DE2550023C3 - Degassing column - Google Patents
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Description
BeschreibungDescription
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Entgasungskolonne zum Entfernen von Vinylchorid aus einer wäßrigen, Polyvinylchlorid enthaltenden Suspension mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten und mit Lochungen versehenen Böden.The present invention relates to a degassing column for removing vinyl chloride from an aqueous suspension containing polyvinyl chloride, having a plurality of trays arranged one above the other and at a distance from one another in a column jacket and provided with perforations.
Aus der Veröffentlichung der U.S. Umweltschutzbehörde "Standard Support-Environmental Impact Document". Band II, März 1975, Seiten 5-46 und 5-47, ist bekannt, daß sich ein vielversprechendes Verfahren zur Entfernung von Vinylchlorid aus Polyvinylchlorid unter Verwendung einer mehrstufigen Gegenstrom-Abstreif-Kolonne in der Entwicklung befindet. Eine solche Kolonne weist im Kolonnenmantel mehrere übereinander und mit Abstand voneinander waagerecht angeordnete Böden auf.From the publication of the U.S. Environmental Protection Agency "Standard Support-Environmental Impact Document". Volume II, March 1975, pages 5-46 and 5-47, it is known that a promising process for removing vinyl chloride from polyvinyl chloride using a multi-stage countercurrent stripping column is under development. Such a column has several trays in the column shell arranged horizontally one above the other and at a distance from each other.
Der Stoffaustausch zwischen flüssiger und gasförmiger Phase findet in sehr kurzer Zeit statt, so daß bei den Böden von Destillationskolonnen vorwiegend niedrige Wehrhöhen angewendet werden können. Niedrige Wehrhöhen bedingen einen geringeren Druckverlust, was insbesondere bei temperaturempfindlichen Stoffen den Vorteil mit sich bringt, daß niedrigere Sumpftemperaturen eingestellt werden können. Bei feststoffhaltigen Flüssigkeiten spielt jedoch die Verweilzeit auf den Böden eine Rolle, da die Stoffübergangsvorgiinge, welche zwischen Feststoff, Flüssigkeit und Gas ablaufen, durch die Gesetze der Diffusion bestimmt werden.The exchange of materials between the liquid and gaseous phases takes place in a very short time, so that low weir heights can be used for the trays of distillation columns. Low weir heights result in a lower pressure loss, which has the advantage, particularly for temperature-sensitive substances, that lower bottom temperatures can be set. However, for liquids containing solids, the residence time on the trays plays a role, since the mass transfer processes that take place between solids, liquids and gases are determined by the laws of diffusion.
Bei der Verwendung von Destillationskolonnen mit Regensiebböden, beispielsweise nach der DE-AS 20 27 655, kann aber die Verweilzeit auf den Böden nur in.engen Grenzen durch die Wahl des freien Querschnittanteils variiert werden, wobei der wirksame Belastungsbereich äußerst schmal ist. Daher ist die Verwendung der bekannten Siebbodenkolonnen zur Entfernung eines flüchtigen Bestandteiles aus einem in wäßriger Suspension vorliegenden Feststoff nach einem älteren Vorschlag (vergl. DE-OS 25 21 780) von Nachteil. When using distillation columns with rain sieve trays, for example according to DE-AS 20 27 655, the residence time on the trays can only be varied within narrow limits by choosing the free cross-sectional area, whereby the effective load range is extremely narrow. Therefore, the use of the known sieve tray columns to remove a volatile component from a solid in aqueous suspension according to an older proposal (cf. DE-OS 25 21 780) is disadvantageous.
