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CN112723777A - 一种纳米氧化镁的分散方法及纳米氧化镁膨胀剂及其在制备膨胀水泥基材中的应用 - Google Patents

一种纳米氧化镁的分散方法及纳米氧化镁膨胀剂及其在制备膨胀水泥基材中的应用 Download PDF

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CN112723777A CN202110017810.8A CN202110017810A CN112723777A CN 112723777 A CN112723777 A CN 112723777A CN 202110017810 A CN202110017810 A CN 202110017810A CN 112723777 A CN112723777 A CN 112723777A
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Nantong Hongju Material Technology Co ltd
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Zhejiang University of Technology ZJUT
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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化镁的分散方法，包括：将纳米氧化镁、聚羧酸减水剂和水混合均匀，得到混合液，利用磁力搅拌将纳米氧化镁在混合液中分散，再利用超声波进行分散，制得纳米氧化镁膨胀剂。本发明还提供了一种纳米氧化镁的分散方法制备得到的纳米氧化镁膨胀剂以及该膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，包括：将所述的纳米氧化镁膨胀剂加入水泥基材料中搅拌混合，制得膨胀水泥基材料。制得的纳米氧化镁膨胀剂能够有效提高水泥的膨胀效果，改善水泥的干缩开裂现象，提升水泥的抗裂性能和力学性能。

Description

一种纳米氧化镁的分散方法及纳米氧化镁膨胀剂及其在制备 膨胀水泥基材中的应用
技术领域
本发明涉及纳米氧化镁的应用，具体涉及一种纳米氧化镁的分散方法及纳米氧化镁膨胀剂及其在制备膨胀水泥基材中的应用。
背景技术
传统水泥存在水化热高、干缩大、抗裂性能差的缺点。因此，传统水泥基材料往往出现易断裂和微裂缝剥落的问题，导致混凝土结构耐久性、安全性和功能性差，寿命周期短。为改善混凝土结构的干缩开裂现象，掺入膨胀剂是提高水泥基材料的抗裂性能的有效途径，但是容易导致水泥基材料力学性能劣化。
水泥熟料中的氧化镁因煅烧温度过高活性较低，外掺普通氧化镁作为膨胀剂能够补偿大体积混凝土的体积收缩。但是普通氧化镁膨胀剂存在水化太慢、膨胀周期过长的问题，而且容易造成安定性不良。纳米氧化镁是一种纳米级新型微粒材料，其外观为白色粉末，比表面积大。纳米氧化镁自身的体积膨胀能够填充水泥基材料的毛细孔隙中，可以改善其的微观结构，使其更为均匀致密。
但是纳米颗粒化学活性高，表面效应强烈，容易发生聚集而达到稳定状态，从而导致纳米氧化镁分散性差。纳米氧化镁分散效果是制约其在水泥基材料中广泛应用的原因之一。
中国发明专利申请号CN109942218A公开了一种改性氧化镁膨胀剂及其在制备水泥基材料中的应用，以选定的羟基羧酸类缓凝剂对氧化镁膨胀剂进行改性处理，制得改性氧化镁膨胀剂，能够提升氧化镁膨胀剂水泥砂浆的膨胀率，对混凝土膨胀性能方面有更大的提升，抑制其坍落度的损失。
该方法制备的氧化镁膨胀剂的参量不易控制、适应性差，容易导致水泥基材料强度明显下降，膨胀过小或过大。
中国发明专利申请号CN103819111B公告了一种纳米氧化镁作为膨胀剂在水泥基材料中的应用，有以下优点和效果:纳米氧化镁掺量为1％～10％范围内产生均匀和稳定的体积膨胀，不会产生体积安定性不良问题。
该方法制备的纳米氧化镁膨胀剂未经过分散，容易造成颗粒团聚，氧化镁的膨胀性能不能有效的发挥，容易导致水泥基材料早期膨胀发展缓慢、后期力学性能往往出现降低的问题。
发明内容
本发明提供一种纳米氧化镁的分散方法，纳米氧化镁分散均匀，制得的纳米氧化镁膨胀剂能够有效提高水泥的膨胀效果，提升水泥的抗裂性能和力学性能。
