungiert. Ein Mischelement wie oben beschrieben kann beispielsweise aus einem Metallzylinder gefertigt sein, der eine Düsenanordnung besitzt und von einer Isolationsschicht umgeben ist, die ihrerseits von einer leitenden Metallschicht umgeben ist. Eine solche Anordnung ist geeignet, um Flüssig keiten konduktometrisch oder kapazitiv zu detektieren. Selbstverständlich ist es auch möglich, die elektrischen Pole räumlich voneinander zu trennen. Beispielsweise kann das Mischelement als ein Pol geschaltet werden und ein zweiter elektrischer Leiter separat in das Gefäß eingebracht werden. Bei einer kapazitiven Messung ist es vorteilhaft, wenn nur ein Pol mit der Flüssigkeit in Berührung gebracht wird.

Mit den genannten Detektionsvorrichtungen ist es möglich, eine Flüssigkeit oder auch Schaum bereits bei geringfügiger Berührung zu detektieren, so daß ein Eintauchen des Detektors minimal ist. Eine Verschleppung kann durch geeignete Wahl der Detektorspitze, z. B. durch Teflonbeschichtung, sehr ge ring gehalten werden. Zur Minimierung eines Eintauchens des Detektors ist außerdem eine kontinuierliche Auswertung der Detektorsignale mit entsprechender Steuerung der Bewegung des Detektors von Vorteil.

Ein Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssig keitsoberfläche kann mit im Stand der Technik bekannten Vor richtungen, zum Beispiel einem Spindeltrieb, erfolgen. Bevor zugt werden Schrittmotoren eingesetzt, da diese auf relativ einfache Weise durch einen Computer angesteuert werden können.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Figuren näher er läutert

Fig. 1 schematische Darstellung eines System zur Mischung von Flüssigkeiten.

Fig. 2 Technische Zeichnung von Mischelementen.

Fig. 3 Zeitlicher Verlauf einer Durchmischung.

Fig. 1 zeigt schematisch ein erfindungsgemäßes System 1 zur Durchmischung von Flüssigkeiten. Dem System 1 liegt ein kapazitives Meßprinzip zugrunde. Das Mischelement 2 stellt einen Pol der Meßanordnung dar, während sich der zweite Pol 3 außerhalb an der Wandung des Gefäßes 4 befindet. Eine Berührung der Spitze 5 des Mischelementes 2 mit der Flüssigkeitsoberfläche führt zu einer Änderung der Kapazität zwischen Mischelement 2 und zweitem Pol 3, die von der Auswertevorrichtung 6 verarbeitet wird. Die Auswertevor richtung 6 steuert sowohl einen Motor 7 als auch eine Pumpe 8. Der Motor 7 bewegt über eine Zahnstange das Mischelement 2 relativ zur Oberfläche der Flüssigkeit 9. Mit der Pumpe 8 wird Luft in ein Schlauchsystem 10 des Mischelementes 2 gepreßt. Die Luft tritt über eine Düse 11, die ca. 40° gegen die Flüssigkeitsoberfläche geneigt ist, aus dem Mischelement aus.

Ein exemplarischer Verfahrensablauf der Durchmischung kann vereinfacht folgendermaßen dargestellt werden:
Das Mischelement 2 befindet sich zunächst in einer Aus gangsposition oberhalb der Flüssigkeit. Die Auswertevorrich tung setzt die Pumpe 8 in Gang, so daß ein schwacher Luft strom gefördert wird. Das Mischelement 2 wird durch An steuerung des Motors 7 langsam auf die Flüssigkeitsober fläche zubewegt und diese Bewegung gestoppt, sobald die Spitze 5 des Mischelementes die Flüssigkeitsoberfläche be rührt. Das Mischelement 2 wird um 2 mm von der Flüssig keitsoberfläche wegbewegt und die Pumpe 8 dermaßen ange steuert, daß ein Volumenstrom von 5 l/min durch die Düse 11 tritt.

Fig. 2A zeigt einen Längsschnitt durch ein Mischelement 20. Der Metallkörper 21 des Mischelementes 20 besitzt ein Innenrohr 22, dessen Öffnung senkrecht zur Längsachse des Mischelementes angeordnet ist. Dieses Innenrohr 22 ist geeignet, Schaum wegzublasen. Das Mischelement 20 besitzt ein Zuleitungsrohr 23, das in eine Düse 24 mündet. Die Düse 24 bildet mit der Längsachse des Mischelementes einen Winkel von 45° Mit aus der Düse 24 austretender Luft können Flüssigkeiten gemischt werden.

Fig. 2B zeigt den Querschnitt eines Mischelementes 30 mit tangential angeordneten Düsen. In der Mitte der Darstellung befindet sich ein Längsrohr 31 um Schaum wegblasen zu können. Dieses Längsrohr 31 ist von jeweils drei Düsen auf zwei Höhen der Längsachse umgeben. Tangentialdüsen 32 des ersten Satzes besitzen eine Neigung gegen die Längsachse des Mischelementes, d. h., aus den Tangentialdüsen 32 aus tretendes Gas trifft unter einem Winkel auf die Flüssig keitsoberfläche auf. Der Satz der Vertikaldüsen 33 befindet sich weiter von der Spitze des Mischelementes entfernt. Aus diesen Düsen austretendes Gas bildet im Mischgefäß einen Staudruck, der ein Verspritzen von Flüssigkeit beim Durch mischen unterdrückt.

