CN113025022A - 一种沥青防水剂的制备方法及沥青防水剂 - Google Patents
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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-
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Abstract
本发明涉及一种沥青防水剂的制备方法及沥青防水剂，所述沥青防水剂包括：(A)沥青；(B)具有反应性含硅基团的有机聚合物；(C)增塑剂；所述制备方法包括：1)将组分(A)和组分(C)进行预混得到预混料；2)混合所述预混料和组分(B)。根据本发明的制备方法，能够获得储存稳定性优异的沥青防水剂。
Description
技术领域
本发明涉及防水材料领域，具体而言，涉及一种沥青防水剂的制备方法 及沥青防水剂。
背景技术
沥青是一种褐色或黑褐色的有机胶凝材料，因其具有优异的粘合性、加 工性、防水性并且成本低，是土木工程建设中不可缺少的材料，其广泛用于 道路铺设材料、屋顶材料、密封材料、减振材料、隔音材料等。
目前防水施工的主流是沥青防水热熔法，用火焰烘烤沥青防水卷材的沥 青涂层，利用沥青天然的强粘结性与基层粘接，由于该方法具有粘结牢固、 搭接安全、对应用环境温度和基材的普适性高等优点，长期以来该方法都是 主流的防水施工方式。但是当熔化沥青时，熔融沥青的烟雾和气味会严重污 染周围环境，此外，还存在可能灼伤操作者的安全隐患，因此在人口稠密地 区和市中心应尽量避免使用。
为了解决这些问题，出现了具有粘合剂层的沥青防水片材，在其表面覆 隔离膜，施工时撕掉隔离膜直接粘结在基层，然后用力滚压，使卷材与基层 以及搭接缝粘结牢固，但是，在施工期间会产生大量的剥离纸废料，另外粘 合剂层与基底有时不完全粘合容易导致漏水的问题。
另外，在冷粘法中，人们使用溶剂基沥青或沥青乳化的水基沥青来粘结 沥青片。溶剂基沥青具有各种问题，例如与气味相关的环境问题和由溶剂引 起的挥发，并且在溶剂挥发之前不会出现足够的粘合性。而水基沥青组合物 存在诸如冬季固化性降低和不能充分确保最终粘合强度的问题。
为了解决上述问题，已经提出了通过混合沥青和具有反应性含硅基团的 有机聚合物的可固化组合物(专利文献1至5)。具有反应性含硅基团的有机 聚合物可以在室温下与湿分(空气中的水分)发生固化反应从而获得具有良 好机械力学性能的橡胶状固化物，因此被广泛地用于密封材料、粘接剂、涂 料等，基于其生产的产品具有优异的粘结性、耐候性、环保性等优点(专利 文献6)，因此通过将其与沥青混合可以改善溶剂基沥青组合物和水基沥青组 合物的缺点。为了降低组合物的粘度、提高可加工性，一般会在该体系中加 入一定量的增塑剂。目前现有技术通常将沥青、具有反应性含硅基团的有机 聚合物和其他添加剂比如增塑剂等一同加入混合器捏合均匀，该工艺相对简 单，能够获得粘结性和防水性好的可固化组合物。
专利文献
专利文献1：US2005/0107499A1
专利文献2：WO2006/046472A1
专利文献3:WO2006/046473A1
专利文献4:WO2006/046474A1
专利文献5：JP特开2009-40827A
专利文献6：JP1396791C
发明内容
发明要解决的问题
本发明人经过研究发现，上述现有技术在存储稳定性方面还有进一步改 善的空间，因此本发明的主要目的在于提供一种沥青防水剂的制备方法，通 过该制备方法获得的沥青防水剂具有改善的储存稳定性。
本发明的另一目的在于提供基于上述制备方法得到的沥青防水剂。
用于解决问题的方案
作为解决上述问题的深入研究的结果，本发明人发现了如果在沥青防水 剂中添加了增塑剂，通过将沥青和增塑剂进行预混得到预混料，然后再混合 所述预混料和具有反应性含硅基团的有机聚合物，可以获得储存稳定性好的 沥青防水剂。
本发明包含如下技术方案：
[1]一种沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述沥青防水剂包括： (A)沥青；(B)具有反应性含硅基团的有机聚合物；(C)增塑剂；所述制 备方法包括：
1)将组分(A)和组分(C)进行预混得到预混料；
2)混合所述预混料和组分(B)。
[2]根据[1]所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述组分(B) 具有一个或多个如通式(1)所示的基团：
-Si(R1)3-a Xa (1)
其中R1各自独立地为具有1～20碳原子的烷基，具有6～20碳原子的芳基， 具有7～20碳原子的芳烷基或由-OSi(R’)3表示的三有机甲硅烷氧基，其中R’ 各自独立地为具有1～20碳原子取代或未取代的烃基；X各自独立地表示羟基 或水解性基团；a为1～3的整数。
[3]根据[2]所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述组分(B) 具有包括聚氧丙烯的主链结构。
[4]根据[1]-[3]任一项技术方案所述的沥青防水剂的制备方法，其特征 在于，所述预混的温度不低于50℃。
[5]根据[1]-[4]任一项技术方案所述的沥青防水剂的制备方法，其特征 在于，在预混步骤之前先将组分(A)加热到80℃以上。
[6]根据[1]-[5]任一项技术方案所述的沥青防水剂的制备方法，其特征 在于，所述组分(A)选自天然沥青和/或石油沥青，所述组分(A)中含有 10重量％以下的沥青质。
[7]根据[1]-[6]任一项技术方案所述的沥青防水剂的制备方法，其特征 在于，所述组分(C)选自苯二甲酸酯、饱和或不饱和脂肪酸酯化合物、磷 酸酯化合物、环氧增塑剂或高分子增塑剂中的一种或多种。
[8]根据[1]-[7]任一项技术方案所述的沥青防水剂的制备方法，其特征 在于，所述沥青防水剂包括硅烷偶联剂。
[9]根据[1]-[8]任一项技术方案所述的沥青防水剂的制备方法，其特征 在于，相对于100重量份的组分(B)，组分(A)的添加量为1～200重量份， 组分(C)的添加量为10～120重量份。
[10]一种根据[1]-[9]任一项技术方案所述的制备方法得到的沥青防水 剂。
发明的效果