一种纳米氧化镁的分散方法，包括：将纳米氧化镁、聚羧酸减水剂和水混合均匀，得到混合液，利用磁力搅拌将纳米氧化镁在混合液中分散，再利用超声波进行分散，制得纳米氧化镁膨胀剂。
所述的聚羧酸减水剂在纳米氧化镁粒子表面呈齿形的吸附形态，聚羧酸减水剂分子呈梳型结构，主链上接着支链和取代基，如-COOH、-OH等，侧链上含有多个醚键-C-O-C。在水溶液中醚键的氧与水分子反应能够形成强力的氢键，当聚羧酸系高分子吸附在氧化镁粒子表面时，形成了强烈分散性的亲水性立体保护膜，从而分散团聚的纳米氧化镁。
所述的磁力搅拌器和超声波分散方法优选采用先磁力搅拌器后超声波分散的顺序。磁力搅拌器通过旋转磁场驱动搅拌子转动，并配合聚羧酸减水剂对纳米氧化镁进行初步分散。超声波分散以较高的能量密度将团聚的纳米氧化镁空化剥落，在聚羧酸减水剂的作用下进一步分散，超声分散时间过长会破坏氧化镁结构，进而影响其膨胀性能。
所述的聚羧酸减水剂中Cl-含量小于0.05％、碱含量小于2％。
氯离子含量过高会使钢筋与氯离子之间产生较大的电极电位，从而诱导发生锈蚀电化学反应，促进钢筋锈蚀。聚羧酸减水剂的碱含量过高易与水泥基材料的活性成分在发生碱骨料反应，使其产生内应力而开裂。
所述的纳米氧化镁、聚羧酸减水剂和水，质量比为1-8:0.2-0.5:25-60。
所述的纳米氧化镁掺量过高或导致水泥安定性不良。所述的聚羧酸减水剂掺量过少，单位体积的聚羧酸减水剂太少会影响对纳米氧化镁的分散作用，聚羧酸减水剂掺量过大会导致混凝土离析、凝结时间延长，劣化混凝土的性能。
所述的磁力搅拌条件为：转速为600-1000转/分，功率40W，搅拌时间为5-10min。
所述的超声波分散条件为：冰浴中分散，分散功率为50-80W，分散时间为5-10min，限制温度为35-40℃。
本发明还提供了上述一种纳米氧化镁的分散方法制备的纳米氧化镁膨胀剂。
本发明还提供了纳米氧化镁膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，包括：将所述的纳米氧化镁膨胀剂加入水泥基材料中搅拌混合，制得膨胀水泥材料。
所述的纳米氧化镁与水反应生成Mg(OH)2的反应过程滞后于水泥熟料矿物的水化反应，Mg(OH)2晶体的生成和继续发展产生的吸水肿胀力和结晶生长压力导致了水泥石体积膨胀，因此能够补偿水泥基材料的收缩变形，改善水泥基材料的干缩开裂现象，提升其抗裂性能和力学性能。
所述的纳米氧化镁膨胀剂和水泥基材的质量比为1％-8％。
当纳米氧化镁膨胀剂掺量过小，单位水泥浆体内Mg2+含量少，导致生成的Mg(OH)2减少，导致水泥基材料产生的膨胀率较小不足以补偿其收缩和开裂，因此劣化水泥基材料的抗裂性和力学性能。当纳米氧化镁膨胀剂掺量过大，大量的Mg(OH)2在MgO颗粒表面附近集中生长，从而产生较大的膨胀导致水泥基材料开裂，因此劣化水泥基材料的抗裂性和力学性能。
所述的水泥基材为水泥净浆、水泥砂浆或水泥混凝土。
所述的水泥为GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中的硅酸盐水泥。
优选的，所述的水泥基材选用配方(1)、(2)或(3)，其中：
(1)P·O 42.5级硅酸盐水泥和水的混合物；
(2)P·O 42.5级硅酸盐水泥、粉煤灰、高炉矿渣、砂、石和水的混合物；
(3)P·II52.5水泥、水、硅灰和砂的混合物。
所述的配方(1)中P·O 42.5级硅酸盐水泥和水质量比为1:0.25-0.40；
所述的配方(2)中P·O 42.5级硅酸盐水泥、粉煤灰、高炉矿渣、砂、石和水质量比为1：0.10-0.30：0.10-0.30：1.40-1.60：3.30-3.45：0.45-0.60；
所述的配方(3)中P·II52.5水泥、水、硅灰和砂质量比为 1:0.3-0.5:0.05-0.15:2-3。
所述的砂为中砂，级配区为2区，细度模数为2.3-3.0；所述石子卵石或碎石，颗粒级配为连续粒级，公称粒级为5-25mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)采用适当的分散方法，解决了纳米氧化镁的团聚问题，使纳米氧化镁分散均匀且稳定；
(2)将纳米氧化镁分散后掺入水泥基材料中，避免了由于纳米氧化镁反应活性大导致水泥浆体膨胀量过大造成安定性不良的问题；
(3)在补偿收缩变形的同时，改善水泥基材料的干缩开裂现象，提升其抗裂性能和力学性能。
附图说明
图1为实施例1的纳米氧化镁SEM图；
图2为实施例1和对比例1的纳米氧化镁净浆膨胀率图；
