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CN110461471B - 排气净化装置的制造方法 - Google Patents

排气净化装置的制造方法 Download PDF

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CN110461471B CN201880022102.XA CN201880022102A CN110461471B CN 110461471 B CN110461471 B CN 110461471B CN 201880022102 A CN201880022102 A CN 201880022102A CN 110461471 B CN110461471 B CN 110461471B
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Abstract

本发明的目的在于提供一种即使使用低粘度的浆料也能够将浆料均匀地涂覆于蜂窝基材的排气净化装置的制造方法。本发明涉及如下排气净化装置的制造方法，包括：从喷淋喷嘴向蜂窝基材的上部提供催化剂层形成用浆料；在所述蜂窝基材上涂覆所述浆料；以及对涂覆有所述浆料的蜂窝基材进行烧制，其中，所述浆料的剪切速度4s‑1下的粘度为800mPa·s以下，所述喷淋喷嘴具有用于排出所述浆料的多个排出口，所述排出口的间隔a和开始所述浆料的提供时形成的液珠的直径b具有0.85＜a/b的关系，并且，开始所述浆料的提供而浆料在所述蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c为所述排出口的间隔a以上。

Description

排气净化装置的制造方法
技术领域
本发明涉及排气净化装置的制造方法。特别是，本发明涉及在将用于形成催化剂层的浆料涂覆于蜂窝基材时即使使用低粘度的浆料也能够进行均匀的涂覆的排气净化装置的制造方法。
背景技术
排气净化装置例如包括包含多个贯通孔的蜂窝基材和形成于该蜂窝基材上的催化剂层。例如通过将用于形成催化剂层的浆料涂布于蜂窝基材，然后对该蜂窝基材进行干燥及烧制来制造这样的排气净化装置。
例如，专利文献1公开了一种用于将这样的浆料涂布于蜂窝基材的装置。在专利文献1中，在将浆料供给至蜂窝基材上部的浆料贮存部后，利用均匀化机构使积存于浆料贮存部的浆料的液面均匀化。之后，通过从蜂窝基材下部侧吸引积存于浆料贮存部的浆料，从而向蜂窝基材均匀地涂覆浆料。
专利文献2公开了一种用于向蜂窝基材上部供给浆料的喷嘴。在专利文献2中，公开了一种即使从位于喷嘴的端面部分的排出口也能够可靠地排出浆料的喷嘴。通过使用这样的喷嘴，能够防止排出的浆料仅堆积在蜂窝基材上部的中心部，由此能够向蜂窝基材均匀地涂覆浆料。
如图6所示，在专利文献2中，从喷嘴(10)向蜂窝基材(30)的上部提供高粘度的浆料(20)。此时，使用引导件(40)使浆料的液面的高度均匀。蜂窝基材(30)放置于支承体(50)，并且在支承体(50)上连结有管道(60)。通过用管道(60)吸引积存于蜂窝基材(30)的上部的浆料(20)，从而向蜂窝基材(30)涂覆浆料(20)。
这些文献通过其参照而被取入到本说明书中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-15205号公报
专利文献2：国际公开第2010/114132号
发明内容
发明所要解决的课题
在现有技术中，通过提高用于形成催化剂层的浆料的粘度，使浆料贮存于蜂窝基材上部，之后，从蜂窝基材下部侧吸引浆料而向蜂窝基材涂覆浆料。并且，在现有技术中，为了将浆料均匀地涂覆于蜂窝基材，使浆料均匀地堆积于蜂窝基材上部成为课题。
但是，若提高浆料的粘度，则存在浆料附着于制造装置而无法向蜂窝基材涂覆催化剂成分的总量这样的课题。另外，在现有技术中，为了提高浆料的粘度而使用增稠剂，因此存在其成本高这样的课题。
