CN116178980A - 一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封圈领域，具体关于一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法；本发明利用离子液氟弹性体、炭黑、受阻酚、氧化镁、硫化剂，采用机械共混法制备半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈；与固体氟橡胶相比，添加离子液氟弹性体的氟橡胶复合材料的门尼粘度降低30个门尼值，增加氟橡胶复合材料的流动性能，从而其加工性能；添加离子液氟弹性体的氟橡胶复合材料的物理性能、耐热性能、耐油性能和阻尼性能略有降低，但变化不大；液固比为5/95的氟橡胶复合材料综合性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及密封圈领域，尤其是一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法。
背景技术
在半导体制造中，弹性体密封垫的可靠性非常关键，停产更换密封垫代价极高，为了避免出现潜在的风险，对密封件的清洁度和纯净度的要求都非常严格，同时密封件必须能够在高真空度及侵蚀性化学气体的压力作用下及高温环境中长期工作。
氟橡胶的耐油、耐热、耐腐蚀、耐老化等性能优异，稳定性好，广泛应用于航空航天、汽车和石油开采等领域。在电力行业中输变电设备大多采用绝缘油作为绝缘和散热介质，因此以氟橡胶为主体材料的耐腐蚀橡胶常被用作密封材料或阻尼减振材料。
中国专利CN201610880342.6公开了一种防腐蚀耐油轴承密封圈用橡胶材料，其是由下述重量份的原料制得：丁腈橡胶70-90，氟橡胶20-40，白炭黑40-60，滑石粉20-30，氧化锌2-4，马来酸酐0.5-1，三乙撑四胺0.3-0.5，硫磺S801.5-2.5，防老剂MB1.5-2.5，促进剂TMTD0.3-0.5，甲基三甲氧基硅烷2-4，氧化石油脂钡皂0.5-1，钛酸四丁酯0.5-1，钛酸酯偶联剂NDZ-4010.15-0.25，纳米石墨粉6-8，蓖麻油4-6，硫化棉籽油0.5-1。本发明的橡胶材料耐磨效果好、减摩性能持久，同时具有良好的防腐蚀、耐油性能，使用寿命长、密封性好，适合用于轴承密封圈材料。
又如中国专利CN201410564980.8公开了一种耐介质的橡胶密封圈配方，包括下列组分，氟橡胶60份，乙丙橡胶20份，氢氧化钙1份，丙烯酸丁酯1份，氟蜡1份，乙二醇7份，醋酸丁酯7份，丙烯酸丁酯2份，苯酐3份，硼酸锌5份，氧化铝粉6份，活性剂氧化锌2份，油醇1份，二丙二醇丁醚等二丙二醇单烷基醚2份。其还包括二氧化钛4份。本发明的耐介质的橡胶密封圈配方大幅提高橡胶密封圈的制造精度，推动了高精度橡胶密封圈制备工艺技术的进步，提供一种优质可靠且经济性好的制备材料，保障高精橡胶密封圈的密封效果长效可靠。
又如中国专利CN202011117667.1公开了一种橡胶密封圈制备工艺，包括壳体，所述壳体内部固定连接有声波回弹材料，所述声波回弹材料内部活动连接有保护壳，所述保护壳内壁固定连接有震荡块，所述震荡块下端活动连接有顶件机构，所述顶件机构外表面套接有固定环，所述顶件机构下端滚动连接有凸轮，所述凸轮后端固定连接有圆盘，所述圆盘外表面活动连接有皮带，所述皮带内部活动连接有吸热圈，所述吸热圈内部活动连接有气囊。通过碰撞持续性，从而使得所发生的声波在声波回弹材料内部传播，同时在经过声波回弹材料的反弹后又换另外一个方向传播，从而使得橡胶圈在成型中内部气泡被破坏，从而达到使得内部结构紧密的效果。
然而上述专利及现有技术制备的氟橡胶密封圈的相对分子量大，导致其加工性能差，需要与其他橡胶并用，才能达到较好的使用效果。
发明内容
针对上述背景技术中提出的技术问题，本发明提供了一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45-50℃，将85-100份氟橡胶加入到密炼机中，混炼1-2min，然后依次加入1-5份离子液氟弹性体、4-8份炭黑N990、1-2份氧化镁、0.5-1.5份硫化剂AF，继续混炼至5-6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20-24h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在90-100Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
进一步的，所述的一段硫化温度为140-160℃，时间为7-15min。
进一步的，所述的高温硫化温度为200-230℃，时间为2-4h。
进一步地，所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：按重量份，称取25-35份偏氟乙烯、22-30份六氟丙烯、1-3份乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入1-3份引发剂、1-3份分子量调节剂，升温至60-70℃，反应0.5-2h；
S2：再加入1-6份4-丙烯基硫代氨基脲、0.01-0.5份乙烯基离子液体，0.001-0.1份乙烯基二茂铁，继续反应2-4h，得到离子液氟弹性体。
作为优选，所述的引发剂为过硫酸铵。
作为优选，所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
作为优选，所述的分子量调节剂为异丙醇或甲醇或丙醇或丙二酸二乙酯或十二烷基硫醇或碘代全氟丁烷或二碘代全氟丁烷。
作为优选，所述的S1的压力升压至0.35-0.45Mpa。
本发明中，所述乙烯基离子液体选自1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐。
技术效果：
本发明的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、与固体氟橡胶相比，添加离子液氟弹性体的氟橡胶复合材料的门尼粘度降低30个门尼值，增加氟橡胶复合材料的流动性能，从而其加工性能；
