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CN112133892A - 一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法 - Google Patents

一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法 Download PDF

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CN112133892A
CN112133892A CN202010795709.0A CN202010795709A CN112133892A CN 112133892 A CN112133892 A CN 112133892A CN 202010795709 A CN202010795709 A CN 202010795709A CN 112133892 A CN112133892 A CN 112133892A
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rese
sulfur
mxene
composite material
doped
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CN202010795709.0A
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张业龙
周健文
徐晓丹
孙宏阳
李振瀚
宋伟东
郭月
温锦秀
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Wuyi University
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Wuyi University
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，以MXene为主要基底，将合成的ReSe2负载在MXene上，将硫元素掺杂到ReSe2/MXene复合物中，经热处理反应制得硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。所述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料导电性佳，层间距增大，比表面积大。MXene特殊的层状结构有效减缓在循环充放电过程中由于负极材料的团聚或体积膨胀而带来的电学性能下降、结构塌陷等问题；ReSe2的负载有效提高了层间距，增大比表面积；进一步地，硫元素的掺杂使ReSe2/MXene复合材料暴露更多活性位点与空位，提高材料的储钾性能。MXene，ReSe2，硫原子之间以弥补各自的缺陷和不足，具有协同增效作用，最大程度地提高了复合材料的储钾性能，比容量、充放电稳定性、电子转移速率等性能。同时，制备工艺简单，性能可控。

Description

一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池已经在便携电子通讯设备和电动汽车等领域得到了高速发展，然而目前锂资源在地球储量较少，且随着电池需求的增加使锂资源日益减少，很大程度地限制了电池技术的持续发展。因此需要开发一种新型电池，以减少锂离子的使用。钾与锂同为第一主族元素，他们具有相似的储量和电位，而且钾离子具有较高的电位平台、能量密度和丰富的存储量，因而具有巨大的发展潜力。但在实际应用中，钾离子电池仍面临着巨大的挑战。
MXene是一种由过渡金属碳化物和氮化物或碳氮化物构成的化合物，其形态类似手风琴且材料表面有丰富官能团。将其作为电池材料，具有以下优势：①其特殊的结构表现出超高的比表面积，增加了更多的活性位点和离子接触面积；②其较好的导电性能使离子移动阻力小，从而降低反应动力学；③其表面官能团可以增加材料亲水性等。但MXene的电化学性能仍存在一些缺陷，比如：层间距较小、活性位点不足、导电性差等。
ReSe2是典型的二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)，其呈现一种三明治结构，其中每层之间具有微弱的相互作用力(范德华力)，可以允许离子的插入而不造成明显的破坏。作为负电极材料，具有优异的电化学性能，但导电性差和容易团聚等缺陷严重限制了其发展。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。本发明的另一目的在于提供上述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的应用，将所述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料用于钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，所述制备方法属于溶剂热法，具体包括以下步骤：
(1)将ReSe2纳米颗粒、适量溶剂和水充分混匀，得到分散液；
(2)将MXene纳米片、分散液、硫源和水混合，并在20℃-50℃下超声处理0.5-1 h，配制成浓度为1-100mg/ml的混合液，然后搅拌1-5h；
(3)将搅拌后的混合液移入反应釜在微波加热箱中，加热至150-250℃下反应 10-24h，并自然冷却至室温，离心，用清洗剂反复洗涤，然后在真空干燥箱中烘干，得到粗产物；
