CN108996520A - 一种高品质石灰氮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。本发明在煅烧过程中通入含氨气体，有效减少了尿素的分解，降低了反应温度，提高了收率，避免了最终产品中副产物的夹杂，保证了产物中有效成分氰胺化钙的有效含量，能耗较低、生产成本低廉、最终获得产品品质高，具有广阔的市场空间与巨大的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种高品质石灰氮的制备方法。
背景技术
石灰氮，又称氰氨化钙，是生产单氰胺、双氰胺、硫脲、和多菌灵的原料， 在钢铁作业中可做金属热处理剂，在农业上可作基肥。目前我国石灰氮用于单 氰胺、双氰胺生产的消费占石灰氮总消费量的60％，用于硫脲、多菌灵生产的 消费量占石灰氮总消费量的35％左右，用于农业领域的消费量仅占石灰氮总消 费量的5％左右。
近年来随着石灰氮生产原料价格不断上扬以及其他费用增加，造成石灰氮 生产成本提高，而石灰氮下游产品的开发应用却呈疲软态势，工业用石灰氮的 发展前景不太乐观，但农用石灰氮市场处于开温阶段，市场前景看好。近年来 随着城市绿化工程和家庭花卉市场的升温，石灰氮在农业方面的应用越来越广 泛。
石灰氮的生产原理是凭借电弧热和电阻热在1800-2200℃的高温下生石灰 与焦炭或兰炭反应而制得电石，再将磨碎的电石1100-1200℃的温度下进行氮 化，生成石灰氮，并伴随产生大量炭黑混与料中。该生产工艺的主要弊端：① 高能耗。②消耗大量焦炭或兰炭等碳素资源。③生产过程产生较多的副产物(例 如氰化物、炭黑等)，导致了石灰氮产品颜色深，有效成分含量低，下游应用 副反应多。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种能耗较低、生产成本低廉、收 率高、有效成分高、杂质含量低、颜色浅、回收后的钙容易价值化开发的高品 质石灰氮的制备方法。
本发明所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通过煅烧制得，且煅烧过程 中通入含氨气体。
其具体步骤为：
将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体 系压力保持0-3MPa，150-300℃进行第一段煅烧反应，反应时间2-4h，反应完 毕，升温至500-700℃进行第二段煅烧反应，反应时间3-9h，反应结束后氮气 氛围下冷却至室温，即为高品质石灰氮产品。
第一煅烧阶段，发生如下反应：
2CO(NH2)2+CaO→Ca(OCN)2+2NH3+H2O；
第一煅烧阶段，温度过低反应难以发生，温度过高，尿素分解加剧，因此 煅烧温度控制在150-300℃，反应2-4h。
第二煅烧阶段，发生如下反应：
Ca(OCN)2→CaCN2+CO2
第二段烧阶段，温度过低反应缓慢，温度过高，造成能耗的浪费，因此煅 烧温度控制在500-700℃，反应3-9h。
整个煅烧反应过程中，尿素量过低，反应不充分；尿素量过高，造成浪费， 因此，以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：2-8。
本发明所述的氧化钙指氧化钙质量百分含量不低于90％的物料，可以来源 于工业氧化钙或自制氧化钙或氧化钙含量90％以上的混合物等等。
本发明所述的含氨气体指氨气体积百含量大于40％的气体，可以来源于氨 气、液氨、以及含有氨气成分的混合气。
本发明在整个的煅烧反应过程中一直持续通入含氨气体，发明人通过实验 发现，含氨气体的通入可以在一定程度上抑制尿素的分解，进而提高收率，而 且一定程度上降低了反应温度。另外，含氨气体可以及时将体系中生成的水带 走，避免生成的产物CaCN2与水分解，提高了收率。本发明反应过程中生成的 其他产物均以气体形式排出，过量的尿素也会在第二段烧结段分解为气体形式 排出，保证了产物中CaCN2的有效含量，本发明做最终获得的产品中有效成分 氰氨化钙含量可高于80％，远远高于目前市售石灰氮中氰胺化钙含量(约 60％)。
本发明整个煅烧阶段，通过控制含氨气体的通入，实现控制压力为 0-3MPa，压力过小，含氨气体浓度过小，抑制尿素分解效果差；压力过大，在 600℃以上的高温反应，会有潜在的危险，对设备高温耐压能力要求高。
综上所述，本发明在煅烧过程中通入含氨气体，有效减少了尿素的分解， 降低了反应温度，提高了收率，避免了最终产品中副产物的夹杂，保证了产物 中有效成分氰胺化钙的有效含量，能耗较低、生产成本低廉、最终获得产品品 质高。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容 作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同 替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通 过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。
其具体步骤为：
将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体 系压力保持在0.1MPa，180℃进行第一段煅烧反应，3h后将体系温度提至650℃ 继续煅烧反应5h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得产品进行研磨至 指定粒度，即为高品质石灰氮产品。产品为白色或灰白色固体粉末，有效成分 氰氨化钙含量90％。
以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：2；
所述的氧化钙指工业氧化钙，氧化钙质量百分含量98％。
所述的含氨气体指来源为工业液氨，含量99％。
实施例2
一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通 过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。
其具体步骤为：