Aus der DE-AS 14 44 376 ist eine Stoffaustauschkolonne mit horizontalen, bis zu ihrem Rand mit einem durchgehenden Lochmuster versehenen Zwischenbodenjjlatten bekannt. Zwischen der Kolonnenwand und dem Rand jeder Zwischenbodenplatte befindet sich ein nicht abgedichteter Spalt von 1 bis 20 mm, vorzugsweise 3 bis 10 mm. Durch die Anordnung eines Spalten zwischen der Kolonnenwand und der Zwischenbodenplatte soll eine Kapazitätserhöhung der Stoffaustauschkolcnne um 20 bis 30% erreicht werden, was jedoch nur bei größeren Spaltweiten möglich ist.From DE-AS 14 44 376 a mass transfer column with horizontal intermediate plate plates provided with a continuous hole pattern up to their edge is known. Between the column wall and the edge of each intermediate plate there is an unsealed gap of 1 to 20 mm, preferably 3 to 10 mm. By arranging a gap between the column wall and the intermediate plate, a capacity increase of the mass transfer column of 20 to 30% is to be achieved, but this is only possible with larger gap widths.
Der aus der DE-AS 20 11 870 bekannte Siebboden für Stoffaustauschkolonnen weist eine Vielzahl rohrförmiger Abflüsse von rechteckigem oder quadratischem Querschnitt auf, wobei der über die Budenebene hinausragende Teil jedes lohrförmigen Abflusses als Wehr wirkt. Die unteren Enden der rohrförmigen Abflüsse sind in parallel und mit Abstand zueinander angeordneten, oberhalb des nächsten Siebbodens befindlichen Verteilerinnen abgetaucht, wobei die in den rohrförmigen Abflüssen nach unten strömende Flüssigkeit unter Erhalt einer entgegen der Schwerkraft wirkenden Geschwindigkeitskomponente zwischen Abfluß und Verteilerrinne nach oben umgelenkt wird und über den Rand der Verteilerrinne auf den darunter befindlichen Siebboden abläuft.The sieve plate for mass transfer columns known from DE-AS 20 11 870 has a large number of tubular outlets with a rectangular or square cross-section, whereby the part of each tubular outlet that protrudes above the level of the booth acts as a weir. The lower ends of the tubular outlets are submerged in distributor channels arranged parallel and at a distance from one another, located above the next sieve plate, whereby the liquid flowing downwards in the tubular outlets is diverted upwards while maintaining a velocity component acting against gravity between the outlet and the distributor channel and runs over the edge of the distributor channel onto the sieve plate below.
Aus "Chemical Engineering Progress", Band 45, 1949, Seiten 407 bis 414, ist bekanrt, einen Styrol-Butadien-Latex mit einem hohen Monomergehalt zunächst zur Rückgewinnung des Butadien-Monomeren zu entspannen und dann zur Rückgewinnung des Styrol-Monomeren in einer Siebbodenkolonne einer Wasserdampfdestillation zu entwerfen, wobei konstruktive Einzelheiten über die Siebbodenkolonne nicht angegeben werden.From "Chemical Engineering Progress", Volume 45, 1949, pages 407 to 414, it is known to first relax a styrene-butadiene latex with a high monomer content to recover the butadiene monomer and then to design it in a sieve plate column of a steam distillation to recover the styrene monomer, although structural details about the sieve plate column are not given.
Nach "Chemical Engineering", 20. März 1972, Seite 98 kann eine wäßrige Suspension eines thermoplastischen Kunststoffes dadurch von Monomeren befreit werden, daß man sie entweder in mehreren, strömungsmäßig hintereinander geschalteten Rührbehältern mit Damof behandelt oder sie einer mehrstufigen Dampfstrippung unter Verwendung eines mit Siebböden versehenen Turmes unterwirft.According to "Chemical Engineering", March 20, 1972, page 98, an aqueous suspension of a thermoplastic can be freed of monomers by either treating it with steam in several stirred vessels connected in series in terms of flow or by subjecting it to a multi-stage steam stripping process using a tower equipped with sieve plates.
Die Kolonne zur Entgasung von Flüssigkeiten nach der DE-AS 15 42 481 weist Siebböden auf, in welche
mit Abstand vom nächstunteren Boden endende Abflußschächte bündig eingesetzt sind. Konzentrisch zu
jedem Abflußschacht und mit radialem Abstand davon ist auf dem Boden ein Wehr angeordnet, wobei der
Ringbereich des Bodens zwischen der Durchdringungsfläche des Abflußschachtes und dem Wehr unbelocht
ist.
