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CN106748811B - 三正丁胺回收法及所用回收装置 - Google Patents

三正丁胺回收法及所用回收装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三正丁胺回收装置以及利用该回收装置进行的三正丁胺回收法，该方法为：起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液混合后作为混合原料；混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液的体积比为1～5：1；原料/混合原料从精馏塔的进料口进入精馏塔进行精馏，精馏塔底部得到的塔釜液为三正丁胺；精馏塔的塔顶馏出液从分子蒸馏塔的进料口进入分子蒸馏塔内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔的顶部得到残液，分子蒸馏塔的底部得到蒸馏塔的塔釜液。

Description

三正丁胺回收法及所用回收装置
技术领域
本发明属于减压间歇精馏领域，具体涉及一种对三正丁胺脱轻塔塔顶馏出液的提纯和回收工艺。
背景技术
三正丁胺，其分子式为C12H27N，CAS号：102-82-9，分子量为185.35，常压下沸点为216.0～217.0℃。三正丁胺常温常压下为无色或者浅黄色液体，有特殊的气味，呈弱碱性，容易溶于乙醇、乙醚等，微溶于水。有着广泛的工业用途，是一种重要的有机化工中间体，同时也是一种优良的试剂、乳化剂、萃取剂、杀虫剂及防腐剂等。
三正丁胺的主要生产工艺，如图1所示，是在固定床反应器内将正丁胺、二正丁胺汽化后(汽化室的作用是使正丁胺和二正丁胺混合物汽化)再与氢气混合，一起通入固定床反应器。固定床反应器内装有活化后负载型催化剂，在固定床反应器内进行催化反应，用氢气来调节反应压力，从而生成三正丁胺反应液，三正丁胺的收率达到85％。为获得高纯度(质量百分数大于99.5％)的三正丁胺，须将三正丁胺反应液依次经过脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔，最后脱轻塔塔釜液即为质量百分数大于99.5％的三正丁胺产品，而脱轻塔塔顶馏出液中三正丁胺的质量百分数为90～97％，可见其三正丁胺的含量较高，目前未对该馏出液进行有效处理，这些馏出液，一部分降级用作萃取剂，另一部分存储于废液罐。从资源有效利用和环保的角度出发，有必要回收脱轻塔塔顶馏出液中的三正丁胺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三正丁胺回收法及所用的回收装置。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种三正丁胺回收装置，用于回收三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液，该三正丁胺回收装置包括精馏塔和分子蒸馏塔，精馏塔侧面设置有进料口、顶部设置有塔顶馏出液口、底部设置有塔釜液口，分子蒸馏塔侧面设置有进料口、顶部设置有轻组分出料口、底部设置有重组分出料口；精馏塔的塔顶馏出液口与分子蒸馏塔的进料口相连通；分子蒸馏塔的重组分出料口与三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液出料口合并后与精馏塔的进料口相连通。
作为本发明的三正丁胺回收装置的改进：精馏塔内装填有不锈钢丝网波纹填料(填料比表面积350m2/m3，孔隙率95％)。
备注说明：塔内不锈钢高效丝网填料的高度约占精馏塔整个高度的5/7左右，均匀位于精馏塔整个高度的中间位置处。
本发明还同时提供了利用上述回收装置进行的三正丁胺回收法：
起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔的塔釜液混合后作为混合原料；所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比为：1～5：1；原料/混合原料从精馏塔的进料口进入精馏塔进行精馏，精馏塔底部得到的塔釜液为三正丁胺(质量分数大于99.5％)，该三正丁胺从精馏塔的塔釜液口排出；
精馏塔的塔顶馏出液从分子蒸馏塔的进料口进入分子蒸馏塔内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔的顶部得到残液(三正丁胺的质量分数小于10％)，所述残液从分子蒸馏塔的轻组分出料口排出，分子蒸馏塔的底部得到蒸馏塔的塔釜液。
作为本发明的三正丁胺回收法的改进：三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液中三正丁胺的质量含量为90～97％，N-异丁基-N,N-二正丁基胺的质量含量为2～8％，杂质的质量含量为1～2％。
作为本发明的三正丁胺回收法的改进：精馏塔的塔顶压力为5～10kPa，塔底温度为95～100℃；分子蒸馏塔的塔顶压力为1～100Pa，塔内的温度控制在65～75℃。
本发明具有如下技术优势：通过本发明的装置和工艺能将三正丁胺脱轻塔塔顶馏出液中的三正丁胺回收纯化为质量分数大于99.5％的三正丁胺产品，残液中三正丁胺的质量分数小于10％。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是三正丁胺的主要生产工艺的示意图。
图2是本发明的一种三正丁胺回收装置和工艺的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
下面结合附图2，通过实施例对本发明作进一步详细描述。
一种三正丁胺回收装置，用于回收三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液，如图2所示；该三正丁胺回收装置包括精馏塔1和分子蒸馏塔2，精馏塔1侧面设置有进料口、顶部设置有塔顶馏出液口、底部设置有塔釜液口，分子蒸馏塔2侧面设置有进料口、顶部设置有轻组分出料口、底部设置有重组分出料口；精馏塔1的塔顶馏出液口与分子蒸馏塔2的进料口相连通；分子蒸馏塔2的重组分出料口与三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液出料口合并后与精馏塔1的进料口相连通。精馏塔1内装填有不锈钢丝网波纹填料，填料比表面积350m2/m3，孔隙率95％，塔内不锈钢高效丝网填料的高度约占精馏塔1整个高度的5/7左右，均匀位于精馏塔整个高度的中间位置处。