图3为实施例1和对比例1的纳米氧化镁净浆抗折强度图；
图4为实施例1和对比例1的纳米氧化镁净浆抗压强度图；
图5为实施例1的纳米氧化镁净浆28d龄期SEM图；
图6为实施例2和对比例2的纳米氧化镁混凝土自由膨胀率图；
图7为实施例2和对比例2的纳米氧化镁混凝土限制膨胀率图；
图8为实施例3和对比例3的纳米氧化镁砂浆抗折强度图；
图9为实施例3和对比例3的纳米氧化镁砂浆抗压强度图；
图10为实施例3和对比例3的纳米氧化镁砂浆膨胀率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明实施例所用纳米氧化镁，购自杭州万景新材料有限公司。本发明所述室温为22±1℃。
实施例1
(1)纳米氧化镁的分散：取3.2g分散剂聚羧酸减水剂(购自吉龙化学建材有限公司)于烧杯，烧杯中加入400g蒸馏水，然后取16.0g纳米氧化镁加入烧杯中；用玻璃棒搅拌后将混合液进行集热式磁力搅拌器分散 (磁力搅拌器购自湖南前沿科技有限公司，型号为光合DF-101S)，转速 600转/分，功率40W，搅拌时间5min；磁力搅拌分散后立即进行超声波冰浴分散(超声波分散仪购自湖南前沿科技有限公司，FS-750T型)，分散功率50W，分散时间5min，限制温度为35℃，制备得到纳米氧化镁膨胀剂SEM图如图1所示，纳米氧化镁尺寸为50nm，未发生聚集；
(2)膨胀水泥净浆的制备：将上述纳米氧化镁膨胀剂和通用硅酸盐水泥按照质量比为0.26加入，按照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》即可制备出膨胀水泥净浆；
按照JC/T 313-2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》进行膨胀率测试，实施例1和对比例1的纳米氧化镁净浆膨胀率如图2所示，膨胀水泥净浆3 天膨胀率提升150％，28天时膨胀率提升212.6％，纳米氧化镁净浆28d 龄期SEM图如图5所示，图5中可以看到，水泥净浆结构较为密实，C-S-H 凝胶呈无定形态填充在水泥石的骨架中，水泥的水化反应较为充分；
根据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测试，实施例1和对比例1的纳米氧化镁净浆抗折强度、抗压强度对比如图3、4所示，28天膨胀水泥净浆抗压强度提升21.6％，抗折强度提升7.3％。
实施例2
(1)纳米氧化镁的分散：取4.0g分散剂聚羧酸减水剂(购自吉龙化学建材有限公司)于烧杯，烧杯中加入600g蒸馏水，然后取40g纳米氧化镁加入烧杯中；用玻璃棒搅拌后将混合液进行集热式磁力搅拌器分散 (磁力搅拌器购自湖南前沿科技有限公司，型号为光合DF-101S)，转速 800转/分，功率40W，搅拌时间10min；磁力搅拌分散后立即进行超声波冰浴分散(超声波分散仪购自湖南前沿科技有限公司，FS-750T型)，分散功率50W，分散时间10min，限制温度为40℃，制备得到纳米氧化镁膨胀剂；
(2)膨胀混凝土的制备：根据JGJ55-2011《普通混凝土配合比设计规程》将P·O42.5级普通硅酸盐水泥：粉煤灰：高炉矿渣：砂：石：上述纳米氧化镁膨胀剂按照质量比为1：0.10：0.15：1.40：3.30：0.32混合，即可制备出纳米氧化镁改性膨胀混凝土；
所述的砂为中砂，级配区为2区，细度模数为2.5；所述石子为碎石，颗粒级配为连续粒级，公称粒级为20mm；
实施例1和对比例1的纳米氧化镁净浆自由膨胀率、限制膨胀率如图 6、7所示，按照DL/T 5150-2017《水工混凝土试验规程》混凝土干缩(湿胀)试验方法测试所述膨胀混凝土的自由膨胀率，与对比例2试样相比， 3天所述膨胀混凝土的自由膨胀率提升108.7％，28天时提升210.4％；
按照GB50119-2013《混凝土外加剂应用技术规范》测试所述膨胀混凝土的限制膨胀率，与对比例2试样相比，3天所述膨胀混凝土的限制膨胀率提升110.6％，28天时提升226.4％。
实施例3
(1)纳米氧化镁的分散：取2.0g分散剂聚羧酸减水剂(购自吉龙化学建材有限公司)于烧杯，烧杯中加入350g蒸馏水，然后取8.8g纳米氧化镁加入烧杯中；用玻璃棒搅拌后将混合液进行集热式磁力搅拌器分散 (磁力搅拌器购自湖南前沿科技有限公司，型号为光合DF-101S)，转速 900转/分，功率40W，搅拌时间5min；磁力搅拌分散后立即进行超声波冰浴分散(超声波分散仪购自湖南前沿科技有限公司，FS-750T型)，分散功率60W，分散时间8min，限制温度为40℃，制备得到纳米氧化镁膨胀剂；
