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DE2220231A1 - Photometer zur digitalen anzeige der lichtabsorption einer messprobe in einer kuevette - Google Patents

Photometer zur digitalen anzeige der lichtabsorption einer messprobe in einer kuevette

Info

Publication number
DE2220231A1
DE2220231A1 DE19722220231 DE2220231A DE2220231A1 DE 2220231 A1 DE2220231 A1 DE 2220231A1 DE 19722220231 DE19722220231 DE 19722220231 DE 2220231 A DE2220231 A DE 2220231A DE 2220231 A1 DE2220231 A1 DE 2220231A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
cuvette
light
voltage
capacitor
time
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19722220231
Other languages
English (en)
Inventor
Bruno Egli
Klaus Manser
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SERV ANSTALT
Original Assignee
SERV ANSTALT
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Filing date
Publication date
Application filed by SERV ANSTALT filed Critical SERV ANSTALT
Priority to DE19722220231 priority Critical patent/DE2220231A1/de
Priority to NL7305239A priority patent/NL7305239A/xx
Priority to CH585173A priority patent/CH579268A5/xx
Priority to US353965A priority patent/US3879135A/en
Priority to JP48048386A priority patent/JPS5054395A/ja
Publication of DE2220231A1 publication Critical patent/DE2220231A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/10Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void
    • G01J1/16Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void using electric radiation detectors
    • G01J1/1626Arrangements with two photodetectors, the signals of which are compared

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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

  • Photometer zur digitalen Anzeige der Lichtabsorption einer Messprobe in einer Küvette Die Erfindung bezieht sich auf ein Photometer zur digitalen Anzeige der Lichtabsorption einer Messprobe in einer Küvette mit einer Lichtquelle und einem photoelektrischen Empfänger, welchem die auf die Messprobe geführten Lichtstrahlen der Lichtquelle nach Absorption von der Messprobe zugeführt werden.
  • Bei bekannten Photometern geht das Licht von einer Lichtquelle aus durch die Messprobe, welche sich in einer Glasküvette befindet, zu einem photoelektrischen Empfänger. Je nach der Lichtabsorption innerhalb der Messprobe gelangt mehr oder weniger Licht auf den photoelektrischen Empfänger, so dass sich an diesem eine der Absorption proportionale Spannung ergibt, welche zur Anzeige benützt wird. Als Kriterium für die Lichtdurchlässigkeit der Messprobe wird also das auf den photo elektrischen Empfänger auffallende Licht benützt. Bei dieser bekannten Methode geht aber deswegen die Helligkeit der Lichtquelle in das Resultat mit ein. Mit einem Nullabgleich welcher durchgeführt wird kann man nur eine momentane Helligkeitsschwankung kompensieren so dass die ser Abgleich nur kurzzeitig gültig ist. Nach erfolgtem Abgleich bewirkt nämlich jede Änderung der Lampenhelligkeit eine Abwanderung der AnZ zeige von Null. Da die Strahlungsintensität der Spektrallampen auch bei stabilisierter Spannung relativ stark schwankt, ist eine genaue Messung ohne ständige Überwachung und Nachjustierung des Nullpunktes bei diesen Geräten nicht möglich.
  • Weiterhin sind Photometer bekannt, welche als Zweistrahl-Photometer arbeiten, wodurch durch eine Umlenkvorrichtung vor der Messprobe ein Vergleichsstrahl abgezweigt wird. Dieser Vergleichsstrahl wird aber nur dazu benützt um einen von der Messprobe unabhängigen moment tanen Festpunkt auf der Anzeigeskala des Gerätes zu erhalten, z. B.
