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CN114507789A - 一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法 Download PDF

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CN114507789A
CN114507789A CN202011279906.3A CN202011279906A CN114507789A CN 114507789 A CN114507789 A CN 114507789A CN 202011279906 A CN202011279906 A CN 202011279906A CN 114507789 A CN114507789 A CN 114507789A
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CN
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powder
composite material
situ
nickel
based composite
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CN202011279906.3A
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黄政仁
段航
刘岩
张辉
刘雷敏
黄健
刘学建
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Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
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Abstract

本发明涉及一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法，包括：（1）按照原位生成TiN颗粒占镍基复合材料总质量的25～75wt%称量Ti粉和Ni粉作为原料并混合，得到原料粉体；（2）将所得原料粉体原料压制成型，得到坯体；（3）将所得坯体进行氮化处理和致密化烧结，得到所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料。

Description

一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法，属于氮化钛增强镍基复合材料领域。
背景技术
氮化钛增强镍基复合材料(TiN-Ni复合材料)具有陶瓷的耐高温蠕变性、抗热振性能以及金属的高温抗氧化性、高热导等综合性能，使其表现出不同于纯陶瓷和纯金属的独有性能，从而大幅度提高其在工程应用领域的可靠性。另外，TiN/Ni复合材料由于结合了金属和陶瓷的特性，具有耐高温、耐氧化、耐腐蚀等优点，作为高温结构材料被广泛应用于航空航天、能源、工业等领域。原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料与直接引入TiN颗粒增强镍基复合材料相比，能够获得更均匀的TiN颗粒，以及干净的两相界面，并且原位生成可以实现复杂尺寸的净尺寸成型，力学性能更为优异。
TiN-Ni复合材料中TiN的添加方式一般是直接引入，但是直接引入的过程中TiN颗粒形核粒径不均匀，会出现异常长大的情况，并且无法获得干净的两相界面。直接引入TiN增强镍基复合材料致密化烧结过程主要有热压烧结法(HP)和放电等离子体烧结法(SPS)。热压烧结法烧结时间长，且过高的压力将会导致TiN晶粒的异常长大，影响TiN-Ni复合材料的力学性能。放电等离子体烧结法能够获得致密的TiN-Ni复合材料，且晶粒异常长大受到抑制，但是其烧结方式不能满足复杂形状的TiN-Ni复合材料，无法实现净尺寸成型，因此也不能满足实际需求。
发明内容
针对于现有的直接引入TiN颗粒增强镍基复合材料无法实现近净尺寸成型、TiN颗粒形核粒径不均匀且晶粒异常长大、以及无法获得干净的两相界面等问题，本发明提供了一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法，包括：
(1)按照原位生成TiN颗粒占镍基复合材料总质量的25～75wt％称量Ti粉和Ni粉作为原料并混合，得到原料粉体；
(2)将所得原料粉体原料压制成型，得到坯体；
(3)将所得坯体进行氮化处理和致密化烧结，得到所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料。
较佳的，所述原料粉体包括：20～80wt％的Ti粉和80～20wt％的Ni粉。
较佳的，所述Ti粉的粒径为0.5～10μm，纯度≥99.9％；所述Ni粉的粒径为1～5μm，纯度≥99.9％。
较佳的，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型；所述干压预成型的压力为5～20MPa，所述冷等静压成型的压力为180～220MPa。
较佳的，所述氮化处理的参数包括：温度为1150～1250℃；保温时间为2～4h；N2的纯度为≥99.99％，压力为4～7MPa。
较佳的，所述致密化烧结的参数包括：温度为1350～1450℃；保温时间为1.5～2.5小时；烧结气氛为氮气气氛，气体压力为4～7MPa
另一方面，本发明还提供了一种根据上述的制备方法制备的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，包括：镍基基体、以及分布在所述镍基基体内的原位生成的TiN颗粒，所述原位生成的TiN颗粒占复合材料总质量分数的25～75wt％。
