CN105126844A - 一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂及其制备方法，属于复合材料和环境治理中光催化技术领域。该材料由质量比为1:99～10:90的MoS2和Ag3VO4复合而成；MoS2颗粒均匀的分散在Ag3VO4表面形成异质结结构。本发明将类石墨烯二硫化钼置于水溶液中超声分散，得到类石墨烯二硫化钼的分散液A；将硝酸银固体颗粒加入所得分散液A中，在水浴控温的情况下，遮光搅拌至硝酸银充分溶解,得到分散液B；将已经配好的钒酸钠水溶液逐滴缓慢加入到所得分散液B中，滴加完成后继续遮光搅拌，得到产物。该复合光催化剂在可见光下对亚甲基蓝具有很好的降解效果，且制备过程均在室温下进行，能耗低，成本低廉，合成条件为室温，易实现，有利于大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，特指一种二硫化钼/钒酸银复合可见光光催化剂及其制备方法，属于复合材料和环境治理中光催化技术领域。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，全球能源短缺和环境恶化问题日益凸显，已经严重威胁到人类的生存和社会的可持续发展。然而，在诸多环境问题中，毒性大、持久性有机污染物的去除一直是一个难题。鉴于其低能耗以及绿色的特性，光催化技术降解有机污染物成为一个活跃的研究方向，在光激发下，利用半导体的物理性质把光能转化成化学能，在较温和的条件下降解有机污染物为无机小分子，且不会带来二次污染，与传统的物理方法和化学方法相比有不可比拟的优点，其中对于可见光响应型光催化材料的研究更是引起了广泛关注。
Ag3VO4作为一种新型可见光响应光催化剂，在光解水制氢及可见光下降解有机污染物方面具有优良的性能。由于电子复合率高及光催化活性低，Ag3VO4单体的应用被限制。通过Ag3VO4掺杂其他光催化剂来改性，是进一步提高其可见光催化活性的有效途径。今年来，纳米过渡金属二硫化物的制备和应用备受关注。二硫化钼由于其固有的类石墨烯层状结构，层间范德华力的相互作用，比表面积大，具有催化活性基团，是一种良好的助催化剂。因此，本发明提供一种MoS2/Ag3VO4复合光催化剂及其制备方法，其目的是通过单质银的负载提高钒酸银在可见光区的光催化活性和稳定性。
发明内容
本发明利用MoS2在电学和光学中广泛的应用前景，提供了一种提高光催化活性和比表面积的可见光响应型MoS2/Ag3VO4复合光催化剂及其制备方法；该方法的反应过程只需要在室温下进行即可，实现了反应过程中有效调控钒酸银的形貌，解决了现有光催化剂对可见光利用率不高、对高浓度有机染料降解效率低等问题。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂MoS2/Ag3VO4，由质量比为1:99～10:90的MoS2和Ag3VO4复合而成；MoS2颗粒均匀的分散在Ag3VO4表面形成异质结结构；将复合光催化剂在可见光下对10mg/L亚甲基蓝进行光催化降解，在前12min对亚甲基蓝快速降解，18min之后，该光催化剂对亚甲基蓝的降解率达到92％。
一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将类石墨烯二硫化钼置于水溶液中超声分散，得到类石墨烯二硫化钼的分散液A；
步骤2、将硝酸银固体颗粒加入步骤1所得分散液A中，遮光搅拌至硝酸银充分溶解，得到分散液B；
步骤3、将已经配好的钒酸钠水溶液逐滴缓慢加入到步骤2所得的分散液B中，滴加完成后得到分散液C，继续遮光搅拌分散液C，得到产物；
步骤4、将步骤3所得到的产物静置，然后离心洗涤干燥，即得到光催化剂MoS2/Ag3VO4。
所述步骤1中，分散液A中二硫化钼的浓度为0.208～3.1mg/mL。
所述步骤2中，分散液B中硝酸银的浓度为51mg/mL。
所述步骤3中，钒酸钠水溶液体积:分散液B体积为4:5，钒酸钠水溶液浓度为50mg/mL。
所述步骤1的超声分散时间为30～40min。
所述步骤2的搅拌时间为30～40min。
所述步骤3中的搅拌时间为240min。
所述步骤4的静置时间为0.5～1h，干燥温度为35～50℃，干燥时间为4～6h。
步骤1～3均在室温下进行。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)利用类石墨烯二硫化钼对钒酸银光催化剂进行改性处理，而得到一种类石墨烯二硫化钼/钒酸银复合材料，其异质结结构的形成，有利于光生电子和空穴的分离，提高光催化活性；在18min内对亚甲基蓝的降解可达到92％。
(2)本发明的二硫化钼/钒酸银复合材料的制备方法简单易行，且制备过程均在室温下进行，能耗低，成本低廉，易实现，有利于大规模制备。
附图说明
图1为实施例1所制得MoS2/Ag3VO4复合光催化剂的XRD图；
图2为实施例1所制得MoS2/Ag3VO4复合光催化剂的IR谱图；
图3为实施例1所制得MoS2/Ag3VO4复合光催化剂的阻抗图；
图4为实施例1所制得MoS2/Ag3VO4复合光催化剂在不同可见光照射时间下对浓度为10mg/L的亚甲基蓝光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。
实施例1：
本发明的可见光响应的MoS2/Ag3VO4复合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，将0.0104g类石墨烯二硫化钼置于50mL水溶液中超声分散30分钟，得到类石墨烯二硫化钼的分散液；
第二步，将2.55g硝酸银固体颗粒加入第一步所得分散液中，在25℃水浴情况下，遮光搅拌30min，至硝酸银充分溶解；
第三步，将已经配好的磷酸钠溶液(含2g钒酸钠，40mL去离子水)逐滴缓慢加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后继续遮光搅拌240min，得到产物；
第四步，将第三步反应所得到的产物静置1h，离心，洗涤，50℃下干燥6h，即可得到MoS2/Ag3VO4光催化剂。
实施例2：