根据本发明的制备方法，能够获得储存稳定性优异的沥青防水剂，其可 以确保沥青防水剂不出现1周就发生分离的情况，通过调控原料和工艺参数， 还可以实现8周以上不分离。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于此。本发明不限 于以下说明的各构成，在发明请求保护的范围内可以进行各种变更，而适当 组合不同实施方式、实施例中各自公开的技术手段而得到的实施方式、实施 例也包含在本发明的技术范围中。另外，本说明书中记载的文献全部作为参 考文献在本说明书中进行援引。
除非另有定义，本发明所用的技术和科学术语具有与本发明所属技术领 域中的普通技术人员所通常理解的相同含义。
在描述本发明的上下文中(尤其在所附权利要求的上下文中)，术语“一 个”、“一种”和“该(所述，the)”和类似的语言将被解释为覆盖单数和复 数，除非本文另外指示或与上下文明显矛盾。
本说明书中，使用“数值A～数值B”或“数值A-数值B”表示的数值 范围是指包含端点数值A、B的范围。
本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行 某种处理两方面的含义。本说明书中，“任选的”或“任选地”是指接下来 描述的事件或情况可发生或可不发生，并且该描述包括该事件发生的情况和 该事件不发生的情况。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方式”、“另一些具体/优 选的实施方式”、“一些具体/优选的技术方案”、“另一些具体/优选的技术方 案”等是指所描述的与该实施方式有关的特定要素(例如，特征、结构、性 质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方式中，并且可存在于其它实 施方式中或者可不存在于其它实施方式中。另外，应理解，所述要素可以任 何合适的方式组合在各种实施方式中。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及它们任何变形，意 图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、 产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的 步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它 步骤或单元。本发明的方法步骤中的序号1)、2)等仅为了表述的方便，并 不限定方法必须以特定顺序执行。
<沥青防水剂>
本发明的沥青防水剂是指包含沥青的具有防水粘合性的可固化组合物。 本发明的沥青防水剂包括：(A)沥青；(B)具有反应性含硅基团的有机聚 合物；(C)增塑剂。上述组分均既可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。 以下，依次针对各成分进行说明。
<(A)成分>
用作本发明组分(A)的沥青，包括天然沥青和/或石油沥青。(A)成分 可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。天然沥青主要包括由沥青湖 或含有沥青的砂岩等提炼而得如岩沥青，石油沥青主要包括由石油原油经蒸 馏提炼出各种轻质油(如汽油、煤油、柴油)及润滑油之后的残留物，或经 再加工而得到的产品，例如由精炼过程生产的直馏沥青、氧化沥青、溶剂沥 青和裂化沥青等。但通过煤精炼工艺生产的煤沥青由于其含有有害的苯并芘 并且具有大的气味，因此不是优选的。在本发明中优选天然沥青和/或石油沥 青。(A)成分的添加改善了组合物的透湿性和防水粘附性。特别地，从与组 分(A)和其它组分尤其是组分(B)的相容性、分散稳定性等观点来看， 优选石油沥青中的直馏沥青。
沥青质是黑褐色无定形固体物，是沥青的主要化学成分之一，决定着沥 青的粘结力、粘度和温度稳定性，以及沥青的硬度、软化点等。一般而言， 沥青质含量增加时，沥青的粘度和粘结力增加，硬度和温度稳定性提高。在 本发明中，发明人发现在本发明的体系中使用低沥青质含量(10重量％或更 少)的天然沥青和/或石油沥青可降低粘度，有利于提高分散稳定性，改善与 组分(B)的相容性。如果沥青质含量超过10重量％，则会对相容性产生不 利影响，如果沥青质含量低于6％，则很可能会影响粘接性。在本发明中， 优选沥青质含量不高于9.5重量％，这样能在提高分散稳定性和储存稳定性。 在本发明的一个具体实施方式中，采用沥青质含量为9.1重量％的石油沥青， 如200号沥青。
(A)成分的使用量相对于(B)成分100重量份，优选为1～200重量份， 进一步优选为5～80重量份，更优选10～50重量份。如果小于1重量份，则存在 透湿性、耐水粘合性、储存稳定性降低的倾向，如果超过200重量份，则存 在粘度增加、加工性降低的趋势。
<(B)成分>
作为(B)成分具有反应性含硅基团的有机聚合物的主链没有特殊限制。 作为构成有机聚合物的主链的聚合物，可列举例如：聚氧乙烯、聚氧丙烯、 聚氧丁烯、聚氧四亚甲基、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧丙烯-聚氧丁烯 共聚物等聚氧化烯类聚合物；乙烯-丙烯类共聚物、聚异丁烯、异丁烯与异 戊二烯的共聚物、聚氯丁烯、聚异戊二烯、异戊二烯或丁二烯与丙烯腈和/ 或苯乙烯等的共聚物、聚丁二烯、异戊二烯或丁二烯与丙烯腈及苯乙烯的共 聚物、对这些聚烯烃类聚合物进行加氢而得到的氢化聚烯烃类聚合物等烃类 聚合物；通过己二酸等二元酸与二醇的缩合、或内酯类的开环聚合而得到的 聚酯类聚合物；由(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等单体经自由基聚 合而得到的(甲基)丙烯酸酯类聚合物；由(甲基)丙烯酸酯、乙酸乙烯酯、丙 烯腈、苯乙烯等单体经自由基聚合而得到的乙烯基类聚合物；在上述有机聚 合物中聚合乙烯基类单体而得到的接枝聚合物；聚硫类聚合物；ε-己内酰胺 经开环聚合而得到的尼龙6、六亚甲基二胺与己二酸经缩聚而得到的尼龙6/6、 六亚甲基二胺与癸二酸经缩聚而得到的尼龙6/10、ε-氨基十一烷酸经缩聚而 得到的尼龙11、ε-氨基十二内酰胺经开环聚合而得到的尼龙12、具有上述尼 龙中的2种成分以上成分的共聚尼龙等聚酰胺类聚合物；由例如双酚A和碳酰 氯经缩聚而制造的聚碳酸酯类聚合物；邻苯二甲酸二烯丙酯类聚合物等。需 要说明的是，在本发明中，所述“(甲基)丙烯酸酯”表示“丙烯酸酯和/或甲 基丙烯酸酯”、所述“(甲基)丙烯酸”表示“丙烯酸和/或甲基丙烯酸”。同样 的其它表述也具有与这些同样的含义。