Schließlich ist eine Kolonne mit darin übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten Siebböden
bekannt, deren Danipfdurchtrittsöffnungen einen Durchmesser von 0.8 mm aufweisen können. Zwischen
dem Koloiinenmantel und den Siebböden ist ein Ring-The column for degassing liquids according to DE-AS 15 42 481 has sieve trays into which discharge shafts are flush, ending at a distance from the next lowest tray. A weir is arranged on the tray concentrically to each discharge shaft and at a radial distance from it, whereby the ring area of the tray between the penetration surface of the discharge shaft and the weir is unperforated.
Finally, a column is known with sieve plates arranged one above the other and at a distance from each other, the vapor passage openings of which can have a diameter of 0.8 mm. Between the column shell and the sieve plates, a ring
spalt freigelassen. Jeder Siebboden ist von einem exzentrisch angeordneten Rohr durchdrungen, dessen oberes Ende als Ablaufschacht dient, während sein unteres Ende einen Zulaufschacht für den darunter befindlichen Boden bildet, wobei in den darunter befindlichen Boden im Bereich unterhalb des Zulaufschachtes eine Tasse eingesetzt ist, deren Durchmesser größer als der des Zulaufschachtes ist und deren Bodenfläche unterhalb des Siebbodens gelegen ist (vergl. "UUmannss Encyklopädie Cer technischen Chemie", Band 1, 1951, Seiten 450 und 451). Diese Siebbodenkolonne ist zum Entgasen von Feststoffen nicht geeignet, da sich die unter den Zulaufschächten befindlichen Tassen schon nach kurzer Betriebszeit mit Feststoff zusetzen und dadurch zu einem Stau in der Kolonne führen.gap is left free. Each sieve tray is penetrated by an eccentrically arranged pipe, the upper end of which serves as a downcomer, while its lower end forms an inlet shaft for the tray below, whereby a cup is inserted into the tray below in the area below the inlet shaft, the diameter of which is larger than that of the inlet shaft and the bottom surface of which is located below the sieve tray (cf. "UUmannss Encyklopädie Cer technischen Chemie", Volume 1, 1951, pages 450 and 451). This sieve tray column is not suitable for degassing solids, since the cups located under the inlet shafts become clogged with solids after a short period of operation and thus lead to a blockage in the column.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Entgasungskolonne bereitzustellen, in der ein Gas-Flüssigkeit-Feststoff-Gemisch, wobei der Feststoff schwerer als die Flüssigkeit ist, wirksam entgast werden kann. Das wird bei der eingangs genannten Entgasungskolonne durch die kennzeichnende Teilmerkmale des Patentanspruches 1 erreicht.It is therefore the object of the present invention to provide a degassing column in which a gas-liquid-solid mixture, where the solid is heavier than the liquid, can be effectively degassed. This is achieved in the degassing column mentioned at the beginning by the characterizing partial features of patent claim 1.
Die Entgasungskolonne gemäß der Erfüllung kann weiterhin auch noch dadurch gekennzeichnet sein, daß die undurchlässige Fläche von einem auf dem Boden befestigten Abdeckblech gebildet ist.The degassing column according to the fulfillment can also be characterized in that the impermeable surface is formed by a cover plate attached to the floor.
Bei der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne wird in der Regel erreicht, daß zur Vermeidung von Feststoffablagerungen das Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch durch intensive Begasung in homogener Vermischung bleibt. An den Stellen der Kolonne, wo dies nicht möglich ist, wird eine Mindestgeschwindigkeit der Suspension sichergestellt. So muß die Geschwindigkeit im Ablaufschacht, im Zulaufschacht und im Zuströmbereich zwischen Boden und Zulaufschacht mindestens 0,01 m/s betragen.In the degassing column according to the invention, it is generally achieved that the liquid-solid mixture remains homogeneously mixed by intensive gassing in order to avoid solid deposits. At those points in the column where this is not possible, a minimum speed of the suspension is ensured. The speed in the downcomer, in the inlet shaft and in the inflow area between the bottom and the inlet shaft must be at least 0.01 m/s.
