CN101973975B - 一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法 - Google Patents
一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101973975B CN101973975B CN 201010509619 CN201010509619A CN101973975B CN 101973975 B CN101973975 B CN 101973975B CN 201010509619 CN201010509619 CN 201010509619 CN 201010509619 A CN201010509619 A CN 201010509619A CN 101973975 B CN101973975 B CN 101973975B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- luteolin
- largeflower
- add
- honeysuckle flower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 235000009498 luteolin Nutrition 0.000 title claims abstract description 45
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- IQPNAANSBPBGFQ-UHFFFAOYSA-N luteolin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 IQPNAANSBPBGFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- LRDGATPGVJTWLJ-UHFFFAOYSA-N luteolin Natural products OC1=CC(O)=CC(C=2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C(=O)C=2)=C1 LRDGATPGVJTWLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 241000205585 Aquilegia canadensis Species 0.000 title claims 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 80
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 5
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 claims description 6
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000003810 ethyl acetate extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 abstract 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 abstract 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 abstract 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- 241001570521 Lonicera periclymenum Species 0.000 description 26
- 244000167230 Lonicera japonica Species 0.000 description 9
- 235000017617 Lonicera japonica Nutrition 0.000 description 9
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 240000008801 Reseda odorata Species 0.000 description 3
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102000004889 Interleukin-6 Human genes 0.000 description 2
- 108090001005 Interleukin-6 Proteins 0.000 description 2
- 235000002182 Reseda odorata Nutrition 0.000 description 2
- 201000003176 Severe Acute Respiratory Syndrome Diseases 0.000 description 2
- 108060008682 Tumor Necrosis Factor Proteins 0.000 description 2
- 102000000852 Tumor Necrosis Factor-alpha Human genes 0.000 description 2
- 108010073929 Vascular Endothelial Growth Factor A Proteins 0.000 description 2
- 102000005789 Vascular Endothelial Growth Factors Human genes 0.000 description 2
- 108010019530 Vascular Endothelial Growth Factors Proteins 0.000 description 2
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 2
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 2
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 229940100601 interleukin-6 Drugs 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- MZOFCQQQCNRIBI-VMXHOPILSA-N (3s)-4-[[(2s)-1-[[(2s)-1-[[(1s)-1-carboxy-2-hydroxyethyl]amino]-4-methyl-1-oxopentan-2-yl]amino]-5-(diaminomethylideneamino)-1-oxopentan-2-yl]amino]-3-[[2-[[(2s)-2,6-diaminohexanoyl]amino]acetyl]amino]-4-oxobutanoic acid Chemical compound OC[C@@H](C(O)=O)NC(=O)[C@H](CC(C)C)NC(=O)[C@H](CCCN=C(N)N)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)CNC(=O)[C@@H](N)CCCCN MZOFCQQQCNRIBI-VMXHOPILSA-N 0.000 description 1