较佳的，所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料具有线性的热膨胀系数，在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数在(9.5～12.3)×10-6/K范围内可控。
较佳的，所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的抗弯强度为740～1150MPa，热导率为40～47W/m·K。
有益效果：
与现有的直接引入TiN的制备方法相比，本发明能够获得更为均匀粒径的TiN颗粒，两相界面更为干净且结合紧密，有助降低声子散射，提高热导率，而且两相结合更好有助于提高材料的弯曲强度。原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用气压烧结方式，具有线性的热膨胀系数、更高的弯曲强度和热导率，并且无模具约束，可以满足复杂形状成型要求且可以实现近净尺寸成型，降低后续加工成本。
附图说明
图1为不同含量的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料热膨胀系数，从图中可知所制备材料具备线性热膨胀系数；
图2为原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料微观组织形貌图；
图3为原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料两相界面透射电子图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，采用Ti粉、Ni粉为原料通过压制成型(干压预成型或/和等静压成型)、氮气处理和致密化烧结(气压烧结)等工艺，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料。本发明所述方法为气压烧结，可以制备不同形状和复杂尺寸的结构，具备净尺寸成型、大尺寸成型等优点。
本发明中，所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料中，原位生成TiN颗粒占复合材料总质量分数≥25wt％，优选为25wt％～75wt％。当原位生成TiN颗粒含量低于25wt％时，原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料表现出类金属性质，热膨胀系数明显增强，无法起到降低热膨胀系数的作用，并且TiN颗粒增强效果减弱，形成连续的大颗粒TiN,晶粒异常长大，起不到裂纹偏转的作用，复合材料的硬度会明显降低。当原位生成TiN颗粒含量高于75wt％时，原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料中Ni粉作为粘结剂，含量不足以使复合材料完全致密化，会降低材料的致密度，极大地影响了材料的力学和热导率等性能。当原位生成TiN颗粒含量在25～75wt％时，在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数在(9.5～12.3)×10-6/K范围内可控，并且所得复合材料在实现近净尺寸、大尺寸成型的条件下，力学性能和热导率均能满足实际需求。
以下示例性地说明本发明提供的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法。
按照原位生成TiN颗粒占复合材料总质量的25～75wt％计算对应原始Ti粉体质量占比、和Ni粉，作为原料粉体。具体来说，原料粉体包括质量占比为20～80wt％的Ti粉和质量占比为80～20wt％的Ni粉。
在可选的实施方式中，将原料粉体制备成浆料：以无水乙醇为溶剂，通过湿法球磨混合。然后将浆料再经干燥烘干、并过100目筛。
将原料粉料依次进行干压预成型和冷等静压成型，获得坯体，并进行粗加工。其中，干压预成型的压可力5～20MPa。冷等静压的压力可为180～220MPa。
将所得坯体在气压炉中，高纯氮气气氛下氮化处理，原位生成TiN颗粒。其中，N2的纯度为≥99.99％，气氛压力为4～7MPa。氮化处理的反应温度可为1150～1250℃，保温时间为2～4h。在此过程中，Ti粉会和N2气体完全反应原位生成TiN颗粒,在这个反应过程中，Ni粉不会和N2气体反应，保持原有形状。
进一步，将坯体进行高温致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料。具体来说，在氮化处理之后，继续升温到致密化温度1350～1450℃，保温1.5～2.5h。在此过程中，Ni粉会软化并且熔化，在TiN颗粒堆积形成毛细管力的作用下，Ni粉会作为粘结剂将TiN颗粒粘结到一起，达到致密化烧结的目的。
在本发明中，所得所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料包括镍基基体、以及分布在所述镍基基体内的原位生成的TiN颗粒，所述原位生成的TiN颗粒占复合材料总质量分数的25～75wt％。而且，所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的颗粒粒径均匀，两相界面干净。
本发明中，原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料能有效地降低镍基基体的热膨胀系数，同时保持良好的力学性能和较高热导率。所得原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的抗弯强度为740～1150MPa。所得原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的热导率为：40～47W/m·K。
本发明所述的制备方法获得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料具有良好的力学性能和较高热导率，有效降低镍基热膨胀系数，可以制备不同形状和复杂尺寸的结构，具备净尺寸成型、大尺寸成型等优点。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