因此，本发明的目的在于提供一种即使使用低粘度的浆料也能够将浆料均匀地涂覆于蜂窝基材的排气净化装置的制造方法。
用于解决课题的技术方案
本发明人发现，通过具有以下方式的本发明，能够解决上述课题。
《方式1》
一种排气净化装置的制造方法，包括：
从喷淋喷嘴向蜂窝基材的上部提供催化剂层形成用浆料；
在所述蜂窝基材上涂覆所述浆料；以及
对涂覆有所述浆料的蜂窝基材进行烧制，其中，
所述浆料的剪切速度4s-1下的粘度为800mPa·s以下，
所述喷淋喷嘴具有用于排出所述浆料的多个排出口，所述排出口的间隔a和开始提供所述浆料时形成的液珠的直径b具有0.85＜a/b的关系，并且，
开始所述浆料的提供而浆料在所述蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c为所述排出口的间隔a以上。
《方式2》
根据方式1所述的制造方法，其中，所述浆料的剪切速度4s-1下的粘度为10mPa·s以上且300mPa·s以下，且所述排出口的所述间隔a和所述液珠的所述直径b具有0.95<a/b<1.25的关系。
《方式3》
根据方式1所述的制造方法，其中，所述浆料的剪切速度4s-1下的粘度为超过300mPa·s且800mPa·s以下，且所述排出口的所述间隔a和所述液珠的所述直径b具有0.90≤a/b≤1.35的关系。
《方式4》
根据方式1～3中任一项所述的制造方法，其中，所述排出口的孔径小于2mm。
《方式5》
根据方式1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述喷淋喷嘴的排出口存在于所述喷淋喷嘴的面的凸状部分。
《方式6》
根据方式1～5中任一项所述的制造方法，其中，所述排出口的所述间隔a为3.25mm以上且4.25mm以下。
《方式7》
根据方式1～6中任一项所述的制造方法，其中，包括：在进行所述涂覆时，从所述蜂窝基材的下部进行吸引。
《方式8》
根据方式1～7中任一项所述的制造方法，其中，包括：在从喷淋喷嘴提供所述浆料时，使用用于防止浆料从所述蜂窝基材的上部漏出的引导件。
《方式9》
根据方式1～8中任一项所述的制造方法，其中，在将所述喷淋喷嘴的中央部的所述间隔a的平均值设为1的情况下，外周部的所述间隔a的平均值为0.25以上且小于1.0。
《方式10》
根据方式1～9中任一项所述的制造方法，其中，在将所述喷淋喷嘴的中央部的所述排出口的孔径的平均值设为1的情况下，外周部的所述排出口的孔径的平均值为超过1.0且4.0以下。
《方式11》
根据方式1～10中任一项所述的制造方法，其中，在所述喷淋喷嘴的内部，存在用于遍及所述蜂窝基材的上部的整个面均匀地提供所述浆料的整流板。
附图说明
图1示出排出口的间隔a和开始提供浆料时形成的液珠的直径b。
图2是用高速照相机拍摄开始提供浆料时形成的液珠的照片。
图3示出开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时形成的浆料的等效直径c。
图4示出在本发明的制造方法中使用的排出口存在于凸状部分的喷淋喷嘴的一个方式。
图5示出在本发明的制造方法中使用的喷淋喷嘴的一个方式。
图6示出用于向蜂窝基材涂覆浆料的装置的概略图。
图7(a)是用于说明使用低粘度浆料的情况下产生的浆料的起伏(波浪)的概略图。图7(b)是示出使用高粘度浆料的情况下的涂覆的情形的概略图，在此未产生起伏。
图8示出中央部的排出口的孔径比外周部的排出口的孔径小的喷淋喷嘴的一例的概略图。
图9示出具有整流板的喷淋喷嘴的一例的概略图。
具体实施方式
本发明的排气净化装置的制造方法包括：从喷淋喷嘴向蜂窝基材的上部提供催化剂层形成用浆料；向蜂窝基材涂覆浆料；以及对涂覆有浆料的蜂窝基材进行烧制。在此，浆料的剪切速度4s-1下的粘度为800mPa·s以下，并且，喷淋喷嘴具有用于排出浆料的多个排出口，排出口的间隔a和开始浆料的提供时形成的液珠的直径b具有0.85＜a/b的关系，并且，开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c为排出口的间隔a以上。在此，所述a、b及c为平均值。