聚氧化烯类聚合物由于玻璃化转变温度较低、透湿性高，所得固化物的 耐寒性和粘接性优异，因此主链优选聚氧化烯类聚合物。在本发明的一个具 体实施方式中，采用包括聚氧丙烯的主链结构。
聚氧化烯聚合物通过环氧化合物开环聚合获得。作为聚氧化烯类聚合物 的合成法，可列举例如：基于KOH等碱催化剂的聚合法、日本特开昭 61-215623号中公开的基于使有机铝化合物和卟啉反应而得到的络合物等过 渡金属化合物-卟啉络合物催化剂的聚合法、日本特公昭46-27250号、日本特 公昭59-15336号、美国专利3278457号、美国专利3278458号、美国专利 3278459号、美国专利3427256号、美国专利3427334号、美国专利3427335号 等中公开的基于复合金属氰化物络合物催化剂(例如，六氰钴酸锌甘醇二甲 醚络合物催化剂)的聚合法、日本特开平10-273512号中公开的使用包含聚 磷腈盐的催化剂的聚合法、日本特开平11-060722号中例示的使用包含磷腈化 合物的催化剂的聚合法等，但并不限定于这些合成法。
本发明的反应性含硅基团是指具有键合于硅原子的羟基或水解性基团， 是可通过经硅烷醇缩合催化剂加速反应形成硅氧烷键从而进行交联的基团。 所述水解性基团表示与水反应而生成羟基的基团。在本发明的一些具体实施 方式中，组分(B)具有一个或多个如通式(2)所示的反应性含硅基团：
-Si(R3)3-a Xa (2)
其中R3各自独立地为具有1～20碳原子的烷基，具有6～20碳原子的芳基， 具有7～20碳原子的芳烷基或由-OSi(R’)3表示的三有机甲硅烷氧基，其中R’ 各自独立地为具有1～20碳原子取代或未取代的烃基；X各自独立地表示羟基 或水解性基团；a为1～3的整数。
作为水解性基团，没有特殊限定，只要是以往公知的水解性基团即可， 可列举例如卤原子、烷氧基、酰氧基、氨基、酰胺基、氨氧基、巯基、烯氧 基等。这些中，优选氢原子、烷氧基、酰氧基、酮肟基(ketoximate group)、 氨基、酰胺基、氨氧基、巯基、及烯氧基，从水解性平稳、容易操作的观点 出发，特别优选烷氧基。
水解性基团、羟基在1个硅原子的键合数可以在1～3个的范围。在反应 性含硅基团中键合有2个以上的水解性基团、羟基的情况下，这些基团可以 相同也可以不同。
从固化性方面出发，上述通式(2)中的a优选为2或3，特别是在要求组 合物的快速固化性的情况下，优选为3，在要求组合物的储存稳定性的情况 下，优选为2。
作为上述通式(2)中的R3，可列举例如：甲基、乙基等烷基、环己基 等环烷基、苯基等芳基、苄基等芳烷基、或以R’为甲基、苯基等的-OSi(R’) 3表示的三有机硅氧烷基等。这些中，从原料利用率的观点出发，特别优选 甲基。
作为反应性含硅基团，可列举例如：三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅 烷基、三异丙氧基甲硅烷基、二甲氧基甲基甲硅烷基、二乙氧基甲基甲硅烷 基、二异丙氧基甲基甲硅烷基、(氯甲基)二甲氧基甲硅烷基、(甲氧基甲基) 二甲氧基甲硅烷基、甲基二甲氧基甲硅烷基等。从活性高、可获得良好的固 化性的方面出发，优选三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基、二甲氧基甲 基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二甲氧基甲硅烷基及甲基二甲氧基甲硅烷基，更 优选三甲氧基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二甲氧基甲硅烷基及甲基二甲氧基甲 硅烷基，进一步优选三甲氧基甲硅烷基。从储存稳定性方面出发，优选二甲 氧基甲基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基。
反应性含硅基团的导入利用公知的方法进行即可。可列举例如以下方法。
(I)使具有羟基等官能团的有机聚合物与具有相对于该官能团显示反应 性的活性基团及不饱和基团的有机化合物(例如，含饱和基团的环氧化合物) 反应而得到具有不饱和基团的有机聚合物。接着，使所得具有不饱和基团的 有机聚合物与具有反应性含硅基团的氢硅烷化合物反应(硅氢化)。
(II)使与(I)的方法同样地得到的含有不饱和基团的有机聚合物与具有巯 基及反应性含硅基团的化合物反应。
(III)使分子中具有羟基、环氧基、异氰酸酯基等官能团的有机聚合物与 具有相对于该官能团显示反应性的官能团及反应性含硅基团的化合物反应。
在以上的方法中，(I)的方法、或(III)中使末端具有羟基的有机聚合物与 具有异氰酸酯基及反应性含硅基团的化合物反应的方法，可在较短的反应时 间内获得高转化率，因此优选。此外，由于利用(I)的方法得到的具有反应性 含硅基团的有机聚合物与利用(III)的方法得到的有机聚合物相比粘度更低， 使用该利用(I)的方法得到的具有反应性含硅基团的有机聚合物时可获得作 业性良好的可固化组合物，并且，利用(II)的方法得到的有机聚合物的基于 巯基硅烷的臭气强，因此特别优选(I)的方法。
作为在(I)的方法中使用的氢硅烷化合物，可列举例如：三氯硅烷、甲基 二氯硅烷、二甲基氯硅烷、苯基二氯硅烷等卤代硅烷类；三甲氧基硅烷、三 乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、 1-[2-(三甲氧基甲硅烷基)乙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷等烷氧基硅烷类；甲 基二乙酰氧基硅烷、苯基二乙酰氧基硅烷等酰氧基硅烷类等，但并不限定于 这些化合物。这些中，特别优选卤代硅烷类、烷氧基硅烷类，特别是烷氧基 硅烷类，由于所得可固化组合物的水解性平稳、容易操作，因此最为优选。 在烷氧基硅烷类中，甲基二甲氧基硅烷由于容易获取、含有所得有机聚合物 的可固化组合物的固化性、储存稳定性、伸长特性、拉伸强度高，因此优选。 另外，从所得可固化组合物的固化性及复原性方面出发，特别优选三甲氧基 硅烷。
