CN113322441B - 基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及隐身技术，提供了一种基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料及其制备方法，该涂层材料由高熵合金组成，以Ni‑Cr‑Co作为基础体系，其他元素为Fe、Cu、Al、Mo中的任意两种或三种，实验所用衬底为可为Al2O3、Si3N4、SiO2或AlN,分别在500～800℃做了高温热处理；上述红外低发射率隐身涂层高熵合金材料由磁控溅射设备所制得，热处理工序在马弗炉中完成，加工之后的红外低发射率涂层材料具有较好的耐高温性能及抗氧化特性，并在保证低发射率同时，也提高了涂层的强度、耐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于红外隐身材料领域，尤其是涉及一种基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着红外探测技术的快速发展，红外探测已经成为了各军事强国先进战斗机战场态势感知的一个重要手段，并逐渐引起重视，促使与红外相关的技术也得到了迅猛发展。而随着飞行器速度的不断提升，飞行器局部温度变得越来越高，根据玻尔兹曼定律可知，随着温度升高，目标的红外暴露特征更加明显，受到攻击的威胁几率也随之升高。其中，飞机蒙皮表面温度在300～800K之间，而尾喷口的典型部件温度在1173K～1273K之间，甚至是更高的温度范围，这两个特殊部分的红外威胁主要来自3～14μm红外波段。因此，制备一种在高温环境下同样受用的红外低发射率涂层，是提高飞行器红外隐身特性的一种简单、便捷又有效的技术途径。
红外低发射率涂层是指采用表面技术将材料沉积在目标表面，进而实现目标的红外低发射率隐身特性。根据低发射率材料特性，将目前具有中高温应用潜力的红外低发射率涂层可分为金属微粉涂层、金属薄膜以及无机低发射率涂层三大类；而目前来看，大多数传统的红外低发射率材料仅适用于室温环境下，一旦温度升高，金属极易氧化，红外发射率会大幅提高。而Au、Pt等金属材料虽在高温环境下具有很好的抗氧化性能，但价格昂贵、成本太高。因此，开发一种在高温环境下同样适用，且抗氧化、成本低廉的红外低发射率材料成为众多研究人员所要追求的目标，同时也是近年来红外低发射率材料的一个发展趋势。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料及其制备方法，该材料价格低廉、成本较低、制备工艺简单且在500℃～800℃温度区间内同样适用的红外低发射率，除此之外，本发明制备的红外隐身涂层厚度薄，并且内应力小、粘结性强、又具有高熵合金良好的综合力学性能，且在高温有很好的抗氧化性能等特点；本发明操作简单，无繁多工序，便于加工。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
本发明的第一个目的是提供一种基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料，包括衬底和设置在所述衬底表面的涂层材料，所述涂层材料摩尔组成为NiCrCoCuaFebAlcMod，其中，a＝0～1，b＝0～1.2，c＝0～1.2，d＝0～1，且a、b、c、d中有1或2个同时为0。
优选地，所述涂层材料的厚度为120～800nm。
优选地，所述涂层材料通过磁控溅射工艺设置在所述衬底上，之后在500～800℃下进行热处理。
优选地，所述衬底为Al2O3、Si3N4、SiO2或AlN。