本发明人发现，在现有技术的排气净化装置的制造方法中，当使用上述那样的低粘度的浆料时，在提供浆料之后浆料立即流出到蜂窝基材的开孔中。因此可知，在使用上述那样的低粘度的浆料的情况下，无法在蜂窝基材上部贮存浆料，在未提供浆料的蜂窝基材上部的位置产生未涂敷部分。
因此，本发明人反复进行了在蜂窝基材上部贮存浆料的研究，但浆料的粘度越低，越难以减少未涂敷部分。因此，本发明人进行了以在蜂窝基材中不产生未涂敷部分的方式向蜂窝基材上部直接均匀地提供浆料的研究。但是，在该情况下，也会产生各种问题。即，如果设置多个喷淋喷嘴的排出口并增大其开孔径，则从喷淋喷嘴向蜂窝基材上部提供的浆料面积变大，因此认为能够向蜂窝基材上部直接均匀地提供浆料，但在浆料的粘度低的情况下，从相邻的排出口流出的浆料彼此粘附而导致浆料聚集(参照图1(b))，无法向蜂窝基材上部直接均匀地提供浆料。
因此，本发明人进一步反复进行了深入研究，结果发现，通过确定喷淋喷嘴的排出口与排出口的间隔a和开始浆料的提供时形成的液珠的直径b的关系，并且确定开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径与间隔a的关系，从而能够向蜂窝基材上部直接均匀地提供浆料。
而且，本发明人发现，当使用低粘度的浆料对蜂窝基材进行涂覆时，特别是在壁流型的蜂窝基材中，能够大幅降低压力损失。这被认为是因为，通过使用低粘度的浆料，浆料变得容易渗透到作为多孔质体的蜂窝基材的壁的内部。另外，由于浆料中不含有增稠剂或非常少，因此认为被致密地填充于催化剂层。
图1(a)是说明喷淋喷嘴(10)的排出口(11)与排出口(11)的间隔a和开始浆料(20)的提供时形成的液珠(21)的直径b的图。在排出口(11)的间隔a过窄的情况下和/或在液珠(21)的直径b大的情况下，如图1(b)所示，浆料会聚集。
图2是用高速照相机拍摄从实施例中使用的喷淋喷嘴开始提供浆料时形成的液珠的照片。该喷淋喷嘴的排出口的孔径为1.0mm，液珠的直径b为3.4mm左右。
如图3(a)所示，等效直径c表示浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的宽度。如图3(b)所示，等效直径c通过仅从喷淋喷嘴的1孔部分向蜂窝基材投入浆料并利用高速照相机拍摄扩散到基材上的浆料来进行测定。在该情况下，不从喷淋喷嘴的其它孔向基材投入浆料。
〈比a/b〉
在本发明的方法中，使喷淋喷嘴的排出口位于与位于最近的排出口隔开间隔a的位置。由此，能够防止从排出口排出的浆料的聚集。另一方面，在间隔a大的情况下，在蜂窝基材上部产生浆料的未涂敷部分，因此间隔a需要小到一定程度。间隔a的大小的程度能够通过与开始提供浆料时形成的液珠的直径b的关系来决定。
根据本发明人的研究可知，在间隔a和直径b具有0.85＜a/b的关系的情况下，能够实质上防止浆料的聚集，且能够非常少地形成浆料的未涂敷部分。比a/b可以为0.88以上、0.90以上、0.92以上、0.95以上、0.98以上、1.00以上、1.02以上或1.05以上，可以为1.50以下或小于1.50、1.40以下、1.35以下、1.30以下、1.25以下、1.20以下或1.15以下。
特别是在浆料的剪切速度4s-1下的粘度为10mPa·s以上且300mPa·s以下的情况下，比a/b可以为超过0.95且小于1.25，优选为0.98以上且1.20以下。另外，在浆料的剪切速度4s-1下的粘度超过300mPa·s且为800mPa·s以下的情况下，比a/b可以为超过0.85且小于1.50，优选为0.90以上且1.35以下。
作为间隔a的适当的范围，根据开始提供浆料时形成的液珠的直径b及浆料的粘度而不同，但也可以为2.6mm以上、2.8mm以上、3.0mm以上、3.2mm以上、3.4mm以上或3.6mm以上，也可以为5.5mm以下、5.0mm以下、4.8mm以下、4.5mm以下、4.3mm以下或4.1mm以下。
