CN107620087A - 一种羟基氧化铁‑镍铁水滑石一体化析氧电极及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于碱性介质中的羟基氧化铁‑镍铁水滑石一体化析氧电极及制备和应用；该电极应用于催化碱性条件下电解水制氢过程中的析氧反应。优点：镍铁氢氧化物一体化电极形貌可控；制备过程简单，条件温和；在外加偏压下可用于水电解池分解水制氢。将本发明制备的羟基氧化铁/镍铁水滑石一体化电极用作碱性固体聚合物电解质(AEM)水电解池时具有较好的性能。本发明在可再生燃料电池(RFC)、光电催化、电解氢气发生器装置中有广泛的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉一种碱性电解水用羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化电极的制备方法，该方法经过前驱体混合-水热反应-洗涤-真空干燥等步骤制得表面负载2～3μm高、25～35nm厚的竖立、交叉纳米片状层。最终获得的一体化电极作为碱性条件下使用的析氧电极，可应用于AEM水电解、RFC或各种电解装置中。
背景技术
水电解提供了一条从水到氢气的清洁的转化路线。如采用可再生能源生产电能用以电解水，便可真正地实现CO2的零排放。通过这种方式获得的氢气纯度非常高，可达99.9％以上，对于要求使用高纯氢气的精密电子器件的制造行业来说，这是一种理想的原料气体来源。电解水制氢技术在50年前已可成熟运用。然而以这种方式所产的氢气在世界氢气总产量中的比重仍然非常小。碱性液体电解槽水电解是一种相对较成熟的技术，1902年时运行的机组数量就已经达到了400多个。碱性水电解槽的运行寿命可以达到15年，碱性电解槽水电解技术成为在全世界运行时间最长的商业化电解水制氢技术。
电解过程中的核心是电化学反应进行所需的电催化剂，这直接影响到电解效率、电解能耗、电解成本以及电解池的寿命。近期针对碱性条件下使用的非贵金属析氧催化剂方面的研究有逐渐增多的趋势。
专利CN201380011533.3描述了一种制备碳负载锰氧化物复合材料的制备方法。该方法中所描述的碳负载MnOx的复合材料的析氧反应电极而进行的。虽然该催化剂在碱性条件下具有不错的析氧电催化活性，然而该催化剂仍然有其无法克服的缺点。碳材料作为载体的负载型催化剂在碱性全电解池测试的电解电压下载体腐蚀较为严重，影响全电解池的长期运行寿命。Liheng Wu等人(ACS，2015,137(22),7071-7074)介绍了一种采用溶剂热-烧结过程制备的单分散钴颗粒的制备方法。由该方法制备出的的钴纳米颗粒直径为直径在10nm左右的球形颗粒，其作为析氧催化剂在0.1M KOH溶液中的析氧电催化性能达到0.39V@10mA/cm2。
但目前的众多研究结果表明，不使用任何粘结剂或树脂的一体化电极较传统的二元，乃至三元的过渡金属氧化物在碱性介质条件下有更强的适用性，且能在较高的电解电流下(300～1000mA cm-2)、强碱性介质中长期稳定运行，是目前最具潜力的OER电极之一。
本方法采用水热合成法将前驱体、配位剂在高温、碱性条件下进行一系列化学反应，然后经过洗涤-真空干燥等步骤制得制得羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化析氧电极。与传统催化剂的制备方式相比，水热合成法具有工艺简单、成本低廉、便于实现工业化生产等优势，在较温和条件下有效控制合成催化剂的形貌，具有较好的催化活性，以及稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性条件下使用的羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化析氧电极的制备方法，保证依据该方法制备出的一体化析氧电极可以使电解水反应可以在较小的外加偏压下高效进行。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：利用水热反应在较温和条件下控制合成尺寸大小均一，分散度良好、厚度2～3μm厚的竖立、交叉纳米片状层负载于泡沫镍基底上的一体化电极。
