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CN115030335A - 一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法 - Google Patents

一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法 Download PDF

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CN115030335A CN202210799367.9A CN202210799367A CN115030335A CN 115030335 A CN115030335 A CN 115030335A CN 202210799367 A CN202210799367 A CN 202210799367A CN 115030335 A CN115030335 A CN 115030335A
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Abstract

本发明公开了一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，方案以玻璃纤维网格布作为底层，聚氨酯发泡形成聚氨酯保温层，面层采用水泥砂浆层、水泥纤维板或硅酸钙板，以底层‑聚氨酯保温层‑面层复合结构形成保温板，该保温板用于建筑外墙保温，其具有较优异的保温隔热效果，同时，由于常规聚氨酯发泡保温层的阻燃性能较差，无法满足实际要求，本方案对聚氨酯进行本质阻燃改性，使保温板具有较优异的阻燃性能，制备得到的复合保温板适用于建筑外墙保温领域，在兼顾保温性能的同时也保证了力学性能，具有较高的实用性。

Description

一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温板技术领域，具体为一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法。
背景技术
外墙保温板，也叫地平线建筑外墙装饰一体板，是由聚合物砂浆、玻璃纤维网格布、阻燃型模塑聚苯乙烯泡沫板或挤塑板等材料复合而成，外墙保温板能够满足当前房屋建筑节能需求，提高工业与民用建筑外墙保温水平，也是对既有建筑节能改造的首选材料，保温板用作于高层外墙、室内商场、工业设备等领域，具有造价低、效果好、耐腐蚀、无污染等优点。
聚氨酯发泡层也是现有市面上较为常用的保温板材料，但其阻燃性能较差，常规一般会在聚氨酯中添加阻燃剂，阻燃剂的添加又会影响其力学性能和保温性能，在实际应用时带来较多不便。
基于以上情况，本申请公开了一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80-85℃下反应50-60min，得到物料A；
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，搅拌反应40-50min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，继续反应1-1.5h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，反应40-50min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；
(2)取阻燃多元醇、聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、去离子水混合，40-45℃油浴下搅拌混合10-20min，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌6-10s，得到聚氨酯发泡液；
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70-80℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。
较优化的方案，步骤(2)中，各组分原料包括：以重量计，阻燃多元醇30-40份、聚醚多元醇60-70份、泡沫稳定剂6-8份、催化剂1-2份、去离子水1-2份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯110-120份。
较优化的方案，步骤(3)中，所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为水泥砂浆层、水泥纤维板、硅酸钙板中的任意一种。
较优化的方案，步骤(1)中，所述三嗪多元醇的制备步骤为：取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至120-130℃，加入乙醇胺，继续升温至200-210℃，搅拌20-30min，加入5A分子筛，保温反应4-5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。
较优化的方案，所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的20-25wt％。
较优化的方案，步骤(1)中，物料A制备时，各组分用量如下：所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
较优化的方案，步骤(1)中，阻燃多元醇制备时，各组分用量如下：所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
较优化的方案，根据以上任一项所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法制备的复合保温板。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明公开了一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，方案以玻璃纤维网格布作为底层，聚氨酯发泡形成聚氨酯保温层，面层采用水泥砂浆层、水泥纤维板或硅酸钙板，以底层-聚氨酯保温层-面层复合结构形成保温板，该保温板用于建筑外墙保温，其具有较优异的保温隔热效果，同时，由于常规聚氨酯发泡保温层的阻燃性能较差，无法满足实际要求，本方案对聚氨酯进行本质阻燃改性，使保温板具有较优异的阻燃性能。
本方案在聚氨酯发泡时，引入聚醚多元醇、含有阻燃功能的阻燃多元醇、多亚甲基多苯基多异氰酸酯，反应形成聚氨酯发泡液，再将玻璃纤维毡作为增强材料置于模具中，注入聚氨酯发泡液，发泡固化形成包覆玻璃纤维毡的聚氨酯保温层；阻燃多元醇的引入不仅能够提高聚氨酯的阻燃性能，而且该组分作为多元醇组分参与反应，体系中无需再添加其他阻燃剂成分，也避免了其他阻燃剂与聚氨酯产生的相容性差的问题，保证了聚氨酯的力学性能。
在此基础上，阻燃多元醇的设计方案为：
(1)先以三羟甲基丙烷、三嗪多元醇混合与异佛尔酮二异氰酸酯接枝反应形成物料A，此时控制所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2，在该比例下，异佛尔酮二异氰酸酯的两个异氰酸酯基团能够与体系内含有羟基的组分接枝反应，形成含有阻燃三嗪环的中间体(物料A)；接着方案对其进行超支化反应步骤，先取物料A与异佛尔酮二异氰酸酯反应，再引入三羟甲基丙烷、三嗪多元醇进行支化，以形成超支化结构的多元醇，超支化结构的多元醇可以参与聚氨酯体系反应，提高聚氨酯体系的交联度，从而提高聚氨酯的力学性能；同时由于三嗪多元醇中阻燃三嗪环的存在，聚氨酯保温层的力学性能和阻燃性能也能够得到提升。
(2)本方案利用1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺、乙醇胺反应，一方面是为了引入羟基，以形成多元醇参与反应，另一方面引入了氨基，氨基也能够在后续聚氨酯体系中参与反应；同时，由于该三嗪多元醇的存在，在进行支化反应时配合限定了物料的添加顺序，添加顺序为：先添加三羟甲基丙烷，再引入三嗪多元醇，其目的是为了利用三嗪多元醇上含有的氨基，使得有足够的氨基能够参与聚氨酯体系反应，氨基能够与体系中的异氰酸酯基反应生成脲键，从而改善聚氨酯的微观孔结构，同时聚氨酯的力学性能也能得到提升。
作为更优化的方案，实际加工时，本申请在制备得到物料A后，先将玻璃纤维毡置于KH-550硅烷偶联剂中，再将其置于异佛尔酮二异氰酸酯、物料A混合液中接枝浸渍，使其表面含有与阻燃多元醇相似的结构的同时引入羟基，以提高玻璃纤维毡与聚氨酯发泡液之间的相容性，从而提高聚氨酯保温层的整体力学性能。