Bei der Er.tgasungskolonne gemäß der Erfindung ist das Verweilzeitspektrum der Suspensionsteilchen auf der Bodenfläche eng, wodurch eine vollständige Entgasung erreicht wird, und Schädigungen am. Produkt vermieden weiden.In the degassing column according to the invention, the residence time spectrum of the suspension particles on the bottom surface is narrow, whereby complete degassing is achieved and damage to the product is avoided.
Bei der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne weisen die Böden wegen der vorliegenden niedrigen Gasbelastung einen freien Querschnittsanteil von weniger als 8%, vorzugsweise weniger als 6% auf. Um derartig kleine freie Querschnittsanteile zu verwirklichen und gleichzeitig die Suspension in homogener Vermischung zu halten, sind neben Lochdurchmessern in den Böden von weniger als 5 mm relativ große Lochteilungen erforderlich.In the degassing column according to the invention, the trays have a free cross-sectional proportion of less than 8%, preferably less than 6%, due to the low gas load. In order to achieve such small free cross-sectional proportions and at the same time to keep the suspension in homogeneous mixing, relatively large hole pitches are required in addition to hole diameters in the trays of less than 5 mm.
Bei der Entgasungskolonne gemäß der Erfindung kann die Verweilzeit in einfacher Weise durch Veränderung der Wehrhöhe, d. h. des Abstandes zwischen der Oberkante des Ablaufschachtes und dem Boden, auf gewünschte Werte eingestellt werden. Dabei werden Wehrhöhen von 100 bis 150 mm angewendet.In the degassing column according to the invention, the residence time can be easily adjusted to the desired values by changing the weir height, i.e. the distance between the upper edge of the downcomer and the bottom. Weir heights of 100 to 150 mm are used.
Die Böden der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne sind rings um die sie durchdringenden Rohre und bis zum Kolonnenmantel hin voll belocht. Lediglich im Bereich der Flüssigkeitsaufgabe auf die Böden ist jeweils eine Fläche, welche mindestens so groß ist wie der Querschnitt des Rohres, undurchlässig. Dies kann dadurch erreicht werden, daß dieser Teil der Böden unbelocht ist oder daß an dieser Stelle ein Abdeckblech auf den Böden aufliegt. Durch die gleichmäßige BeIochung der Bödsw im Bereich des Ablaufschachtes und die exentrische Anordnung der Rohre wird eine gleichmäßige Beaufschlagung mit Suspension erreicht. Weiterhin werden dadurch Toträume, welche zu Feststoffablagerungen führen können, vermieden.The trays of the degassing column according to the invention are fully perforated all around the pipes that pass through them and up to the column shell. Only in the area where the liquid is fed to the trays is an area that is at least as large as the cross-section of the pipe impermeable. This can be achieved by leaving this part of the tray unperforated or by placing a cover plate on the trays at this point. The even perforation of the trays in the area of the downcomer and the eccentric arrangement of the pipes ensure that the trays are evenly supplied with suspension. This also avoids dead spaces that can lead to solid deposits.
