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CN115558301B - 一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶及其制备方法,其是将热膨胀蛭石与饱和氯化钠溶液共同进行超细磨后,加入到氯化锂溶液中进行微波‑水热反应,制得蛭石纳米片溶液,然后加入明胶制得蛭石纳米片/明胶混合溶液,再在其中滴加漆酚的丙三醇溶液,经搅拌静置制得所述高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。本发明工艺简单,原料来源于天然产物,绿色环保,安全性高,且所制备的抗冻水凝胶柔韧性好,力学强度高,具有优异的离子导电性能和抗冻性能,可作为柔性传感材料,以满足越来越多样化的应用需求。

Description

一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子材料领域,具体涉及一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶及其制备方法。
背景技术
柔性电子产品具备优良的导电性能以及质地轻便、柔软亲肤和易与皮肤贴合等特点,被认为是设计下一代可穿戴设备的关键。而作为典型的刚性材料,传统的生物电子器件主要由金属和硅等导体制造而成,不适应可穿戴电子、机器人和人工智能时代对柔性器件的需求。水凝胶作为一种新兴的高分子软智能材料,被广泛应用在电子皮肤、应变传感器等领域。由于水凝胶柔性传感器的应用环境复杂多变,为了延长器件的使用寿命,水凝胶柔性器件必须具备良好的柔韧性以响应外界的改变,且能够在较低温度下保持良好的机械性能与电学性能的稳定。因此,如何从水凝胶材料设计出发,结合传感器结构对传感性能的影响,构建高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶传感器得到了人们的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于针对现有水凝胶柔性材料性能及制备方法的不足,提供一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)将热膨胀蛭石与饱和氯化钠溶液共同加入超细磨机中进行超细磨,然后将其加入到2.5mol/L的氯化锂溶液中进行微波-水热反应,再经过滤,得到固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将明胶加入到步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,冷凝回流直至明胶完全溶解,形成均匀的蛭石纳米片/明胶混合溶液;
(3)取漆酚溶于丙三醇中,配制成漆酚溶液;将该漆酚溶液滴加于步骤(2)所得的蛭石纳米片/明胶混合溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h,制得具有高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。
进一步地,步骤(1)中所用热膨胀蛭石与饱和氯化钠溶液的用量比为1g:50mL;所述超细磨的时间为24h-36h;所述微波-水热反应的温度为100℃-130℃,时间为20h-30h,微波功率为500W。
进一步地,步骤(2)中明胶的用量按使所得蛭石纳米片/明胶混合溶液的固含量为6wt%-9wt%进行换算;所述冷凝回流的温度为100℃,时间为3h。
进一步地,步骤(3)中所述漆酚溶液的浓度为0.2g/mL-0.5g/mL,其用量与蛭石纳米片/明胶混合溶液的质量比为1:4-1:7。
本发明以蛭石纳米片作为离子的快速传输通道,结合明胶插层纳米结构的离子调控作用,赋予水凝胶高离子导电性;水凝胶体系中漆酚自身的热聚合作用以及其酚羟基与蛭石纳米片形成的密集而强的Si-O-C交联,提高了水凝胶的柔韧性和力学性能;水凝胶体系中丙三醇与明胶、漆酚和水分子之间形成氢键结合,抑制了低温下冰晶的形成,赋予水凝胶良好的抗冻性。
本发明的显著优点:
(1)本发明方法工艺简单,所用明胶、漆酚均是天然生物质,其资源丰富,安全性高,绿色环保;
(2)本发明制备的水凝胶柔韧性好、离子电导率高、抗冻性好,可生物降解,可作为柔性传感材料,以满足越来越多样化的应用需求。
附图说明
图1为实施例2所得抗冻水凝胶进行宏观拉伸性能测试图(提起200g砝码);
图2为实施例2所得抗冻水凝胶用作应变传感器测试喉结运动时的电阻变化情况图(发声“自立自强”)。
具体实施方式
一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶,其制备方法包括以下步骤:
(1)按用量比1g:50mL将热膨胀蛭石与饱和氯化钠溶液共同加入超细磨机中超细磨24h-36h,然后将其加入到2.5mol/L的氯化锂溶液中,于100℃-130℃、500W条件下微波-水热反应20h-30h,再经过滤,得到固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将明胶加入到步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,100℃冷凝回流3h直至明胶完全溶解,形成固含量为6wt%-9wt%的均匀的蛭石纳米片/明胶混合溶液;
(3)取漆酚溶于丙三醇中,配制成浓度为0.2g/mL-0.5g/mL的漆酚溶液;按质量比1:4-1:7将该漆酚溶液滴加于步骤(2)所得的蛭石纳米片/明胶混合溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h,制得具有高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
(1)将10g热膨胀蛭石、500mL饱和氯化钠溶液加入超细磨机中超细磨28h,然后将其加入到200mL、2.5mol/L的氯化锂溶液中,100℃、500W条件下微波-水热反应20h,经过滤后制得固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将7g明胶加入到93g步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,100℃冷凝回流3h直至明胶完全溶解,配制成固含量为7.1wt%的蛭石纳米片/明胶混合溶液;