相邻的排出口与排出口的间隔a也可以在排出口存在的喷淋喷嘴的面内全部实质上均匀。但是，在不大幅损害本发明的有利效果的范围内，间隔a也可以不全部均匀，排出口和排出口也可以以比间隔a窄的间隔或比间隔a宽的间隔相邻。例如，相邻的排出口与排出口的间隔的总数中的50％以上、60％以上、70％以上、80％以上、90％以上、95％以上、98％以上的数量的间隔也可以具有上述间隔a。在排出口和排出口以比间隔a窄的间隔或比间隔a宽的间隔相邻的情况下，其间隔a’能够设为间隔a的80～120％的范围、90～110％的范围或95～105％的范围的长度。
在从各排出口以相同程度的压力排出浆料的情况下，间隔a优选在喷淋喷嘴的面内实质上均匀，但如以下说明的那样，有时优选在喷淋喷嘴的面内对各排出口的间隔a进行微调整。
与此相关，本发明人发现，在使用低粘度的浆料来涂覆蜂窝基材的情况下，仅通过向蜂窝基材上部的浆料提供变得稍微不均匀，无法均匀地涂覆蜂窝基材，容易发生浆料的起伏现象。起伏现象如图7(a)所示是浆料偏向蜂窝基材的一部分(在该情况下为中央部)涂覆的现象，虽然浆料的涂覆厚度不产生大的偏差，但基材的各单元被涂覆的长度会产生偏差。该现象被认为是，由于在将低粘度的浆料提供给蜂窝基材上部时浆料直接流到蜂窝基材内部的情况以及该浆料未均等地分配到蜂窝基材上部而被提供的情况从而产生的。这样的起伏现象在浆料为高粘度的情况下几乎不会产生。这是因为，如图7(b)所示，在浆料为高粘度的情况下，浆料暂时贮存于蜂窝基材上部，由此浆料的液面的高度被一定程度地平坦化。
而且，本发明人发现，在喷淋喷嘴的面内均等地设置相同的排出口的情况下，由于浆料比较多地提供给喷嘴的中央部，且比较少地提高给其外周部，因此容易产生起伏。因此，本发明人发现，通过在喷淋喷嘴的外周部增大排出口与排出口的间隔，能够遍及蜂窝基材上部的整个面均匀地提供浆料，由此能够防止起伏。
为了不产生该起伏，排出口与排出口的间隔a能够在喷淋喷嘴的中央部比其外周部大。例如，如果是能够得到本发明有利的效果的范围，则在将中央部的间隔a的平均值设为1的情况下，能够将外周部的间隔的平均值设为0.25以上、0.3以上、0.4以上、0.5以上、0.6以上、0.7以上或0.8以上，另外，能够设为小于1.0、0.95以下、0.90以下，0.85以下、0.80以下或0.75以下。另外，能够从喷淋喷嘴的中心到喷淋喷嘴的缘部，逐渐减小排出口与排出口的间隔a。
在此，在设为在喷淋喷嘴的面内存在排出口的排出口存在区域的情况下，能够将以该排出口存在区域的中心为同心的、由具有排出口存在区域的等效直径的1/2、1/3或1/4的长度的直径的圆包围的区域作为中央部。并且，能够将排出口存在区域中的除了其中央部以外的区域作为外周部。此外，等效直径是指具有与该面的外周长度相等的外周长度的正圆的直径。特别是，在喷淋喷嘴为大致圆形的情况下，能够将与该圆同心的、由具有其等效直径的1/2、1/3或1/4的直径的正圆包围的区域作为中央部，能够将除此以外的区域作为外周部。
特别是在浆料的剪切速度4s-1下的粘度为10mPa·s以上且300mPa·s以下的情况下，间隔a能够为3.2mm以上且4.3mm以下。另外，在浆料的剪切速度4s-1下的粘度超过300mPa·s且800mPa·s以下的情况下，间隔a能够设为2.6mm以上且5.5mm以下。
开始提供浆料时形成的液珠的直径b受到排出口的孔径及形状、排出压力、浆料的粘度等的影响。液珠的直径b能够根据在开始提供浆料时由高速照相机拍摄到的图像进行测定，能够由多个液珠的平均直径决定。
排出口的孔径没有特别限定，但在不提供浆料的情况下，也优选孔径小，以使浆料不会从喷淋喷嘴的排出口滴液。可知在浆料的剪切速度4s-1下的粘度为10mPa·s以上且300mPa·s以下的情况下滴液显著地发生。