作为(II)的方法，可列举例如通过在自由基引发剂和/或自由基发生源存 在下的自由基加成反应将具有巯基及反应性含硅基团的化合物导入有机聚 合物的不饱和键部位的方法等，但并不限定于此。作为上述具有巯基及反应 性含硅基团的化合物，可列举例如：γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基 甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二乙氧基硅 烷、巯基甲基三甲氧基硅烷、巯基甲基三乙氧基硅烷等，但并不限定于这些 化合物。
作为(III)的方法中的使具有羟基的有机聚合物与具有异氰酸酯基及反应 性含硅基团的化合物反应的方法，可列举例如在日本特开平3-47825号中公 开的方法等，但并不限定于此。作为上述具有异氰酸酯基及反应性含硅基团 的化合物，可列举例如：γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙 基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基 甲基二乙氧基硅烷、异氰酸酯甲基三甲氧基硅烷、异氰酸酯甲基三乙氧基硅 烷、异氰酸酯甲基二甲氧基甲基硅烷、异氰酸酯甲基二乙氧基甲基硅烷等， 但并不限定于这些化合物。
具有反应性含硅基团的有机聚合物可以单独使用，也可以将2种以上组 合使用。具体而言，还可以使用选自具有反应性含硅基团的聚氧化烯类聚合 物、具有反应性含硅基团的饱和烃类聚合物、具有反应性含硅基团的(甲基) 丙烯酸酯类聚合物中的2种以上有机聚合物的混合物。具有反应性含硅基团 的有机聚合物可以是直链状或分支状中的任意类型。具有反应性含硅基团的 有机聚合物的数均分子量(Mn)是利用GPC(聚苯乙烯换算)而测定的值，优选 为1,000～100,000、更优选为2,000～50,000、特别优选为3,000～30,000。该数均分子量低于1,000时，存在固化物的伸长率变得不充分的倾向，超过 100,000时，可固化组合物变为高粘度，因此存在导致作业性方面不理想的倾 向。利用GPC测定的具有反应性含硅基团的有机聚合物的分子量分布 (Mw/Mn)优选为2以下、更优选为1.5以下、进一步优选为1.4以下。为了得到 显示高强度、高伸长率及低弹性模量的橡胶状固化物，就有机聚合物中含有 的反应性含硅基团的个数而言，优选在1分子中平均具有1个以上、更优选 1.1～5个、进一步优选1.1～3个、特别优选1.1～2个。分子中含有的反应性含 硅基团的个数平均不足1个时，固化性变得不充分，难以获得具有良好的橡 胶弹性行为的固化物。反应性含硅基团可以位于有机聚合物的主链末端或侧 链末端，另外，也可以位于有机聚合物的主链末端及侧链末端两者。特别是 在反应性含硅基团仅位于主链末端时，由于会使得最终形成的固化物中的有 效网眼长度变长，因此容易获得显示高强度、高伸长率及低弹性模量的橡胶 状固化物。在本发明的一个具体实施方式中，(B)成分选自下组中的至少一 种：每1分子中平均具有1.1～5个选自三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基、 二甲氧基甲基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二甲氧基甲硅烷基及甲基二甲氧基甲 硅烷基中的至少一种含硅基团、数均分子量为1,000～100,000的聚氧化烯类 聚合物。在本发明的另一个具体实施方式中，(B)成分选自下组中的至少一 种：每1分子中平均具有1.1～3个选自三甲氧基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二甲 氧基甲硅烷基及甲基二甲氧基甲硅烷基中的至少一种含硅基团、数均分子量 为2,000～50,000的聚氧化烯类聚合物。
作为具有反应性含硅基团的聚氧化烯类聚合物，可列举例如：日本特公 昭45-36319号、日本特公昭46-12154号、日本特开昭50-156599号、日本特开 昭54-6096号、日本特开昭55-13767号、日本特开昭55-13468号、日本特开昭 57-164123号、日本特公平3-2450号、美国专利3632557、美国专利4345053、 美国专利4366307、美国专利4960844等中提出的聚氧化烯类聚合物，以及日 本特开昭61-197631号、日本特开昭61-215622号、日本特开昭61-215623号、 日本特开昭61-218632号、日本特开平3-72527号、日本特开平3-47825号、日本特开平8-231707号中提出的数均分子量(Mn)为6,000以上、分子量分布 (Mw/Mn)为1.6以下的聚氧化烯类聚合物等，但并不限定于这些。上述具有反 应性含硅基团的聚氧化烯类聚合物可以单独使用，也可以将2种以上组合使 用。
具有反应性含硅基团的有机聚合物可以使用来自Kaneka的MS聚合物， 例如S203H、S303H、SAT010、SAX350、SAX400和S227，在本发明的一个 具体实施方式中，使用的是SAX350。
<(C)成分>
在本发明中为了降低组合物的粘度、提高可加工性并改善组分(A)和 组分(B)的相容性和分散稳定性，本发明的沥青防水剂中加入了增塑剂。 增塑剂可使用已知的增塑剂，具体实例包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸 二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯 二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄酯等邻苯二甲酸酯化合物；双(2- 乙基己基)-1,4-苯二羧酸酯等对苯二甲酸酯化合物；1,2-环己烷二羧酸二异壬 酯等非邻苯二甲酸酯化合物；己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、琥珀酸二异癸酯、乙酰基柠檬酸三丁酯等脂肪族多元羧酸酯化合物；油酸丁 酯、乙酰基蓖麻油酸甲酯等不饱和脂肪酸酯化合物；烷基磺酸苯酯；磷酸三 甲苯酯、磷酸三丁酯等磷酸酯化合物；偏苯三酸酯化合物；氯化石蜡；烷基 联苯、部分氢化三联苯等烃系油；环氧化大豆油、环氧硬脂酸苄酯等环氧增 塑剂等。