将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体 系压力保持在3MPa，150℃进行第一段煅烧反应，4h后将体系温度提至500℃ 继续煅烧反应9h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得产品进行研磨至 指定粒度，即为高品质石灰氮产品。产品为白色或灰白色固体粉末，有效成分 氰氨化钙含量84％。
以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：8；
所述的氧化钙指工业碳酸钙煅烧自制氧化钙，含量90％。
所述的含氨气体指石化污水汽提得到的含氨气体，含量96％。
实施例3
一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通 过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。
其具体步骤为：
将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体 系压力保持在1.5MPa，300℃进行第一段煅烧反应，2.5h后将体系温度提至 700℃继续煅烧反应3h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得产品进行 研磨至指定粒度，即为高品质石灰氮产品。产品为白色或灰白色固体粉末，有 效成分氰氨化钙含量80％。
以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：5；
所述的氧化钙指为氢氧化钙煅烧制备，含量90％。
所述的含氨气体为氨气与空气的混合气，氨气含量40％。
实施例4
一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通 过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。
其具体步骤为：
将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体 系压力保持在2MPa，220℃进行第一段煅烧反应，3.5h后将体系温度提至650℃ 继续煅烧反应4h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得产品进行研磨至 指定粒度，即为高品质石灰氮产品。产品为白色或灰白色固体粉末，有效成分 氰氨化钙含量87％。
以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：4；
所述的氧化钙指氢氧化钙煅烧自制，含量98％。
所述的含氨气体指氨水汽提自制，含量70％。
实施例5
一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通 过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。
其具体步骤为：
将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体 系压力保持在0.8MPa，270℃进行第一段煅烧反应，3h后将体系温度提至600℃ 继续煅烧反应7.5h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，将所得产品进行研磨 至指定粒度，即为高品质石灰氮产品。产品为白色或灰白色固体粉末，有效成 分氰氨化钙含量54％。
以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：7；
所述的氧化钙指工业氧化钙与石英石混合自制，含量95％。
所述的含氨气体为氨水汽提自制，含量80％。
采用本发明获得的石灰氮制备单氰胺，产生的有益效果如下：
①稳定剂含量0.5％以下(采用市售石灰氮时，该值为2％左右)，进而提 高了单氰胺产品品质。②生产30％浓度单氰胺产品，市售石灰氮理论单耗为 0.95，本工艺制备的石灰氮的理论单耗可降至0.71以下，大大降低了生产成本。 ③产生的单氰胺渣子为白色碳酸钙粉末，干燥后可煅烧制备氧化钙进行石灰氮 制备套用使用，也可直接用于热电公司及建材公司。钙实现了再生使用，降低 了原料成本的同时，也消除了固废，实现了经济效益与环保效益的双赢。
Claims (5)
1.一种高品质石灰氮的制备方法，其特征在于，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。
2.根据权利要求1所述的一种高品质石灰氮的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：将氧化钙与尿素混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体系压力保持0-3MPa，150-300℃进行第一段煅烧反应，反应时间2-4h，反应完毕，升温至500-700℃进行第二段煅烧反应，反应时间3-9h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，即为高品质石灰氮产品。
3.根据权利要求1所述的一种高品质石灰氮的制备方法，其特征在于，以纯物质的摩尔比计，氧化钙：尿素＝1：2-8。
4.根据权利要求1所述的一种高品质石灰氮的制备方法，其特征在于，所述的氧化钙指氧化钙质量百分含量不低于90％的物料。
5.根据权利要求1所述的一种高品质石灰氮的制备方法，其特征在于，所述的含氨气体指氨气体积百含量大于40％的气体。
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| 梁红涛 主编: "《最新化工生产工艺设计与化工产品检测技术手册（中卷）》", 31 March 2004, 银声音像出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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