In Fig. 3 ist der zeitliche Verlauf einer Durchmischung dargestellt. In ein zylindrisches Analysegefäß (Durchmesser 1 mm, Höhe 4 mm) wurden 10 µl Tinte gegeben und mit 1000 µl Wasser überschichtet. Die Durchmischung wurde mit einem Mischelement, das 3 tangentiale Bohrungen (Durchmesser 0.5 mm) besitzt in einem Abstand von 6 mm von der Flüssig keitsoberfläche und einem Volumenstrom von 8.4 l/min durchge führt. 9 mm oberhalb des Gefäßbodens wurde mit einer Photo diode und einem Empfänger eine Farbmessung durchgeführt. In Fig. 3 ist auf der Abszisse die Zeit aufgetragen, die das Mischelement betrieben wurde und auf der Ordinate die resul tierende Färbung der Lösung. Aus der Graphik ist zu erkennen, daß nach ca. 2,5 s eine vollständige Durchmischung erreicht ist.

Bezugszeichenliste

1 System
2 Mischelement
3 zweiter Pol
4 Gefäß
5 Spitze des Mischelementes
6 Auswertevorrichtung
7 Motor
8 Pumpe
9 Flüssigkeit
10 Schlauchsystem
11 Düse
20 Mischelement
21 Metallkörper
22 Innenrohr
23 Zuleitungsrohr
24 Düse
30 Mischelement
31 Längsrohr
32 Tangentialdüse
33 Vertikaldüse

Claims

1. Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Ge fäß mit mindestens einem aus einem Mischelement aus tretenden Gasstrahl, das die Schritte beinhaltet

a) Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche,
b) Detektierung der Flüssigkeitsoberfläche bei Kontakt des Mischelementes mit der Flüssigkeit,
c) Entfernen des Mischelementes von der Flüssigkeits oberfläche um einen vorbestimmten Betrag,
d) Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Be wegung versetzt wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem während der Bewegung des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche ein Gasstrom aus dem Mischelement austritt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Detektierung der Flüssigkeitsoberfläche durch Leitfähigkeits- oder Kapazi tätsmessung erfolgt.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Detektierung der Flüssigkeitsoberfläche durch ein optisches Verfahren er folgt.

5. Verfahren zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Gefäß mit mindestens einem aus einem Mischelement austretenden Gasstrahl, das die Schritte beinhaltet

a) Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche,
b) Detektierung des Abstandes von Mischelement und Flüssigkeitsoberfläche,
c) Beendigung der Bewegung des Mischelementes wenn ein vorbestimmter Abstand von Mischelement und Flüssig keitsoberfläche erreicht ist,
d) Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Be wegung versetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem von außerhalb des Ge fäßes der Füllstand im Gefäß ermittelt wird und unter Einbeziehung der Position des Mischelementes der Abstand von Mischelement und Flüssigkeitsoberfläche ermittelt wird.

7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 5, bei dem das Mischelement Vorrichtungen enthält, die zur Abgabe von Flüssigkeiten in das Gefäß dienen.

8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 5, bei dem der vorbestimmte Abstand 3 bis 6,5 mm beträgt.

9. Verfahrung zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff in einem durch eine Öffnung zugänglichen Gefäß mit mindestens einem aus einem Mischelement austretenden Gasstrahl, das die Schritte beinhaltet

a) Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche,
b) Detektierung eines Kontaktes des Mischelementes mit einer Phasengrenze,
c) Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement in Richtung der Flüssigkeitsoberfläche, um Schaum oder auf der Flüssigkeit befindliche Stoffe zu verdrän gen,
d) Bewegen des Mischelementes in Richtung auf die Flüssigkeitsoberfläche,
e) Detektierung eines Kontaktes des Mischelementes mit der Flüssigkeitsoberfläche,
f) Entfernen des Mischelementes von der Flüssigkeits oberfläche um einen vorbestimmten Betrag,
g) Aufblasen eines Gases aus dem Mischelement auf die Flüssigkeitsoberfläche, so daß die Flüssigkeit in Be wegung versetzt wird.

10. Verfahren gemäß Anspruch 9, bei dem die Detektierung durch eine Leitfähigkeitsmessung oder Kapzitätsmessung erfolgt.

11. Verfahren gemäß Anspruch 9, bei dem das Aufblasen eines Gases zwischenzeitlich nicht unterbrochen wird.

12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1,5 oder 9 mit einem Schritt, der eine Detektierung einer Vermischung bein haltet.

13. System zur Mischung einer Flüssigkeit mit mindestens einer weiteren Flüssigkeit oder mit mindestens einem Feststoff, das folgende Elemente beinhaltet:

a) ein Gefäß, das die zu mischenden Substanzen enthält und mindestens eine Öffnung besitzt,
b) ein Mischelement, das mindestens eine Düse besitzt, durch die ein Gasstrahl austreten kann,
c) eine Detektionsvorrichtung zur Detektion einer Phasengrenze,
d) eine Vorrichtung zur Bewegung des Mischelementes in mindestens einer Raumrichtung,
e) eine Steuereinheit, mit der aufgrund der Signale der Detektionsvorrichtung unter Berücksichtigung eines Programmablaufplanes Positionierung des Mischele mentes und Austritt von Gas aus dem Mischelement ge steuert werden.

14. System gemäß Anspruch 13, bei dem die Detektionsvorrich tung ein konduktometrischer oder kapazitiver Flüssig keitsdetektor ist.

15. System gemäß Anspruch 13, bei dem die Positionierung des Mischelementes zur Durchmischung der Flüssigkeit so ge wählt wird, daß der Abstand zwischen der mindestens einen Düse und der Flüssigkeitsoberfläche zwischen 3 und 6 mm liegt.