CN101798227A - 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 - Google Patents
一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101798227A CN101798227A CN 201010132823 CN201010132823A CN101798227A CN 101798227 A CN101798227 A CN 101798227A CN 201010132823 CN201010132823 CN 201010132823 CN 201010132823 A CN201010132823 A CN 201010132823A CN 101798227 A CN101798227 A CN 101798227A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ball
- powder
- niobate
- sodium
- titanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法。将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋预先球磨，细化原料，按化学计量比为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料，其中：0.00≤x≤1.00；经过再次球磨混料、预烧、二次球磨等工序，利用固相反应和碳酸盐分解过程，最终制备颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。本发明方法可制备一系列铌钛酸盐电子陶瓷纳米粉体，可满足不同领域需求；本发明方法简单，节能减排，成本适中，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法，属于功能陶瓷领域。
背景技术
文献“王超，侯育冬，吴宁宁，朱满康，严辉，新型溶胶-凝胶法制备铌酸锂钠钾纳米粉体，郑州大学学报，2009，31(1)：75-77”用络合法将Nb2O5转化成可溶性的铌盐来代替价格昂贵的乙醇铌作为铌源，采用溶胶-凝胶法，合成了纳米(Li0.06Na0.47K0.47)NbO3超细粉体。但是其由于在工艺使用了大量的氢氧化钾、硝酸和氨水等腐蚀性和污染性较强的原料，以及溶胶-凝胶本身产率的限制，导致该工艺与环境兼容性差，难以大规模产业化。
发明内容
为了提高铌钛酸盐纳米粉体的产量和降低工艺对环境的污染，本发明采用从细化原料入手，将氧化物和碳酸盐原料分别球磨，减小它们的粒径，然后在混料的过程中，对它们在此的研磨，进一步的降低其粒径，通过固相反应和碳酸盐的分解，制备了颗粒尺寸小于80纳米的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
具体步骤为：
(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛和三氧化二铋分别放入单独的球磨罐中进行球磨，所加粉体的质量为球质量的1～20％，转速为150～550转/分钟，球磨时间为1～20个小时；球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；球磨罐为碳化钨罐、尼龙罐、氧化锆罐和钢罐其中的一种；磨球为玛瑙球、碳化钨球、氧化锆球、钢球和氧化铝球其中的一种；
(2)将步骤(1)得到的粉体按化学计量比为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中，其中：0.00≤x≤1.00；选择步骤(1)中的磨球和球罐；所加粉体质量为磨球质量的1～15％；球磨时间为1～20个小时，转速为150～550转/分钟，球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；
(3)将步骤(2)所得产物置于40～200℃的烘箱中烘焙1～12小时，在300～950℃温度下预烧1～3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次选择步骤(1)中的磨球和球罐，球磨1～8小时；过120目的筛子，得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
本发明的有益效果是：从细化原料入手，采用传统的球磨工艺使原料的粒度进一步的降低，进而在混料过程中在此细化粉体，增加化学反应面积，减少原子扩散距离。利用颗粒间的固相反应和碳酸盐的分解得到纳米粉体。为降低陶瓷的烧结温度以及制备纳米陶瓷提供了有力的保证。本发明有效的简化了铌钛酸盐纳米粉体的制备工艺、大大扩充了产能以及减少了对环境的污染，成功的制备了得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
附图说明
图1为本发明实施例1铌钛酸铋钠钾粉体的X射线图谱。
图2为本发明实施例2铌钛酸铋钠钾粉体的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1：
将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的尼龙罐中进行球磨，所加粉体的质量为氧化锆球质量的8％，转速为400转/分钟，球磨时间为8个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为0.8[(Na0.5K0.5)NbO3]-0.2(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加粉体质量为磨球质量的8％；球磨时间为6个小时，转速为420转/分钟，球磨介质为无水乙醇。所得产物置于80℃的烘箱中烘焙2小时，在760℃温度下预烧2小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图1给出了铌钛酸铋钠钾粉体的X射线图谱，其平均晶粒尺寸约46纳米(由X射线图谱计算得到)。
实施例2：
将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的尼龙罐中进行球磨，所加粉体的质量为氧化锆球质量的12％，转速为430转/分钟，球磨时间为4个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为0.1[(Na0.5K0.5)NbO3]-0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加粉体质量为磨球质量的4％；球磨时间为2个小时，转速为320转/分钟，球磨介质为无水乙醇。所得产物置于60℃的烘箱中烘焙3小时，在660℃温度下预烧3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图2给出了铌钛酸铋钠钾粉体粒度分布，由图2可知其粒度分布在一个比较狭窄的范围内，大约为63纳米，表明粉体的粒度均匀。
实施例3：
将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的碳化钨罐中进行球磨，所加粉体的质量为碳化钨球质量的5％，转速为420转/分钟，球磨时间为2个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料放入球磨罐中；选择碳化钨球和碳化钨罐；所加粉体质量为磨球质量的4％；球磨时间为2个小时，转速为400转/分钟，无球磨介质。所得产物置于80℃的烘箱中烘焙1小时，在840℃温度下预烧2小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。铌酸钠钾的平均晶粒尺寸约21纳米(由X射线图谱计算得到)。
Claims (1)
1.一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛和三氧化二铋分别放入单独的球磨罐中进行球磨，所加粉体的质量为球质量的1～20％，转速为150～550转/分钟，球磨时间为1～20个小时；球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；球磨罐为碳化钨罐、尼龙罐、氧化锆罐和钢罐其中的一种；磨球为玛瑙球、碳化钨球、氧化锆球、钢球和氧化铝球其中的一种；
(2)将步骤(1)得到的粉体按化学计量比为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中，其中：0.00≤x≤1.00；选择步骤(1)中的磨球和球罐；所加粉体质量为磨球质量的1～15％；球磨时间为1～20个小时，转速为150～550转/分钟，球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；