2、添加离子液氟弹性体的氟橡胶复合材料的物理性能、耐热性能、耐油性能和阻尼性能略有降低，但变化不大；液固比为5/95的氟橡胶复合材料综合性能较好。
附图说明
图1为半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
门尼粘度测试标准参照GBT1232.1-2000。拉伸性能按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试。
耐腐蚀性能检测：将样品浸泡在腐蚀性溶液(酸、碱、油)中，于200℃下浸泡70h，然后查看其体积变化率。
实施例1
一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入1g离子液氟弹性体、4g炭黑N990、1g氧化镁、0.5g硫化剂AF，继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在90Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为7min。
所述的高温硫化温度为200℃，时间为2h。
所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：称取25g偏氟乙烯、22g六氟丙烯、1g乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入1g引发剂、1g分子量调节剂，升温至60℃，反应0.5h；
S2：再加入1g4-丙烯基硫代氨基脲、0.01g乙烯基离子液体，0.001g乙烯基二茂铁，继续反应2h，得到离子液氟弹性体。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
所述的分子量调节剂为异丙醇。
所述的S1的压力升压至0.35Mpa。
实施例2
一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将90g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入2g离子液氟弹性体、5g炭黑N990、1.5g氧化镁、1g硫化剂AF，继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置21h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在95Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为145℃，时间为9min。
所述的高温硫化温度为210℃，时间为3h。
所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：称取28g偏氟乙烯、25g六氟丙烯、1.5g乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入1.5g引发剂、1.5g分子量调节剂，升温至65℃，反应1h；
S2：再加入2g4-丙烯基硫代氨基脲、0.2g乙烯基离子液体，0.03g乙烯基二茂铁，继续反应2.5h，得到离子液氟弹性体。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
所述的分子量调节剂为甲醇。
所述的S1的压力升压至0.4Mpa。
实施例3
一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为50℃，将95g氟橡胶加入到密炼机中，混炼2min，然后依次加入4g离子液氟弹性体、7g炭黑N990、1.5g氧化镁、1g硫化剂AF，继续混炼至6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置23h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在95Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为155℃，时间为13min。
所述的高温硫化温度为220℃，时间为3h。
所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：称取32g偏氟乙烯、28g六氟丙烯、2.5g乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入2.5g引发剂、2.5g分子量调节剂，升温至65℃，反应1.5h；
S2：再加入5g4-丙烯基硫代氨基脲、0.4g乙烯基离子液体，0.08g乙烯基二茂铁，继续反应3.5h，得到离子液氟弹性体。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
所述的分子量调节剂为十二烷基硫醇。
所述的S1的压力升压至0.4Mpa。
实施例4
一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为50℃，将100g氟橡胶加入到密炼机中，混炼2min，然后依次加入5g离子液氟弹性体、8g炭黑N990、2g氧化镁、1.5g硫化剂AF，继续混炼至6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置24h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在100Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为160℃，时间为15min。
所述的高温硫化温度为230℃，时间为4h。
所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：称取35g偏氟乙烯、30g六氟丙烯、3g乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入3g引发剂、3g分子量调节剂，升温至70℃，反应2h；