本发明公开了一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，各层级组分配比适宜，工艺设计简单，制备得到的复合保温板适用于建筑外墙保温领域，且其阻燃性能较好，在兼顾保温性能的同时也保证了力学性能，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，1,3,5-均三嗪三醇、乙醇胺、三乙烯二胺均购自上海阿拉丁化学试剂有限公司；二乙烯三胺、5A分子筛均购自国药集团化学试剂有限公司、购自国药集团化学试剂有限公司；三羟甲基丙烷、N,N-二甲基甲酰胺均购自成都科龙试剂；异佛尔酮二异氰酸酯购自sigma-aldrich西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；聚醚多元醇为聚醚多元醇4110，羟值为480～520mg/g，购自中化国际；泡沫稳定剂为AK-8805，购自南京德美世创；有机铋催化剂为
Figure BDA0003733429070000041
购自美国领先；多亚甲基多苯基多异氰酸酯为PM-200，购自万华化学；玻璃纤维毡为400g/m2，购自欧文斯科宁。玻璃纤维网格布、硅酸钙板、氟碳涂层均为常规市售产品，实际购买可根据需要调整。
实施例1：
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至120℃，加入乙醇胺，继续升温至200℃，搅拌30min，加入5A分子筛，保温反应4h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃下反应60min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应40min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应1h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温反应40min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
(2)以重量计，取30份阻燃多元醇、70份聚醚多元醇、6份泡沫稳定剂、1份催化剂、1份去离子水混合，40℃油浴下搅拌混合20min，加入110份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
实施例2：
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至125℃，加入乙醇胺，继续升温至205℃，搅拌25min，加入5A分子筛，保温反应4.5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，85℃下反应55min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应45min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应1.2h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温反应45min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
(2)以重量计，取35份阻燃多元醇、65份聚醚多元醇、7份泡沫稳定剂、1.5份催化剂、1.5份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合15min，加入115份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
实施例3：
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至130℃，加入乙醇胺，继续升温至210℃，搅拌20min，加入5A分子筛，保温反应5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，85℃下反应50min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应50min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应1.5h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温反应50min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
(2)以重量计，取40份阻燃多元醇、60份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
实施例4：
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至130℃，加入乙醇胺，继续升温至210℃，搅拌20min，加入5A分子筛，保温反应5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，85℃下反应50min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应50min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应1.5h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温反应50min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
(2)以重量计，取40份阻燃多元醇、60份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
对玻璃纤维毡进行预处理，具体步骤为：取玻璃纤维毡，置于KH-550硅烷偶联剂、乙醇、去离子水混合液中，浸渍10min，再将其置于异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯混合液中，85℃下浸渍20min，加入物料A，继续浸渍20min，干燥，得到预处理的玻璃纤维毡。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
对比例1：对比例1在实施例3基础上进行对照，对比例1中并未引入阻燃多元醇，其余工艺步骤不变。
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)以重量计，取100份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(2)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
对比例2：对比例2在实施例3基础上进行对照，对比例2中并未引入三嗪多元醇，其余工艺步骤不变。
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，85℃下反应50min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷的摩尔比为1：2。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应50min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应1.5h，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷的摩尔比为1：5：2。
(2)以重量计，取40份阻燃多元醇、60份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
对比例3：对比例3在实施例3基础上进行对照，对比例3中并未引入二乙烯三胺，其余工艺步骤不变。
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇，加入乙醇胺，继续升温至210℃，搅拌20min，加入5A分子筛，保温反应5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、乙醇胺的摩尔比为1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，85℃下反应50min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应50min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应1.5h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温反应50min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