  • den Nullpunkt, welcher aber wieder abhängig ist von Schwankungen der Lichthelligkeit. Bei dem Zweistrahlmessverfahren zur Ermittlung der Absorption der Messprobe geht in das Messergebnis dann ebenfalls der Fehler mit ein, der aufgrund von Schwankungen der LichthelligZ keit der Lampe herrührt. Bei bekannten Vorrichtungen treten diese Fehler auf, weil das Problem eines konstanten Nullpunktes und das Problem einer genauen Anzeige des Messergebnisses getrennt behandelt, bzw. gelöst wird, wobei Helligkeitsschwankungen der Lampe nicht kontinuierlich berücksichtigt werden. So ist ein genaues Messen ohne Nachregelung nur für eine kurze Zeitspanne möglich, da das Messers gebnis eine Funktion des Nullpunktes ist welcher aber nur für kurze Zeitspannen, aufgrund der Helligkeitsschwankungen der Lampe gültig ist.
  • Bei den bekannten Vorrichtungen sind deshalb verhältnismässig lange Zeiten nötig, ca. eine halbe Stunde, bis die Einbrennzeit der HGLampe erreicht ist und rnit den Messungen begonnen werden kann.
  • Bei den anfänglich beschriebenen bekannten Vorrichtungen ist eine Spannung am photoelektrischen Empfänger das Mass für die Grösse der Lichtabsorption der Messprobe. Für digitale Anzeigen des Messe ergebnisses eignet sich diese gewonnene Spannung nicht, sie muss vielmehr erst in einem Digital~AnalogWandler in eine Zeit oder in eine Frequenz umgewandelt werden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es bei den anfangs beschxiebenen Photo metern mit geringstem Schaltungsaufwand eine kontinuierliche Kompen sation von Helligkeitsschwankungen der Beleuchtungsquelle zu schaffen und aufgrund dieser Kompensation eine von Helligkeitsschwankungen unabhängige Grösse in Form einer Zeit zu erreichen, zur Ansteuerung einer digitalen Anzeige, wobei diese Zeit dire kt proportional zum Messergebnis ist.
  • Zur Lösung der Aufgabe geht die Erfindung aus von einem Verfahren für ein Photometer zur digitalen Anzeige der Lichtabsorption einer Messprobe in einer Küvette wobei das Mass für die Lichtabsorption die Entladezeit eines Kondensators ist, welcher von einer Spannung aufgeladen wird, die ein Vergleichs strahl entsprechend der Licht tensität vor einer Küvette auf einer VergleicherzeUe erzeugt, und die Dauer der Entladezeit des Kondensators abhängig ist von dem aus der Küvette austretenden Messtrahl, bzw. der Amplitude der Spannung einer nachgeschalteten Messzelle.
  • Als Kriterium für die Lichtdurchlässigkeit des Messgutes wird also das Verhältnis von der in das Messgut einfallenden Lichtmenge zur austretenden Lichtmenge benützt. Für diesen Zweck wird ein Ver gleichsstrahl erzeugt, welcher der Intensität des Lichtstrahles vor der Küvette proportional ist. Zur Erzeugung des Vergleichsstrahles braucht man nur einen kleinen Teil der Lichtmenge vor der Küvette abzuzweigen, um die Nutzintensität des Lichtstrahles für das Messe gut nicht zu vermindern, welche dann über Verstärker der Lichtintensi tät vor der Küvette entsprechend, genügend hoch verstärkt wird. Der eigentliche Messempfänger bzw. photoelektrische Empfänger behält das durch das Messgut durchgehende Licht. Auf elektronischem Weg, mit Hilfe der Aufladung eines Kondensators wird dann der Quotient beider Werte, die Werte aufgrund des Messtrahles und des Vergleicht strahles, zur Resultatbildung ausgenützt. Da das Resultat dann abn hängig ist vom Quotient der Werte von Mess- und Vergleichsstrahlen ist dieses Resultat dann unabhängig von der Helligkeit der Lichtquelle wobei sich nicht nur eine extrem gute Langzeitstabiltät ergibt, sondern auch Anreiz~ bzw. Einbrennzeit der Lampe ist wesentlich kürzer als bei konventionellen Geräten.