- 241001533451 Ajuga ciliata Species 0.000 description 1
- 240000007087 Apium graveolens Species 0.000 description 1
- 235000015849 Apium graveolens Dulce Group Nutrition 0.000 description 1
- 235000010591 Appio Nutrition 0.000 description 1
- 102000003916 Arrestin Human genes 0.000 description 1
- 108090000328 Arrestin Proteins 0.000 description 1
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000011299 Brassica oleracea var botrytis Nutrition 0.000 description 1
- 235000004221 Brassica oleracea var gemmifera Nutrition 0.000 description 1
- 240000003259 Brassica oleracea var. botrytis Species 0.000 description 1
- 244000308368 Brassica oleracea var. gemmifera Species 0.000 description 1
- 206010006187 Breast cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000026310 Breast neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 description 1
- 240000004160 Capsicum annuum Species 0.000 description 1
- 235000008534 Capsicum annuum var annuum Nutrition 0.000 description 1
- 240000008574 Capsicum frutescens Species 0.000 description 1
- 235000007516 Chrysanthemum Nutrition 0.000 description 1
- 244000189548 Chrysanthemum x morifolium Species 0.000 description 1
- 206010009944 Colon cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000001333 Colorectal Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 241000711573 Coronaviridae Species 0.000 description 1
- 102000004127 Cytokines Human genes 0.000 description 1
- 108090000695 Cytokines Proteins 0.000 description 1
- 208000016192 Demyelinating disease Diseases 0.000 description 1
- 206010012305 Demyelination Diseases 0.000 description 1
- 241000991587 Enterovirus C Species 0.000 description 1
- 206010019668 Hepatic fibrosis Diseases 0.000 description 1
- 241000713772 Human immunodeficiency virus 1 Species 0.000 description 1
- 206010062016 Immunosuppression Diseases 0.000 description 1
- 241000591299 Impatiens textorii Species 0.000 description 1
- 102000003960 Ligases Human genes 0.000 description 1
- 108090000364 Ligases Proteins 0.000 description 1
- 241000100289 Lonicera confusa Species 0.000 description 1
- 102000006386 Myelin Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010083674 Myelin Proteins Proteins 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283973 Oryctolagus cuniculus Species 0.000 description 1
- 235000004347 Perilla Nutrition 0.000 description 1
- 244000124853 Perilla frutescens Species 0.000 description 1
- 108010050808 Procollagen Proteins 0.000 description 1
- 206010060862 Prostate cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000000236 Prostatic Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 241001128140 Reseda Species 0.000 description 1
- 241000951473 Schizonepeta Species 0.000 description 1
- 241000207929 Scutellaria Species 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 240000002657 Thymus vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000007303 Thymus vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003509 anti-fertility effect Effects 0.000 description 1
- 230000002300 anti-fibrosis Effects 0.000 description 1
- 230000036436 anti-hiv Effects 0.000 description 1