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行研磨，使其分布均匀，并放入刚玉方舟中，在通入保护气体的管式炉中加热至200-300℃，煅烧2-4h，自然冷却至室温后收集煅烧产物，得到硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。
进一步地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、二甲苯中的至少一种，优选用N,N-二甲基甲酰胺；所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种，优选用去离子水和无水乙醇交替清洗2-10次。
进一步地，所述MXene纳米片、ReSe2纳米颗粒和硫源的摩尔比为1：1：0.01-0.9。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Nb2CTx、Ta4C3Tx、Ti3CNTX中的一种或多种；例如Ti2CTx，再如Nb2CTx；优选地，Ti3C2Tx和Ti3CNTX的质量比为1： 5-10，其中Tx为表面官能团-O、-OH或-F。
进一步地，所述煅烧一方面可以增加结晶度，一方面可以使硫原子掺杂更充分，硫原子部分取代硒原子。
进一步地，所述硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述硫源的粒径为50-150目，例如120目；所述ReSe2纳米颗粒的粒径为10nm-100nm，优选的为20-50nm，例如10nm，20nm，50nm，100nm；所述 MXene纳米片的尺寸为1-5μm，例如1μm，2μm，3μm，4μm，5μm。
进一步地，所述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料中硫掺杂量为1-20wt％，例如1-10wt％，3-12wt％，6-15wt％。
进一步地，步骤(3)中所述混合液移入反应釜在微波加热箱中加热至150-250℃，优选的为120-180℃，例如140℃、160℃、180℃；反应时间为10-18h，例如12h、 15h、18h。
进一步地，步骤(3)中所述离心的转速为6000-8000r/min，优选的为7500r/min；离心时间为5-10min，优选的为6-8min，例如5min、6min、7min、8min、9min、10min；真空干燥的温度为50-70℃，优选60℃，干燥时间为8-12h，例如10h、11h、12h。
进一步地，步骤(4)中保护气体为氩气、氦气、氮气中的一种，优选的为氩气。
一种上述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法制得的硫掺杂ReSe2/MXene 复合材料。
一种钾离子电池负极，其包括所述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，以MXene为主要基底，将ReSe2负载在MXene上，将硫元素掺杂到ReSe2/MXene复合物中，经热处理反应制得硫掺杂ReSe2/MXene复合材料，MXene，ReSe2，硫原子之间以弥补各自的缺陷和不足，具有协同增效作用，最大程度地提高了复合材料的储钾性能，比容量、充放电稳定性、电子转移速率等性能；
(2)本发明的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料中MXene特殊的层状结构有效减缓在循环充放电过程中由于负极材料的团聚或体积膨胀而带来的电学性能下降、结构塌陷等问题；ReSe2的负载有效提高了层间距，增大比表面积；进一步地，硫元素的掺杂使ReSe2/MXene复合材料暴露更多活性位点与空位，提高材料的储钾性能。
(3)本发明制备工艺简单安全，成本低廉，有利于推广硫掺杂ReSe2/MXene复合材料作为钾离子电池负极材料的应用。
附图说明
图1是对比例1中单独的MXene材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的扫描电镜图；
图3是实施例1中硫掺杂ReSe2/MXene复合材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
图4是对比例1中单独的MXene负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图；
图5是对比例2中单独的ReSe2负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
图6是对比例3中ReSe2/MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述ReSe2纳米颗粒购自深圳六碳科技有限公司，型号：ReSe2型晶体大小 20-50nm，纯度：高纯99.999％，晶格种类：半导体材料，各向异性材料。
所述Ti3C2Tx纳米颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，尺寸大小：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1
