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DE4038054A1 - Verfahren und vorrichtung zur selektiven katalytischen no(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-reduktion in sauerstoffhaltigen abgasen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur selektiven katalytischen no(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-reduktion in sauerstoffhaltigen abgasen

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DE4038054A1
DE4038054A1 DE4038054A DE4038054A DE4038054A1 DE 4038054 A1 DE4038054 A1 DE 4038054A1 DE 4038054 A DE4038054 A DE 4038054A DE 4038054 A DE4038054 A DE 4038054A DE 4038054 A1 DE4038054 A1 DE 4038054A1
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hydrolysis
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catalyst
oxides
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Eberhard Dipl Chem Dr Jacob
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MAN Truck and Bus SE
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MAN Technologie AG
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentan­ spruchs (1) und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Verwendung von Harnstoff als selektives Reduktionsmittel für die katalyti­ sche Reduktion (SCR) von Stickoxiden in sauerstoffhaltigen Abgasen ist bekannt aus der DE-OS 38 30 045 sowie aus Held et al., SAE-Paper 9 00 496 (1990) 13/20, 17/19. Dieses Verfahren vermeidet die Verwendung des giftigen und intensiv riechenden Ammoniaks. Durch die Anwendung von Harnstoff kann z. B. die Mit­ führung von Ammoniak bei Kraftfahrzeugen und die Lagerung von Ammoniak, die entsprechende Sicherheitsvorkehrungen erfordern, vermieden werden.
Bei dem bekannten Verfahren wird die Harnstofflösung unter Umständen vorge­ wärmt, direkt in die Abgasleitung vor dem Reduktionskatalysator (SCR- Katalysator) eingesprüht. Hierbei sind jedoch noch diverse technische Fragen un­ gelöst (siehe Held et al., loc. cit., 19). Vor allem bilden sich unerwünschte Reak­ tionsprodukte. Im einzelnen ist aus Held et al., (loc. cit., 17/19) bekannt, daß sich Harnstoff bei Temperaturen oberhalb von 160°C beim Einspritzen in den Abgas­ strom zersetzt. Für die Zersetzung werden folgende Reaktionsgleichungen ange­ geben:
CO(NH₂) →2 · NH₂ + CO (1)
CO/NH₂)₂ + H₂O → 2 · NH₃ + CO₂ (2)
Der Bildung von Aminoradikalen nach (1) schließen sich Sekundärreaktionen un­ bekannter Art an. Als weitere Produkte der Harnstoffzersetzung sind Cyanur­ säure, Isocyansäure u. ä. aufgeführt. Durch die Bildung dieser Sekundärprodukte erklärt sich der in Abb. 11 der vorstehenden Literaturstelle angegebene Harnstoffbedarf von 0,6 Mol Harnstoff je Mol zersetzten NO. Aus Schmidt, Öster. Chem. Ztg. 68 (1967) 175 ist bekannt, daß sich Harnstoff beim extrem raschen Er­ hitzen auf 350°C gemäß der Gleichung
CO(NH₂)₂ → NH₃ + HNCO (3)
zersetzt. Bei Temperaturen unterhalb 350°C und beim langsamen Erhitzen ent­ steht hauptsächlich feste, unschmelzbare Cyanursäure durch Trimerisierung der nach (3) gebildeten Isocyansäure gemäß
Die Cyanursäure vermag bei Temperaturen über 350°C in Umkehrung der Glei­ chung (4) zu depolymerisieren. Ein direktes Einspritzen einer Harnstofflösung nach Held et al., (siehe oben) ergab nach eigenen Untersuchungen eine starke Abhängigkeit der Reaktionsprodukte vor SCR-Katalysator von der Abgastem­ peratur. Bei 160°C war die Zersetzung nach (2) gering. Hauptprodukt war ein Feststoffgemisch vor allem aus unzersetzten Harnstoff und aus Cyanursäure. Bei 350°C wurde in der Gasphase NH3 und HNCO im Verhältnis 3,2 : 1 gefunden. Die Feststoffbildung ging deutlich zurück, führte aber zu Ablagerungen auf dem nachgeschalteten SCR-Katalysator.