(2)膨胀水泥砂浆的制备：根据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》将P·II52.5水泥，纳米氧化镁膨胀剂，硅灰，砂按照质量比1:0.41:0.05:3搅拌混合，即制得膨胀水泥砂浆。所述砂为级配良好的中砂，级配区为2区，细度模数为2.3；
实施例3和对比例3的纳米氧化镁砂浆抗折强度、抗压强度对比如图 8、9所示，按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测试，与空白试样相比，28天膨胀水泥砂浆抗压强度提升20.3％，抗折强度提升 10.5％；
实施例3和对比例3的纳米氧化镁砂浆膨胀率如图10所示，按照JC/T 313-2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》测试所述膨胀砂浆的自由膨胀率，与空白试样相比，3天所述膨胀砂浆的自由膨胀率提升125.2％，28天时提升250.4％。
实施例4
(1)纳米氧化镁的分散：取3.2g分散剂聚羧酸减水剂(购自吉龙化学建材有限公司)于烧杯，烧杯中加入400g蒸馏水，然后取26.7g纳米氧化镁加入烧杯中；用玻璃棒搅拌后将混合液进行集热式磁力搅拌器分散 (磁力搅拌器购自湖南前沿科技有限公司，型号为光合DF-101S)，转速 700转/分，功率40W，搅拌时间5min；磁力搅拌分散后立即进行超声波冰浴分散(超声波分散仪购自湖南前沿科技有限公司，FS-750T型)，分散功率80W，分散时间10min，限制温度为35℃，制备得到纳米氧化镁膨胀剂；
(2)膨胀水泥净浆的制备：将上述纳米氧化镁膨胀剂和通用硅酸盐水泥按照质量比为0.30加入，按照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》即可制备出膨胀水泥净浆；
按照JC/T 313-2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》进行膨胀率测试，与空白试样相比，膨胀水泥净浆3天膨胀率提升143.6％，28天时膨胀率提升285.3％。根据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测试，与空白试样相比，28天膨胀水泥净浆抗压强度提升23.7％，抗折强度提升 8.6％。
实施例5
(1)纳米氧化镁的分散：取4.0g分散剂聚羧酸减水剂(购自吉龙化学建材有限公司)于烧杯，烧杯中加入500g蒸馏水，然后取45g纳米氧化镁加入烧杯中；用玻璃棒搅拌后将混合液进行集热式磁力搅拌器分散 (磁力搅拌器购自湖南前沿科技有限公司，型号为光合DF-101S)，转速 900转/分，功率40W，搅拌时间10min；磁力搅拌分散后立即进行超声波冰浴分散(超声波分散仪购自湖南前沿科技有限公司，FS-750T型)，分散功率60W，分散时间10min，限制温度为40℃，制备得到纳米氧化镁膨胀剂；
(2)膨胀混凝土的制备：根据JGJ55-2011《普通混凝土配合比设计规程》将P·O42.5级普通硅酸盐水泥：粉煤灰：高炉矿渣：砂：石：上述纳米氧化镁膨胀剂按照质量比为1：0.15：0.10：1.50：3.35：0.45混合，即可制备出纳米氧化镁改性膨胀混凝土；
所述砂为级配良好的中砂，级配区为2区，细度模数为2.7；所述石子为级配良好的卵石或碎石，颗粒级配为连续粒级，公称粒级为15mm；
按照DL/T 5150-2017《水工混凝土试验规程》混凝土干缩(湿胀)试验方法测试所述膨胀混凝土的自由膨胀率，与空白试样相比，3天所述膨胀混凝土的自由膨胀率提升112.3％，28天时提升227.4％；
按照GB50119-2013《混凝土外加剂应用技术规范》测试所述膨胀混凝土的限制膨胀率，与空白试样相比，3天所述膨胀混凝土的限制膨胀率提升120.6％，28天时提升231.5％。
实施例6
(1)纳米氧化镁的分散：取3.5g分散剂聚羧酸减水剂(购自吉龙化学建材有限公司)于烧杯，烧杯中加入350g蒸馏水，然后取15.6g纳米氧化镁加入烧杯中；用玻璃棒搅拌后将混合液进行集热式磁力搅拌器分散 (磁力搅拌器购自湖南前沿科技有限公司，型号为光合DF-101S)，转速 800转/分，功率40W，搅拌时间5min；磁力搅拌分散后立即进行超声波冰浴分散(超声波分散仪购自湖南前沿科技有限公司，FS-750T型)，分散功率70W，分散时间8min，限制温度为35℃，制备得到纳米氧化镁膨胀剂；