一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.1mmol的ReSe2纳米颗粒、10ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和5ml 的超纯水充分搅拌混匀，得到悬浊液；
(2)将0.1mmol的MXene(Ti3C2Tx)纳米片、悬浊液、0.06mmol的硫粉和15 ml的超纯水混合，在25℃下在超声频率为50W超声波清洗仪中处理0.5h，然后磁力搅拌4h，得到混合液；
(3)将搅拌后的混合液移入容量为60ml的反应釜中，并在微波加热箱中加热至150℃，反应10h，并自然冷却至室温；把产物移至离心管中，在7000r/min条件下离心5min，去除上清液的滤渣用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后在真空干燥箱中进行烘干，得到粗产物，其中干燥温度为65℃，干燥时间为10h；
(4)将步骤(3)得到的粗产物研磨至分布均匀，并放入刚玉方舟中，在通入氩气的管式炉中加热至250℃，煅烧3h，自然冷却至室温，收集产物，得到硫掺杂 ReSe2/MXene复合材料。
将硫掺杂ReSe2/MXene复合材料、导电剂超级P碳和聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌形成均匀浆料涂在铜箔上，经干燥裁片后作为钾离子电池工作电极，以1M KFSI EC(碳酸乙烯酯)，PC (碳酸丙烯酯)(1:1)为电解液、金属钾片为对电极和玻璃纤维为隔膜，组装成2032 型纽扣半电池；所有组装都在惰性气氛手套箱中进行。
本实施例的硫掺杂ReSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为326.6mA h/g，是未掺杂MXene负极材料组装钾离子电池可逆容量(61.1mA h/g)的5.3倍，是单纯ReSe2负极材料(102.4mA h/g) 的3.18倍，是ReSe2/MXene负极材料(286.2mA h/g)的1.14倍，本实施例的硫掺杂 ReSe2/MXene复合负极材料具有良好的储钾性能和充放电循环性能。
实施例2
一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.1mmol的ReSe2纳米颗粒、15ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10 ml的超纯水充分搅拌混匀，得到悬浊液；
(2)将0.1mmol的MXene(Ti3C2Tx)纳米片、悬浊液、0.07mmol的硫粉和20 ml的超纯水混合，27℃下，在超声频率为50W超声波清洗仪中处理0.5h，然后磁力搅拌5h，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为60ml的反应釜中，在微波加热箱中加热至180℃，反应12h，并自然冷却至室温，把产物移至离心管用离心机在7500r/min条件下离心5 min，用去离子水和无水乙醇分别对滤渣洗涤3次，然后在真空干燥箱中进行烘干，得到粗产物，其中干燥温度为60℃，干燥时间为10h；
(4)将步骤(3)得到的粗产物研磨至分布均匀，并放入刚玉方舟中，在通入氩气的管式炉中加热至280℃煅烧3h，自然冷却至室温，收集产物，得到硫掺杂 ReSe2/MXene复合材料。
将硫掺杂ReSe2/MXene复合材料、导电剂超级P碳和聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌形成均匀浆料涂在铜箔上，经干燥裁片后作为钾离子电池工作电极，以1M KFSI EC(碳酸乙烯酯)，PC (碳酸丙烯酯)(1:1)为电解液、金属钾片为对电极和玻璃纤维为隔膜，组装成2032 型纽扣半电池；所有组装都在惰性气氛手套箱中进行。
本实施例的硫掺杂ReSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为335.2mA h/g，是未掺杂MXene负极材料组装钾离子电池可逆容量(61.1mA h/g)的5.4倍，是单纯ReSe2负极材料(102.4mA h/g) 的3.27倍，是ReSe2/MXene负极材料(286.2mA h/g)的1.17倍，本实施例的硫掺杂 ReSe2/MXene复合负极材料具有良好的储钾性能和充放电循环性能。
实施例3
一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2mmol的ReSe2纳米颗粒、15ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10ml 的超纯水充分搅拌混匀，得到悬浊液；
(2)将0.2mmol的MXene(Ti3C2Tx)纳米片、悬浊液、0.13mmol的硫脲和20 ml的超纯水混合，在27℃，超声频率为50W超声波清洗仪中处理0.5h，然后磁力搅拌4h，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为60ml的反应釜中，在微波加热箱中加热至180℃，反应12h，并自然冷却至室温，把产物移至离心管用离心机在7500r/min条件下离心5 min，用去离子水和无水乙醇分别对滤渣洗涤3次，然后在真空干燥箱中进行烘干，得到粗产物，其中干燥温度为60℃，干燥时间为10h；