  • Durch die Entladung eines Kondensators mit seiner exponentiellen Entladungskurve ergibt sich eine Zeit t als Funktion der Entladedauer wobei diese Entladedauer ein logarithmisches Verhältnis der Werte von Messe und Vergleichsstrahl ist und somit gleich zur Aussteuerung eines digitalen Zählers verwendet werden kann. In der Anzeige des Zählers steht dann die Extinktion EA, wegen des logarithmischen Verhältnisses der Zeit sofort zur Verfügung.
  • Von Vorteil ist, dass parallel zu dem Kondensator, der durch die dem Vergleichsstrahl proportionale Spannung aufgeladen wird, ein mit Hilfe eines Stufenschalters umschaltbar er Widerstand vorgesehen ist. Daw durch kann man die Neigung der Entladekurve bzw. die Zeitkonstante der Entladedauer beeinflussen. Damit kann dann ein konstanter Faktor F eingestellt werden, der dazu dient die Konzentration bzw. die direkte Anzeige der Konzentration zu bestimmen.
  • Vorteilhaft ist weiterhin, dass erfindungsgemäss der Kondensator um ca. 10 % überladen wird bzw. der Nullpunkt to der Zeit t, welche der Entladedauer entspricht, in Richtung zu positiven Zeiten t vorverlegt wird. Die Vorverlegung des Nullpunktes dient dazu um für das Ein-, bzw. Ausschalten auf der Entladekurve des Kondensators annähernd gleiche Verhältnisse zu erhalten. Weiterhin wird es durch diese AnZ ordnung möglich Messungen von negativen Werten in einem kleinen Bereich vorzunehmen, welche für eine nochmalige Nullpunktkontrolle von Vorteil sind.
  • Die Anwendung von Komperatoren ist weiterhin vorteilhaft im Sinne der Erfindung. Diese Komperatoren vergleichen die Spannung der Mess-, bzw. Vergleichs zelle und geben ein der Spannung proportionales Signal ab, welches zur Formung eines Zeitimpulses t verwendet wird.
  • Es ergibt sich dadurch ein verhältnismässig leicht überschaubarer elektrischer Aufbau des Gerätes.
  • Der halbdurchlässige Spiegel der bei dem erfindungsgemässen Photo" meter verwendet wird, ist weiterhin für die Erfindung in Verbindung mit einem Analogverstärker von Bedeutung und von Vorteil. So braucht vom Spiegel aus nur ein Signal verhältnismässig kleiner Intensität abgezweigt werden welches dann mit dem Analogverstärker so weit verstärkt wird, dass es der Intensität des Lichtstrahles vor der Küvette entspricht. Zur Durchleuchtung der eigentlichen Messprobe steht dann ein fast ungeschwächtes Lichtbündel zur Verfügung.
  • Ein Ausführungsbeispiel wird im folgenden anhand der in den Zeichnungen dargestellten Fig. 1 bis 3 näher erläutert, es zeigt:' Fig. 1 eine vereinfachte schematische Darstellung des Verlaufs der Lichtstrahlen mit den Analogverstärkern und der nachgeschalteten Auswertung, Fig. 2a die Entladungskennlinie des Kondensators mit den Spannung grössen aus Vergleichsz und Messtrahlen, Fig. 2b die Anordnung nach Fig. 2a jedoch mit einem um bverschobenen Nullpunkt, Fig. 3 in stark vereinfachter schematischer Darstellung die Ausw wertung der beiden Lichtstrahlen mit der Quotientenbildung, sowie die Gewinnung eines Spannungsimpulses zur Aussteuerung eines digitalen Zählers.
  • In Fig. 1 geht von einer Lichtquelle 1, z. B. einer HG"Lampe, ein Lichtbündel aus, passiert das Filter 2 und trifft auf den halbdurch lässigen Spiegel auf. Ein Grossteil des Lichtbündels geht durch den Spiegel 7 hindurch und trifft auf die in der Küvette 3 befindliche Messe probe wo das Licht teilweise absorbiert wird. Beim Austreten aus der Küvette gelangt das verbleibende Lichtbündel auf die photoelektri sche Messzelle 4 von wo es einem Messverstärker 5, vorzugsweise einem Analogverstärker zugeführt wird. Das Ausgangssignal 6 welches hier mit Signal A bezeichnet wird, wird dann der elektronischen Auswertung 8 zugeführt.