- 230000002158 anti-implantation Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000001390 capsicum minimum Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 201000010989 colorectal carcinoma Diseases 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 231100000673 dose–response relationship Toxicity 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 230000002068 genetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002440 hepatic effect Effects 0.000 description 1
- 210000003630 histaminocyte Anatomy 0.000 description 1
- 230000003054 hormonal effect Effects 0.000 description 1
- 230000004957 immunoregulator effect Effects 0.000 description 1
- 230000001506 immunosuppresive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002757 inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 108020004999 messenger RNA Proteins 0.000 description 1
- 210000005012 myelin Anatomy 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 210000004248 oligodendroglia Anatomy 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000004792 oxidative damage Effects 0.000 description 1
- 230000026731 phosphorylation Effects 0.000 description 1
- 238000006366 phosphorylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 235000020095 red wine Nutrition 0.000 description 1
- QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N reserpine Chemical compound O([C@H]1[C@@H]([C@H]([C@H]2C[C@@H]3C4=C(C5=CC=C(OC)C=C5N4)CCN3C[C@H]2C1)C(=O)OC)OC)C(=O)C1=CC(OC)=C(OC)C(OC)=C1 QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000001585 thymus vulgaris Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000004614 tumor growth Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000002689 xenotransplantation Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明提供了一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法，大大地提高木犀草素得率和纯度。提出了一整套从灰毡毛忍冬分离提取得到高纯度的木犀草素，采用乙醇回流提取，离心，浓缩，萃取，活性碳脱色，乙醇结晶和重结晶，得到木犀草素纯品。整个分离过程中对环境条件要求不高，分离时间最短，纯度最高。分离材料易得便宜，分离操作过程简单，易控制，采用结晶和重结晶，纯化效率高。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的工艺技术，属于天然产物化学的技术领域。
背景技术
木犀草素(又称木犀黄定，Luteolin)，化学名称为3’，4’，5，7-四羟基黄酮(3’，4’，5，7-Tetralydroxyflanone)。木犀草素在自然界中分布广泛，因最初是从木犀草科木犀草属草本植物木犀草(ResedaodorataL.)的叶、茎、枝中分离出而得名，可从多种天然药材、蔬菜果实中分离得到。
目前发现木犀草素主要存在于金银花(金银花和灰毡毛忍冬)、菊花、荆芥、白毛夏枯草、洋蓟、紫苏属、黄芩属等天然药材中，以及芽甘蓝、菜花、甜菜、胡萝卜、芹菜、甜椒、辣椒、落花生等蔬菜果实中，其它如橄榄油和红酒等植物产品以及野凤仙花、百里香草、唇形科植物筋骨草等也含有木犀草素。灰毡毛忍冬中的木犀草素的含量被认为是最高的，均超过0.24％。
木犀草素具有丰富的生物活性，主要有：
1、抗炎木犀草素的抗炎活性与抑制一氧化氮和其他炎性细胞因子如肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)的产生，抑制蛋白质络氨酸的磷酸化以及核转录因子KB(NF-KB)介导的基因表达有关。
2、抗肿瘤木犀草素可以选择性抑制前列腺癌和乳腺癌细胞的脂肪酸合成酶活性，与其抗肿瘤细胞增长和调亡作用相关；木犀草素可以显著降低结肠癌的发生率。
3、抗过敏木犀草素可以抑制免疫球蛋白E(IgE)介导的人肥大细胞产生的变态反应递质。
4、抗炎症性脱髓鞘疾病木犀草素体外可以剂量依赖地保护少突胶质细胞抵抗过氧化氢诱导的氧化损害，强烈抑制巨噬细胞对髓鞘的吞噬作用。
5、抗纤维化木犀草素可以降低肝纤维化程度，降低肝组织中羟脯氨酸、丙二醛的含量以及I型前胶原mRNA的表达。
6、抗生育与激素作用木犀草素具有显著的剂量依赖的抗着床活性。
7、对血管的作用木犀草素体内可以抑制血管内皮生长因子(VEGF)诱导的兔角膜血管的生成；可以抑制鼠异种移植肿瘤模型的肿瘤生长和血管形成。
8、其他木犀草素可以抑制多种细菌和病毒，如金葡球菌、大肠杆菌、单纯疱疹病毒、脊髓灰质炎病毒、柯萨奇B3病毒等。能抑制艾滋病病毒HIV-1整合酶的活性，具有潜在的抗HIV的作用。木犀草素可以与严重急性呼吸道综合征(SARS)冠状病毒的S2蛋白结合，从而抑制病毒进入宿主细胞。此外，木犀草素还具有免疫调节的作用等。
我国金银花栽培面积、产量均位居世界首位。2009版药典规定，金银花分为北方金银花和南方金银花，北方金银花以山东产金银花为代表；南方金银花以湖南产金银花为代表，又叫山银花或灰毡毛忍冬。迄今为止的文献均着重于金银花中中新化合物的发现及结构的确定，而对灰毡毛忍冬中木犀草素的快速提取工艺没有研究。而且木犀草素在灰毡毛忍冬中含量较高，取材方便，价格便宜，产品安全性高。因而，对灰毡毛忍冬进行深加工意义非凡。探索从灰毡毛忍冬中提取木犀草素，其意义相当远大，不但可以解决合成木犀草素安全性问题，还可以增加农民收入，服务地方经济。
发明内容