(2)膨胀水泥砂浆的制备：根据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》将P·II52.5水泥，纳米氧化镁膨胀剂，硅灰，砂按照质量比1:0.45:0.08：3搅拌混合，即制得膨胀水泥砂浆；
所述砂为级配良好的中砂，级配区为2区，细度模数为3.0；
按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测试，与空白试样相比，28天膨胀水泥砂浆抗压强度提升32.7％，抗折强度提升 15.2％。按照JC/T 313-2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》测试所述膨胀砂浆的自由膨胀率，与空白试样相比，3天所述膨胀砂浆的自由膨胀率提升 130.9％，28天时提升263.5％。
对比例1
与实施例1的区别为：不添加聚羧酸减水剂，不进行分散处理，直接将纳米氧化镁加入烧杯中与水混合后使用。其他成分相同，制备方法相同。
对比例2
与实施例2的区别为：不添加聚羧酸减水剂，不进行分散处理，直接将纳米氧化镁加入烧杯中与水混合后使用。其他成分相同，制备方法相同。
对比例3
与实施例3的区别为：不添加聚羧酸减水剂，不进行分散处理，直接将纳米氧化镁加入烧杯中与水混合后使用。其他成分相同，制备方法相同。

Claims (10)

1.一种纳米氧化镁的分散方法，包括：将纳米氧化镁、聚羧酸减水剂和水混合均匀，得到混合液，先利用磁力搅拌将纳米氧化镁在混合液中分散，再利用超声波分散，制得纳米氧化镁膨胀剂。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的分散方法，其特征在于，所述的聚羧酸减水剂中Cl-含量小于0.05％、碱含量小于2％。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的分散方法，其特征在于，所述的纳米氧化镁、聚羧酸减水剂和水的质量比为1-8:0.2-0.5:25-60。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的分散方法，其特征在于，所述的超声波分散条件为：在冰浴中分散，分散功率为50-80W，分散时间为5-10min，限制温度为35-40℃。
5.根据权利要求1-4任一权利要求的纳米氧化镁的分散方法制备的纳米氧化镁膨胀剂。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化镁膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，包括：将所述的纳米氧化镁膨胀剂加入水泥基材中搅拌混合，制得膨胀水泥材料。
7.根据权利要求6所述的纳米氧化镁膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，其特征在于，所述的纳米氧化镁膨胀剂和水泥基材的质量比为1％-8％。
8.根据权利要求7所述的纳米氧化镁膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，其特征在于，所述的水泥基材选用配方(1)、(2)或(3)，其中：
(1)P·O 42.5级硅酸盐水泥和水的混合物；
(2)P·O 42.5级硅酸盐水泥、粉煤灰、高炉矿渣、砂、石和水的混合物；
(3)P·II52.5水泥、水、硅灰和砂的混合物。
9.根据权利要求8所述的纳米氧化镁膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，其特征在于，所述的配方(1)中P·O 42.5级硅酸盐水泥和水质量比为1:0.25-0.40；
所述的配方(2)中P·O 42.5级硅酸盐水泥、粉煤灰、高炉矿渣、砂、石和水质量比为1：0.10-0.30：0.10-0.30：1.40-1.60：3.30-3.45：0.45-0.60；
所述的配方(3)中P·II52.5水泥、水、硅灰和砂质量比为1:0.3-0.5:0.05-0.15:2-3。
10.根据权利要求8所述的纳米氧化镁膨胀剂在制备膨胀水泥中的应用，其特征在于，所述的砂为中砂，级配区为2区，细度模数为2.3-3.0；所述石子卵石或碎石，颗粒级配为连续粒级，公称粒级为5-25mm。
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