(3)将漆酚溶解于丙三醇中,配制成0.3g/mL的漆酚溶液,然后取1.2g漆酚溶液滴加至8g蛭石纳米片/明胶混合溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h,形成具有高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。
实施例2
(1)将10g热膨胀蛭石、500mL饱和氯化钠溶液加入超细磨机中超细磨36h,然后将其加入到200mL、2.5mol/L的氯化锂溶液中,120℃、500W条件下微波-水热反应24h,经过滤后制得固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将8g明胶加入到92g步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,100℃冷凝回流3h直至明胶完全溶解,配制成固含量为8.1wt%的蛭石纳米片/明胶混合溶液;
(3)将漆酚溶解于丙三醇中,配制成0.4g/mL的漆酚溶液,然后取1.4g漆酚溶液滴加至8g蛭石纳米片/明胶混合溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h,形成具有高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。
实施例3
(1)将10g热膨胀蛭石、500mL饱和氯化钠溶液加入超细磨机中超细磨24h,然后将其加入到200mL 2.5mol/L的氯化锂溶液中,110℃、500W条件下微波-水热反应30h,经过滤后制得固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将12g明胶加入到188g步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,100℃冷凝回流3h直至明胶完全溶解,配制成固含量为6.1wt%的蛭石纳米片/明胶混合溶液;
(3)将漆酚溶解于丙三醇中,配制成0.5g/mL的漆酚溶液,然后取2g漆酚溶液滴加至8g蛭石纳米片/明胶混合溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h,形成具有高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。
对比例1
(1)将8g明胶加入到92g去离子水中,100℃冷凝回流3h直至明胶完全溶解,配制成固含量为8wt%的明胶溶液;
(2)将漆酚溶解于丙三醇中,配制成0.4g/mL的漆酚溶液,然后取1.4g漆酚溶液滴加至8g明胶溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h使其形成凝胶。
对比例2
(1)将10g热膨胀蛭石、500mL饱和氯化钠溶液加入超细磨机中超细磨36h,然后将其加入到200mL、2.5mol/L的氯化锂溶液中,120℃、500W条件下微波-水热反应24h后,经过滤后制得固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将8g明胶加入到92g步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,100℃冷凝回流3h直至明胶完全溶解,配制成固含量为8.1wt%的蛭石纳米片/明胶混合溶液,再将其转移至圆柱形模具中,50℃放置4h使其形成凝胶。
将实施例与对比例所得水凝胶样品进行性能测试,结果见表1。
表1 不同水凝胶的性能测试结果
由表1可知,实施例所得水凝胶的力学性能及导电性显著好于对比例,且在-40℃低温条件下,实施例所得水凝胶仍能维持较好的导电性和力学性能,相比之下,对比例所得水凝胶无导电性,且力学性能下降剧烈,这是因为实施例水凝胶中蛭石纳米片提供了离子的快速传输通道,提升了水凝胶的离子导电性;漆酚自身的热聚合作用以及其酚羟基与蛭石纳米片形成的密集而强的Si-O-C交联,提高了水凝胶的柔韧性和力学性能;丙三醇与明胶、漆酚和水分子之间形成氢键结合,抑制了低温下冰晶的形成,增强了水凝胶的抗冻性。而相较于实施例,对比例1中缺少蛭石纳米片,无法在水凝胶中形成离子传输通道,因此水凝胶的导电性差;对比例2中缺少漆酚溶液,水凝胶体系中无法发挥漆酚的热聚合及与蛭石纳米片的配位作用,使得凝胶网络结构疏松,力学性能下降,且由于没有丙三醇存在,水凝胶的抗冻性差,低温条件下的力学性能下降明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将热膨胀蛭石与饱和氯化钠溶液共同加入超细磨机中进行超细磨,然后将其加入到2.5mol/L的氯化锂溶液中进行微波-水热反应,再经过滤,得到固含量为0.15wt%的蛭石纳米片溶液;
(2)将明胶加入到步骤(1)所得蛭石纳米片溶液中,冷凝回流直至明胶完全溶解,形成均匀的蛭石纳米片/明胶混合溶液;
(3)取漆酚溶于丙三醇中,配制成漆酚溶液;将该漆酚溶液滴加于步骤(2)所得的蛭石纳米片/明胶混合溶液中,搅拌均匀后转移至圆柱形模具中,50℃放置4h,制得具有高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶;
步骤(2)中明胶的用量按使所得蛭石纳米片/明胶混合溶液的固含量为6wt%-9wt%进行换算。
2.根据权利要求1中所述的一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所用热膨胀蛭石与饱和氯化钠溶液的用量比为1g:50mL。
3.根据权利要求1中所述的一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述超细磨的时间为24h-36h。
4.根据权利要求1中所述的一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述微波-水热反应的温度为100℃-130℃,时间为20h-30h,微波功率为500W。
5.根据权利要求1中所述的一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述冷凝回流的温度为100℃,时间为3h。
6.根据权利要求1中所述的一种高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述漆酚溶液的浓度为0.2g/mL-0.5g/mL,其用量与蛭石纳米片/明胶混合溶液的质量比为1:4-1:7。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备的高柔韧性、高离子导电性的抗冻水凝胶。
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