CN113134614A - 一种低氧球形注射成型用铜粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氧球形注射成型用铜粉及其制备方法。所述的低氧球形注射成型用铜粉的氧含量低于0.2%，粒体中位径D（0.50）为25μm~60μm。制备方法包括前处理、熔化和雾化步骤，具体包括：A、前处理：将铜料置于加热熔炼线圈内，抽真空充入惰性气体；B、熔化：在惰性气氛下加热至铜料熔化，加入脱氧剂熔炼净化得到铜液熔体；C、雾化：将铜液熔体经雾化、收集和初筛得到目标物低氧球形注射成型用铜粉。所述的低氧球形注射成型用铜粉粉体球形度高、流动性佳，能够满足注射成型用粉要求。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种低氧球形注射成型用铜粉及其制备方法。
背景技术
注射成型用粉体，对原料粉末要求较高，包括粉末的形貌、粒径、粒度分布、比表面积、流动性、松装密度等，以保证均匀的分散度、良好的流动性能和较大的烧结速率。目前，国内工业规模批量化生产金属粉末的主要方法是气雾化法，水雾化法和等离子旋转电极雾化法，而气雾化法是生产用金属粉末的主要方法。针对现有气雾化铜粉含氧量高问题，开发一种能解决上述问题的产品及方法具有广阔的市场优势。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种低氧球形注射成型用铜粉；第二目的在于提供所述的低氧球形注射成型用铜粉的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的低氧球形注射成型用铜粉的氧含量低于0.2%，粒体中位径D（0.50）为25μm~60μm。
本发明的第二目的是这样实现的，包括前处理、熔化和雾化步骤，具体包括：
A、前处理：将铜料置于加热熔炼线圈内，抽真空充入惰性气体；
B、熔化：在惰性气氛下加热至铜料熔化，加入脱氧剂熔炼净化得到铜液熔体；
C、雾化：将铜液熔体经雾化、收集和初筛得到目标物低氧球形注射成型用铜粉。
具体操作方法如下：
（1）将铜料放置在装有高纯石墨坩埚的线圈内，抽真空至10-2Pa以下，之后充入保护性惰性气体（N2），重复两次。
（2）加热熔炼线圈将放置铜料加热至1300℃高纯石墨坩埚中熔化，并加入0.5~2%（wt）木炭粉、碳化钙按照一定比例混合脱氧剂，静置10min，之后用带有高纯石墨套搅拌棒进行充分搅拌。
（3）将保温线圈中高纯石墨坩埚和高纯石墨导流嘴加热至1200℃，将铜液熔体缓慢倾倒入高纯石墨保温坩埚内。
（4）铜液通过高纯石墨导流嘴流入雾化区后，开启雾化气体（N2）。雾化气体通过自制雾化喷嘴汇流，气源压力使用在1.5Mpa-3.0Mpa。
（5）雾化后粉体经过集粉罐收集、粗筛，形成低氧球形注射成型用铜粉，氧含量低于0.2%，粉体中位径D（0.50）在25um-60um可控。粉体球形度高、流动性佳，能够满足注射成型用粉要求。
本发明通过使用自制脱氧剂和对配套工艺设备优化，实现满足注射成型用低氧含量铜粉的生产。本发明所述的低氧球形注射成型用铜粉氧含量低于0.2%，粉体中位径D（0.50）在25um-60um可控。粉体球形度高、流动性佳，能够满足注射成型用粉要求。
附图说明
图1为本发明低氧球形注射成型用铜粉专用雾化喷嘴结构示意图；
其中，1-喷嘴基座，2-雾化进气主管，3-雾化进气支管，4-导流孔，5-上分流环，6-下分流环；
图2为800倍下雾化铜粉SEM形貌图；
图3为雾化铜粉粒度分析结果示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的低氧球形注射成型用铜粉的氧含量低于0.2%，粒体中位径D（0.50）为25μm~60μm。
本发明所述的低氧球形注射成型用铜粉的制备方法，包括前处理、熔化和雾化步骤，具体包括：
A、前处理：将铜料置于加热熔炼线圈内，抽真空充入惰性气体；
B、熔化：在惰性气氛下加热至铜料熔化，加入脱氧剂熔炼净化得到铜液熔体；