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genann­ ten Art zu schaffen, mit dem NOx aus Abgasen einwandfrei und ohne Bildung von anderen Schadstoffen reduziert werden kann.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Mit der Erfindung ist ein Verfahren geschaffen, das eine quantitative Zersetzung des Harnstoffs durch Hydrolyse zu NH3 und CO2 gemäß der Reaktionsgleichung (2) über den für das SCR-Verfahren wichtigen Temperaturbereich von 180°-550°C er­ möglicht. Zersetzungsreaktionen nach (1), (3) und (4) und deren Folgereaktionen, die zur Bildung von gasförmigen Schadstoffen (CO, HNCO) und von den der Kata­ lysatorbetrieb störenden Feststoffen (Cyanursäure, unzersetzter Harnstoff u. a.) werden vollständig vermieden. Der Harnstoffbedarf zur Zersetzung des NOx wird dabei außerdem auf 0,5 Mol Harnstoff je Mol zersetztem NOx abgesenkt. Das Ver­ fahren hat den weiteren Vorteil, daß sämtliche für das Verfahren erforderliche Hilfseinrichtungen fahrzeugtauglich sind.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird die quantitative Hydrolyse von Harnstoff gemäß Reaktiongleichung (2) bei Temperaturen ab 160°C er­ reicht, durch Versprühen einer wässerigen Harnstofflösung mit entsprechenden Einrichtungen, die Tröpfchendurchmesser unter 10 µm erlauben und durch Ver­ dampfung oberhalb von 160°C mit einer entsprechend hohen spezifischen Heiz­ leistung.
Die Verdampferoberflächen werden vorzugsweise mit einem Katalysator großer spezifischer Oberfläche beschichtet (1-100 µm dick), dessen Aktivkomponenten die Geschwindigkeit der Reaktion (2) um Größenordnungen gegenüber denen der unerwünschten Konkurrenzreaktionen (1, 3, 4 u. a.) anheben.
Die gasförmigen Produkte, die den Verdampfer verlassen, werden gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung zur Nachbehandlung, insbesondere zur Hydrolyse der nach (3) gebildeten Isocyansäure gemäß
HNCO + H₂O → NH₃ + CO₂ (5)
durch eine Katalysatorwabe (100-500 Zellen/inch2) mit einer Raumgeschwindig­ keit von 5000-150 000 h-1 geleitet, die mit einem Hydrolysekatalysator beschich­ tet ist.
Als Aktivkomponenten des Katalysators, die die Hydrolyse (2) des Harnstoffs ka­ talysieren und die Bildung fester, nichtflüchtiger Zersetzungsprodukte des Harn­ stoffs (vergleiche z. B. Reaktion (4) inhibieren, haben sich großoberflächige Oxi­ de, deren Mischungen und/oder Verbindungen als geeignet erwiesen. Die BET- Oberflächen dieser Oxide sollen mindestens 10 m2/g betragen. Besonders vorteil­ haft sind BET-Oberflächen zwischen 60-250 m2/g.
Als Aktivkomponenten für die Ausführung der Harnstoffhydrolyse direkt im Ab­ gasstrom, der meist zwischen 5 und 90 ppm SO2 enthält, haben sich Feststoffsäu­ ren aus Oxiden des Systems SiO2-Al2O3-TiO2-ZrO2 mit geringen Sulfatgehalten als geeignet erwiesen. TiO2 ist in der Anatasmodifikation besonders aktiv und wird mit 3-15 Gew.-% WO3 thermisch stabilisiert. Geeignete Aktivkomponenten für die Ausführung der Harnstoffhydrolyse in einem abgasfreien Nebenstrom sind zusätzlich amphotere Mischoxide im System SiO2-Al2O3-TiO2 und Feststoffbasen im System Al2O3-Alkalimetalloxid-Erdalkalimetalloxid. Als Katalysatorträgermaterial wird im Abgas vorzugsweise eine hitze- und korrosionsbeständige FeCrAl- Legierung eingesetzt. In abgasfreien Systemen haben sich auch Leichtmetalle (Al, Al-Legierungen, Ti) bewährt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen erläutert, die zwei Ausführungsbeispiele für Einrichtungen zur Durchführung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens an einer Fahrzeug-Brennkraftmaschine wiedergeben. In beiden Ausführungsbeispielen handelt es sich jeweils um eine Diesel- Brennkraftmaschine 1 mit einem Abgassammler 2 und einem SCR-Katalysator 5 zur NOx-Verminderung.