排出口的孔的形状没有特别限定。例如，孔径以等效直径计优选小于2.0mm，可以为0.30mm以上、0.50mm以上、0.70mm以上或0.90mm以上，可以为1.80mm以下、1.50mm以下、1.30mm以下、1.10mm以下。另外，排出口的孔径及形状不需要全部的孔相同，在能够得到本发明的效果的范围内可以是各种各样的。
为了不产生起伏，排出口的孔径只要是能够得到本发明有利的效果的范围，则在将中央部的排出口的孔径的平均值设为1的情况下，能够使外周部的排出口的孔径的平均值为超过1.0、1.1以上、1.3以上、1.5以上、1.8以上或2.0以上，另外，能够为4.0以下、3.0以下、2.0以下或1.5以下。另外，如图8所例示，能够从喷淋喷嘴的中心到喷淋喷嘴的缘部，逐渐增大排出口的孔径。
优选喷淋喷嘴存在于蜂窝基材的正上方，排出口遍及位于其下侧的蜂窝基材的整个上表面地以大致均等的间隔存在。在该情况下，排出口既可以大致均等地配置成格子状，也可以大致均等地配置成同心圆状。另外，例如，排出口也可以如专利文献2所记载的那样以各种方式大致均等地配置。但是，如图3所示的一个方式那样，本发明中使用的喷淋喷嘴与专利文献2所公开的喷淋喷嘴相比，有排出口的孔径小且其间隔a小的倾向。
排出口也可以存在于喷淋喷嘴的面的凸状部分。在凸状部分存在排出口的情况下，从排出口出来的浆料仅扩散至凸部的顶端宽度，难以产生浆料的聚集，因此是优选的。例如，如图3所示，也可以在喷淋喷嘴(10)的面上存在多个突起(12)，排出口存在于该突起的大致中心部。该突起的等效直径也能够对液珠的直径b造成影响。该突起的形状不限于图4所示的梯形的形状，只要能够防止浆料的聚集即可，没有特别限定。
<浆料面的等效直径c>
开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c越大，蜂窝基材上部的未涂敷部分越少，因此是优选的。另一方面，由于等效直径c受到液珠的直径b的影响，因此为了防止浆料的聚集，增大存在限制。另外，等效直径c受到浆料的粘度很大影响。若使浆料为高粘度，则能够增大等效直径c，但如上所述，若使浆料为高粘度，则存在浆料附着于制造装置这样的课题，另外存在因增稠剂而导致成本变高的课题。因此，对于这一点，增大等效直径c也存在限制。此外，等效直径是指具有与该面的外周长度相等的外周长度的正圆的直径。
等效直径c优选为排出口的间隔a以上。例如，比c/a为1.00以上、1.10以上、1.15以上、1.20以上、1.30以上或者1.40以上，也可以为3.0以下、2.5以下、2.0以下或1.5以下。具体而言，等效直径c可以为3.0mm以上、3.5mm以上、4.0mm以上或4.5mm以上，也可以为6.0mm以下、5.5mm以下、5.0mm以下或4.5mm以下。
<整流板>
为了不产生起伏，能够在喷淋喷嘴的内部设置图9所示的整流板。整流板只要是为了遍及蜂窝基材上部的整个面均等地提供浆料，则其形态没有限定。例如，整流板可以是具有与上述喷淋喷嘴的排出面同样的孔的板，也可以是专利文献2所记载的导流板。
因此，整流板可以是具有上述范围的间隔a且具有上述范围的孔径的、具有多个孔的板。
<浆料>
本发明的方法中使用的浆料只要是剪切速度4s-1下的粘度为800mPa·s以下且用于形成排气净化装置的催化剂层的浆料，则没有特别限定。作为催化剂层，可以是用于汽油发动机用的三元催化剂装置的催化剂层，也可以是用于柴油发动机或稀燃发动机用的净化装置的公知的催化剂层，它们可以是本领域中已知的催化剂层。这样的浆料是分散有氧化铝、氧化锆、氧化铈等无机氧化物或无机复合氧化物载体以及担载于其上的催化剂金属粒子的水系分散体。
浆料的粘度低于现有技术中使用的浆料，剪切速度4s-1下的粘度为800mPa·s以下，例如剪切速度4s-1下的粘度可以为10mPa·s以上、20mPa·s以上、50mPa·s以上、100mPa·s以上或200mPa·s以上，可以为700mPa·s以下、600mPa·s以下、500mPa·s以下、400mPa·s以下、300mPa·s以下、250mPa·s以下或200mPa·s以下。在此，使用E型粘度计(TVE-35H、东机产业株式会社制)，使用转子种类：1°34’×R24，在测定温度25℃下进行粘度的测定。