C、雾化：将铜液熔体经雾化、收集和初筛得到目标物低氧球形注射成型用铜粉。
所述的铜料的纯度≥99.5%。
所述的铜料为电解纯铜。
A步骤中所述的惰性气体为氮气。
A步骤中加热熔炼线圈为装有高纯石墨坩埚和高纯石墨导流嘴的线圈。
B步骤中所述的脱氧剂为木炭粉和碳化钙的混合脱氧剂。
所述的木炭粉和碳化钙的质量配比为（70~95）：（5~30）。
C步骤中所述的雾化是采用低氧球形注射成型用铜粉专用雾化喷嘴进行雾化，所述的专用雾化喷嘴包含两个雾化腔，空间相互独立，雾化腔Ⅰ、雾化腔Ⅱ与喷嘴中轴线形成锥角为11.5°；雾化腔Ⅰ、Ⅱ所形成的锥角雾化气体，将金属液流进行二次雾化。
金属液流通过4-导流孔中的导流管流入雾化区，1.5Mpa-3.0Mpa氮气从2-雾化进气主管进入雾化腔Ⅰ、从3-雾化进气支管进入雾化腔Ⅱ，进入有效雾化区的铜熔体先由雾化腔Ⅰ进行一次雾化，再由雾化腔Ⅱ对一次雾化后铜粉进行二次雾化。
所述的低氧球形注射成型用铜粉专用雾化喷嘴包括1-喷嘴基座、2-雾化进气主管、3-雾化进气支管、4-导流孔、5-上分流环和6-下分流环。相较于传统雾化喷嘴，包含两个雾化腔，分别是雾化腔Ⅰ和雾化腔Ⅱ。雾化喷嘴通过1-喷嘴基座固定于炉体，气体从2-雾化进气主管进入雾化腔Ⅰ，气体从3-雾化进气支管进入雾化腔Ⅱ，雾化腔Ⅰ和雾化腔Ⅱ通过5-上分流环进行空间隔绝，保证两个腔室独立性，6-下分流环保证雾化腔Ⅱ与外界空间隔绝。金属液流通过4-导流孔中的导流管流入雾化区，雾化腔Ⅰ、Ⅱ所形成的锥角雾化气体，将金属液流进行二次雾化，提高雾化效率，增加细粉率。
其工作原理在于：金属熔体在传统雾化过程中，金属熔体经过导流管进行一次雾化，由于熔体过热度、导流管孔径等因素变化，金属熔体在有效雾化区内未完全被气流击碎，导致雾化效率低、细粉率低。而通过采用专用雾化喷嘴，气体从2-雾化进气主管进入雾化腔Ⅰ进行一次雾化，之后气体从3-雾化进气支管进入雾化腔Ⅱ对一次雾化后粉体进行二次雾化，从而使熔体颗粒充分破碎，并进一步使雾化粉体过冷，降低细粉粘连、团聚。
所述的低氧球形注射成型用铜粉专用雾化喷嘴的气源压力使用在1.5MPa~3.0MPa。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
1）将15公斤电解纯铜（纯度≥99.5%）放置在装有高纯石墨坩埚的线圈内，抽真空至8×10-3Pa，之后充入保护性惰性气体（N2），重复两次。
2）加热熔炼线圈将放置铜料加热至1300℃高纯石墨坩埚中熔化，并加入0.5%（wt）木炭粉、碳化钙混合脱氧剂，配比为木炭粉：碳化钙=95：5。静置10min，之后用带有高纯石墨套搅拌棒进行充分搅拌。
3）将保温线圈中高纯石墨坩埚和高纯石墨导流嘴加热至1200℃，将铜液熔体缓慢倾倒入高纯石墨保温坩埚内。
4）铜液通过高纯石墨导流嘴流入雾化区后，开启雾化气体（N2）。雾化气体通过自制雾化喷嘴汇流，气源压力使用在1.5Mpa，雾化过程约4min。
5）雾化后粉体经过集粉罐收集、粗筛，形成低氧球形注射成型用铜粉，铜粉回收率为93.67%，氧含量=0.19%，粉体中位径D（0.50）=53.38um。粉体球形度高、流动性佳，能够满足注射成型用粉要求。
实施例2
1）将15公斤电解纯铜（纯度≥99.5%）放置在装有高纯石墨坩埚的线圈内，抽真空至8×10-3Pa，之后充入保护性惰性气体（N2），重复两次。
2）加热熔炼线圈将放置铜料加热至1300℃高纯石墨坩埚中熔化，并加入1.5%（wt）木炭粉、碳化钙混合脱氧剂，配比为木炭粉：碳化钙=80：20。静置10min，之后用带有高纯石墨套搅拌棒进行充分搅拌。
3）将保温线圈中高纯石墨坩埚和高纯石墨导流嘴加热至1200℃，将铜液熔体缓慢倾倒入高纯石墨保温坩埚内。
4）铜液通过高纯石墨导流嘴流入雾化区后，开启雾化气体（N2）。雾化气体通过自制雾化喷嘴汇流，气源压力使用在2.5Mpa，雾化过程约4min。