  • Vom Spiegel 7 wird nun ein Signal geringer Intensität abgezweigt welches als Vergleichssignal dient. Der Vergleichs strahl 8 gelangt auf die Vergleichszelle 9 und von dort in einen Vergleichsverstärker 10 welcher ebenfalls ein Analogverstärker ist. In diesem Verstärker wird das Vergleichssignal so weit verstärkt, dass es eine der Intensität des Licht strahles vor der Küvette entsprechende Grösse annimmt. Am Ausgang des Vergleichsverstärkers gewinnt man ein Signal 11, welches hier Signal B genannt wird. Beide Signale B und A werden der elektronischen Auswertung 12 zugeführt wo eine Zeit t gebildet wird, die dem Logarithmus aus den beiden Signalen B und A entspricht (t o Log. B ( A).
  • Der Spiegel 7, welcher mit einer dünnen reflektierenden Schicht versehen ist, die einen kleinen Teil des Lichtbündels als Vergleichs strahl 8 abzweigt ist in Verbindung mit dem nachgeschalteten Verstärker 10 besonders vorteilhaft. Das Hauptlichtbündel steht nämlich so weiter~ hin- zur Durchleuchtung der Küvette 3 zur Verfügung, weil der Vergleichs strahl 8 zur Gewinnung des Signales B, welches der Intensität des Lichtbündels vor der Küvette entspricht, im Verstärker 10 genügend hoch verstärkt werden kann.
  • In Fig. 2a ist die Bildung des Wertes t ^ Log. B i A aufgrund der Entladungskennlinie eines Kondensators beschrieben.
  • Ein in Fig. 3 gezeigter Kondensator 13, welcher auch zur Erhöhung der Genauigkeit aus mehreren kleinen parallelen Kondensatoren bestehen kann, wird dabei über einen Transistor 14 durch das Signal 11 bzw. Signal B des Vergleichstrahles 8 mit einer Spannung UB aufgeo laden (Fig. 2b) welche proportional der Intensität des Lichtstrahles vor der Küvette ist. Da parallel zum Kondensator 13 ein veränderlicher Widerstand liegt entlädt sich der Kondensator nach jeder Aufladung mit einer bekannten exponentiellen Entladungskurve.
  • Die Entladezeit t wird gestoppt, bzw. registriert wenn auf der abfallen den Entladekurve 23 der Stoppunkt 16 erreicht ist welcher einer Spannung UA entspricht, die aber proportional ist zu der Intensität des Messtrahles welcher durch die Küvette 3 bzw. durch die Messe probe hindurchtritt. Die Zeit t ist dann diejenige Zeit die verstreicht bis die Spannung am Kondensator von der Ladespannung UB auf die Spannung UA a:bgesunken ist. Durch die exponentielle EntladungsZ kurve ergibt sich aber t Log. B i A proportional EA wobei EA direkt die Extinktion der Analyse ist.
  • Durch den parallel zum Kondensator 13 liegenden veränderlichen Widerstand 15 kann über einen Stufenschalter 28 die Steilheit der exponentiellen Entladekurve bzw. die Zeitkonstante der Entladung beeinflusst werden. Man kann damit einen Faktor F einstellen, der dazu dient die Konzentration der Analyse zu bestimmen, bzw. der es ermöglicht direkt diese Konzentration anzuzeigen. Ist dieser Faktor 1 so ist die sich ergebende Entladungszeit t proportional zur Extinktion EA. Wird ein Faktor gewählt so ist die Entladezeit t proportional zur Konzentration C = EA x F = F x Log. B = A.