本发明的第二个目的是提供上述基于高熵合金的中高温红外隐身涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按摩尔组成为NiCrCoCuaFebAlcMod进行配比，其中，a＝0～1，b＝0～1.2，c＝0～1.2，d＝0～1，且a、b、c、d中有1或2个同时为0，得到以Ni-Cr-Co为基的高熵合金靶材；
将Al2O3、Si3N4、SiO2或AlN衬底置于酒精和丙酮的混合溶液中反复清洗，而后对其进行抛光；
S2、制备红外低发射率隐身涂层：
将S1得到的高熵合金靶材通过磁控溅射工艺设置在抛光处理后的衬底上，得到红外低发射率涂层；
S3、制备高温红外低发射率隐身涂层：
将S2制备得到的红外低发射率隐身涂层在500～800℃下进行烧结热处理，获得高温后的红外低发射率涂层。
优选地，S1中，所述所述酒精与丙酮混合溶液中酒精和丙酮的体积比为1:0.5～1。
优选地，S2中，所述磁控溅射工艺的参数为：磁控溅射功率为80～200W，基底温度为150～400℃，溅射时间为20～100min。
优选地，S3中，所述烧结热处理具体是指，将S2制备得到的红外低发射率涂层置于马弗炉中烧结，峰值保温时间为2～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明以Ni-Cr-Co高熵合金为基材，Ni、Cr、Co元素三者结合性较强，且耐高温；在上述基材中加入Fe、Cu、Al、Mo中的两种或三种，得到以Ni-Cr-Co为基的高熵合金红外低发射率材料，原理在于，Mo作为一种高熔点元素，固溶在基体中，可进一步提高合金的高温强度；Fe作为一种常见的金属元素，其Fe基高温合金可在800℃一下稳定存在，并且还可以提高金属与金属之间结合；Al元素也可在高温下性能致密的氧化膜，提高合金的抗高温氧化性；Cu的添加可促进FCC形成，故将Fe、Cu、Al、Mo按照适当摩尔比进行合理配比，选择其中的两种或三种与Ni-Cr-Co组合，得到以Ni-Cr-Co为基的高熵合金红外低发射率材料；
(2)本发明提供的Ni-Cr-Co为基的高熵合金红外低发射率材料在室温环境下，红外平均发射率为0.17，且在500℃～800℃温度范围内同样适用，其红外平均发射率波动范围在0.13～0.18之间，具有很好的耐高温、耐氧化性能，且不同于其他传统金属涂层，本发明首次采用高熵合金作为红外隐身涂层材料，具有低发射率的同时，且价格低廉。
(3)本发明采用磁控溅射镀膜技术制备上述，该技术制备出来的高熵合金薄膜成分均匀，表面光滑平整，与衬底结合性高；且制备出的材料具有广泛的应用前景，可在表面结构、均质化涂层、多层膜、表面周期性等方面具有潜在应用。
附图说明
图1是本发明实施例2制备出来的红外低发射率隐身涂层材料。
图2是对实施例1提供的材料于500℃条件下实测的红外反射率，600℃条件下实测的红外反射率及室温(RT)条件下实测的红外反射率。
图3是本发明实施例1制备出来的红外低发射率隐身涂层材料的热像仪实测效果；其中，底板温度为200℃，a点为600℃的样品，b点为对比样品(纯金属)，c点为500℃的样品。
具体实施方式
为便于理解本发明，下面结合说明书附图和具体实例对本发明进行详细说明，但是不应理解为本发明的限制，实例中未注明具体条件的试验方法，通常为常规条件操作。
除另有说明，本发明中所用到的原材料、试剂以及设备等均可从市场购买获得或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种工作在中高温区间的红外隐身涂层材料，该涂层材料由高熵合金组成，成分为Fe、Ni、Cr、Co、Cu。实验所用衬底为Al2O3，分别在500℃做了高温热处理。上述红外低发射率隐身涂层高熵合金材料由磁控溅射设备所制得，热处理工序在马弗炉中完成。其具体制备方法包括以下步骤：
S1、高熵合金组分调控：
将高熵合金组分中的Fe、Cu按照适当摩尔比进行合理配比组合，其中Fe粉所占比例为1，Cu粉所占比例为1(所提占比均为摩尔比)。得到FeNiCrCoCu高熵合金靶材。