S2：再加入6g4-丙烯基硫代氨基脲、0.5g乙烯基离子液体，0.1g乙烯基二茂铁，继续反应4h，得到离子液氟弹性体。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
所述的分子量调节剂为二碘代全氟丁烷。
所述的S1的压力升压至0.4Mpa。
对比例1
一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入1g离子液氟弹性体、4g炭黑N990、1g氧化镁、0.5g硫化剂AF，继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在90Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为7min。
所述的高温硫化温度为200℃，时间为2h。
对比例2
一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入1g离子液氟弹性体、4g炭黑N990、1g氧化镁、0.5g硫化剂AF，继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在90Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为7min。
所述的高温硫化温度为200℃，时间为2h。所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：称取25g偏氟乙烯、22g六氟丙烯、1g乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入1g引发剂、1g分子量调节剂，升温至60℃，反应0.5h；
S2：再加入0.01g乙烯基离子液体，0.001g乙烯基二茂铁，继续反应2h，得到离子液氟弹性体。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
所述的分子量调节剂为异丙醇。
所述的S1的压力升压至0.35Mpa。
对比例3
S1：打开混炼机，设定温度为45℃，将85g氟橡胶加入到密炼机中，混炼1min，然后依次加入1g离子液氟弹性体、4g炭黑N990、1g氧化镁、0.5g硫化剂AF，继续混炼至5min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在90Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
所述的一段硫化温度为140℃，时间为7min。
所述的高温硫化温度为200℃，时间为2h。
所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：称取25g偏氟乙烯、22g六氟丙烯、1g乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入1g引发剂、1g分子量调节剂，升温至60℃，反应0.5h；
S2：再加入1g4-丙烯基硫代氨基脲、0.01g乙烯基离子液体，继续反应2h，得到离子液氟弹性体。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
所述的分子量调节剂为异丙醇。
所述的S1的压力升压至0.35Mpa。
最后，应当理解的是，在不脱离所附权利要求书的范围的情况下，可以对描述并示出的设备和方法进行许多修改和改变。
Claims (8)
1.一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
S1：打开混炼机，设定温度为45-50℃，将85-100份氟橡胶加入到密炼机中，混炼1-2min，然后依次加入1-5份离子液氟弹性体、4-8份炭黑N990、1-2份氧化镁、0.5-1.5份硫化剂AF，继续混炼至5-6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20-24h；
S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力控制在90-100Mpa；
S3：采用高温硫化，得到半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈。
2.根据权利要求1所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的一段硫化温度为140-160℃，时间为7-15min。
3.根据权利要求1所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的高温硫化温度为200-230℃，时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的离子液氟弹性体的制备方法为：
S1：按重量份，称取25-35份偏氟乙烯、22-30份六氟丙烯、1-3份乳化剂，加入至反应器中，用氮气置换反应釜内空气，升压后，加入1-3份引发剂、1-3份分子量调节剂，升温至60-70℃，反应0.5-2h；
S2：再加入1-6份4-丙烯基硫代氨基脲、0.01-0.5份乙烯基离子液体，0.001-0.1份乙烯基二茂铁，继续反应2-4h，得到离子液氟弹性体。
5.根据权利要求4所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵。
6.根据权利要求4所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为氟化的酸性皂。
7.根据权利要求4所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的分子量调节剂为异丙醇或甲醇或丙醇或丙二酸二乙酯或十二烷基硫醇或碘代全氟丁烷或二碘代全氟丁烷。
8.根据权利要求4所述的一种半导体设备用超纯耐腐蚀性氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的S1的压力升压至0.35-0.45Mpa。
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