5）雾化后粉体经过集粉罐收集、粗筛，形成低氧球形注射成型用铜粉，铜粉回收率为95.83%，氧含量=0.12%，粉体中位径D（0.50）=39.46um。粉体球形度高、流动性佳，能够满足注射成型用粉要求。
实施例3
1）将15公斤电解纯铜（纯度≥99.5%）放置在装有高纯石墨坩埚的线圈内，抽真空至8×10-3Pa，之后充入保护性惰性气体（N2），重复两次。
2）加热熔炼线圈将放置铜料加热至1300℃高纯石墨坩埚中熔化，并加入1.5%（wt）木炭粉、碳化钙混合脱氧剂，配比为木炭粉：碳化钙=70：30。静置10min，之后用带有高纯石墨套搅拌棒进行充分搅拌。
3）将保温线圈中高纯石墨坩埚和高纯石墨导流嘴加热至1200℃，将铜液熔体缓慢倾倒入高纯石墨保温坩埚内。
4）铜液通过高纯石墨导流嘴流入雾化区后，开启雾化气体（N2）。雾化气体通过自制雾化喷嘴汇流，气源压力使用在2.5Mpa，雾化过程约4min。
5）雾化后粉体经过集粉罐收集、粗筛，形成低氧球形注射成型用铜粉，铜粉回收率为97.21%，氧含量=0.09%，粉体中位径D（0.50）=24.32um。粉体球形度高、流动性佳，能够满足注射成型用粉要求。
Claims (10)
1.一种低氧球形注射成型用铜粉，其特征在于所述的低氧球形注射成型用铜粉的氧含量低于0.2%，粒体中位径D（0.50）为25μm~60μm。
2.一种权利要求1所述的低氧球形注射成型用铜粉的制备方法，其特征在于包括前处理、熔化和雾化步骤，具体包括：
A、前处理：将铜料置于加热熔炼线圈内，抽真空充入惰性气体；
B、熔化：在惰性气氛下加热至铜料熔化，加入脱氧剂熔炼净化得到铜液熔体；
C、雾化：将铜液熔体经雾化、收集和初筛得到目标物低氧球形注射成型用铜粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的铜料的纯度≥99.5%。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于所述的铜料为电解纯铜。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于A步骤中所述的惰性气体为氮气。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于A步骤中加热熔炼线圈为装有高纯石墨坩埚和高纯石墨导流嘴的线圈。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于B步骤中所述的脱氧剂为木炭粉和碳化钙的混合脱氧剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的木炭粉和碳化钙的质量配比为（70~95）：（5~30）。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于C步骤中所述的雾化是采用低氧球形注射成型用铜粉专用雾化喷嘴进行雾化，所述的专用雾化喷嘴包含两个雾化腔，空间相互独立，雾化腔Ⅰ、雾化腔Ⅱ与喷嘴中轴线形成锥角为11.5°；雾化腔Ⅰ、Ⅱ所形成的锥角雾化气体，将金属液流进行二次雾化。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于所述的低氧球形注射成型用铜粉专用雾化喷嘴的气源压力使用在1.5MPa~3.0MPa。
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Citations (9)
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-
2021
- 2021-04-22 CN CN202110436155.XA patent/CN113134614A/zh active Pending
Patent Citations (9)
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