(3)将步骤(2)所得产物置于40～200℃的烘箱中烘焙1～12小时，在300～950℃温度下预烧1～3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次选择步骤(1)中的磨球和球罐，球磨1～8小时；过120目的筛子，得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010132823 CN101798227A (zh) | 2010-03-24 | 2010-03-24 | 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010132823 CN101798227A (zh) | 2010-03-24 | 2010-03-24 | 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101798227A true CN101798227A (zh) | 2010-08-11 |
Family
ID=42594092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010132823 Pending CN101798227A (zh) | 2010-03-24 | 2010-03-24 | 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101798227A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992763A (zh) * | 2013-01-02 | 2013-03-27 | 桂林理工大学 | 铌酸钠钾-钛锌酸铋-铝酸铋三元系无铅高温电容介质材料及其制备方法 |
| CN111892412A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-06 | 北京中科原创节能环保科技有限公司 | 一种加热炉高辐射率节能辐射体及其制备方法 |
| CN112871002A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-06-01 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种多组分粉体原料的匀混方法 |
| WO2022036427A1 (pt) | 2020-08-17 | 2022-02-24 | Fras-Le S.A. | Preparado de nanopartículas de nióbio, uso e processo para sua obtenção |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101550015A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-10-07 | 桂林工学院 | 一种钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法 |
-
2010
- 2010-03-24 CN CN 201010132823 patent/CN101798227A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101550015A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-10-07 | 桂林工学院 | 一种钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992763A (zh) * | 2013-01-02 | 2013-03-27 | 桂林理工大学 | 铌酸钠钾-钛锌酸铋-铝酸铋三元系无铅高温电容介质材料及其制备方法 |
| CN102992763B (zh) * | 2013-01-02 | 2014-02-05 | 桂林理工大学 | 铌酸钠钾-钛锌酸铋-铝酸铋三元系无铅高温电容介质材料及其制备方法 |
| CN111892412A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-11-06 | 北京中科原创节能环保科技有限公司 | 一种加热炉高辐射率节能辐射体及其制备方法 |
| WO2022036427A1 (pt) | 2020-08-17 | 2022-02-24 | Fras-Le S.A. | Preparado de nanopartículas de nióbio, uso e processo para sua obtenção |
| CN112871002A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-06-01 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种多组分粉体原料的匀混方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102046536B (zh) | 一种锂钛尖晶石的制备方法 | |
| CN102311266B (zh) | 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷材料的制备方法 | |
| US10472248B2 (en) | Method for manufacturing calcium zincate crystals, and the uses thereof | |
| CN102432062B (zh) | 一种高介电常数类钙钛矿型压敏陶瓷材料CaCu3Ti4O12的制备方法 | |
| CN103304235B (zh) | 一种细晶高强度pmn-pzt压电陶瓷材料的生产方法 | |
| CN101798227A (zh) | 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 | |
| CN101891473B (zh) | 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法 | |
| CN103601235B (zh) | 一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法 | |
| CN101891474A (zh) | 铌酸钾钠-钛酸铋钠钾压电陶瓷及其制备方法 | |
| CN101550015A (zh) | 一种钙钛矿铌钛酸盐纳米粉体的制备方法 | |
| CN100588758C (zh) | 一种钛酸钠晶须的制备方法 | |
| CN102863024A (zh) | 一种柱状铌酸锶钠微晶粉体的制备方法 | |
| CN102923766B (zh) | 钛酸铅陶瓷单晶纳米片的制备方法 | |
| CN101613201B (zh) | 两步水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 | |
| CN102491752A (zh) | 一种锂、锑掺杂的铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法 | |
| CN101891475A (zh) | 铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷的制备方法 | |
| CN103449520B (zh) | 一种棒状五氧化二铌模板晶粒及其制备方法 | |
| CN102030531B (zh) | 一种制备铌酸钠钾纳米粉体的方法 | |
| CN105664916A (zh) | 一种新型的铌酸铋钙钠光催化材料的制备方法及其应用 | |
| CN107335420B (zh) | 一种纳米线网状结构钛酸钙可见光催化剂及其制备方法和应用 | |
| RU2467983C1 (ru) | Способ получения нанокристаллических порошков и керамических материалов на основе смешанных оксидов редкоземельных элементов и металлов подгруппы ivb | |
| CN100365171C (zh) | 一种熔盐法制备片状单晶钛酸铋镧粉体的方法 | |
| CN102345163B (zh) | 一种利用固相反应法制备单相多晶钼酸铋的方法与应用 | |
| CN101585704B (zh) | 一种无铅压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN102910906A (zh) | 一种高性能铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100811 |