CN102199798B - 一种超高分子量聚乙烯细旦纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯细旦纤维的方法，其包括（
1
）制备超高分子量聚乙烯的冻胶原丝；（
2
）冻胶原丝依次经预牵伸，萃取，干燥以及热拉伸获得所述高分子量聚乙烯细旦纤维，所述预牵伸共进行多次，且多次预牵伸的总倍数为
15
～
35
倍，多次预牵伸均在
30
℃～
50
℃的牵伸介质中进行，所述牵伸介质为空气、水或油，所述热拉伸的总倍数为
35
～
50
倍，所述方法还包括在步骤（
1
）之后、步骤（
2
）之前，将所述冻胶原丝于温度为
20
℃～
40
℃、湿度为
30%
～
60%
的恒温恒湿条件下静置
48
～
72
小时。本发明可获得纤度低且断裂强度高的超高分子量聚乙烯细旦纤维产品，且生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯细旦纤维的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)是上世纪70年代末研制成功、并于80年代初进入产业化的一种高性能纤维，与碳纤维、芳纶并称为当今世界三大高科技纤维，目前主要通过冻胶纺丝法生产。现有技术中，冻胶纺丝法的主要步骤如下：由超高分子量聚乙烯粉末和适当的溶剂配成的原液通过螺杆挤出机挤出，喷丝孔成型，入水浴凝固获得聚乙烯纤维的冻胶原丝，该冻胶原丝经萃取，干燥，超倍热拉伸后获得成品纤维，其中，通过提高喷头拉伸倍率来获得低纤度或旦数小的纤维。该方法的不足之处在于，超倍拉伸倍率过大会破坏冻胶纤维的结构，导致牵伸不匀，使得成品纤维容易断裂。
公开号为CN 101768786A的中国发明专利申请公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其中公开了在萃取之前，对冻胶原丝进行倍数为2.2～24倍的预牵伸，通过预牵伸可以减少冻胶原丝中的溶剂的量，使冻胶原丝变细，如此，在后道热拉伸时，只需在较低倍数下即可获得低纤度的聚乙烯纤维。同时，由于热拉伸的倍数较低，因而不会破坏冻胶纤维的结构和降低纤维的断裂强度。另外，因预牵伸使冻胶原丝中溶剂量减少，后续萃取和干燥工序可以更易和更快的进行，且萃取剂的用量减少。可见，预牵伸对于提高萃取效率和后道工艺的稳定性有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改进的超高分子量聚乙烯细旦纤维的制备方法，进一步提高纤维制备过程中的萃取效率，工艺稳定性以及降低纤维的不匀率。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯细旦纤维的方法，其包括（1）、制备超高分子量聚乙烯的冻胶原丝；（2）、冻胶原丝依次经预牵伸，萃取，干燥以及热拉伸获得所述高分子量聚乙烯纤维，其中：所述预牵伸共进行多次，且多次预牵伸的总倍数为15～35倍，多次预牵伸均在30℃～50℃的牵伸介质中进行，所述牵伸介质为空气、水或油，所述热拉伸的总倍数为35～50倍，所述方法还包括在步骤（1）之后、步骤（2）之前，将所述冻胶原丝于温度为20℃～40℃、湿度为30%～60%的恒温恒湿条件下静置48～72小时。
优选地，所述牵伸介质为30℃～40℃的空气。所述预牵伸优选共进行2～4次，最优选3次，且牵伸倍数逐次减少，最后一次的预牵伸倍数为1.1～1.5。
优选地，步骤（2）中，所述萃取采用沸点在125℃～155℃之间的烷烃例如可直接从市场上购买的碳氢清洗剂作为萃取剂。
根据本发明上述方法可获得断裂强度在35cn/dtex以上，模量在1200 g/d以上，纤度不匀率低于±2%的超高分子量聚乙烯细旦纤维，纤维的总旦数优选为30～400D。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明方法对预牵伸工艺进行了优化，一是在预牵伸之前将冻胶原丝置放于特定的温度和湿度条件下保持一段时间，在静置过程中，冻胶原丝收缩至原来的0.4～0.5倍，收缩更均匀，使得后续的预牵伸可以较大倍数进行，且更平稳；二是，将预牵伸分多次进行，预牵伸总倍数与已有技术相比大幅提高，并且多次预牵伸均在特定的牵伸介质中进行，如此，一方面，经过预牵伸后的冻胶纤维更细，后续萃取效率更高，溶剂更节省，大大降低了成品纤维的纤度；另一方面，经过预牵伸后的冻胶丝的强度明显增加，使后道工艺更稳定，更不易出现毛丝、断头等情况，同时降低了成品纤维纤度的不匀率。
具体实施方式
实施例1
按照本实施例的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备超高分子量聚乙烯的冻胶原丝：将超高分子量聚乙烯（相对平均分子质量450万），溶剂白油70#以及酚型抗氧剂，按质量比8:100:0.16分别注入到解缠釜内，在氮气保护下剪切25分钟，剪切速率3000秒
-1