  • Bei bekannten Photometern war die direkte Anzeige der Konzentration aufgrund einer Zeit t welche einen Digitalzähler ansteuert nicht möglich. Man musste vielmehr die Extinktion EA mit Hilfe eines Rechenschiebers mit dem Faktor F multiplizieren um die Konzentration der Analyse zu erhalten. Durch die Schaltung ergibt sich als besonderes Erfindungsmerkmal diese grosse Vereinfachung in der Bedienung.
  • Die Schaltung ist auch besonders für die digitale Anzeige günstig, weil das Resultat proportional einer Zeit ist und nicht in Form einer Spannung erscheint. Die Zeit t lässt sich aber besonders gut digital anzeigen. So werden z. B. in Fig. 3 bei einer digitalen Anzeige 27 deren Zählelemente 26 von einem Generator 20 mit konstanter Frequenz über ein Tor 19 angesteuert. Das Tor 19 wird durch die Anfangsflanke 29 des Zeitimpulses t geöffnet und durch die Endflanke 30 des Zeitimpulses t wird das Tor 19 wieder geschlossen. Während der Zeit t läuft der Zähler und zeigt direkt die Extinktion EA, bzw. bei einem Faktor F die Konzentration C an.
  • In Fig. 2b ist das Schema der Quotientenbildung wie in Fig. 2a darm.
  • gestellt, jedoch mit einem um to verschobenen Nullpunkt. Der Zählt vorgang beginnt jetzt erst zu der Zeit to, wobei der Kondensator ca. 10 % überladen wird. Dadurch gewinnt man klar definierte Start- und Stopo punkte 22,16 auf der Entladekurve 23 des Kondensators 13. Ausserdem ist es jetzt möglich Messungen in einem kleinen negativen Zeitbereich zwischen 0 und to vorzunehmen was erforderlich sein kann um die Konstanz des Nullpunktes to zu kontrollieren.
  • Mit dieser Methode der Quotientenbildung auf einer exponentiellen Entladungskurve gewinnt man sowohl ein Ergebnis in Form einer Zeit t welches direkt proportional zum anzuzeigenden Resultat ist als auch den grossen Vorteil, dass das Ergebnis jetzt unabhängig von der Helligkeit der Lampe 1 bzw. von Helligkeitsschwankungen ist, da sich durch die Quotientenbildung diese Fehler gegenseitig kompensieren. Dadurch ist die Bedienung einfacher, die Einbrennzeit der Lampe ist kürzer, weil ja die Schwankung der Lichtintensität (flackern) bzw. Beleuchtungsstärke der Lampe nicht in das Ergebnis miteingeht.
  • Der Messvorgang kann schon nach ca. 5 Min. begonnen werden, da man ja nicht nur unabhängig von Schwankungen in der Lichtintensität ist, sondern sogar unabhängig von der Gesamthelligkeit der Lampe ist.
  • In Fig. 3 ist das Schema der Auswertung stark vereinfacht gezeigt.
  • Die Spannung 11 bzw. das Signal B (aus Fig. 1) dem Vergleichsstrahl 8 entsprechend gelangt über den Schalttransistor 14 auf den Eingang 24 des Auswerters 12 und lädt den Kondensator 1-3 auf. Mit Hilfe des veränderlichen Widerstandes 15 mittels des Stufenschalters 28, kann wie schon beschrieben ein Faktor eingestellt werden damit das Ergebnis in Form einer Konzentration C der Analyse aufgezeigt wird.
  • Gleichzeitig gelangt die Spannung 6 bzw. das Signal A aus Fig. 1 der Intensität des Messtrahles nach der Küvette entsprechend, auf den anderen Eingang 25 des Auswerters 12. Den Vergleich der beiden Signale nimmt ein Komperator 17 vor, welcher auch den Zähivorgang über das Tor 18 und 19 startet, wobei die Frequenz des Generators 20 auf die Zählelemente 26 gelangen kann. Der Zählvorgang beginnt also in Fig. 2b bei der Zeit to d. h. sobald der Kondensator die Spannung erreicht und ca. 10 % überladen ist. Anschliessend beginnt über derllverändertichen Widerstand 15 die Entladung des Kondensators.