本发明采用的技术方案包括：干燥过后的灰毡毛忍冬经用乙醇溶液提取、离心、减压浓缩，然后用树脂吸附、乙醇洗脱、将洗脱液浓缩，萃取、减压浓缩，脱色制得木犀草素纯品。
因此，本发明提供一种从灰毡毛忍冬提取木犀草素的方法，步骤包括：
1、粉碎干燥灰毡毛忍冬，并将灰毡毛忍冬、60％乙醇按重量(kg)/体积比(V)＝1∶1-3进行混合，加热回流提取；
2、过滤，离心取上清液，减压浓缩至无乙醇味；
3、将浓缩液用1.5-3倍体积的乙酸乙酯萃取三次，分离乙酸乙酯层并进行浓缩，直至获得干燥物；
4、加入60％乙醇进行加热溶解，然后加入活性碳进行脱色，再进行浓缩直至获得干燥物；
5、加入90％乙醇进行加热溶解，然后加入热水调节乙醇终浓度为30-40％，室温过夜结晶，得木犀草素纯品。
在一个实施方案中，步骤5的乙醇终浓度为35％。
在另一个实施方案中，步骤2的过滤过程是纱布过滤、然后离心取上清液。其中，优选是三层纱布过滤2次、离心取上清液1次。
在一个实施方案中，步骤4中所加入的60％乙醇、活性碳，其体积(V)/重量(kg)比＝30-20∶1。
在另一个实施方案中，步骤4中不加入70％乙醇，只加入活性碳脱色，再进行浓缩直至获得干燥物。
技术效果：
1、本发明方法中所用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、仪器的依赖，大大地降低了生产成本；
2、灰毡毛忍冬种植容易，扦插、组培均可，产量高、价格适中，来源方便，后续资源有保障。使用灰毡毛忍冬作为原料，既大大提高了灰毡毛忍冬的利用效率，提高灰毡毛忍冬的附加值，又摆脱了对于其它材料如木犀草、落花生壳等原料的依赖，可以缓解市场对其它原材料的大量需求，同时又能对废弃灰毡毛忍冬充分利用，保护了木犀草等植物资源。
3、本发明方法操作简单，不必使用树脂层析过滤技术，也不需要精密仪器或自动化设备，可在灰毡毛忍冬资源丰富的乡镇企业进行生产，这极大的降低了木犀草素的生产成本，简化了生产过程。
4、本发明所用的试剂均为无毒、廉价、量产的化学试剂，整个过程中可利用成熟的试剂回收的常规技术，这极大地降低了向环境排放废弃物。
5、经过长期摸索，本发明确定了采用30-40％(优选45％)乙醇终浓度在室温条件下进行结晶，木犀草素的纯度是最高，可达到93.86-94.43％。
附图说明
图1：木犀草素标准品的液相色谱曲线图，其中纵坐标表示峰面积，横坐标表示分离时间。
图2：从灰毡毛忍冬中提取木犀草素的液相色谱曲线图，其中纵坐标表示峰面积，横坐标表示分离时间。
具体实施方式
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
粉碎干燥灰毡毛忍冬100kg，加入60％乙醇300L，80℃加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、然后离心取上清液，减压浓缩至80L(无乙醇味)，然后浓缩液用150L乙酸乙酯分三次萃取，取乙酸乙酯层进行浓缩至干，再用60％乙醇80L加热溶解，加5kg颗粒活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90％乙醇2L加热溶解后，再加热水混匀，直至乙醇终浓度40％，然后室温结晶24h，得到木犀草素样品。
经检测，Agilent1100高效液相色谱仪，色谱柱为Hypersil ODS(150mm×4.6mm，5μ)，流动相为60％甲醇的水溶液；检测波长为298nm；流速为1ml/min；进样量为20μL。木犀草素样品的纯度为94.43％，结果如表1和图1所示。
实施例2：
粉碎干燥灰毡毛忍冬500kg，加入60％乙醇600L，80℃加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、然后离心取上清液，减压浓缩至100L(无乙醇味)，然后浓缩液用300L乙酸乙酯分三次萃取，取乙酸乙酯层进行浓缩至干，再用60％乙醇150L加热溶解，加15kg活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90％乙醇6L加热溶解后，再加热水直至乙醇终浓度37％，室温结晶24h，得到木犀草素样品。按照实施例1的方法进行纯度检测，纯度为94.27％，结果如表1所示。
实施例3：
粉碎干燥灰毡毛忍冬200kg，加入60％乙醇200L，80℃加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、然后离心取上清液，减压浓缩至50L(无乙醇味)，然后浓缩液用150L乙酸乙酯分三次萃取，取乙酸乙酯层，再用60％乙醇100L加热溶解，加8kg活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90％乙醇3L加热溶解后，再加热水直至乙醇终浓度30％，室温结晶24h，得到木犀草素样品。按照实施例1的方法进行纯度检测，纯度为93.86％，结果如表1所示。
实施例4：
粉碎干燥灰毡毛忍冬300kg，加入60％乙醇300L，80℃加热回流提取2h，三层纱布过滤两次、然后离心取上清液，减压浓缩至80L(无乙醇味)，然后浓缩液用240L乙酸乙酯分三次萃取，取乙酸乙酯层，再用60％乙醇120L加热溶解，加10kg活性碳进行脱色30min，再浓缩至干，90％乙醇4L加热溶解后，再加热水4L混匀，室温结晶24h，得到木犀草素固体，90％乙醇2L加热溶解后，再加热水混匀直至乙醇终浓度35％，室温结晶24h，得到木犀草素纯品。按照实施例1的方法进行纯度检测，纯度为94.06％，结果如表1所示。
表1
结合以上实例，本发明与现行技术相比具有以下优点：
1.采用常规方法进行制备，所需设备简单，操作方便、安全。
2.未采用超声波操作或酶法提取、层析等精提技术，因此有机溶剂损失小，对环境没有污染。
Claims (1)
1.一种从灰毡毛忍冬提取木犀草素的方法，步骤包括：
（1） 粉碎干燥灰毡毛忍冬，并将灰毡毛忍冬、60%乙醇按重量(kg)/体积比(V)=1:1-3进行混合，加热回流提取；
（2） 提取液先纱布粗滤，然后离心取上清液，减压浓缩至无乙醇味；
（3） 将浓缩液用1.5-3倍体积的乙酸乙酯萃取三次，分离乙酸乙酯层并进行浓缩，直至获得干燥物；
（4） 加入60%乙醇进行加热溶解，然后加入活性碳进行脱色，再进行浓缩直至获得干燥物；
（5） 加入90%乙醇进行加热溶解，然后加入热水调节乙醇终浓度为30-40%，室温过夜结晶，得木犀草素纯品。
2.权利要求1的方法，其中步骤5的乙醇终浓度为35%。
3.权利要求1的方法，其中过滤是三层纱布过滤2次、离心取上清液1次。
4.权利要求1或2的方法，其中步骤4中所加入的60%乙醇、活性碳，其体积(V)/重量(kg)比=30-20:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010509619 CN101973975B (zh) | 2010-10-18 | 2010-10-18 | 一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010509619 CN101973975B (zh) | 2010-10-18 | 2010-10-18 | 一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101973975A CN101973975A (zh) | 2011-02-16 |
| CN101973975B true CN101973975B (zh) | 2013-05-15 |
Family