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行研磨至分布均匀，放入刚玉方舟中，在通入氩气的管式炉中加热至280℃，煅烧3h，自然冷却至室温，收集产物，得到硫掺杂 ReSe2/MXene复合材料。
将硫掺杂ReSe2/MXene复合材料、导电剂超级P碳和聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌形成均匀浆料涂在铜箔上，经干燥裁片后作为钾离子电池工作电极，以1M KFSI EC(碳酸乙烯酯),PC (碳酸丙烯酯)(1:1)为电解液、金属钾片为对电极和玻璃纤维为隔膜，组装成2032 型纽扣半电池；所有组装都在惰性气氛手套箱中进行。
本实施例的硫掺杂ReSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为313.4mA h/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极可逆容量(61.1mA h/g)的5.1倍，是单纯ReSe2负极材料(102.4mA h/g)的3.06 倍，是ReSe2/MXene负极材料(286.2mA h/g)的1.09倍，且本实施例的硫掺杂 ReSe2/MXene复合负极材料具有非常稳定的充放电循环性能。
实施例4
一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2mmol的ReSe2纳米颗粒、15ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10 ml的超纯水充分搅拌混匀，得到悬浊液；
(2)将0.2mmol的MXene(Ti3C2Tx)纳米片、悬浊液、0.16mmol的硫脲和20 ml的超纯水混合，27℃下，在超声频率为50W超声波清洗仪中处理0.5h，然后磁力搅拌4h，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为60ml的反应釜中，在微波加热箱中加热至180℃，反应12h，并自然冷却至室温，把产物移至离心管用离心机在7500r/min条件下离心5 min，用去离子水和无水乙醇分别对滤渣洗涤3次，然后在真空干燥箱中进行烘干，得到粗产物，其中干燥温度为60℃，干燥时间为10h；
(4)将步骤(3)得到的粗产物进行研磨至分布均匀，并放入刚玉方舟中，在通入氩气的管式炉中加热至300℃，煅烧3h，自然冷却至室温，收集产物，得到硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。
将硫掺杂ReSe2/MXene复合材料、导电剂超级P碳和聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌形成均匀浆料涂在铜箔上，经干燥裁片后作为钾离子电池工作电极，以1M KFSI EC(碳酸乙烯酯)，PC (碳酸丙烯酯)(1:1)为电解液、金属钾片为对电极和玻璃纤维为隔膜，组装成2032 型纽扣半电池；所有组装都在惰性气氛手套箱中进行。
本实施例的硫掺杂ReSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为344.1mA h/g，是未掺杂MXene钾离子电池负极可逆容量(61.1mA h/g)的5.6倍，是单纯ReSe2负极材料(102.4mA h/g)的3.36 倍，是ReSe2/MXene负极材料(286.2mA h/g)的1.2倍，且本实施例的硫掺杂 ReSe2/MXene复合负极材料具有非常稳定的充放电循环性能。
对比例1
称取80mg的MXene材料、10mg的super P和10mg的聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，搅拌后涂在铜箔上，90℃温度下干燥3h，用切片机将铜箔裁剪圆形作为工作电极，干燥后放入氧和水含量都低于0.4ppm的惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
对比例2
称取80mg的ReSe2材料、10mg的super P和10mg的聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，搅拌后涂在铜箔上，90℃温度下干燥3h，用切片机将铜箔裁剪圆形作为工作电极，干燥后放入氧和水含量都低于0.4ppm的惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
对比例3
(1)将0.1mmol的ReSe2纳米颗粒、15ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和10 ml的超纯水充分搅拌混匀，得到悬浊液；
(2)将0.1mmol的MXene(Ti3C2Tx)纳米片、悬浊液和20ml的超纯水混合， 27℃下，在超声频率为50W超声波清洗仪中处理0.5h，然后磁力搅拌5h，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为60ml的反应釜中，在微波加热箱中加热至180℃，反应12h，并自然冷却至室温，把产物移至离心管用离心机在7500r/min条件下离心5 min，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后在真空干燥箱中进行烘干，得到粗产物，其中干燥温度为60℃，干燥时间为10h；