  • Erreicht die Entladekurve 23 die Spannung UA bzw. die Zeit tl in Fig. 2b so schliesst der Komperator 21, welcher kontinuierlich die Spannungen UA und U3 vergleicht das Tor 18 und 19 und der Zählvor~ gang stoppt. Im Anzeigezähler steht jetzt direkt das Ergebnis in Form einer Konzentration C= EA x F proportional t x tl to.
  • Durch Vergleich der Intensität des Vergleichsstrahles, bzw. der Spannung U3 welcher der Intensität vor der Küvette entspricht und der Intensität des Reststrahles bzw. der Spannung UA beim Austritt an der Küvette wird ein Zeitimpuls t gebildet welcher durch die Quotientenbildung unabhängig von HelligkeitsschwalYukung der Lampe aber dennoch proportional zum anzuzeigenden Resultat ist Durch den Aufbau des Gerätes mit integrierten Schaltungen und einer fünfstelligen Leuchtzifferanzeige wird die Exaktheit des Messergebnisses höchsten Ansprüchen gerecht. Durch die Leuchtzifferanzeige lassen sich auch Ablesefehler bei hoher Stellengenauigkeit vollkommen ausschliessen.
  • Die Erstellung jeglicher Eichkurven, sowie das Errechnen des Endergebnisses aufgrund der ermittelten Extinktionswerte kann vollkommen entfallen.
  • Trotz Verwendung einer HGI.ampe ist das Gerät bereits nach 5 Minuten absolut konstant. Dies wurde möglich, weil das HG-Licht in einen Mess- und einen Vergleichsstrahl getrennt und auf zwei verschiedene Photozellen gelenkt wird. Die Unkonstanz der HG-Lampe (flackern) wird durch diese technische Anordnung kompensiert.
  • Patentansprüche

Claims (1)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Photometer zur digitalen Anzeige der Lichtabsorption einer Nessprobe in einer Küvette d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, dass das Mass für die Lichtabsorption die Entladezeit eines Kondensators 13 ist, welcher von einer Spannung (UB) aufgeladen wird, die ein Vergleicherstrahl (8) entsprechend der Lichtintensität vor der Küvette (3) auf einer Vergleicherzelle (10) erzeugt, wobei die Dauer der Entladezeit des Kondensators (13) abhängig ist von den aus der Küvette (3) austretenden Meßstrahl bzw. der Amplitude der Spannung (UA) einer nachgeschalteten.
    Nesszelle -(4).
    2. Photometer nach Anspruch 1, d a d u r c h F e k e n nz e i c h n e t, dass narallel zu den Ko.ndensator (13) der durch die dem Vergleicherstrahl (8) proportionale Spannung (UB) aufgeladen wird, ein mit einem Stufenschalter (28) umschaltbarer Widerstand (15) vorgesehen ist.
    ;.. Photometer nach Anspruch 1 und 2, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, dass der Kondensator (13) um ca.
    10% überladen wird, bzw. der Nullpunkt der Zeit t welche der Entladedauer entspricht in Richtung zu positiven Zeiten t vorverlegt wird.
    4. Photometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Komperatoren (17, 21) zum kontinuierlichen Vergleich der Spannungen cUA UB ) proportional zum Messtrahl, bzw. zum Vergleicherstrahl vorgesehen sind.
    5. Photometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein teilweise durchlässiger Spiegel (7) vorgesehen ist, der einen Vergleichs strahl (8) aus dem Gesamtlichtstrahl abzweigt, wobei der Vergleichsstrahl (8) in einem Verstärker (10) auf eine Grösse verstärkt wird, die der Intensität des Lichtstrahles vor der Küvette proportional ist.
DE19722220231 1972-04-25 1972-04-25 Photometer zur digitalen anzeige der lichtabsorption einer messprobe in einer kuevette Pending DE2220231A1 (de)

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