其需经过前驱体溶液配制-水热反应-洗涤-真空干燥后作为一体化析氧电极；取镍无机盐和铁无机盐前驱体、氟化铵、尿素，将它们溶解于溶剂水中，在搅拌的条件下向水中加入表面活性剂，搅拌直至得到透明溶液；将上述溶液转移至水热反应釜中，浸没预先置于釜中的泡沫镍，于100～180℃的加热条件下进行水热反应，水热釜冷却至室温；将得到的墨绿色泡沫镍进行洗涤；将电极转移至真空干燥箱内干燥，最终得到泡沫镍负载的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@Ni foam)一体化电极。
具体制作过程为：该一体化电极泡沫镍上负载的包含为镍铁水滑石、羟基氧化铁；
所得一体化电极泡沫镍上表层负载的催化剂层最终的形貌特点为0.5～8μm高、10～100nm厚的于泡沫镍上表面竖立、交叉纳米片状层。
前驱体溶液的配制及混合
i.选用镍无机盐、铁无机盐进行前驱体溶液的配置，控制前驱体盐溶液的总质量在0.1～1g左右；
ii.选用去离子水作为水热反应的溶剂，用量控制在20～40mL；
iii.选用氟化铵等氟化物作为配位剂控制反应的进行速度，配位剂的使用量在1～3g；
iv.选用尿素作为碱源，尿素的使用量在0.1～1g之间；水热反应的进行：水热反应所进行条件应控制在100～180℃的条件下水热反应5～15h；
真空干燥的条件：干燥需要在50～80℃下真空干燥6～12h进行。
搅拌至得到透明溶液的时间30min以上。
羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化析氧电极可应用催化碱性条件下电解水制氢过程中的析氧反应。
羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化析氧电极可作为析氧催化剂应用于RFC、光电催化、APE水电解池或碱性水电解氢气发生器的碱性电解水或碱性介质电解水的过程中。
由本方法制备的一体化电极在碱性条件下具有良好的析氧电催化性能及稳定性。
本发明的优点：
1、水热合成法与模板法相比工艺简单、成本低廉、便于实现工业化生产，在较温和条件下有效控制合成0.5～8μm高、10～50nm厚的竖立、交叉纳米片状层，该电极具有良好催化活性及稳定性。
2、可以通过控制反应条件以及制备参数对产物的形貌进行有效地调控。
3、与粉末状催化剂相比，本法制备的羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化析氧电极具有更高的析氧催化活性，用于水电解池分解水制氢所需的外加偏压更小；形貌可控；与碳负载型析氧电催化剂相比，具有更好的稳定性。将制备的镍铁一体化电极作碱性水电解制氢的析氧反应时具有较好的性能。同时在可再生燃料电池(RFC)、光电催化、电解氢气发生器装置中有广泛的利用价值。
附图说明
图1.为前驱体溶液为以0.261g硝酸镍和0.5g硝酸铁为原料；0.2g尿素作为碱源；0.2g氟化铵作为配位剂；1.5g聚乙二醇作为表面活性剂；水热反应5小时；反应温度设为120℃。控制合成的一体化电极的FESEM图像。
图2.为实施例1所述步骤所得羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行线性伏安扫描得到的极化曲线。
图3.为实施例1所述步骤所得氢氧化镍一体化电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行恒电流测试曲线。
图4.为实施例1所述步骤所得氢氧化镍一体化电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行线性伏安扫描得到的极化曲线。
图5.为实施例1所述步骤所得氢氧化铁一体化电极；在常温下，在三电极体系中进行半电池测试，以1M KOH溶液为电解液，进行线性伏安扫描得到的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图，对羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化析氧电极的制备方法、特性和应用作进一步说明：
实施例1
制备：
(1)前驱体溶液的混合：以0.261g硝酸镍、0.5g硝酸铁为原料，0.2g尿素作为碱源；1.5g聚乙二醇作为表面活性剂；0.2g氟化铵作为配位剂；溶于40mL去离子水搅拌30min；
