CN103275290A - 热塑性聚氨酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性聚氨酯的制备方法，用于解决现有方法制备热塑性聚氨酯方法复杂的技术问题。技术方案是将长链多元醇、二异氰酸酯、低分子量二醇扩链剂按质量比例加入反应器，同时按照长链多醇的质量加入有机金属化合物催化剂，反应后直接从反应器中挤出造粒。设定温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的变化，对工艺参数进行调节使流变曲线返回许可波动范围内，实现制备过程中TPU分子量及其分布达到较高稳定性的目的，从而不再需要进行后期的掺混处理，消除了现有的制备方法制备TPU时同一批次内或不同批次之间产品的质量波动，满足下游客户对TPU质量稳定性的要求，制备工艺简单可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯的制备方法，特别涉及一种热塑性聚氨酯的制备方法。
背景技术
连续化生产热塑性聚氨酯（以下简称TPU）的不稳定性是TPU工业化生产的难题。这种生产的不稳定性主要表现在不同批次间甚至是同一批次内，不同时间生产TPU的分子量、流动点、熔融指数以及加工温度发生较大的波动，造成下游客户加工困难。
文献“专利公开号是CN101050262A的中国发明专利”公开了一种热塑性聚氨酯弹性体生产工艺，其特征在于在干燥、熟化系统后增加均化料仓，将不同批次的TPU颗粒进行掺混均化降低不同批次产品之间物性差异。即通过将不同时间生产的TPU掺混，来消除TPU生产过程中不稳定导致的质量波动。
文献公开的方法是TPU合成反应结束后的调整方法，增加了TPU生产的复杂性，同时可能为下游加工带来问题，如均匀塑化困难、膜中存在大量晶点等。
发明内容
为了克服现有方法制备热塑性聚氨酯方法复杂的不足，本发明提供一种热塑性聚氨酯的制备方法。该方法通过温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的变化，对工艺参数进行调节使流变曲线返回许可波动范围内，实现制备过程中TPU分子量及其分布达到较高稳定性的目的，从而不再需要进行后期的掺混处理，即可消除现有的制备方法制备TPU时同一批次内或不同批次之间产品的质量波动，满足下游客户对TPU质量稳定性的要求，制备工艺简单可靠。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种热塑性聚氨酯的制备方法，其特点是包括以下步骤：
首先将长链多元醇、二异氰酸酯、低分子量二醇扩链剂按质量比例1:0.507:0.0997～1:0.561:0.0997加入反应器，同时按照长链多醇的质量加入有机金属化合物催化剂30ppm～80ppm，反应后直接从反应器中挤出造粒。
设定温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的通道，将目标产物的某种流变曲线给出，并根据允许的波动范围，形成该种流变曲线可移动的区间，即形成通道。生产过程中，如果该流变曲线超出此通道，则通过调整工艺参数，使该流变曲线重新返回通道内。
本发明的有益效果是：由于通过温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的变化，对工艺参数进行调节使流变曲线返回许可波动范围内，实现制备过程中TPU分子量及其分布达到较高稳定性的目的，从而不再需要进行后期的掺混处理，消除了现有的制备方法制备TPU时同一批次内或不同批次之间产品的质量波动，满足下游客户对TPU质量稳定性的要求，制备工艺简单可靠。
以下结合具体实施方式详细说明本发明。
具体实施方式
下面通过具体实施例的实现来进一步加深理解本发明，但本发明并不局限于以下具体实施例。
实施例1：首先将1000千克聚四氢呋喃多元醇、517千克二苯基甲烷二异氰酸酯和99.7千克丁二醇扩链剂加入反应器，如双螺杆反应挤出机，同时加入有机锡催化剂30ppm（相对聚四氢呋喃多元醇），反应后直接从双螺杆中挤出造粒。
根据产品的质量要求（熔融指数3～5g/10min），设定时间-熔体强度流变曲线的通道，即将熔融指数3g/10min产品的该曲线设为上限，同时将熔融指数5g/10min产品的该曲线设为下限。在生产过程中，时间与熔体强度形成的流变曲线低于下限，则通过减小螺杆转速，从170转/秒减小至120转/秒，使得该曲线返回通道内。
实施例2：首先将500千克聚四氢呋喃多元醇、275千克二苯基甲烷二异氰酸酯和49.9千克丁二醇扩链剂加入反应器，如双螺杆反应挤出机，同时加入有机锡催化剂30ppm（相对聚四氢呋喃多元醇），反应后直接从双螺杆中挤出造粒。
根据产品的质量要求（熔融指数16～18g/10min），设定时间-熔体强度流变曲线的通道，即将熔融指数16g/10min产品的该曲线设为上限，同时将熔融指数18g/10min产品的该曲线设为下限。生产过程中，时间与熔体强度形成的流变曲线低于下限，则可通过增加催化剂用量，从30ppm升高至50ppm，使得该曲线返回通道内。
Claims (1)
1.一种热塑性聚氨酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先将长链多元醇、二异氰酸酯、低分子量二醇扩链剂按质量比例1:0.507:0.0997～1:0.561:0.0997加入反应器，同时按照长链多醇的质量加入有机金属化合物催化剂30ppm～80ppm，反应后直接从反应器中挤出造粒；设定温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的通道，将目标产物的某种流变曲线给出，并根据允许的波动范围，形成该种流变曲线可移动的区间，即形成通道；生产过程中，如果该流变曲线超出此通道，则通过调整工艺参数，使该流变曲线重新返回通道内。
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