S2、衬底抛光处理：
将Al2O3衬底置于酒精和丙酮的混合溶液中反复清洗40min，而后对其进行抛光使之成镜面状，抛光时间为8min，有利于涂层与衬底结合。
优选的，所述所述酒精与丙酮混合溶液中酒精和丙酮的体积比为1:0.5。
S3、制备红外低发射率隐身涂层：
将S1得到的高熵合金靶材及S2中的Al2O3衬底置于磁控溅射仪器中，通过合理的参数设置得到红外低发射率涂层。
优选的，上述制备红外低发射率隐身涂层，磁控溅射功率为120W，基底温度为200℃，溅射时间为50min。
S4、制备高温红外低发射率隐身涂层：
将S3制备得到的红外低发射率隐身涂层于500℃热处理6h，置于马弗炉中烧结，获得高温后的红外低发射率涂层。
本实施例所制备的红外低发射率涂层材料，无论是室温或在中高温范围内发射率均低于0.18，具有很好的红外隐身效果。
实施例2
一种工作在中高温区间的红外隐身涂层材料，该涂层材料由高熵合金组成，成分为Fe、Ni、Cr、Co、Al。实验所用衬底为Al2O3,分别在600℃做了高温热处理。上述红外低发射率隐身涂层高熵合金材料由磁控溅射设备所制得，热处理工序在马弗炉中完成。其具体制备方法包括以下步骤：
S1、高熵合金组分调控：
将高熵合金组分中的Fe、Al按照适当摩尔比进行合理配比组合，其中Fe粉所占比例为1，Al粉所占比例为1(所提占比均为摩尔比)。得到AlNiCrCoFe高熵合金靶材。
S2、衬底抛光处理：
将Al2O3衬底置于酒精和丙酮的混合溶液中反复清洗40min，而后对其进行抛光使之成镜面状，抛光时间为8min，有利于涂层与衬底结合；其中，酒精与丙酮混合溶液中酒精和丙酮的体积比为1:0.5。
S3、制备红外低发射率隐身涂层：
将S1得到的高熵合金靶材及S2中的Al2O3衬底置于磁控溅射仪器中，通过合理的参数设置得到红外低发射率涂层；其中，上述制备红外低发射率隐身涂层，磁控溅射功率为120W，基底温度为200℃，溅射时间为90min。
S4、制备高温红外低发射率隐身涂层：
将S3制备得到的红外低发射率隐身涂层于600℃热处理6h，置于马弗炉中烧结，获得高温后的红外低发射率涂层。
本实施例所制备的红外低发射率涂层材料，无论是室温或在中高温范围内发射率均低于0.3，具有很好的红外隐身效果。
实施例3
与实施例1相同，不同之处在于，S4中于800℃热处理6h。
为了说明本发明所提供的红外低发射率涂层材料的相关性能，对实施例1和实施例2提供的红外低发射率隐身涂层材料进行相关性能的测试，见图1～3所示。
图1是本发明实施例2制备出来的红外低发射率隐身涂层材料。
从图1可知，利用磁控溅射技术可得到表面平整且光滑均匀的薄膜。
图2是对实施例1提供的材料于500℃条件下实测的红外反射率，600℃条件下实测的红外反射率及室温(RT)条件下实测的红外反射率；
从图2可知，高熵合金薄膜在高温退火处理后仍具有优异的红外隐身性能，且在室温(RT)和500℃、600℃具有高反射率，且平均红外发射率均低于0.2。
图3是本发明实施例1制备出来的红外低发射率隐身涂层材料的热像仪实测效果；其中，底板温度为200℃，a点为600℃的样品，b点为对比样品(纯金属)，c点为500℃的样品；
从图3可知，当基板加热到300℃时，a、c分别是将实施例1提供的材料加热至600℃和500℃的样品，经过红外热像仪显示，其表面温度均低于60℃且远远低于基板的实际温度，说明其具有很好的红外隐身性能。