此外，还可以使用高分子增塑剂，如聚氧化烯；(甲基)丙烯酸酯系 聚合物；二乙二醇二苯甲酸酯、三乙二醇二苯甲酸酯、季戊四醇酯等聚亚烷基二醇的酯；由癸二酸、己二酸、壬二酸、邻苯二甲酸等二元酸酸与乙二醇、 二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇等二元醇得到的聚酯；将聚醚多元 醇的羟基氨酯化而成的聚醚、利用羧酸酯化而成的聚醚、将末端醚化而成的 聚醚；聚苯乙烯、聚-α-甲基苯乙烯等聚苯乙烯；聚丁二烯、聚丁烯、聚异丁 烯、丁二烯-丙烯腈、聚氯丁二烯；氢化α-烯烃如氢化聚丁二烯低聚物等。这 些成分可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。在本发明的一个具体 实施方式中，增塑剂优选使用苯二甲酸酯、饱和或不饱和脂肪酸酯化合物、 磷酸酯化合物、环氧增塑剂或高分子增塑剂中的一种或多种，因为它们往往 会显著提高组分(A)和组分(B)的分散稳定性。特别地，优选邻苯二甲 酸二异癸酯。基于100重量份的组分(B)，组分(D)的用量优选为10～120 重量份，更优选20～100重量份。如果该量小于10重量份，则粘度降低的效果 小，加工性变得不充分；如果该量超过120重量份，则不能获得足够的机械 性能，例如固化产物的拉伸强度降低。
<其他成分>
在不破坏本发明的效果的范围内，本发明的沥青防水剂也可以含有上述 (A)～(C)成分以外的成分(其它成分)。以下，针对其它成分进行说明。
本发明的沥青防水剂中可以包括硅烷偶联剂。硅烷偶联剂主要用来调节 粘接性，也可称粘接性赋予剂(或粘结促进剂、增粘剂)，硅烷偶联剂可以 广泛使用以往公知的物质。例如，含有氨基的硅烷如γ-氨基丙基三甲氧基硅 烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基 甲基二乙氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基 -γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、 N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、N- 苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苄基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-乙烯基苄基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、(氨基甲基)二甲氧基甲基硅烷、(氨基甲基) 三甲氧基硅烷、(苯基氨基甲基)二甲氧基甲基硅烷、(苯基氨基甲基)三甲氧 基硅烷、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺等；含巯基的硅烷如γ-巯基丙基三甲 氧基硅烷，γ-巯基丙基三乙氧基硅烷，γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-巯 基丙基甲基二乙氧基硅烷；含有环氧基的硅烷如γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基 硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅 烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基 硅烷等；含氨基的硅烷与含环氧基的硅烷的反应产物；含巯基的硅烷与含环氧基的硅烷的反应产物；含氨基的硅烷与环氧树脂的反应产物；含巯基的硅 烷与环氧树脂的反应产物；硅氧烷乙酸酯如乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷四聚 体、四乙氧基硅烷六聚体；乙烯基硅烷如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙 氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等。这些硅烷偶联剂可以单独使用一种，也 可以组合使用两种以上。另外，相对于(B)成分100重量份，使用量通常为 约1～15重量份的范围，优选为约2～10重量份的范围。如果它小于1重量份，则有可能影响粘合性，如果它超过15重量份，则会对固化过程带来不利影响。
在本发明的一些具体实施方式中，将无机填料加入到本发明的沥青防水 剂中。无机填料没有特别限制，可以广泛使用常规已知的无机填料。可以举 出气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、结晶性二氧化硅、熔融二氧化硅、煅烧粘 土、粘土及高岭土等的增强性填料、碳酸钙、白云石、无水硅酸、含水硅酸、 碳酸镁、硅藻土、滑石、氧化钛、膨润土、有机膨润土、氧化铁、铝微粉末、 氧化锌、活性锌白、PVC粉末及PMMA粉末等的树脂粉末、玻璃纤维等的 纤维状填料等。通过添加无机填料，改善了组合物的分散稳定性和固化物的 强度。特别地，从易于处理、可获得性和成本的观点来看，优选碳酸钙。碳 酸钙可以使用选自重质碳酸钙、沉淀碳酸钙、及将这些碳酸钙进行了表面处 理的碳酸钙中的至少1种以上。沉淀碳酸钙分类为长径1μm以上的轻质碳酸 钙和平均粒径1μm以下的胶质碳酸钙，可以使用这两者中任意的碳酸钙。其 中，从可得到良好的力学物性的方面考虑，优选使用胶质碳酸钙。也可以使用进行了表面处理的胶质碳酸钙。作为表面处理剂，可以举出硬脂酸等的脂 肪酸、脂肪酸酯、改性脂肪酸、松香等的树脂酸、石蜡、聚乙烯蜡、阳离子 系表面活性剂等。优选选自进行了表面处理的胶质碳酸钙，特别优选进行了 脂肪酸处理或树脂酸处理的胶质碳酸钙。重质碳酸钙的平均粒径优选0.3～ 10μm，更优选0.7～7μm，特别优选0.7～5μm，最优选1.1～4μm。低于0.3μm 时，存在沥青防水剂的粘度变高、作业性变差的倾向；也可以使用进行了表面处理的重质碳酸钙。无机填料的使用量相对于100重量份组分(B)而言， 优选为10～500重量份，进一步优选50～450重量份，更优选为200～400重量份。 如果它小于10重量份，则很可能会对分散稳定性和强度带来不利的影响，如 果它超过500重量份，则有增加体系的粘度、降低可加工性的趋势。