(2)以重量计，取40份阻燃多元醇、60份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
对比例4：对比例4在实施例3基础上进行对照，对比例4中并未进行超支化，其余工艺步骤不变。
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至130℃，加入乙醇胺，继续升温至210℃，搅拌20min，加入5A分子筛，保温反应5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
(2)以重量计，取40份三嗪多元醇、60份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
对比例5：对比例5在实施例3基础上进行对照，对比例5在支化过程中并未限定三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的添加顺序，其余工艺步骤不变。
一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至130℃，加入乙醇胺，继续升温至210℃，搅拌20min，加入5A分子筛，保温反应5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的25wt％。
取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，85℃下反应50min，得到物料A；所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，85℃搅拌反应50min，再加入三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，保温继续反应2.5h，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
(2)以重量计，取40份阻燃多元醇、60份聚醚多元醇、8份泡沫稳定剂、2份催化剂、2份去离子水混合，45℃油浴下搅拌混合10min，加入120份多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌8s，得到聚氨酯发泡液；所述催化剂为有机铋催化剂和三乙烯二胺，质量比1：1复配。
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，再将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；所述玻璃纤维毡为聚氨酯发泡液的10wt％。
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为硅酸钙板。
检测实验：
按照实施例1-4、对比例1-5公开的制备方法制备保温板，测试时并不涂覆氟碳涂层，针对得到的聚氨酯保温层进行性能检测，具体检测方法如下：
1、根据GB/T 8813-2008《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》，检测温度为25℃，负载为100N，样品为直径50mm、厚度为50mm的圆片，压缩速度为5mm/min，压缩时压缩至样品厚度的85％。
2、根据GB/T 9641-1988《硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法》检测其拉伸强度，25℃下，拉伸速度为5mm/min，样品为边长25mm的正方形片状，厚度为6.5mm。参考ASTM C518-2004公开的标准检测导热系数，检测温度为25℃。
3、检测聚氨酯保温层的极限氧指数，记录数据。
Figure BDA0003733429070000121
结论：本发明公开了一种建筑外墙用复合保温板及其制备方法，各层级组分配比适宜，工艺设计简单，制备得到的复合保温板适用于建筑外墙保温领域，且其阻燃性能较好，在兼顾保温性能的同时也保证了力学性能，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取三羟甲基丙烷、三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺，氮气环境下搅拌均匀，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80-85℃下反应50-60min，得到物料A；
取物料A，加入异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混合液，搅拌反应40-50min，再加入三羟甲基丙烷和N,N-二甲基甲酰胺混合液，继续反应1-1.5h，接着加入三嗪多元醇和N,N-二甲基甲酰胺混合液，反应40-50min，反应结束后收集产物，蒸发溶剂，得到阻燃多元醇；
(2)取阻燃多元醇、聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、去离子水混合，40-45℃油浴下搅拌混合10-20min，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯，继续搅拌6-10s，得到聚氨酯发泡液；
在模具中铺设若干层玻璃纤维毡，将聚氨酯发泡液注入模具中，发泡固化，70-80℃下熟化，脱模，得到聚氨酯保温层；
(3)取底层、聚氨酯保温板和面层，按照自上而下为面层、聚氨酯保温层、底层的顺序胶粘复合，得到基体，对基体进行切割、修边，基体靠近面层的一侧表面涂覆氟碳涂层，干燥，得到复合保温板。
2.根据权利要求1所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，各组分原料包括：以重量计，阻燃多元醇30-40份、聚醚多元醇60-70份、泡沫稳定剂6-8份、催化剂1-2份、去离子水1-2份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯110-120份。
3.根据权利要求1所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述底层为玻璃纤维网格布，所述面层为水泥砂浆层、水泥纤维板、硅酸钙板中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述三嗪多元醇的制备步骤为：取1,3,5-均三嗪三醇和二乙烯三胺混合均匀，加热升温至120-130℃，加入乙醇胺，继续升温至200-210℃，搅拌20-30min，加入5A分子筛，保温反应4-5h，反应结束后减压蒸馏，收集产物，得到三嗪多元醇。
5.根据权利要求4所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：所述1,3,5-均三嗪三醇、二乙烯三胺、乙醇胺的摩尔比为1：1：4；所述5A分子筛用量为1,3,5-均三嗪三醇的20-25wt％。
6.根据权利要求1所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，物料A制备时，各组分用量如下：所述异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷和三嗪多元醇总量的摩尔比为1：2；所述三羟甲基丙烷和三嗪多元醇的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求1所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，阻燃多元醇制备时，各组分用量如下：所述物料A、异佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、三嗪多元醇的摩尔比为1：5：1：1。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的一种建筑外墙用复合保温板的制备方法制备的复合保温板。
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