Ti粉(20wt％)和Ni粉(80wt％)共100g，以81g无水乙醇为分散溶剂，以WC球300g为球磨介质，保证球料比为3:1。采用行星式球磨机为混料仪器，混料时间为6h，转速为300r/min。所述Ti粉的粒径为0.5～10μm。所述Ni粉的粒径为1～5um。均匀混料之后干燥烘干，过100目筛，得到的粉体在平板机上5MPa压力预成型，然后在200MPa压力下等静压，制成生坯。将所得的生坯放置于气压炉中，烧结气氛为氮气，压力为4MPa，相当于40个标准大气压，在1150℃保温3h，让Ti粉充分地与N2反应原位生成TiN颗粒。之后继续升温，在1450℃保温2.5h，致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其中原位生成TiN颗粒含量占复合材料整体质量的25wt％。将所得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用数控线切割机床切成尺寸为3mm×4mm×36mm试条，经三点弯曲法测得复合材料的弯曲强度为1150MPa。并用数控线切割机床切割成Ф12厚度为2mm的圆片，经激光热导法测得其热导率为47W/m·K。并用数控线切割机床切割成4mm×4mm×25mm试条，经DIL 420C NETZSCH热膨胀仪测得其在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数为12.3×10-6/K。
实施例2
Ti粉(50wt％)和Ni粉(50wt％)共100g，以81g无水乙醇为分散溶剂，以WC球300g为球磨介质，保证球料比为3:1。采用行星式球磨机为混料仪器，混料时间为6h，转速为300r/min。所述Ti粉的粒径为0.5～10μm。所述Ni粉的粒径为1～5um。均匀混料之后干燥烘干，过100目筛，得到的粉体在平板机上10MPa压力预成型，然后在220MPa压力下等静压，制成生坯。将所得的生坯放置于气压炉中，烧结气氛为氮气，压力为5MPa，相当于50个标准大气压，在1200℃保温2h，让Ti粉充分地与N2反应原位生成TiN颗粒。之后继续升温，在1350℃保温2h，致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其中原位生成TiN颗粒含量占复合材料整体质量的56wt％。将所得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用数控线切割机床切成尺寸为3mm×4mm×36mm试条，经三点弯曲法测得复合材料的弯曲强度为935MPa。并用数控线切割机床切割成Ф12厚度为2mm的圆片，经激光热导法测得其热导率为43W/m·K。并用数控线切割机床切割成4mm×4mm×25mm试条，经DIL 420C NETZSCH热膨胀仪测得其在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数为11.4×10-6/K。
实施例3
Ti粉(80wt％)和Ni粉(20wt％)共100g，以81g无水乙醇为分散溶剂，以WC球300g为球磨介质，保证球料比为3:1。采用行星式球磨机为混料仪器，混料时间为6h，转速为300r/min。所述Ti粉的粒径为0.5～10μm。所述Ni粉的粒径为1～5um。均匀混料之后干燥烘干，过100目筛，得到的粉体在平板机上20MPa压力预成型，然后在180MPa压力下等静压，制成生坯。将所得的生坯放置于气压炉中，烧结气氛为氮气，压力为7MPa，相当于70个标准大气压，在1250℃保温4h，让Ti粉充分地与N2反应原位生成TiN颗粒。之后继续升温，在1400℃保温1.5h，致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其中原位生成TiN颗粒含量占复合材料整体质量的75wt％。将所得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用数控线切割机床切成尺寸为3mm×4mm×36mm试条，经三点弯曲法测得复合材料的弯曲强度为740MPa。并用数控线切割机床切割成Ф12厚度为2mm的圆片，经激光热导法测得其热导率为40W/m·K。并用数控线切割机床切割成4mm×4mm×25mm试条，经DIL 420C NETZSCH热膨胀仪测得其在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数为9.5×10-6/K。
对比例1
本对比例1中复合材料的制备过程参照实施例1，区别在于TiN为直接引入，TiN粉(20wt％)和Ni粉(80wt％)共100g，以81g无水乙醇为分散溶剂，以WC球300g为球磨介质，保证球料比为3:1。采用行星式球磨机为混料仪器，混料时间为6h，转速为300r/min。所述TiN粉的粒径为0.5～10μm。所述Ni粉的粒径为1～5um。均匀混料之后干燥烘干，过100目筛，得到的粉体在平板机上20MPa压力预成型，然后在180MPa压力下等静压，制成生坯。将所得的生坯放置于气压炉中，烧结气氛为氮气，压力为7MPa，相当于70个标准大气压，在1250℃保温4h，之后继续升温，在1400℃保温1.5h，致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其中直接引入TiN颗粒含量占复合材料整体质量的20wt％。将所得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用数控线切割机床切成尺寸为3mm×4mm×36mm试条，经三点弯曲法测得复合材料的弯曲强度为980MPa。并用数控线切割机床切割成Ф12厚度为2mm的圆片，经激光热导法测得其热导率为39W/m·K。并用数控线切割机床切割成4mm×4mm×25mm试条，经DIL 420C NETZSCH热膨胀仪测得其在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数为12.8×10-6/K。