本发明的可见光响应的MoS2/Ag3VO4合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，将0.0431g类石墨烯二硫化钼置于50mL水溶液中超声分散40分钟，得到类石墨烯二硫化钼的分散液；
第二步，将2.55g硝酸银固体颗粒加入第一步所得分散液中，在25℃水浴情况下，遮光搅拌40min，至硝酸银充分溶解；
第三步，将已经配好的磷酸钠溶液(含2g钒酸钠，40mL去离子水)逐滴缓慢加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后继续遮光搅拌240min，得到产物；
第四步，将第三步反应所得到的产物静置0.5h，离心，洗涤，35℃下干燥6h，即可得到MoS2/Ag3VO4光催化剂。
实施例3：
本发明的可见光响应的MoS2/Ag3VO4合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，将0.0778g类石墨烯二硫化钼置于50mL水溶液中超声分散30分钟，得到类石墨烯二硫化钼的分散液；
第二步，将2.55g硝酸银固体颗粒加入第一步所得分散液中，在25℃水浴情况下，遮光搅拌30min，至硝酸银充分溶解；
第三步，将已经配好的磷酸钠溶液(含2g钒酸钠，40mL去离子水)逐滴缓慢加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后继续遮光搅拌240min，得到产物；
第四步，将第三步反应所得到的产物静置1h，离心，洗涤，50℃下干燥4h，即可得到MoS2/Ag3VO4光催化剂。
实施例4：
本发明的可见光响应的MoS2/Ag3VO4合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，将0.115g类石墨烯二硫化钼置于50mL水溶液中超声分散30分钟，得到类石墨烯二硫化钼的分散液；
第二步，将2.55g硝酸银固体颗粒加入第一步所得分散液中，在25℃水浴情况下，遮光搅拌30min，至硝酸银充分溶解；
第三步，将已经配好的磷酸钠溶液(含2g钒酸钠，40mL去离子水)逐滴缓慢加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后继续遮光搅拌240min，得到产物；
第四步，将第三步反应所得到的产物静置1h，离心，洗涤，50℃下干燥4h，即可得到MoS2/Ag3VO4光催化剂。
图1为实施例1所制备出的MoS2/Ag3VO4复合可见光催化剂的X-射线衍射图谱，图中所有的衍射峰均与钒酸银标准卡片对应，由于类石墨烯二硫化钼含量相对较少，且相对于晶化好衍射峰很强的钒酸银来说，其X射线衍射峰在图中无法观察到。
图2为实施例1所制备出的石墨型二硫化钼、钒酸银、石墨型二硫化钼/钒酸银复合可见光催化剂的红外图谱。从图中可以看出，代表石墨型氮化碳和碳酸银的特征峰都可以在复合可见光催化剂找到，这表明了石墨型二硫化钼和钒酸银成功的复合在一起。
图3为实施例1所制备出的MoS2/Ag3VO4复合可见光催化剂的电化学阻抗图谱，相比于钒酸银单体，MoS2/Ag3VO4具有相对小的半圆。因此，顺利的界面电荷转移发生在MoS2/Ag3VO4复合物表面，促进了光生电子空穴对的分离效率。
图4为实施例1所制备出的MoS2/Ag3VO4复合光催化剂在不同可见光照射时间下对浓度为10mg/L的亚甲基蓝光催化降解曲线图。从图中可以看出，该复合光催化剂在前12min对亚甲基蓝能快速降解，18min之后，该光催化剂对亚甲基蓝的降解率达到了92％。与此对比，钒酸银在可见光条件下对浓度为10mg/L的亚甲基蓝的降解率大约在25％，由此可见，该实例所合成的复合光催化剂显著的提升了钒酸银的光催化性能。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂MoS2/Ag3VO4，其特征在于，所述材料由质量比为1:99～10:90的MoS2和Ag3VO4复合而成；MoS2颗粒均匀的分散在Ag3VO4表面形成异质结结构；将该复合光催化剂在可见光下对10mg/L亚甲基蓝进行光催化降解，在前12min对亚甲基蓝快速降解，18min之后，该光催化剂对亚甲基蓝的降解率达到92％。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将类石墨烯二硫化钼置于水溶液中超声分散，得到类石墨烯二硫化钼的分散液A；
步骤2、将硝酸银固体颗粒加入步骤1所得分散液A中，遮光搅拌至硝酸银充分溶解，得到分散液B；
步骤3、将已经配好的钒酸钠水溶液逐滴缓慢加入到步骤2所得的分散液B中，滴加完成后得到分散液C，继续遮光搅拌分散液C，得到产物；
步骤4、将步骤3所得到的产物静置，然后离心洗涤干燥，即得到光催化剂MoS2/Ag3VO4。
3.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，分散液A中二硫化钼的浓度为0.208～3.1mg/mL。
4.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，分散液B中硝酸银的浓度为51mg/mL。
5.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，钒酸钠水溶液体积:分散液B体积为4:5，钒酸钠水溶液浓度为50mg/mL。
6.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1的超声分散时间为30～40min。
7.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2的搅拌时间为30～40min。
8.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中的搅拌时间为240min。
9.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4的静置时间为0.5～1h；干燥温度为35～50℃，干燥时间为4～6h。
10.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1～3均在室温下进行。
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