(4)将步骤(3)得到的粗产物研磨至分布均匀，并放入刚玉方舟中，在通入氩气的管式炉中加热至280℃煅烧3h，自然冷却至室温，收集产物，得到ReSe2/MXene 复合材料。
将ReSe2/MXene复合材料、导电剂超级P碳和聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为 8:1:1的比例混合均匀，加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌形成均匀浆料涂在铜箔上，经干燥裁片后作为钾离子电池工作电极，以1M KFSI EC(碳酸乙烯酯)，PC(碳酸丙烯酯)(1:1)为电解液、金属钾片为对电极和玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣半电池；所有组装都在惰性气氛手套箱中进行。
图1是对比例1中单独的MXene材料的扫描电镜图，图2是实施例1中硫掺杂 ReSe2/MXene复合材料的扫描电镜图。从图1-2可以看出，本发明所使用的MXene 材料呈现多层状结构，表面无杂质，但是层间距较小，掺杂之后的MXene复合材料仍保留原来手风琴状层状结构，同时层间距有明显增大，而且MXene材料表面无团聚现象，表明本实施例成功制备了硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。
图3-6分别是实施例1中硫掺杂ReSe2/MXene复合材料，对比例1中单纯的MXene 负极材料，对比例2中单独的ReSe2负极材料，对比例3中ReSe2/MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。从图3-6中我们可以看出，本发明硫掺杂ReSe2/MXene复合材料在循环100圈后的比容量，储钾性能和循环性能远远优于对比例1-3所述材料。见图4，对比例1中单纯的MXene负极材料，可逆容量很低，仅为61.1mA h/g；见图5，对比例2中单独的ReSe2负极材料，比容量在循环10圈后衰退，这是因为单独的ReSe2负极材料易团聚且结构不稳定，充放电性能较差；见图6，对比例3中ReSe2/MXene材料，在充放电过程中良好的储钾性能，具有较高比容量和稳定的充放电性能，电池性能仍然不理想，需要进一步提高其电化学性能。
见图3，本发明专利以MXene为主要基底，将合成的ReSe2负载在MXene上，并将硫元素掺杂到ReSe2/MXene复合物中，经热处理反应制得硫掺杂ReSe2/MXene 复合材料。得到的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的导电性佳，层间距增大，比表面积大，MXene特殊的层状结构可以有效减缓在循环充放电过程中由于负极材料的团聚或体积膨胀而带来的电学性能下降、结构塌陷等问题；ReSe2的负载有效提高了层间距，增大比表面积；进一步地，硫元素的掺杂使ReSe2/MXene复合材料暴露更多活性位点与空位，进而提高材料的储钾性能。因此，MXene，ReSe2，硫原子之间可以弥补各自的缺陷和不足，具有协同增效作用，最大程度地提高了复合材料的储钾性能，比容量、充放电稳定性、电子转移速率等性能。同时，制备工艺简单，性能可控。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将ReSe2纳米颗粒、溶剂和水充分混合，得到分散液；
(2)将MXene纳米片、分散液、硫源和水混合，超声，配制成浓度为1-100mg/ml的混合液；
(3)将搅拌后的混合液加热至150-250℃，反应10-24h，得到悬浊液，离心，洗涤，干燥得到粗产物；
(4)将步骤(3)得到的粗产物在保护气氛中，加热至200-300℃，煅烧2-4h，冷却，收集，得到硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、二甲苯中的至少一种；优选的，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Nb2CTx、Ta4C3Tx、Ti3CNTX中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫掺杂ReSe2/MXene复合材料中的硫掺杂量为1-20wt％。
6.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，MXene纳米片、ReSe2纳米颗粒和硫源的摩尔为1：1：0.01-0.9。
7.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心转速为6000-8000r/min，离心时间为5-10min；优选的，步骤(3)中所述干燥的温度为50-70℃，干燥时间8-12h。
8.根据权利要求1所述的硫掺杂ReSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的保护气体为氩气、氦气、氮气中的一种或多种。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到硫掺杂ReSe2/MXene复合材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述钾离子电池负极。
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