ID=43573893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010509619 Expired - Fee Related CN101973975B (zh) | 2010-10-18 | 2010-10-18 | 一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101973975B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150075757A (ko) * | 2013-12-26 | 2015-07-06 | 동의대학교 산학협력단 | 오스만투스 마츠무라누스 추출물을 포함하는 항암 조성물 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103908482A (zh) * | 2012-12-28 | 2014-07-09 | 中国医学科学院药用植物研究所 | 一种灰毡毛忍冬的乙酸乙酯提取物及其制备方法和应用 |
| CN107337660A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-10 | 仲恺农业工程学院 | 一种金银花中木犀草素的提取方法 |
| CN116832080B (zh) * | 2023-07-04 | 2024-11-22 | 齐鲁工业大学(山东省科学院) | 一种花生壳中黄酮的高效提取方法及应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10308162A1 (de) * | 2003-02-26 | 2004-09-09 | Universitätsklinikum Freiburg | Verfahren zur Herstellung von Flavonoid-haltigen Zusammensetzungen und ihre Verwendung |
-
2010
- 2010-10-18 CN CN 201010509619 patent/CN101973975B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150075757A (ko) * | 2013-12-26 | 2015-07-06 | 동의대학교 산학협력단 | 오스만투스 마츠무라누스 추출물을 포함하는 항암 조성물 |
| KR101595987B1 (ko) | 2013-12-26 | 2016-02-19 | 동의대학교 산학협력단 | 오스만투스 마츠무라누스 추출물을 포함하는 항암 조성물 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101973975A (zh) | 2011-02-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102106931B (zh) | 一种莓茶多种提取物的生产方法 | |
| CN102850416B (zh) | 一种油橄榄叶提取物的制备方法及所用装置 | |
| CN102617667A (zh) | 一种以甜叶菊为原料同时制备总咖啡酰奎尼酸和甜菊糖的方法 | |
| CN104306443B (zh) | 一种油樟叶综合利用的方法 | |
| CN101973975B (zh) | 一种从灰毡毛忍冬中快速提取木犀草素的方法 | |
| CN101791326A (zh) | 艾蒿黄酮的提取、纯化方法 | |
| CN106977559A (zh) | 一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法 | |
| CN104211690B (zh) | 一种从白木香树叶中分离纯化芒果苷的方法 | |
| CN101648852B (zh) | 一种从桑叶中快速提取白藜芦醇的方法 | |
| CN103467262B (zh) | 从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法 | |
| CN102630943A (zh) | 一种螺旋藻γ-亚麻酸提取物及其制备方法 | |
| CN101974005B (zh) | 一种高含量倍半萜类雷公藤生物碱的制备方法 | |
| CN104940280A (zh) | 一种应用酶制剂提取葛根总黄酮的方法 | |
| CN103509034B (zh) | 一种从鲜活黄花蒿中提取青蒿素的方法 | |
| CN102391350A (zh) | 一种瓜子金皂苷己的提纯方法 | |
| CN102228488A (zh) | 一种细梗香草总皂苷的制备方法 | |
| CN102351782B (zh) | 一种从桑叶中提取1-脱氧野尻霉素和白藜芦醇的方法 | |
| Wu et al. | Preparation of paeoniflorin from the stems and leaves of Paeonia lactiflora Pall.‘Zhongjiang’through green efficient microwave-assisted extraction and subcritical water extraction | |
| CN101554394A (zh) | 一种从油菜蜂花粉中提取总黄酮类的工艺 | |
| CN102742610B (zh) | 用石油醚从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法 | |
| CN102764282A (zh) | 一种西青果的鞣质类成分提取、分离方法 | |
| CN105481817A (zh) | 一种异香豆素类化合物及其制备方法和应用 | |
| CN103626887A (zh) | 一种用蔗梢制备蔗梢多糖的方法 | |
| CN102827128A (zh) | 一种提取纯化桧黄素的方法 | |
| CN107929367A (zh) | 离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUNAN AGRICULTURAL UNIVERSITY Free format text: FORMER OWNER: RAO LIQUN Effective date: 20130407 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130407 Address after: 410128 College of biological science and technology, Furong district, Hunan, Changsha, China Applicant after: Hunan Agricultural University Address before: 410128 College of biological science and technology, Furong district, Hunan, Changsha, China Applicant before: Rao Liqun |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130515 Termination date: 20131018 |