在本发明的一些具体实施方式中，还可以视情况添加分散稳定剂(或称 增粘树脂)，以改善组分(A)和组分(B)的相容性和分散稳定性，同时提 高对基材的粘接性或密合性，分散稳定剂可以在预混步骤中加入，也可以在 后续混合步骤中加入，也可以在两个步骤中都加入。分散稳定剂具体实例包 括萜烯系树脂、芳香族改性萜烯及将其氢化而成的氢化萜烯树脂、使萜烯类 与酚类共聚而得到的萜烯-酚醛树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂、二甲苯-酚 醛树脂、环戊二烯-酚醛树脂、香豆酮茚树脂、松香系树脂、松香酯树脂、 氢化松香酯树脂、二甲苯树脂、低分子量聚苯乙烯系树脂、苯乙烯共聚物、 石油树脂(例如，C5烃树脂、C9烃树脂、C5C9烃共聚树脂等)、氢化石油树 脂、DCPD树脂等。这些成分可以单独使用，也可以组合使用两种以上。现 有技术中分散稳定剂的用量通常为每100重量份组分(B)加入1～80重量份， 更优选5～60重量份。如果该量小于1重量份，通常分散稳定性趋于降低；如 果添加量超过80重量份，则有增加体系的粘度、降低可加工性的趋势。在本 发明的一个具体实施方式中，分散稳定剂为芳香族改性萜烯树脂如苯酚改性 萜烯树脂。
在本发明的沥青防水剂中，可以加入稳定剂。稳定剂的具体实例包括抗 氧化、光稳定剂和紫外线吸收剂。若使用抗氧化剂，可提高固化物的耐候性。 作为抗氧化剂，可例示受阻酚系、单酚系、双酚系、多酚系，特别优选受阻 酚系，如Irganox 245。抗氧化剂的使用量，相对于100重量份组分(B)而言， 优选为0.1～10重量份，特别优选0.2～5重量份。当使用光稳定剂时，可以防 止固化产物的光氧化劣化。光稳定剂的实例包括苯并三唑基、受阻胺基和苯 甲酸酯基化合物，并且特别优选受阻胺基化合物。相对于100重量份组分(B)， 光稳定剂的使用量优选为0.1～10重量份，进一步优选为0.2～5重量份。当使 用紫外线吸收剂时，可以提高固化产物的表面耐候性。紫外线吸收剂的实例 包括二苯甲酮基、苯并三唑基、水杨酸酯基、取代的甲苯基和金属螯合物基 的化合物，特别优选苯并三唑基的化合物。相对于100重量份组分(B)，优 选使用0.1～10重量份，紫外线吸收剂的使用量，进一步优选使用0.2～5重量 份。
在本发明中，为了进一步提升拉伸强度，可以配合少量炭黑。可以举出 通过油炉法或气炉法得到的炉黑、灯黑、气黑、槽黑、热解炭黑、乙炔黑。 从获得性的方面考虑，优选通过作为主流的炉法得到的炭黑。炭黑的具体例 可以以HIBLACK30、HIBLACK10、HIBLACK5L、HIBLACK20L等市售品 的形式获得。炭黑可以单独使用，也可以并用2种以上。炭黑的使用量优选 相对于100重量份组分(B)，为0.1～8重量，更优选0.3～5重量份，特别优选 0.3～1重量份。在本发明具体实施方式中炭黑用量少，故不将其认为属于本 发明前述的无机填料。
在本发明的一些具体实施方式中，还加入了脱水剂。作为脱水剂，可列 举例如：合成沸石、活性氧化铝、硅胶、生石灰、氧化镁、烷氧基硅烷化合 物(例如，正丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧 基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基 甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等)、噁唑烷化合物、异 氰酸酯化合物等。在本发明的一个具体实施方式中使用了乙烯基三甲氧基硅 烷作为脱水剂。脱水剂的使用量优选相对于100重量份组分(B)为0.1～20 重量份，特别优选0.5～10重量份。
在本发明的一些具体实施方式中，为了促进固化，还加入了固化催化剂。 本领域中公知的硅烷醇缩合催化剂都可以使用。硅烷醇缩合催化剂的具体实 例包括四丁基钛酸酯、四丙基钛酸酯、四(乙酰丙酮)钛、双(乙酰丙酮)二异 丙氧基钛、双(乙氧乙酰乙酰)二异丙氧基钛等钛化合物；二乙酸二甲基锡、 双(乙酰丙酮)二甲基锡、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、邻苯二甲酸 二丁基锡、二辛酸二丁基锡、双(2-乙基己酸)二丁基锡、双(甲基马来酸)二丁 基锡、双(乙基马来酸)二丁基锡、双(丁基马来酸)二丁基锡、双(辛基马来酸)二丁基锡、双(十三烷基马来酸)二丁基锡、双(苄基马来酸)二丁基锡、二乙 酸二丁基锡、双(乙基马来酸)二辛基锡、双(辛基马来酸)二辛基锡、二甲醇 二丁基锡、双(壬基苯酚)二丁基锡、氧化二丁烯基锡、氧化二丁基锡、双(乙 酰丙酮)二丁基锡、双(乙基乙酰丙酮)二丁基锡、氧化二丁基锡与硅酸酯化合 物的反应物、氧化二丁基锡与邻苯二甲酸酯的反应物、二月桂酸二辛基锡、 二乙酸二辛基锡、双(乙酰丙酮)二辛基锡等4价有机锡化合物；三(乙酰丙酮) 铝、三(乙基乙酰丙酮)铝、乙基乙酰乙酸二异丙氧基铝等有机铝化合物类； 四(乙酰丙酮)锆等锆化合物类；羧酸和/或羧酸金属盐；脒化合物；丁胺、辛 胺、二正丁胺、月桂胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三 乙烯四胺、油酰胺、环己胺、苄胺、二乙胺基丙胺等胺化合物和其与羧酸形 成的盐等。涉及的具体实例还包括本领域中公知的硅烷醇缩合催化剂如其它 酸性催化剂和碱性催化剂。这些催化剂可以单独使用，也可以组合使用两种 以上。所述硅烷醇缩合催化剂相对于100重量份的组分(B)而言，优选使用 0.01～15重量份，特别优选从0.1至10重量份。使用的量小于0.01重量份，该组 合物不易固化，如果使用的量超过15重量份，则存在存储稳定性和粘附性下 降的趋势。从固化性能和储存稳定性综合考虑，四价锡催化剂是优选的。