在浆料中，为了调整粘度，可以含有1.0重量％以下、0.5重量％以下、0.3重量％以下或0.1重量％以下的增稠剂，但优选不含有增稠剂。作为增稠剂，能够举出水溶性有机聚合物。
<蜂窝基材>
作为本发明的方法中使用的蜂窝基材，只要是本领域中已知的排气净化装置用的蜂窝基材就没有特别限定。具体而言，作为蜂窝基材，能够使用具有多个单元的蜂窝基材，例如能够使用由堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)、氧化铝、氧化锆、碳化硅等具有耐热性的陶瓷材料、不锈钢等金属箔构成的金属材料。
蜂窝基材可以是壁流型的蜂窝基材，也可以是直流型的蜂窝基材。另外，蜂窝基材的前侧(发动机侧)的单元的开口直径可以与后侧的单元的开口直径不同。在本发明的方法中，使用壁流型的蜂窝基材得到的排气净化装置特别是压力损失变低，因此是有利的。
蜂窝基材的单元数例如可以为300单元/in2以上、500单元/in2以上、800单元/in2以上、1000单元/in2以上或1200单元/in2以上，可以为2000单元/in2以下、1500单元/in2以下、1200单元/in2以下、1000单元/in2以下或800单元/in2以下。蜂窝基材的单元数有时对开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c产生影响，也可以根据蜂窝基材的单元数来调整各种条件。
<浆料的提供工序>
提供浆料的工序按照如上所述的本发明的特征进行，但对于与本发明的特征没有关系的部分，可以与现有技术同样地进行该工序。例如，关于与本发明的方法的特征没有关系的部分，能够参考专利文献2。
在提供浆料的工序中，能够使用用于防止浆料从蜂窝基材的上部漏出以及浆料在蜂窝基材的外侧面流下的引导件。虽然在专利文献2中也公开了这样的引导件，但在专利文献2中是以使提供于基材上部的浆料的液面变得均匀为目的，因此本发明中使用的引导件的目的不同，构造也可以与其相应地不同。
<浆料的涂覆工序>
在将向蜂窝基材的上部提供的浆料涂覆于蜂窝基材的工序中，如专利文献1及2记载的那样，可以从蜂窝基材的下部侧进行吸引，促进浆料的流下。但是，在本发明的方法中，由于浆料为低粘度，因此也可以不进行吸引。
〈烧制工序〉
用浆料涂覆的基材的烧制条件没有特别限定，例如在400～1000℃左右进行约1～4小时左右的烧制。由此，能够形成目标催化剂层。可以在烧制前进行干燥，对其条件没有特别限定，例如能够在80～300℃的温度下进行1～12小时左右的干燥。
通过以下的实施例进一步具体地说明本发明，但本发明并不限定于此。
实施例
实验1.使用粘度不同的浆料的情况下的浆料损失的评价
调制具有表1中记载的各种粘度的浆料。在未使用增稠剂的参考例1～3中，粘度通过固体成分重量来调整。
将直径160mm且高度180mm的壁流型的蜂窝基材设置于图6所记载的装置，将引导件安装于基材。使用排出口的孔径为1mm且排出口的间隔a为5.7mm的喷淋喷嘴，向蜂窝基材的上部提供表1所记载的各浆料800ml。然后，从管道进行1秒钟的吸引。此时的蜂窝基材上的风速为15m/s。
在吸引后卸下引导件，测定附着有浆料的引导件的重量，通过以下的计算式计算出使用了各个粘度的浆料的情况下的浆料损失：
浆料损失[％]＝(附着有浆料的引导件重量-初始引导件重量)[g]/提供的全部浆料重量[g]×100％
另外，一并对浆料液珠的直径b、浆料在蜂窝基材上扩散的浆料的等效直径c以及蜂窝基材的上部的未涂覆部分的比例进行评价。
而且，观察涂覆蜂窝基材时的浆料的起伏现象。将涂覆后的蜂窝基材沿轴向切割，用将涂覆部分的最大涂覆长度与最小涂覆长度之差除以蜂窝基材的长度而得到的数值来评价起伏。
将结果示于表1。
【表1】
Figure BDA0002218040270000131