对比例2
本对比例2中复合材料的制备过程参照实施例2，区别在于TiN为直接引入，TiN粉(50wt％)和Ni粉(50wt％)共100g，以81g无水乙醇为分散溶剂，以WC球300g为球磨介质，保证球料比为3:1。采用行星式球磨机为混料仪器，混料时间为6h，转速为300r/min。所述TiN粉的粒径为0.5～10μm。所述Ni粉的粒径为1～5um。均匀混料之后干燥烘干，过100目筛，得到的粉体在平板机上10MPa压力预成型，然后在220MPa压力下等静压，制成生坯。将所得的生坯放置于气压炉中，烧结气氛为氮气，压力为5MPa，相当于50个标准大气压，在1200℃保温2h，之后继续升温，在1350℃保温2h，致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其中直接引入TiN颗粒含量占复合材料整体质量的50wt％。将所得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用数控线切割机床切成尺寸为3mm×4mm×36mm试条，经三点弯曲法测得复合材料的弯曲强度为850MPa。并用数控线切割机床切割成Ф12厚度为2mm的圆片，经激光热导法测得其热导率为35W/m·K。并用数控线切割机床切割成4mm×4mm×25mm试条，经DIL 420C NETZSCH热膨胀仪测得其在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数为12.1×10-6/K。
对比例3
本对比例3中复合材料的制备过程参照实施例3，区别在于TiN为直接引入，TiN粉(80wt％)和Ni粉(20wt％)共100g，以81g无水乙醇为分散溶剂，以WC球300g为球磨介质，保证球料比为3:1。采用行星式球磨机为混料仪器，混料时间为6h，转速为300r/min。所述Ti粉的粒径为0.5～10μm。所述Ni粉的粒径为1～5um。均匀混料之后干燥烘干，过100目筛，得到的粉体在平板机上20MPa压力预成型，然后在180MPa压力下等静压，制成生坯。将所得的生坯放置于气压炉中，烧结气氛为氮气，压力为7MPa，相当于70个标准大气压，在1250℃保温4h，之后继续升温，在1400℃保温1.5h，致密化烧结，得到原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其中直接引入TiN颗粒含量占复合材料整体质量的80wt％。将所得的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料采用数控线切割机床切成尺寸为3mm×4mm×36mm试条，经三点弯曲法测得复合材料的弯曲强度为670MPa。并用数控线切割机床切割成Ф12厚度为2mm的圆片，经激光热导法测得其热导率为30W/m·K。并用数控线切割机床切割成4mm×4mm×25mm试条，经DIL 420C NETZSCH热膨胀仪测得其在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数为11.7×10-6/K。

Claims (9)

1.一种原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）按照原位生成TiN颗粒占镍基复合材料总质量的25～75wt%称量Ti粉和Ni粉作为原料并混合，得到原料粉体；
（2）将所得原料粉体原料压制成型，得到坯体；
（3）将所得坯体进行氮化处理和致密化烧结，得到所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料粉体包括：20～80wt%的Ti粉和80～20wt%的Ni粉。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Ti粉的粒径为0.5～10μm，纯度≥99.9%；所述Ni粉的粒径为1～5μm，纯度≥99.9%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型；所述干压预成型的压力为5～20MPa，所述冷等静压成型的压力为180～220MPa。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氮化处理的参数包括：温度为1150～1250℃；保温时间为2～4小时；N2的纯度为≥99.99%，压力为4～7MPa。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述致密化烧结的参数包括：温度为1350～1450℃；保温时间为1.5～2.5小时；烧结气氛为氮气气氛，气体压力为4～7Mpa。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其特征在于，包括：镍基基体、以及分布在所述镍基基体内的原位生成的TiN颗粒，所述原位生成的TiN颗粒占复合材料总质量分数的25～75wt%。
8.根据权利要求7所述的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其特征在于，所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料具有线性的热膨胀系数，在20～1000℃温度区间内平均热膨胀系数在（9.5～12.3）×10-6/K范围内可控。
9.根据权利要求7或8所述的原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料，其特征在于，所述原位生成TiN颗粒增强镍基复合材料的抗弯强度为740～1150MPa，热导率为40～47W/m·K。
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