(2)水热反应：将(1)溶液转移至预置泡沫镍基底的50mL水热反应釜中，在鼓风干燥箱内于120℃条件下水热反应5h，水热釜随炉冷却，制得墨绿色泡沫镍。去离子水洗涤3～5次，60℃真空干燥8h，制得羟基氧化铁/镍铁水滑石(FeOOH/NiFe LDHs)一体化析氧电极。
由图1可以看出，利用水热反应在较温和条件下控制合成尺寸大小均一，分散度良好、0.5～8μm高、10～50nm厚的竖立、交叉纳米片状层负载于泡沫镍基底上的一体化电极。
半电池测试：半电池体系采用通氧气至饱和的1M KOH溶液作为电解液，一体化电极进行LSV扫描，如图2、3所示。采用该方法制备出的一体化电极在1M的KOH电解质溶液中100mA/cm2的电解电流密度下的电位为1.565V(vs.RHE)。在图3所示的10mA/cm2的恒电流测试，电解电位基本维持不变。由本方法制备的一体化电极在碱性条件下具有良好的析氧电催化性能及稳定性。。
实施例2
按实施例1相同制备步骤制备氢氧化铁一体化电极，前驱体中硝酸镍的用量为0.7g，测试条件同实施例1。
半电池测试：半电池体系采用通氧气至饱和的1M KOH溶液作为电解液，一体化电极进行LSV扫描，如图2、3所示。采用该方法制备出的一体化电极在1M的KOH电解质溶液中100mA/cm2的电解电流密度下的电位为1.594V(vs.RHE)。
实施例3
按实施例1相同制备步骤制备氢氧化镍一体化电极，前驱体中硝酸镍的用量为0.8g，测试条件同实施例1。
半电池测试：半电池体系采用通氧气至饱和的1M KOH溶液作为电解液，一体化电极进行LSV扫描，如图2、3所示。采用该方法制备出的一体化电极在1M的KOH电解质溶液中100mA/cm2的电解电流密度下的电位为1.678V(vs.RHE)。
Claims (7)
1.羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极的制备方法，其特征在于：
其需经过前驱体溶液配制-水热反应-洗涤-真空干燥后作为一体化析氧电极；取镍无机盐和铁无机盐前驱体、氟化铵、尿素，将它们溶解于溶剂水中，在搅拌的条件下向水中加入表面活性剂，搅拌直至得到透明溶液；将上述溶液转移至水热反应釜中，浸没预先置于釜中的泡沫镍，于100～180℃的加热条件下进行水热反应，水热釜冷却至室温；将得到的墨绿色泡沫镍进行洗涤；将电极转移至真空干燥箱内干燥，最终得到泡沫镍负载的羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化电极(FeOOH/NiFe LDHs@Ni foam)一体化电极。
2.按照权利要求1所述的一体化电极的制备方法，其特征在于：
(1)该一体化电极泡沫镍上负载的包含为镍铁水滑石、羟基氧化铁；
(2)所得一体化电极泡沫镍上表层负载的催化剂层最终的形貌特点为0.5～8μm高、10～100nm厚的于泡沫镍上表面竖立、交叉纳米片状层。
3.按照权利要求1或2所述的一体化电极的制备方法，其特征在于：
(1)前驱体溶液的配制及混合
i.选用镍无机盐、铁无机盐进行前驱体溶液的配置，控制前驱体盐溶液的总质量在0.1～1g左右；
ii.选用去离子水作为水热反应的溶剂，用量控制在20～40mL；
iii.选用氟化铵等氟化物作为配位剂控制反应的进行速度，配位剂的使用量在1～3g；
iv.选用尿素作为碱源，尿素的使用量在0.1～1g之间；
(2)水热反应的进行
水热反应所进行条件应控制在100～180℃的条件下水热反应5～15h；
(3)真空干燥的条件
干燥需要在50～80℃下真空干燥6～12h进行。
4.按照权利要求1、2或3所述的一体化电极的制备方法，其特征在于：搅拌至得到透明溶液的时间30min以上。
5.一种权利要求1-4任一所述制备的一体化电极。
6.一种权利要求5所述一体化析氧电极的应用，其特征在于：羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化析氧电极可应用催化碱性条件下电解水制氢过程中的析氧反应。
7.按照权利要求6所述一体化析氧电极的应用，其特征在于：羟基氧化铁-镍铁水滑石一体化析氧电极可作为析氧催化剂应用于RFC、光电催化、APE水电解池或碱性水电解氢气发生器的碱性电解水或碱性介质电解水的过程中。
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