Im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 befindet sich in der Abgasleitung vor dem SCR-Katalysator 5 ein Verdampfer 3, der einer Zerstäuberdüse 9 vorgelagert ist, die mit Preßluft 10 aus dem Bordnetz des Fahrzeugs betrieben wird. Die Düse 9 wird über ein Regelventil 6 mittels einer Pumpe 7 aus einem Behälter 8 mit Harn­ stofflösung versorgt. Der Verdampfer 3 enthält einen dreigeteilten Metallwaben­ körper 3a-c mit 100, 200 und 300-Zellen/inch2 von 15 l Volumen, dessen Oberflä­ chen mit einem Hydrolysekatalysator auf Al2O3/ZrO2-Basis beschichtet sind. Die Be­ heizung des Verdampfers 3 erfolgt durch den Abgasstrom 12. Im Abgasströ­ mungsrichtung nach dem Verdampfer 3 befindet sich ein Hydrolysekatalysator 4 zur Nachbehandlung der aus dem Verdampfer strömenden gasförmigen Produk­ te. Der Hydrolysekatalysator 4 besitzt als Träger eine Metallwabe mit 200-600 Zellen/inch2 aus einer FeCrAl-Legierung. Die Aktivkomponenten des Hydrolyseka­ talysators sind mit WO3-stabilisierten TiO2 in der Anatasmodifikation beschichtet. Die maximale Raumgeschwindigkeit beträgt 80 000 h-1. Zum Beispiel werden in einem Abgasvolumenstrom von 1200 Nm3/h (Vollastpunkt bei Nenndrehzahl der Diesel-Brennkraftmaschine) mit 1000 vpm NOx durch Einspritzen von 2,28 l/h einer 50%igen Harnstofflösung in Wasser 800 vpm NH3 bei Arbeitstemperaturen zwi­ schen 280 und 500°C erzeugt.
Nach dem SCR-Katalysator 5 bekannter Bauart (V2O5/WO3/TiO2-Typ, RG: 15 000 h-1)wurden 200 vpm Rest-NOx x gemessen. In einem weiteren Beispiel wurden bei einem Abgasvolumenstrom von 360 Nm3/h mit 400 vpm NOx durch Einsprühen von 0,17 l/h einer 50%igen Harnstofflösung in Wasser, 200 vpm NH3 im Arbeitstemperaturbereich zwischen 220 und 280°C erzeugt. Nach dem SCR- Katalysator 5 (RG: 4500 h-1) wurden 200 vpm Rest-NOx x gemessen.
Nach Fig. 2 wird die Harnstofflösung aus dem Behälter 8 mittels der Pumpe 7 und einer Sprühvorrichtung 13 auf die Verdampferrohre aus AIMg5 eines Röhrenver­ dampfers 31 verteilt. Der Röhrenverdampfer wird elektrisch und/oder mit Heiß­ luft oder -dampf auf 140°-300°C geheizt. Die Verdampferrohre wurden durch Böhmitieren mit 10 µm Al-Mg-Mischoxid beschichtet. Der dem Verdampfer 31 nachgeschaltete Hydrolysekatalysator 4 besteht aus einer Wabe mit 500- Zellen/inch2 aus AI-Blech von 60 µm Stärke mit einer 20 µm-dicken Eloxalschicht aus γ-Al2O3, die mit Zn-Natronlauge 1 Minute getränkt wurde und anschließend bei 400° 1 h im Luftstrom getrocknet wird. Das durch die Harnstoffhydrolyse bei 140-300°C gebildete Gasgemisch aus NH3 und H2O wird über das Regelventil 6 in den Abgasstrom unmittelbar nach einem Turbolader 9 eingeblasen. Ein Druck­ wächter 11 begrenzt den Gesamtdruck im Verdampfer/Katalysator 31,4 durch Einwirkung auf das Regelventil 6′ auf 2 bar. Nach der NH3-Einspeisung ist ein stati­ scher Gas-mischer 14 angeordnet. Die Leistungsfähigkeit des Systems wird an fol­ gendem Betriebsbeispiel demonstriert:
In einem Abgasvolumenstrom von 1200 Nm3/h mit 1000 vpm NOx x-Gehalt werden im Arbeitstemperaturbereich 280-450°C/800 vpm NH3 eingespeist. Nach dem SCR-Katalysator 5 (V2O5/WO3/TiO2-Typ) wurden 200 vpm Rest-NOx x gemessen. Die Erzeugung des NH3 erfolgt im Verdampfer/Katalysator 3, 4 durch Einsprühen von 2,28 l/h einer 50%igen Harnstofflösung in Wasser bei einer Heizleistung von 2,3 KWh.