进而，为了调整可固化组合物或固化物的其他各种物性，可以根据需要 在本发明的沥青防水剂中添加各种添加剂。这种添加剂的例子包括，例如， 阻燃剂、自由基抑制剂、金属钝化剂、臭氧劣化防止剂、磷系过氧化 物分解剂、润滑剂、颜料、发泡剂、溶剂、防霉剂等。各种添加剂可 以单独使用或两种以上组合使用。
<沥青防水剂的制备>
本发明从作业性的方面出发，优选单液型的组合物。以单液型的组合物 的形式制备本发明的沥青防水剂的情况下，至少包括：
1)将组分(A)和组分(C)进行预混得到预混料；
2)混合所述预混料和组分(B)。
本发明发现通过上述步骤有利于获得储存稳定性高的沥青防水剂。如果 组分(A)和组分(C)不进行预混，则储存稳定性难以实现1周以上不分离。
步骤1)是预分散(或预混)步骤，通过高速均质器将组分(A)、组分 (C)进行预混，可选地可以加入一定量的分散稳定剂(如萜烯类树脂等) 以获得稳定的预混液。预混的温度不低于50℃，如果低于50℃，则很难获得 均匀分散的预混物。在本发明的一些具体实施方式中，预混的温度为70℃ ～100℃。为了更好地进行预混，优选在预混步骤之前先将组分(A)加热到80℃以上，更进一步优选在干燥机等设备中将组分(A)加热至沥青软化点 之上进行热熔解，然后从干燥机中取出快速放入高速均质器中与组分(C) 以及可选的分散稳定剂进行高速搅拌15～30分钟以获得稳定的预混液。
步骤2)是主要混合步骤，可以使用搅拌机将组分(B)等与步骤1)所 获得的预混液进行混合。在该步骤中，除组分(B)外，还可以加入可选的 无机填料、少量的炭黑、抗氧剂等成分，并将上述组分先进行搅拌混合后加 入预混液。在本发明的一些具体实施方式，如果加入了碳酸钙等无机填料， 优选将无机填料和组分(B)等组分混合后再加入预混液，该添加方式能够 进一步提高沥青防水剂的储存稳定性。
对于含有水分的成分，优选在预先进行脱水干燥之后使用，或者在混炼 中通过减压等而进行脱水。在使粉状等的固状物脱水或干燥的情况下，优选 加热干燥法或减压脱水法，在使液态物脱水或干燥的情况下，优选减压脱水 法或使用脱水剂的方法。
在本发明的一个具体实施方式中，将组分(A)和增塑剂混合得到预混 物，之后再与包括组分(B)、可选的无机填料、少量的炭黑、抗氧剂等的组 合物混合混炼，之后进行减压脱水，冷却，然后加入脱水剂、硅烷偶联剂(粘 接性赋予剂)，最后加入固化催化剂进行混炼得到本发明的沥青防水剂。
本发明的混合设备没有特殊限定，另外也可以使用少量溶剂以使成分溶 解并进行混合等常规方法。
<固化物>
本发明的沥青防水剂在暴露于大气中时会由于水分的作用而形成三维 网状组织，固化成具有橡胶状弹性的固化物。
<用途>
作为使用本发明的沥青防水剂的用途，可以有效地作为溶剂基沥青和水 基沥青的替代品，是良好的建筑、土木工程用的防水材料，另外由于其没有 气味并且在可加工性、粘合性、耐透湿性以及储存稳定性方面优异，也可以 用作建筑、土木工程的密封材料、粘合剂等。
由下面的实施例进一步说明本发明，但不构成限制。
实施例
实施例1
预分散步骤：将30重量份直馏沥青(中国石油天然气集团有限公司制， 商品名200号沥青，沥青质含量为9.1重量％)放入干燥机中加热至120℃ 进行热熔，然后取出快速放入高速均质器中与70重量份增塑剂邻苯二甲酸 二异癸酯(上海惠朔公司制)进行高速搅拌20分钟以获得稳定的预混液1。 高速均质器内温度设为70℃。
主要混合步骤：将具有甲基二甲氧基甲硅烷基且主链为聚氧丙烯的聚合 物(Kaneka公司制，SAX350)100重量份、碳酸钙(Maruo公司制，商品 号KALFINE 200A)20重量份、碳酸钙(Maruo公司制，商品号TC1016) 300重量份、炭黑(Orion公司制，商品号Hiblack30)0.5重量份、稳定剂 (BASF公司制，商品号Irganox 245)1重量份放在二轴行星式搅拌机进行 搅拌，搅拌30分钟。然后加入100重量份的预混液1。
对所得混合物于120℃进行2小时减压脱水，并冷却至50℃以下，然后 加入作为脱水剂的乙烯基三甲氧基硅烷(武汉，商品号WD-21)3重量份、 作为硅烷偶联剂的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(武汉，商品号 WD-51)4重量份，最后加入作为固化催化剂的二丁基双(乙酰丙酮)锡(日 东化成(株)制、商品名:NEOSTAN U-220H)2重量份并进行混炼10分钟， 得到了沥青防水剂。将该沥青防水剂以实质上不存在水分的状态密闭于具有防湿性的料筒。
实施例2
预分散步骤：将30重量份直馏沥青(中国石油天然气集团有限公司制， 商品名200号沥青，沥青质含量为9.1重量％)放入干燥机中加热至120℃ 进行热熔，然后取出快速放入高速均质器中与70重量份增塑剂邻苯二甲酸 二异癸酯(上海惠朔公司制)、30重量份的分散稳定剂苯酚改性萜烯树脂(安 原化工制，商品名T-30)进行高速搅拌20分钟以获得稳定的预混液2。高 速均质器内温度设为70℃。
主要混合步骤：将具有甲基二甲氧基甲硅烷基且主链为聚氧丙烯的聚合 物(Kaneka公司制，SAX350)100重量份、碳酸钙(Maruo公司制，商品号 KALFINE 200A)20重量份、碳酸钙(Maruo公司制，商品号TC1016)300 重量份、炭黑(Orion公司制，商品号Hiblack30)0.5重量份、稳定剂(BASF 公司制，商品号Irganox 245)1重量份放在二轴行星式搅拌机进行搅拌获得 组合物1，搅拌30分钟。然后加入130重量份的预混液2。对所得混合物于 120℃进行2小时减压脱水，并冷却至50℃以下，然后加入作为脱水剂的乙 烯基三甲氧基硅烷(武汉，商品号WD-21)3重量份、作为硅烷偶联剂的 N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(武汉，商品号WD-51)4重量份， 最后加入作为固化催化剂的二丁基双(乙酰丙酮)锡(日东化成(株)制、商品 名:NEOSTAN U-220H)2重量份并进行混炼10分钟，得到了沥青防水剂。 将该沥青防水剂以实质上不存在水分的状态密闭于具有防湿性的料筒。
实施例3
预分散步骤同实施例1。
主要混合步骤在组合物1中加入了30重量份的分散稳定剂苯酚改性萜 烯树脂(安原化工制，商品名T-30)。
除此之外，与实施例1相同得到沥青防水剂。
实施例4
预分散步骤同实施例1。