由该结果可知，在粘度为大致750mPa·s以下的情况下，浆料损失变得充分低。
实验2.基于排出部的间隔a、浆料液珠的直径b、浆料在蜂窝基材上扩撒的浆料的等效直径c的未涂覆部分的有无的评价
变更为表2中记载的各种喷淋喷嘴，如在实验1中进行的那样，对蜂窝基材的上部的未涂敷部分的比例以及浆料的起伏进行了评价。同样地也对浆料损失进行了评价。
将结果示于表2。
表2
Figure BDA0002218040270000141
根据该结果，若粘度高，则浆料在蜂窝基材上扩散到较宽的范围内，其等效直径c变大，因此能够在较宽的范围的a/b中消除未涂覆部分。另外，可知若粘度高，则浆料难以聚集。
实验3.得到的排气净化装置的压力损失的评价
对在实验1的参考例5及实验2的例4中得到的涂覆有浆料的壁流型的蜂窝基材进行干燥、烧制而制造排气净化装置。另外，除了使用直流型的蜂窝基材以外，与实验1的参考例5及实验2的例4同样地涂覆浆料，制造参考例6及例20的排气净化装置。
测定这些排气净化装置的压力损失，与仅蜂窝基材的压力损失相比，计算压力损失的上升率。另外，如在实验1中进行的那样，对蜂窝基材的上部的未涂敷部分的比例以及浆料的起伏进行了评价。
将结果示于表3。
【表3】
Figure BDA0002218040270000151
由该结果可知，在壁流型的蜂窝基材的情况下，通过使用低粘度浆料，能够大幅降低压力损失的上升。在直流型的蜂窝基材的情况下，即使使用高粘度浆料，压力损失的上升率也原本就低，但在使用低粘度浆料的情况下，压力损失的上升率进一步降低。
实验4.在喷淋喷嘴的中央部和外周部改变排出口的孔径的情况下的评价
观察使用在该面内的中央部(内侧)和外周部(外侧)变更了排出部的孔径的喷淋喷嘴来涂覆蜂窝基材时的浆料的起伏现象。在此，中央部是指以其中心部为同心的直径21mm的圆的范围内，外周部是指除该圆形面内的所述中央部以外的区域。另外，喷淋喷嘴的排出口在直径152mm的圆形面内以3.7mm的排出口间隔a均等地存在。
在该实验中，使用了粘度约20mPa·s的浆料。另外，开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c为4.1mm。蜂窝基材的上部的未涂覆部分的比例在所有的例子中均约为大致0％，且浆料损失在所有的例子中均约为0.2％。
将结果示于表4。
表4
Figure BDA0002218040270000161
对例21～例36和表2的例1～例9进行比较可知，通过使喷嘴中央部的a/b大于喷嘴外周部的a/b，从而大致抑制了起伏。但是，在喷嘴中央部的a/b与喷嘴外周部的a/b之差过大的情况下，暗示可能产生起伏。
实验5.在喷淋喷嘴内部设置有整流板的情况下的评价
观察在实验4中使用的喷淋喷嘴内部设置整流板并涂覆蜂窝基材时的浆料的起伏现象。在该整流板上，以以下的表5所记载的直径设置有孔，在喷淋喷嘴上以3.7mm的间隔均等地存在有1.2mm的孔径的孔。此外，中央部以及外周部如上述实验4所记载的那样。
在该实验中，使用粘度约为20mPa·s的浆料。另外，开始浆料的提供而浆料在蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c为4.1mm。蜂窝基材的上部的未涂覆部分的比例在所有的例子中均约为0％，且浆料损失在所有的例子中均约为0.2％。
将结果示于表5。
表5
Figure BDA0002218040270000171
对比较例37～例52和表4的例33进行比较可知，通过将整流板设置于喷淋喷嘴内部，能够大幅抑制涂覆蜂窝基材时的浆料的起伏现象。
附图标记说明
10 喷淋喷嘴
10a 喷淋喷嘴的中央部
10b 喷淋喷嘴的外周部
11 排出口
12 凸状部分
13 整流板
20 浆料
21 液珠
30 蜂窝基材
40 引导件
50 支承体
60 管道

Claims (15)

1.一种排气净化装置的制造方法，包括：
从喷淋喷嘴向蜂窝基材的上部提供催化剂层形成用浆料；
在所述蜂窝基材上涂覆所述浆料；以及