In beiden Beispielen betrug der Harnstoffbedarf 0,5 Mol Harnstoff pro Mol zer­ setztem NOx.

Claims (18)

1. Verfahren zur selektiven katalytischen NOx-Reduktion in sauerstoffhaltigen Abgasen unter Anwendung von Harnstoff und einem Reduktionskatalysa­ tor, dadurch gekennzeichnet, daß der Harnstoff vor Kontakt mit dem Re­ duktionskatalysator (5) quantitativ zu Ammoniak und CO2 hydrolysiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Harnstofflösung verwendet wird, die mit einer Düse (9, 13) derart auf einen Verdampfer (3, 31) versprüht wird, daß der Tropfendurchmesser der Lösung unter 10 µm beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Harnstofflö­ sung mit einer Heizleistung verdampft wird, die eine Verdampfungszeit von unter 1 sec. ermöglicht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die innere Oberfläche des Verdampfers (3, 31) mit einem Ka­ talysator beschichtet wird, dessen Aktivkomponenten die Hydrolyse des Harnstoffs zu NH3 und CO2 katalysieren und die Bildung fester, nichtflüchti­ ger Zersetzungsprodukte des Harnstoffs inhibieren.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das dem Verdampfer (3, 31) entströmende Hydrolysegemisch zur Vervollständigung der Hydrolyse zu NH3 und CO2 mit einem Hydrolyse­ katalysator (4) kontaktiert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aktivkomponenten des Hydrolysekatalysators (4) und des Inhibitors der Bil­ dung von Feststoffen großoberflächige Oxide, Hydroxide oder deren Mi­ schungen und/oder Verbindungen verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Oxide mit Feststoffsäureeigenschaften verwendet, die Titandioxid, Aluminiumoxid, Si­ liziumdioxid oder deren Mischphasen und Verbindungen untereinander als Matrixoxid enthalten, wobei die Säureeigenschaften durch Zusatz von Oxi­ den fünf- und sechswertiger Elemente, wie SO3 und WO3, als Stabilisatoren und zur Verstärkung der Aktivität herangezogen werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Oxide mit amphoteren oder basischem Charakter verwendet, die Oxide im System SiO2-Al2O3-TiO2-ZrO2 als Matrixoxid enthalten, wobei die basischen Eigen­ schaften durch Hinzufügung von Alkali- oder Erdalkalioxiden erzeugt wer­ den.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysator-unterstützte Verdampfung und Hydrolyse direkt im Abgaskata­ lysator erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 6 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysator-unterstützte Verdampfung und Hydrolyse in einem Nebenstrom außerhalb des Abgasstroms erfolgt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Hydrolyse des Harnstoffs bei 160-600°C, vorzugsweise bei 220-400°C, ausgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatorträger eine Wabenstruktur aus einer hitze- und abgas­ beständigen Metallegierung verwendet.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatorträger eine Wabenstruktur aus Aluminium, Titan oder ihren Legierungen verwendet.
14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem in einer Abgasleitung enthaltenen Reduktions-Katalysator (5) sowie einem Harnstoffbehälter (8), der mittels einer Zuführeinrichtung mit dem Abgassy­ stem verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung mit einer Sprühdüse (9, 13) verbunden ist, mit der die flüssige Harnstoff­ lösung auf einen Verdampfer (3, 31) fein versprühbar ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdamp­ fer (3) mehrstufig mit in Stömungsrichtung feiner werdenden Waben- oder Maschenkörpern (3a-c) ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdamp­ fer ein Röhrenverdampfer (31) ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß dem Verdampfer (3) ein Hydrolysekatalysator (4) nachgeschaltet ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer (3) und/oder der Hydrolysekatalysator (4) im Abgasrohr angeordnet ist.
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