以下实施例均利用该回收装置进行三正丁胺的回收。
实施例1、一种三正丁胺回收法，
起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液混合后作为混合原料；混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比为2：1；
原料/混合原料从精馏塔1的进料口进入精馏塔1进行精馏，精馏塔1底部得到的塔釜液为三正丁胺(质量分数大于99.5％)，该三正丁胺从精馏塔1的塔釜液口排出；
精馏塔1的塔顶馏出液从分子蒸馏塔2的进料口进入分子蒸馏塔2内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔2的顶部得到残液(三正丁胺的质量分数小于10％)，所述残液从分子蒸馏塔2的轻组分出料口排出，分子蒸馏塔2的底部得到蒸馏塔2的塔釜液。
精馏塔1的塔顶压力为5kPa，塔底温度为95℃，回流比为5:1；
分子蒸馏塔2的塔顶压力为1Pa，塔内的温度控制在65℃。
实施例2、一种三正丁胺回收法，
所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比为1：1；
精馏塔1的塔顶压力为9kPa，塔底温度为98℃，回流比为5:1；
分子蒸馏塔2的塔顶压力为50Pa，塔内的温度控制在70℃；
其余等同于实施例1。
实施例3、一种三正丁胺回收法，
所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比为5：1；
精馏塔1的塔顶压力为10kPa，塔底温度为100℃，回流比为5:1；
分子蒸馏塔2的塔顶压力为100Pa，塔内的温度控制在75℃；
其余等同于实施例1。
实施例4、一种三正丁胺回收法，
所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比为3：1；
精馏塔1的塔顶压力为6kPa，塔底温度为100℃，回流比为5:1；
分子蒸馏塔2的塔顶压力为80Pa，塔内的温度控制在72℃；
其余等同于实施例1。
实验一、三正丁胺脱轻塔塔顶馏出液为：三正丁胺质量含量为97％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺的质量含量为2％、余量为杂质。
按照上述实施例1～实施例4所述回收法进行回收，所得结果如下表1所述。
表1、实验一的结果
实验二、三正丁胺脱轻塔塔顶馏出液为：三正丁胺质量含量为90％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺的质量含量为8％、余量为杂质。
按照上述实施例1～实施例4所述回收法进行回收，所得结果如下表2所述。
表2、实验二的结果
实验三、三正丁胺脱轻塔塔顶馏出液为：三正丁胺质量含量为93％、N-异丁基-N,N-二正丁基胺的质量含量为5％、余量为杂质。
按照上述实施例1～实施例4所述回收法进行回收，所得结果如下表3所述。
表3、实验三的结果
对比例1-1、一种三正丁胺回收法，
精馏塔1的塔顶压力由5kPa改为20kPa，塔底温度由95℃改为121℃；其余等同于实施例1。
对比例1-2、一种三正丁胺回收法，
精馏塔1的塔顶压力由5kPa改为2kPa，塔底温度由95℃改为88℃；其余等同于实施例1。
对比例2-1、一种三正丁胺回收法，
分子蒸馏塔2的塔顶压力由1Pa改为0.5Pa，塔内的温度由65℃改为55℃；其余等同于实施例1。
对比例2-2、一种三正丁胺回收法，
分子蒸馏塔2的塔顶压力由1Pa改为200Pa，塔内的温度由65℃改为80℃；其余等同于实施例1。
对比例3-1、一种三正丁胺回收法，
所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比由2：1改为0.5：1；其余等同于实施例1。
对比例3-2、一种三正丁胺回收法，
所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔2的塔釜液的体积比由2：1改为7：1；其余等同于实施例1。
对比实验、将上述6个对比例按照实验一所述方法进行检测，所得结果如下表4所述。
表4、对比例的结果
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.利用三正丁胺回收装置进行的三正丁胺回收法，其特征在于：
起始时，以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液作为原料，后续以三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔(2)的塔釜液混合后作为混合原料；所述混合原料中三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液与分子蒸馏塔(2)的塔釜液的体积比为1～5：1；原料/混合原料从精馏塔(1)的进料口进入精馏塔(1)进行精馏，精馏塔(1)底部得到的塔釜液为三正丁胺，该三正丁胺从精馏塔(1)的塔釜液口排出；
精馏塔(1)的塔顶馏出液从分子蒸馏塔(2)的进料口进入分子蒸馏塔(2)内进行分子蒸馏；分子蒸馏塔(2)的顶部得到残液，所述残液从分子蒸馏塔(2)的轻组分出料口排出，分子蒸馏塔(2)的底部得到蒸馏塔(2)的塔釜液；
精馏塔(1)的塔顶压力为5～10kPa，塔底温度为95～100℃，回流比为1.5～10:1；
分子蒸馏塔(2)的塔顶压力为1～100Pa；塔内温度为65～75℃；
该三正丁胺回收装置包括精馏塔(1)和分子蒸馏塔(2)，精馏塔(1)侧面设置有进料口、顶部设置有塔顶馏出液口、底部设置有塔釜液口，分子蒸馏塔(2)侧面设置有进料口、顶部设置有轻组分出料口、底部设置有重组分出料口；所述精馏塔(1)的塔顶馏出液口与分子蒸馏塔(2)的进料口相连通；分子蒸馏塔(2)的重组分出料口与三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液出料口合并后与精馏塔(1)的进料口相连通。
2.根据权利要求1所述的三正丁胺回收法，其特征在于：三正丁胺脱轻塔的塔顶馏出液中三正丁胺的质量含量为90～97％，N-异丁基-N,N-二正丁基胺的质量含量为2～8％，杂质的质量含量为1～2％。
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