，得到乳液状的混合液，然后将该混合液输入到高剪切分散乳化泵中进行第二道剪切，从乳化泵中出来的混合液的一部分喂入到螺杆挤出机中，剩余部分循环回解缠釜中。在本例中，螺杆挤出机为双螺杆，螺杆挤出机直径95mm，长度与直径之比为64，螺杆的温度285℃，转速160 rpm，螺杆挤出机输出的挤出物依次经过滤器、箱体、计量泵后从喷丝组件的喷丝孔（直径0.7mm）喷出，然后进入20℃下含1wt%表面活性剂的水浴中凝固。通过计量泵、喷丝头拉伸等工艺参数的调整，分别获得100D、200D、400D的冻胶原丝，之后将得到的冻胶原丝置于恒温恒湿条件（25℃，湿度50%）下，静止存放48小时以上，使冻胶原丝的回缩率控制在40%～50%之间。
（2）、对步骤（1）所得400D冻胶原丝共进行三次预牵伸，其中，三次预牵伸的倍数依次为4倍，3.5倍和1.2倍，总预牵伸倍数为16.8倍，并且在预牵伸过程中，在其工艺段的每组牵伸辊下方，通以流量恒定的35℃热空气，随着冻胶纤维的不断细化，牵伸辊可排布的冻胶纤维根数较之原有工艺提高了20%，也即产量增加了20%。
（3）、以碳氢清洗剂为萃取剂，对经过步骤（2）的冻胶原丝进行萃取，之后，干燥，经35倍的热拉伸获得总旦数400D，单丝纤度1.2D的超高分子量聚乙烯纤维。经检测，纤维断裂强度超过37cn/dtex，模量在1200 g/d以上，纤维的纤度不匀率低于±2%。
实施例2
按照本实施例的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）、同实施例1；
（2）、对步骤（1）所得100D冻胶原丝共进行三次预牵伸，其中，三次预牵伸的倍数依次为5.5倍，3.5倍和1.1倍，其总倍数为21.2倍，在此过程中，预牵伸工艺段的每组牵伸辊置于35℃的碳氢类油剂中，该油剂补给一定，并通以外循环，充分保证其浓度及温度的稳定性。并且，该油剂使用完之后，可以进行后续回收。牵伸辊可排布的冻胶纤维根数较之原有工艺提高了30%，也即产量增加了30%。
（3）、以碳氢清洗剂为萃取剂，对经过步骤（2）的冻胶原丝进行萃取，之后，干燥，经40倍的热拉伸获得总旦数100D，单丝纤度1 D的超高分子量聚乙烯纤维。经检测，纤维断裂强度超过40cn/dtex，模量在1300 g/d以上，纤维的纤度不匀率低于±2%。
对比例1
按照本对比例的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备超高分子量聚乙烯的冻胶原丝：将超高分子量聚乙烯（相对平均分子质量450万），溶剂白油70#以及酚型抗氧剂，按质量比8:100:0.16分别注入到解缠釜内，在氮气保护下剪切25分钟，剪切速率3000秒
-1
，得到乳液状的混合液，然后将该混合液输入到高剪切分散乳化泵中进行第二道剪切，从乳化泵中出来的混合液的一部分喂入到螺杆挤出机中，剩余部分循环回解缠釜中。在本例中，螺杆挤出机为双螺杆，螺杆挤出机直径95mm，长度与直径之比为64，螺杆的温度285℃，转速160 rpm，螺杆挤出机输出的挤出物依次经过滤器、箱体、计量泵后从喷丝组件的喷丝孔（直径0.7mm）喷出，然后进入20℃下含1wt%表面活性剂的水浴中凝固。通过计量泵、喷丝头拉伸等工艺参数的调整，获得400D的冻胶原丝。
（2）、对步骤（1）所得400D冻胶原丝不经过一定条件下的静置，而直接进行倍数依次为4倍和2倍的二次预牵伸，预牵伸过程在室温的空气中进行。
（3）、以碳氢清洗剂为萃取剂，对经过步骤（2）的冻胶原丝进行萃取，之后，干燥，经31倍的热拉伸获得总旦数400D，单丝纤度2.2D的超高分子量聚乙烯纤维。经检测，纤维断裂强度不超过33cn/dtex，模量为1100 g/d以下，纤维的纤度不匀率为±3%。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯细旦纤维的方法，其包括（1）、制备超高分子量聚乙烯的冻胶原丝；（2）、冻胶原丝依次经预牵伸，萃取，干燥以及热拉伸获得所述高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述预牵伸共进行多次，且多次预牵伸的总倍数为15～35倍，多次预牵伸均在30℃～50℃的牵伸介质中进行，所述牵伸介质为空气、水或油，所述热拉伸的总倍数为35～50倍，所述方法还包括在步骤（1）之后、步骤（2）之前，将所述冻胶原丝于温度为20℃～40℃、湿度为30%～60%的恒温恒湿条件下静置48～72小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述牵伸介质为30℃～40℃的空气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预牵伸共进行2～4次，且牵伸倍数逐次减少，最后一次的预牵伸倍数为1.1～1.5。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述预牵伸共进行3次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述萃取采用沸点在125℃～155℃之间的烷烃作为萃取剂。
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