综上，本发明以Ni-Cr-Co高熵合金为基材，Ni、Cr、Co元素三者结合性较强，且耐高温；在上述基材中加入Fe、Cu、Al、Mo中的两种或三种，得到以Ni-Cr-Co为基的高熵合金红外低发射率材料，原理在于，Mo作为一种高熔点元素，固溶在基体中，可进一步提高合金的高温强度；Fe作为一种常见的金属元素，其Fe基高温合金可在800℃一下稳定存在，并且还可以提高金属与金属之间结合；Al元素也可在高温下性能致密的氧化膜，提高合金的抗高温氧化性；Cu的添加可促进FCC形成，故将Fe、Cu、Al、Mo按照适当摩尔比进行合理配比，选择其中的两种或三种与Ni-Cr-Co组合，得到以Ni-Cr-Co为基的高熵合金红外低发射率材料。
其中，之所以选择Fe、Cu、Al、Mo中的两种或三种元素与Ni-Cr-Co组合，主要是为了在满足可以形成高熵合金涂层的前提下，使其更好的展现涂层的性能。高熵合金的定义为：是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金。若只添加一种元素，不足以称之为高熵合金。因此，目前较为成熟的多为五元或六元合金，若四种全部加入，原子混乱度变大难以形成均匀的薄膜，比如AlNiCrCo，其室温下的发射率为0.28，且随着温度升高发射率递增；而FeCrNiCoCu薄膜室温下为0.15,随着温度升高，600度以下为0.11。
本发明提供的Ni-Cr-Co为基的高熵合金红外低发射率材料在室温环境下，红外平均发射率为0.17，且在500℃～800℃温度范围内同样适用，其红外平均发射率波动范围在0.13～0.18之间，具有很好的耐高温、耐氧化性能，且不同于其他传统金属涂层，本发明首次采用高熵合金作为红外隐身涂层材料，具有低发射率的同时，且价格低廉。
本发明采用磁控溅射镀膜技术制备上述，该技术制备出来的高熵合金薄膜成分均匀，表面光滑平整，与衬底结合性高；且制备出的材料具有广泛的应用前景，可在表面结构、均质化涂层、多层膜、表面周期性等方面具有潜在应用。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种高熵合金在中高温红外隐身涂层材料中的应用，其特征在于，中高温红外隐身涂层包括衬底和设置在衬底表面的涂层材料，所述涂层材料摩尔组成为NiCrCoCuaFebAlcMod，其中，a＝0～1，b＝0～1.2，c＝0～1.2，d＝0～1，且a、b、c、d中有1或2个同时为0；
中高温红外隐身涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按摩尔组成为NiCrCoCuaFebAlcMod进行配比，其中，a＝0～1，b＝0～1.2，c＝0～1.2，d＝0～1，且a、b、c、d中有1或2个同时为0，得到以Ni-Cr-Co为基的高熵合金靶材；
将衬底置于酒精和丙酮的混合溶液中反复清洗，而后对其进行抛光；
S2、制备红外低发射率隐身涂层：
将S1得到的高熵合金靶材通过磁控溅射工艺设置在抛光处理后的衬底上，得到红外低发射率涂层；
S3、制备高温红外低发射率隐身涂层：
将S2制备得到的红外低发射率隐身涂层在500～800℃下进行烧结热处理，获得高温后的红外低发射率涂层；
所述烧结热处理具体是指，将S2制备得到的红外低发射率涂层置于马弗炉中烧结，峰值保温时间为2～12h。
2.根据权利要求1所述的高熵合金在中高温红外隐身涂层材料中的应用，其特征在于，所述涂层材料的厚度为120～800nm。
3.根据权利要求1所述的高熵合金在中高温红外隐身涂层材料中的应用，其特征在于，所述衬底为Al2O3、Si3N4、SiO2或AlN。
4.根据权利要求1所述的高熵合金在中高温红外隐身涂层材料中的应用，其特征在于，S1中，所述酒精与丙酮混合溶液中酒精和丙酮的体积比为1:0.5～1。
5.根据权利要求1所述的高熵合金在中高温红外隐身涂层材料中的应用，其特征在于，S2中，所述磁控溅射工艺的参数为：磁控溅射功率为80～200W，基底温度为150～400℃，溅射时间为20～100min。
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