主要混合步骤中在组合物1中不加入碳酸钙。在加入预混液1的同时或 之后再加入碳酸钙(Maruo公司制，商品号KALFINE 200A)20重量份、碳 酸钙(Maruo公司制，商品号TC1016)300重量份。之后再进行减压脱水。
除此之外，与实施例1相同得到沥青防水剂。
比较例1
将具有甲基二甲氧基甲硅烷基且主链为聚氧丙烯的聚合物(Kaneka公司 制，SAX350)100重量份、增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯(上海惠朔公司制)70 重量份、炭黑(Orion公司制，商品号Hiblack 30)0.5重量份、稳定剂(BASF 公司制，商品号Irganox 245)1重量份放在二轴行星式搅拌机进行搅拌获得 组合物1，搅拌30分钟。然后加入直馏沥青(中国石油天然气集团有限公司 制，商品名200号沥青，沥青质含量为9.1重量％)30重量份、碳酸钙(Maruo 公司制，商品号KALFINE 200A)20重量份、碳酸钙(Maruo公司制，商品 号TC1016)300重量份。对所得混合物于120℃进行2小时减压脱水，并冷 却至50℃以下，然后加入作为脱水剂的乙烯基三甲氧基硅烷(武汉，商品号 WD-21)3重量份、作为硅烷偶联剂的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基 硅烷(武汉，商品号WD-51)4重量份，最后加入作为固化催化剂的二丁基 双(乙酰丙酮)锡(日东化成(株)制、商品名:NEOSTAN U-220H)2重量份并 进行混炼10分钟，得到了沥青防水剂。将该沥青防水剂以实质上不存在水 分的状态密闭于具有防湿性的料筒。
预分散步骤中成分的种类及用量参见表1。实施例1～4及比较例1主 要混合步骤中成分的种类及量参见表2。需要说明的是，下述表1、表2所 示的成分量的单位为重量份。
(特性评价)
对实施例1～4及比较例1中得到的沥青防水剂的储存稳定性进行了测 定。结果如下述表2所示。
<储存稳定性>
在制备沥青防水剂之后，将其以密封状态(50℃)保存，并随时间取出 组合物并观察分离状况(目视观察)。在判断中，将8周以上未分离的情况 标记为○，将进行1周至8周的分离的情况标记为△，将在1周以内进行分离的 情况标记为×。
由表2可知，本发明的实施例4和比较例1相比，区别仅在于增塑剂的加 入时机，实施例4中增塑剂和沥青预混得到预混液1，而比较例1中增塑剂未 先与沥青进行混合，比较例1在1周之内就发生了分离，储存稳定性低于实施 例4。
实施例1和实施例2相比，区别在于预分散阶段是否加入分散稳定剂。实 施例2和实施例3相比，区别在于分散稳定剂的加入时机。表2的结果显示， 实施例1～3均可达到8周以上未发现分离状况，由此可见，预分散阶段是否添 加分散稳定剂以及分散稳定剂在预分散阶段添加还是在主要混合阶段添加 均不影响沥青防水剂的储存稳定性。
实施例1～3和实施例4相比，区别在于碳酸钙的添加时机。相对而言，碳 酸钙优选和组分(B)等组分混合后再加入预混液，该添加方式能够进一步 提高沥青防水剂的储存稳定性。
表1
表2
Claims (10)
1.一种沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述沥青防水剂包括：(A)沥青；(B)具有反应性含硅基团的有机聚合物；(C)增塑剂；所述制备方法包括：
1)将组分(A)和组分(C)进行预混得到预混料；
2)混合所述预混料和组分(B)。
2.根据权利要求1所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述组分(B)具有一个或多个如通式(1)所示的基团：
-Si(R1)3-aXa (1)
其中R1各自独立地为具有1～20碳原子的烷基，具有6～20碳原子的芳基，具有7～20碳原子的芳烷基或由-OSi(R’)3表示的三有机甲硅烷氧基，其中R’各自独立地为具有1～20碳原子取代或未取代的烃基；X各自独立地表示羟基或水解性基团；a为1～3的整数。
3.根据权利要求1或2所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述组分(B)具有包括聚氧丙烯的主链结构。
4.根据权利要求1或2所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述预混的温度不低于50℃。
5.根据权利要求4所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，在预混步骤之前先将组分(A)加热到80℃以上。
6.根据权利要求1或2所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述组分(A)选自天然沥青和/或石油沥青，所述组分(A)中含有10重量％以下的沥青质。
7.根据权利要求1或2所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述组分(C)选自苯二甲酸酯、饱和或不饱和脂肪酸酯化合物、磷酸酯化合物、环氧增塑剂或高分子增塑剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，所述沥青防水剂包括硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1或2所述的沥青防水剂的制备方法，其特征在于，相对于100重量份的组分(B)，组分(A)的添加量为1～200重量份，组分(C)的添加量为10～120重量份。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的沥青防水剂。
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| CN114921225B (zh) * | 2022-05-31 | 2024-03-22 | 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 | 一种常温施工卷材节点高固超韧密封膏及其制备方法 |
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