Die Entgasungskolonne nach der Erfindung weist eine hohe Wirksamkeit der Böden bei Belastungen von 15 bis 100%, d. h. einen breiten wirksamen Belastungsbereich, auf. Darüber hinaus kann die Entgasungskolonne mit Flächenbelastungen bis 35 m3 Suspension je m! Bodenfläche und Stunde betrieben werden, wobei die Suspension Feststoffteile bis zu einer solchen GrößeThe degassing column according to the invention has a high effectiveness of the trays at loadings of 15 to 100%, ie a wide effective loading range. In addition, the degassing column can be operated with surface loadings of up to 35 m 3 suspension per m ! tray area and hour, whereby the suspension can contain solid particles up to such a size
&iacgr;&ogr; enthalten kann, welche dem Abstand von der Unterkante des Zulaufschachtes bis zum Boden entspricht. Die zur Entfernung von Monomeren mit der erfindungsgemäßen Entgasungskotonne eingesetzten Suspensionen können einen Polymerengehalt von 1 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise von 20 bis 40 Gew.-%, aufweisen. Dabei kann insbesondere Vinylchlorid aus Suspensionen von Polyvinylchlorid entfernt werden.&iacgr;&ogr; which corresponds to the distance from the lower edge of the inlet shaft to the bottom. The suspensions used to remove monomers with the degassing column according to the invention can have a polymer content of 1 to 60% by weight, preferably 20 to 40% by weight. In particular, vinyl chloride can be removed from suspensions of polyvinyl chloride.
In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt. Dabei zeigtIn the attached drawing, an embodiment of the subject matter of the invention is shown schematically.
Rg. 1 einen Längsschnitt durch, üe Entgasungskolonne Rg. 1 a longitudinal section through the degassing column
Fig. 2 eine Draufsicht auf einen Boden im Schnitt H-Il nach Rg. 1 Fig. 2 a plan view of a floor in section H-II according to Rg. 1
Rg. 3 eine Draufsicht auf einen modifizierten Boden. In einem Kolonnenmantel 1 sind eine Reihe von gelochten Böden 2 (Lochdurchmesser: 2 mm) übereinander angeordnet, wobei zwischen jedem Boden 2 und dem Kolonnenmantel 1 ein über den Umfang gleichmäßiger Spalt 3 von etwa 1 mm freigelassen ist. Die Böden 2 sind von vier Stehbolzen 4 durchdrungen. Die Stehbolzen 4 sind jeweils zwischen zwei benachbarten Böden 2 von einer Hülse S konzentrisch umgeben, auf welcher der obere Boden 2 aufliegt, während sich die Hülse 5 mit ihrem unteren Ende auf dem unteren Boden 2 abstützt. Oberhalb jedes Bodens 2 endet ein exzentrisch angeordneter Zulaufschacht 7, während jeder Boden 2 von einem exzentrisch angeordneten Ablaufschacht 6 durchdrungen ist.Fig. 3 is a plan view of a modified tray. In a column shell 1, a series of perforated trays 2 (hole diameter: 2 mm) are arranged one above the other, with a gap 3 of about 1 mm that is uniform around the circumference being left between each tray 2 and the column shell 1. The trays 2 are penetrated by four stud bolts 4. The stud bolts 4 are each concentrically surrounded between two adjacent trays 2 by a sleeve S, on which the upper tray 2 rests, while the sleeve 5 is supported with its lower end on the lower tray 2. An eccentrically arranged inlet shaft 7 ends above each tray 2, while each tray 2 is penetrated by an eccentrically arranged outlet shaft 6.
Unterhalb des Zulaufschachtes 7 befindet sich auf dem Boden 2 ein Abdeckblech 8. Der Abstand zwischen dem oberen Ende des Ablaufschachtes 6 und dem Boden 2 (Wehrhöhe) ist 120 mm, während der Abstand zwischen dem unteren Ende des Zulauf Schachtes 7 und dem Boden 2 25 mm beträgt.Below the inlet shaft 7, there is a cover plate 8 on the floor 2. The distance between the upper end of the outlet shaft 6 and the floor 2 (weir height) is 120 mm, while the distance between the lower end of the inlet shaft 7 and the floor 2 is 25 mm.
In den Rg. 2 und 3 sind die schraffierten Bereiche der Böden 2 belocht.In rows 2 and 3, the hatched areas of floors 2 are perforated.
Böden nach Rg 3 mit mehreren Ablaufschächten 6 und Abdeckblechen 8 werden vorteilhaft für Entgasungskolonnen mit größeren Durchmessern eingesetzt.Trays according to Rg 3 with several downcomers 6 and cover plates 8 are advantageously used for degassing columns with larger diameters.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen2 sheets of drawings
Claims (2)
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