对涂覆有所述浆料的蜂窝基材进行烧制，其中，
所述浆料的剪切速度4s-1下的粘度为800mPa·s以下，
所述喷淋喷嘴具有用于排出所述浆料的多个排出口，所述排出口的间隔a为2.6mm以上且5.5mm以下，所述排出口的间隔a和开始所述浆料的提供时形成的液珠的直径b具有0.85＜a/b≤1.50的关系，并且，
开始所述浆料的提供而浆料在所述蜂窝基材上扩散时的浆料的面的等效直径c为所述排出口的间隔a以上，所述等效直径c和所述排出口的间隔a具有1.00≤c/a≤3.0的关系，
所述浆料的粘度是使用E型粘度计、使用转子种类：1°34’×R24、在测定温度25℃下来测定的，
所述液珠的直径b是从用高速照相机拍摄从所述喷淋喷嘴开始提供所述浆料时形成的液珠的照片来测定的，
所述等效直径c是通过仅从所述喷淋喷嘴的1孔部分向所述蜂窝基材投入所述浆料并利用高速照相机拍摄扩散到所述蜂窝基材上的所述浆料来测定的。
2.根据权利要求1所述的排气净化装置的制造方法，其中，
所述浆料的剪切速度4s-1下的粘度为10mPa·s以上且300mPa·s以下，且所述排出口的间隔a和所述液珠的直径b具有0.95<a/b<1.25的关系。
3.根据权利要求1所述的排气净化装置的制造方法，其中，
所述浆料的剪切速度4s-1下的粘度为超过300mPa·s且800mPa·s以下，且所述排出口的间隔a和所述液珠的直径b具有0.90≤a/b≤1.35的关系。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
所述排出口的孔径小于2mm。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
所述喷淋喷嘴的排出口存在于所述喷淋喷嘴的面的凸状部分。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
所述排出口的间隔a为3.25mm以上且4.25mm以下。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
包括：
在进行所述涂覆时，从所述蜂窝基材的下部进行吸引。
8.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，包括：
在进行所述浆料从喷淋喷嘴的提供时，使用用于防止浆料从所述蜂窝基材的上部漏出的引导件。
9.根据权利要求7所述的排气净化装置的制造方法，其中，包括：
在进行所述浆料从喷淋喷嘴的提供时，使用用于防止浆料从所述蜂窝基材的上部漏出的引导件。
10.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
在将所述喷淋喷嘴的中央部的所述间隔a的平均值设为1的情况下，外周部的所述间隔a的平均值为0.25以上且小于1.0。
11.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
在将所述喷淋喷嘴的中央部的所述排出口的孔径的平均值设为1的情况下，外周部的所述排出口的孔径的平均值为超过1.0且4.0以下。
12.根据权利要求1~3中任一项所述的排气净化装置的制造方法，其中，
在所述喷淋喷嘴的内部，存在用于遍及所述蜂窝基材的上部的整个面均匀地提供所述浆料的整流板。
13.根据权利要求7所述的排气净化装置的制造方法，其中，
在所述喷淋喷嘴的内部，存在用于遍及所述蜂窝基材的上部的整个面均匀地提供所述浆料的整流板。
14.根据权利要求8所述的排气净化装置的制造方法，其中，
在所述喷淋喷嘴的内部，存在用于遍及所述蜂窝基材的上部的整个面均匀地提供所述浆料的整流板。
15.根据权利要求10所述的排气净化装置的制造方法，其中，
在所述喷淋喷嘴的内部，存在用于遍及所述蜂窝基材的上部的整个面均匀地提供所述浆料的整流板。
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